KR20170049571A - 할로겐화 올리고실란의 정화 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은, 할로겐화 올리고실란에 적어도 하나의 정화제를 작용시키고 향상된 순도의 할로겐화 올리고실란을 격리함으로써, 자체의 치환기들은 오직 할로겐으로만, 또는 할로겐 및 수소로만 구성되고, 자체의 조성에서는 치환기:규소의 원자비가 적어도 3:2이며, 각각은 적어도 하나의 직접적인 Si-Si 결합을 갖는 순수 화합물 또는 화합물들의 혼합물로서 할로겐화 올리고실란을 정화하기 위한 방법에 관한 것이다. 종래 기술에서, HSiCl3과 같은 할로겐화 모노실란은 아미노기들을 함유하는 바람직하게는 폴리머인 유기 화합물들을 이용한 처리를 통해 정화되고 상기 혼합물들에서 분리된다. 함유된 아미노기들로 인해, 상기 방법은 할로겐화 올리고실란을 위해서는 이용할 수 없는데, 그 이유는 이차 반응이 생성물들의 분해를 야기할 수도 있기 때문이다. 새로운 방법은, 아미노기들을 이용하지 않으면서, 높은 수율 및 순도로 원하는 생성물들을 제공해야 한다. 할로겐화 올리고실란의 정화는, 예컨대 FeCl2와 같은 오염물들을 불용성 및/또는 난휘발성 형태로 변형시키는 특정한 정화제가 존재하는 상태에서 수행된다. 생성물들이 분리되면 정화는 완료된다. 상기 방법은 높은 수율을 제공하고 예컨대 오랜 증류 시간과 같은 종래 기술과 결부되는 문제들을 방지한다. 상기 방법은 예컨대 Si2Cl6, Si3Cl8, Si4Cl10 및 상위의 동족체들의 정화를 위해 적합하다. 상기 화합물들은 예컨대 CVD 공정에서 규소 질화물층들의 증착 시 이용된다.
Description
본 발명은, 자체의 치환기들이 오직 할로겐으로만, 또는 할로겐 및 수소로만 구성되고, 자체의 조성에서는 치환기:규소의 원자비가 적어도 3:2이며, 각각은 적어도 하나의 직접적인 Si-Si 결합을 갖는 순수 화합물 또는 화합물들의 혼합물로서 할로겐화 올리고실란을 정화하기 위한 방법에 관한 것이다.
할로겐화 실란에서 특정한 오염물들의 제거를 위한 또 다른 방법들은 종래 기술로부터 공지되어 있다. DE102009027729A1에서는, 관련된 실란들에 포획 시약(capture reagent)으로서 아미노기들을 함유하는 유기 화합물들을 첨가함으로써, 오염물들(contamination)이 금속 또는 반금속 원소들의 화합물을 통해 실란들로 환원되는 방법이 개시된다. 상기 아미노기들은 리간드로서 작용하면서 금속 또는 반금속 중심들 상에 배위된다. 이런 방식으로, 철 염화물과 같은 금속 화합물들과 더불어, 붕소 화합물들 역시도 제거될 수 있다.
Van Dyke(반 디케) 등은 (Inorg.Chem., 3권 5호, 1964년 747~752쪽에서) 다양한 실릴 실론산과 붕소 트리염화물의 반응을 기재하고 있으며, 여기서 실릴 실록산들은 실릴 염화물들로 분해된다.
종래 기술의 단점.
DE102009027729A1에서 제안된 방법은 할로겐화 올리고실란의 정화를 위해 적합하지는 않는데, 그 이유는 상기 방법이 생성물 혼합물들에 아미노기들을 함유한 유기 화합물들의 첨가를 전제조건으로 하기 때문이다. 상기 시약들은 올리고실란의 경우에 이용될 수 없는데, 그 이유는 아미노기들이 할로겐화 올리고실란에서 골격 자리옮김(skeletal rearrangement)을 야기하고 일측에서 더 짧은 사슬의 할로겐 실란, 예컨대 SiCl4가 발생하고 타측에서는 더 긴 사슬이면서 강하게 분지된 할로겐 실란, 예컨대 (SiCl3)4Si가 발생하는 것으로 알려져 있기 때문이다. 이는 원하는 생성물의 완전한 분해를 초래할 수 있으며, 그 때문에 상기 방법은 할로겐화 올리고실란을 위해 이용될 수 없다. Van Dyke 등의 방법은 오직 다양한 실록산의 제거에만 관한 것일 뿐, 금속 또는 반금속 원소들의 화합물들을 통한 오염물의 감소에 관한 것은 아니다. 또한, 이를 위해 생성물 혼합물로의 BCl3의 첨가가 필요하며, 이는 할로겐화 올리고실란의 많은 적용에 대해서는 배제되는데, 그 이유는 붕소가 예컨대 반도체 제조에서 도펀트로서 작용하므로 임계의 원소이기 때문이다.
