TW201132587A - Method of removing impurities from silicon - Google Patents
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Description
201132587 六、發明說明: 【發明所屬之技術領域】 本發明係為去除石夕中不純物的方法,尤其是金屬以及/ 或非金屬不純物,本發明另-物件為清潔方法使用含有函 聚石夕院以及/或含齒化物石夕之物質。 【先前技術】 本發明清〉糸方法所指之「石夕」,係指所有石夕_品質層級,尤 其是直接從Si〇2碳熱去氧中所得的冶金矽UMG矽(UMG = upgraded metallurgical grade) ' solar-grade ^ ' electronic-grade矽以及所屬的原矽、矽品質層級以及該 類原矽之所屬原料。 本發明清潔方法中所指之冶金矽,包含所有不能符合 半導體使用純度規範之矽—品質層級,冶金矽或UMG矽不適 用於太陽能電池之生產或電子工業之運用,因為其含有濃 度較向的不純物,是這些領域運用之目的不容許的,必須 要加以清除。 根據現行科技狀況,清除矽熔液中不純物可使用氣態 函素來源’將齒素氣體、含鹵素的氣體混合或含齒素之氣 態化合物導入矽熔液中,如DE 3635064 C2說明清除矽中 不純物之方法’就是以含氣化氫以及/或i素矽烷之氣體混 合來處理石夕溶液,之後於低於0.1 mbar環境中進行真空程 序來進行。 然而這種技術的進行非常複雜,因為必須將鹵素或含 函素之氣態化合物直接導入熔液中,一般而言是透過小管 4 95070 201132587 ==:控:要:::::身--^ 入裝置就受到影響,也就是說,導^ 為函素導 純物發生,如U產生@ 置可d會造成不 W〇 2009/143825 Α2 ΓΓ^ 竹、以“ 明如何清潔冶金歡方法, 、中將3 _化物之固態石夕添加人冶切中,過程中從 适些物質產生騎,再將不純物從熔液巾純化 金屬型態後,再加以清除。 风_化 然而這種技術的進行非常依賴含函化物之矽的產生, 這類含齒化物的矽原則上來自於函聚矽烷,這種齒聚矽烷 首先必須先轉換成一種物質’該物質的鹵素含量明顯低於 原材料之函素含量(以及轉換為會揮發的齒矽烷,其齒素含 量相較於原材料較高),該物質就是含鹵素的石夕。 【發明内容】 本發明之任務在於提供較佳的石夕淨化方法,特別 現行技術狀態較為簡化之方法。 透過去除石夕中不純物的方法以及根據獨立申請專利範 圍在此可使用之物質’該任務可望完成。以下之申請專利 範圍以及說明提供m續婦之機會以及實施型態。 【實施方式】 " 進打本發明之方法時,成分SiXn的函聚石夕燒或含平均 成分SiXn的自聚魏混合,其中丄〈n〈 25以及η素 (部分可以由氫取代)’會直接形成不純的石夕,之前並不會 有個別私序步驟生產出含_化物的梦。之後原材料形成溶 95070 5 201132587 液,這時不純物會從混合中移除,特別是以_化物元 態被移除。 ' 進行本發明之方法時,步驟A)中如本文一開始所述, 準備待純化的金屬矽,該矽在步驟c)中進行加熱,因此 正常情況下待純化的矽會變成熔液型態。早在加熱前,就 將至^種公式為Si Xn的函聚石夕烧加入待純化妙中,但此 步驟B)的添加程序也可以在加熱期間進行,或也可以將 此鹵聚矽烷加入已經融化的待純化矽熔液中。由此可見, »亥添加或混合過程也可以在上述兩個或三個狀態進行期間 進行。步驟C)中,不純物會和至少一種鹵聚矽烷或至少 一種齒聚矽烷的分解產物進行反應。 在不純物和鹵聚矽烷或齒聚矽烷分解產物的反應下, 上述處於原始型態的不純物與聚矽烷的豳素或分解產物的 鹵素結合形成一種鹵化物,是一種具有揮發特性的物質, 因此會揮發掉。