CN219003091U - 一种偶氮颜料生产设备 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种偶氮颜料生产设备。其中生产设备包括第一反应器、第一热交换器、第一计量泵、第二反应器和第三反应器，第一反应器、第一热交换器、第一计量泵、第二反应器和第三反应器依次串接；第一反应器用于接收原料输入，并经重氮反应后向第二反应器输出重氮化合物；第二反应器用于将重氮化合物与偶合化合物混合，向第三反应器输出偶合物；第三反应器用于熟化偶合物得到颜料产品。上述方案将酸和铵盐以一定比例连续加入第一反应器内实现连续重氮化，得到高质量的重氮化合物；并且将重氮化合物和偶合组分连续加入到第二反应器内实现连续偶合，粗品经第三反应器熟化处理得到高品质的颜料，从而实现了颜料产品的连续生产。

Description

一种偶氮颜料生产设备

技术领域

本实用新型属于化工装备技术领域，特别涉及一种偶氮颜料生产设备。

背景技术

现有的偶氮颜料的连续化合成主要由微反应设备实现，但是微反应器不适合偶氮颜料的合成，因为颜料合成中产生固体悬浮物，高浓度下粘度较高，堵塞通道，因此很难做到大规模生产，其工艺的局限性也很大。因此亟需开发通用连续的合成工艺设备，以解决经典颜料和苯并咪唑酮类颜料的合成问题。

实用新型内容

针对上述问题，本实用新型公开了一种偶氮颜料生产设备，以克服上述问题或者至少部分地解决上述问题。

本实用新型一方面提供了一种偶氮颜料生产设备，所述设备包括第一反应器、第一热交换器、第一计量泵、第二反应器和第三反应器，所述第一反应器、热交换器第一热交换器、第一计量泵、第二反应器和第三反应器依次串接；

其中，所述第一反应器用于接收原料输入，并经重氮反应后向所述第二反应器输出重氮化合物；

所述第二反应器用于将所述重氮化合物与偶合化合物混合，向所述第三反应器输出混合物；

所述第三反应器用于熟化所述混合物得到颜料产品。

可选的，所述第一反应器的本体下部连接有第一输入管线，所述第一输入管线的入口端设置有计量泵。

可选的，所述第一输入管线为两条，各所述第一输入管线的入口端分别设置有第二计量泵和第三计量泵，各所述第一输入管线的输出端分别连接在所述第一反应器的本体下部。

可选的，所述第一反应器上设置有换热夹套。

可选的，所述第一反应器和所述第二反应器之间设置有第一中间管线，所述第一中间管线的入口端连接在所述第一反应器的本体上部，所述第一中间管线的出口端连接在所述第二反应器的本体下部。

可选的，所述第二反应器的本体下部还连接有第二输入管线，所述第二输入管线的入口端还设置有第四计量泵。

可选的，所述第二反应器和所述第三反应器上还设置有第二中间管线，所述第二中间管线的入口端连接在所述第二反应器的本体上部，所述第二中间管线的出口端连接在所述第三反应器的本体底部。

可选的，所述第一反应器、第二反应器和第三反应器中至少一个的本体内还垂直设置有搅拌机构；和/或，

所述第一反应器、第二反应器和第三反应器上或者与所述第一反应器、第二反应器和第三反应器连接的管线上还设置有控制阀。

可选的，所述搅拌机构包括搅拌轴和间隔设置在所述搅拌轴上的多个螺旋桨叶组，各所述螺旋桨叶组包括设置在搅拌轴上的至少一个螺旋桨叶。

可选的，各所述螺旋桨叶呈麻花状，且由至少两个呈麻花状的螺旋桨叶构成一个螺旋桨叶。

本实用新型另一方面还提供了一种偶氮颜料反应器，包括筒体，所述筒体内部设置有搅拌轴和设置在所述搅拌轴上的螺旋桨叶，所述螺旋桨叶呈麻花状。

可选的，所述螺旋桨叶为双层结构，相邻所述螺旋桨叶上下设置。各所述螺旋桨叶组包括均布在搅拌轴上的多个螺旋桨叶。

可选的，各所述螺旋桨叶呈麻花状，且包括两个，两个所述螺旋桨叶上下设置。

本实用新型的优点及有益效果是：

本实用新型公开的生产设备，首先将酸和铵盐以一定比例连续加入第一反应器内实现连续重氮化，得到高质量的重氮化合物；然后将重氮化合物和偶合组分连续加入到偶合第二反应器内实现连续偶合，粗品经熟化第三反应器处理得到高品质的颜料，从而实现了颜料产品的连续生产。