본 발명의 과제는, 적은 재료 비용 및 지출 비용의 조건에서, OCS의 생성물 수율을 유의적으로 감소시키지 않으면서, 생성물에서 미량 오염물들, 특히 금속 함유 화합물들을 확실하면서도 신속하게 제거하는, 할로겐화 올리고실란의 정화를 위한 방법을 제공하는 것에 있다. 이와 함께, 본 발명의 또 다른 과제는, 특히 도펀트들 및 금속 화합물들을 통한 오염물들, 및 반도체 분야에서의 적용에 유해한 또 다른 원소들과 관련하여 순도가 증가되도록 하는 것에 있다.
상기 과제는, 자체의 치환기들(X)이 염소 또는 염소 및 수소를 함유하는 순수 화합물 또는 화합물들의 혼합물로서 n=2 내지 n=6인 할로겐화 올리고실란(SinX2n+2)의 정화를 위한 방법에 있어서, 하기 사항들을 특징으로 하는 상기 할로겐화 올리고실란의 정화 방법의 청구항 제1항에 열거된 특징들을 통해 해결된다.
1. 할로겐화 올리고실란에 불화물이 첨가되며, 이 불화물은 순수 형태로, 그리고/또는 불화물 혼합물로서, 그리고/또는 불소 함유 화합물 및/또는 제제로서, 그리고 할로겐화 올리고실란의 질량과 관련하여 F-로서 계산한 경우 1ppb를 초과하는, 바람직하게는 100ppb를 초과하는, 특히 바람직하게는 1ppm을 초과하는, 특히 10ppm를 초과하는 양으로 첨가된다.
2. 적어도 불화물이 할로겐화 올리고실란에 작용하는 적어도 하나의 처리 단계(processing phase)가 수행되며, 적어도 하나의 처리 단계는, 교반, 회동(pivoting), 요동(shaking), 역류 중 가열, 확산 및 관류(ducting through)를 포함하는 그룹에서 선택되며, 바람직하게는 교반 및 역류 중 가열을 포함하는 적어도 2개의 처리 단계가 선택된다.
3. 경사법(decanting), 여과법, 증류법 및 승화법(sublimation)을 포함하는 그룹에서 선택되는, 할로겐화 올리고실란의 격리를 위한 적어도 하나의 분리 방법이 수행된다.
4. 할로겐화 올리고실란은 정화 후에 감소된 총 금속 함량을 함유한다.
염화 올리고실란의 정화를 위한, 본 발명에 따른 방법으로 달성되는 장점들은, 특히 정화제의 이용을 통해 오염물들이 목표한 바대로 결합된다는 점에 있으며, 그에 반해 종래 기술에서는 반도체 공학을 위해 필요한 순도를 달성하기 위해 매우 오래 끌면서도 고가인 증류 단계들이 필요하다.
바람직한 구현예는 하기의 청구항 제2항을 통해 제공된다.
제1항에 있어서, 불화물은, 알칼리 금속 불화물, 알칼리 토금속 불화물, 규소 불화물(SinXoFp)(X=할로겐, 오르가닐, 실록사닐 및/또는 수소; o+p=2n+2; n≥1) 및 아연 불화물을 포함하는 그룹에서 선택되며, 바람직하게는 알칼리 금속 불화물, 특히 바람직하게는 칼륨 불화물이 선택되는 것을 특징으로 하는, 할로겐화 올리고실란의 정화 방법.
