DE1568255A1 - Verfahren zur Reduktion von Halosiliciumverbindungen - Google Patents
Verfahren zur Reduktion von HalosiliciumverbindungenInfo
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Description
Geskoslovenska akademie vlTcE7''Fraha 1, Uarodni Urida 3
Verfahren zur Reduktion von Halosiliciumverbindungen
Das erfindungsgemäße Verfahren dient zur Reduktion von
Halosilicium-Verbindungen, die die Si-Gl-Bindung besitzen
wie z.Bo Siliciumtetrachlorid oder dessen Organoderivate,
mittels komplexer Aluminiumhydride, wodurch Verbindungen, die eine Silicium-Wasserstoff-Bindung
enthalten, Silane, erzeugt werden.
Solche Verbindungen sind wichtige Zwischenprodukte sowohl bei der Herstellung von reinem Silicium als
auch bei der Herstellung von Siliconen,, Ihre allgemeine
Herstellungsweise geht entweder von Metallsiliciden oder von Halosiliciumverbindungen aus,
die mit Hydriden reduziert werden« Reduktionsverfahren sind unbestritten einfacher und vorteilhafter.
Als Reduktionsagens wird bisher Idthiumhydrid oder
Lithium-Aluminiumhydrid verwendet (ΜηηοΙ^Α.Εο,,Βοηά,
A.C.,Wilzbach,K.E.,und Schlesinger H.I0,J.Am.Ohem.Soc.,
69,2692 (1947).
009812/1837
Gegenstand des erfindungsgemäßen Verfahrens Ist es, die Herstellung auf technisch und wirtschaftlich
sehr viel vorteilhaftere Weise durchzuführen.
Erfindungsgemäß werden als Reduktionsagentla für
die die Si-01-Bindung besitzenden Verbindungen, wie z.B. Siliciumtetrachlorid oder dessen organische^
Derivate, komplexe iiatrium-Aluminiumhydride verwendet,
welche aus einem Hydridgemisch der Formel NaAlH^ und Na-AlHg bestehen können, die leicht zu erhalten
sind, z.B. durch direkte Synthese aus den Elementen nach tschechosl. Patent Anmeldung PV 2562-64.
Bei der direkten Synthese der komplexen Aluminiumhydride entstehen beide gleichzeitig entsprechend den Reaktionsbedingungen in variablem Verhältnis. Pur die Reduktion
von Halosiliciumverbindungen ist es vorteilhaft, die
Produkte der direkten Synthese nicht zu isolieren, sondern direkt mit dem Reduktionsgemisch zu reduzieren,
das ansonsten nur inerte Substanzen enthält (Aluminium, gegebenenfalls Silicium). Weiterhin ist es vorteilhaft,
die Reaktion in solchen lösungsmitteln durchzuführen, in denen die direkte Synthese der komplexen Hydride. .
erfolgt. Auf diese V/eise kann der im Reduktionsgemisch entstandene Hydridwasserstoff vollkommen ausgewertet,
werden. s , : -.
Erfindungsgemäß kommt auch dem Medium, in dem die Reduktion durchgeführt wird, entscheidende Bedeutung zue Ea
wird entweder ein flüssiger Kohlenwasserstoff, mit Siedepunkt zwischen 50 bis 300° G, zu dem organischer
Polyäther, mit Vorteil 1,2 -Dimethoxyäthan, Diäthylen*-
glykoldimethyläther oder Triäthylenglykoldimethyläther
in einer Menge von 0,2 - 10 Volumprozenten gegeben wurde, oder organischer Polyäther selbst, oder Tetrahydrofuran
verwendet.
BAD ORiGfNAL 009812/1837 _^_
Anhand von Ausführun^sbeispielen wird nachfolgend
das erfindungsgemäße Verfahren näher erläutert:
1. In ein dreihalsiges mit einem Schraubenrührer versehenes
und teilweise mit Glaskugeln gefülltes Gefäß
wurden 3,5 g 90 # Trinatriumaluminiumhexahydrid eingebracht und mit 5 ml 1,2-Dimethoyäthan überschichtet.
Dann wurden unter fortwährendem Rühren 9,45 g Methyltrichlorsilan in 30 ml Heptan zugetropft. Die
Temperatur wurde auf 60 - 80° C gehalten. Nach einstündigem Rühren wurde die Reaktion unterbrochen.
Die durch einen 'Jasserkühler über einen auf -40 0
abgekühlten Kühlfinger geleiteten Gase ergaben nach Einführen in ein Ausfriergefäß (-80° 0) 3,8 ml
Methylsilan, was einer Ausbeute von 81 # entspricht.
2. In ein wie in Beispiel 1 ausgeführtes Gefäß wurden
4.4 g cca 90 fo Trinatriumaluminiumhexahydrid gebracht,
mit- 30 ml Tetrahydrofuran überschichtet, und bei fortwährendem Rühren und einer Temperatur von 65° C
10,2 g Siliciumtetrachlorid zugetropft." Die. Gase wurden in ein mit flüssigem Stickstoff gekühltes
Ausfriergefäß geleitet. Nach einstündiger Reaktion wurden 1,67 g Monosilan aufgefangen, was einer Ausbeute
von 87 /ό entspricht.
