SU677665A3 - Способ получени дихлорсилана - Google Patents

Способ получени дихлорсилана

Info

Publication number
SU677665A3
SU677665A3 SU752155221A SU2155221A SU677665A3 SU 677665 A3 SU677665 A3 SU 677665A3 SU 752155221 A SU752155221 A SU 752155221A SU 2155221 A SU2155221 A SU 2155221A SU 677665 A3 SU677665 A3 SU 677665A3
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
dichlorosilane
aluminum chloride
flask
trichlorosilane
carried out
Prior art date
Application number
SU752155221A
Other languages
English (en)
Inventor
Лефорт Марсель
Марин Жильбер
Original Assignee
Рон-Пуленк Эндюстри (Фирма)
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Рон-Пуленк Эндюстри (Фирма) filed Critical Рон-Пуленк Эндюстри (Фирма)
Application granted granted Critical
Publication of SU677665A3 publication Critical patent/SU677665A3/ru

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B25/00Single-crystal growth by chemical reaction of reactive gases, e.g. chemical vapour-deposition growth
    • C30B25/02Epitaxial-layer growth
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/04Hydrides of silicon
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/08Compounds containing halogen
    • C01B33/107Halogenated silanes
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07FACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
    • C07F7/00Compounds containing elements of Groups 4 or 14 of the Periodic Table
    • C07F7/02Silicon compounds
    • C07F7/08Compounds having one or more C—Si linkages
    • C07F7/12Organo silicon halides
    • C07F7/121Preparation or treatment not provided for in C07F7/14, C07F7/16 or C07F7/20
    • C07F7/125Preparation or treatment not provided for in C07F7/14, C07F7/16 or C07F7/20 by reactions involving both Si-C and Si-halogen linkages, the Si-C and Si-halogen linkages can be to the same or to different Si atoms, e.g. redistribution reactions
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/02Elements
    • C30B29/06Silicon

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Silicon Compounds (AREA)
  • Low-Molecular Organic Synthesis Reactions Using Catalysts (AREA)

