FR3006206A1 - Appareil pour produire du peroxyde de dicumyle et methode pour en produire - Google Patents

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Abstract

La présente invention concerne un appareil de production de peroxyde de dicumyle par le biais d'une réaction de condensation, comprenant : un réacteur qui comprend un agitateur, un premier capteur pour mesurer la température dans le réacteur, une unité de réaction d'achèvement, un deuxième capteur, et un thermostat ; et un système de commande dans lequel, lors de la détection, par le premier capteur, d'une température dans le réacteur qui n'est pas inférieure à une première valeur prédéterminée de température, le système de commande initie une commande de verrouillage de la température de premier niveau ; et dans lequel, lors de l'apparition d'au moins un des éléments suivants : i) la détection, par le premier capteur, d'une température dans le réacteur qui n'est pas inférieure à une seconde valeur prédéterminée de température ; ii) une période de non rotation de l'agitateur supérieure à une première période de temps prédéterminée ; iii) la détection, par le troisième capteur, d'un état anormal du thermostat pendant une période de temps dépassant une deuxième période de temps prédéterminée ; et iv) la détection, par le deuxième capteur, d'un état anormal de l'unité de réaction d'achèvement pendant une période de temps dépassant une troisième période de temps prédéterminée, le système de commande initie une commande de verrouillage de la température de second niveau.

Description

APPAREIL DE PRODUCTION DE PEROXYDE DE DICUMYLE ET SA MÉTHODE DE PRODUCTION Domaine de l'invention La présente invention concerne un appareil de production de peroxyde de dicumyle et sa méthode de production, en particulier un appareil de production de peroxyde de dicumyle par le biais d'une réaction de condensation d'alcool a,a-diméthylbenzylique et d'hydroperoxyde de cumyle, et sa méthode de production.
Contexte de l'invention Le peroxyde de dicumyle, l'un des peroxydes de dialkyle organiques symétriques les plus utilisés, est connu sous le nom d'agent de vulcanisation DCP. Sous la forme d'un cristal blanc, le peroxyde de dicumyle a un point de fusion compris dans la plage allant de 39 °C à 40 °C, et une température de décomposition comprise dans la plage allant de 120 °C à 125 °C. Bien qu'il soit stable à température ambiante, le peroxyde de dicumyle devient progressivement jaunâtre lorsqu'il est exposé à la lumière. Le peroxyde de dicumyle a une teneur en oxygène actif théorique de 5,92 %. Le peroxyde de dicumyle peut être utilisé en tant qu'agent de vulcanisation pour un caoutchouc naturel et un caoutchouc synthétique, tel qu'un monomère d'éthylène-propylène-diène (EPDM), un caoutchouc de nitrile-butadiène, un caoutchouc de silicone, etc. En outre, le peroxyde de dicumyle peut également être utile en tant qu'initiateur dans des réactions de polymérisation, ou en tant qu'agent de réticulation de résines de polyéthylène, telles que le polyéthylène (PE), le polyéthylène chloré (CPE), le polystyrène (PS). En outre, le peroxyde de dicumyle peut également être utilisé en tant qu'initiateur pour la synthèse de polystyrène expansible (EPS) ou agent moussant de copolymère d'acétate de vinyle-éthylène (EVA), etc. La formule moléculaire du peroxyde de dicumyle est C18H2202, et la formule structurelle chimique de celui-ci est représentée par la formule (I). CH3CH3 0 CH3 CH3 (I) Une fois la réticulation des molécules de peroxyde de dicumyle effectuée, les propriétés physiques du polymère sont significativement améliorées comme la résistance thermique, la résistance chimique, la résistance à la pression, la résistance à la fissuration et la résistance mécanique de celui-ci qui vont toutes être améliorées. Le peroxyde de dicumyle peut être largement utilisé dans les industries des câbles et des fils, la fabrication des chaussures, les matériaux de construction, etc. Le cumène est utilisé comme matière première pour la fabrication industrielle de peroxyde de dicumyle, dans laquelle le cumène est oxydé par l'air en hydroperoxyde de cumène, dont une partie est réduite pour générer l'alcool a,a-diméthylbenzylique (qui peut être nommé alcool benzylique dans la présente invention). Ensuite, une réaction de condensation est effectuée entre l'alcool a,a-diméthylbenzylique et l'hydroperoxyde de cumyle, en présence d'acide perchlorique en tant que catalyseur pour produire du peroxyde de dicumyle. La réaction de condensation, en tant que dernière étape de production du peroxyde de dicumyle, détermine la qualité du peroxyde de dicumyle à obtenir. Le procédé existant pour la production de peroxyde de dicumyle par une réaction de condensation comme le montre la formule (II) comprend les étapes suivantes. En présence d'une petite quantité de l'acide perchlorique catalytique, la réaction de condensation se produit entre l'alcool a,a-diméthylbenzylique (CA) et l'hydroperoxyde de cumène (CHP) à une température comprise dans la plage allant de 42 °C à 45 °C pour obtenir une solution de condensation de peroxyde de dicumyle, qui est ajustée pour être neutre après avoir été lavée par un alcali et de l'eau. Ensuite, on effectue une concentration à pression réduite et une recristallisation. CH3 CH3 CH3 CHI 3 / Catalyst I f-k)--- I ( C-OH + _ î e CH3 1120 CH3 CH3 CA CH P OCP L'utilisation d'acide perchlorique en tant que catalyseur dans la production de peroxyde de dicumyle entraîne d'importants risques de sécurité pour la réaction de condensation. Comme acide inorganique le plus fort, l'acide perchlorique a une fonction catalytique élevée dans la réaction de condensation pour la production de peroxyde de dicumyle, et en même temps présente une forte décomposition de l'acide en peroxyde de dicumyle. En particulier, à un stade tardif de la réaction de condensation pour la production de peroxyde de dicumyle, la quantité d'alcool benzylique est fortement réduite, ce qui conduit à la décomposition la plus violente du peroxyde de dicumyle par l'acide perchlorique, ce qui provoque une réaction de décomposition exothermique violente, ou même une explosion.
