DE824048C - Verfahren zur Herstellung von Alkylhalogensilanen - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von AlkylhalogensilanenInfo
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Description
(WiGBl. S. 175)
AUSGEGEBEN AM 10. DEZEMBER 1951
P 31577 IVc j 120 D
ist als Erfinder genannt worden
(V. St. A.)
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Alkylhalogensilanen, das in verhältnismäßig
leichter Weise alkylsubstituierte Halogensilane zu erzeugen gestattet, bei denen verschiedene Alkylgruppen
direkt an das Siliciumatom gebunden sind. Weiter bezweckt die Erfindung, erwünschtere alkylsubstituierte
Halogensilane aus weniger erwünschten zu gewinnen sowie insbesondere den Alkylgehalt von
Halogensilanen herabzusetzen. Ferner soll ein Austausch von Halogenen und Alkylgruppen zwischen
verschiedenen alkylsubstituierten Halogensilanen ermöglicht werden.
Es ist bereits bekannt, daß Tetraäthylsilan und Tetrapropylsilan miteinander zur Reaktion gebracht
werden können, wobei sich ein Reaktionsgemisch ergibt, das außer den Ausgangsstoffen gemischte Äthylpropylsilane
enthält. So haben z. B. Calingaert und Mitarbeiter bereits beschrieben, daß die erwähnte
Reaktion zwischen Tetraäthylsilan und Tetrapropylsilan in Gegenwart von Aluminiumchlorid bei einer ao
Temperatur von etwa 175 bis i8o° stattfindet (vgl. Amer. ehem. Soc. 62, 1104 bis 1110, 1940, und '61,
2748, 1939). Nach Calingaert stellt die Art und Weise, wie die Äthyl- und Propylgruppen wandern
und an die Siliciumatome gebunden werden, eine »5 unregelmäßige Verteilung dar.
Es wurde nun gefunden, daß Alkylgruppen und Halogenatome von einem Siliciumatom zu einem
anderen hinüberwechseln können im Verlauf einer Reaktion, die bei einer Temperatur von über 2500 C
zwischen einer Verbindung der allgemeinen Formel (R)mSi(X)4-m und einer Verbindung der allgemeinen
Formel (R'),, Si(X)4-, stattfindet. R und R' sind
niedrige Alkylreste, X stellt ein Halogen dar, m eine
der Zahlen ι, 2, 3 und η eine der Zahlen o, 1, 2
und 3.
Die Erfindung unterscheidet sich von dem Verfahren von Calingaert dadurch, daß nicht nur eine
Wanderung einer Alkylgruppe, sondern auch die Wanderung eines Halogenatoms möglich ist. Im
Gegensatz zu der unregelmäßigen Verteilung, die in der von Calingaert und Mitarbeitern beschriebenen
Reaktion beobachtet wurde, führt die Reaktion gemaß der Erfindung zu einem Gleichgewichtsverhältnis,
wobei die Verteilung der einzelnen Komponenten, die die Endprodukte enthalten, in einem bestimmten
und im wesentlichen vorbestimmbaren Verhältnis in Abhängigkeit von der Art der Ausgangsstoffe erfolgt.
Dieses Gleichgewichtsverhältnis steht nicht in Übereinstimmung mit der Theorie der unregelmäßigen Verx
teilung. Außerdem liegt nach der Umgruppierung die gleiche Anzahl von Kohlenstoff-Silicium- und Siliciurri-Halogen-Bindungen
wie vorher vor. Als ein Beispiel ao hierfür soll die folgende Reaktion zwischen Trimethylchlorsilan
und Methyltrichlorsilan erwähnt werden: (CH,),SiCl + CH3SiCl3 «=► 2(CH3)2SiCl2. (I)
Eine Neuverteilung von Alkylgruppen und Halogenen kann auch herbeigeführt werden, wenn man
nur ein Alkylhalogensilan, z. B. Dimethyldichlorsilan, der Reaktion mit sich selbst bei Temperaturen über
250° C unterwirft. Dies folgt aus dem in der obigen Gleichung (I) gezeigten Gleichgewicht und aus den
nachstehenden Beispielen.