이용되는 불화물들은 경제적이어야 하고 계획된 분리 방법에서 수월하게 다시 제거되어야 한다. 그 밖에도, 대이온들(counter ion)과 같은 각각의 추가적인 성분들은 OCS와의 원하지 않는 반응들에 관여하지 않아야 하며, 그 때문에 예컨대 칼륨 불화물이 제공된다. 통상의 기술자라면, 불화물들의 선택 시에 불화물들은 매우 다양한 화합물들에서 선택될 수 있지만, 그러나 이는 원칙적으로 단지 특정한 화합물로부터 반응을 위한 불화물(F-)이 제공될 수 있다는 점에 따라 결정된다는 점을 수월하게 인식한다. 그러므로 또 다른 불화물들 역시도, 본 발명에 따른 방법의 본질에서 벗어나지 않으면서, 본원에서 언급한 불화물들을 완전하게, 또는 부분적으로 대체할 수 있다.
추가의 바람직한 구현예는 하기의 청구항 제3항을 통해 제공된다.
제1항에 있어서, 할로겐화 올리고실란에는, 폴리에테르, 크라운 에테르(crown ether) 및 크립탠드(cryptand)를 포함하는 그룹에서 선택된 착화제가 첨가되며, 바람직하게는 크라운 에테르, 특히 바람직하게는 [18]크라운-6이 첨가되는 것을 특징으로 하는, 할로겐화 올리고실란의 정화 방법.
착화제들은 다량의 금속 이온을 결합할 수 있으며, 그리고 이런 방식으로 원하는 생성물과의 교환을 피할 수 있다. 이를 위해, 착화 상수는 최대한 커야 하고 특정한 화합물은 너무 고가가 아니어야 한다. 여기서도, 이용되는 착화제들은 계획된 분리 방법에서 수월하게 다시 제거되어야 하고 OCS와의 원하지 않은 반응들에 관여하지 않아야 한다. 이 두 사항 모두는 예컨대 [18]크라운-6과 같은 크라운 에테르에 적합하다.
추가의 바람직한 구현예는 하기의 청구항 제4항을 통해 제공된다.
제1항에 있어서, 처리 단계 전에, 또는 동안 할로겐화 올리고실란 및/또는 불화물에는, 알칸, 시클로알칸, 에테르, 방향족 화합물 및 염화 실란을 포함하는 그룹에서 선택되는 용매가 첨가되며, 바람직하게는 시클로알칸과, 트리글라임(triglyme), 디글라임, 디옥산, 디부틸에테르, THF 및 디에틸에테르와 같은 에테르가 첨가되며, 특히 바람직하게는 시클로알칸, 특히 시클로헥산이 첨가되며, 할로겐화 올리고실란을 함유하는 혼합물 내에서 용매의 비율은 적어도 0.01질량 퍼센트, 바람직하게는 적어도 0.1질량 퍼센트, 특히 바람직하게는 적어도 1질량 퍼센트, 특히 적어도 2질량 퍼센트인 것을 특징으로 하는, 할로겐화 올리고실란의 정화 방법.
용매의 첨가는, 예컨대 가용화 작용을 발휘하기 위해 바람직할 수 있다. 이는 특히 본 발명에 따른 방법에서 이용되는 정화용 첨가제에 관련된다. 이를 위해, 이용되는 용매는 최대한 불활성이고 생성물들로부터 수월하게 분리되어야 한다.
추가의 바람직한 구현예는 하기의 청구항 제5항을 통해 제공된다.
제1항에 있어서, SinX2n +2 내에서 X는 95원자 퍼센트를 초과하는 염소, 바람직하게는 98원자 퍼센트를 초과하는 염소이고, 그리고/또는 SinX2n +2 내에서 수소 함량은 5원자 퍼센트 미만, 바람직하게는 2원자 퍼센트 미만, 특히 바람직하게는 1원자 퍼센트 미만인 것을 특징으로 하는, 할로겐화 올리고실란의 정화 방법.
본 발명에 따른 방법의 가장 중요한 목표 화합물들은 고염화 올리고실란이지만, 그러나 또 다른 할로겐화 또는 부분수화 OCS 역시도 액상이고/액화되어 있거나, 또는 용액 내에 존재할 때 반응될 수 있다.
추가의 바람직한 구현예는 하기의 청구항 제6항을 통해 제공된다.