En outre, étant donné que la réaction de condensation est une réaction fortement exothermique, sous un contrôle inadéquat de la température ou des rapports de charge inadaptés entre et parmi les matières premières (comme le rapport de l'alcool benzylique à la solution oxydante), on peut perdre le contrôle de la température de la réaction, ce qui pourrait aussi conduire à une explosion.
En outre, la réaction de condensation pour la production de peroxyde de dicumyle nécessite une exigence stricte sur le rapport de charge de l'alcool benzylique à la solution oxydante. Cependant, seul un appareil de mesure de niveau de liquide sur site est placé dans un réservoir d'alcool benzylique ou un réservoir de solution oxydante existant, ce qui entraîne une faible précision et de fortes erreurs dans le rapport de charge de l'alcool benzylique au peroxyde de dicumyle. En conséquence, lorsque l'alcool benzylique est alimenté en excès, il y aura une forte consommation d'alcool benzylique, ce qui influencera négativement la qualité du peroxyde de dicumyle. Tandis qu'une quantité excessive d'alimentation de la solution oxydante augmenterait trop rapidement la température dans le réacteur de production de peroxyde de dicumyle. Lors de la perte de contrôle de la température, il va y avoir un risque d'explosion. En outre, dans le procédé de production de peroxyde de dicumyle, la plage de température dans le réacteur est relativement faible (de 42 °C à 45 °C). Étant donné que la température de la réaction ne peut pas être contrôlée que de manière hystérétique, dans des cas imprévus tels qu'une absence de réaction, cela entraînerait une teneur anormale en solution oxydante, une diminution rapide de la pression de l'eau de circulation, une augmentation rapide incontrôlable de la température de réaction. Par conséquent, l'ajout d'eau pour terminer la réaction serait nécessaire, mais retardé en raison de la découverte d'une hystérésis, provoquant ainsi facilement une explosion ou d'autres accidents.
En conséquence, il est nécessaire que des mesures soient prises pour assurer la sécurité et la fiabilité des opérations d'un appareil pour la réaction de condensation pour produire du peroxyde de dicumyle. Autrement dit, un appareil pour produire du peroxyde de dicumyle et sa méthode de production sont présentés, de façon à améliorer la productivité et la qualité du peroxyde de dicumyle, et en même temps à assurer des opérations sures et fiables de la réaction de condensation lors de la production de peroxyde de dicumyle. Résumé de l'invention Pour surmonter les défauts ci-dessus, la présente invention concerne un appareil de production de peroxyde de dicumyle par une réaction de condensation, sa méthode de production, et en particulier un système de contrôle de la sécurité de celui-ci par l'introduction d'une commande de verrouillage de la température de premier niveau et d'une commande de verrouillage de la température de second niveau. Par conséquent, les procédures de condensation pour la production de DCP sont sûres.
La présente invention concerne un appareil de production de peroxyde de dicumyle par une réaction de condensation, comprenant : un réacteur qui comprend : un agitateur, un premier capteur pour mesurer la température dans le réacteur, une unité de réaction d'achèvement pour alimenter un terminateur de réaction pour mettre fin à la réaction, un deuxième capteur, relié à l'unité de réaction d'achèvement et utilisé pour mesurer l'état de l'unité de réaction d'achèvement dans le réacteur, un thermostat pour régler la température dans le réacteur, et un troisième capteur, relié au thermostat et utilisé pour mesurer l'état du thermostat, et un système de commande relié respectivement à l'agitateur, au premier capteur, au deuxième capteur, au thermOstat, et au troisième capteur dans le réacteur, dans lequel, lors de la détection, par le premier capteur, d'une température dans le réacteur qui n'est pas inférieure à une première valeur prédéterminée de température, le système de commande initie une commande de verrouillage de la température de premier niveau qui comprend le réglage du thermostat de façon à réduire la température dans le réacteur ; et dans lequel, lors de l'apparition d'au moins un des éléments suivants : 10 i) la détection, par le premier capteur, d'une température dans le réacteur qui n'est pas inférieure à une seconde valeur prédéterminée de température, la seconde valeur prédéterminée de température étant supérieure à la première valeur prédéterminée de température ; ii) une période de non rotation de l'agitateur supérieure à une première période 15 de temps prédéterminée ; iii) la détection, par le troisième capteur, d'un état anormal du thermostat pendant une période de temps dépassant une deuxième période de temps prédéterminée ; et iv) la détection, par le deuxième capteur, d'un état anormal de l'unité de réaction 20 d'achèvement pendant une période de temps dépassant une troisième période de temps prédéterminée, le système de commande initie une commande de verrouillage de la température de second niveau, qui consiste à faire fonctionner l'unité de réaction d'achèvement de manière à alimenter le terminateur de réaction pour terminer la réaction, et à régler le 25 thermostat de façon à réduire la température dans le réacteur. Dans un mode de réalisation préféré de la présente invention, le thermostat comporte une boucle de circulation de chaleur, et une boucle de circulation de refroidissement reliée au troisième capteur pour mesurer la pression dans la boucle de 30 circulation de refroidissement, ce qui suggère un état anormal lorsqu'elle est inférieure à une première valeur prédéterminée de pression. Dans un autre mode de réalisation préféré de l'invention, l'étape de réglage du thermostat de façon à réduire la température dans le réacteur comprend la fermeture de la boucle de circulation de chaleur et l'ouverture de la boucle de circulation de refroidissement. Dans un mode de réalisation préféré de l'invention, le terminateur de réaction est de l'eau, et le deuxième capteur est utilisé pour mesurer la pression de l'eau dans l'unité de réaction d'achèvement, qui suggère un état anormal lorsqu'elle est inférieure