DE2533400A1 - Verfahren zur herstellung von chlorsilanen - Google Patents
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Description
Verfahren zur Herstellung von Chlorsilanen.
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Dichüorsilan und Phenyltriehlorsilan durch Umlagerungsreaktion
zwischen Triehlorsilan und Diphenyldichlorsilan.
Es ist bekannt, daß es möglich ist mit Hilfe von Umlagerungs- oder Disproportionierungsreaktionen Hydrogensilane in andere
Hydrogens!lane überzuführen. Man hat so aus Triehlorsilan
und Trimethylchlorsilan Verbindungen wie Methyldichlorsilan erhalten. Derartige Umlagerungen sind in der US-Patentschrift
2 647 912 und in den japanischen Patentschriften 23 171 (1961)
und 23 172 (1961) (siehe Chemical Abstracts _53 21 747) beschrieben.
Man hat auch durch Disproportionierung von Triehlorsilan in Gegenwart von verschiedenen Katalysatoren Dichlorsilan
erhalten. Diese Disproportionierungsverfahren, die als Katalysator Aluminiumchlorid, Nitrile, Cyanamide, tertiäre
Amine oder quaternäre Ammoniumverbindungen verwenden, sind beispielsweise in den US-Patentschriften 2 735 861, 2 732 280,-2
732 281, 2 732 282 und in den französischen Patentschriften
985 985 und 2 096 605 beschrieben. Mit Hilfe dieser verschiedenen Verfahren stellt man ebensoviele Mole Dichlorsilan wie
Siliciumtetrachlorid her. Die Herstellung beträchtlicher Mengen
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an Siliciumtetraehlorid, dessen Verwendung sehr beschränkt ist,
ist sicherlich von Nachteil.
Es wurde nun erfindungsgemäß ein Verfahren zur Herstellung von Dichlorsilan und Phenyltrichlorsilan gefunden, das dadurch
gekennzeichnet ist, daß man in Gegenwart eines als Katalysator verwendeten Aluminiumchlorids und in Gegenwart eines geringen
Anteils eines Cokatalysators, ausgewählt unter Chlorwasserstoffsäure und/oder Aluminiumoxyd, Trichlorsilan und Diphenyldichlorsilan
umsetzt und daß man das gebildete Dichlorsilan nach Maßgabe seiner Bildung aus dem Reaktionsmilieu abtrennt und anschließend
nach Beendigung der Umsetzung das erhaltene Phenyltrichlorsilan abtrennt.
Der Katalysator besteht aus Aluminiumchlorid, das einen geringen Anteil eines Cokatalysators enthält. Ist der Cokatalysator
Chlorwasserstoffsäure, so beträgt die Menge an Chlorwasserstoffsäure
in Gewicht ausgedrückt höchstens JO % und vorzugsweise
0,1 bis 10 % des Gewichts des eingesetzten Aluminiumchlorids.
Die Chlorwasserstoffsäure kann als solche eingebracht
werden, beispielsweise durch Einperlenlassen der Säure in gasförmigem Zustand oder sie kann vermittels einer Zugabe von
Wasser eingebracht werden, wobei das mit dem wasserfreien Aluminiumchlorid reagierende Wasser Chlorwasserstoffsäure freisetzt.
Man kann auch den gewünschten Gehalt an Chlorwasserstoffsäure
erhalten, indem man in geeigneter Weise wasserfreies Aluminiumchlorid einer Atmosphäre aussetzt, deren Feuchtigkeitsgehalt
nicht 0 ist. Man kann auch in das Reaktionsmilieu jede geeignete Verbindung einbringen, die Wasser abgeben kann, das mit dem
Aluminiumchlorid reagiert.
