CN102639644A - 用于制备氢化聚锗烷的方法和氢化聚锗烷 - Google Patents

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Abstract

提出了一种用于制备作为纯化合物或化合物混合物的氢化聚锗烷的方法，其中使卤化聚锗烷氢化。此外，还提出了一种氢化聚锗烷、一种由氢化聚锗烷制备的锗层及其制备方法。

Description

用于制备氢化聚锗烷的方法和氢化聚锗烷
本发明涉及一种用于制备氢化聚锗烷的方法以及作为纯化合物或化合物混合物的氢化聚锗烷。
用于制备聚锗烷的已知方法借助于GeH4作为原材料来实施，由此一方面必须用到危害健康的物质，而另一方面通常只得到低产率。尤其是，至今为止不能有针对性地制备长链化合物。
聚锗烷例如由公开文献US 2007/0078252 A1公开。
本发明的实施形式的任务在于，提供一种用于制备氢化聚锗烷的方法，其相对于已知的方法具有得到改善的产率且避免使用GeH4作为原材料，以及提供具有经改善的特性的氢化聚锗烷。所述任务通过根据权利要求1所述的方法和根据权利要求8所述的氢化聚锗烷来实现。由氢化聚锗烷制备的锗层、用于制备锗层的方法以及用于制备氢化聚锗烷的方法和氢化聚锗烷的其他实施形式是其他权利要求的主题。
提出了一种用于制备作为纯化合物或化合物混合物的氢化聚锗烷的方法，其中使卤化聚锗烷氢化。氢化聚锗烷可理解为例如纯化合物或化合物混合物，其分别具有至少一个在两个锗原子之间的直接键合。氢化聚锗烷可具有：取代基Z，其包含氢；为至少1∶1的Z∶锗的比例；通用式为GeZx，其中x选自1≤x≤3；优选1.5≤x≤3、尤其是2≤x≤3，以及平均链长n，其中2≤n≤100。
下面应这样理解术语“纯化合物”，即纯化合物具有氢化聚锗烷化合物，其在链长上无区别，如果存在的话在氢化聚锗烷化合物的分支和/或其环的数目和类型上也无区别。换言之，在纯化合物中只存在一种氢化聚锗烷馏分。“纯”在此应理解为根据常见的精细化学品的尺度。因此，纯化合物也可能包含低份额的杂质，例如痕量的碳或卤素，或者低份额的不同的氢化聚锗烷馏分。低份额在此是小于0.5mol％，优选小于10ppm。
与此类似，下面应这样理解“化合物混合物”，即氢化聚锗烷具有至少两种馏分，所述氢化聚锗烷在链长上、如果存在的话在其分支上和/或在其环的类型和数目上有区别。
因此，纯化合物的所有分子或者化合物混合物的至少两个馏分的所有分子分别具有至少一个在两个锗原子之间的直接键合。由此提供了一种用于制备氢化聚锗烷的方法，借助该方法尤其是就长链聚锗烷而言相对于已知的制备方法提高了产率。通过由卤化聚锗烷制备氢化聚锗烷，还能够将卤化聚硅烷中存在的结构在很大程度上保留在氢化聚硅烷中，或者与其协调。
“在很大程度上”在这种情况下是至少为50％。但在氢化过程中，也可能出现卤化聚硅烷的已有结构的重排，重排例如在氢化聚硅烷中引起比原材料(卤化聚锗烷)中存在的分支更多的分支。然而，通过所述方法制备的氢化聚锗烷根据由何种卤化聚锗烷来制备而保持可区分。
利用所述方法能够制备完全氢化的聚锗烷的纯化合物或化合物混合物，其通式为GexHy，其中x≥2，x≤y≤2x+2。所述制备通过使通式为GexXy的卤化聚硅烷氢化来进行，其中x≥2，X＝F，Cl，Br，I，x≤y≤2x+2。
