JP2013512838A - ヘキサクロロジシランの生成方法 - Google Patents
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Abstract
【選択図】 図6
Description
a.ポリシランの水素含量は、2原子%未満であり、
b.短鎖画分の、より具体的にはネオヘキサシラン、ネオペンタシラン、イソテトラシラン、イソペンタシランおよびイソヘキサシランの過ハロゲン化誘導体の合計画分の分枝点のレベルが生成混合物全体に基づき1%未満であるという点で、ポリシランは分枝鎖および環をほとんど含まず、
c.それは1を超えるI100/I132のラマン分子振動スペクトルを有し、そこでI100は100cm-1でのラマン強度であり、I132は132cm-1でのラマン強度であり、
d.置換基が塩素である場合、それは+15ppmから−7ppmの化学シフト範囲に29Si NMRスペクトルでのその有意な生成物シグナルを有する。
a.ポリシランは、生成混合物全体に基づき1%より大きい高い割合の分枝点を有する環および鎖からなり、
b.それは1未満のI100/I132のラマン分子振動スペクトルを有し、そこでI100は100cm-1でのラマン強度であり、I132は132cm-1でのラマン強度であり、
c.29Si NMRスペクトルでのその有意な生成物シグナルは、+23ppmから−13ppm、−18ppmから−33ppmおよび−73ppmから−93ppmの化学シフト範囲内にある。
62gの高粘度のポリクロロシラン(SiCl2)xを120℃に加熱した。撹拌下、塩素ガスを導入した。19時間後、反応混合液は塩素ガスをそれ以上取り込むのを中止した。液体の29Si NMRスペクトルは、Si2Cl6、Si3Cl8、イソ−Si4Cl10、ネオ−Si5Cl12およびさらなる塩素化オリゴシランのシグナルを示した。反応混合液の蒸留かすは、54重量%のSi2Cl6および25重量%のSi3Cl8を与えた(得られた生成混合物全体に基づく)。
Claims (13)
- 式SiClx(x=0.2〜0.8)の塩素化ポリシランが塩素化によって酸化劈開される、ヘキサクロロジシラン(Si2Cl6)の生成方法。
- 前記塩素化が塩素ガスで実行されることを特徴とする、請求項1に記載の方法。
- 前記酸化劈開が80〜145℃、特に110〜130℃の温度領域で実行されることを特徴とする、請求項2に記載の方法。
- 前記酸化劈開が大気圧から300mbarの超過圧までで実行されることを特徴とする、請求項1から3の1項に記載の方法。
- 前記酸化劈開によって得られる最終生成物が、蒸留による分離工程にかけられることを特徴とする、請求項1から4の1項に記載の方法。
- 用いられる出発物質が(SiCl2)xの熱分解によって得られる、x=0.2〜0.8である式SiClxの塩素化ポリシランであることを特徴とする、請求項1から5の1項に記載の方法。
- 用いられる出発物質がプラズマ化学プロセスによって生成される(SiCl2)xの熱分解によって得られる、x=0.2〜0.8である式SiClxの塩素化ポリシランであることを特徴とする、請求項1から6の1項に記載の方法。
- 用いられる出発物質が熱的プロセスによって生成される(SiCl2)xの熱分解によって得られる、x=0.2〜0.8である式SiClxの塩素化ポリシランであることを特徴とする、請求項1から7の1項に記載の方法。
- x=0.5〜0.7である式SiClxの塩素化ポリシランが用いられることを特徴とする、請求項1から8の1項に記載の方法。
- ヘキサクロロジシランが最終生成物に対して60重量%より多い割合で得られることを特徴とする、請求項1から9の1項に記載の方法。
- 触媒なしで実施されることを特徴とする、請求項1から10の1項に記載の方法。
- 触媒を加えずに実施されることを特徴とする、請求項1から11の1項に記載の方法。
- 塩素化ポリシランが事前の活性化なしで酸化劈開されることを特徴とする、請求項1から12の1項に記載の方法。
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