CN105195080B - 苯二亚甲基二异氰酸酯的合成装置和方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种苯二亚甲基二异氰酸酯的合成装置,它包括反应釜、安装在所述反应釜内部的气体分布器和与所述反应釜连通的光气加入装置,所述光气加入装置包括混合气体腔、用于调节所述混合气体腔内压力的调压组件、安装在所述混合气体腔内的多孔限位分流板和与所述混合气体腔安装在一起的球形控制阀,其中,所述混合气体腔上设置有光气进口和惰性气体进口,所述多孔限位分流板设置在所述光气进口、所述惰性气体进口与所述球形控制阀之间,所述球形控制阀与所述气体分布器连通。上述合成装置具有设计科学、结构合理、生产效率高、产品质量可靠等优点。本发明还提供使用上述合成装置合成苯二亚甲基二异氰酸酯的方法。

Description

苯二亚甲基二异氰酸酯的合成装置和方法
技术领域
本发明涉及一种苯二亚甲基二异氰酸酯的合成装置和合成方法。
背景技术
高沸点异氰酸酯类化合物的合成一般采用成盐光气法,即先与氯化氢或者二氧化碳成盐,再与光气发生冷光和热光反应,该方法虽然可以抑制异氰酸酯与过量光气反应生成脲,但是对于降低生产过程中的副产物作用却不是很明显,而且能源浪费比较严重。
中国专利CN2444949Y公布了一种制备甲苯二异氰酸酯的喷射反应器,据称该反应器可以实现光气与反应物物料的均匀混合,同时具有防止堵塞的功能,但是设计复杂,制造难度大,很难在实际生产中得到广泛应用。
中国专利CN101142173公布了多异氰酸酯的制造方法和多异氰酸酯的制造装置,据称该装置的优点是可以有效回收副产的氯化氢,对于如何实现光气与反应物料的充分接触,该专利并未涉及。
中国专利CN102971287A公布了氨基甲酸酯的制造方法、异氰酸酯的制造方法、氨基甲酸酯的制造装置、及异氰酸酯的制造装置,据称该装置的优点是可以回收有效回收未反应的气体物料,对于如何实现光气与反应物料的充分接触,该专利并未涉及。
苯二亚甲基二异氰酸酯是无色透明液体,相对分子量为188.19,熔点(℃):10~12℃;相对密度(水=1,20℃ ):1.202g/cm3;沸点(℃):151(0.8kPa);饱和蒸气压(kPa):0.08(25℃);粘度(25℃):3.3mPa.s;折射率:1.451。它具有优良的耐候性、色泽稳定性和粘结性,主要用于高档聚氨酯涂料油漆、眼镜片、软包装、户外密封剂、弹性体、皮革和胶黏剂等方面。苯二亚甲基二异氰酸酯制备的聚氨酯制品具有不变黄的特点,合成性和干燥性比HDI快。苯二亚甲基二异氰酸酯是一种高沸点异氰酸酯类化合物,利用现有的高沸点异氰酸酯类化合物的合成装置进行合成,仍存在成本高、效率低、产品质量不好等问题。
发明内容
有鉴于此,本发明针对现有技术的不足,提供一种设计科学、结构合理、生产成本低、效率高、产品质量可靠的苯二亚甲基二异氰酸酯的合成装置和合成方法。
为了实现上述目的,本发明提供一种苯二亚甲基二异氰酸酯的合成装置,它包括反应釜、安装在所述反应釜内部的气体分布器和与所述反应釜连通的光气加入装置,所述反应釜包括位于顶部的反应釜密封法兰和设置有粗品出口的底部,所述反应釜密封法兰上设置有反应物有机溶液进料口和废气出口;所述光气加入装置包括混合气体腔、用于调节所述混合气体腔内压力的调压组件、安装在所述混合气体腔内的多孔限位分流板和与所述混合气体腔安装在一起的球形控制阀,其中,所述混合气体腔具有一个底部设置有所述多孔限位分流板的活塞腔,所述活塞腔上设置有所述惰性气体进口和所述光气进口,所述光气进口设置于所述惰性气体进口和所述多孔限位分流板之间,所述多孔限位分流板设置在所述光气进口、所述惰性气体进口与所述球形控制阀之间,所述球形控制阀与所述气体分布器连通。