利用这种方法能够制备氢化聚锗烷以及氢化低聚锗烷。氢化低聚锗烷具有链长n，n选自2≤n≤8的范围。氢化低聚锗烷的总式为GenZ2n+2或混合物的平均总式为GenZ2n，其中Z是取代基且包含氢。氢化聚锗烷具有n＞8的链长n，和总式GenZ2n+2或混合物的平均总式GenZ2n。原则上说，2≤n≤6的链长称作短链，而n＞6的链长称作长链。“链长”应理解为互相直接键合的锗原子的数目。
卤化聚锗烷可以选自热制备的卤化聚锗烷和等离子体化学制备的卤化聚锗烷。热制备的卤化聚锗烷可以具有与等离子体化学制备的卤化聚锗烷相比份额更高的分支，等离子体化学制备的卤化聚锗烷很大程度上可以不含分支。卤化聚锗烷可以是纯化合物或化合物混合物。
用于制备等离子体化学制备的卤化聚锗烷的方法例如在出版物US 2010/0155219中公开。为此参考所述出版物。
卤化的，特别是高度卤化的聚锗烷能够具有选自F、Cl、Br和I及其混合物的取代基。所述卤素在氢化过程中能够很大程度地完全被作为取代基的H取代。很大程度地完全在此指的是至少到50％。借助于所述方法制备的氢化聚锗烷的卤素含量可小于2原子％，特别是小于1原子％。因此，氢化聚锗烷可以仅具有氢，或者具有氢和作为取代基Z的卤素，例如氯。
化合物或混合物的氯含量，就是说氯化聚锗烷和由其制备的氢化聚锗烷的氯含量在本申请的范围内通过彻底分解样品且随后根据莫尔法滴定氯化物来测定。H含量的测定在使用内标物的情况下通过1H-NMR光谱积分和在已知混合比例的情况下比较所得的积分来进行。借助于凝固点降低法来测定根据本发明的卤化和氢化的聚锗烷的摩尔质量或卤化和氢化的聚锗烷混合物的平均摩尔质量。由所述的参变量可以确定卤素或氢∶锗的比例。
卤化聚锗烷能够与带一个负电荷的氢化剂反应，所述氢化剂选自金属氢化物和/或准金属氢化物。金属氢化物和/或准金属氢化物也应理解为混合的金属或准金属氰化物，即具有不同金属或准金属或金属和有机残基的氢化物。所述氢化剂可以选自MH、MBH4、MBH4-xRx、MAlH4、AlHxR3-x和它们的适合的混合物。例如LiAlH4、DibAlH(二异丁基＝Dib)、LiH和HCl。可以优选温和的氢化剂，其实现对卤化聚锗烷的氢化而不改变锗烷骨架。
所述氢化根据一种实施形式可以在选自-60℃至200℃的范围的温度下实施。温度范围优选可以是-30℃至40℃，特别是-10℃至25℃。此外，氢化可以在选自1Pa至2000hPa、优选1hPa至1500hPa、尤其是20hPa至1200hPa的范围的压力下实施。因此在与现有技术比较更低温度和压力的情况下设置温和的氢化条件。由此也能够以良好的产率和高转化率氢化不太稳定的卤化聚锗烷。
所述卤化聚锗烷可以在氢化之前在溶剂中稀释。在此，选择溶剂使得其对卤化聚锗烷是惰性的，不与其发生化学反应。作为惰性溶剂还可以选择烷类或芳烃类，例如笨、甲苯或几万。也可以考虑溶剂的混合物。可替选地，所述氢化还可以利用未溶解的卤化聚硅烷来实施。
利用所述方法于是能够以良好的产率、任意链长和具有危险不大的前体地制备氢化聚锗烷。另外，通过适当地选择前体能够很大程度地预先给定氢化聚锗烷的结构。此外，利用所述方法能够很大程度上实现卤化聚锗烷的完全氢化。