Description

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИХЛОРСИЛАНА
гревание до 50-120°С и количество сокатализатора 0,02-0,67%.
При использовании в качестве сокатализатора сол ной кислоты ее можно вносить как таковую, например, барботажем в газообразном виде (т. е. в виде хлористого водорода), или ее можно вносить путем добавлени  воды, котора , реагиру  с безводным хлористым алюминием, выдел ет сол ную кислоту. Можно также получить заданный процент или заданное содержание сол ной кислоты, подвергнув соответствующим образом безводный хлористый алюминий действию атмосферы. Можно также внести в реакционную среду любое соединение, способное отдать свою влагу, или воду, котора  реагирует с хлористым алюминием.
Глинозем может быть безводным или гидратированным и иметь большую или малую удельную поверхность. Применение гидратированного глинозема осложн етс  тем, что одновременно используют в качестве сокатализатора глинозем и сол ную кислоту .
Хлористый алюминий можно вносить в количестве 0,1 -10 вес. %, предпочтительно 0,5-5 вес. %, от веса загружениых хлорсиланов.
Пропорции реагентов не имеют решающего или критического значени . Предпочтительно внос т 2-5 моль гидрогенсилана на 1 моль дифенилдихлорсилана с тем, чтобы обеспечить полное превращение дифенилдихлорсилана .
Удаление дихлорсилана осуществл ют на прот жении всей реакции. Это удаление целесообразно осуществл ть введением реакции при температуре кипени , с обратным холодильником, отгон   и выдел   дихлорсилан по мере его образовани .
Способ осуществл ют обычно при атмосферном давлении, но можно и при пониженном давлении или повышенном. При определенном давлении можно регулировать температуру кипени  или дефлегмации, регулиру  состав смеси. Реагенты можно внести полностью с самого начала. А можно также вносить постепенно в продолжение всей реакции трихлорсилана, что позвол ет вести процесс при более высокой температуре кипени  или дефлегмации.
Предлагаемый способ позвол ет получать дихлорсилан с 80%-ным выходом в пересчете на загруженный трихлорсилан. Способ , осуществл емый при относительно умеренной температуре, позвол ет также получать фенилтрихлорсилан. Это соединение представл ет интерес дл  получени  кремнийорганических смол.
Пример 1. В колбу внос т 253 г дифенилдихлорсилана и 10 г хлористого алюмини , содержащего 4% сол ной кислоты (сол на  кислота вводитс  путем приливани  к хлористому алюмини  0,2 г воды).
Смесь нагревают до 100° и в течение 6 ч приливают 314 г трихлорсилана, поддержива  все врем  температуру около 100°С, между тем как пары, исход щие из колбы, подвергают дистилл ции таким образом, чтобы выделить в верхней части колонки дихлорсилан и возвратить в колбу продукты , имеющие точку кипени , более высокую, чем у дихлорсилана (точка кипени  дихлорсилана 8,3°С/760 мм рт. ст.).
Получают дистилл т в количестве 55 г, содержащий 46 г дихлорсилана и 9 г трихлорсилана . Оставшиес  в колбе 460,5 г смеси представл ют, по данным хроматографического анализа, 20,5% трихлорсилана, 57,4% фенилтрихлорсилана и 14,9% дифенилдихлорсилана .
Ректификацией выдел ют 44 г дихлорсилана . Выход дихлорсилана по отношению к трихлорсилану составл ет 69,2%.
При дистилл ции оставшейс  в колбе смеси выдел ют 260 г фенилтрихлорсилана.
Пример 2. В колбу внос т 253 г дифенилдихлорсилана , 25 г хлористого алюмини , содержащего 4% сол ной кислоты, и в течение 7 ч приливают 384,5 г трихлорсилана , поддержива  температуру реакционной массы около 70°С и отгон   дихлорсилан .
Получают фракцию в 56,3 г, содержащую 98,3% дихлорсилана. Остающиес  в колбе 525 г представл ют смесь, содержащую 76% фенилтрихлорсилана.
Пример 3. В колбу внос т 253 г дифенилдихлорсилана , 40 г хлористого алюмини , содержащего 4% сол ной кислоты, и в течение 6,5 ч приливают 401,5 г трихлорсилана , поддержива  температуру реакционной массы около 80°С, отгон   образующийс  дихлорсилан.
Получают фракцию (75 г), состо щую на 88,1% из дихлорсилана. Остающиес  в колбе 533 г составл ют смесь, содержащую 73% фенилтрихлорсилана.
При проведении процесса при 50°С добавление продолжают 11 ч. Получают перегонкой фракцию (66 г), содержащую 81% дихлорсилана. В колбе остаетс  535 г смеси , содержащей 68% фенилтрихлорсилана.
Выход дихлорсилана составл ет 49,6% по отношению к превращенному трихлорсилану .
При осуществлении процесса при 120°С добавление продолжают 4 ч 30 мин.
Получают HaSiCla с выходом, аналогичным выходу примера 3.
П р и м е р. 4. В колбу внос т 253 г дифенилдихлорсилана и 15 г хлористого алюмини , полученного после 15 мин экспозиции (выдержки) хлористого алюмини  на влажном воздухе. Затем в течение 6 ч приливают 404 г трихлорсилана, поддержива  температуру реакционной массы около 80°С и отгон   образующийс  дихлорсилан.
Получают фракцию (82 г), содержащую
80,4% Д№хлореилана. В колбе остаетс  567 г смеси, содержащей 68% фенилтрихлорсилана . -..... ;, . . -; .
В предыдущем опыте хлористый алюминий замен ют безводным хлористым алюминием . При -всех прочих равных услови х отмечаетс  отсутствие образовани  дихлорсилана . Приходитс  добавл ть сокатализатор .
Пример 5. В колбу внос т 380 г дифенилдихлорсилана , 22,5 г безводного хлористого алюмини  и 6,8 г глинозема, содержащего 2,5% воды (удельна  поверхность глинозема 133 ) и в течение 6,5 ч приливают 615 г трихлорсилана, поддержива  температуру реакционной массы около 70°С, отгон   образующийс  дихлорсилан.
Получают 112 г фракции, содержащей 79,5% дихлорсилана.
Пример 6. В колбу внос т 380 г дифенилдихлорсилана , 22,5 г безводного хлористого алюмини  и 2,3 г безводного глинозема (удельна  поверхность 0,1 ). В течение 6 ч 50 мин приливают 477 г трихлорсилана , поддержива  температуру реакционной массы около 70°С, отгон   дихлорсилан .
Получают фракцию (76 г), содержащую 74% дихлорсилана.
Дистилл цией оставшейс  в колбе смеси получают 370 г фенилтрихлорсилана.
Пример 7. В колбу внос т 380 г дифенилдихлорсилана , 22,5 г безводного хлористого алюмини  и 0,2 г гидроокиси алюмини  (27% воды, удельна  поверхность
5,8 ). В течение 7 ч-приливают 478 г трихлорсилана, поддержива  температуру реакционной массы около 70°С и отгон   дихлорсилан..:.. ...- ..;.
Получают фракцию (77 г), содержащую 74% дихлорсилана.
Дистилл цией оставшейс  в колбе смеси получают 362 г фенилтрихлорсилана.
Пример 8. В колбу внос т 380 г дифенилдихлорснлана , 22,5 г безводного хлористого алюмини  и 1,35 г гидроокиси алюмини  (глинозем или окись алюмини  по примеру 7). В течение 7 ч 20 мин приливают 533 г трихлорсилана, поддерл ива  температуру реакционной массы около 70°С и отгон   дихлорсилан.
Получают фракцию (87 г), содержащую 81,2% дихлорсилана.
Пример 9. В колбу внос т 380 г дифенилдихлорсилана (в котором предварительно растворены путем барботажа 0,7 г газообразного хлористого водорода) и 22,5 г хлористого алюмини . Приливают 80 мл трихлорсилана, довод т смесь до 70°С и постепенно в течение 7,5 ч приливают 477 г трихлорсилана, отгон   дихлорсилан по мере его образовани .
Получают 79 г дистилл та, содержащего 60,8 г дихлорсилана.
Дистилл цией оставшейс  в колбе смеси получают 956 г фенилтрихлорсилана.
В таблице приведены данные по выходам и степени превращени  исходных реагентов .
Примечание.

