JP2009543828A - ポリシラン加工処理方法及び利用方法 - Google Patents
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Abstract
Description
シリコン生成の役割をも果たすハロゲン化ポリシランの混合物は、SiX4と 、H2からのプラズマ化学手順において作られる。この方法は、ドクトル.オネ ル教授の特許出願PCT/DE2006/00089号「ハロゲンシランからの珪素の製造方法」に記載されている。プラズマ反応は、例えば、連続的な刺激
(連続的な波)により、実施できる。
個々の成分もしくは分画は、生成物混合物から、例えば、蒸留により得られる。
2.次の分画は、例えば、オクタクロロトリシラン、デカクロロトリシラン、デカクロロイソテトラシランなどの、低塩素化オリゴシランにより形成される。
3.通常の圧力の下で、分解温度が沸点以下であるポリシランは、残滓として残る。
ハロゲン化ポリシランの水素化により、部分的に水素化された化合物、および、過水素化された化合物が、得られる。すなわち、ハロゲン原子が部分的にもしくは完全に、水素原子と交代される。水素化は、エーテル、トルエンなどの不活性の溶剤中で行える。この場合、水素化剤として望ましくは、水素化金属と、水素化メタロイドが、ふさわしい。この関係において、水素化ナトリウムアルミニウム、および、例えば水素化ナトリウム硼素などの幾つかの水素化硼素を、特に述べておかなければならない。水素化時、形成されるポリシランの分解を抑制するために、(室温若しくはそれ以下の)可能な限り低い温度で操作しなければならない。好ましくは、所望の分画だけを水素化することにより、可能な限り均等な生成物/生成物混合物が得られる。
1.(ハロゲン化ポリシランの)生成物混合物の、もしくは、個々の成分の、完全なる熱分解は結果として、例えば、ポリシランの生成に相応の純粋な出発化合物が使われている場合、光起電性の、もしくは、マイクロ電子的な目的に利用可能なシリコンの形成が生じる。
ポリシラン利用のための本発明方法は図面に示している。
1.プラズマ反応器
2.電磁無線周波数発生器I
3.電磁無線周波数発生器II
4.電磁無線周波数発生器III
5.主として低分子ハロゲン化ポリシランの除去
6.主として中分子ハロゲン化ポリシランの除去
7.主として高分子ハロゲン化ポリシランの除去
8.主として低分子ハロゲン化ポリシランの蒸留
9.主として中分子ハロゲン化ポリシランの蒸留
10.主として高分子ハロゲン化ポリシランの蒸留
11.非蒸留低分子ハロゲン化ポリシランの除去
12.蒸留残渣の除去
13.蒸留残渣の除去
14.蒸留残渣の除去
15.低分子蒸留物の除去
16.非蒸留中分子ハロゲン化ポリシランの除去
17.蒸留残渣の除去
18.蒸留残渣の除去
19.蒸留残渣の除去
20.蒸留残渣の除去
21.蒸留残渣の除去
22.中分子蒸留物の除去
23.非蒸留高分子ハロゲン化ポリシランの除去
24.蒸留残渣の除去
25.蒸留残渣の除去
26.蒸留残渣の除去
27.蒸留残渣の除去
28.蒸留残渣の除去
29.高分子蒸留物の除去
30.低分子ハロゲン化ポリシランの貯蔵タンク
31.中分子ハロゲン化ポリシランの貯蔵タンク
32.高分子ハロゲン化ポリシランの貯蔵タンク
33.主として低分子ハロゲン化ポリシラン混合物の貯蔵タンク
34.低分子ポリシラン混合物からのシリコンのための堆積装置
35.気体状低分子水素化ポリシランからのシリコン層のための堆積装置
36.水素化反応器
37.液体低分子水素化ポリシランの貯蔵タンク
38.メチル化反応器
39.低分子オルガノポリシランの貯蔵タンク
40.主として中分子ハロゲン化ポリシラン混合物の貯蔵タンク
41.中分子ポリシラン混合物からのシリコンのための堆積装置
42.水素化反応器
43.気体状中分子水素化ポリシランからのシリコン層のための堆積装置
44.中分子オルガノポリシランの貯蔵タンク
45.メチル化反応器
46.高分子ポリシラン混合物からのシリコンのための堆積装置
47.主として高分子ハロゲン化ポリシラン混合物の貯蔵タンク
48.気体状高分子水素化ポリシランからのシリコン層のための堆積装置
49.水素化反応器
50.液体高分子水素化ポリシランの貯蔵タンク
51.気体状高分子オルガノポリシランの貯蔵タンク
52.メチル化反応器
53.液体高分子オルガノポリシランの貯蔵タンク
Claims (32)
- シリコンまたはシリコンに基づく生成物の生成のためのハロゲン化ポリシランの混合物についての、最終生成物関連の生成および加工処理方法であって、