基于上述,所述调压组件包括可在所述活塞腔内移动的软活塞和设置在所述软活塞上的活塞杆。
基于上述,所述气体分布器具有环状腔体,所述环状腔体上分布有单向出气管。其中,所述单向出气管与所述气体分布器连通。
基于上述,所述单向出气管包括有与所述环状腔体连接的出气管管体和设置于所述出气管管体开口的活动挡板,所述活动挡板与所述出气管管体铰接设置。
基于上述,所述合成装置还包括搅拌装置,所述搅拌装置包括安装在所述反应釜外壳上的搅拌器、与所述搅拌器连接且设置在所述反应釜内部的搅拌轴、安装在所述搅拌轴上的搅拌叶片,所述搅拌叶片悬空设置于所述环状腔体的中部。
基于上述,所述废气出口上安装有冷凝器。
基于上述,它还包括用于控制所述反应釜内部温度的传热系统。
基于上述,所述传热系统包括围绕所述反应釜设置的导热层和分别与所述导热层连接的传热介质进口和传热介质出口。
本发明还提供一种苯二亚甲基二异氰酸酯的合成方法,包括以下步骤:
(一) 提供上述的苯二亚甲基二异氰酸酯的合成装置,将质量分数为3%~8%的反应物有机溶液注入到所述反应釜内部,并搅拌;其中,所述反应物有机溶液为间苯二甲胺盐酸盐有机溶液、苯二甲胺碳酸盐有机溶液或间苯二氨基甲酰氯有机溶液;
(二) 将所述反应釜内部的温度控制在0℃~5℃或130℃~150℃;
(三) 将光气持续通入到所述混合气体腔中,光气依次经过所述多孔限位分流板、所述球形控制阀进入到所述气体分布器中,同时通过所述调压组件和进入所述混合气体腔中的惰性气体,将所述气体分布器中的压强控制在0.3~0.5 MPa;
(四) 将所述反应釜内部的压强控制在0.1~0.2 MPa,使所述反应物有机溶液与光气发生化学反应,得到苯二亚甲基二异氰酸酯粗品和氯化氢气体,直至达到反应终点;然后,停止通入光气,持续通入惰性气体,将所述反应釜内残留的光气、氯化氢气体和所述苯二亚甲基二异氰酸酯粗品从所述反应釜内部排出。
基于上述,当所述步骤(二)将所述反应釜内部的温度控制在0℃~5℃时,所述步骤(四)中的所述反应物有机溶液在0.1~0.2 MPa下,与光气发生冷光反应3~8 h达到反应终点;当所述步骤(二)将所述反应釜内部的温度控制在130℃~150℃时,所述步骤(四)中的所述反应物有机溶液在0.1~0.2 MPa下,与光气发生热光反应10~15 h达到反应终点。
与现有技术相比,本发明提供的苯二亚甲基二异氰酸酯的合成装置中的光气加入装置包括混合气体腔、多孔限位分流板、球形控制阀、光气进口、惰性气体进口和调压组件,其中,所述调压组件和通过惰性气体进口进入所述混合气体腔中的惰性气体配合调节所述气体分布器中的压强,从而使得在使用所述合成装置时,可以为后续合成苯二亚甲基二异氰酸酯提供稳定可控的气源,同时还可以控制所述反应釜中的压强,使所述反应釜与所述气流分布器产生压力差,将光气从气流分布器中喷出,增加光气与所述反应物有机溶液的接触机率和停留时间,提高光气的转化率,使得光气转化率可达到99.8%以上,而且还提高生产效率,缩短合成苯二亚甲基二异氰酸酯的时间;因此,本发明提供的所述合成装置具有设计科学、结构合理、生产效率高、产品质量可靠等优点;本发明提供的合成苯二亚甲基二异氰酸酯的方法,采用上述合成装置,使得该合成方法比较简单,易于操作,方便工业应用,而且原料转化率和产品收率高等优点,该合成方法可以得到纯度达到98.0%以上的苯二亚甲基二异氰酸酯粗品。