Es ist nicht ganz aufgeklärt, wie der Austausch von Alkylgruppen und Halogenatomen unter Bildung von
Reaktionsgemischen vor sich geht, die nicht unregelmäßige Konzentrationen der einzelnen Komponenten
enthalten. Wahrscheinlich können diese unerwarteten Ergebnisse auf Grund der wohlbekannten thermodynamischen
Gleichung
AF =ΔΗ —TAS
erklärt werden, unter der Annahme, daß bei den hier in Betracht kommenden Reaktionen Δ Η nicht
Null ist.
Außer der Umgruppierung der Alkylgruppen und Halogenatome unter den beschriebenen Bedingungen
der Reaktion findet auch eine Nebenreaktion statt, in der eine Entalkylierung des Alkylhalogensilans erfolgt
unter Bildung einer Si—R—Si-Bindung, in der
R eine Alkylengruppe, d. h. ein zweiwertiger Kohlenwasserstoffrest ist. Bei Temperaturen von 400° C und
darüber werden etwa 10 bis 20% Alkylhalogensüane mit der erwähnten Gruppierung Si—R—Si erhalten.
Zu den Verbindungen der allgemeinen Formel (R)mSi(X)4m gehören z. B. Methyltrichlorsilan, Äthyltrichlorsilan,
Methyltribromsilan, Butyltrichlorsilan, Dimethyldichlorsilan, Trimethylchlorsilan, Dimethyldibromsilan,
Dimethyldifluorsilan, Diäthyldichlorsilan, Triäthylchlorsilan, Dipropyldichlorsilan, Diisopropyldichlorsilan,
Tripropylbromsilan, Dibutyldichlorsilan, Triisobutylchlorsilan, Amyltrichlorsilan.
Die durch die allgemeine Formel (R')„ Si (X)4-„
dargestellten Verbindungen können Alkylhalogensilane der im vorstehenden Absatz erwähnten Art
sein, außerdem aber auch z. B. Siliciumtetrachlorid, Siliciumtetrabromid, Siliciumtetrafluorid.
Beide der vorgenannten Gruppen von Verbindungen werden als solche miteinander zur Reaktion gebracht
und nicht- etwa erst während der Reaktion gebildet. Die Anwesenheit eines besonderen Alkylators, z. B.
eines Alkylhalogens, ist gemäß der Erfindung nicht erforderlich.
Die Durchführung des Verfahrens nach der Erfindung kann innerhalb weiter Grenzen verändert
werden. Obgleich die Reaktion bei Atmosphärendruck vor sich gehen kann, arbeitet man vorzugsweise mit
Überdruck.
Die Temperatur, bei der die Reaktion ausgeführt wird, kann auch verändert werden; sie hängt z. B. von
dem verwendeten Alkylhalogensilan und ferner davon ab, ob ein Katalysator benutzt wird, wie lange die
Reaktionsdauer ist, ob man mit oder ohne Überdruck arbeitet. Es wurde gefunden, daß man gute Resultate
erhält, wenn man Temperaturen von der Größen-Ordnung von 250 bis 5000 C oder sogar 6oo° C anwendet.
Temperaturen über 5000 C können benutzt werden, wenn man mit kürzeren Reaktionszeiten
arbeitet, um unerwünschte Verluste, die durch Nebenreaktionen entstehen, möglichst niedrig zu halten.
Unter 2500 C ist der Reaktionsverlauf in Gegenwart oder Abwesenheit von Katalysatoren ungenügend.
Die Dauer der Reaktion kann zwischen weiten Grenzen schwanken; sie hängt z. B. von der verwendeten
Temperatur, dem angewandten Druck, der Gegenwart oder Abwesenheit eines Katalysators ab.
Bei Temperaturen von 250 bis 400° C in Gegenwart eines Katalysators braucht man 3 bis 15—20
Stunden, um die Reaktion vollständig zu Ende zu führen.
