JP6795738B2 - ハロゲン化オリゴシランを精製する方法 - Google Patents
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Description
1.ハロゲン化オリゴシランにフッ化物を、純粋な形で、および/またはフッ化混合物として、および/またはフッ素含有化合物として、および/またはフッ素含有調整液として、かつハロゲン化オリゴシランの質量に関してF-として計算して、1ppb超、好ましくは100ppb超、特に好ましくは1ppm超、とりわけ好ましくは10ppm超の量で添加すること、
2.少なくともフッ化物がハロゲン化オリゴシランに作用する少なくとも1つの処理段階が続き、この少なくとも1つの処理が、撹拌、旋回、振とう、還流下での加熱、拡散、および貫流を含む群から選択され、好ましくは、撹拌、および還流下での加熱を含む、少なくとも2つの処理段階が続くこと、
3.デカンテーション、ろ過、蒸留、および昇華を含む群から選択される、ハロゲン化オリゴシランを単離するための少なくとも1つの分離法が続くこと、
4.精製後にハロゲン化オリゴシランの総金属含有量が減少すること
を特徴とする方法によって解決される。
ヘキサクロロジシラン70kgを、シクロヘキサン50mLに18―クラウン―6 18gおよびKF 2.7gを含む懸濁液と混合する。混合物は2時間撹拌し、次いで、分画蒸留する。10時間後、主留分としてHCDS 62kgが得られる。このとき、この精製過程で、最初のアルミニウム含有量3.8ppmおよび鉄含有量1.3ppmが、それぞれ30ppb未満に低下した。
ヘキサクロロジシラン60kgを、トリグライム150mLに18―クラウン―6 50gおよびKF 5gを含む懸濁液と混合する。混合物は一晩撹拌し、次いで、分画蒸留する。9時間後、主留分としてHCDS 45kgが得られる。このとき、この精製過程で、最初のアルミニウム含有量800ppb、鉄含有量75ppb、およびマグネシウム含有量180ppbが、それぞれ5ppb未満に低下した。
オクタクロロトリシラン8kgを、ジクロロメタン30mLにNaF 0.5gおよび15―クラウン―5 4.5gを含む懸濁液と混合する。混合物は室温で一晩撹拌し、次いで、溶解されない固体をデカンテーションする。次に、OCTSを真空(約10hPa)下で短い精留塔を用いて素早く蒸留し、続いて真空(約10hPa)下で分画蒸留する。8時間以内に、主留分としてOCTS 5kgが得られる。例示的な微量不純物の精製前後の含有量(ppb)を、それぞれ以下の表に示す。
テトラクロロジシラン混合異性体約90%とペンタクロロジシラン10%の混合物1.5kgを、ジクロロメタン20mLにNaF 0.1gおよび12―クラウン―4 1gを含む懸濁液と混合する。混合物は室温で2時間、次いで0℃で一晩撹拌する。溶解されない固体から液相をデカンテーションし、ガラスフィルターフリット(D3)でろ過してから、真空(約10hPa)下で短い精留塔を用いて素早く凝縮させる。続いて、凝縮液を真空(約10hPa)下で分画蒸留する。14時間以内に、主留分としてオリゴシラン混合物1.2kgが得られる。例示的な微量不純物の精製後の含有量(ppb)を以下の表に示す。
ヘキサクロロジシラン35kgを、ジクロロメタン120mLにKF 3gおよび15―クラウン―5 12gおよび18―クラウン―6 15gを含む懸濁液と混合する。混合物は約2時間以内で還流するまで加熱し、続いて分画蒸留する。8時間以内に、主留分としてHCDS 28kgが得られる。例示的な微量不純物の精製前後の含有量(ppb)を、それぞれ以下の表に示す。
ヘキサクロロジシラン40kgを、ジクロロメタン140mLにKF 3.5gおよび15―クラウン―5 14gおよび18―クラウン―6 17gを含む懸濁液と混合する。混合物は約2時間以内で還流するまで加熱し、続いて分画蒸留する。10時間以内に、主留分としてHCDS 32kgが得られる。ここから、HCDS 26kgを、ジクロロメタン100mLにKF 2.2gおよび18―クラウン―6 11gおよび12―クラウン―4 10gを含む懸濁液と混合し、再び分画蒸留する。9時間後に、主留分としてHCDS 20kgが単離される。例示的な微量不純物の精製前後の含有量(ppb)を、それぞれ以下の表に示す。
