TW201130735A - Process for preparing hexachlordisilan - Google Patents
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201130735 六、發明說明: 【發明所屬之技術領域】 • 本發明係有關於六氯二矽烷(ShCle)的製造方法。 . 【先前技術】 六氣二石夕烧(Hexachlordisilan)為石夕的製程、氣化、 以及製造其衍生物等化學程序中的一項重要的前驅物。目 前已知有許多的製程可用來製造六氣二矽烷。 然而目前已知的六氣二矽烷的製造方法通常具有以 下一項缺點’即所產生之六氯二矽烷會混有其它之寡聚物 (Oligomeren),因此其製程需要多增加額外且成本昂貴的 分離步驟來取出所需之六氯二矽烷。 舉例來說,歐洲專利第EP 283 905號所提出之製造 方法為利用銅催化方法於140至300°C的溫度下來將矽轉 變成ShCl6和ShCl8與SiCh的混合物。此方法所產生 之寡聚石夕烧(Oligosilanen)的含量會達到40%以上,依所 用之矽的量的多少而有所不同。因此要獲得六氯二矽烷, 便必須要使用前述之額外的分離步驟。 英國專利第GB 702 349號所揭露的製造方法為利用 SiCU/Cl2與矽化合物或矽合金(例如CaSi2)的氣體混合物 於90至250°C的溫度下進行作用,藉以將其轉變成高氣 化之寡聚石夕烧(perchlorierter Oligosilane)。利用此方 法所生成之產物混合物中,Si2Cl6的含量為40至55%之重 量百分比。因此要將其分離出來,便必須要使用前述之額 外的分離步驟。 3 95067 201130735 史邁瑟(M. Schmeisser)和佛司(P. Voss)於無機及普 通化學期刊 Zeitschrift fiir anorganische und allgemeine Chemie 334(1964) 50所揭露的製造方法為將 高氯化的聚石夕烧(perch lorier ter Poly si lane)與氯氣混 合後,於60°C的溫度下進行作用,可將其分解成高氯化 之寡聚梦烧SinCl2n+2(n^2)。只是此寡聚石夕烧在大約 200 C的溫度時會產生茂化現象(Abreaktion)而轉變成 SiCh。
波尼茲(E. Bonitz)於化學報刊(Chemische Brichte) 94( 1961 )220 和應用化學期刊(Angewandte Chemie)78 (1976)475所揭露之製造方法為將研磨成粉狀之caSi2M 至適當之CL溶劑後,於小於6(Tc的溫度下進行作用,可 令其固體物質產生矽,再接著從含氣之產物SiClx(x<l) 轉變成SiCl。若使用較高的溫度,則會生成具有可溶性之 SiCh(l<x<2)。最終即可獲得化合物SinChn+2。SiC1的氧 化作用則是利用微細化之過渡金屬(例如Fe,Cu,或Ni) 來進行。 德國專利第DE 1079607號和第DE 1132901號所揭露 的製造方法為將研磨成粉狀之矽或矽合金(例如矽鐵合金) 與具有催化作用的金屬材質或金屬化合物混懸於稀釋劑 中’即可令其中之石夕成份定量性地與氣氣反應而生成 SinCl2n+2(n^2)。由於高氯化的聚石夕燒與減的氧化分離作 用係在:是很高的溫度下進行,因此可提供一種可行 法為令南氯化之寡聚石夕烧的混合物的產能可依所用之石夕的 201130735 量的不同來將其提高。於產生之 有甚高之比率。然而由於此混合確實, 石夕院仍具有大於25%之重量百分比^成㈣I聚 其中分離出六氯二魏,仍舊必料要從 的分離步驟。 