生成される低、中、もしくは、高分子量のポリシラン混合物と、望まれる最終生成物および/または中間生成物とに応じて、
‐気体相または液相のこのハロゲン化ポリシランの混合物を、直接に更なる加工処理へ導くかもしくは、
‐個々の分画ごとに一つの蒸留塔または複数の蒸留塔で分離させ、そして、蒸留物を、直接に加工処理し、例えば、
‐ハロゲン化ポリシランの水素化、もしくは、
‐オルガノポリシランを得るためのメチル化などの
更なる加工処理段階へ導き、
‐この加工処理に至るポリシラン混合物の配合を、生成プロセスと、各物質の流れを規制することにより制御すること
を特徴とする前記シリコンまたはシリコンに基づく生成物の生成のためのハロゲン化ポリシランの混合物についての、最終生成物関連の生成および加工処理方法。 - 請求項1に記載のシリコンおよび/またはシリコンに基づく生成物の生成のためのハロゲン化ポリシランの混合物についての、最終生成物関連の生成および加工処理方法であって、ハロゲン化ポリシランの混合物が、化学的に、もしくは、プラズマ化学的に、生成されることを特徴とする前記シリコンおよび/またはシリコンに基づく生成物の生成のためのハロゲン化ポリシランの混合物についての、最終生成物関連の生成および加工処理方法。
- 請求項1または2に記載のハロゲン化ポリシランの混合物についての、最終生成物関連の生成および加工処理方法であって、ポリシラン混合物の配合の制御のために、一つ乃至それ以上のプラズマ反応器が供給されるハロゲンシラン及びH2の反応混合物により後に通過され、各プラズマ反応器の通過後ポリシランの 混合物の平均分子量が増加することを特徴とする前記ハロゲン化ポリシランの混合物についての、最終生成物関連の生成および加工処理方法。
- 請求項1〜3のうちひとつに記載のプラズマ化学的に生成されるハロゲン化ポリシランの混合物についての、最終生成物関連の生成および加工処理方法であって、プラズマ反応器におけるポリシラン混合物の配合を制御するために、複数のプラズマ源を設け、この複数のプラズマ源へ反応混合物を通過させ、プラズマ反応器における各プラズマ源の後、ポリシラン混合物の平均分子量が増加することを特徴とする前記プラズマ化学的に生成されるハロゲン化ポリシランの混合物についての、最終生成物関連の生成および加工処理方法。
- 請求項1〜4のうちひとつに記載のプラズマ化学的に生成されるハロゲン化ポリシランの混合物についての、最終生成物関連の生成および加工処理方法であって、プラズマ反応器またはプラズマ源の数に応じて、プラズマ反応器において、主として低、中、高分子量のポリシラン混合物が得られ、更なる加工処理へ導かれることを特徴とする前記プラズマ化学的に生成されるハロゲン化ポリシランの混合物についての、最終生成物関連の生成および加工処理方法。
- 請求項1〜5のうちひとつに記載のプラズマ化学的に生成されるハロゲン化ポリシランの混合物についての、最終生成物関連の生成および加工処理方法であって、プラズマ反応器または個別の成分の温度が周囲温度以下に維持され、かつ、得られるポリシラン混合物の粘度が気体混合物における水素含有量とハロゲン含有量との、混合比率によって制御されることを特徴とする前記プラズマ化学的に生成されるハロゲン化ポリシランの混合物についての、最終生成物関連の生成および加工処理方法。
- 請求項1〜6のうちひとつに記載のプラズマ化学的に生成されるハロゲン化ポリシランの混合物についての、最終生成物関連の生成および加工処理方法であって、プラズマ反応器に用いられるプラズマ源に、パルスを発生させることを特徴とする前記プラズマ化学的に生成されるハロゲン化ポリシランの混合物についての、最終生成物関連の生成および加工処理方法。
- 請求項1〜7のうちひとつに記載のプラズマ化学的に生成されるハロゲン化ポリシランの混合物についての、最終生成物関連の生成および加工処理方法であって、プラズマ反応器におけるプラズマは、定期的に別途の電磁的交流の場により急冷させる、もしくは、マイクロ波源に同調させた共鳴装置チャンバーを通過することを特徴とする前記プラズマ化学的に生成されるハロゲン化ポリシランの混合物についての、最終生成物関連の生成および加工処理方法。
- 請求項1〜8のうちひとつに記載のプラズマ化学的に生成されるハロゲン化ポリシランの混合物についての、最終生成物関連の生成および加工処理方法であって、プラズマのパルス発生および/または追加的な放電および/またはプラズマ急冷が、プラズマ反応器において交互に起こることを特徴とする前記プラズマ化学的に生成されるハロゲン化ポリシランの混合物についての、最終生成物関連の生成および加工処理方法。