Claims (7)
- 置換基Xが塩素または塩素および水素を含む、化合物または化合物の混合物であるハロゲン化オリゴシランSinX2n+2(n=2〜6)を精製する方法であって、プロセスが
(a)前記ハロゲン化オリゴシランに錯化剤およびフッ化物またはフッ化混合物を添加するステップであって、このとき前記フッ化物またはフッ化混合物のフッ化物F−が、ハロゲン化オリゴシランの質量に関してF−として計算して、1ppb超の量で添加されるステップ、
(b)少なくとも前記フッ化物が前記ハロゲン化オリゴシランに作用する少なくとも1つの処理を実施する処理ステップであって、このとき前記少なくとも1つの処理ステップが、撹拌、旋回、振とう、還流下での加熱、および拡散からなる群から選択され、このとき前記処理ステップ前または処理ステップ中に溶剤を前記ハロゲン化オリゴシランおよび/または前記フッ化物に添加し、前記溶剤がアルカン、シクロアルカン、エーテル、芳香族、および塩素化シランからなる群から選択され、このとき前記ハロゲン化オリゴシランとの混合物における前記溶剤の割合が、少なくとも0.01質量%であり、かつこのとき前記処理ステップ前または処理ステップ中に、Cl3SiOSiCl3、Cl3SiOSiCl2SiCl3、およびCl3SiOSiCl2OSiCl3からなる群から選択される純粋な化合物または化合物の混合物であるシロキサンを前記ハロゲン化オリゴシランに添加し、このとき前記ハロゲン化オリゴシランとの混合物における前記シロキサンの割合が、少なくとも0.001質量%であるステップ、ならびに
(c)前記ハロゲン化オリゴシランを単離するための少なくとも1つの分離法を実施するステップであって、前記分離法が、デカンテーション、ろ過、蒸留、および昇華からなる群から選択されるステップ
を含む方法。 - 前記フッ化物が、アルカリ金属フッ化物、アルカリ土類金属フッ化物、フッ化ケイ素SinYoFp(Y=ハロゲン、オルガニル、シロキサニルおよび/または水素;o+p=2n+2;n>1)、およびフッ化亜鉛からなる群から選択される、請求項1に記載の方法。
- 前記錯化剤が、ポリエーテル、クラウンエーテル、およびクリプタンドからなる群から選択されている、請求項1に記載の方法。
- SinX2n+2のXの95原子%超が塩素であり、および/またはSinX2n+2の水素含有量が5原子%未満である、請求項1に記載の方法。
- 少なくとも1つの分離法が、1600hPa未満の圧力で行われる、請求項1に記載の方法。
- 少なくとも1つの処理ステップおよび/または分離法が、30℃超の温度で行われる、請求項1に記載の方法。
- 置換基Xが塩素または塩素および水素を含む、化合物または化合物の混合物であるハロゲン化オリゴシランSinX2n+2(n=2〜6)を精製する方法であって、プロセスが
(a)前記ハロゲン化オリゴシランに錯化剤およびフッ化物またはフッ化混合物を添加するステップであって、このとき前記フッ化物またはフッ化混合物のフッ化物F−が、ハロゲン化オリゴシランの質量に関してF-として計算して、1ppb超の量で反応に利用可能であるステップ、
(b)少なくとも前記フッ化物が前記ハロゲン化オリゴシランに作用する少なくとも1つの処理ステップを実施するステップであって、このとき前記少なくとも1つの処理ステップが、撹拌、旋回、振とう、還流下での加熱、および拡散からなる群から選択され、
前記処理ステップ前または処理ステップ中に、Cl 3 SiOSiCl 3 、Cl 3 SiOSiCl 2 SiCl 3 、およびCl 3 SiOSiCl 2 OSiCl 3 からなる群から選択される化合物または化合物の混合物であるシロキサンを前記ハロゲン化オリゴシランに添加し、このとき前記ハロゲン化オリゴシランとの混合物における前記シロキサンの割合が、少なくとも0.001質量%であるステップ、ならびに
(c)前記ハロゲン化オリゴシランを単離するための少なくとも1つの分離法を実施するステップであって、前記分離法が、デカンテーション、ろ過、蒸留、および昇華からなる群から選択されるステップ
を含む方法。
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