Das Aluminiumoxyd, das man als Cokatalysator verwenden kann, wird derart zugefügt, daß es gewichtsmäßig höchstens 20 % der
Gesamtmenge der Chlorsilane ausmacht. Der bevorzugte Anteil beträgt 0,01 bis 5 % der Menge der Chlorsilane. Das Aluminiumoxyd
kann wasserfrei oder hydratisiert sein und eine große oder
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-V
eine geringe spezifische Oberfläche besitzen. Die Verwendung eines hydratisierten Aluminiumoxyds bringt es mit sich, daß man
gleichzeitig als Cokatalysator Aluminiumoxyd und Chlorwasserstoff säure verwendet.
Das Aluminiumchlorid kann in Gewichtsanteilen von 0,1 bis 10 %
und vorzugsweise 0,5 bis 5 % in Bezug auf das Gewicht der
eingesetzten Chlorsilane verwendet werden.
Die Anteile der Reaktanten sind nicht kritisch. Man verwendet vorzugsweise 2 bis 5 Mol Hydrogensilan je Mol Diphenyldichlorsilan,
um auf diese Weise vollständig das Diphenyldichlorsilan umzuwandeln.
Die Temperatur, bei der die Reaktion durchgeführt wird, liegt zwischen J>0 bnd 2000C, vorzugsweise zwischen 50 und 1200C. Ss
wird dafür Sorge getragen, daß während der gesamten Reaktionsdauer kontinuierlich das Dichlorsilan eliminiert wird. Diese
Eliminierung wird vorteilhafterweise durchgeführt, indem man die Umsetzung unter Rückfluß ablaufen läßt und das Dichlorsilan
nach Maßgabe seiner Bildung destilliert und abtrennt.
Das Verfahren v/ird im allgemeinen unter atmosphärischem Druck
durchgeführt, es kann jedoch auch unter einem Druck niedriger oder höher als dem atmosphärischen Druck durchgeführt werden.
Bei einem vorgegebenen Druck kann die Rückflußtemperatur variiert werden, indem man die Zusammensetzung des Gemisches einstellt.
Man kann auch anfänglich sämtliche Reaktanten einbringen. Man kann auch nach und nach das Trichlorsilan während
der gesamten Reaktion einbringen, wodurch man bei einer höheren Rückflußtemperatur arbeiten kann.
Das erfindungsgemäße Verfahren gestattet es, Dichlorsilan mit Ausbeuten von 80 % in Bezug auf das eingesetzte Trichlorsilan
zu erhalten. Das Dichlorsilan ist von bestimmtem industriellen Interesse, da es gestattet, Überzüge aus reinem Silicium nach
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Zersetzung bei erhöhter Temperatur (Epitaxie des Siliciums)
herzustellen. Ablagerungen von reinem Silicium sind besonders auf dem Gebiet der Halbleiter erwünscht. Das erfindungsgemäße
Verfahren, das bei einer relativ milden Temperatur durchgeführt wird, gestattet es auch, Phenyltriehlorsilan zu erhalten. Diese
Verbindung ist bei der Herstellung von Organosiliciumharzen geschätzt, die z.B. als Klebstoffe oder zur Isolierung von
elektrischen Leitern dienen.
Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung.
Man bringt in einen Kolben 253 g Diphenyldichlorsilan und 10 g
Aluminiumchlorid, das 4 % Chlorwasserstoffsäure enthält ein. (Die
Chlorwasserstoff säure wurde durch Zugabe von 0,2 g V/asser zu dem Aluminiumchlorid eingebracht). Man erwärmt das Gemisch
auf 1000C, läßt während 6 Stdn. 314 g Trichlorsilan einfließen
und beläßt während des gesamten Versuches bei 100 C, während
die aus dem Kolben entweichenden Dämpfe einer Destillation in
der Weise unterworfen werden, daß am Kopf der Kolonne Dichlorsilan
abgetrennt wird und in den Kolben die Produkte zurückgeführt werden, die einen Siedepunkt besitzen, der höher ist
als derjenige des Dichlorsilans. (Siedepunkt des Dichlorsilans: Sdp.7g0 : 8,3°C). Man erhält so 55 g Destillat, das 46 g Dichlorsilan
und 9 g Trichlorsilan enthält. In dem Kolben verbleiben 46O,5 g eines Gemisches, das gemäß den Daten der chromatographischen
Analyse zusammengesetzt ist aus: 20,5 % Trichlorsilan, 57,4 % Phenyltrichlorsilan und 14,9 % Diphenyldichlorsilan.
