CN102666381B - 制备卤化聚硅烷的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用于制备作为纯化合物或化合物混合物的卤化聚硅烷的方法，所述混合物在尤其是含硼的化合物方面具有特殊的纯度。本发明的一种实施形式提供了由混合物制备通式为HpSin-pX(2n+2)-p，其中n＝1至50；0≤p≤2n+1且X＝F，Cl，Br，I的，作为单一化合物或化合物混合物的卤化聚硅烷的方法，其中所述混合物已经包含卤化聚硅烷或在所述混合物中形成卤化聚硅烷。所述混合物附加地包含含硼的杂质。所述方法包括方法步骤：c)所述混合物与至少1ppbw(以重量计的十亿分之一)的形成硅氧烷的氧化剂或硅氧烷自身反应，其中含硼的杂质与硅氧烷形成具有不同于卤化聚硅烷的挥发性和/或溶解性的化合物；和d)将所述卤化聚硅烷与上述化合物分离，其中在实施方法过程中存在最多1ppmw的水和最少1ppbw的硅氧烷。

Description

制备卤化聚硅烷的方法
本发明涉及一种用于制备作为纯化合物或化合物混合物的卤化聚硅烷的方法，所述混合物在主要是含硼的化合物方面具有特殊的纯度。 
卤化聚硅烷例如用于在例如太阳能电池工业的半导体工艺中制备高纯硅。由此通常需要纯度非常高的卤化聚硅烷。PCT申请WO 2009/047238 A1描述了一种用于制备高纯六氯二硅烷的方法，其中在蒸馏包含六氯二硅烷的混合物过程中存在最高为10ppbw(以重量计的十亿分之一)的量的水。所述文献描述了，水与氯硅烷的反应会主要形成二硅氧烷，其对期望的六氯二硅烷的纯度起到不利的作用。 
本发明的实施形式的目的在于，制备具有提高的纯度的卤化聚硅烷，其例如还满足在光伏工业中应用的要求。 
所述目的通过根据权利要求1的方法来实现。根据本发明的方法的其他有利扩展方案是其他从属权利要求的主题。 
本发明的一种实施形式提供了用于由混合物制备通式为HpSinX(2n+2)-p，其中n=1至50；0<p<2n+1并且X=F,Cl,Br,I的、作为单一化合物或化合物混合物的卤化聚硅烷的方法，其中所述混合物已经包含卤化聚硅烷或在所述混合物中形成卤化聚硅烷。所述混合物额外包含含硼的杂质。所述方法在此包括下列方法步骤： 
a)所述混合物与至少1ppbw(以重量计的十亿分之一)的形成硅氧烷的氧化剂或与硅氧烷自身反应，其中含硼的杂质与硅氧烷形成具有不同于卤化聚硅烷的挥发性和/或溶解性的化合物；和 
b)将所述卤化聚硅烷与上述化合物分离， 
其中在实施方法过程中存在最多1ppmw的水和最少1ppbw的硅氧烷。 
发明人发现，卤化聚硅烷中的含硼杂质与硅氧烷、或在添加促进硅氧烷形成的氧化剂时形成化合物，例如硼酸，其挥发性和/或溶解性与卤化硅氧烷不同，结果是，所形成的含硼化合物在随后的方法步骤b)中能够与卤化聚硅烷分离，从而得到纯度增加的卤化聚硅烷。 
杂质多的情况下，杂质与湿度、例如水能够尤其在低聚硅烷和聚硅烷情况下形成应避免或减少其形成的爆炸性沉积，所谓的“罂粟凝胶(poppy gels)”。同时，在存在湿度例如水的情况下，通过缩聚反应或交联形成硅醇且最后形成聚合的类似硅胶的产品，它们在反应器的管道中形成沉淀物并可能导致堵塞。水例如还以不期望的方式与卤化聚硅烷中的硅-卤-键反应，而硅氧烷主要与含硼杂质进行反应。为了减少或者避免不期望的“罂粟凝胶”或类似硅酸的沉积的形成，在根据本发明的方法过程中存在最多1ppmw的水。这例如可以通过如下方式实现：干燥导入的卤化聚硅烷混合物或用于形成卤化聚硅烷的初始产物，其中所述干燥可以根据任意的、至今已知的用于干燥气体和液体的方法来完成。 
与水不同，形成硅氧烷的氧化剂释放例如反应性氧物质，所述反应性氧物质能够主要攻击两个Si原子之间的键，形成硅氧烷。 
