DE1153367B - Verfahren zur Herstellung der Alkyle von Bor, Silicium, Zink und Zinn - Google Patents
Verfahren zur Herstellung der Alkyle von Bor, Silicium, Zink und ZinnInfo
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Description
Die Herstellung von Alkylen der Elemente Bor, Silicium, Zink und Zinn durch Umsetzung der
Halogen-, Alkoxy- oder Aroxyverbindungen dieser Elemente mit Alkylaluminiumverbindungen ist bekannt.
Die bei der Reaktion als Nebenprodukt entstehenden Aluminiumhalogenide, die durch Zugabe
von Alkalihalogeniden inaktiviert werden können, stören oftmals den weiteren Reaktionsverlauf,
namentlich bei Kreisverfahren, und müssen daher entfernt werden.
Es wurde nun gefunden, daß dieser Nachteil vermieden wird und die Alkyle von Bor, Silicium, Zink
und Zinn in hoher Ausbeute hergestellt werden können, wenn Alkalialuminiumtetraalkyle mit den
Halogen-, Alkoxy- oder Aroxyverbindungen der genannten Elemente in einem solchen stöchiometrischen
Mengenverhältnis umgesetzt werden, daß nur eine Alkylgruppe vom Alkylierungsmittel abgegeben
wird und das während der Reaktion sich abspaltende Aluminiumtrialkyl im Kreislauf geführt werden
kann. Die Umsetzung verläuft dabei entsprechend der folgenden Gleichung:
η NaR · AlR3 + ElXn -* ElRn + η NaX + η AlR3
Na steht hier für Alkalimetall, R bedeutet eine Alkylgruppe, El ist eines der Elemente Bor, Silicium,
Zink oder Zinn, und X stellt das Zeichen dar für eine Halogen-, Alkoxy- oder Aroxygruppe. Der Index
η entspricht der Wertigkeit des Elements. An Stelle von Verbindungen der Formel ElXn können
beispielsweise auch solche der Formel ElXn _mRm
umgesetzt werden, wobei R außer einer Alkyl- oder Arylgruppe auch ein ungesättigtes organisches Radikal
oder Wasserstoff und der Index m eine ganze Zahl bis n—1 bedeutet.
Der Vorteil der Alkylierung mittels Alkalialuminiumtetraalkyl
im vorgenannten stöchiometrischen Verhältnis ist dadurch gegeben, daß allein Alkalialkyl
reagiert und während der Reaktion Aluminiumtrialkyl abgespalten wird, welches, im Kreislauf geführt,
zur Herstellung von neuem Alkalialumimumtetraalkyl dient. Das Alkalialuminiumtetraalkyl wird
durch Anlagerung von Olefin an Alkalihydrid in Gegenwart von Aluminiumtrialkyl hergestellt. Das
erfindungsgemäße Verfahren geht glatt vor sich, ohne daß es zu Nebenreaktionen kommt, wie es bei der
Alkylierung mittels Alkalialuminiumtetraalkyl unter Abgabe aller Alkylgruppen der Fall ist, wo beispielsweise
mitentstandenes Aluminiumtrichlorid das Reaktionsprodukt oftmals zersetzt. Es ist überraschend,
daß es möglich ist, vom Alkalialuminiumtetraalkyl allein das Alkalialkyl umzusetzen, denn aus
Verfahren zur Herstellung
der Alkyle von Bor, Silicium, Zink und Zinn
der Alkyle von Bor, Silicium, Zink und Zinn
Anmelder:
Kali-Chemie Aktiengesellschaft,
Hannover, Hans-Böckler-Allee 20
Hannover, Hans-Böckler-Allee 20
Dr. Herbert Jenkner, Köln-Brück,
ist als Erfinder genannt worden
ist als Erfinder genannt worden
verschiedenen Veröffentlichungen ist die schnelle und fast quantitative Reaktion von Aluminiumtrialkyl
mit verschiedenen Metallhalogeniden bekannt. Die erfindungsgemäße Umsetzung war nicht vorauszusehen,
und sie schafft den großen Vorteil, praktisch aus den Halogen-, Alkoxy- oder Aroxyverbindungen
der vier Elemente sowie Alkalihydrid und Olefin die entsprechenden Elementalkyle herstellen zu können.