Wie vorhin erwähnt, geht die Reaktion bei erhöhten Temperaturen ohne Katalysator vor sich. Es wurde
aber gefunden, daß Aluminiumchlorid in im wesentlichen wasserfreiem Zustand mit Vorteil benutzt
werden kann, um die Wanderung der Alkylgruppen und Halcrgenatome bei Temperaturen von etwa 250
bis 4000 C zu beschleunigen. Überraschenderweise ist Aluminiumchlorid der einzige Katalysator, der die
vorliegende Reaktion beschleunigt. Andere bekannte Katalysatoren, z. B. Bortrichlorid, Zinkchlorid, Eisenchlorid,
Kupferchlorid, zeigen keinen wahrnehmbaren Einfluß auf den Verlauf der Reaktion. Gute Resultate
werden erhalten bei Benutzung von etwa 0,5 bis 5 Gewichtsprozent Aluminiumchlorid, auf das Gesamtgewicht
des verwendeten Halogensilane oder der Halogensilane berechnet.
Wird die Reaktion bei gewöhnlichem Druck ausgeführt, dann leitet man die reagierende Verbindung
oder Verbindungen vorteilhaft durch ein heißes Rohr, das auf die erforderliche Temperatur erhitzt ist. Der
Aluminiumchloridkatalysator kann in dem Rohr in geeigneter Weise angeordnet sein.
Die Reaktion wird, wie erwähnt, vorwiegend unter Druck ausgeführt. Die Erhöhung des inneren Druckes
der Vorrichtung kann dabei zwischen 34 und 136 bis 204 Atm. schwanken. Bei dem Arbeiten unter erhöhtem
Druck kann man auch niedrigere Reaktionstemperaturen mit etwa längerer Reaktionsdauer benutzen,
was gleichzeitig den Vorteil hat, daß unerwünschte Nebenreaktionen zurückgedrängt werden.
Die Mengen, in welchen Gemische von Halogen-
silanen, ζ. Β. Trimcthylchlorsilan und Methyltrichlorsilan
oder Trimcthylchlorsilan und Siliciumtetrachlorid, zur Anwendung gelangen, können innerhalb
weiter Grenzen verändert werden. Sie hängen z. B. von dem gewünschten Produkt oder den verfügbaren
Ausgangsstoffen ab. Man kann natürlich auch Ausgangsgemische benutzen, die mehr als zwei Halogensilankomponenten
enthalten.
Die nachfolgenden Ausführungsbeispiele dienen der
ίο Erläuterung der praktischen Ausführung der Erfindung.
Mit Ausnahme derjenigen Beispiele, in denen etwas anderes ausdrücklich angegeben ist, wurde als
Druckvorrichtung eine Hydrierungs-Stahlbombe von 3 1 Inhalt benutzt; diese Bombe war mit einer geeigneten
Vorrichtung für die gleichmäßige Erhitzung des Inhalts bei erhöhten Temperaturen versehen.
Etwa 849 .g (7,81 Mol) Trimethylchlorsilan und
20 g Aluminiumchlorid wurden in die Stahlbombe eingeführt. Die Bombe und ihr Inhalt wurden bei
300° C und 53 Atm. während 15,3 Stunden erhitzt. Dann wurde die Bombe gekühlt und ihr Inhalt
fraktioniert destilliert, wobei 77 g (0,60 Mol) Dimethyldichlorsilan, 66 g (0,75 Mol) Tetramethylsilicium und
648 g (5,7 Mol) unverändertes Trimethylchlorsilan erhalten wurden. Weder Methyltrichlorsilan noch Siliciumtetrachlorid
war anwesend.
Beispiel 2 30
<^55 S {7$7 M°l) Trimethylchlorsilan wurden in
Abwesenheit eines Katalysators in die nach Beispiel 1 benutzte Bombe eingeführt. Diese Füllung wurde bei
450' C unter einem Druck von 108 Atm. während 7 Stunden erhitzt, wonach das Produkt gekühlt und
filtriert wurde. Durch Abtrennung des festen Materials und fraktionierte Destillation des Filtrats erhielt man
96 g (0,74 Mol) Dimethyldichlorsilan und 621 g (5,73 Mol) Trimethylchlorsilan, ferner 61 g (0,69 Mol)
Tetramethylsilicium.