之額外的昂貴 波尼兹(E Bonitz)的製程方法需要施行活性 (Akt1Vlerung),也就是要應用到一 户用 集的研磨步驟,其中,包括使用:術上“叩貴及密 之體之稀釋劑來處理含有 2原料,再進錢料有催化相的金肺質或金屬化 合物。 【發明内容】 本發明的課題即在於提供一種可行之六氯二 製造方法,其於實際應用上不僅特_於實施,且^ 使用之梦的量的大小來特別提供更高的產[ 又斤 前述之課題的-_決方法”本發明所提出的六 氣-石夕烧的製造方法,其特徵在於將化學式為训 0. 2至0. 8)的氯化聚錢利用氣化作用來進行氧化八施 化學式S分析式為SiGlx(x=〇.2至G.8)的氯化聚 烧,由於其x<i,因此具有一種高度之網狀交互鍵 構性質,造成其化合物中形成—種空間較大㈣^的、、、。 中心之矽原子係鍵結至一或數個氯替代原子 木,且 (chlor-Substituenten),或者是中心之矽原子不是 氯替代原子,而疋鍵結至其它的中心石夕原子咬 至
Kx<2:rt::, 95067 5 201130735 而言’其化合物則僅具有較為鬆散的網狀交互鍵結性,因 其中平均而言每叫时原子均至少鍵結至—個氯替代原 子此類型之聚石夕烧的特徵例如為具有一平面狀的二度空 間的結構,可相比為—種鏈狀及/或環狀之化合物,而^ G2的,形下則會進而顯現出網狀交互鍵結的結構性質。 目則有-項令人驚奇的發現為具有高度之網狀交互 鍵結性且化學式為⑽^㈣^至㈣的氣化聚錢的氧 化^解作職不是產生多種產物的混合物,而是僅只有產 生六氯二石夕垸(Si2Ch)。然而此處所謂之“僅只有,,的語 意係於此定義為指其產物仍可能含有極為少量的SiCld/ 或極少量之不溶性之殘留物質。 本說明書以上至此所謂之具有高度網狀交互鍵結性 ^具有前述之化學式的氣化聚魏,可依其組成及結構而 寿冉為含氣化物的矽(chl〇ridhaltiges Silicium)。此種含 氣化物的㈣氧化分解作用即可因此幾乎僅只有單獨地產 生六氣二矽烷。而只有利用不完全的反應結束方式,或者 是例如提前中止反應過程,才可產生具有較長之鏈結的的 矽烷。 刖述之氯化作用可特別利用氣化媒介來具體實施,藉 以將氣釋放或轉移為分子形式或原子形式。特別適合用來 作為此亂化媒介的物質為氯氣(Cl),但亦可考慮使用含氯 之化合物,例如非金屬性之氣化物或互豳化物 (Interhalogenverbindungen)。 就原料而5,可使用電漿化學程序(piasmachemisches 95067 6 201130735
Verfahre)或加熱處理所製成之含氣之聚矽烷 (Chlorpolysilan) ’例如(SiCl2)x,經由熱分解作用所生 成之化學式為SiClx且χ=0.2至0.8的氣化聚碎烧。此熱 分解作用及處理後所產生之含氯化物的矽,視其所用之後 處理程序而定’可能如前所述般地含有SiCh及/或少量之 不溶性的殘留物質。此化學式為SiClx且x = 0.2至0.8的 氣化聚矽烷可特別按照第WO 09/143825 A2號所揭露之方 法來製造’且其說明書中即完整包含所需之特性求法及合 成方法的完整敘述。於此方法中,氯化聚石夕炫係於反應室 中特別透過連續性之熱處理來將其分解,且此熱分解處理 程序係於35(TC至1200。(:的溫度範圍中進行。 利用電漿化學程序所製造成的氯化聚矽烷,例如 (SiClOx,可特別地與純化合物形態或多種化合物之混合 形態的鹵化的聚矽烷(halogeniertes Polysilan)之間形 成直接之Si-Si鍵結,其中,可使用函素或使用鹵素與 氫來作為替代原子(Substituenten),且其中,替代原子相 對於石夕原子的組成比率至少為1:1。