DE1161542B - Verfahren zur Herstellung von Borwasserstoffen - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von BorwasserstoffenInfo
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Description
- Verfahren zur Herstellung von Borwasserstoffen Zusatz zum Patent: 1 Q95 797 Gegenstand des Hauptpatents 1 095 797 ist ein Verfahren zur Herstellung von Borwasserstoffen durch Umsetzung von organischen Siliciumwasserstoffverbindungen mit Borhalogenverbindungen.
- Nach den in diesem Patent gemachten Ausführungen werden die Reaktionspartner bei Raumtemperatur oder mäßig erhöhter Temperatur umgesetzt, wobei man bei Temperaturen unterhalb von 80°C fast ausschließlich Diboran und bei Temperaturen über 80"C in zunehmendem Maße höhere Borwasserstoffe, insbesondere Pentaboran, erhält.
- Es hat sich aber gezeigt, daß nicht jeder organische Siliciumwasserstoff gleichermaßen unter den obengenannten Bedingungen für die erfindungsgemäße Reaktion herangezogen werden kann. Organische Siliciumwasserstoffe, die bei Raumtemperatur flüssig sind, wie beispielsweise Diäthylsilan, geben mit Bortrichlorid gemäß der Gleichung 6 R2SiH2 + 2 BCla < B2H6 + 6 R2SiHC1 in annähernd quantitativer Ausbeute Diboran.
- Werden jedoch organische Siliciumwasserstoffverbindungen eingesetzt, die bei Raumtemperatur und Normaldruck gasförmig sind, so gelingt es nicht ohne weiteres, Borwasserstoffe zu isolieren.
- Es wurde nun gefunden, daß auch die bei Zimmertemperatur gasförmigen organischen Siliciumwasserstoffe, insbesondere Methylsilan, Dimethylsilan, Trimethylsilan und Äthylsilan, quantitativ mit Borhalogeniden, insbesondere Bortrichlorid, zu Diboran umgesetzt werden können, wenn zu unter Rückfluß bei etwa 10"C kochendem Bortrichlorid der gasförmige Organosiliciumwasserstoff entweder in das flüssige Bortrichlorid oder in die Gasphase zugegeben wird, oder umgekehrt, wenn dem unter Rückfluß kochenden Organosiliciumwasserstoff das Bortrichlorid in die Flüssigkeit oder in die Gasphase zugesetzt wird.
- Bei dieser Anordnung wird das entstandene Diboran fortlaufend aus dem Reaktionsgemisch entfernt, so daß die Umsetzung in gewünschtem Sinne, beispielsweise gemäß der Gleichung 6 (CH3)2SiH2 + 2 BCI3 > B2H6 + 6 (CH3)2SiHCI in zumindest 950/oiger Ausbeute abläuft.
- Ein besonderer Vorteil des Verfahrens ist, daß außer Diboran Organochlorsiliciumwasserstoffe, wie CH3SiH2CI, (CH3)2SiHCI oder C2HiSiHCl2, erhalten werden können, welche vielseitig verwendbar sind.
- Selbstverständlich läßt sich auch sämtlicher am Silicium gebundene Wasserstoff ausnutzen, d. h., man kann folgende Umsetzungsgleichung realisieren: 3 (CH3)2SiH2 + 2 BCh ) B2H6 + 3 (CH3)2SiC12 Will man das Bortrichlorid quantitativ umsetzen, so ist es zweckmäßig, den Organosiliciumwasserstoff in geringem Überschuß einzusetzen. Im übrigen aber kann der Überschuß an Organosiliciumwasserstoff jeden beliebigen Wert annehmen. Wird dagegen das Borhalogenid, beispielsweise Bortrichlorid, im Überschuß angewendet, so entstehen Borchlorwasserstoffe, die im allgemeinen nicht einfach von den ebenfalls entstandenen Organochlorsiliciumwasserstoffen abtrennbar sind. Aus diesem Grunde empfiehlt sich vor allem die Zugabe von überschüssigem Organosiliciumwasserstoff.
- Die Umsetzung wird bevorzugt unter Inertgas durchgeführt. Es hat sich als zweckmäßig erwiesen, während der Reaktion des Organosiliciumwasserstoffs mit dem Borhalogenid ein inertes Gas (z. B.
- Stickstoff, Wasserstoff, Argon oder auch Methan) zuzumischen. Am zweckmäßigsten wird dieses Inertgas unter die Oberfläche des unter Rückfluß siedenden Bortrichlorids oder des Organosiliciumwasserstoffs zugegeben, jedoch kann auch an anderer Stelle der Apparatur die Zugabe erfolgen bzw. zusätzlich vorgenommen werden.