进一步,本发明提供的合成装置中的调压组件包括软活塞和活塞杆,采用打气筒的原理控制所述气体分布器中的压强,结构比较简单,容易实现,从而使得本发明提供的合成装置比较简单。
进一步,本发明提供的合成装置中的气体分布器具有环状腔体,且在所述环状腔体的周围分布单向出气管,并进一步使所述单向出气管具有铰接设置的活动挡板,所以,使用上述合成装置制备苯二亚甲基二异氰酸酯不但可以使得光气与反应物有机溶液更加充分接触,提高光气利用率,还可以降低所述单向出气管被反应物有机溶液堵塞的风险,保证合成反应顺利进行,提高生产效率。
进一步,在本发明提供的合成装置中,所述搅拌装置的搅拌叶片悬空设置在所述气体分布器的中部,可以进一步增加光气与反应物有机溶液的接触面积,进一步缩短合成反应时间和提高光气利用率。
进一步,在本发明提供的合成装置中,所述反应釜上的所述废气出口上安装有所述冷凝器,不但有利于在使用上述合成装置制备苯二亚甲基二异氰酸酯时,回收所述反应釜内发生化学反应后产生的氯化氢气体和残留的光气等废气,同时还有利于调节、稳定所述反应釜的内部压强。
进一步,所述合成装置包括传热系统,所述传热系统包括导热层、传热介质进口和传热介质出口,可以方便控制所述反应釜的内部温度。
附图说明
图1是本发明实施例提供的苯二亚甲基二异氰酸酯的合成装置的结构示意图。
图2是图1中的多孔限位分流板的俯视图。
图3是图1中的球形控制阀在有气流经过时的剖视图。
图4是图1中的单向出气管在有气流经过时的示意图。
其中,各图中的元件符号:1反应釜;2气体腔压力表;3活塞杆;4反应釜压力表;5惰性气体控制阀;6进料口控制阀;7废气排出控制阀;8混合气体腔;9光气调节阀;10冷凝器;11多孔限位分流板;12球形控制阀;13搅拌器;14热电偶;15反应釜密封法兰;16传热介质出口;17视窗窗口;18导热层;19液位计;20进气管;21气体分布器固定杆;22搅拌轴;23单向出气管;24搅拌叶片;25气体分布器;26传热介质进口;27粗品出口控制阀;28活动挡板;29软活塞。
具体实施方式
下面通过具体实施方式,对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
请参阅图1至图4,本发明实施例提供一种苯二亚甲基二异氰酸酯的合成装置,包括:反应釜1、搅拌装置、安装在所述反应釜1内部搅拌装置的气体分布器25、与所述反应釜1连通的光气加入装置,所述光气加入装置包括混合气体腔8、用于调节所述混合气体腔内压力的调压组件、安装在所述混合气体腔8内的多孔限位分流板11和与所述混合气体腔8安装在一起的球形控制阀12。其中,所述混合气体腔8上设置有光气进口和惰性气体进口,所述多孔限位分流板11设置在所述光气进口、所述惰性气体进口与所述球形控制阀12之间。所述球形控制阀12与所述气体分布器25连通。
其中,所述混合气体腔8具有一个底部设置有所述多孔限位分流板11的活塞腔,所述活塞腔上设置有所述惰性气体进口和所述光气进口,所述光气进口设置于所述惰性气体进口和所述多孔限位分流板11之间,所述调压组件包括可在所述活塞腔内移动的软活塞29和设置在所述软活塞29上的活塞杆3。所述软活塞29在所述活塞杆3的推拉下,可在所述惰性气体进口和所述多孔限位分流板11之间上下移动,用以控制所述气体分布器25中的气体压强。所述多孔限位分流板11是所述软活塞在所述混合气体腔8内向下移动的底限,位于所述软活塞之下。