此外, a.聚石夕炫中的氫(H)的含量比率小於2個原子百分比 (2 Atom-%); b·聚石夕烧幾乎不包含分支之鏈結及環狀結構,其中,短 鏈、、之刀支結構,特別疋新六氯石夕烧(Ne〇hexasuan) 、新五 乳石夕燒(Neopentasilan)、異四氯石夕烧(is〇tetrasiian)、異 五氯矽烷(Isopentasilan)和異六氣矽烷(Is〇hexasilan) 等向_化衍生物的總合含量相對於產物之混合體的總量的 7 95067 201130735 比率為低於1% ; C. Ilfl〇/Il32的拉曼分子振動頻譜 (Raman-Molekiilschwingungsspektrum)顯現出大於 1 的 值,其中,Ιι。。為100 cm_1之波數的拉曼強度,而Im則為 132 cnT1之波數的拉曼強度; d· 29Si-NMR核磁共振頻譜可看出產物之特徵信號所代 表的化學位移,於替代物為氯的情況下,為+ 15 ppm至-7 ppm 〇 上述之分支結構的佔有率可藉由分析其中之第三和 第四個矽原子的29Si-NMR頻譜信號來求得。短鏈結的部分 代表鹵化的聚石夕烧的部分,其中,所有的石夕烧均具有六個 石夕原子。根據本發明的另一實施例,此氣化之短鍵結型發 烷的成份比率可利用以下之方法來快速地求得。首先將 +23ppm至-13ppm的範圍設定至29Si-NMR頻譜(此範圍係特 別用來尋求第一和第二個石夕原子的頻譜信號);再接著分別 針對以下之高氣化衍生物:新六氣矽烷(Neohexasilar〇、 新五氯矽烷(Neopentasilan)、異四氯矽烷 (Isotetrasilan)、異五氣石夕烧(iSOpentasiian)、和異六 氯矽烷(Isohexasilan) ’來將其第三和第四個矽原子的頻 譜信號分別設定為-18ppm至-33ppm的範圍和-73ppm至 -93ppm的範圍。藉此即可定出各個成份的含量比率為 I kurskettung : I prilBar/sekundar (註:I kurskeUung 代表短鏈結部分的信 號強度,而I primar/sekundar代表第一和第二個石夕原子的信號強 度)。此比率就前述之高氣化衍生物,即新六氯矽烷 8 95067 201130735 (Neohexasi lan)、新五氯石夕烧(Neopentasi lan)、異四氣石夕 院(Isotetrasilan)、異五氯石夕烧(Isopentasilan)、和異 六氯石夕烧(Isohexasilan)而言,其值為小於1:1〇〇。 此外,長鏈結之函化的聚石夕烷的合成方法及特性求法 可參閱專利申請案第W0 2009/143823 A2號,其說明書中 即完整包含所需之合成方法及特性求法的完整敘述。 再者,我們亦可如第W0 2006/125425 A1號所述般地 改使用1¾鹵化的聚石夕烧,其說明書亦同樣地完整包含所需 之特性求法及合成方法的完整敘述。但要注意的一點是, 此方法所用的電漿具有較高的能量密度,因此會令測定物 產生不同的頻譜。 以熱處理方式製造出的含氯之聚矽烷 (Chlorpolysilan),例如(SiClOx,可特別地與純化合物 形態或多種化合物之混合形態的氣化聚石夕烧 (choloriertes Polysilan)之間形成一直接之 Si-Si 鍵 結,其中,可使用氯或使用氣與氫來作為替代原子;且其 中,替代原子相對於矽原子的組成比率至少為1:1。此外, a. 