제1항에 있어서, 염화 올리고실란은, SiCl4, Si2Cl6, Si3Cl8, Si4Cl10을 포함하는 그룹에서 선택되는 희석제를 함유하고, 할로겐화 올리고실란에서 희석제의 비율은 적어도 0.001질량 퍼센트, 바람직하게는 적어도 0.1질량 퍼센트, 특히 바람직하게는 적어도 1질량 퍼센트, 특히 적어도 10질량 퍼센트인 것을 특징으로 하는, 할로겐화 올리고실란의 정화 방법.
희석제의 첨가는, OCS가 고체이거나, 또는 효율적인 처리를 허용하기에 너무 점성일 때, 유용할 수 있다.
희석제는, 앞에서 언급한 용매들과 달리, 기재한 것처럼 본 발명에 따른 OCS와 함께 화학적으로 이용되고 그로 인해 생성물 내로 방해하는 오염물들을 유입하지 않는 화합물들에 관계할 때면, 다량으로도 이용될 수 있다.
추가의 바람직한 구현예는 하기의 청구항 제7항을 통해 제공된다.
제1항에 있어서, 적어도 하나의 분리 방법은, 1600hPa 미만, 바람직하게는 800hPa 미만, 특히 바람직하게는 80hPa 미만, 특히 1hPa 미만의 압력에서 실행되는 것을 특징으로 하는, 할로겐화 올리고실란의 정화 방법.
예컨대 증류법과 같은 분리 방법들은, 정화제가 존재하는 조건에서 분해 현상을 방지하기 위해, 바람직하게는 감소된 압력 조건에서 실행되어야 한다. 이 경우, 비등점의 충분한 감소를 달성하기 위해, 관련된 OCS가 비등하는 온도가 더 높아질수록, 압력은 더욱더 낮아져야 한다.
추가의 바람직한 구현예는 하기의 청구항 제8항을 통해 제공된다.
제1항에 있어서, 적어도 하나의 처리 단계 및/또는 하나의 분리 방법은 30℃를 초과하는, 바람직하게는 50℃를 초과하는, 특히 바람직하게는 80℃를 초과하는, 특히 100℃를 초과하는 온도에서 실행되는 것을 특징으로 하는, 할로겐화 올리고실란의 정화 방법.
온도의 상승은, 정화 물질들과의 더 신속한 반응을 달성하기 위해 바람직하다. 그 밖에도, 더 긴 사슬의 OCS에서는 그 점도를 감소시키기 위해 열의 조건에서 해당 반응을 수행하는 것이 적합하다.
추가의 바람직한 구현예는 하기의 청구항 제9항을 통해 제공된다.
제1항에 있어서, 할로겐화 올리고실란 내 각각 1ppm의 Al, Fe 및 Cu의 함량은 정화를 통해 각각 100ppb 미만, 바람직하게는 30ppb 미만, 특히 바람직하게는 5ppb 미만, 특히 1ppb 미만으로 감소되는 것을 특징으로 하는, 할로겐화 올리고실란의 정화 방법.
그 대신, 상기 사항으로 본 발명에 따른 방법을 제한하지 않으면서, 상기 청구항에서 다량의 다양한 금속 오염물들에 대해 정화 전과 정화 수행 후 전형적인 금속 함량들도 명시된다.
추가의 바람직한 구현예는 하기의 청구항 제10항을 통해 제공된다.
제1항에 있어서, 처리 단계 전에, 또는 동안 할로겐화 올리고실란에는, 바람직하게는 Cl3SiOSiCl3, Cl3SiOSiCl2SiCl3, Cl3SiOSiCl2OSiCl3의 그룹에서 선택되는 실록산이 순수 화합물로서 또는 화합물들의 혼합물로서 첨가되며, 할로겐화 올리고실란을 함유한 혼합물 내에서 실록산의 비율은 적어도 0.001질량 퍼센트, 바람직하게는 적어도 0.01질량 퍼센트, 특히 바람직하게는 적어도 0.1질량 퍼센트, 특히 적어도 1질량 퍼센트인 것을 특징으로 하는, 할로겐화 올리고실란의 정화 방법.