附图说明

通过阅读下文优选实施方式的详细描述，各种其他的优点和益处对于本领域普通技术人员将变得清楚明了。附图仅用于示出优选实施方式的目的，而并不认为是对本实用新型的限制。而且在整个附图中，用相同的参考符号表示相同的部件。在附图中：

图1为本实用新型的一个实施例中的偶氮颜料生产设备的组成结构图；

图2为本实用新型的一个实施例中螺旋桨叶组的立体结构图；

图3为本实用新型的一个实施例中螺旋桨叶组的正视图；

图4为本实用新型的一个实施例中螺旋桨叶组的俯视图。

其中：1、第二计量泵；2、第一反应器；3、第一热交换器；4、第二反应器；5、第三反应器；6、第四计量泵；7、第一计量泵；8、第三计量泵。

具体实施方式

为使本实用新型的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本实用新型具体实施例及相应的附图对本实用新型技术方案进行清楚、完整的描述。显然，所描述的实施例仅是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。

应当理解，术语“包括/包含”、“由……组成”或者任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的产品、设备、过程或方法不仅包括那些要素，而且需要时还可以包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种产品、设备、过程或方法所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括/包含……”、“由……组成”限定的要素，并不排除在包括所述要素的产品、设备、过程或方法中还存在另外的相同要素。

在本实用新型中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”、“设置”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本实用新型中的具体含义。

以下结合附图，详细说明本实用新型各实施例提供的技术方案。

参见图1所示的，本实用新型实施例公开了一种偶氮颜料生产设备，该生产设备包括第一反应器2、第一热交换器3、第一计量泵7、第二反应器4和第三反应器5，并且上述的第一反应器2、第一热交换器3、第一计量泵7、第二反应器4和第三反应器5依次串接，形成颜料连续反应和生成的主要设备。

具体的，输入第一反应器2的原料主要分为酸和铵盐，在一个实施方式中，所述原料可以包括10～20％酸、50％水，以及5～10％芳胺和10～20％亚硝酸钠。

进一步的，芳胺包括邻氨基苯甲酸丁酯、2.5-二氯苯胺、邻氨基苯甲酸、邻三氟甲基苯胺或邻氨基苯甲醚中的任一种或多种，所述酸包括醋酸、硝酸、盐酸或硫酸中的任一种或多种。

其中，所述第一反应器2用于接收上述的原料输入，并经重氮反应后向所述第二反应器输出重氮化合物。

可选的，第一反应器2的反应条件为：反应温度0-10℃，物料接触反应时间0.01-10min，通过匹配撬装重氮化反应。为了实现上述温度，可以对原料的温度以及第一反应器的温度进行控制，比如，利用在第一反应器的外壁上增加热交换夹套的方式实现对其内的温度进行控制。

上述重氮化合物经过第一热交换器3冷却处理后，再经第一计量泵7的计量输入定量的化合物进入第二反应器4。

其中，为了控制生产的节奏，可以延长第一反应器和第二反应器之间的管线，或者增加中间罐，实现对重氮化合物的暂时存储。

所述第二反应器4用于将所述重氮化合物与偶合化合物混合，向所述第三反应器输出混合物。

其中，所述第二反应器4还需要接收偶合化合物，将偶合化合物和上述的重氮化合物进行混合并进行初步反应。

优选的，上述偶合化合物是通过第四计量泵6输入到上述的第二反应器4中。

具体的，上述偶合化合物包括AAPT、色酚AS-IRG、AAOA、色酚ASPH、色酚ASBI或AABI中的任一种或几种，上述偶合化合物还包括10～20％的氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠中的一种或几种，以及10～25％的碳酸钠、醋酸钠、磷酸钠、碳酸氢钠的缓冲剂。