1006 g (7,80 Mol) Dimethylchlorsilan und 20 g Aluminiumchlorid wurden in die Druckvorrichtung
eingeführt. Nach siebenstündigem Erhitzen bei 350° C und 62 Atm. erhielt man durch fraktionierte Destillation
92 g (0,85 Mol) Trimethylchlorsilan und 126 g (0,84 Mol) Methyltrichlorsilan. Der Rest des Reaktionsproduktes
bestand aus unverändertem Dimethyldichlorsilan. Es wurde weder Tetramethylsilicium
noch Siliciumtetrachlorid gefunden.
In die in den vorangehenden Beispielen benutzte Druckvorrichtung wurden eingeführt: 417 g (3,84 Mol)
Trimethylchlorsilan, 576 g (3,85 Mol) Methyltrichlorsilan und 20 g Aluminiumchlorid. Nach siebenstündigem
Erhitzen bei 375 ° C ergab die fraktionierte Destillation des Reaktionsproduktes 82 g (0,75 Mol)
Trimethylchlorsilan, 124 g (0,83 Mol) Methyltrichlorsilan und 713 g (5,53 Mol) Dimethylchlorsilan. Auch
in diesem Falle wurde weder Tetramethylsilicium noch Siliciumtetrachlorid gefunden.
Nach den Ergebnissen dieses Beispiels scheinen bei 3750 C folgende Gleichgewichtskonzentrationen bei
Anwendung äquimolekularer Mengen von Trimethylchlorsilan und Methyltrichlorsilan zu bestehen:
(CH3)3SiCl 10 bis 12 Molprozent; CH3SiCl3 10
bis 12 Molprozent; (CH3J2SiCl2 78 bis 80 Molprozent.
In die Stahlbombe wurden 562 g (5,18 Mol) Trimethylchlorsilan,
439 g (2,58 Mol) Siliciumtetrachlorid und 20 g Aluminiumchlorid eingeführt. Nach einer
Erhitzungsdauer von 23,5 Stunden bei 3750 C unter einem Druck von 73 Atm. wurden die Bombe und
ihr Inhalt gekühlt. Durch fraktionierte Destillation des Reaktionsproduktes wurden 60 g (0,55 Mol) Trimethylchlorsilan,
127 g (0,85 Mol) Methyltrichlorsilan, kein Tetramethylsilicium und nur eine Spur von
Siliciumtetrachlorid erhalten. Der Rest des Destillationsproduktes bestand hauptsächlich aus Dimethyldichlorsilan.
Etwa 1003 g (7,79 Mol) Dimethyldichlorsilan und 20 g Aluminiumchlorid wurden in die Druckvorrichtung
eingeführt und während 6 Stunden bei 250° C erhitzt. Durch die fraktionierte Destillation des go
Reaktionsproduktes erhielt man 4 g Trimethylchlorsilan und 15 g Methyltrichlorsilan, während der Rest
des Materials in der Hauptsache Dimethyldichlorsilan enthielt. Der Vergleich dieser Resultate mit denen
des Beispiels 3 zeigt, daß 250° C praktisch im wesentliehen die untere Grenze ist, bei der das Verfahren
nach der Erfindung ausgeführt werden kann.
In diesem Beispiel wurde eine Mischung von 430 g (3,96 Mol) Trimethylchlorsilan, 668 g (3,93 Mol) Siliciumtetrachlorid
und 30 g Aluminiumchlorid in der Stahlbombe unter einem Druck von 88 Atm. während
7,1 Stunden bei 3750 C erhitzt. Die Analyse des Reaktionsproduktes durch fraktionierte Destillation
ergab die Anwesenheit von 12 g (0,1 r Mol) Trimethylchlorsilan,
118 g (0,70 Mol) Siliciumtetrachlorid, 285 g (1,91 Mol) Methyltrichlorsilan und 473 g (3,67 Mol)
Dimethyldichlorsilan.
110 Beispiel 8
In das Reaktionsdruckgefäß wurden 993 g Methyltrichlorsilan und 20 g Aluminiumchlorid eingeführt.
