DE2533400C3 - Verfahren zur Herstellung von Dichlorsilan und Phenyltrichlorsilan - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Dichlorsilan und PhenyltrichlorsilanInfo
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Dichiorsilan und Phenyltrichlorsilan
durch Umlagerungsreaktion zwischen Trichlorsilan und Diphenyldichlorsilan.
Es ist bekannt, daß es möglich ist mit Hilfe von Umlagerungs- oder Disproportionierungsreaktionen
Hydrogensilane in andere Hydrogcnsilane überzuführen. Man hat so aus Trichlorsilan und Trimethylchiorsilan
Verbindungen wie Methyldichlorsilan erhalten. Derartige Umlagerungen sind in der US-PS
26 47 912 und in den japanischen Patentschriften 23 171 (1961) und 23 172 (1961) (siehe Chemical Abstracts 53
21 747) beschrieben. Man hat auch durch Disproportionierung von Trichlorsilan in Gegenwart von verschiedenen
Katalysatoren Dichiorsilan erhalten. Diese Disproportionierungsverfahren, die als Katalysator
Aluminiumchlorid, Nitrile, Cyanamide, tertiäre Amine oder quaternäre Ammoniumverbindungen verwenden,
sind beispielsweise in den US-PS 27 35 861, 27 32 280,
27 32 281, 27 32 282 und in den FR-PS 9 85 985 und 20 96 605 beschrieben. Mit Hilfe dieser verschiedenen
Verfahren stellt man ebensoviele Mole Dichiorsilan wie Siliciumtetrachlorid her Die Herstellung beträchlicher
Mengen an Siliciumtetrachlorid, dessen Verwendung sehr beschränkt ist, ist sicherlich von Nachteil.
Es wurde nun erfindungsgemäß ein Verfahren zur Herstellung von Dichiorsilan und Phenyltrichlorsilan
durch Umlagerungsreaktion zwischen Trichlorsilan und Diphenyldichlorsilan gefunden, das dadurch gekennzeichnet
ist, daß man in Gegenwart eines Aluminiumchloridkatalysators und eines Cokatalysators. der aus
Chlorwasserstoffsäure und/oder Aluminiumoxid besteht, arbeitet, wobei das Aluminiurnchlorid in einer
Gewichtsmenge von 0,1 bis 10% in bezug auf das Gewicht der eingesetzten Chlorsilane, die Chlorwasserstoffsäure
in einer Menge von höchstens 30% des Gewichts des Aluminiumchlorids und das Aluminiumoxid
in einer Gewichtsmenge von höchstens 20% der Menge der Chlorsilane verwendet wird, und daß man
von dem Reaktionsmilieu nach Maßgabe seiner Bildung das gebildete Dichiorsilan abtrennt und darauf nach
Beendigung der Reaktion das erhaltene Phenyltrichlorsilan abtrennt.
ίο Der Katalysator besteht demnach aus Aluminiumchlorid,
das einen geringen Anteil eines Cokatalysators enthält 1st der Cokatalysator Chlorwasserstoffsäure, so
beträgt die Menge an Chlorwasserstoffsäure in Gewicht ausgedrückt höchstens 30% und vorzugsweise 0,1 bis
10% des Gewichts des eingesetzten Aluminiumchlorids. Die Chlorwasserstoffsäure kann als solche eingebracht
werden, beispielsweise durch Einperlenlassen der Säure in gasförmigem Zustand oder sie kann vermittels einer
Zugabe von Wasser eingebracht werden, wobei das mit
:n dem wasserfreien Aluminiumchlorid reagierende Wasser
Chlorwasserstoffsäure freisetzt. Man kann auch den gewünschten Gehalt an Chlorwasserstoffsäure erhalten,
indem man in geeigneter Weise wasserfreies Aluminiumchlorid einer Atmosphäre aussetzt, deren Feuchtigkeitsgehalt
nicht 0 ist. Man kann auch in das Reaktionsmilieu jede geeignete Verbindung einbringen,
die Wasser abgeben kann, das mit dem Aluminiumchlorid reagiert.