Claims (3)

1. Способ получени  дихлорсилана путем диспропорционировани  трихлорсилана с кремнийсодержащим реагентом в присутствии хлористого алюмини  в качестве катализатора при нагревании, отличающийс  тем, что, с целью упрощени  процесса , в качестве кремнийсодержащего реагента используют днФенилдихлорснлан и
процесс провод т в присутствии хлористого водорода или его водного раствора, или глинозема в качестве сокатализатора при непрерывном удалении дихлорсилана из зоны реакции.
2. Способ по п. 1, отличающийс  тем, что сокатализатор берут в количестве 0,02-0,67% от веса реагентов и нагрева45 ние ведут до 50-120°С. Выдержка на влажном воздухе вызывает образование приблизительно 3% НС1 по отношению к хлористому алюминию.
7 ,8
Источт ки информации,2. Патен США № 2 32Й§1, кл. 260-44Я
Прйййтые во внимание при экспертизеопублйк. 1956
1. Патент США № 2647912, кл. 260-448,
3. Патент США № 2900225, М 23--14
опублйк. 1956.опубЛйк. 1959.
677605
SU752155221A 1974-07-26 1975-07-25 Способ получени дихлорсилана SU677665A3 (ru)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
FR7426083A FR2279755A1 (fr) 1974-07-26 1974-07-26 Procede de preparation de chlorosilanes et emploi des chlorosilanes ainsi obtenus

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU677665A3 true SU677665A3 (ru) 1979-07-30

Family

ID=9141779

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU752155221A SU677665A3 (ru) 1974-07-26 1975-07-25 Способ получени дихлорсилана

Country Status (10)

Country Link
US (1) US3980686A (ru)
JP (1) JPS5134117A (ru)
BE (1) BE831767A (ru)
BR (1) BR7504705A (ru)
CA (1) CA1061795A (ru)
DE (1) DE2533400C3 (ru)
FR (1) FR2279755A1 (ru)
GB (1) GB1492314A (ru)
IT (1) IT1040067B (ru)
SU (1) SU677665A3 (ru)