Die erfindungsgemäße Umsetzung läuft schnell ab und ist meist exotherm. Zu ihrer besseren Durchführung
ist im allgemeinen die Verwendung von Lösungs- oder Suspensionsmitteln angebracht. Als
solche, die mit den Ausgangs- oder Endprodukten nicht oder nur wenig reagieren dürfen, sind beispielsweise
aliphatische oder aromatische Kohlenwasserstoffe, Mineral- oder Paraffinöle und die herzustellenden
Elementalkyle selbst geeignet. Im Falle der Herstellung von niedrigsiedenden Elementalkylen empfiehlt
sich die Anwendung von Überdruck, während alle anderen Umsetzungen unter Normaldruck durchgeführt
werden können.
Die Elementalkyle werden aus dem Reaktionsgemisch entweder durch einfache Destillation gewonnen,
oder aber das bei der Reaktion entstandene Alkalihalogenid wird durch Zentrifugieren entfernt
und das Elementalkyl mit dem Lösungsmittel und dem Aluminiumtrialkyl einer fraktionierten
Destillation unterworfen. Es hat sich herausgestellt, daß durch die Zugabe von Alkalihydrid zum Reaktionsgemisch
das Elementalkyl leicht abdestilliert werden kann, weil sich dabei das komplexe Alkalihydridaluminiumtrialkyl
bildet, welches durch Anlagerung von Olefin anschließend wieder in das ur-
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sprüngliche Alkylierungsmittel übergeführt wird. Für diese Maßnahme wird hier kein Schutz beansprucht.
109 g Natriumaluminiumtetraäthyl, welche in 120 g Paraffinöl suspendiert waren, wurden auf 120
bis 130° C erhitzt, worauf innerhalb von 3 Stunden 23,2 g Bortrichlorid eingeleitet wurden. Die exotherme
Reaktion erfolgte unter Ausscheidung von Kochsalz. Durch Destillation wurden 18,6 g Bortriäthyl
erhalten, entsprechend einer Ausbeute von 96 % der Theorie. Außerdem wurde die theoretische
Menge Aluminiumtriäthyl zurückgewonnen, die zur Neubereitung von Natriumaluminiumtetraäthyl diente.
160 g Natriumaluminiumtetraäthyl, welche in 140 g Octan suspendiert waren, wurden auf 120° C erwärmt
und tropfenweise mit insgesamt 38,6 g Zinntetrachlorid umgesetzt. Nach einer Reaktionsdauer ao
von 40 Minuten wurden 32,4 g Zinntetraäthyl erhalten, entsprechend 93% der Theorie. Zur Reindarstellung
von Zinntetraäthyl erwies es sich als zweckmäßig, Natriumhydrid zuzusetzen, um mitgerissenes
Aluminiumtriäthyl komplex zu binden.
100 g Natriumaluminiumtetraäthyl, welche in 140 g Paraffinöl suspendiert waren, wurden bei 140 bis
150° C mit 23,1 g Siliciumtetrachlorid tropfenweise versetzt. Nach erfolgter Reaktion wurden 18 g
Siliciumtetraäthyl erhalten.
88 g Natriumaluminiumtetraäthyl, welche in 140 g Paraffinöl suspendiert waren, wurden bei 130 bis
140° C mit 32,5 g Zinkchlorid portionsweise zur Reaktion gebracht. Durch Destillation wurden 27,2 g
Zinkdiäthyl erhalten, entsprechend einer Ausbeute von 92,6% der Theorie. Von dem eingesetzten
Aluminiumtriäthyl wurden 98,4% zurückgewonnen.
Claims (2)
1. Verfahren zur Herstellung von Alkylen der Elemente Bor, Silicium, Zink und Zinn, dadurch
gekennzeichnet, daß die Halogen-, Alkoxy- oder Aroxyverbindungen dieser Elemente mit Alkalialuminiumtetraalkylen
umgesetzt werden, wobei je Halogenatom Alkoxy- oder Aroxygruppe 1 Mol Alkalialuminiumtetraalkyl verwendet wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das während der Reaktion sich
abspaltende Aluminiumtrialkyl im Kreislauf geführt wird.
In Betracht gezogene Druckschriften:
USA-Patentschrift Nr. 2 859 229.
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