特別是加入了含氣的鹵聚石夕烧,通常會出 現殘渣的形成,含_素的不純物就含在裡面。這些殘渣聚 集在矽熔液表面,再加以移除。相反地,其他的函素化合 物在正常情況下會形成原始_化物的排氣,有些特定的不 純物有時也會變成排氣以及溶解在殘渣中。函聚矽烷的分 解產物主要為 Siliciumtetrahalogenid 和 Hexahalogenidsilan,如上所述,是在聚矽烷進行熱分解 時產生的。 談到本發明登記之i聚矽烷或「至少一種_聚矽烷」 意為,根據本發明用來純化不純矽的可以是純化化合物以 6 95070 201132587 及不同4聚矽烷的混入。▲ 通常只有—箱占 σ。讀混合可能含有不同的鹵素,但 裡國素含於兮 為可能的生產方法,、恳合中。在正常情況下,也是因 的是,以下談到的 思、指鹵聚石夕燒混合 本發明所指之 成的化合物(X = ρ 矽和鹵素的化合物 通常會使用鹵聚矽烷混合 。和此相應 4聚矽烷」或「至少一種鹵聚矽烷」 種_聚矽烷可以是一種由矽和]1素組 C1 ' Br、I),尤其是矽和氯,或含有 ^ , 此外其結構中至少具有矽和矽的連結。 很媒本發明所去 質溫产提含、豕, 至少一種使用的鹵聚石夕烧會隨著物 :!柄八I 轉換為矽,期間持續釋放齒聚矽烷,尤其 的石夕^的f聚發燒如机和shX6。相較於運用含函化物 仃純化的方法’將物質加入待純化矽後,物質與 、屯物轉換時間較長(在不純物上作用的時間也較長),物 2合的加熱日㈣咖化時間也較久 。根據本發明,透過 :♦石夕燒進行的純化作用早在矽還處於固態狀態時的溫度 範圍期間就已經開始進行了。和現行科技狀態不同的是, 透過本發明之生產流程,沒有接觸或與不純物反應,含在 原材料物質’尤其是i聚硬烧中所含的_素不會流失,或 僅有J里流失。一樣情況的是,相較於現行科技狀態含鹵 匕素的石夕’可使用的鹵素含量明顯增加,並且因此改善純 化能力。 同時,由於鹵聚矽烷中鹵化物含量較高,同量鹵化物 所需的添加物量就變少了,這項差異更大了,因為根據現 亍科技狀態所需自自聚梦烧生產含鹵化物之發時,一部份 7 95070 201132587 型態為SiX4的齒化物以及/或其他鹵矽烷會在生產時散佈 出來’無法在純化步驟令被使用。 根據本發明得知,不純梦的純化作用無法使用氣氣、 含氣的氣體、氣態氯矽烷,而是要使用不是氣態的物質, 最好是液態或固態聚矽烷或其混合物,之所以可以使用固 態聚矽烷,是因為它們在惰性溶劑物質中具有可溶性。 此外’本發明使用的鹵聚矽烧在矽熔液中能夠達到「清 潔劑」平均分布的作用。根據現行科技狀態所進行的清潔 方法’不管是液態「清潔劑」或是W0 2009/143825 A2的 固態「清潔劑」都無法達到這樣的規模。透過本發明方法 特別平均的分布效果以及與待純化矽微粒子密切的接觸 下,利用本發明之純化方法,連特別難清除的不純物如能 形成高氧化層級齒化物的金屬(如鉬或鎢)也能輕易清除。 此外,本發明之純化方法也是用於清除其他金屬,如過渡 金屬(如鈦)或主群組金屬(如鋁),或者用於非金屬 物之純化,㈣、磷或神。 類不純 用特別值得一提的是,在正常情況下,藉助於本發明使 的鹵聚矽烷,矽微粒子可以得到密集的濕潤,之後 些密I、、貝 1欠田 ”属潤的微粒子進行加熱後,通常就會在矽微粒子表 上形成一個保護層,含函素的分解產物就直接形成於待 =化矽表面,然後在那裡與不純物進行反應。這類形成的 二蔓層可忐為泡沐狀或具多氣孔的表層,因此至少有部八 矽微產物直到尚溫時仍留在氣孔中,如此一來它們就能在 士粒子表層上進行作用,而不至於馬上揮發掉。