à une seconde valeur prédéterminée de pression. Dans un mode de réalisation préféré de l'invention, la première valeur 10 prédéterminée de température est comprise dans la plage allant de 44,5 °C à 45,5 °C et la seconde valeur prédéterminée de température est comprise dans la plage allant de 46 °C à 47 °C ; les première et seconde valeurs prédéterminées de pression sont toutes deux de 0,20 MPa; et la première période de temps prédéterminée est comprise dans la plage allant de 8 min à 10 mm, la deuxième période de temps prédéterminée est 15 comprise dans la plage allant de 2 min à 4 mm, et la troisième période de temps prédéterminée est comprise dans la plage allant de 8 min à 10 min. Dans un mode de réalisation préféré de l'invention, l'appareil comprend en outre un appareil de barbotage relié à une partie inférieure du réacteur, l'appareil de 20 barbotage étant utilisé pour réguler la pression dans le réacteur pendant la réaction de condensation dans la plage allant de -0,06 MPa à -0,02 MPa, et la température de réaction de celui-ci dans la plage allant de 42 °C à 45 °C. Dans un mode de réalisation préféré de l'invention, l'appareil comprend en outre 25 un quatrième capteur relié au système de commande et utilisé pour mesurer la teneur en hydroperoxyde de cumène dans les réactifs, dans lequel, lorsque la teneur en hydroperoxyde de cumène dans les réactifs est mesurée, par le quatrième capteur, comme étant dans la plage allant de 0,2 % à 1,5 %, le système de commande va démarrer l'unité de réaction d'achèvement, qui fournit le terminateur dans le réacteur 30 pour mettre fin à la réaction. L'appareil de production de peroxyde de dicumyle par une réaction de condensation de la présente invention comprend en outre : un réservoir de dosage de l'alcool benzylique, relié au réacteur et utilisé pour recevoir une quantité prédéterminée de l'alcool benzylique utilisé dans la réaction de condensation ; un réservoir de dosage de la solution oxydante, relié au réacteur et utilisé pour 5 recevoir une quantité prédéterminée de la solution oxydante utilisée dans la réaction de condensation ; un réfrigérant pour condenser le cumène gazeux et l'eau sous forme de vapeur dans la réaction de condensation ; et un réservoir supérieur de condensation, communiquant avec le réacteur et le 10 réfrigérant, dans lequel une partie du cumène gazeux et de l'eau sous forme de vapeur générée dans la réaction de condensation est directement recueillie dans le réservoir supérieur de condensation, tandis qu'une autre partie du cumène gazeux et de l'eau sous forme de vapeur générée dans la réaction de condensation est recueillie dans le réservoir supérieur de condensation après avoir été condensée par le réfrigérant. 15 En outre, le réservoir de dosage de l'alcool benzylique et le réservoir de dosage de la solution oxydante de l'appareil selon la présente invention incluent tous les deux un ensemble d'instruments de pesage avec une précision de pesage préférée de ±0,02 % FS, une sensibilité préférée de 2 ± 0,002 mV/V, et des signaux de sortie qui 20 sont connectés au système de commande. L'appareil selon la présente invention comprend en outre un réservoir d'accident de condensation, de sorte que dans le cas d'une explosion dans le réacteur, un liquide de réaction dans le réacteur puisse être versé dans le réservoir d'accident de 25 condensation, protégeant ainsi le site de la réaction de condensation. La présente invention concerne en outre une méthode de production de peroxyde de dicumyle en utilisant l'appareil mentionné ci-dessus, comprenant : La réalisation d'une réaction de condensation entre une solution oxydante et 30 l'alcool benzylique en présence d'un catalyseur, dans laquelle lors de la détection, par le premier capteur, d'une température dans le réacteur qui n'est pas inférieure à la Première valeur prédéterminée de température, le système de commande initie la commande de verrouillage de la température de premier niveau, qui comprend le réglage du thermostat de façon à réduire la température dans le réacteur ; et dans laquelle lors de l'apparition de ce qui suit : i) la détection, par le premier capteur, d'une température dans le réacteur qui n'est pas inférieure à la seconde valeur prédéterminée de température, la seconde valeur prédéterminée de température étant supérieure à la première valeur prédéterminée de température ; ou lors de l'apparition d'au moins l'un des éléments suivants : ii) une période de non rotation de l'agitateur supérieure à la première période de 10 temps prédéterminée ; iii) la détection, par le troisième capteur, du thermostat qui est dans un état anormal pendant une période de temps supérieure à la deuxième période de temps prédéterminée ; et iv) la détection, par le deuxième capteur, de l'unité de réaction d'achèvement qui 15 est dans un état anormal pendant une période de temps dépassant la troisième période de temps prédéterminée, le système de commande initie la commande de verrouillage de la température de second niveau qui consiste à faire fonctionner l'unité de réaction d'achèvement de manière à alimenter le terminateur de réaction pour mettre fin à la réaction, et à régler 20 le thermostat de façon à réduire la température dans le réacteur. Dans un mode de réalisation préféré de la présente invention, la solution oxydante est une solution cuménique d'hydroperoxyde de cumène. 25 Dans un mode de réalisation préféré de la présente invention, lors de la détection, par un quatrième capteur, d'une teneur en hydroperoxyde de cumène qui représente 0,2 % à 1,5 % en poids de la solution de réactifs, le système de commande commande l'unité de réaction d'achèvement qui ajoute le terminateur dans le réacteur de manière à mettre fin à la réaction de condensation. 30 Dans un mode de réalisation préféré de l'invention, au cours de la réaction de condensation, la pression dans le réacteur est contrôlée dans la plage allant de -0,06 MPa à -0,02 MPa, et la température de celui-ci est contrôlée dans la plage allant de 42 °C à 45 °C.
Dans un mode de réalisation préféré de la présente invention, la concentration en hydroperoxyde de cumène dans la solution oxydante est comprise dans la plage allant de 40 % à 60 % en poids.