第二反应器的反应温度在20-40℃，物料接触反应时间为0.01-10min，在第二反应器中的反应是通过碱溶解方式将偶合组分变为溶液，使反应变为均相反应加快反应速度。

进一步的，所述第三反应器5用于熟化所述混合物得到颜料产品。

具体的，第三反应器5对混合物进行加热，加热温度范围为60-130℃，之后，对颜料用助剂进行表面处理，后过滤洗涤、烘干得颜料产品。

综上，本实用新型的上述实施例，首先将酸和铵盐以一定比例连续加入第一反应器内实现连续重氮化，得到高质量的重氮化合物；然后将重氮化合物和偶合组分连续加入到偶合第二反应器内实现连续偶合，粗品经熟化第三反应器处理得到高品质的颜料，从而实现了颜料产品的连续生产。

在一个实施例中，所述第一反应器2的本体下部连接有第一输入管线，所述第一输入管线的入口端设置有计量泵。

具体的，继续参见图1所示的，所述第一输入管线为两条，各所述第一输入管线的入口端分别设置有第二计量泵1和第三计量泵8，各所述第一输入管线的输出端分别连接在所述第一反应器2的本体下部。

在一个可选的实施例中，所述第一反应器2上设置有换热夹套。

在一个或一些实施例中，所述第一反应器2和所述第二反应器4之间设置有第一中间管线，所述第一中间管线的入口端连接在所述第一反应器的本体上部，所述第一中间管线的出口端连接在所述第二反应器的本体下部。

进一步的，所述第二反应器4的本体下部还连接有第二输入管线，所述第二输入管线的入口端还设置有第四计量泵6，从而通过第四计量泵6将上述偶合化合物输入到第二反应器4中。

在一个实施例中，继续参见图1所示的，所述第二反应器4和所述第三反应器5上还设置有第二中间管线，所述第二中间管线的入口端连接在所述第二反应器的本体上部，所述第二中间管线的出口端连接在所述第三反应器的本体底部。

根据上述实施例可知，第一反应器、第二反应器和第三反应器中的物料均是从下部被提升到上部，然后从上部输出到下一个工艺，从而提高了反应的充分性以及效率。

在一个或一些的实施例中，为了实现各反应的搅拌均匀性和其中物理的提升，在所述第一反应器、第二反应器和第三反应器的本体内还垂直设置有搅拌机构。

可选的，所述第一反应器2、第二反应器4和第三反应器5上或者与所述第一反应器2、第二反应器4和第三反应器5连接的管线上还设置有控制阀，优选的，该控制阀可以是气动阀。

所述搅拌机构包括搅拌轴和间隔设置在所述搅拌轴上的多个螺旋桨叶组，结合图2－4所示的一个螺旋桨叶组，各所述螺旋桨叶组包括均布在搅拌轴上的多个螺旋桨叶，比如所述螺旋桨叶为四个，各螺旋桨叶之间的角度为90度。

结合图2和图3所示的，在一个优选的实施例中，各所述螺旋桨叶呈麻花状，且呈麻花状的螺旋桨叶包括两个，即包括两个甚至两个以上带主轴的麻花状螺旋桨叶，由至少两个呈麻花状的螺旋桨叶构成一个螺旋桨叶。

优选的，麻花状螺旋桨叶为两个，且两个所述螺旋桨叶上下设置。

本实用新型实施例另一方面还提供了一种偶氮颜料反应器2、4、5的实施例，包括筒体，所述筒体内部设置有搅拌轴和设置在所述搅拌轴上的螺旋桨叶，所述螺旋桨叶呈麻花状。

具体的，结合图2和图3所示的，所述螺旋桨叶为双层结构，相邻所述螺旋桨叶上下设置。

本实用新型提供的偶氮颜料生产设备的实施过程如下：

利用PLC控制系统，将设定的流量值输入到上述生产设备系统中，启动计量第二计量泵1和第三计量泵8，并通过第一热交换器3进入自动控制，两组份循环状态下流量稳定后，打开第一反应器2，在两组份流量稳定的前提下打开两组份进反应器的气动阀，之后同时关闭两组份的循环气动阀，开始进行物料反应。