作为硅氧烷可以例如使用具有下列通式R1R2R3Si-O-SiR4R5R6的化合物，其中R1至R6可以互相独立地是Cl、F、Br、I、H、SiR1R2R3和-O-SiR1R2R3。这种硅氧烷在此还可以包含二硅氧烷，例如能够通过氧或反应性氧物质与六氯二硅烷反应形成的六氯二硅氧烷。具体的硅氧烷化合物还可以是例如可以通过八氯三硅烷与氧的反应形成的三氯水杨基-五氯二硅氧烷。所述通式同样包括具有Si-OH基团的硅杂环戊二烯(Silole)。还可以是具有超过一个Si-O-Si键的硅氧烷。 
这类硅氧烷或形成硅氧烷的氧化剂与湿度例如水不同，其不倾向于与卤化聚硅烷不受控制地进行聚合反应，所述聚合反应促进在设备中形成“罂粟凝胶”或类似固态硅酸的沉积。硅氧烷能够在方法步骤a)中例如通过如下方式添加：添加已经包含大量硅氧烷的卤化聚硅烷。 
作为促进硅氧烷形成的氧化剂可以例如使用干燥的氧、干燥的空气、臭氧、氧化膦和它们的组合。氧化膦特别适合用于从卤化聚硅烷中除去含硼杂质，所述卤化聚硅烷之后用于制备应掺杂有磷的高纯硅。 
另外优选至少在含硼的杂质中添加化学计算量的硅氧烷或形成硅氧烷的氧化剂。因此优选在方法步骤a)中添加至少10ppbw、更优选至少100ppbw的硅氧烷或形成硅氧烷的氧化剂。 
但在此必须注意的是，卤化聚硅烷中显著的氧含量对于很多应用、例如在光伏技术中是不期望的，由此另外优选添加最多10ppmw(以重量计的百万分之一)形成硅氧烷的氧化剂或硅氧烷，以便防止在形成硅氧烷的氧化剂或硅氧烷自身与含硼杂质反应之后，在卤化聚硅烷中残留过多过剩的含氧化合物。 
根据本方法的另一种实施形式，能够在混合物中产生卤化聚硅烷，在所述混合物中也添加硅氧烷或形成硅氧烷的氧化剂。因此，例如能够借助于氯化对卤化聚硅烷进行部分分解，这得到特别动力学稳定的卤化聚硅烷，其在主链上具有大量分支，其中用于氯化的氯气同时具有至少1ppbw的硅氧烷或形成硅氧烷的氧化剂，使得通过氯化形成的卤化聚硅烷可以同时通过硅氧烷与含硼杂质的反应而特别容易地纯化。 
另外，在所述卤化聚硅烷中还可能存在含金属的杂质，其与形成硅氧烷的氧化剂或硅氧烷自身同样形成化合物，所述化合物具有不同于卤化聚硅烷的挥发性和/或溶解性。存在的杂质例如可能是含钛、含铁、含锡和/或含铝的杂质或其组合，它们能够与硅氧烷形成多金属氧酸盐(Polyoximetallate)，例如杂多金属氧酸盐(Heteropolymetallate)，其能够例如经由蒸馏或其他方法容易地与卤化聚硅烷分离。含磷杂质也能够与硅氧烷反应生成化合物。 
作为根据本发明的方法的初始化合物，可以使用卤化聚硅烷的任意未纯化的混合物，或只具有杂质的、卤化聚硅烷的单一化合物，例如六氯二硅烷、八氯三硅烷或十二氯新戊硅烷或任意其他硅烷。 
另外，在根据本发明的方法的各种变形方案中还可以使用用于合成卤化聚硅烷的初始化合物，例如通式为HnSiX4-n(X＝F，Cl，Br，I；n＝0至3)的单硅烷。 
所述单硅烷例如能够与惰性气体例如氮气或者还与还原剂例如氢一起，经由例如热学或等离子化学方法反应生成卤化聚硅烷。这类方法在PCT申请WO 2009/143824 A1、WO2006/125425 A1和WO 2009/143823 A2中有所描述，其全部内容通过引入并入本文。 
在根据本发明的方法的一些变形方案中，在方法步骤a)中可以在室温至150℃的温度下工作。卤化聚硅烷中的一些在升高的温度下才溶解。 
按照根据本发明的方法的另一种实施形式，能够使用和/或制备通式如下的卤化聚硅烷：HpSinX(2n+2)-p，其中n=3至10；0<p<2n+1且X=F,Cl,Br,I，其中在方法步骤b)中于是能够借助于蒸馏将卤化聚硅烷与通过硅氧烷反应形成的含硼化合物分离。 
与链长n在3到10之间的短链卤化聚硅烷(其能够借助于蒸馏从混合物中特别好地分离)相比较，通过硅氧烷与含硼杂质的反应形成的化合物通常是难溶和/或难挥发的，从而能够特别容易借助于蒸馏将卤化聚硅烷和杂质分离，这得到纯度增加的卤化聚硅烷。对于链长为5个Si原子以上的卤化聚硅烷，还能够使用结晶方法进行分离。 