Dans un mode de réalisation préféré de la présente invention, la pureté de l'alcool benzylique est d'au moins 90 %. Dans un mode de réalisation préféré de la présente invention, le rapport molaire 10 de l'hydroperoxyde de cumène à l'alcool benzylique est compris dans la plage allant de 1:0,8 à 1:1,2, de préférence il est de 1:0,97. Dans un mode de réalisation préféré de la présente invention, le catalyseur est HC104, avec le rapport en poids de HC104 à l'hydroperoxyde de cumène compris dans 15 la plage allant de 0,076:100 à 0,084:100. Dans un mode de réalisation préféré de la présente invention, la réaction de condensation comprend : Etape 1) : la mesure et l'analyse de l'alcool benzylique ; 20 Etape 2) : la mesure et l'analyse de la solution oxydante ; Etape 3) : l'examen additionnel, avant l'alimentation des réactifs, consistant à savoir si la quantité d'alimentation de la solution oxydante et celle de l'alcool benzylique répondent aux exigences de la réaction de condensation, selon le rapport molaire de l'hydroperoxyde de cumène à l'alcool benzylique requis dans la réaction de 25 condensation ; Etape 4) : la détermination de la quantité d'alimentation du catalyseur en fonction de la quantité d'alimentation de la solution oxydante et du rapport en poids du catalyseur à l'hydroperoxyde de cumène, au cours de la réaction de condensation ; Etape 5) : le pompage sous vide du réacteur, et l'ajout de l'alcool benzylique 30 mesuré et analysé, du catalyseur et de la solution oxydante successivement dans le réacteur de condensation ; et Etape 6) : la réalisation de la réaction de condensation dans le réacteur, la production d'une solution de condensation, et l'arrêt de la réaction de condensation.
Dans un mode de réalisation préféré de la méthode de l'invention, ce dernier comprend en outre une étape consistant à verser le liquide de réaction du réacteur dans le réservoir d'accident de condensation dans le cas d'une explosion dans le réacteur, de manière à protéger le site de la réaction de condensation. Les effets avantageux de la présente invention comprennent : 1) des étapes de réaction de condensation sûres et fiables, grâce à l'adoption des commandes de verrouillage de la température de premier et second niveaux ; et 2) moins d'erreurs de fonctionnement, et une réduction de la consommation de matières, l'amélioration du taux d'utilisation de l'hydroperoxyde de cumène, et l'amélioration de la qualité du produit et du rendement, grâce au recyclage des déchets dans la réaction de condensation. Brève description des dessins La figure 1 montre un appareil de production de peroxyde de dicumyle par une réaction de condensation selon la présente invention. 20 Description détaillée des modes de réalisation Des modes de réalisation spécifiques de la présente invention seront illustrés en détail en se référant aux dessins et exemples ci-dessous. Toutefois, il convient de noter que les exemples sont destinés à une meilleure compréhension de la présente description par l'homme du métier, plutôt que de limiter la portée de la présente 25 invention d'une quelconque manière. Bien que la description détaillée qui suit contienne de nombreuses spécificités à des fins d'illustration, l'homme du métier comprendra que de nombreuses variantes et modifications des détails suivants entrent dans le cadre des modes de réalisation 30 décrits ici. Par conséquent, les modes de réalisation suivants sont donnés sans aucune perte de généralité, et sans imposer de limites sur toute invention revendiquée. Avant de décrire la présente invention plus en détail, il faut comprendre que la présente 10 15 invention n'est pas limitée aux modes de réalisation particuliers décrits, car ils peuvent varier. Il faut également comprendre que la terminologie utilisée ici a pour but de décrire des modes de réalisation particuliers uniquement, et n'est pas destinée à être limitative, puisque la portée de la présente invention ne sera limitée que par les revendications jointes. Sauf définition contraire, tous les termes techniques et scientifiques utilisés ici ont la même signification que celle couramment comprise par l'homme du métier spécialisé dans la technique à laquelle la présente invention appartient.
Comme utilisé dans cette description et les revendications jointes, les formes au singulier « un », « une », « le » et «la» comprennent les référents au pluriel sauf si le contexte indique clairement le contraire. Ainsi, par exemple, la référence à « un polyamide » comprend une pluralité de polyamides.
Dans la présente invention, « comprend », « comprenant », « contenant », « ayant », et analogues peuvent avoir le sens qui leur est attribué dans le droit des brevets américains et peut signifier « inclue », « incluant », et analogues, et sont généralement interprétés comme des termes flexibles. Le terme « constitué par » est un terme strict, et ne comprend que les appareils, méthodes, compositions, composants, structures, étapes, ou analogues spécifiquement énumérés, et est en conformité avec le droit des brevets américains. Le terme « constitué essentiellement par » ou « consistant essentiellement en », ou analogues, lorsqu'il est appliqué à des appareils, des méthodes, des compositions, des composants, des structures, des étapes, ou analogues englobés par la présente invention, fait référence à des éléments tels que ceux décrits ici, mais qui peuvent contenir des groupes structurels, des composants de la composition, des étapes de la méthode supplémentaires, etc. Cependant, ces appareils, méthodes, compositions, composants, structures, étapes, ou analogues supplémentaires, etc., n'affectent pas matériellement la ou les caractéristiques de base et nouvelles des appareils, compositions, méthodes, etc., par rapport aux appareils, compositions, méthodes correspondants, etc., décrits ici. Plus en détail, le terme « constitué essentiellement par » ou « consistant essentiellement en », ou analogues, lorsqu'il est appliqué à des appareils, des méthodes, des compositions, des composants, des structures, des étapes, ou analogues englobés par la présente invention a le sens qui lui est attribué dans le droit des brevets américains et le terme est flexible, permettant la présence de plus que ce qui est décrit tant que les caractéristiques de base ou nouvelles de ce qui est décrit ne sont pas modifiées par la présence de plus que ce qui est décrit, mais exclue les modes de réalisation de l'art antérieur. Lorsqu'un terme flexible est utilisé, comme « comprenant » ou « incluant », il faut comprendre qu'un support direct doit être accordé aussi à « constitué essentiellement par » ainsi que de « constitué par » comme si indiqué expressément. Il convient de noter que les rapports, les concentrations, les quantités, et d'autres données numériques peuvent être exprimés dans ce document dans un format de plage.