Durch Rektifikation isoliert man 44 g Dichlorsilan. Die Ausbeute an Dichlorsilan,ausgedrückt in Bezug auf
umgewandeltes Trichlorsilan, beträgt 69,2 ^. Durch Destillation
des in dem Kolben verbliebenen Gemisches isoliert man 260 g Phenyltrichlorsilan.
Man bringt in einen Kolben 253 g Diphenyldichlorsilan und 25 g
Aluminiumchlorid, das 4 %> Chlorwasserstoffsäure enthält, ein
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und läßt während J Stdn. 534,5 g Trichlorsilan einfließen,
währenddessen man die Reaktionsmasse bei 70 C hält und das
Dichlorsilan destilliert. Man erhält eine Fraktion von 56,3 g,
die 98,3 % Dichlorsilan enthält. In dem Kolben verbleiben
525 g eines Gemisches, das 76 % Phenyltrichlorsilan enthält.
Man bringt in einen Kolben 253 g Diphenyldichlorsilan und 40 g
Aluminiumchlorid, das 4 % Chlorwasserstoffsäure enthält, ein
und läßt während 6 Stdn. und 30 Min. 401,5 g Trichlorsilan einfließen, währenddessen man die Reaktionsmasse bei 8o°C
hält und das gebildete Dichlorsilan destilliert. Man erhält eine Fraktion von 75 g* die 88,1 fo Dichlorsilan enthält.
In dem Kolben verbleiben 533 g eines Gemisches, das 73 % Phenyltrichlorsilan enthält.
Man bringt in einen Kolben 253 g Diphenyldichlorsilan und 15g Aluminiumchlorid, erhalten nach Aussetzen des Aluminiumchlorids
während 15 Min. an feuchter Luft, ein. Man läßt während
6 Stdn. 4o4 g Trichlorsilan einfließen, wobei man die Reaktionsmasse auf 80 C hält und das gebildete Dichlorsilan
destilliert. Man erhält eine Fraktion von 82 g, die 8o,4 % Dichlorsilan
enthält. Es verbleiben in dem Kolben 567. g eines 68 <fo Phenyltrichlorsilan enthaltenden Gemisches.
Man ersetzte das Aluminiurnchlorid des vorangegangenen Beispiels
durch wasserfreies Aluminiurnchlorid. Man beobachtete dann, daß man kein Dichlorsilan erhielt, wobei sämtliche anderen Verfahrensbedingungen
im übrigen die gleichen waren. Es erweist sich somit als erforderlich, einen Cokatalysator hinzuzufügen.
Man bringt in einen Kolben 380 g Diphenyldichlorsilan, 22,5 g wasserfreies Aluminiurnchlorid und 6,8 g 2,5 % Wasser enthaltendes
Aluminiumoxyd (spezifische Oberfläche des Aluminiumoxyds:
133 m2/g) ein und läßt während 6 Stdn. 30 Min. 615 g
Trichlorsilan einfließen, wobei man die Reaktionsmasse bei 7O0C
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hält und das gebildete Dichlorsilan abdestilliert. Man erhält
112 g einer 79,5 % Dichlorsilan enthaltenden Fraktion.
Man bringt in einen Kolben 38O g Diphenyldichlorsilan, 22,5
wasserfreies Aluminiumchlorid und 2,3 g wasserfreies Aluminiumoxyd
(spezifische Oberfläche: 0,1 m /g) ein. Man läßt während 6 Stn. 50 Min. 477 g Trichlorsilan einfließen, wobei man die
Reaktionsmasse bei 70 C hält und das Dichlorsilan abdestilliert.
Man erhält eine Fraktion von 76 g, die 74 % Dichlorsilan enthält.