여기서 본 발명에 따른 방법은, 금속 화합물들 및 붕소와 인과 같은 도펀트들과 관련하여 전체 공정의 진행 중에 정화 작용을 달성하기 위해, 추출물들에 할로겐화 디실록산이 첨가되는 것인 추가 방법 변형예를 제공한다. 이 경우, 디실록산은 청구항 제1항의 상이한 방법 단계들 동안 예컨대 Si-O 그룹들을 함유하는 산화물들 또는 혼합된 산화물들의 형태로 상당 부분의 금속 및 도펀트 오염물들을 결합하며, 그럼으로써 예컨대 증류법과 같은 본 발명에 따른 분리 방법에서 상기 오염물들은 난휘발성 잔류물로서 분리될 수 있게 된다. 적합하게는 디실록산은 본원의 방법의 시작 시점에 혼합되며, 상기 디실록산은 예컨대 SiCl4에 용해되거나, 또는 액상으로 제공될 수 있다. 그 때문에, 상기 성분들을 실현하는 정화 효과는 본 발명에 따라 제공되는 것처럼 이미 제1 처리 단계에서부터 발휘될 수 있다. 또한, 특히 디실록산은 차후 시점에도 본 발명에 따른 방법에 혼합될 수 있으며, 소정의 정화 작용은 변함없이 발휘된다. 통상의 기술자라면 수월하게 알게 되는 것처럼, 그 때문에 본 발명에 따른 방법의 개시된 원리에서 벗어나지는 않는다.
정화 첨가제의 양은 제거할 오염물들의 유형 및 양에 따라 결정된다. 경향에 따라서, 상대적으로 더 많은 양의 디실록산은 정화를 더 향상시킨다. 그러나 디실록산은 마찬가지로 공정 중 그 증기압에 의해 비말(飛沫) 동반되며, 그리고 최종 생성물에서 방해가 될 수 있으며, 그 때문에 디실록산은 바람직하게는 최종 단계에서, 예컨대 증류법을 통해 실질적으로 제거되어야만 한다. 이는 처음부터 더 적을수록 더 적합하게 성공할 수 있으며, 그럼으로써 여기서는 일반적으로 정화 작용과, 최종 생성물 내에서의 견딜만한 잔류 함량 간의 절충안을 선택하게 된다. 바람직하게는, 최종 정화 단계를 방해하지 않기 위해, 원하는 최종 생성물의 비등점에 따라 이를 위해 최대한 상이한 비등점을 갖는 디실록산을 선택한다.
산업상 적용성.
할로겐화 올리고실란의 정화를 위한 본 발명에 따른 방법은, 본 발명에 따른 첨가제의 첨가를 통한 생성물들의 수율뿐만 아니라 시간당 수율 역시도 종래 기술에 비해 대폭 증가될 수 있기 때문에, 유의적인 경제적 장점을 제공한다. 그 밖에도, 본 발명에 따른 정화제의 첨가를 통해 최종 생성물의 순도가 증가되고, 이는 시장에서 제품의 향상된 위치로 이어지며, 그럼으로써 염화 올리고실란(OCS)의 정화를 위한 방법 이내에서 추가의 경제적 장점이 달성된다. 본원의 방법의 기술적 실현을 위해, 다양한 해결책들이 고려되며, 그 중 하기에 열거되는 실시예들에서는 본원의 문제를 위한 비배타적 변형예들이 열거된다.
실시예
1:
50mL의 시클로헥산에서 18g의 [18]크라운-6 및 2.7g의 KF의 현탁액과 70㎏의 헥사클로로디실란을 혼합한다. 혼합물은 2h 동안 교반하고 그런 다음 분별 증류한다. 10시간 후에, 주 생성물로 62㎏의 HCDS가 수득된다. 이 경우, 본원의 정화의 진행 중에, 3.8ppm의 원래의 알루미늄 함량 및 1.3ppm의 철 함량은 각각 30ppb 미만으로 감소된다.
실시예
2:
150mL의 트리글라임에서 50g의 [18]크라운-6 및 5g의 KF의 현탁액과 60㎏의 헥사클로로디실란을 혼합한다. 혼합물은 밤새도록 교반하고 그런 다음 분별 증류한다. 9시간 후에, 주 생성물로 45㎏의 HCDS가 수득된다. 이 경우, 본원의 정화의 진행 중에, 800ppb의 원래의 알루미늄 함량, 75ppb의 철 함량, 및 180ppb의 마그네슘 함량은 각각 5ppb 미만으로 감소된다.