在一定 95070 8 201132587 程度下’進行反應的低分子鹵化矽或說與不純物進行反應 的鹵素以密集的型態停留在它們應該進行作用的地方。 根據本發明方法的某一實施型態,所使用的_聚石夕燒 中,齒素和矽的比例’或南聚矽烷混合中,齒素和矽的平 均比例大於1 : 1,小於2. 5 : 1,最好是1. 5 : 1至2. 3 : 1, 如1. 6 : 1至2. 25 : 1。考慮到可使用性,penta矽烷的高 鹵化異構體為最低標’因為該物質蒸餾後無法再分解,因 此化合物被吸到待純化矽微粒子表面進行簡單蒸發的方法 也不再可能。與此相應的是,利用含5個或以上矽原子的 鹵聚石夕烧,可以加速與不純物的反應作用。函素與石夕特別 低的比例如1· 6 : 1發生在 類似金剛烷的結構)和類似化合物上。 含上述函素和石夕比例的化合物或混合,在正常情況下 一方面很容易被生產,另一方面它們的優點是,它們通常 可以存在於液態或黏稠狀態,或容易被溶解(如透過適當的 Tetrahalogensilane,如SiCl4)。由於具有這些特性,根 據本發明的鹵聚矽烷可以完全或至少基本上完全濕潤或覆 蓋待純化石夕的微粒子,因此某種程度上會在待純化石夕微粒 子表面形成「清潔劑」層。這是現行科技狀態所述的氣態 或固態物質無法達到的,以這種方法處理的待純化矽微粒 子進行加熱,從一開始起,由於完全或基本上完全濕潤或 待純化微粒子被覆蓋,不純物就會開始和鹵聚石夕烧或_聚 矽烷的分解產物進行接觸。根據LeChatelier的原理,也 就是說從一開始’就促進了不純物轉換為基本鹵化物的作 95070 9 201132587 用。這裡要注意的是,不純物通常出現在晶界或其他不良 結晶物上,是微粒子表面比較輕易可觸及的地方。此外, 不純物和鹵聚矽烷或齒聚矽烷所形成的分解產物之間的反 應也可能在固態狀態時就開始了’因為在不良結晶物上固 態狀態下的反應特別容易進行。 為了在非液態或黏稠液態的鹵聚石夕院上,如氯聚矽 烷,達到對待純化矽微粒子較大的濕潤作用,可以使用溶 劑或懸浮在S1X4 ’特別是Sici4裡,將鹵聚矽烷懸浮於5 倍重量的sih中(亦可選用Si2X6、Si3Xs、其他寡鹵矽烷或 寡鹵矽烷混合,特別是含達6個矽原子化合物混合),使用 量中至少50%會溶解。特別是使用溶劑或懸浮在SiX4,將 鹵聚矽烷懸浮於2倍重量的SiX4中(亦可選用Si2X6、Si3X8、 其他寡齒矽烷或寡!|矽烷混合,特別是含達6個矽原子化 合物混合),使用量中至少5〇%會溶解。在正常情況下,當 鹵聚矽烷的鹵素和矽比例為14: i時,但至少15: i時, 就可以達到這樣的可溶性。在正常情況下,齒素和矽比例 為1.2 : 1,但至少13 : 1的鹵聚矽烷在SiX4或寡鹵矽烷 也能達到這麼高的可溶性,因此才能使待純化矽微粒子達 到那麼❸的濕潤作用 當作為溶劑物質使用的SiL或寡齒 矽烷含有和溶解的_聚矽烷相同齒素時,本段的說明才特 別適用。 根據某一貫施型態,本發明的鹵聚矽烷除了矽和鹵素 以外,還含有氫。但在正常情況下,此化合物的氫含量相 對比較低,且通常不會超過5 At〇m%,通常該含量甚至< 95070 10 201132587 %。此外,通常會使用根本不含 混合)。根據生產方法,鹵聚錢^魏(或«石夕烧 是故意導人鹵聚魏内,因為目含有氫,减也可能 广要追溯回分解時HC1的形成,期間 腐蚀作㈣成的溫度比進行氣料/氯聚傾的較低。 原則上適用於本申請案範圍内所提之化合物,它們擁 有-般性的純度料。意即,由某些蚊料種類組成的 化合物的純度,或由數種這類個別化合物組成的混合的純 度,至少4 99.5% ’通常至少達99. _,其不純物比例小 於10 ppm(在此經常表示重量%)。 這裡的原材料可以是等離子化學生產或熱生產的氯聚 石夕烧。 