Durch Destillation des in dem Kolben verbliebenen Gemisches erhält man 370 g Phenyltrichlorsilan.
Man bringt in einen Kolben 380 g Diphenyldichlorsilan, 22,5 g wasserfreies Aluminiumchlorid und 0,2 g hydratisiertes Aluminiumoxyd
(Gehalt an Wasser: 27 $, spezifische Oberfläche:
5,8 m2/g) ein. Man läßt während 7 Stdn. 478 g Trichlorsilan
einfließen, wobei man die Reaktionsmasse bei 70 C hält und das
Dichlorsilan abdestilliert. Man erhält eine Fraktion von 77 g, die 74 % Dichlorsilan enthält. Durch Destillation des
in dem Kolben verbliebenen Gemisches erhält man 362 g Phenyltrichlorsilan.
Man bringt in einen Kolben .38O g Diphenyldichlorsilan, 22,5 g
wasserfreies Aluminiumchlorid und 1,35 g hydratisiertes Aluminiumoxyd (das in Beispiel 7 beschriebene Aluminiumoxyd) ein. Man
läßt während 7 Stdn. 20 Min.533 g Trichlorsilan einfließen,
wobei man die Reaktionsmasse bei 70°C hält und das Dichlorsilan abdestilliert. Man erhält eine Fraktion von 87 g, die 81,2 $>
Dichlorsilan enthält.
Man bringt in einen Kolben 3S0 g Diphenyldichlorsilan
(in dem man zuvor durch Einperlenlassen 0,7 f? gasförmige Chlorwasserstoff
säure gelöst hatte) und 22,5 g Aluminiumchlorid ein.
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Man läßt 8O cm Trichlorsilan einfließen, bringt das Gemisch
auf 700C und biingtnach und nach während 7 Stdn. 30 Min.
^77 g Trichlorsilan ein, wobei man das gebildete Dichlorsilan
nach Maßgabe seiner Bildung abdestilliert. Man erhält ein Destillat von 79 g>
das 6O,8 g Dichlorsilan enthält. Durch
Destillation des in dem Kolben verbliebenen Gemisches erhält man 356 g Phenyltrichlorsilan.
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Claims (7)
- PatentansprücheVerfahren zur Herstellung von Dichlorsilan und Phenyltrichlorsilan, dadurch gekennzeichnet, daß man in Gegenwart von als Katalysator verwendetem Aluminiumchlorid und in Gegenwart eines geringen Anteiles eines Cokatalysators,ausgewählt aus Chlorwasserstoffsäure und/oder Aluminiumoxyd, Trichlorsilan.und Diphenyldichlorsilan umsetzt, daß man von dem Reaktionsmilieu nach Maßgabe seiner Bildung das gebildete Dichlorsilan abtrennt und darauf nach Beendigung der Reaktion das erhaltene Phenyltrichlorsilan abtrennt.
- 2.) Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Aluminiumchlorid in einer Gewichtsmenge von 0,1 bis 10 ^ in Bezug auf das Gewicht der eingesetzten Chlorsilane verwendet wird.
- j5.) Verfahren gemäß den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Menge an Chlorwasserstoffsäure;auf das Gewicht bezogen, höchstens J>0 % des Gewichts des Aluminiumchlorids beträgt.
- 4.) Verfahren gemäß den Ansprüchen 1 bis 3> dadurch gekennzeichnet, daß die Chlorwasserstoffsäure direkt in das Reaktionsmilieu durch Zugabe von Wasser in flüssiger Form oder in gasförmiger Form eingesetzt wird.
- 5·) Verfahren gemäß den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Aluminiumoxyd}auf das Gewicht bezogen,höchstens 20 % der Menge der Chlorsilane betragt.
- 6.) Verfahren gemäß den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Cokatalysator hydratisiertes Aluminiumoxyd ist.509886/ 1091
- 7.) Verwendung des gemäß den Ansprüchen 1 bis 5 erhaltenen Dichlorsilans zur Herstellung eines Überzuges aus reinem Silicium durch Epitaxie.509886/1091
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