Il faut comprendre que ce format de plage est utilisé à des fins pratiques et de brièveté, et donc, doit être interprété de manière flexible afin d'inclure non seulement les valeurs numériques explicitement citées comme les limites de la plage, mais aussi toutes les valeurs numériques individuelles ou les sous-plages englobées dans cette plage comme si chaque valeur numérique et sous-plage comprend « d'environ 'x' à environ 'y' ». A titre d'illustration, une plage de concentration « d'environ 0,1 % à environ 5 %» doit être interprétée comme incluant non seulement la concentration explicitement citée d'environ 0,1 % à environ 5 % en poids, mais aussi inclure des concentrations individuelles (par exemple, 1 %, 2 %, 3 % et 4 %) et les sous-plages (par exemple, 0,5 %, 1,1 %, 2,2 %, 3,3 % et 4,4 %) dans la plage indiquée. Dans un mode de réalisation, le terme « environ » peut inclure un arrondissement classique selon les chiffres significatifs de la valeur numérique. En outre, l'expression « d'environ 'x' à 'y' » comprend « d'environ 'x' à environ 'y' ». Comme cela sera évident pour l'homme du métier à la lecture de cette description, chacun des modes de réalisation particuliers décrits et illustrés ici a des composants et des caractéristiques discrets qui peuvent être facilement séparés ou combinés aux caractéristiques de l'un des autres modes de réalisation sans s'éloigner de la portée ou de l'esprit de la présente description. Toute méthode citée peut être effectuée dans l'ordre des événements cités ou dans n'importe quel autre ordre qui est logiquement possible. Exemple 1 Dans l'exemple 1, la solution oxydante fait référence à une solution cuménique d'hydroperoxyde de cumyle, tandis que l'alcool a,a-diméthylbenzylique peut être nommé alcool benzylique pour faire court.
La figure 1 montre un appareil de production de peroxyde de dicumyle par une réaction de condensation selon la présente invention. Comme le montre la figure 1, l'exemple 1 présente un appareil de production de peroxyde de dicumyle par une réaction de condensation, comprenant : un réservoir d'eau de condensation 3, logeant une quantité prédéterminée d'eau 10 pour mettre fin à la réaction de condensation ; un réservoir d'alcool benzylique 1, logeant une quantité prédéterminée d'alcool benzylique pour la réaction de condensation ; un réservoir de solution oxydante 2, logeant une quantité prédéterminée de solution oxydante pour la réaction de condensation ; 15 un réfrigérant 6, utilisé pour la condensation du cumène gazeux et de l'eau sous forme de vapeur dans la réaction de condensation ; un réacteur 4, qui communique avec le réservoir d'eau de condensation 3, le réservoir d'alcool benzylique 1, le réservoir de solution oxydante 2, et le réservoir d'eau de condensation 3, respectivement, et est relié au réfrigérant 6, le réacteur 4 20 étant en outre agencé avec un serpentin de circulation d'eau de refroidissement 4a et un agitateur 4c dans une partie intérieure de celui-ci, et une chemise de circulation d'eau chaude 4b dans une partie extérieure de celui-ci ; un réservoir supérieur de condensation 7, communiquant avec le réacteur 4 et le réfrigérant 6, dans lequel une partie du cumène gazeux et de l'eau sous forme de 25 vapeur générée dans la réaction de condensation est directement recueillie dans le réservoir supérieur de condensation 7, et une autre partie du cumène gazeux et de l'eau sous forme de vapeur est recueillie dans le réservoir supérieur de condensation 7 après avoir été condensée dans le réfrigérant 6 ; et un système de commande 10, relié à un premier capteur 8 (capteur de 30 température), l'agitateur 4c, un deuxième capteur 9 (capteur de pression) pour détecter la pression de l'eau dans un tuyau d'eau de condensation du réservoir d'eau de condensation, et un troisième capteur 11 (capteur de pression) pour détecter la pression de l'eau dans le serpentin de circulation d'eau de refroidissement du réacteur, dans lequel le premier capteur 8, l'agitateur 4c, le deuxième capteur 9, et le troisième capteur 11 sont tous agencés dans le réacteur 4, et au cours de la réaction de condensation, le système de commande 10 va initier une commande de verrouillage de la température de premier niveau, fermer une soupape de circulation d'eau chaude du réacteur, et ouvrir une soupape de circulation d'eau de refroidissement du réacteur, lors de la détection d'une température non inférieure à 45 °C une première valeur prédéterminée de température dans le réacteur en fonction d'un signal provenant du premier capteur 8 dans le réacteur 4. En variante, lors de l'apparition de l'un des éléments suivants au cours de la réaction de condensation : 1) la détection supplémentaire, par le système de commande en fonction du signal provenant du premier capteur dans le réacteur, d'une température non inférieure à 46 °C (la deuxième valeur prédéterminée de température) dans le réacteur ; 2) la détection d'une période de non rotation de l'agitateur 4c supérieure à 10 min 15 (une première période de temps prédéterminée) ; ou 3) la détection, en fonction d'un signal provenant du troisième capteur 11 du serpentin de circulation d'eau de refroidissement 4a du réacteur, d'une pression dans le serpentin de circulation d'eau de refroidissement 4a du réacteur inférieure à 0,20 MPa (une première valeur prédéterminée de pression) pour une période de temps 20 de 3 minutes (une deuxième période de temps prédéterminée) ; 4) la détection, en fonction d'un signal provenant du deuxième capteur (capteur de pression) dans un tuyau du réservoir d'eau de condensation (l'unité de réaction d'achèvement), d'une pression dans le tuyau du réservoir d'eau de condensation qui est maintenue inférieure à 0,20 MPa (une seconde valeur prédéterminée de pression) 25 pendant 10 min (une troisième période de temps prédéterminée) ; ou 5) la détection d'une soupape de coupure d'urgence de verrouillage de la température du réacteur qui a été actionnée, une commande de verrouillage de la température de second niveau va être initiée, dans laquelle une soupape du réservoir d'eau de condensation 3 et une soupape d'eau 30 froide du serpentin de circulation d'eau de refroidissement 4a va être ouverte ; et une soupape d'eau chaude de la chemise de circulation d'eau chaude 4b va être fermée. Au cours de la réaction de condensation dans l'appareil de production de peroxyde de dicumyle selon cet exemple, en déterminant si oui ou non il faut initier la commande de verrouillage de la température de premier niveau, si une température dans le réacteur inférieur à 45 °C (la première valeur prédéterminée de température) est détectée, la réaction de condensation se poursuit.