对于链长n大于10、尤其大于20的较长链的卤化聚硅烷，在方法步骤b)中能够例如借助于升华、结晶和/或区域熔融进行杂质与卤化聚硅烷的分离。在区域熔融时，含硼的化合物优选浓缩在熔体中，使得其能够简单地与卤化聚硅烷分离。对于某些短链聚硅烷，例如十二氯新戊硅烷和/或新-Si6X14来说，通过硅氧烷与含硼杂质的反应形成的化合物的分离还可以经由结晶来实施，因为这种卤化聚硅烷特别容易从卤化聚硅烷的混合物中结晶析出。 
根据本发明的另一种实施形式，经由根据本发明的方法还能够制备通式为SinX2n+2，其 中n＝2且X＝F，Br，I的卤化聚硅烷，尤其是六氯二硅烷。 
此外可以是有利的是，聚硅烷的分离过程中，HCl存在的量为直至10质量％，优选为直至1质量％，因为氯化氢能够促进通过硅氧烷和含硼和/或含金属的杂质的反应得到的化合物的形成。HCl在此还可以来源于卤化聚硅烷的制备过程或者单独加入。 
按照根据本发明的方法的另一种实施形式，不存在水，因此能够最大限度地避免形成摩擦敏感的分解产物、“罂粟凝胶”和不可溶的固体，例如类似硅酸的沉积。 
另外，在根据本发明的方法的特定实施形式中，醇和/或胺(Armine)存在的量最高为1ppmw。胺以及醇能够引起反应和重排，因此应尽可能避免。 
另外，根据本发明的另一个变形方案，在方法步骤b)中能够避免形成其他硅氧烷。这在如下情况下会是特别有利的：在方法步骤a)中已经使得形成足够量的硅氧烷，使得在硅氧烷与含硼和含金属的杂质反应之后，在卤化聚硅烷混合物中仍然残留少量的硅氧烷。 
另外，所述卤化聚硅烷的氢含量可以小于2原子％，特别是小于1原子％。所述卤化聚硅烷在此还可以包含多种不同卤素的卤素取代基。 
所述卤化聚硅烷的取代基尤其可以仅由卤素组成。卤化聚硅烷可以作为具有至少为99.5％的非常高纯度的精细化学品来获得。杂质能够低于10ppm。 
另外，按照根据本发明的方法的另一个变形方案，在方法步骤a)和b)过程中在0.8hPa至300hPa的压力范围内工作。特别是在蒸馏、升华和添加硅氧烷或形成硅氧烷的氧化剂时，可以在所述压力范围内工作。 
在其取代基仅由卤素组成的卤化聚硅烷中，也可以存在非常少量的其他取代基，例如氢-取代基，但是其中纯度仍然可以高于99.9％。 
下面要依据实施例进一步详细说明本发明： 
在第一步骤中，在根据PCT申请WO 2009/143823 A2的技术教导的等离子体反应中，由SiCl4-蒸气和氢制备橙褐色的粘性油(SiCl2)x，其中x＝9至25。 
将SiCl4中的(SiCl2)x的溶液在＜450℃，300hPa的压力下经过6小时分解成组成为SiCl0.5的红色产品。将9g这种材料悬浮在55g的Si2Cl6中。在120℃时导入包含5ppmw氧作为形成硅氧烷的氧化剂的氯气。10小时之后，反应混合物不再吸收氯气。液体的29Si-NMR-光谱显示，除了Si2Cl6的强信号之外只有非常弱的SiCl4的信号。 
其他的氯硅烷至多以低的量存在。对产品进行蒸馏纯化得到8质量％的SiCl4和极少的Si2Cl6构成的馏分，以及85质量％的由Si2Cl6构成的其他馏分。7质量％的蒸馏残留物最大限度地由Si2Cl6和少量的不可溶固体构成。比较≤10μg/kg的所得Si2Cl6的硼含量与≤500μg/kg的原材料SiCl4的硼含量显示出，经过整个制备过程能够非常有效地从卤硅烷中除去硼，从开始的约0.5ppmw达到低于10ppbw。铁含量从SiCl4中的≤100μg/kg降至Si2Cl6中的＜10μg/kg，铝的含量从SiCl4中的≤100μg/kg降至Si2Cl6中的＜20μg/kg。 

Claims (18)

1.一种用于制备卤化聚硅烷HpSinX(2n+2)-p的方法，其中n=1至50；0<p<2n+1且X=F,Cl,Br,I，所述卤化聚硅烷是作为单一化合物或化合物混合物的卤化聚硅烷，所述制备由包含卤化聚硅烷的混合物或在其中形成卤化聚硅烷的混合物进行，所述混合物附加地包含含硼的杂质，其中，