等離子化學生產的聚矽烷包括作為純粹化合物或化合 物混合的iS化聚矽烷,該化合物含有至少一個直接連結的 石夕-石夕’其中替代物質由齒素或鹵素和氫組成,其組成成分 中,替代物質和矽的原子比例至少為1 : 1,且 a. 聚矽烷的Η含量小於2 Atom% ; b. 此聚碎烧幾乎不含短鍵型分化的鍵和環,其中短鍵 部分的分化處數量相較於整體的產品混合小於1 Mol%,尤 其是新六石夕烧(Neohexasilan)、新五石夕烧 (Neopentasilan)、異四石夕炫(Isotetrasilan)、異五石夕烧 (Isopentasilan)、過氯2, 3二曱石夕烧四石夕烧(Perchlor、 2, 3-disi lyl-tetrasi lan)以及異六石夕烧(Isohexasi lan) 高鹵化衍生物總和的分化處; 11 95070 201132587 c. 拉曼分子震盪光譜I丨〇。/1丨32大於1,其中i1Q。的拉曼 強度為1〇〇 cm—1,1132的拉曼強度為132 cm-1 ;以及 d. 在29Si -NMR光譜中,當替代物質為氯時,其獨特性 產品訊號出現於化學位移範圍+15 ppm到-7 ppm之間。 分化處的量透過三級和四級矽原子的29si-醜R光譜積 分決定,短鏈部分為鹵化聚矽烷的含量’此泛指所有含達 6個矽原子的矽烷。根據某一選項實施型態’如高氣化化 合物所示之範例,進行如下步驟’就能快速測疋向齒化短 鏈石夕烧的含量。首先,將29Si-NMR光譜中+23 ppm到-13 ppm 的範圍進行積分(在該範圍内會出現一級和二級石夕原子的 特殊訊號),然後三級和四級石夕原子的訊號出現下述化合物 高氯化衍生物-18 ppm到-33 ppm以及_73卯m到-93 ppm 之間:新六矽烷、新五矽烷、異四矽烷、異五矽烷和異六 矽烷。之後測定I⑽:I -級以的積分比例°此積分小於1 : 100,是關高氣化衍生物總和,如新六矽院、新五石夕烧、異 四矽烷、異五矽烷以及異六矽烷。 此外’此長鏈型鹵化聚矽烷之合成與特性在專利登記 WO 2009/143823 A2中有說明,這裡所述之特性和合成採 用該申請案之完整内容。 之後可以繼續使用高鹵化聚矽烷’如W0 2006/125425 A1所說明之方法,在本文中同樣也採用其有關特性和合成 方面之說明,需要注意的是,由於其所使用的等離子體功 率密度較高,因此在正常情況下,分化化合物的含量比例 會大於根據WO 2009/143823 A2產出的化合物/混合。 95070 12 201132587 熱生產的齒聚石夕烧可以是純粹化合物或含至少一個直 接連結Si-Si化合物混合的_化聚矽烷,其中替代物質由 鹵素或_素和氫組成而成,在組成成分中,替代物質與石夕 的原子比例至少為1 : 1,且 a. 聚矽烷是由含高分化處環和鏈組成的,所含的分化 處相較於整體產品混合大於1 %; b. 拉曼分子震盪光譜I ίου/ I m小於1 ’意為I ίο。的拉曼 強度為100 cm—1,1,32的拉曼強度為132 cm"1 ;以及 c. 29Si-匪R光譜中,當替代物質為氣,獨特性產品訊 號出現在化學位移範圍·}*23 ppm到-13 ppm、-18 ppm到-33 ppm、-73 ppm 到-93 ppm 之間。 此分化il化聚石夕烧之合成與特性在專利登記W〇 2Q〇g/ 143824 A2中有說明,這裡所述之特性和合成採用該申請 案之完整内容。 同樣地,依生產方法而定,上述熱生產或等離子化學 生產的鹵聚矽烷也可能具有相當程度的熱分解,如w〇 2009/143825 A2所進行的。