5. In ein wie in Beispiel 1 ausgeführtes Gefäß wurden
8.5 g des bei der Synthese der komplexen Hydride
erhaltenen Gemisches eingebracht, das 5,4 g Natriumaluminiumtetrahydrid
der Formel NaAlH., und 0,12 g
eines weiteren Hydridwasserstoffes in Form von Trinatriumaluminiumhexahydrid der Formel Na-JLlHgenthielt.
BAD 009812/1837
Weiter wurden in das Gefäß 50 ml Toluol und 2 ml Diäthylenglykoldimethyläther gegeben. Unter fortwährendem
Rühren wurde das Gefäß auf 60 - 60° 0 erwärmt und langsam eine stöchiometrische Menge
Diäthyldichlorsilan zugetropft. Nach zweistündiger Reaktion wurde di· Wärmezuführung unterbrochen,
und aus dem Ausfriergefäß wurde Diäthylsilan in einer Ausbeute von 89,3 ^(bezogen auf den gesamten
Hydridwaseerstoff, der im Reaktionsgemisch zugegen
war) isoliert.
In ein Gefäß wie in Beispiel 1 wurden 3,5 g coa Trinatrium-Aluminiumhexjuiydrid eingebracht, 30 ml
Diäthylenglykoldimethyläther zugegeben, und bei einer Temperatur von 65 - 80° 0 13 g Methyltrichloreilan
langsam zugetropft. Das sich entwickelnde Gas wurde auf - 30° 0 abgekühlt und in einer Ausfriertaeohe
mit der Temperatur - 78° C innerhalb einer Stunde aufgefangen. Es wurden 78,3 $>
der theoretischen Ausbeute des Methylchlordihydrosilans mit der Formel CH3ClSiH2 erhalten.
In ein Druckgefäß mit 2,5 Liter Inhalt wurde eine
Suspension von 0,5 Mol Trinatriumaluminiumhexahydrid in 200 ml Toluol, 6 Mol Methyltrichlorsilan und 10 ml
Diäthylenglykolkimethyläther eingebracht, das Druckgefaß
wurde verschlossen und einmal mit Wasserstoff bei einem Druck von 10 kp/cm ausgespült. Dann wurde es
1,5 Stunden auf eine Temperatur von 100° C erhitzt. ,Hach Abkühlen wurde aus dem Gemisch durch fraktionierte
Destillation Methyldirchlorsilan in einer Menge von 222 g isoliert, was einer Ausbeute von 65 $ entspricht.
BAD ORIGINAL 0098 12/1837
_ C
In ein Gefäß wie in Beispiel 1 wurden 8,5 g des
'Reaktionsgemisches aus der Synthese komplexer Hydride gebracht, das 5,4 g Natriumaluminiumtetrahydrid
der Formel NaAlH., und 0,12 g weiteren
Hydri'dwasserstoff in Form von Trinatriumaluminiumtetrahydrid der Formel Na-AlHg ,enthielt. Weiter
wurden in das Gefäß 50 ml Toluol und 2 ml Triäthylenglykoldimethyläther
gegeben. Unter fortwährendem Rühren wurde das Gefäß auf 60 - 80° 0 erwärmt und
langsam eine stöchiometrische Menge von Diäthyldichlorsilan
zugetropft. Nach zweistündiger Reaktion wurde das Erhitzen beendet; aus dem Ausfriergefäß wurde
Diäthylsilan in einer Ausbeute von 89,3 fot bezogen
auf den gesamten in dem Reskktionsgemisch gegenwärtigen Hydridwasserstoff, erhalten.
- Patentansprüche -
BAD 009812/1837 - 6 -
Claims (1)
- Patentansprücheο Verfahren zur Reduktion von Halosiliciumverbindungen, die die Si-Cl-Bindung besitzen, "wie z.B. Siliciumtetrachlorid, oder dessen Organoderivate, mittels komplexer Aluminiumhydride, dadurch gekennzeichnet, daß die Reduktion mit Natriumaluminiumtetrahydrid und/oder Trinatrium-Aluminiumhexahydrid durchgeführt wird.2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Reduktion mit einem bei der direkten Hydrierung von Aluminium und Natrium entstandene» Reaktionsgemisch erfolgt.3. Verfahren nach Anspruoh 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Medium in dem die Reaktion durchgeführt wird, ein flüssiger Kohlenwasserstoff mit dem Siedepunkt zwischen 50 - 300° verwendet wird, zu dem ein organischer Polyäther zugesetzt wurde, mit Vorteil 1,2-Dimethoxyäthan, Diätfcflenglykoldlmethyläther oder Triäthylenglykoldimethyläther in einer Menge von 0,2 bis 10 Volumprozenten.4. Verfahren naoh Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Reaktion in organischem Polyäther erfolgt, mit Vorteil in 1,2 -Dimethoxyäthan, Diäthylenglydoldimethyläther oder Triäthylenglykoldimethyläther.009812/1837 BAD original5. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Reaktion in Tetrahydrofuran verläuft.23. Februar 1966 /427BAD009812/1837
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Cited By (2)
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