Families Citing this family (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2728196C3 (de) * 1977-06-23 1980-01-31 Wacker-Chemie Gmbh, 8000 Muenchen Verfahren zur Umwandlung von Organosilanen
US4889838A (en) * 1983-12-22 1989-12-26 Union Carbide Corporation And Plastics Company Inc. Redistribution of organohalosilanes utilizing heat treated crystalline alumina catalysts
DE3712098A1 (de) * 1987-04-10 1988-10-20 Wacker Chemie Gmbh Verfahren zur herstellung von disproportionierungsprodukten von dichlormethylsilan in gegenwart eines katalysators
FR2749848B1 (fr) * 1996-06-12 1998-08-21 Rhone Poulenc Chimie Procede ameliore d'obtention d'organosilanes mettant en oeuvre une reaction de redistribution
FR2761360B1 (fr) * 1997-03-27 1999-05-21 Rhodia Chimie Sa Procede ameliore d'obtention d'organosilanes mettant en oeuvre une reaction de redistribution

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2887500A (en) * 1955-07-13 1959-05-19 Gen Electric Redistribution of organosilanes
US2900225A (en) * 1956-06-25 1959-08-18 Siemens Ag Process for the production of sih2cl2
US3044845A (en) * 1958-09-30 1962-07-17 Union Carbide Corp Process for producing dichlorosilane
FR2036410A5 (ru) * 1969-03-13 1970-12-24 Rhone Poulenc Sa

Also Published As

Publication number Publication date
BE831767A (fr) 1976-01-26
BR7504705A (pt) 1976-07-06
FR2279755A1 (fr) 1976-02-20
JPS5319577B2 (ru) 1978-06-21
GB1492314A (en) 1977-11-16
DE2533400A1 (de) 1976-02-05
CA1061795A (fr) 1979-09-04
JPS5134117A (en) 1976-03-23
IT1040067B (it) 1979-12-20
FR2279755B1 (ru) 1977-03-18
DE2533400C3 (de) 1978-06-15
DE2533400B2 (de) 1977-10-27
US3980686A (en) 1976-09-14

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP2000095785A (ja) 高収率ヒドロシリル化方法
US3008975A (en) Process for preparing silicon esters from halosilanes
JPS6035351B2 (ja) アルコキシシランの連続的製法
SU677665A3 (ru) Способ получени дихлорсилана
US5508369A (en) Organopolysiloxanes having a silanol group and process of making them
Kanazashi Studies on Unsaturated Organosilicon Compounds. I. Syntheses of Organovinylsilanes by Wurtz-Fittig Reaction
JPH07145242A (ja) プリスチン アルキルシロキサン類およびそれらの製造方法
US3793358A (en) Process for manufacture of alkenylsilanes
Miller et al. Alkoxides of Silicon Containing Silicon-Hydrogen Bonds1
EP0495676B1 (en) Process for preparing partially alkoxylated polysiloxane
JP2003532734A (ja) 第二級アミノイソブチルアルコキシシラン類の調製
EP0273456A2 (en) Vapor phase alcoholysis of aminosilanes and carbamatosilanes
Ishikawa et al. Preparation of Monfunctional Nonamethylcyclopentasilanes
US8729301B2 (en) Method of dehydrating acetic acid
JP5295226B2 (ja) イソシアネートアルキルシランの製造方法
EP0460589A1 (en) Method for the preparation of cyclopentyl Trichlorosilane
SU604498A3 (ru) Способ получени дихлорсилана
SU505648A1 (ru) Способ получени метилфенилдихлорсилана
JP2704344B2 (ja) アルコキシシランの製造方法
GB948136A (en) Preparation of condensed isopropyl silicate materials
US4395564A (en) Process for the preparation of alkoxyhydridosilanes
JPS606358B2 (ja) アルケニルハロシランの製造方法
SU534459A1 (ru) Способ получени аминопропилтриалкоксисиланов
JPH0142956B2 (ru)
SU670556A1 (ru) Способ получени 2,4,6-триэтилстирола