DE1034174B - Verfahren zur Alkylierung von Siliciumtetrachlorid oder Alkyl- bzw. Arylchlorsilanen - Google Patents
Verfahren zur Alkylierung von Siliciumtetrachlorid oder Alkyl- bzw. ArylchlorsilanenInfo
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Description
Es ist bekannt, zur Herstellung von Organohalogensilanen Alkyl- bzw. Arylaluminiumhalogenide auf SiIiciumtetrahalogenide
oder Alkyl- bzw. Arylhalogen silane einwirken zu lassen. Die Ausbeute an Methylchlorsilanen,
bezogen auf das eingesetzte Siliciumtetracnlorid, beträgt jedoch trotz langer Reaktionszeit und hoher Temperatur
nur etwa 65%. Bezogen auf eingesetztes Aluminiummethylchlorid ist sie noch geringer und liegt bei etwa
55%.
Es wurde nun gefunden, daß Siliciumtetrachlorid oder Alkyl- bzw. Arylchlorsilane mit Alkylaluminiumverbindungen
in über 95°/0iger Ausbeute alkyliert werden können, wenn in Gegenwart solcher anorganischer
Chloride gearbeitet wird, die mit AlCl3 Komplexe bilden.
Auf diese Weise wird das bei der Umsetzung entstehende AlCl3 als Komplex z. B. als [AlCl4]" aus dem Reaktionsgemisch entfernt und kann keinen Anlaß zu unerwünschten
ausbeutevermindernden Nebenreaktionen geben. Dadurch werden hohe Ausbeuten an alkylierten Silanen unter vollständigem
Umsatz der eingesetzten Alkylaluminiumverbindung erreicht. Als anorganische Chloride können z. B.
verwendet werden: Natriumchlorid, Kaliumchlorid, Calciumchlorid und Magnesiumchlorid.
Weitere Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens sind, daß das entstandene komplexe Aluminiumchlorid
wegen seines geringen Dampfdruckes zu keinen Verstopfungen oder Verkrustungen in den für die Reaktion benutzten
Umsatzgefäßen Anlaß gibt. Außerdem läßt sich das entstandene komplexe Aluminiumchlorid auf Grund
seines anderen Aggregatzustandes leicht von den Silanen trennen. Das in großer Reinheit anfallende komplexe
Aluminiumchlorid ist darüber hinaus ein vorzüglicher Katalysator zur Umwandlung von Chlorsilanen untereinander.
Durch Variation des Verhältnisses von zugesetzter aluminiumorganischer Verbindung zu Siliciumtetrachlorid
hat man es in der Hand, den Alkylierungsgrad des Tetrachlorides zu variieren, wobei ein Überschuß an aluminiumorganischer
Verbindung eine größere Ausbeute an hochalkylierten Silanen und umgekehrt ein Überschuß an
Siliciumtetrachlorid eine größere Ausbeute an niedrigalkylierten Silanen ergibt.
Die Umsetzung wird gegebenenfalls in Gegenwart von Lösungs-, Verdünnungs- oder Suspensionsmitteln durchgeführt.
Ein weiterer Vorteil ist dadurch gegeben, daß außer bei Überdruck auch bei Normaldruck gearbeitet werden
kann.
Als Umsetzungstemperatur kommen Temperaturen bis etwa 500° C in Frage. Arbeitet man vorzugsweise bei
höherer Temperatur (300 bis 500° C) und mit längerer Reaktionszeit, dann erhält man größere Ausbeuten an
dem mittleren Alkylierungsprodukt Dialkyldichlorsilan.
Verfahren zur Alkylierung
von Siliciumtetrachlorid
oder Alkyl- bzw. Arylchlorsilanen
oder Alkyl- bzw. Arylchlorsilanen
Anmelder:
Kali-Chemie Aktiengesellschaft,
ίο Hannover, Hans-Böckler-Allee 20
ίο Hannover, Hans-Böckler-Allee 20
Dr. Herbert Jenkner, Hannover-Wülfel,
ist als Erfinder genannt worden
ist als Erfinder genannt worden
57 Gewichtsteile Aluminiumtriäthyl wurden in einem Druckgefäß mit 127,5 Gewichtsteilen SiCl4 und 30 Gewichtsteilen
NaCl 1 Stunde lang auf 300° C erhitzt. Erhalten wurden 85 Gewichtsteile eines Silangemisches, bestehend
aus etwa 12 % C2 H5 Si Cl3, etwa 20 % (C2 H5) 2 Si Cl2,
etwa 63% (C2Hg)3SiCl, Rest (C2Hg)4Si.