Nach Erhitzen des Reaktionsgefäßes bei 375 ° C und Atm. während 7 Stunden ergab die fraktionierte
Destillation eine Spur von Siliciumtetrachlorid, 906 g Methyltrichlorsilan und 30 g Dimethyldichlorsilan.
In die Druckvorrichtung wurden 446 g (3,45 Mol) Dimethyldichlorsilan, 576 g (3,39 Mol) Siliciumtetrachlorid
und 20 g Aluminiumchlorid eingeführt. Nach I7stündigem Erhitzen bei 375° C und 68 Atm. wurde
die Bombe gekühlt und der Inhalt fraktioniert destilliert. Dabei erhielt man eine Spur von Trimethylchlorsilan,
281 g (2,18 Mol) Dimethyldichlorsilan,
213 g (j:>4- Mol) Methyltrichlorsilan 11110381 g (2.34M0I)
Siliciumtetrachlorid.
In diesem Beispiel wurden 402 g (3,58 Mol) Dimethyldichlorsilan,
595 g (3,50 Mol) Siliciumtetrachlorid und zo g Aluminiumchlorid in die Bombe eingeführt; dann
wurde der Inhalt bei 450° C und 93 Atm. Druck während 7 Stunden erhitzt. Fraktionierte Destillation
des Reaktionsgemisches ergab 95 g (0,74 Mol) Dimethyldichlorsilan, 490 g (3,28 Mol) Methyltrichlorsilan
und 198 g (i,i6 Mol) Siliciumtetrachlorid. Es
wurde ein beträchtliches Volumen Methan gebildet und mindestens 123 g eines bei 760 mm Druck über
75 C siedenden Rückstandes erhalten.
Die Destillation des 123 g betragenden Rückstandes ergab, daß dieser überwiegend bei etwa 185° C siedendes
Bis-(trichlorsilyl)-methan (Cl3Si-CH2-SiCl3)
enthielt. Dies zeigt, daß bei der angewandten erhöhten Temperatur in Gegenwart von Aluminiumchlorid
eine Entalkylierung des Methyltrichlorsilans nach folgender Gleichung stattgefunden hat:
2 CH3SiCl3-V Cl3Si-CH2-SiCl3 - CH4.
In eine 1,3-l-Stahlbombe von ähnlicher Art, wie
sie in den vorigen Beispielen benutzt wurde, wurden 530 g (3,37 Mol) Diäthyldichlorsilan und 10 g Aluminiumchlorid
eingeführt. Die Bombe und ihr Inhalt wurden bei 300° C während 8 Stunden erhitzt. Fraktionierte
Destillation des Rückstandes ergab 33 g Äthyltrichlorsilan, während der Rückstand in der
Hauptsache aus unverändertem Diäthyldichlorsilan mit einem Gehalt von etwa 10% Triäthylchlorsilan
bestand.
In die in Beispiel 11 erwähnte Druckvorrichtung wurden 235,5 g (1,50 Mol) Diäthyldichlorsilan, 255,5 g
(1,50 Mol) Siliciumtetrachlorid und 10 g Aluminiumchlorid
eingeführt. Nach einer 7stündigen Erhitzung des Reaktionsgemisches bei 3750 C und unter einem
Druck von 75 Atm. wurde das Reaktionsgemisch fraktioniert destilliert; es ergab etwa 36 g (0,22 Mol)
Äthyltrichlorsilan neben unverändertem Siliciumtetrachlorid und Dimethyldichlorsilan.
In eine Stahlbombe mit einem Fassungsvermögen von 180 cm3 wurden 0,5 g Aluminiumchlorid und
95,6 g eines äquimolekularen Gemisches von Trimethylbromsilan und Methyltribromsilan, die je
0,22 Mol der beiden Bromsilankomponenten entsprechen, eingeführt. Die Bombe und ihr Inhalt
. 55 wurden bei 310 bis 3200 C während 6 Stunden erhitzt.
Fraktionierte Destillation des Reaktionsproduktes zeigte, daß es 8,3 g Trimethylbromsilan, 45,1 g Dimethyldibromsilan
und 20,5 g Methylbromsilan enthielt."