Das Aluminiumoxyd, das man als Cokatalysator verwenden kann, wird derart zugefügt, daß es gewichtsmäßig höchstens 20% der Gesamtmenge der Chlorsilane ausmacht. Der bevorzugte Anteil beträgt 0,01 bis 5% der Menge der Chlorsilane. Das Aluminiumoxyd kann wasserfrei oder hydratisiert sein und eine große oder eine geringe spezifische Oberfläche besitzen. Die Verwendung eines hydratisicrten AluiTiiniumoxyds bringt es mit sich, daß man gleichzeitig als Cokatalysators Aluminiumoxyd und Chlorwasserstoffsäure verwendet.
Das Aluminiumoxyd, das man als Cokatalysator verwenden kann, wird derart zugefügt, daß es gewichtsmäßig höchstens 20% der Gesamtmenge der Chlorsilane ausmacht. Der bevorzugte Anteil beträgt 0,01 bis 5% der Menge der Chlorsilane. Das Aluminiumoxyd kann wasserfrei oder hydratisiert sein und eine große oder eine geringe spezifische Oberfläche besitzen. Die Verwendung eines hydratisicrten AluiTiiniumoxyds bringt es mit sich, daß man gleichzeitig als Cokatalysators Aluminiumoxyd und Chlorwasserstoffsäure verwendet.
Das Aluminiumchlorid wird in Gewichtsanteilen von 0,1 bis 10% und vorzugsweise 0,5 bis 5% in bezug auf
das Gewicht der eingesetzten Chlorsilane verwendet.
Die Anteile der Reaktanten sind nicht kritisch. Man verwendet vorzugsweise 2 bis 5 Mol Hydrogensilan je
Mol Diphenyldichlorsilan, um auf diese Weise vollständig das Diphenyldichlorsilan umzuwandeln.
Die Temperatur, bei der die Reaktion durchgeführt wird, liegt zwischen 30 und 200°C, vorzugsweise
zwischen 50 und 1200C Es wird dafür Sorge getragen.
daß während der gesamten Reaktionsdauer kontinuierlich
das Dichiorsilan eliminiert wird. Diese Eliminierung wird vorteilhafterweise durchgeführt, indem man die
Umsetzung unter Rückfluß ablaufen läßt und das Dichiorsilan nach Maßgabe seiner Bildung destilliert
und abtrennt.
Das Verfahren wird im allgemeinen unter atmosphärischem Druck durchgeführt, es kann jedoch auch unter
einem Druck niedriger oder höher als dem atmosphärischen Druck durchgeführt werden. Bei einem vorgege-
fio benen Druck kann die Rückflußtemperatur variiert
werden, indem man die Zusammensetzung des Gemisches einstellt. Man kann auch anfänglich sämtliche
Reaktanten einbringen. Man kann auch nach und nach das Trichlorsilan während der gesamten Reaktion
''S einbringen, wodurch man bei einer höheren Rückflußtemperatur
arbeiten knnn.
Das erfindungsgemäße Verfahren gestattet es, Dichiorsilan
mit Ausbeuten von 80% in bezug auf das
eingesetzte Trichlorsilan zu erhalten. Das Dichlorsilan ist von bestimmtem industriellem Interesse, da es
gestattet, Oberzüge aus reinem Silicium nach Zersetzung
bei erhöhter Temperatur (Epitaxie des Siliciums) herzustellen. Ablagerungen von reinem Silicium sind
besonders auf dem Gebiet der Halbleiter erwünscht Das erfindungsgemäße Verfahren, daß bei einer relativ
milden Temperatur durchgeführt wird, gestattet es auch, Phenyltrichlorsilan zu erhalten. Diese Verbindung ist bei
der Herstellung von Organosiliciumharzen geschätzt, ι ο die ζ. B. als Klebstoffe oder zur Isolierung von
elektrischen Leitern dienen.
Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung.
Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung.
Beispiel 1 ,.