此外，还提出了作为纯化合物或化合物混合物的氢化聚锗烷。所述氢化聚锗烷具有：包含氢的取代基Z；为至少1∶1的Z∶锗的比例；通用式GeZx，其中x选自1≤x≤3，优选1.5≤x≤3，特别优选2≤x≤3；和平均链长n，其中2≤n≤100。氢化聚锗烷例如可以理解为纯化合物或化合物混合物，其分别具有至少一个在两个锗原子之间的直接键合。
就术语“纯化合物”和“化合物混合物”而言，已经在结合方法的所述内容类似地适用。同样，“纯”应理解为根据常见的精细化学品的尺度。因此，纯化合物还可能包含低份额的杂质，例如痕量的碳或卤素。低份额在此是小于0.5mol％，优选小于10ppm。
“链长”应理解为互相直接键合的锗原子的数目。氢化聚锗烷的链长可以特别选自4≤n≤50，尤其是6≤n≤20。
因此，通用式GeZx应这样理解，即氢化聚锗烷中锗原子具有平均1至3个取代基Z。在此，还应考虑线型聚锗烷中的锗原子以及环中或分支的聚锗烷中的锗原子。这类氢化聚锗烷由于其化学特性而适用于很多应用。
氢化聚锗烷可以根据上述实施方案的方法来制备。由此，所述氢化聚锗烷是通过氢化卤化聚锗烷来制备的。通过所述制备方法，氢化聚锗烷的结构于是能够从卤化聚锗烷的结构衍生出来或者与其相协调。
例如，可以通过氢化等离子体化学制备的卤化聚锗烷来获得很大程度线型的氢化聚锗烷，或者通过氢化热制备的卤化聚锗烷来获得具有高份额的分支的氢化聚锗烷。所述氢化能够很大程度地进行完全，使得聚锗烷中取代基Z很大程度上包含氢。“很大程度上”在此应同样理解为取代基中氢的份额为至少50％。然而，所述氢化也能够进行完全，使得份额为100％的氢作为取代基Z存在。
根据一种实施形式，氢化聚锗烷可以具有一部分带有超过3个直接键合的锗原子的聚锗烷分子，其中至少8％，尤其是超过11％的所述锗原子是在分支位置。所述一部分带有超过3个直接键合的锗原子的聚锗烷在此可以是纯化合物，或者在化合物混合物情况下是氢化聚锗烷的馏分。在任何情况下，这种聚锗烷分子都具有n＞3的链长。分支位置指的是与超过两个其他锗原子键合的锗原子，即其只具有一个或者不具有取代基。分支位置例如能够借助于1H-NMR光谱来测定。
作为化合物混合物的氢化聚锗烷可以在混合物形式上具有比在该混合物中所包含的至少一种单个化合物更高的溶解性。因此，该混合物的至少一种单组分具有比与该化合物混合物的其他组分结合的单组分更低的溶解性。其原因在于，所述混合物的各种组分彼此起到增溶剂的作用。原则上说，短链分子具有比长链分子更好的溶解性，使得其在化合物混合物方面也改善了长链分子的溶解性。
根据另一种实施形式，所述氢化聚锗烷可以具有一部分带有超过3个直接键合的锗原子的聚锗烷分子，其中所述聚锗烷分子的通用式为GeZx，其中2.2≤x≤2.5。尤其是，x可以选自2.25≤x≤2.4。
此外，氢化聚锗烷可以具有附加包含卤素的取代基Z。因此，所述氢化聚锗烷除了具有氢之外还可以具有卤素作为取代基，例如F、Br、I或Cl或它们的混合物。卤素在氢化聚锗烷中的份额可以小于2原子％，尤其是小于1原子％。因此，提供了很大程度氢化的聚锗烷，其只具有低份额的卤素取代基。
此外，氢化聚锗烷可以具有份额大于50原子％、优选大于60原子％、尤其是大于66原子％的氢。因此，氢化聚锗烷具有非常高的氢的份额，由此在氢含量高的同时制备为至少1∶1的取代基∶锗的比例。