所述光气加入装置还包括安装在所述软活塞29和所述多孔限位分流板11之间的气体腔压力表2、安装在所述光气进口上的光气调节阀9、安装在所述惰性气体进口上的惰性气体控制阀5。所述气体腔压力表2主要是用于测量所述气体分布器25中的气体压强的。所述混合气体腔8中的气体经过所述多孔限位分流板11是被均匀分布,使气体稳定进入与所述多孔限位分流板11接触的球形控制阀12中。所述球形控制阀12与进气管20连通,所述进气管20插入位于所述反应釜1中的所述气体分布器25中,使得所述球形控制阀12与所述气体分布器25连通,进而连通所述混合气体腔8。因此,通过调整所述惰性气体控制阀5、所述光气调节阀9和所述活塞杆3,可以保证光气以0.3~0.5MPa的压力均匀进入气体分布器25,从而为合成苯二亚甲基二异氰酸酯提供稳定的气源,控制反应釜1的压力,增加光气与反应物有机溶液物料的接触面,提升光气转化率。
所述反应釜1包括位于顶部的反应釜密封法兰15和设置有粗品出口的底部。所述反应釜密封法兰15上设置有反应物有机溶液进料口和废气出口。所述反应釜1还包括安装在所述粗品出口上的粗品出口控制阀27、安装在反应物有机溶液进料口上的进料口控制阀6、安装在所述废气出口上的冷凝器10、安装在所述冷凝管10另一端的废气排出阀7、用于测量所述反应釜1内部压力的反应釜压力表4、用于测量所述反应釜1内部温度的热电偶14、用于测量所述反应釜1内部物料的液面状况的液位计19和用于观察所述反应釜1内部物料反应状况的视窗窗口17。所述液位计19和所述粗品出口控制阀27分别伸入所述反应釜1中。
所述合成装置还包括用于控制所述反应釜1内部温度的传热系统,所述传热系统包括环绕所述反应釜1设置的导热层18、与所述导热层18连接的传热介质进口26、分别与所述导热层18和所述传热介质进口26连通的传热介质出口16。所述传热系统可以加热或冷却所述反应釜1的内部温度。所述传热系统还包括安装在所述传热介质进口26上的传热介质进口控制阀和安装在所述传热介质出口16上的传热介质出口控制阀。
所述气体分布器25还包括用于固定的气体分布器固定杆21,所述气体分布器21分别与所述进气管20和所述气体分布器固定杆21连通。所述气体分布器25的主体包括环状腔体,该环状腔体的周围分布有多个单向出气管23,该环状腔体分布与所述进气管20和所述单向出气管23连通,光气等气体从所述进气管20进入该气体分布器21的环状腔体中。所述单向出气管23包括有与所述环状腔体连接的出气管管体和设置于所述出气管管体开口的活动挡板28,所述活动挡板28与所述出气管管体铰接设置。当没有气体从所述单向出气管23排出时,所述活动挡板28遮挡住所述出气管管体的管口,防止液态物料进入所述气体分布器21中,阻塞所述单向出气管23;当气体从所述单向出气管23排出时,所述活动挡板28依据所述单向出气管23中通过的气流量的大小从所述出气管管体的管口张开一定角度;因此,利用所述气体分布器25与所述反应釜1内的压力差,光气从所述气体分布器25上的所述单向出气管23喷出,增加与所述反应釜1内的反应物料的接触面积,可以促进合成进行,同时所述单向出气管23的活动挡板可以降低气体出口被堵的风险,保证合成反应的顺利进行,从而提升生产效率。
所述搅拌装置主要用于搅拌置于所述反应釜1内部的液态反应物料,使液态反应物料能够和光气均匀混合,增加光气利用率。所述搅拌装置包括安装在所述反应釜密封法兰15上的搅拌器13、与所述搅拌器13连接且设置在所述反应釜1内部的搅拌轴22,和安装在所述搅拌轴22上的搅拌叶片24;其中,所述搅拌叶片24伸入所述气体分布器25的环状腔体的中心,用于更加均匀的搅拌所述反应釜1中的物料。