a)所述混合物与至少1ppbw（以重量计的十亿分之一）的、形成硅氧烷的氧化剂或硅氧烷混合，其中含硼的杂质形成具有不同于卤化聚硅烷的挥发性和/或溶解性的化合物；和
b)将卤化聚硅烷与所述化合物分离，
其中在方法过程中存在最多1ppmw的水和最少1ppbw的硅氧烷。
2.根据上述权利要求所述的方法，其中，所述形成硅氧烷的氧化剂选自：干燥氧、干燥空气、臭氧和氧化膦以及它们的组合。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，添加至少10ppbw的形成硅氧烷的氧化剂或硅氧烷。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其中，在卤化聚硅烷中附加地存在含金属的杂质，所述杂质与形成硅氧烷的氧化剂或硅氧烷形成化合物，所述化合物具有不同于卤化聚硅烷的挥发性和/或溶解性。
5.根据权利要求4所述的方法，其中，所述含金属的杂质选自含Ti、含Fe、含Sn和/或含Al杂质或者它们的组合。
6.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其中，在方法步骤a)中在室温至150℃的温度下工作。
7.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其中，在方法步骤b)中借助于蒸馏、升华、结晶和/或区域熔融将卤化聚硅烷与所述化合物分离。
8.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，用于制备卤化聚硅烷HpSinX(2n+2)-p，其中n=3至10；0<p<2n+1且X=F,Cl,Br,I，其中在方法步骤b)中借助于蒸馏将卤化聚硅烷与所述化合物分离。
9.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其中，所述硅氧烷是通式为R1R2R3Si-O-SiR4R5R6的化合物，其中R1至R6可以互相独立地是Cl、F、Br、I、H、SiR1R2R3和-O-SiR1R2R3。
10.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，用于制备卤化聚硅烷SinX2n+2，其中n=2且X=F,Br,I，或者X=Cl。
11.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其中，在分离卤化聚硅烷过程中存在量为直至10质量%的HCl。
12.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其中，不存在水。
13.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其中，存在量最大为1ppmw的醇和/或胺。
14.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其特征在于，在方法步骤b)过程中避免形成其他硅氧烷。
15.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其中，所述卤化聚硅烷的氢含量小于2原子%。
16.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其中，所述卤化聚硅烷包含多种不同卤素的卤素取代基。
17.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其中，所述卤化聚硅烷的取代基仅由卤素组成。
18.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其中，在方法步骤a)和b)过程中在0.8hPa至300hPa的压力范围内工作。
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