此外，在1H-NMR光谱中，氢化聚锗烷可以在6.5ppm和2.0ppm之间、尤其是在4.0ppm和2.1ppm之间的化学位移范围内具有明显的产品信号。“明显的”在本上下文中指的是，积分大于总积分的1％。此外，在1H-NMR光谱中，氢化聚锗烷可以在3.6ppm到2.9ppm之间的化学位移范围内具有明显产品信号的总积分的至少80％的信号强度。
此外，氢化聚锗烷可以在拉曼光谱中在2250至2000波数和低于330波数的范围内具有明显的产品带。“明显的”在本上下文中指的是，超过最高峰值的强度的10％。
根据一种实施形式，氢化聚锗烷是无色至浅黄色或象牙白的。可以作为无定形或结晶的固体存在。优选不是高粘度的。
此外，氢化聚锗烷在浓度直至10％时在惰性溶剂中至少20％是可溶的。这表示，所述氢化聚锗烷的化合物混合物中的至少一种化合物易溶于惰性溶剂中。惰性溶剂应理解为不与所述氢化聚硅烷反应的溶剂。溶剂例如可以选自苯、甲苯、环己烷、SiCl4和GeCl4。
上述化合物混合物的易溶的氢化聚锗烷在降低的压力下超过20％，优选超过80％会不分解地挥发和/或是可蒸馏的。所述降低的压力在此包括优选1Pa至100Pa。因此，所述氢化聚硅烷可以良好地分离。
此外，还提出了一种锗层，所述锗层由根据前述实施方案的氢化聚锗烷来制备。
氢化聚锗烷是在技术尺度上容易提供的用于制备锗层的初始化合物。由于低于500℃、优选低于450℃的低热解温度，氢化聚锗烷是可以在低温下将锗层沉积在基材上的前体。低的热解温度可以实现对用于载体层或基材的材料的更大选择，在所述载体层或基材上涂覆锗层，例如由玻璃构成的载体层。另外，应减少或避免杂质从载体材料向所生成的锗层中扩散。
提出了一种用于在基材上制备锗层的方法，所述方法包括如下方法步骤：A)将根据前述实施方案的固态或溶解的氢化聚锗烷涂覆在基材上，和B)热解所述氢化聚锗烷。所述方法以高产率和高转化率引起由氢化聚锗烷制备的锗层。所述氢化聚锗烷能够以比传统的锗-前体更高的产率和更高的转化率来加工成锗层。在此能够以简单地方式将溶解的或固态的氢化聚锗烷涂覆在基材上。因此不需要CVD-(化学气相沉积)、PVD-(物理气相沉积)或等离子体沉积。由此提供了一种用于制备锗层的简化方法。
也可以考虑氢化聚锗烷在锗化学中的其他应用，例如制备传导性聚合物、发光二极管或其他结构元件。
下面将说明用于制备氢化聚锗烷的实施例。
通过GeCl4与H2的等离子体反应产生的聚氯锗烷(PCG)，作为分别是黄色至橙褐色的固体或粘稠的油存在。将8.5g(60mmol GeCl2-当量)PCG与40mL绝对苯混合，并且由此部分溶解。在0℃时，在30分钟的过程中滴加26ml的二异丁基氢化铝(145mmol，约20％过量)。橙色沉积物在约1小时的过程中经反应成为浅黄色的粉末。搅拌反应混合物16小时并且过滤，每次用25ml绝对己烷冲洗两次。在真空中干燥之后分离得到2.1g的氢化聚锗烷。
本发明并不限于依据实施例的说明。更确切地说，本发明包括任意新技术特征以及技术特征的组合，尤其是包含在权利要求中的技术特征的任意组合，即使在权利要求或实施例中没有明确说明这些技术特征及其组合。

Claims (24)

1.一种用于制备氢化聚锗烷的方法，所述氢化聚锗烷作为纯化合物或化合物混合物，其中，使卤化聚锗烷氢化。