本发明实施例还提供一种苯二亚甲基二异氰酸酯的合成方法,包括以下步骤:
(一) 提供上述实施例提供的合成装置,将质量分数为3%~8%的反应物有机溶液注入到所述反应釜内部,并搅拌;其中,所述反应物有机溶液为间苯二甲胺盐酸盐有机溶液、苯二甲胺碳酸盐有机溶液或间苯二氨基甲酰氯有机溶液。其中,该步骤(一)具体包括:开启所述进料口控制阀6,用物料泵把质量分数为3~8%的间苯二甲胺盐酸盐或者苯二甲胺碳酸盐或者间苯二氨基甲酰氯的有机溶液打入所述反应釜1,并开启所述搅拌器13。所述有机溶液优选包括低沸点芳香族有机溶剂,该低沸点有机溶剂不与苯二亚甲基二异氰酸酯合成且易于分离,例如:氯苯或苯。
(二) 将所述反应釜内部的温度控制在0℃~5℃或130℃~150℃。其中,该步骤(二)具体包括启动所述传热系统,开启安装在所述传热介质进口26上的传热介质进口控制阀和安装在所述传热介质出口16上的传热介质出口控制阀,通过所述导热层18对所述反应釜1传热,以后后续发生冷光反应或热光反应,发生冷光反应的温度控制在0℃~5℃,发生热光反应的温度控制在130℃~150℃。
(三) 将光气持续通入到所述混合气体腔中,光气依次经过所述多孔限位分流板、球形控制阀进入到所述气体分布器中,同时通过所述调压组件和进入所述混合气体腔中的惰性气体,将所述气体分布器中的压强控制在0.3~0.5 MPa。其中,该步骤(三)具体包括调节所述惰性气体控制阀5、所述光气调节阀9和所述活塞杆3,控制进入所述混合气体腔中的惰性气体、光气的加入量和所述软活塞的上下移动,使所述气体分布器25中的压力稳定在0.3~0.5 MPa。所述惰性气体是与该体系任一物质均不发生合成,该惰性气体是氮气或氩气中的一种,其中,优选氮气。
(四) 将所述反应釜内部的压强控制在0.1~0.2 MPa,使所述反应物有机溶液与光气发生化学反应,得到苯二亚甲基二异氰酸酯粗品和氯化氢气体,直至达到反应终点;然后,停止通入光气,持续通入惰性气体,将所述反应釜内残留的光气、氯化氢气体和所述苯二亚甲基二异氰酸酯粗品从所述反应釜内部排出。其中,所述步骤(四)包括:调节安装在所述冷凝器10上的所述废气排出控制阀7,使所述反应釜1内部的压力维持在0.1~0.2MPa;通过所述视窗窗口17观察反应进行情况,反应达到终点后,关闭所述光气调节阀9,调节所述惰性气体入口控制阀,打开所述废气排出阀7,吹扫置换所述反应釜1内部残留的光气和氯化氢气体,使将所述反应釜1内部残留的光气和氯化氢气体从所述废气出口通过冷凝管10排出;吹扫置换一段时间后,打开所述粗品出口控制阀27,在一定压力下将粗品从所述反应釜1的粗品出口排出,进入中间品罐或粗品罐。
下面将以更加具体的实施例进一步阐述使用本发明实施例提供的上述合成装置合成苯二亚甲基二异氰酸酯的方法。
实施例一
本发明实施例一提供一种合成苯二亚甲基二异氰酸酯的方法,该方法利用上述合成装置采用冷光反应法合成苯二亚甲基二异氰酸酯,具体包括以下步骤:
步骤1、开启所述进料口控制阀6,用物料泵把质量分数为5%的间苯二甲胺碳酸盐的氯苯溶液打入所述反应釜1,并开启搅拌13;
步骤2、依次开启安装在-10~0℃冷冻盐水传热介质进口26上的阀门、安装在冷冻盐水传热介质出口16上的阀门,通过所述导热层18对所述反应釜1进行冷却,温度控制在0~5℃;
步骤3、调节所述氮气惰性气体入口控制阀5、所述光气调节阀9和所述活塞杆3,使所述气体分布器25内的气体压强稳定在0.3~0.5 MPa;
