DE1049835B - Verfahren zur Herstellung von Siliciumhydriden - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von SiliciumhydridenInfo
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Classifications
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Description
DEUTSCHES
In der Patentschrift 1 034 159 wird em Verfahren zur
Herstellung von Siliciumhydriden beschrieben, welches
durch die Umsetzung von Silicmmhalogeniden mit Alkahhydrid-Bortrialkyl-
oder Alkalihydrid-Alumimumalkoholat-Verbmdungen
gekennzeichnet ist Als Siliciumhalogenide werden die Fluoride, Chloride und Bromide
des Siliciums oder teilweise organisch substituierte
Siliciumhalogenide verwendet Wahrend fur die meisten Alkalihydride keine Losungsmittel bekannt sind, vermögen
die Bortrialkyle oder Aluminiumalkoholate die
Alkalihydride, insbesondere das Natriumhydrid, in Form von Komplexverbindungen in eine m den gebrauchlichen
Losungsmitteln lösliche Form überzuführen Die Komplexverbindungen
können, soweit sie flussig sind, entweder
allein oder in Losungsmitteln, wie Benzol, Toluol,
Octan, Äther oder Tetrahydrofuran, gelost verwendet werden Unter Benutzung dieser Komplexverbindungen
ist es möglich, größtenteils ohne Anwendung von Druck
und schon bei Zimmertemperatur oder bei maßig erhöhter
Temperatur Siliciumhydride, wie Monosilan, Disilan
oder Alkylsilane, kontinuierlich herzustellen
Es wurde nun gefunden, daß sich als Verbindungen, die mit Alkahhydriden losliche Komplexe zu bilden vermögen,
außer den genannten Bortnalkylen und Alumimumalkoholaten
auch die Alummiumtnalkyle und Alu mimumdialkylhydride eignen
Die Umsetzung der Siliciumhalogenverbindungen mit
Alkallhydrid—Alumimumtnalkyl oder Alkahhydrid—
Alummmmdialkylhydrid erfolgt im gleichen Sinne wie
nach dem Verfahren mit Alkahhydrid—Bortnalkyl oder
Alkahhydrid—Aluminiumalkoholat Nach Herstellung
des Komplexes, vorzugsweise m einem geeigneten Losungsmittel, wird das Siliciumhalogemd in einfacher
Weise quantitativ zum entsprechenden Sihciumhydnd
reduziert
4 NaHAlR3 + SiCl4
SiH1
4 NaCl + 4 AlR3
Das als Komplexbildner eingesetzte Aluminiumtnalkyl
oder dessen Losung kann leicht wiedergewonnen und erneut mit Alkahhydrid gebunden m den Prozeß
zurückgeführt werden Beispielsweise kann das nach der
Umsetzung resultierende Alumimumtnalkyl aus dem Alkalihalogemd - Losungsmittel - Alumimumtnalkyl - Gemisch
abdestilliert werden. Statt dessen kann auch das Alkalihalogemd von dem genannten Gemisch abzentrifugiert
werden Das Verfahren hat den Vorteil, daß die teure Alkahhydrid »losende« alumimumorgamsche Verbindung
so standig wiedergewonnen wird und dadurch m einer begrenzten Menge eingesetzt im Kreislauf gefuhrt
werden kann Verbraucht werden lediglich das preiswerte und leicht herstellbare Alkahhydrid, vorzugsweise
Natriumhydrid, sowie das gegebenenfalls organisch zum Teil substituierte zu reduzierende Siliciumhalogemd
Verfahren zur Herstellung
von Siliciumhydriden
von Siliciumhydriden
Zusatz zum Patent 1 034 159
Anmelder:
Kali-Chemie Aktiengesellschaft,
Hannover, Hans-Bockler-Allee 20
Hannover, Hans-Bockler-Allee 20
Dr Herbert Jenkner, Hannover-Wulfel,
ist als Erfinder genannt worden
ist als Erfinder genannt worden
250 Gew ichtsteile einer Losung von Natnumhydrid—
Aluminiumtnathyl in einem Gemisch von gleichen Teilen
Benzol und Tetrahydrofuran (NaH-Gehalt 7,85 Gewichtsteile)
wurden mit 16 Gewichtsteilen in 20 Gewichtstellen Benzol gelöstem Athyltnchlorsilan bei Zimmertemperatur
umgesetzt In exothermer Reaktion entstanden m fast quantitativer Ausbeute 5,8 Gewichtsteile Athylsilan
Zu 233 Gewichtsteilen einer Losung von Natriumhydrid—Aluminiumtnathyl
in einem Gemisch von gleichen Teilen Benzol und Tetrahydrofuran (NaH-Gehalt
7,6 Gewichtsteile) wurden allmählich 12,7 Gewichtsteile
in 20 Gewichtsteilen Benzol gelöstes Silicmmtetrachlond
zugetropft Im Maße der Zugabe des Siliciurntetrachlonds
entwickelte sich in exothermer Reaktion quantitativ Monosilan
Aus 10 Gewichtsteilen einer 48°/0igen Natnumhydridsuspension
in Mineralöl, welche mit weiteren 100 Gewichtsteilen Mineralöl verdünnt wurden, und 17,2 Gewichts-
809 748/403
teilen Diäthylaluminiumhydrid wurden bei einer Temperatur von 80° C Natriumhydrid—Aluminiumdiäthylhydrid
hergestellt.
Diese Komplexverbindung wurde bei der gleichen Temperatur mit 30,9 Gewichtsteilen von mit 30 Gewichtsteilen Mineralöl verdünntem Triäthylchlorsilan umgesetzt.
Die Ausbeute an reinem chlorfreiem Triäthylsilan betrug 23 Gewichtsteile, entsprechend über 96°/0 der
Theorie.
Claims (1)
- Patentanspruch:Abänderung des Verfahrens zur Herstellung von Siliciumhydriden nach dem Patent 1 034 159, dadurch gekennzeichnet, daß komplexe Alkalihydrid-Aluminiumtrialkyl- oder Alkalihydrid-Aluminiumdialkylhydrid-Verbindungen, zweckmäßig in einem organischen Lösungsmittel gelöst, mit Siliciumhalogeniden umgesetzt werden.© 809 748/403 1.59
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE1049835B true DE1049835B (de) | 1959-02-05 |
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ID=590389
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DENDAT1049835D Pending DE1049835B (de) | Verfahren zur Herstellung von Siliciumhydriden |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE1049835B (de) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE1139103B (de) * | 1960-04-07 | 1962-11-08 | Metallgesellschaft Ag | Verfahren zur Herstellung von Monosilan |
| DE1170914B (de) * | 1959-07-15 | 1964-05-27 | Du Pont | Verfahren zur Herstellung von Silicium-wasserstoffverbindungen |
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| WO1984002517A1 (en) * | 1982-12-21 | 1984-07-05 | Mitsui Toatsu Chemicals | Process for preparing silanes |
| DE102009056731A1 (de) | 2009-12-04 | 2011-06-09 | Rev Renewable Energy Ventures, Inc. | Halogenierte Polysilane und Polygermane |
-
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Cited By (9)
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| US9040009B2 (en) | 2009-12-04 | 2015-05-26 | Spawnt Private S.à.r.1. | Kinetically stable chlorinated polysilanes and production thereof |
| US9139702B2 (en) | 2009-12-04 | 2015-09-22 | Spawnt Private S.A.R.L. | Method for producing halogenated polysilanes |
| US9458294B2 (en) | 2009-12-04 | 2016-10-04 | Spawnt Private S.À.R.L. | Method for removing impurities from silicon |
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