聚矽烷形成環狀及鏈狀結構,並具有一高比率的分 支結構,其比率值相對於產物混合體的總量為大於1% ; b. Ilfl〇/Il32的拉曼分子振動頻譜顯現出小於1的值, 其中,Ιιοο為對應於100 cnf1的拉曼強度,而h32則為對應 於132 cm_1的拉曼強度; c. 29Si的NMR頻譜可看出產物之特徵信號所代表的化 學位移為+23 ppm 至-13 ppm、-18 ppm 至-33 ppm、以及-73 9 95067 201130735 ppm 至-93 ppm 〇 上述之分支結構的鹵化的聚矽烷(halogenierten Polysilane)的合成方法及特性求法可參閱專利申請案 第W0 2009/143823 A2號,其說明書中即完整包含所需之 合成及特性求法的完整敛述。 本發明所提出的製造方法係利用氯(Cl 2)來進行氧化 分離,其較佳實施方式為施行於80至145。(:的溫度範圍, 特別是110至130°C的溫度範圍,例如120Ϊ的溫度。於此 溫度範圍中,我們可視六氣二矽烷的需求產量而定,來選 擇性地獲得最佳之高產能。 上述之氧化分離作用可特別地於1 〇 〇 hPa至10 0 0 0 hPa 的壓力範圍下來進行,且其較佳實施方式為施行於常壓 (1000 hPa)至再多300 hPa (即1300 hPa)的壓力範圍。 於有必要的情況下,可將上述之氧化分離作用所生成 之產物再更進一步對其施行冷凝(Auskondensation)及/或 蒸條(Destination)。於一般情況下,此更進一步的處理 步驟並非完全為必要,因本發明所提出的製造方法相較於 先前技術即已可幾乎單獨地僅只有產生所需之六氯二矽 烧。 本發明的一種較佳實施方式為採用化學式為SiClx且 x=〇. 5至〇. 7之具有高度網狀交互鍵結構造的氯化聚矽烷。 此類型之氯化聚石夕烧由於具有高反應性,因此具有特別適 於應用的優點。 本發明的另一實施方式為所使用之氣化聚矽烷不僅 10 95067 201130735 包含石夕和氣,並另外包含有氫。此特點可令一 製造具有產能更高的優點。氫含量原則上、虱二矽烷的 百分比(Atom%),且通常低於工個原子百八超過5個原子 法可利用1H—賺核磁共振頻譜分析及依^二其值的求 將測量值與已知之混合物的成份比率作比疋準則來 實際的結果顯示’本發明所提出的c 最終產物中所包含的六氣二魏的含量比率^所生成的 ’◦之重量百分比’甚至可達到大於7。%之=於 於特別的情況下甚至可再進而達到大於議之重量刀百1 比。此最終產物所含之其它物質大部分為SiCh ς 之固體物質,且此些物質無法被蒸顧掉。其它種類的氯化 石夕烧’例如SiCh和ShCl6,則通常僅有極低的含量美 本上^致小於5%之重量百分比,大多數的情況下為小於土找 之重篁百分比,而通常甚至有小於1%之重量百分比的情 況。此比率值可利用從溶劑所取得之2 9 s i _ N M R核磁共=頻 s普來求得。 , 本發明所提出之製造方法的—較佳實施方式為其處 理過程係於無催化劑的情況下來進行,因此不需要特別另 外施加催化劑(Kata 1 y sat or ),亦即不必如先前技術般地必 須另外施加金屬性之催化劑。此外,一般而言也不需要利 用既有存在之催化劑,無論是既有存在之物質(例如既有存 在於裝置中之物質),或是既有存在於原料中之物質(例如 因受污染而存在)。此特點即不同於現有之先前技術(即波 尼茲(E· Bonitz)所揭露之技術)。 95067 11 201130735 根據本發明的作法,具有高度之網狀交互鍵結性的氯 化聚矽烷可另外於氧化分離的過程中,不需施行前驅之活 性化步驟(Aktiverung),亦即不僅不需要施行前驅之物理 性的活性化步驟,例如將材料磨成粉狀來增加其表面接觸 面積,或是另外將其鈍性的上表面層移除;另外也不需要 進行化學性的活性化步驟,例如蝕刻處理❶此特點即不同 於現有之先前技術(即波尼茲(E· Bonitz)所揭露之技術)。 