Man bringt in einen Kolben 253 g Diphenyldichlorsilan
und 10 g Aluminiumchlorid, das 4% Chlorwasserstoffsäure enthält, ein. (Die Chlorivasserstoffsäure
wurde durch Zugabe von 0,2 g Wasser zu dem Aluminiumchlorid eingebracht). Man erwärmt das
Gemisch auf 1000C, läßt während 6 Std. 314 g
Trichlorsilan einfließen und beläßt während des gesamten Versuches bei 100° C, während die aus dem
Kolben entweichenden Dämpfe einer Destillation in der Weise unterworfen werden, daß am Kopf der Kolonne
Dichlorsilan abgetrennt wird und in den Kolben die Produkte zurückgeführt werden, die einen Siedepunkt
besitzen, der höher ist als derjenige des Dichlorsilans. (Siedepunkt des Dichlorsilans: Sdp.7w :8,3°Q. Man
erhält so 55 g Destillat, das 46 g Dichlorsilan und 9 g Trichlorsilan enthält. In dem Kolben verbleiben 460,5 g
eines Gemisches, das gemäß den Daten der chromatographischen Analyse zusammengesetzt ist aus: 20,5%
Trichlorsilan, 57,4% Phenyltrichlorsilan und 14,9% Diphenyldichlorsilan. Durch Rektifikation iso'iert nan \$
44 g Dichlorsilan. Die Ausbeute an Dichlorsilan, ausgedrückt in bezug auf umgewandeltes Trichlorsilan,
beträgt 69,2%. Durch Destillation des in dem Kolben verbliebenen Gemisches isoliert man 260 g Phenyltrichlorsilan.
Man bringt in einen Kolben 253 g Diphenyldichlorsilan und 25 g Aluminiumchlorid, das 4% Chlorwasserstoffsäure
enthält, ein und läßt während 7 Stdn. 384,5 g Trichlorsilan einfließen, währenddessen man die Reaktionsmasse
bei 700C hält und das Dichlorsilan destilliert. Man erhält eine Fraktion von 56,3 g, die 98,3%
Dichlorsilan enthält. In dem Kolben verbleiben 525 g eines Gemisches, das 76% Phenyltrichlorsilan enthält.
Man bringt in einen Kolben 253 g Diphenyldichlorsilan und 40 g Aluminiumchlorid, das 4% Chlorwasserstoffsäure
enthält, ein und läßt während 6 Stdn. und ss 30 Min. 401,5 g Trichlorsilan einfließen, währenddessen
man die Reaktionsmasse bei 80°C hält und das gebildete Dichlorsilan destilliert. Man erhält eine Fraktion von
75 g, die 88,1% Dichlorsilan enthält. In dem Kolben verbleiben 533 g eines Gemisches, das 73% Phenykrichlorsilan
enthält.
Man bringt in einen Kolben 2 jJ g Diphenyldichlorsilan
und 15 g Aluminiumchlorid, erhallen nach Aussetzen i-s
des Aluminiiimchlorids während 15 Min. an feuchter Luft, ein. Man läßt wahrend 6 Stdn. 4O1 g Trichlorsilan
einfließen, wobei man die Reaktionsmasse auf 80°C hält
und das gebildete Dichlorsilan destilliert Man erhält eine Fraktion von 82 g, die 80,4% Dichlorsilan enthält
Es verbleiben in dem Kolben 567 g eines 68% Phenyltrichlorsilan enthaltenden Gemisches.
Man ersetzte das Aluminiumchlorid des vorangegangenen
Beispiels durch wasserfreies Aluminiumchlorid. Man beobachtete dann, daß man kein Dichlorsilan
erhielt, wobei sämtliche anderen Verfahrensbedingungen im übrigen die gleichen waren. Es erweist sich somit
als erforderlich, einen Cokatalysator hinzuzufügen.
Man bringt in einen Kolben 380 g Diphenyldichlorsilan, 22,5 g wasserfreies Aluminiumchlorid und 6,8 g
2,5% Wasser enthaltendes Aluminiumoxyd (spezifische Oberfläche des Aluminiumoxyds: 133 mVg) ein und läßt
während 6 Stdn. 30 Min. 6!5 g Trichlorsilan einfließen, wobei man die Reaktionsmasse bei 700C hält und das
gebildete Dichlorsilan abdestilliert. Man erhält 112 g
einer 79,5% Dichlorsilan enthaltenden Fraktion.