- 請求項1〜9のうちひとつに記載のプラズマ化学的に生成されるハロゲン化ポリシランの混合物についての、最終生成物関連の生成および加工処理方法であって、プラズマ反応器におけるプラズマが、追加的に、赤外線光、可視光、もしくは、紫外線光を放射されることを特徴とする前記プラズマ化学的に生成されるハロゲン化ポリシランの混合物についての、最終生成物関連の生成および加工処理方法。
- 請求項1〜10のうちひとつに記載のハロゲン化ポリシランの混合物についての最終生成物関連の生成および加工処理方法であって、主として低分子ポリシラン混合物が、蒸留部へ導かれ、純粋な状態のたとえばSi2Cl6およびSi3Cl8などの低分子ハロゲン化ポリシランを得ることを特徴とする前記ハロゲン化ポリシランの混合物についての、最終生成物関連の生成および加工処理方法。
- 請求項1〜11のうちひとつに記載のハロゲン化ポリシランの混合物についての、最終生成物関連の生成および加工処理方法であって、たとえばSi5X12またはSi5X10などの主として中分子量の蒸留残渣が、直接的な更なる加工処理へ導かれること、もしくは、別の蒸留塔内へ導かれることを特徴とする前記ハロゲン化ポリシランの混合物についての、最終生成物関連の生成および加工処理方法。
- 請求項1〜11のうちひとつに記載のハロゲン化ポリシランの混合物についての、最終生成物関連の生成および加工処理方法であって、主として分解されていない蒸留可能な中分子量の成分をともなったポリシラン混合物が、蒸留部へ導かれ、純粋な状態の個別の成分および/または定義された沸騰領域の分画を得ることを特徴とする前記ハロゲン化ポリシランの混合物についての、最終生成物関連の生成および加工処理方法。
- 請求項1〜10および13のうちひとつに記載のハロゲン化ポリシランの混合物についての、最終生成物関連の生成および加工処理方法であって、主として低または高分子量の蒸留物または蒸留残渣が、直接的な更なる加工処理へ導かれること、もしくは、別の蒸留塔内へ導かれることを特徴とする前記ハロゲン化ポリシランの混合物についての、最終生成物関連の生成および加工処理方法。
- 請求項1〜10のうちひとつに記載のハロゲン化ポリシランの混合物についての、最終生成物関連の生成および加工処理方法であって、主として高分子量のポリシラン混合物が、サイズ選択的なクロマトグラフィーによる分離方法へ曝され、高中分子量のポリシラン分画を得ることを特徴とする前記ハロゲン化ポリシランの混合物についての、最終生成物関連の生成および加工処理方法。
- 請求項1〜10および15のうちひとつに記載のハロゲン化ポリシランの混合物についての、最終生成物関連の生成および加工処理方法であって、主として低または中分子量の分離分画が、直接的な更なる加工処理へ導かれること、もしくは、別の蒸留塔内へ導かれることを特徴とする前記ハロゲン化ポリシランの混合物についての、最終生成物関連の生成および加工処理方法。
- 請求項1〜13および16のうちひとつに記載のハロゲン化ポリシランの混合物についての、最終生成物関連の生成および加工処理方法であって、蒸留または他の分離方法の後に得られる低、中、もしくは、高分子量のポリシランが、水素化され、部分的に水素化されたもしくは「過」水素化された化合物が得られることを特徴とする前記ハロゲン化ポリシランの混合物についての、最終生成物関連の生成および加工処理方法。
- 請求項1〜17のうちひとつに記載のハロゲン化ポリシランの混合物についての、最終生成物関連の生成および加工処理方法であって、水素化が、エーテルおよび/または芳香族溶剤中で行われることを特徴とする前記ハロゲン化ポリシランの混合物についての、最終生成物関連の生成および加工処理方法。
- 請求項1〜18のうちひとつに記載のハロゲン化ポリシランの混合物についての、最終生成物関連の生成および加工処理方法であって、水素化金属と、水素化メタロイド、そして、望ましくは、水素化ナトリウムアルミニウム、もしくは、水素化ナトリウム硼素が、水素化剤として使用されることを特徴とする前記ハロゲン化ポリシランの混合物についての、最終生成物関連の生成および加工処理方法。
- 請求項1〜19のうちひとつに記載のハロゲン化ポリシランの混合物についての、最終生成物関連の生成および加工処理方法であって、水素化が、望ましくは、20℃以下の温度で実施されることを特徴とする前記ハロゲン化ポリシランの混合物についての、最終生成物関連の生成および加工処理方法。
- 請求項1〜15のうちひとつに記載のハロゲン化ポリシランの混合物についての、最終生成物関連の生成および加工処理方法であって、蒸留後に得られる低、中、高分子量のポリシランが、メチル化され、そして、SinXaMeb(a +b=2n)および SinXcMed(c+d=2n+2)という一般式を持っ た、部分的メチル化もしくは過メチル化された有機ポリシランが得られること