【實施方式】 以下即利用一個比較例及二個實施例來解釋說明本 發明所提出之製造方法。 NMR核磁共振頻譜量測係於室溫下利用一台布魯克公 司(Bruker)的AV 400 NMR頻譜儀來施行,且其中使用 zg30脈波程式及59·6 MHz和79.5 MHz (僅用於第二實施 例)的量測頻率,並利用CeDe為溶劑(若未另有提供的情況 下),以此來進行一固態性之NMR核磁共振頻譜分析程序。 IR紅外線頻譜的量測則是利用布魯克公司(Bruker)之品 牌型號為Bruker Optics IFS48的儀器,其配備有ATR之 測量單元(即所謂之“金製閘口,,(G〇lden Gate),鑽石窗 口、單反射)。固態性之NMR核磁共振頻譜分析則是利用布 魯克公司(Bruker)之型號為DSX-400的NMR頻譜分析儀 器。量測的條件則是一方面為使用29Si HPDec、79. 5 MHz、 旋轉頻率=7000 Hz、外部參考值為TMS=0 ppm ;而另一方 面則使用1Η及400 MHz的zg4pm· 98脈波程式、旋轉頻率 =31115 Hz 之 2. 5 mm 的 MAS 探頭、參考值為 TMS=0 ppm。 12 95067 201130735 此量測程序係於室溫下進行。 [比較例] 首先將62公克之具有高黏性的聚矽烷(siCl2)xK ι2〇 °c的溫度下加熱;接著以攪拌方式來加入氣氣。經過19 小時(19 h)後’反應所形成的混合物不再吸收氣氣。 29Si-NMR頻譜分析顯示反應後的液體包含有Si2Cl6、 ShClr異-ShCho、新-SisCl!2、以及其它種類的氯化寡聚 石夕烧(Oligosilanen)。再接著對反應後的混合物進行蒸館 處理之後’可獲得54%之重量百分比(Gewichts-%)的 ShCle和25%之重量百分比的siaCI〆相對於產物之混合物 的總體而言)。 第一實施例 將(SiCl2)x混至SiCh的溶液於小於45(TC的溫度下進 行處理後,可被分解成紅色之化合物SiClu。將此種物質 取出9公克懸浮於55公克的ShCle中,再於120°C的溫 度下導入氣氣。經過1〇小時(1〇 h)後,反應所形成的混 合物不再吸收氣氣。29Si-NMR頻譜分析結果顯示,除了偵 測到一高強度之ShCU的信號之外,另外僅偵測到一非常 微弱之SiCl4的信號。 其它種類的氯化矽烷則大多僅有極少的含量。再接著 對產物進行蒸餾處理之後,可產生一部分比率為8%的 SiCh及少量之ShCle,以及另一部分之比率為85%的 ShCU。蒸餾後所留下之7%的殘留物則大部分為shCl6以 及少量的不溶性之固體物質。 13 95067 201130735 第二實施例 將上述之方法製造出的材料取出21· 〇2公克並將其 懸浮於45. 93公克之Si3Ch溶劑中,再於12『c的溫度下 加入氣氣。經過37. 5小時(37.5 h)後,將燒杯中的内含 物經由29Si,R頻譜分析後的結果顯示,除了原先所使用 的shch之外,另僅含有Shci6和Sicl4。其它種類的氯 化石夕烧則大多僅有極少的含量。 將前述之比較例與第-和第二實施例作一比較的結 果顯示,按照本發明的作法將具有高度網狀交互鍵結之結 構性質的氯化聚石夕院’以選擇性方式經由氧化分離作用處 理後’即可獲得六氣二石夕烧,而其它種類的氣化石夕烧則大 多僅產生極少的量。若使用具有高黏性的聚氣化矽烷 (SiCl2)x,則反之會獲得數種產物的混合物。 後附圖式中的第1圖和第2圖為含氣化物之矽的IR 紅外線頻譜圖;其中,第丨圖顯示SiCh μ至SiCh ”之化 合物的頻譜圖,而第2圖則顯示SiClfl.7的頻譜圖。 