- Weiterhin wurde gefunden, daß die Umsetzung durch Zugabe von großoberflächigen Stoffen beschleunigt wird. Als besonders vorteilhaft hat sich der Zusatz von Aktivkohle erwiesen.
- Besonders glatt verlaufen die Umsetzungen bei Verwendung von Apparaturen aus Normalstahl, die außerdem noch Kupfer- und/oder Messingkühler enthalten.
- Bekanntlich ist Diboran ein vorzüglicher Rohstoff beispielsweise zur Herstellung von N-Trialkylborazan, den verschiedenen komplexen Borhydriden, Boralkylen oder auch reinstem Bor. Die Herstellung dieser Verbindungen läßt sich meist in einfacher Weise durch kleine Änderungen des Verfahrens mit der des Diborans verbinden. So kann N-Triäthylborazan durch Einleiten des aus dem Rückfluß kühler entweichenden Diboran 5 in Triäthylamin hergestellt oder Natriumborhydrid kann durch Einleiten des entstandenen Diborans in eine Suspension von Natriumhydrid in Tetrahydrofuran, dem als Katalysator eine geringe Menge Boralkyl oder Borsäureester zugegeben werden kann, gewonnen werden. Boralkyle werden erhalten, wenn zusätzlich Olefine bei der Umsetzung zugegeben werden. Die Olefine können entweder gleich dem Organosiliciumwasserstoff beigemischt oder in den Reaktionsraum zugegeben werden.
- Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren kann man aber nicht nur Diboran, sondern auch höhere Borwasserstoffe, wie Pentaboran, gewinnen, wenn man bei höheren Temperaturen arbeitet. Wünscht man hohe Ausbeuten an Diboran, so ist es zweckmäßig, im Temperaturintervall von -100 bis +100"C, insbesondere bei etwa -20 bis +30"C, zu arbeiten.
- Beispiel Zu 117 Gewichtsteilen Bortrichlorid, welches unter Rückfluß kochte (Stickstoffatmosphäre), wurden innerhalb von 2 Stunden 200 Gewichtsteile Dimethylsilan eingeleitet. Die Reaktionstemperatur wurde zwischen 7 und 30"C gehalten. Nach Zugabe der Gesamtmenge des Dimethylsilans wurde noch 1/2 Stunde unter Stickstoffdurchleitung und Rückfluß erhitzt. Das entstandene Diboran wurde zur Ausbeutebestimmung in Triäthylamin geleitet. Erhalten wurden 110 Gewichtsteile N-Triäthylborazan, was einer 970/oigen Ausbeute entsprach.
- Außerdem entstanden 260 g Dimethylchlorsilan (CH3)2SiHCI neben geringen Mengen Dimethyldichiorsilan. Das überschüssige Dimethylsilan (etwa 20 g) wurde zurückgewonnen. Gleich gute Ausbeuten wurden erhalten, wenn man das Dimethylsilan unter Rückfluß kochte und Borchlorid einleitete oder wenn dem unter Rückfluß kochenden Bortrichlorid das Dimethylsilan in die Gasphase zugesetzt wurde.
- Bei Zugabe von Trimethylsilan an Stelle von Dimethylsilan zu unter Rückfluß kochendem Bortrichlorid (in die Flüssigkeit oder die Gasphase) betrug die Ausbeute an Diboran ebenfalls mehr als 95010 der Theorie.
- Gleich gute Ausbeuten erhielt man, wenn dem unter Rückfluß kochenden Trimethylsilan das Borchlorid zugegeben wurde.
- Wurde Methylsilan unter Rückfluß gekocht und Bortrichlorid in die Gasphase eingeleitet, so erhielt man ebenfalls in über 900/oiger Ausbeute Diboran neben Methylchlorsilan (CH7SiH2CI).
Claims (4)
- Patentansprüche: 1. Verfahren zur Herstellung von Borwasserstoffen durch Umsetzung von organischen Siliciumwasserstoffverbindungen mit Borhalogenverbindungen gemäß Patent 1 095 797, d a -durch gekennzeichnet, daß bei Verwendung von bei Zimmertemperatur und Normaldruck gasförmigen organischen Siliciumwasserstoffverbindungen diese dem unter Rückfluß siedenden Borhalogenid oder umgekehrt dem unter Rückfluß siedenden Organosiliciumwasserstoff das Borhalogenid zugegeben wird.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die organischen Siliciumwasserstoffe im Überschuß eingesetzt werden.
- 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die organischen Siliciumwasserstoffe in Gegenwart von inerten Gasen umgesetzt werden.
- 4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß zur Herstellung von Diboran die Umsetzung bei einer Temperatur zwischen - 100 und + 100°C, insbesondere zwischen -20 und +300C, durchgeführt wird.
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