可以利用上述之方法尤其 是在溫度大於300°C進行較長作用時間,在個別情形下連 函聚石夕烧或齒聚石夕燒混合也會出現齒素:矽比例低於 :矽比例,也就是介於 1.1 : 1至1.5 : 1或1.6 : 1之間。但在正常情況下 於W〇漏/143825 A2所述之含㈣㈣,這裡所述之化 合物在SiX4中的可溶性較佳,β 平乂1主,尤其疋在SlCh,通常在寡 石夕烧的可溶性也一樣。 95070 13 201132587 本申請案範圍所談化合物或混合的氯含量測定是透過 樣品完整分解,然後根據莫爾的氣化物滴定方法來完成。 其他別於氯的鹵素含量可以透過類似的方法來測定,H含 量測定透過1H-NMR光譜積分’使用内部標準與所知混合比 例所得積分進行比較。本發明4聚矽烷的莫爾質量或豳聚 石夕烧的平均莫爾質量則是凝固點下降的方式來進行測定, 透過所顯示的特性參數可以測出齒素:矽的比例。 根據某一實施型態,添加於待純化矽的_聚矽烷量或 歯聚矽烷混合量為0. 1重量%至50重量%,尤其是ο』重量 %至10重量%,例如根據含矽材質的整體量來決定要大於夏 重量%或大於2重量%’此添加量使用矽内不純物濃度有關。 根據有一實施型態,在步驟B)中添加一種含有粉狀石夕 和至少一種_聚矽烷或以這兩種材料组成的混合物。 粉狀石夕可以是任何種類的矽,這裡指的是已經純化的 石夕’但也可以使用本申請案中所提之待純化石夕。 藉由這種混合會形成糊狀物’之後再添加於固態或炫 解的待純化矽中。和純齒聚矽烷不同的是,透過這個糊狀 物可以達到降低鹵聚矽烷的氧化敏感度。這種效果歸功 於,鹵聚矽烷的表面範圍縮小,因此和不受到歡迎物質, 如水分或水蒸汽進行反應的作用基本上也縮小到糊狀物的 表面’而不是在整體的鹵聚石夕烧上。 根據該實施型態的另一選項,該粉狀矽和鹵聚矽烷首 先也會先退火,然後形成非塑料沉積物,這證明氧化敏感 度更為降低。然而退火期間會造成函素一定程度的流失, 95070 14 201132587 原因在於,如上所述,鹵聚矽烷進行退火作用時,會形成 低分子自化矽。步驟B)中所添加的齒聚矽烷,根據此實 施型態’其所添加的矽含量對於所形成的SiXn總公式不造 成影響。 很媒另 實施型態,步驟B)添加的至少一種鹵聚石夕 燒’疋以膠囊型態添加的,在膠囊型態的保護下,只要膠 囊不融化或破壞,齒聚矽烷不會和周遭媒介接觸,或接觸 '。且還能透過膠囊固態物質使材料因此加以滲出散播 _ 刀子)。藉由這種包覆膠囊的方式,可以使鹵聚 的境影響之前得到妥善保護,還具有長期儲存 月匕卩類似安瓶方式形成 的膠囊在必要的時候可以被 β廄^2裒纪時齒聚矽烷才會和其環境進行接觸,也就 疋愿S哀接觸的時間點。 為反=::r;膠囊可—組成一因 作為膠囊内部層,:::=::成酬型態, 璃組:=二?含有石英玻璃成分,或由石英玻 液中。石英玻璃造成二額外就會有氧進入待純化矽熔 化的矽上,因此之彳/ 挪成的殘餘物會漂浮在已純 從表面蒸發 ㈣地被清除^氧㈣的型態 告本發明的方法使用這類膠舜 石夕膠囊本身融化時,4的自聚㈣,則當 只有在這赚,自切5會與待純切崎混合, 夕燒或期間形柄分解產物才能 95070 15 201132587 夠分布於矽熔液中,如此一來,才不會在加熱過程中出現 分解產物的排氣。另一個選擇性是也可以選用含石英玻璃 的膠囊,如安瓶担態’讓膠囊在石夕溶液中破裂,因為石夕溶 液的溫度升高,石英玻璃女瓶内部會出現氯聚石夕烧的分解 反應,最後形成石英玻璃無法承受的超愿。 本專利申請案亦關係到一種物質,即為上述本發明方 法實施型態另一選項所用之物質。該物質包含一種石夕幽素 化合物,特別是齒聚矽烷或齒聚矽烷混合,但也包含一種 含i化物的石夕’如W0 2009/143825 A2所述(有關該物質的 生產方法和特性完全採用該文相關說明)。除了這類石夕函素 化合物之外,該物質還含有一種可抗濕的保護物質。 