Au cours de la réaction de condensation dans l'appareil de production de peroxyde de dicumyle selon cet exemple, en déterminant si oui ou non il faut initier la commande de verrouillage de la température de second niveau, si le système de commande, par l'intermédiaire du signal du premier capteur 8 dans le réacteur, détecte une température dans le réacteur est supérieure à 45 °C (la première valeur prédéterminée de température), mais inférieure à 46 °C (la deuxième valeur prédéterminée de température), et ne satisfait pas les autres exigences pour le démarrage du contrôle de verrouillage de la température de second niveau, la commande de verrouillage de la température de premier niveau est initiée, dans laquelle la soupape d'eau chaude dans la chemise de circulation d'eau chaude 4b est fermée et la soupape d'eau de refroidissement sur le serpentin de circulation d'eau de refroidissement 4a est ouverte. Dans l'appareil de production de peroxyde de dicumyle par une réaction de condensation selon le présent exemple, en déterminant si oui ou non il faut initier la commande de verrouillage de la température de second niveau, si le système de commande, par l'intermédiaire du signal du premier capteur 8 dans le réacteur, détecte une température dans le réacteur inférieur à 45 °C (la première valeur prédéterminée de température) et ne satisfait aux autres exigences pour initier la commande de verrouillage de la température de second niveau, la réaction de condensation se poursuit. Le réacteur 4 comprend en outre un bouton d'arrêt d'urgence pour le verrouillage de la température du réacteur (non représenté) et un interrupteur de remise à zéro du verrouillage de la température du réacteur (non représenté). Le bouton d'arrêt d'urgence pour le verrouillage de la température du réacteur peut être pressé vers le bas lors d'une urgence de l'appareil de production de peroxyde de dicumyle, de manière à ajouter une quantité prédéterminée d'eau dans le réservoir d'eau de condensation 3 dans le réacteur 4, mettant ainsi fin à la réaction de condensation. L'interrupteur de remise à zéro du verrouillage de la température du réacteur peut être utilisé pour effectuer une restauration lorsque l'état d'urgence dans l'appareil de production de peroxyde de dicumyle est éliminé, de sorte que la réaction de condensation puisse se poursuivre.
Dans cet exemple, l'appareil comprend en outre un quatrième capteur 12, relié au système de commande 10 et utilisé pour mesurer la teneur en hydroperoxyde de cumène dans les réactifs. Lors de la détection, par le quatrième capteur, d'une teneur en hydroperoxyde de cumène dans la plage de 0,2 % à 1,5 %, le système de commande démarre une unité de réaction d'achèvement qui fournit un terminateur au réacteur pour mettre fin à la réaction. De préférence, le réacteur 4 communique en outre avec un réservoir d'accident de condensation 5, de sorte que dans le cas d'une explosion dans le réacteur 4, le liquide de réaction dans le réacteur 4 puisse être versé dans le réservoir d'accident de la condensation 5. Une pression atmosphérique est maintenue dans le réservoir d'accident de condensation 5 qui est utilisé pour la protection du site de fonctionnement dans le cas d'une explosion dans le réacteur 4. Exemple 2 Dans ce qui suit, l'invention va en outre être décrite conjointement à la méthode de production de peroxyde de dicumyle par une réaction de condensation, comme illustré sur la figure 1.
Dans l'étape (1), de l'eau est ajoutée dans le réservoir d'eau de condensation. Dans l'étape (2), une quantité prédéterminée d'alcool benzylique est ajoutée dans un réservoir de dosage de l'alcool benzylique (non représenté) pour la mesure et l'analyse.
Plus précisément, l'étape (2) comprend la mesure de l'alcool benzylique, dans laquelle une soupape d'évacuation du réservoir d'eau de condensation 3 est fermée tandis qu'une soupape d'admission du réservoir d'eau de condensation 3 est ouverte, et une quantité prédéterminée d'eau (par exemple 500 kg) est ajoutée dans le réservoir d'eau de condensation 3. Ensuite, lorsqu'il y a suffisamment d'alcool benzylique dans le réservoir d'alcool benzylique 1 pour la réaction de condensation, l'alcool benzylique est introduit dans le réservoir de dosage de l'alcool benzylique (non représenté), dans lequel l'alcool benzylique est mesuré par un appareil électronique de pesage et un appareil de mesure de niveau de liquide sur le réservoir de dosage de l'alcool benzylique (non représenté). Ensuite, une certaine quantité de l'alcool benzylique est prélevée pour l'analyse du pourcentage en poids (par exemple, une teneur en CA non inférieure à 90 % en poids). Pendant ce temps, l'alcool benzylique dans le réservoir de dosage de l'alcool benzylique est contrôlé comme étant dans la plage allant de 50 °C à 60 °C. Dans l'étape (3), une quantité prédéterminée d'une solution oxydante est ajoutée 15 dans un réservoir de dosage de la solution oxydante pour la mesure et l'analyse. Plus précisément, l'étape (3) comprend la mesure de la solution oxydante, dans laquelle la quantité prédéterminée de solution oxydante est transférée du réservoir de solution oxydante 2 dans un réservoir de dosage de la solution oxydante (non 20 représenté). Un appareil de pesage électronique et un appareil de mesure de niveau de liquide sont agencés dans le réservoir de dosage de la solution oxydante pour la mesure d'un niveau prédéterminé de la solution oxydante. Après l'achèvement de l'alimentation de la solution oxydante dans le réservoir de dosage de la solution oxydante, une soupape d'échantillonnage 21 du réservoir de dosage de la solution 25 oxydante est ouverte pour échantillonner la solution oxydante dans celui-ci et analyser le pourcentage en poids de solution oxydante. Dans l'étape (4), basé sur la mesure et l'analyse ci-dessus de l'alcool benzylique et de l'hydroperoxyde de cumène, et compte tenu de la réaction de condensation pour 30 la production de peroxyde de dicumyle, il est déterminé que le rapport molaire de l'hydroperoxyde de cumène à l'alcool benzylique est compris dans la plage allant de 1:0,95 à 1:1, de préférence il est de 1:0,97. Les quantités d'alimentation de l'alcool benzylique et de l'hydroperoxyde de cumène sont davantage examinées afin de déterminer si elles satisfont à l'exigence ci-dessus. Si c'est le cas, les étapes d'alimentation suivantes sont effectuées. Si ce n'est pas le cas, les étapes ci-dessus sont répétées pour ajuster les quantités d'alimentation de l'alcool benzylique et de l'hydroperoxyde de cumène. La quantité d'alimentation du catalyseur est déterminée en fonction de la quantité d'alimentation de la solution oxydante d'hydroperoxyde de cumène dans la réaction de condensation pour la production de peroxyde de dicumyle, et le rapport en poids du catalyseur HC104 à l'hydroperoxyde de cumène (par exemple, 0,076:100) dans la réaction de condensation pour la production de peroxyde de dicumyle.