실시예
3:
30mL의 디클로로메탄에서 0.5g의 NaF 및 4.5g의 [15]크라운-5의 현탁액과 8㎏의 옥타클로로트리실란을 혼합한다. 혼합물은 밤새도록 상온에서 교반하고 그런 다음 용해되지 않은 고체로부터 기울여 옮겨 따라낸다. 이제 OCTS는 진공(약 10hPa) 조건에서 빠르게 짧은 관을 통해 증류하여 제거하고 그런 다음 진공(약 10hPa) 조건에서 분별 증류한다. 8시간 이내에 주 생성물로 5kg의 OCTS가 수득된다. ppb 단위로 예시의 미량 불순물들의 함량들은 하기의 도표에 각각 정화 전과 후에 대해 제시되어 있다.
실시예
4:
20mL의 디클로로메탄에서 0.1g의 NaF 및 1g의 [12]크라운-4의 현탁액과, 약 90%의 테트라클로로디실란 이성질체 혼합물 및 10%의 펜타클로로디실란으로 이루어진 1.5㎏의 혼합물을 혼합한다. 혼합물은 2h 동안 상온에서 교반하고 그 다음 밤새도록 0℃에서 교반한다. 액상 위상은 용해되지 않은 고체로부터 기울여 옮겨 따라내고, 유리 필터 프릿(glass filter frit)(D3)을 통해 여과하며, 그 다음 진공(약 10hPa) 조건에서 빠르게 짧은 관을 통해 재응축한다. 그 다음 응축물은 진공(약 10hPa) 조건에서 분별 증류한다. 14시간 이내에 주 생성물로 1.2kg의 올리고실란 혼합물이 수득된다. ppb 단위로 예시의 미량 불순물들의 함량들은 하기의 도표에 정화 후에 대해 제시되어 있다.
실시예
5:
120mL의 디클로로메탄에서 3g의 KF, 12g의 [15]크라운-5 및 15g의 [18]크라운-6의 현탁액과 35㎏의 헥사클로로디실란을 혼합한다. 혼합물은 약 2h 이내에 역류할 때까지 가열하고 그 다음 분별 증류한다. 8시간 이내에, 주 생성물로 28kg의 HCDS가 수득된다. ppb 단위로 예시의 미량 불순물들의 함량들은 하기의 도표에서 각각 정화 전과 후에 대해 제시되어 있다.
실시예
6:
140mL의 디클로로메탄에서 3.5g의 KF, 14g의 [15]크라운-5 및 17g의 [18]크라운-6의 현탁액과 40㎏의 헥사클로로디실란을 혼합한다. 혼합물은 약 2h 이내에 역류할 때까지 가열하고 그 다음 분별 증류한다. 10시간 이내에, 주 생성물로 32kg의 HCDS가 수득된다. 이 중에서 26kg의 HCDS는 100mL의 디클로로메탄에서 2.2g의 KF, 11g의 [18]크라운-6 및 10g의 [12]크라운-4로 이루어진 현탁액과 혼합하고, 다시 분별 증류한다. 9시간 후에 주 생성물로 20kg의 HCDS가 격리된다. ppb 단위로 예시의 미량 불순물들의 함량들은 하기의 도표에서 각각 정화 전과 후에 대해 제시되어 있다.