该抗濕保護物質可以是上述提及的石夕或氧化石夕,如前 所說明,這類物質可以形成糊狀,降低氧化敏感度,因為 卤聚矽烷或含鹵化物矽可與外界接觸的表面減少了。這時 就可以使用額外的接合物質。 根據某一實施型態,上述所提之物質的抗濕保護物質 可以以膠囊的方式包圍住矽齒素化合物,例如,保護物質 形成安瓶的型態’然後將矽鹵素化合物放入安甑中。這類 安瓶可以由石夕組成或含有石夕’或由石英玻璃組成或含有石 英玻璃。 藉由這類安瓶的使用’上述所提之矽_素化合物形成 可長期儲存的型態,可避免受到其他不受歡迎媒介的分解 (如水分)或阻止其分解破壞。 【圖式簡單說明】 95070 16 201132587 無。 【主要元件符號說明】
Claims (1)
- 201132587 七、申請專利範圍: 1. 一種去除矽中不純物的方法,包含以下步驟: A) 準備非純化金屬矽; B) 將待純化矽與至少一種公式為SiXn的_聚矽 烷進行混合,其中X代表li素,部分可由氫取代,且1 < η < 2. 5 ;以及 C) 將準備的非純化矽進行加熱,使至少部分不純 物與至少一種_聚矽烷或至少一種鹵聚矽烷的分解產 物進行反應,而步驟C)可在步驟Β)之前、進行期間 或之後進行。 2. 如申請專利範圍第1項所述之方法,其中,該待純化矽 係冶金矽。 3. 如申請專利範圍第1或2項所述之方法,其中,該不純 物至少部分與至少一種li聚矽烷反應形成反應產物,該 反應產物會從加熱的混合中蒸發或純化,或融化形成於 加熱後石夕炼液上的殘餘物中而可輕易被清除。 4. 如申請專利範圍第1至3項中任一項所述之方法,在加 熱過程中,該不純物會從仍為固態及/或正在熔解及/ 或已經熔解的矽中被移除。 5. 如申請專利範圍第1至4項中任一項所述之方法,在步 驟B)之前,該待純化矽已形成矽熔液。 6. 如申請專利範圍第1至5項中任一項所述之方法,其 中,鹵聚矽烷的函素與矽的比例或鹵聚矽烷混合的鹵素 與矽的平均比例介於1: 1和2.5: 1之間,特別是1.5 : 1 95070 201132587 1和2.3 : 1之間。 7. 如申請專利範圍第〗 中,該㈣魏錢 賴叙方法,其 混合。 從南心矽烷混合係氯聚矽烷 8. 如申請專利範圍第i 中,在舟聊w丄 員中任—項所述之方法,其 ^ 會添加一種由粉狀矽和至少一種鹵f 矽烷所組成的混合。 ^種囪聚 9. 如申請專利範圍第7項所述之方法 化金屬石夕作為粉狀石夕。 Y錢用待純 1〇·=申請專利範圍第1至9項中任—項所述之方法,其 ’在步驟β)中會添加—種以膠囊型態包覆的自聚石夕 燒。 11·如申請專利範圍第10項所述之方法,其中,該膠囊係 由矽所組成或含有矽。 12.如申請專利範圍帛10項所述之方法,其中,該膠囊係 由石英玻璃所組成或含有石英玻璃。 13·如申請專利範圍第1至12項中任一項所述之方法,其 中’所添加的鹵聚矽烷的量或鹵聚矽烷混合的量為〇1 重量%至50重量%’尤其是0.5重量%至1〇重量%,其係 根據含矽材質的整體量的不同而決定。 14. 一種選自由齒聚石夕烧、鹵聚石夕烧混合、含齒化物石夕及盆 混合之含石夕素化合物的物質以及一種可抗濕的保護 物質。 15. 如申請專利範圍第14項所述之物質,其中,該保護物 95070 2 201132587 質以膠囊的方式包圍住矽iS素化合物。 201132587 四、指定代表圖:本案無圖式。 (一) 本案指定代表圖為:第( )圖。 (二) 本代表圖之元件符號簡單說明: 五、本案若有化學式時,請揭示最能顯示發明特徵的化學式: 本案無化學式。 95070
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