步骤4、调节所述冷凝器10上所述气体出口阀7,使所述反应釜1内部的压力维持在0.1~0.2MPa;反应3~5h后,通过所述视窗窗口17观察反应物料情况,停止搅拌,反应液为均一的浆状物且无明显温升时即达到反应终点,关闭所述光气调节阀9,调节所述氮气气体入口控制阀5,打开所述废气排出阀7,吹扫所述反应釜1内部残留的光气和氯化氢气体,使将所述反应釜1内部残留的光气和氯化氢气体从所述废气出口通过冷凝管10排出;吹扫一段时间后,打开所述粗品出口阀27,在一定压力下将合成的苯二亚甲基二异氰酸酯粗品从所述反应釜1的粗品出口排出,进入中间品罐。
实施例二
本发明实施例二提供的合成苯二亚甲基二异氰酸酯的方法与实施例一提供的合成方法基本相同,不同之处在于:步骤1中采用的物料为质量分数为7%的间苯二甲胺盐酸盐的苯溶液;步骤2采用的冷冻介质为氯化铵。
实施例三
本发明实施例三提供一种合成苯二亚甲基二异氰酸酯的方法,该方法利用上述合成装置采用热光反应法合成苯二亚甲基二异氰酸酯,具体包括以下步骤:
步骤1、开启所述进料口控制阀6,用物料泵把质量分数为6%的间苯二氨基甲酰氯的氯苯溶液打入所述反应釜1,并开启搅拌13;
步骤2、依次开启安装在130℃~150℃导热油传热介质进口26上的阀门、安装在导热油传热介质出口16上的阀门,通过所述导热层18对所述反应釜1进行加热,温度控制在130~135℃;
步骤3、调节所述氩气惰性入口控制阀5、所述光气调节阀9和所述活塞杆3,使所述气体分布器25内的气体压强稳定在0.3~0.5 MPa;
步骤4、调节所述冷凝器10上所述气体出口阀7,使所述反应釜1内部的压力维持在0.1~0.2MPa;反应10~13h后,通过所述视窗窗口17观察反应物料情况,停止搅拌,反应液为澄清溶液即达到终点,关闭所述光气调节阀9,调节所述氮气气体入口控制阀5,打开所述废气排出阀7,吹扫所述反应釜1内部残留的光气和氯化氢气体,使将所述反应釜1内部残留的光气和氯化氢气体从所述废气出口通过冷凝管10排出;吹扫一段时间后,打开所述粗品出口阀27,在一定压力下将合成的苯二亚甲基二异氰酸酯粗品从所述反应釜1的粗品出口排出,进入粗品罐。
实施例四
本发明实施例四提供的合成苯二亚甲基二异氰酸酯的方法与实施例三提供的合成方法基本相同,不同之处在于:步骤1中采用的物料为质量分数为8%的间苯二甲胺盐酸盐的苯溶液。
由本发明实施例一至实施例四制得的间苯二亚甲基二异氰酸酯(XDI)粗品均达到如下质量技术指标:
指标名称 质量百分比/%
原料转化率 ≥99.8
间苯二亚甲基二异氰酸酯含量 ≥98.0
间氯甲基苄基异氰酸酯含量 ≤1.5
其它 ≤0.5
最后应当说明的是:以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制;尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细的说明,所属领域的普通技术人员应当理解:依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者对部分技术特征进行等同替换;而不脱离本发明技术方案的精神,其均应涵盖在本发明请求保护的技术方案范围当中。

Claims (10)