Dans l'étape (5), une soupape d'entrée de fluide de réfrigération du réfrigérant 6, une soupape de sortie de fluide de réfrigération du réfrigérant 6, l'agitateur 4c, et une soupape de vide du réacteur 4 sont ouvertes. Le réfrigérant 6, le réservoir supérieur de condensation 7, et le réacteur 4 sont pompés sous vide. Après cela, lorsque le réacteur 4 est pompé pour obtenir le vide ultime, une soupape d'alimentation de l'alcool benzylique est ouverte pour l'ajout de l'alcool benzylique analysé et mesuré dans le réacteur 4 depuis la cuve de dosage de l'alcool benzylique, suivie de l'addition du catalyseur analysé et mesuré (par exemple HC104) dans le réacteur 4. Ensuite, la solution oxydante analysée et mesurée est ajoutée dans le réacteur 4. Dans le processus d'alimentation total où des exceptions apparaissent, leurs causes doivent être identifiées et les exceptions doivent être manipulées en conséquence. Dans la présente description, la solution oxydante contient une teneur en hydroperoxyde de cumène comprise dans la plage allant de 40 % à 70 % en poids, et une teneur en HC104 en tant que catalyseur comprise dans la plage de 50 % à 70 % en poids, dans laquelle le rapport pondéral du catalyseur à l'hydroperoxyde de cumène est 0,076:100.
Ensuite, une soupape de vidange de la cuve de dosage de la solution oxydante et une soupape d'alimentation de l'oxydant sont ouvertes pour l'ajout de la solution oxydante analysée et mesurée dans le réacteur 4. Dans le procédé d'alimentation total, où des exceptions apparaissent, leurs causes doivent être identifiées et les exceptions doivent être traitées en conséquence.
Dans l'étape (6), une fois que l'alimentation est terminée, la pression dans le réacteur 4 est ajustée pour être comprise dans la plage allant de -0,06 MPa à -0,02 MPa (par exemple, par le biais de la soupape de vide et d'une soupape de barbotage). Ensuite, une soupape d'entrée d'eau chaude de la chemise de circulation d'eau chaude 4b, une soupape de sortie de circulation d'eau chaude de la chemise de circulation d'eau chaude 4b, une soupape d'entrée de circulation d'eau de refroidissement du serpentin de circulation d'eau de refroidissement 4a, et une soupape de sortie de circulation d'eau de refroidissement du serpentin de circulation d'eau de refroidissement 4a sont ouvertes, de sorte que la température dans le réacteur 4 puisse être contrôlée dans la plage allant de 42 °C à 45 °C dans une première période de temps prédéterminée (par exemple 10 minutes) après la fermeture de la soupape d'alimentation de l'oxydant. Ensuite, lorsque l'alimentation de l'alcool benzylique commence, la solution de condensation dans le réacteur 4 est échantillonnée pour analyse à des intervalles définis. La réaction de condensation peut être arrêtée lorsque la teneur en hydroperoxyde de cumène dans la solution de condensation varie de 0,2 % à 1,5 % en poids. A ce stade, la soupape du réservoir d'eau de condensation 3 est ouverte pour ajouter toute l'eau du réservoir d'eau de condensation 3 dans le réacteur 4 pour mettre fin à la réaction. Par ailleurs, la soupape d'entrée de circulation d'eau chaude de la chemise de circulation d'eau chaude 4b, la soupape de sortie de circulation d'eau chaude de la chemise de circulation d'eau chaude 4b, la soupape d'entrée de circulation d'eau de refroidissement du serpentin de circulation d'eau de refroidissement 4a, et la soupape de sortie de circulation d'eau de refroidissement du serpentin de circulation d'eau de refroidissement 4a sont toutes fermées. Dans l'étape (7), au cours de la réaction de condensation, une partie des matières gazeuses (y compris l'eau et le cumène) recueille par un barboteur à vide pénètre dans le réfrigérant 6, et une autre partie de celles-ci pénètre dans le réservoir supérieur de condensation 7. Le cumène gazeux et l'eau sous forme de vapeur recueillis dans le réfrigérant 6, après avoir été condensés, sont rassemblés dans le réservoir supérieur de condensation 7 par l'intermédiaire d'un second tuyau du réfrigérant et d'une soupape de sortie du réfrigérant agencée au niveau du second tuyau du réfrigérant. Après l'achèvement de la réaction de condensation, le cumène gazeux et l'eau sous forme de vapeur recueillis dans le réservoir supérieur de condensation 7, après avoir été condensés, sont en outre recueillis dans un réservoir supérieur de déshydratation de liquide pour la concentration (non représenté) par l'intermédiaire d'une soupape d'alimentation d'un réservoir supérieur de déshydratation de liquide pour la concentration, dans lequel le réservoir supérieur de liquide pour la condensation est agencé comme une architecture redondante, pour l'exécution de la protection de la redondance au cas où un endommagement de la soupape d'alimentation du réservoir supérieur de déshydratation liquide se produit.