利用PLC控制系统，将两组份循环的气动阀打开后，将设定的流量值输入到系统中，启动计量第四计量泵6和第一计量泵7，进入自动控制，两组份循环状态下流量稳定后，打开第二反应器4进行反应，在第二反应器4出口出料后进入第三反应器5，反应经PH检测合格后，出料，完成全部反应。

本实用新型的生产实例列举如下：

实例1：

DCB 520kg、30％盐酸550kg、水6000kg固定比例连续配置为溶液或者浆料，亚硝酸钠220kg、水900kg固定比例连续配置成溶液。两组分并流连续加入撬装连续反应装置，即第一反应器2内。上述混合物在0－10℃反应温度反应，反应时间在0.1－10min，得到黄绿色重氮液备用。

AAPT 610kg、氢氧化钠180kg、醋酸钠400kg、水7000kg，固定比例连续配置成为溶液。与上步的重氮液连续并流加入到撬装偶合反应装置，即第二反应器4内偶合，维持PH5－7，温度30－40℃，连续得到偶合浆料。浆料分离得到颜料黄55粗品。

粗品经第三反应器5，在50－90℃热处理过滤洗涤、烘干得颜料产品。

实例2：

红色基B 420kg、30％盐酸900kg、水6000kg固定比例连续配置为溶液，亚硝酸钠170kg、水900kg固定比例连续配置成溶液。两组分并流连续加入撬装连续反应，即第一反应器2装置内。上述混合物在0－10℃反应温度反应，反应时间在0.1－10min，得到黄绿色重氮液备用。

AAOA 550kg、氢氧化钠180kg、醋酸钠400kg、水7000kg，固定比例连续配置成为溶液。与上步的重氮液连续并流加入到撬装偶合反应装置，即第二反应器4内偶合，维持PH4－6，温度30－40℃，连续得到偶合浆料。浆料分离得到颜料黄74粗品。

粗品经第三反应器5，在50－90℃热处理过滤洗涤、烘干得颜料产品。

实例3：

邻氨基苯甲醚250kg、盐酸700kg、水6000kg固定比例连续配置为溶液，亚硝酸钠146kg、水900kg配置成溶液。两组分并流连续加入撬装连续反应装置，即第一反应器2内。上述混合物在0－10℃反应温度反应，反应时间在0.1－10min，得到黄绿色重氮液，质量满足偶合要求。反应后体系内无2，2＇－二氨基乙二醇二苯醚剩余。

AABI 605kg、氢氧化钠170kg、醋酸钠400kg、水7000kg，固定比例连续配置成为溶液。与上步的重氮液连续并流加入到撬装偶合反应装置，即第二反应器4内偶合，维持PH7－10，温度20－30℃，连续得到偶合浆料。浆料分离得到颜料黄194粗品。

粗品经第三反应器5，在90－110℃热处理过滤洗涤、烘干得颜料产品。

实例4：

分别将邻氨基苯甲酸325kg、盐酸650kg、水6000kg配置为溶液，亚硝酸钠172kg、水900kg配置成溶液。两组分并流连续加入撬装连续反应装置，即第一反应器2内。上述混合物在0－10℃反应温度反应，反应时间在0.1－10min，得到浅黄至黄绿色重氮液，质量满足偶合要求。反应后体系内无邻氨基苯甲酸剩余。

AABI 560kg、氢氧化钠180kg、醋酸钠400kg、水7000kg，配置成为偶合溶液。与上步的重氮液连续并流加入到撬装偶合反应装置，即第二反应器4内偶合，维持pH7－10，温度20－30℃，连续得到偶合浆料。