1.一种苯二亚甲基二异氰酸酯的合成装置,其特征在于:它包括反应釜、安装在所述反应釜内部的气体分布器和与所述反应釜连通的光气加入装置,所述反应釜包括位于顶部的反应釜密封法兰和设置有粗品出口的底部,所述反应釜密封法兰上设置有反应物有机溶液进料口和废气出口;所述光气加入装置包括混合气体腔、用于调节所述混合气体腔内压力的调压组件、安装在所述混合气体腔内的多孔限位分流板和与所述混合气体腔安装在一起的球形控制阀,其中,所述混合气体腔具有一个底部设置有所述多孔限位分流板的活塞腔,所述活塞腔上设置有惰性气体进口和光气进口,所述光气进口设置于所述惰性气体进口和所述多孔限位分流板之间,所述多孔限位分流板设置在所述光气进口、所述惰性气体进口与所述球形控制阀之间,所述球形控制阀与所述气体分布器连通。
2.根据权利要求1所述的苯二亚甲基二异氰酸酯的合成装置,其特征在于:所述调压组件包括可在所述活塞腔内移动的软活塞和设置在所述软活塞上的活塞杆。
3.根据权利要求1或2所述的苯二亚甲基二异氰酸酯的合成装置,其特征在于:所述气体分布器具有环状腔体,所述环状腔体上分布有单向出气管。
4.根据权利要求3所述的苯二亚甲基二异氰酸酯的合成装置,其特征在于:所述单向出气管包括有与所述环状腔体连接的出气管管体和设置于所述出气管管体开口的活动挡板,所述活动挡板与所述出气管管体铰接设置。
5.根据权利要求3所述的苯二亚甲基二异氰酸酯的合成装置,其特征在于:它还包括搅拌装置,所述搅拌装置包括安装在所述反应釜外壳上的搅拌器、与所述搅拌器连接且设置在所述反应釜内部的搅拌轴、安装在所述搅拌轴上的搅拌叶片,所述搅拌叶片悬空设置于所述环状腔体的中部。
6.根据权利要求3所述的苯二亚甲基二异氰酸酯的合成装置,其特征在于:所述废气出口上安装有冷凝器。
7.根据权利要求1或2所述的苯二亚甲基二异氰酸酯的合成装置,其特征在于:它还包括用于控制所述反应釜内部温度的传热系统。
8.根据权利要求7所述的苯二亚甲基二异氰酸酯的合成装置,其特征在于:所述传热系统包括围绕所述反应釜设置的导热层和分别与所述导热层连接的传热介质进口和传热介质出口。
9.一种苯二亚甲基二异氰酸酯的合成方法,包括以下步骤:
(一) 提供权利要求1~8任一项所述的苯二亚甲基二异氰酸酯的合成装置,将质量分数为3%~8%的反应物有机溶液注入到所述反应釜内部,并搅拌;其中,所述反应物有机溶液为间苯二甲胺盐酸盐有机溶液、苯二甲胺碳酸盐有机溶液或间苯二氨基甲酰氯有机溶液;
(二) 将所述反应釜内部的温度控制在0℃~5℃或130℃~150℃;
(三) 将光气持续通入到所述混合气体腔中,光气依次经过所述多孔限位分流板、所述球形控制阀进入到所述气体分布器中,同时通过所述调压组件和进入所述混合气体腔中的惰性气体,将所述气体分布器中的压强控制在0.3~0.5 MPa;
(四) 将所述反应釜内部的压强控制在0.1~0.2 MPa,使所述反应物有机溶液与光气发生化学反应,得到苯二亚甲基二异氰酸酯粗品和氯化氢气体,直至达到反应终点;然后,停止通入光气,持续通入惰性气体,将所述反应釜内残留的光气、氯化氢气体和所述苯二亚甲基二异氰酸酯粗品从所述反应釜内部排出。
10.根据权利要求9所述的苯二亚甲基二异氰酸酯的合成方法,其特征在于:当所述步骤(二)将所述反应釜内部的温度控制在0℃~5℃时,所述步骤(四)中的所述反应物有机溶液在0.1~0.2 MPa下,与光气发生冷光反应3~8 h达到反应终点;当所述步骤(二)将所述反应釜内部的温度控制在130℃~150℃时,所述步骤(四)中的所述反应物有机溶液在0.1~0.2 MPa下,与光气发生热光反应10~15 h达到反应终点。
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