Außerdem entstanden als Nebenprodukt 102 Gewichtsteile fast farbloses NaAlCl4, das nach Druckentlastung
und Abkühlung des Reaktionsgefäßes auf normale Temperatur als fester Rückstand im Druckgefäß verblieb. Es
lieferte bei Hydrolyse kein Äthan, ein Beweis dafür, daß die Umsetzung, bezogen auf eingesetztes Aluminiumtriäthyl,
quantitativ verlaufen war.
Es wurden gemäß Beispiel 1 57 Gewichtsteile Aluminiumtriäthyl mit 85 Gewichtsteilen SiCl4 bei 250 bis
290° C umgesetzt. Die Reaktionsdauer betrug 1,5 Stunden. Erhalten wurde ein Silangemisch, bestehend aus etwa
31% (C2Hg)3SiCl und 61% Si(C2H5)4. Daneben entstanden
etwa 4% eines Gemisches aus (C2Hg)2SiCl2 und
C2H5SiH3. Der Rest bestand aus Siliciumverbindungen,
die neben Si — O- auch Si — C — Si-Bindungen enthielten.
Die Umsetzung, bezogen auf das eingesetzte Aluminiumtriäthyl, war quantitativ.
25 Gewichtsteile Aluminiumtriäthyl, 12,8 Gewichtsteile NaCl und 103,2 Gewichtsteile Diäthyldichlorsilan wurden
in einem Druckgefäß 1,5 Stunden auf 200 bis 220° C erhitzt.
Erhalten wurden 88,6 Gewichtsteile Triäthylchlorsilan (= 89,5 % der Theorie) sowie 6 Gewichtsteile eines Gemisches
von Diäthyldichlorsilan und Siliciumtetraäthyl. Der Reaktionsrückstand (NaAlCl4) war rein weiß.
809 577/427
Wurde an Stelle von Aluminiumtriäthyl Diäthylaluminiumchlorid
eingesetzt, so verlief die Umsetzung gleich gut.
Zu einer Suspension von 30 Gewichtsteilen Natriumchlorid in 175 Gewichtsteilen eines Mineralöls vom Kp. x
190 bis 210° C, welche auf 220 bis 230° C unter Rühren erhitzt worden war, wurde ein Gemisch von 57 Gewichtsteilen Aluminiumtriäthyl und 127 Gewichtsteilen SiCl4
eingetropft. Erhalten wurden 113 Gewichtsteile Äthylchlorsilane, deren Cl-Gehalt 58,8 % (SiCl4: 83,5 °/0) betrug.
Der Reaktionsrückstand bestand aus einem festen Bodenkörper (während der Reaktion flüssig), von welchem
sich das als Verdünnungsmittel benutzte Öl durch einfaches Dekantieren trennen ließ.
209 Gewichtsteile Phenyltrichlorsilan und 100 Gewichtsteile des im Beispiel 4 benutzten Mineralöls wurden ver
mischt. Hierauf wurden 20 Gewichtsteile Natriumchlorid zugesetzt. Bei 210° C wurden unter Rühren innerhalb
von 0,5 Stunden 37,6 Gewichtsteile Aluminiumtriäthyl zugetropft. Erhalten wurden 168 Gewichtsteile eines
Phenyläthylchlorsilangemisches, dessen Cl-Gehalt 34,6 % betrug gegenüber 50,4 °/0 des eingesetzten Phenyltrichlorsilans.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH:Verfahren zur Alkylierung von Siliciumtetrachlorid oder Alkyl- bzw. Arylchlorsilanen, dadurch gekennzeichnet, daß Siliciumtetrachlorid oder Alkyl- bzw. Aryl-Chlorsilane mit Aluminiumalkylverbindungen in Gegenwart von anorganischen Chloriden, die mit AlCl3 Komplexe bilden, gegebenenfalls in Anwesenheit von Lösungs-, Verdünnungs- oder Suspensionsmitteln, bei Temperaturen bis etwa 500° C bei normalem oder erhöhtem Druck umgesetzt werden.© 809 577/427 7.58
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