偶合浆料经第三反应器5，用盐酸300kg酸化处理，后进行90－120℃热处理，之后用助剂进行表面处理，后过滤洗涤、烘干得颜料产品。

综上，本实用新型的有益效果包括：

首先，重氮化通常需要维持低温，强酸性条件下滴加亚硝酸钠，放热量大，属于危险工艺，而偶合反应通常为间歇反应，反应速度慢，产能低，因此，重氮化偶合属于危险工艺，对其工艺管控也越来越严格，而上述实施例能够实现连续化工作，提高本质安全。

其次，上述的连续重氮化偶合工艺设备，能够可以降低安全风险，提升产能。

再次，由于偶氮颜料的合成工艺针对每一个品种具有一个独特的工艺，而上述设备实现了各颜料生产的通用化。

以上所述仅为本实用新型的实施方式，并非用于限定本实用新型的保护范围。凡在本实用新型的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换、改进、扩展等，均包含在本实用新型的保护范围内。

Claims (10)

1.一种偶氮颜料生产设备，其特征在于，所述设备包括第一反应器(2)、第一热交换器(3)、第一计量泵(7)、第二反应器(4)和第三反应器(5)，所述第一反应器(2)、第一热交换器(3)、第一计量泵(7)、第二反应器(4)和第三反应器(5)依次串接；

其中，所述第一反应器(2)用于接收原料输入，并经重氮反应后向所述第二反应器(4)输出重氮化合物；

所述第二反应器(4)用于将所述重氮化合物与偶合化合物混合，向所述第三反应器(5)输出混合物；

所述第三反应器(5)用于熟化所述混合物得到颜料产品。

2.根据权利要求1所述的偶氮颜料生产设备，其特征在于，所述第一反应器(2)的本体下部连接有第一输入管线，所述第一输入管线的入口端设置有计量泵。

3.根据权利要求2所述的偶氮颜料生产设备，其特征在于，所述第一输入管线为两条，各所述第一输入管线的入口端分别设置有第二计量泵(1)和第三计量泵(8)，各所述第一输入管线的输出端分别连接在所述第一反应器的本体下部。

4.根据权利要求1-3中任一项所述的偶氮颜料生产设备，其特征在于，所述第一反应器(2)上设置有换热夹套。

5.根据权利要求1-3中任一项所述的偶氮颜料生产设备，其特征在于，所述第一反应器(2)和所述第二反应器(4)之间设置有第一中间管线，所述第一中间管线的入口端连接在所述第一反应器的本体上部，所述第一中间管线的出口端连接在所述第二反应器的本体下部。

6.根据权利要求5所述的偶氮颜料生产设备，其特征在于，所述第二反应器(4)的本体下部还连接有第二输入管线，所述第二输入管线的入口端还设置有第四计量泵(6)。

7.根据权利要求1-3中任一项所述的偶氮颜料生产设备，其特征在于，所述第二反应器(4)和所述第三反应器(5)上还设置有第二中间管线，所述第二中间管线的入口端连接在所述第二反应器(4)的本体上部，所述第二中间管线的出口端连接在所述第三反应器(5)的本体底部。

8.根据权利要求1-3中任一项所述的偶氮颜料生产设备，其特征在于，所述第一反应器(2)、第二反应器(4)和第三反应器(5)中至少一个的本体内还设置有搅拌机构；和/或，

所述第一反应器(2)、第二反应器(4)和第三反应器(5)上或者与所述第一反应器(2)、第二反应器(4)和第三反应器(5)连接的管线上还设置有控制阀。

9.根据权利要求8所述的偶氮颜料生产设备，其特征在于，所述搅拌机构包括搅拌轴和间隔设置在所述搅拌轴上的螺旋桨叶组，各所述螺旋桨叶组包括设置在搅拌轴上的至少一个螺旋桨叶。

10.根据权利要求9所述的偶氮颜料生产设备，其特征在于，各所述螺旋桨叶呈麻花状，且由至少两个呈麻花状的螺旋桨叶构成一个螺旋桨叶。

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