Man bringt in einen Kolben 380 g Diphenyidichlorsilan,
22,5 wasserfreies Aluminiumchlorid und 2,3 g wasserfreies Aluminiumoxyd (spezifische Oberfläche:
0,1 m2/g) ein. Man läßt während 6 Stdn. 50 Min. 477 g Trichlorsilan einfließen, wobei man die Reaktionsmasse
bei 70°C hält und das Dichlorsilan abdestilliert. Man
erhält ein a Fraktion von 76 g die 74% Dichlorsilan enthält. Durch Destillation des in dem Kolben
verbliebenen Gemisches erhält man 37Og Phenyltrichlorsilan.
Man bringt in einen Kolben 380 g Diphenyldichlorsilan, 22,5 g wasserfreies Aluminiumchlorid und 0,2 g
hydratisiertes Aluminiumoxyd (Gehalt an Wasser: 27%, spezifische Oberfläche: 5,8 m2/g) ein. Man läßt während
7 Stdn. 478 g Trichlorsilan einfließen, wobei man die Reaktionsmasse bei 70°C hält und das Dichlorsilan
abdestilliert. Man erhält eine Fraktion von 77 g, die 74% Dichlorsilan enthält. Durch Destillation des in dem
Kolben verbliebenen Gemisches erhält man 362 g Phenyltrichlorsilan.
Man bringt in einen Kolben 380 g Diphenyldichlorsilan, 22,5 g wasserfreies Aluminiumchlorid und 1,35 g
hydratisiertes Aluminiumoxyd (das in Beispiel 7 beschriebene Aluminiumoxyd) ein. Man läßt während
7 Stdn. 20 Min. 533 g Trichlorsilan einfließen, wobei man die Reaktionsmasse bei 700C hält und das Dichlorsilan
abdestilliert. Man erhält eine Fraktion von 87 g, die 81,2% Dichlorsilan enthält.
Man bringt in einen Kolben 380 g Diphenyldichlorsilan (in dem man zuvor durch Einperlenlassen 0,7 g
gasförmige Chlorwasserstoffsäure gelöst hatte) und 22,5 g Aluminiumchlorid ein. Man läßt 80 cm3 Trichlorsilan
einflieCen, bringt das Gemisch auf 700C und bringt nach und nach während 7 Stdn. 30 Min. 477 g Trichlorsilan
ein, wobei man das, gebildete Dichlorsilan nach Maßgabe seiner Bildung abdestilliert. Man erhält e.n
Destillat von 79 g, das 60.8 g Dichlorsilan enthält. Durch Destillation des in dem Kolben verbliebenen Gemisches
erhält man J56 g Phenyltrichlorsilan.
Claims (4)
1. Verfahren zur Herstellung von Dichiorsilan und
Phenyltrichlorsilan durch Umlagerungsreaktion zwischen
Trichlorsilan und Diphenyldichlorsilan, d a durch gekennzeichnet, daß man in Gegenwart
eines Aluminiumchloridkatalysators und eines Cokatalysators, der aus Chlorwasserstoffsäure und/
oder Aluminiumoxid besteht, arbeitet, wobei das Aluminiumchlorid in einer Gewichtsmenge von 0,1
bis 10% in bezug auf das Gewicht der eingesetzten Chlorsilane, die Chlorwasserstoffsäure in einer
Menge von höchstens 30% des Gewichts des Aluminiumchlorids und das Aluminiumoxid in einer
Gewichtsmenge von höchstens 20% der Menge der Chlorsilane verwendet wird, und daß man von dem
Reaktionsmilieu nach Maßgabe seiner Bildung das gebildete Dichiorsilan abtrennt und darauf nach
Beendigung der Reaktion das erhaltene Phenyltrichlorsilan abtrennt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Chlorwasserstoffsäure direkt
in das Reaktionsmilieu durch Zugabe von Wasser in flüssiger Form oder in gasförmiger Form einsetzt.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Cokatalysator hydratisiertes
Aluminiumoxid verwendet.
4. Verwendung des nach den Ansprüchen 1 und 2 erhaltenen Dichlorsilans zur Herstellung eines
Überzuges aus reinem Silicium durch Epitaxie.
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