Claims (9)
- 자체의 치환기들(X)이 염소 또는 염소 및 수소를 함유하는 순수 화합물 또는 화합물들의 혼합물로서 n=2 내지 n=6인 할로겐화 올리고실란(SinX2n+2)의 정화를 위한 방법에 있어서,
(a) 상기 할로겐화 올리고실란에 불화물 또는 불화물 혼합물이 첨가되며, 특정한 화합물로부터 불화물(F-)은 반응을 위해 제공되고, 상기 할로겐화 올리고실란의 질량과 관련하여 F-로서 계산한 경우 1ppb를 초과하는 양으로 첨가되고,
(b) 적어도 상기 불화물이 상기 할로겐화 올리고실란에 작용하는 적어도 하나의 처리 단계가 수행되며, 상기 적어도 하나의 처리 단계는, 교반, 회동, 요동, 역류 중 가열, 확산 및 관류를 포함하는 그룹에서 선택되며, 바람직하게는 교반 및 역류 중 가열을 포함하는 적어도 2개의 처리 단계가 선택되고,
(c) 경사법, 여과법, 증류법 및 승화법을 포함하는 그룹에서 선택되는, 상기 할로겐화 올리고실란의 격리를 위한 적어도 하나의 분리 방법이 수행되는
것을 특징으로 하는, 할로겐화 올리고실란의 정화 방법. - 제1항에 있어서, 상기 불화물은, 알칼리 금속 불화물, 알칼리 토금속 불화물, 규소 불화물(SinXoFp)(X=할로겐, 오르가닐, 실록사닐 및/또는 수소; o+p=2n+2; n≥1) 및 아연 불화물을 포함하는 그룹에서 선택되며, 바람직하게는 알칼리 금속 불화물, 특히 바람직하게는 칼륨 불화물이 선택되는 것을 특징으로 하는, 할로겐화 올리고실란의 정화 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 할로겐화 올리고실란에는, 폴리에테르, 크라운 에테르 및 크립탠드를 포함하는 그룹에서 선택된 착화제가 첨가되며, 바람직하게는 크라운 에테르, 특히 바람직하게는 [18]크라운-6이 첨가되는 것을 특징으로 하는, 할로겐화 올리고실란의 정화 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 처리 단계 전에, 또는 동안 상기 할로겐화 올리고실란 및/또는 상기 불화물에는, 알칸, 시클로알칸, 에테르, 방향족 화합물 및 염화 실란을 포함하는 그룹에서 선택되는 용매가 첨가되며, 바람직하게는 시클로알칸과, 트리글라임, 디글라임, 디옥산, 디부틸에테르, THF 및 디에틸에테르와 같은 에테르가 첨가되며, 특히 바람직하게는 시클로알칸, 특히 시클로헥산이 첨가되며, 상기 할로겐화 올리고실란을 함유하는 혼합물 내에서 상기 용매의 비율은 적어도 0.01질량 퍼센트인 것을 특징으로 하는, 할로겐화 올리고실란의 정화 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 SinX2n +2 내에서 X는 95원자 퍼센트를 초과하는 염소, 바람직하게는 98원자 퍼센트를 초과하는 염소이고, 그리고/또는 상기 SinX2n +2 내에서 수소 함량은 5원자 퍼센트 미만, 바람직하게는 2원자 퍼센트 미만, 특히 바람직하게는 1원자 퍼센트 미만인 것을 특징으로 하는, 할로겐화 올리고실란의 정화 방법.
- 제1항에 있어서, 염화 올리고실란은, SiCl4, Si2Cl6, Si3Cl8, Si4Cl10을 포함하는 그룹에서 선택되는 희석제를 함유하고, 상기 할로겐화 올리고실란에서 상기 희석제의 비율은 적어도 0.001질량 퍼센트인 것을 특징으로 하는, 할로겐화 올리고실란의 정화 방법.
- 제1항에 있어서, 적어도 하나의 분리 방법은, 1600hPa 미만, 바람직하게는 800hPa 미만, 특히 바람직하게는 80hPa 미만, 특히 1hPa 미만의 압력에서 실행되는 것을 특징으로 하는, 할로겐화 올리고실란의 정화 방법.
- 제1항에 있어서, 적어도 하나의 처리 단계 및/또는 하나의 분리 방법은 30℃를 초과하는 온도에서 실행되는 것을 특징으로 하는, 할로겐화 올리고실란의 정화 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 처리 단계 전에, 또는 동안 상기 할로겐화 올리고실란에는, 바람직하게는 Cl3SiOSiCl3, Cl3SiOSiCl2SiCl3, Cl3SiOSiCl2OSiCl3의 그룹에서 선택되는 실록산이 순수 화합물로서 또는 화합물들의 혼합물로서 첨가되며, 상기 할로겐화 올리고실란을 함유한 혼합물 내에서 상기 실록산의 비율은 적어도 0.001질량 퍼센트인 것을 특징으로 하는, 할로겐화 올리고실란의 정화 방법.
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