In die im Beispiel 1 benutzte Druckvorrichtung wurden 852 g (7, 85 Mol) Trimethylchlorsilan und 20 g
(0,015 Mol) AlurriiniuTK-hl ri:l ei,.,eführt. Db Mischung
wurde bei 375° C und einem Druck von 80 Atm. während 7 Stunden erhitzt. Fraktionierte Destillation
der Reaktionsmasse ergab 34 g (0,39 Mol) Tetramethylsilicium, 596 g (5,50 Mol) unverändertes Trimethylchlorsilan,
68 g (0,53 Mol) Dimethyldichlorsilan und 95 g eines höher siedenden Rückstandes.
Fraktionierte Destillation dieses hölier siedenden
Rückstandes zeigte, daß er vorwiegend unter Atmosphärendruck (etwa 754 mm) bei etwa 176,8"' C siedendes
Bis-(dimethylchlorsilyl)-methan enthielt. Nach der Analyse des Produktes enthielt es 35,55°/o Chlor
(berechnete Menge 35,250Z0). Auch dieses Beispiel
zeigt, daß außer der Herbeiführung einer Wanderung der Alkylgruppen and der Halogene eine Entmethylierung
erfolgt mit der nachfolgenden Bildung einer Methylenbrücke zwischen den beiden Siliciumatomen.
In eine 1,3-l-Stahlbombc wurden 198,5 g (1,54 Mol)
Dimethyldichlorsilan, 249,1 g (1,53 Mol) Äthyltrichlorsilan
und 10 g Aluminiumchlorid eingeführt. Die Bombe wurde geschlossen und bei 375"C während
5 Stunden erhitzt. Danach wurden 30 g Natriumcliloud
zugegeben, und die Mischung wurde in der geschlossenen Bombe bei 225 (während 3,25 Stunden
weitererhitzt. Jetzt wurde die Bombe gekühlt, das flüssige Produkt wurde von dem Chloraluminium-Kochsalz-Kuchen
dekantiert und das Produkt fraktioniert destilliert, um das nicht in Reaktion getretene
Methyltrichlorsilan und kleine Mengen von Dimethyldichlorsilan und Siliciumtetrachlorid zu entfernen.
Der Rückstand, der 130 g einer Mischung von Äthyltrichlorsilan und Äthylmethyldichlorsilan enthielt,
wurde durch Behandlung mit absolutem Äthanol in die entsprechende Äthoxyderivate übergeführt. Diese
Behandlung ergab eine Fraktion, die Äthylmethyldiäthoxysilan mit einem Siedepunkt von 140° C
und η 2o = i,395o enthielt. Nach der Analyse enthielt
dieses Produkt 51,750Z0 Kohlenstoff und ii,o°/0
Wasserstoff (die theoretischen Werte sind 5i,8i°/0
Kohlenstoff und ii,i8°/0 Wasserstoff).
Um einwandfrei zu zeigen, daß Äthylmethyldichlorsilan erhalten wurde, wurden etwa 33 g des in der
oben beschriebenen Weise erhaltenen Äthylmethyldiäthoxysilans zu 46 g Phosphortribromid zugesetzt,
dann wurde die Mischung während 6 Stunden unter Rückfluß erhitzt. Das gebildete Äthylbromid wurde
durch Destillation entfernt; es wurde im wesentlichen reines Äthylmethyldibromsilan erhalten, mit einem
Siedepunkt von etwa 139 bis 1410 C; es enthielt nach
der Analyse 69,65% Brom (theoretische Menge: 68,90% Brom).
In die in Beispiel 1 beschriebene Druckvorrichtung wurden U93*g (8,02 Mol) Methyltrichlorsilan und 20 g
Aluminiumchlorid eingeführt. Die Bombe und ihr Inhalt wurden während 7 Stunden bei 4500 C erhitzt.