第3圖和第4圖顯示化學式為SiCh 7之含氣化物之矽 的固態式29Si-NMR核磁共振頻譜圖。第5圖顯示化學式為 siciu之含氣化物之矽的固態式lH_NMR核磁共振頻譜圖。 第6圖顯示含氣化物之矽與氯氣轉變成Si2Ch之反應 過程所獲得之混合物的固態式29Si_NMR核磁共振頻譜圖。 2 7圖顯示含氯化物之矽與氣氣反應後轉變成Si3Ch所獲 知·之混合物的固態式29Si_NMR核磁共振頻譜圖;其中,波 形車乂寬的彳5號中大約對應於_1 ppm的最大強度部分係於 14 95067 201130735 NMR導管的玻璃上作回導;而-19 ppm所對應的信號均係 代表 SiCl4。 ’、 * 【圖式簡單說明】 第1圖顯不SiCl。·。5至SiCl。·。7之化合物的頻譜圖. 第2圖則顯示SiClo.·?的頻譜圖; 第3圖和第4圖顯示化學式為SiCl"之含氣化物之石夕 的固態式29Si-NMR核磁共振頻譜圖; 第5圖顯示化學式為SiCl。·7之含氣化物之梦的固態式 W-NMR核磁共振頻譜圖; 第6圖顯示含氯化物之矽與氯氣轉變成Si2Cle之反應 過程所獲得之混合物的固態式29Si-NMR核磁共振頻譜圖; 以及 第7圖顯示含氯化物之矽與氯氣反應後轉變成Si3Cl7 所獲得之混合物的固態式29Si-NMR核磁共振頻譜圖。 【主要元件符號說明】 無 15 95067
Claims (1)
- 201130735 七、申請專利範圍: h 一種六氯二矽烷(ShCh)的製造方法,其中,係將化學 式為SiClx(x=〇.2至0.8)的氣化聚矽烷經由氯化作用 來進行氧化分離作用。 2.如申請專利範圍第丨項所述之製造方法,其中,該氯化 作用係利用氯氣來實施。 3·如申請專利範圍第2項所述之製造方法,其中,該氧化 分離作用係實施於80至145°C的溫度範圍,特別是11〇 至130Ϊ的溫度範圍。 4. 如申請專利範圍第1項至第3項中任一項所述之製造方 法,其中,該氧化分離作用係實施於常壓至常壓加3〇〇 mbar的壓力範圍。 5. 如申請專利範圍第1項至第4項中任一項所述之製造方 法,其中,透過該氧化分離作用所獲得之最終產物係進 而再對其進行蒸餾。 6. 如申請專利範圍第1項至第5項中任一項所述之製造方 法,其中,其原料係使用(Sicl2)x經熱分解作用後所生 成之化學式為SiClx且x=〇. 2至0. 8的氯化聚矽烷。 7·如申睛專利範圍第1項至第6項中任一項所述之製造方 法,其中,其原料係使用電漿化學程序所製成之 (SiCl2)x經熱分解作用後所生成之化學式為sicixix = 〇. 2至〇. 8的氯化聚矽烷。 &如申凊專利範圍第1項至第7項中任一項所述之製造方 法,其中,其原料係使用熱處理程序所製成之(Sici2)x 1 95067 201130735 經熱分解作用後所生成之化學式為SiClx且χ=0. 2至 0.8的氯化聚矽烷。 9 ·如申請專利範圍第1項至第8項中任一項所述之製造方 法,其中,化學式為SiClx的氯化聚矽烷於應用上係使 用 x=0. 5 至 〇. 7。 10.如申請專利範圍第丨項至第9項中任一項所述之製造方 法,其中,最終產物中所包含之六氣二石夕烧的含量具有 大於60%之重量百分比。 如申請專利範圍第丨項至第1〇項中任一項所述之製造 方法,其中,其過程係於無催化劑的環境下進行。 如申請專利範圍第丨項至第π項巾任—項所述之製造 方法,其中,其過程進行中未施加催化劑。 13.如申請專利範圍第1項至第12項中卜項所述之製造 =法二其t,該氯化聚魏於氧化分離仙的過財 她行前驅之活性化步驟。 95067 2
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