を特徴とする前記ハロゲン化ポリシランの混合物についての、最終生成物関連の生成および加工処理方法。 - 請求項1〜14のうちひとつに記載のハロゲン化ポリシランの混合物についての、最終生成物関連の生成および加工処理方法であって、例えば、メチルリチウム、メチルマグネシウムハリド、ジメチル亜鉛、テトラメチルシランなどのメタロイド化合物および/または金属有機化合物が、メチル化剤として使われることを特徴とする前記ハロゲン化ポリシランの混合物についての、最終生成物関連の生成および加工処理方法。
- 請求項1〜14および21〜22のうちひとつに記載のハロゲン化ポリシランの混合物についての、最終生成物関連の生成および加工処理方法であって、得られたオルガノポリシランがポリマーへ導入されるか、もしくは、ポリマーに継ぎ木されることを特徴とする前記ハロゲン化ポリシランの混合物についての、最終生成物関連の生成および加工処理方法。
- 請求項1〜20のうちひとつに記載のハロゲン化ポリシランの混合物についての、最終生成物関連の生成および加工処理方法であって、低分子ハロゲン化ポリシランの混合物が、シリコンの堆積のために、気体状相から直接に,被加熱表面へ導かれ、そして、そこで熱分解的に分解されることを特徴とする前記ハロゲン化ポリシランの混合物についての、最終生成物関連の生成および加工処理方法。
- 請求項1〜19のうちひとつに記載のハロゲン化ポリシランの混合物についての、最終生成物関連の生成および加工処理方法であって、液体ハロゲン化ポリシラン混合物またはその溶液が、適当な溶剤に溶かして堆積表面へ適用され、そして、そこで熱分解により分解され、そこにシリコンが堆積させられることを特徴とする前記ハロゲン化ポリシランの混合物についての、最終生成物関連の生成および加工処理方法。
- 請求項1〜20のうちひとつに記載のハロゲン化ポリシランの混合物についての、最終生成物関連の生成および加工処理方法であって、選択された分子量をもった高純度の水素化ポリシランが、気体状相の被加熱表面へ導かれ、シリコンが、それらの被加熱表面へ熱分解により堆積させられることを特徴とする前記ハロゲン化ポリシランの混合物についての、最終生成物関連の生成および加工処理方法。
- 請求項1〜20のうちひとつに記載のハロゲン化ポリシランの混合物についての、最終生成物関連の生成および加工処理方法であって、選択された分子量をもった水素化ポリシランが、液相のまたは溶液中の適当な表面に適用され、そして、加熱により分解され、これにより、シリコンがそれらの表面に堆積させられることを特徴とする前記ハロゲン化ポリシランの混合物についての、最終生成物関連の生成および加工処理方法。
- 請求項1〜20および24〜27のうちひとつに記載のハロゲン化ポリシランの混合物についての、最終生成物関連の生成および加工処理方法であって、
なんらかのキャリヤー表面上のアモルファスシリコン薄層が、最終生成物として得られることを特徴とする前記ハロゲン化ポリシランの混合物についての、最終生成物関連の生成および加工処理方法。 - 請求項1〜28のうちひとつに記載のハロゲン化ポリシランの混合物についての、最終生成物関連の生成および加工処理方法であって、多結晶質のシリコン薄層が、なんらかのキャリヤー表面上に得られることを特徴とする前記ハロゲン化ポリシランの混合物についての、最終生成物関連の生成および加工処理方法。
- 請求項1〜27のうちひとつに記載のハロゲン化ポリシランの混合物についての、最終生成物関連の生成および加工処理方法であって、なんらかのキャリヤー表面上の単結晶質シリコン薄層が得られることを特徴とする前記ハロゲン化ポリシランの混合物についての、最終生成物関連の生成および加工処理方法。
- 請求項1〜27のうちひとつに記載のハロゲン化ポリシランの混合物についての、最終生成物関連の生成および加工処理方法であって、シリコンが、400℃以上のハロゲン化ポリシランまたは200℃以上の水素化ポリシランの混合物からなんらかの厚さをもった層として堆積させられることを特徴とする前記ハロゲン化ポリシランの混合物についての、最終生成物関連の生成および加工処理方法。
- 請求項1〜19および23〜26のうちひとつに記載のハロゲン化ポリシランの混合物についての、最終生成物関連の生成および加工処理方法であって、
堆積させられたシリコン層が加熱による後処理に曝されることを特徴とする前記ハロゲン化ポリシランの混合物についての、最終生成物関連の生成および加工処理方法。
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