Nach dem Kühlen wurde der flüssige Inhalt entfernt und bei gewöhnlichem Atmosphärendruck fraktioniert
destilliert. Die Destillation ergab 130 g (0,77 Mol) Siliciumtetrachlorid, 750 g (5,03 Mol) Methyltrichlor-
824 04Ö
silan und 32 g (0,25 Mol) Dimethyldichlorsilan. Eine
bei einer Dampftemperatur von 176 bis 199° C aufgefangene
Fraktion von 108 g wurde sorgfältig erneut destilliert und ergab eine zwischen 185,3 ur>d !85,5° C
siedende Fraktion. Diese Fraktion wurde zusammen mit einer kleinen Menge Natriumchlorid während
2 Stunden bei 2000 C erhitzt und redestilliert; sie ergab
39 g eines Destillats mit einem Siedepunkt von 184,3 bis i86,3° C. Nach einer Chlorbestimmung enthielt
es eine Mischung von Bis-(trichlorsilyl)-methan und TrichlorSilylmethyldichlorsilylmethan. Dieses
Beispiel zeigt wieder die Entalkylierung, insbesondere die Entmethylierung, die bei dem vorliegenden Verfahren
gleichfalls erfolgt.
In das im vorigen Beispiel benutzte Druckgefäß wurden 852 g (7,85 Mol) Trimethylchlorsilan und 20 g
Aluminiumchlorid eingeführt. Das Reaktionsdruckgefäß wurde geschlossen und während 7 Stunden bei
3750 C und einem Druck von 82 Atm. erhitzt. Destillation des Reaktionsproduktes bei gewöhnlichem
Atmosphärendruck ergab 34 g (0,39 Mol) Tetramethylsilicium, 596 g (5,50 Mol) Trimethylchlorsilan, 68 g
(0,53 Mol) Dimethyldichlorsilan und 95 g höher siedende Substanzen. Eine sorgfältige Destillation
der hochsiedenden Fraktion ergab im wesentlichen reines Bis-(dimethylchlorsilyl)-methan mit einem
Siedepunkt von etwa 175,3 bis 176,9° C und mit einem
Chlorgehalt von 35,5% (berechnete Menge: 35,25°/,,
Chlor).
Das Verfahren nach der Erfindung läßt sich auch bei dem azeotropen Gemisch von Siliciumtetrachlorid
und Trimethylchlorsilan anwenden, das man bei der direkten Reaktion von Silicium mit Methylchlorid
gemäß dem Verfahren der amerikanischen Patentschrift
2 380 995 nach Rochow erhält. Infolge der sehr nahe liegenden Siedepunkte der Komponenten
hat es sich als sehr schwierig erwiesen, dieses azeotrope Gemisch zu trennen. Nach der Erfindung kann man
nun dieses azeotrope Gemisch verwerten, indem man es in ein Produkt überführt, das erhöhte Mengen an
Methylchlorsilanen enthält, die durch übliche Destillationsmethoden leichter getrennt werden können
und wertvolle Verwendungsmöglichkeiten bieten, z. B. für die Herstellung von Harzen, Schmierölen oder von
synthetischen Gummiarten. "
Die entalkylierten Produkte, z. B. das Bis-(dimethylchlorsilyl)-methan
oder das Bis-(trichlorsilyl)-methan, sind als Zwischenprodukte, z. B. bei der Herstellung
von Harzen, ölen oder synthetischen Elastomeren, verwendbar.
Claims (3)
1. Verfahren zur Herstellung von Alkylhalogensilanen,
dadurch gekennzeichnet, daß man eine Verbindung der Formel (R)n, Si(X)4-M und eine
Verbindung der Formel (R')„ Si-(X)4n, wobei X
ein Halogen und R sowie R' niedrige Alkylreste sind, m einer der Zahlen 1, 2 oder 3 und η einer
der Zahlen 0, 1, 2, 3 entspricht, bei einer Temperatur über 2500, vorzugsweise zwischen 250 und
6oo° C, miteinander reagieren läßt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß man die Reaktion unter Druck durchführt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 öder 2, dadurch
gekennzeichnet, daß man die Reaktion in Gegenwart von Aluminiumchlorid als Katalysator durchführt.
1 2470 11. si
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