2.根据上一权利要求所述的方法，其中，所述卤化聚锗烷选自热制备的卤化聚锗烷和等离子体化学制备的卤化聚锗烷。
3.根据上述权利要求之一所述的方法，其中，所述卤化聚锗烷与带一个负电荷的氢化剂反应，所述氢化剂选自金属氢化物和/或准金属氢化物。
4.根据上一权利要求所述的方法，其中，所述氢化剂选自MH、MBH4、MBH4-xRx、MAlH4、AlHxR3-x及其混合物。
5.根据上述权利要求之一所述的方法，其中，所述氢化在选自-60℃至200℃的范围的温度下实施。
6.根据上述权利要求之一所述的方法，其中，所述氢化在选自1Pa至2000hPa的范围的压力下实施。
7.根据上述权利要求之一所述的方法，其中，所述将卤化聚锗烷在氢化之前在溶剂中稀释。
8.一种氢化聚锗烷，其作为纯化合物或化合物混合物，所述氢化聚锗烷具有：
-包含氢的取代基Z，
-为至少1∶1的Z∶锗的比例，
-通用式GeZx，其中x选自1≤x≤3，以及
-平均链长n，其中2≤n≤100。
9.根据上一权利要求所述的氢化聚锗烷，其根据权利要求1至7所述的方法来制备。
10.根据上述权利要求8或9之一所述的氢化聚锗烷，其具有一部分带有超过3个直接键合的锗原子的聚锗烷分子，其中至少8％的所述锗原子是分支位置。
11.根据上述权利要求8至10之一所述的氢化聚锗烷，其是化合物混合物，其中所述混合物的溶解性高于所述混合物中包含的至少一种单个化合物的溶解性。
12.根据上述权利要求8至11之一所述的氢化聚锗烷，其具有一部分带有超过三个直接键合的锗原子的聚锗烷分子，其中所述聚锗烷分子的通用式为GeZx，其中2.2≤x≤2.5。
13.根据上述权利要求8至12之一所述的氢化聚锗烷，其中，Z额外包含卤素。
14.根据前述权利要求所述的氢化聚锗烷，其卤素的份额小于2原子％。
15.根据上述权利要求8至14之一所述的氢化聚锗烷，其中，氢的份额大于50原子％。
16.根据上述权利要求8至15之一所述的氢化聚锗烷，其在1H-NMR光谱中在6.5ppm到2.0ppm之间的化学位移范围内具有明显的产品信号。
17.根据上述权利要求8至16之一所述的氢化聚锗烷，其在1H-NMR光谱中在3.6ppm到2.9ppm之间的化学位移范围内具有明显产品信号的总积分的至少80％的信号强度。
18.根据上述权利要求8至17之一所述的氢化聚锗烷，其在拉曼光谱中在2250至2000波数和330波数以下的范围中具有明显的产品带。
19.根据上述权利要求8至18之一所述的氢化聚锗烷，其是无色至浅黄色或象牙白的。
20.根据上述权利要求8至19之一所述的氢化聚锗烷，其作为无定形或结晶的固体存在。
21.根据上述权利要求8至20之一所述的氢化聚锗烷，其在浓度直至10％时在惰性溶剂中至少20％是可溶的。
22.根据上一权利要求所述的氢化聚锗烷，其中，可溶的氢化聚锗烷在降低的压力下超过20％是不分解地挥发的和/或可蒸馏的。
23.一种锗层，其由根据权利要求8至22所述的氢化聚锗烷来制备。
24.一种用于在基材上制备锗层的方法，其包括下列方法步骤：
A)将根据权利要求8至22所述的、固态或溶解的氢化聚锗烷涂覆在基材上，和
B)热解所述氢化聚锗烷。
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