Dans l'étape (8), lors de la détection, par le quatrième capteur 12, d'une teneur en hydroperoxyde de cumène dans la plage allant de 0,2 % à 1,5 % dans les réactifs, le système de commande 10 démarre l'unité de réaction d'achèvement qui fournit le terminateur dans le réacteur de manière à mettre fin à la réaction. La solution de condensation après l'achèvement de la réaction de condensation est retirée pour un traitement ultérieur dans des procédures en aval. Au cours de la réaction de condensation, lors de la détection, par le système de commande, d'une température dans le réacteur qui n'est pas inférieure à la première valeur prédéterminée de température (par exemple 45 °C), la commande de verrouillage de la température de premier niveau est initiée. Autrement dit, la soupape de circulation d'eau chaude du réacteur est fermée et la soupape de circulation d'eau de refroidissement du réacteur est ouverte. Dans le cas contraire, lors de la détection, par le système de commande, d'une température dans le réacteur qui n'est pas supérieure à 45 °C, la réaction de condensation se poursuit.
Au cours de la réaction de condensation, lors de la détection, par le système de commande, d'une température dans le réacteur qui n'est pas inférieure à la seconde valeur prédéterminée de température (par exemple 46 °C), ou d'une période de non rotation de l'agitateur supérieure à une période de temps prédéterminée (par exemple 10 min), ou d'une pression dans le serpentin de circulation d'eau de refroidissement du réacteur qui est inférieure à une première valeur prédéterminée de pression (par exemple 0,20 MPa) pendant une première période de temps prédéterminée (par exemple 3 minutes), ou d'une pression dans le tuyau d'eau de condensation inférieure à une seconde valeur prédéterminée de pression (par exemple 0,20 MPa) pendant une deuxième période de temps prédéterminée (par exemple 10 min), ou du bouton d'arrêt d'urgence de verrouillage de la température qui est enclenché, la commande de verrouillage de la température de second niveau est initiée. Autrement dit, la soupape du réservoir d'eau de condensation 3 est ouverte, et la soupape de circulation d'eau chaude de la chemise de circulation d'eau chaude 4b est fermée alors que la soupape de circulation d'eau de refroidissement du serpentin de circulation d'eau de refroidissement 4a est ouverte. Lors de la détection, par le système de commande, d'une température dans le réacteur supérieure à la première valeur prédéterminée de température (par exemple 45 °C) mais inférieure à la seconde valeur prédéterminée de température (par exemple 46 °C), et ne satisfaisant pas les autres exigences pour initier la commande de verrouillage de la température de second niveau, la commande de verrouillage de la température de premier niveau est initiée, dans laquelle la soupape de circulation d'eau chaude de la chemise de circulation d'eau chaude 4b est fermée et la soupape de circulation d'eau de refroidissement du serpentin de circulation d'eau de refroidissement 4a est ouverte. Lors de la détection, par le système de commande, d'une température dans le réacteur qui est inférieure à la première valeur prédéterminée de température (45 °C) et ne satisfaisant pas les autres exigences pour initier la commande de verrouillage de la température de second niveau, la réaction de condensation se poursuit.
Dans la méthode selon l'invention, c'est à dire, au cours des étapes ultérieures de lavage alcalin, sédimentation et lavage à l'eau, lors de la détection, par le système de commande, d'une température dans le réacteur qui n'est pas inférieure à la première valeur prédéterminée de température (par exemple, 45 °C), la commande de verrouillage de la température de premier niveau est initiée. Autrement dit, la soupape de circulation d'eau chaude de la chemise de circulation d'eau chaude 4b est fermée et la soupape de circulation d'eau de refroidissement du serpentin de circulation d'eau de refroidissement 4a est ouverte. Dans le cas contraire, lors de la détection, par le système de commande, d'une température dans le réacteur qui n'est pas supérieure à 45 °C, les étapes de lavage alcalin, sédimentation et lavage à l'eau se poursuivent. Pendant les étapes de lavage alcalin, sédimentation et lavage à l'eau, lors de la détection, par le système de commande, d'une température dans le réacteur qui n'est pas inférieure à la seconde valeur prédéterminée de température (par exemple 46 °C), ou d'une période de temps de non rotation de l'agitateur supérieure à une durée 30 déterminée (par exemple 10 min), ou d'une pression dans le serpentin de circulation d'eau de refroidissement 4a qui est inférieure à la première valeur prédéterminée de pression (par exemple 0,20 MPa) pendant la première période de temps prédéterminée (par exemple 3 minutes), ou d'une pression dans le tuyau d'eau de condensation qui est inférieure à la seconde valeur prédéterminée de pression (par exemple 0,20 MPa) pour la deuxième période de temps définie (par exemple 10 min), ou du bouton d'arrêt d'urgence de verrouillage de la température qui est enclenché, la commande de verrouillage de la température de second niveau est initiée. Autrement dit, la soupape du réservoir d'eau de condensation 3 est ouverte, et la soupape de circulation d'eau chaude de la chemise de circulation d'eau chaude 4b est fermée alors que la soupape de circulation d'eau de refroidissement du serpentin de circulation d'eau de refroidissement 4a est ouverte. Lors de la détection, par le système de commande, d'une température dans le réacteur supérieure à la première valeur prédéterminée de température (par exemple 45 °C) mais inférieure à la seconde valeur prédéterminée de température (par exemple 46 °C), et ne satisfaisant pas les autres exigences pour initier la commande de verrouillage de la température de second niveau, la commande de verrouillage de la température de premier niveau est initiée, dans laquelle la soupape de circulation d'eau chaude de la chemise de circulation d'eau chaude 4b est fermée et la soupape de circulation d'eau de refroidissement du serpentin de circulation d'eau de refroidissement 4a est ouverte. Lors de la détection, par le système de commande, d'une température dans le réacteur inférieure à la première valeur prédéterminée de température (45 °C) et ne satisfaisant pas les autres exigences pour initier la commande de verrouillage de la température de second niveau, les étapes de lavage alcalin, sédimentation et lavage à l'eau se poursuivent.
Bien que le sujet ait été décrit dans un langage spécifique vis-à-vis des caractéristiques structurelles et/ou des fonctionnements, il faut comprendre que le sujet défini dans les revendications jointes n'est pas nécessairement limité aux caractéristiques et aux fonctionnements spécifiques décrits ci-dessus. Au contraire, les caractéristiques spécifiques et les actes décrits ci-dessus sont divulgués comme des formes d'exemple de mise en oeuvre des revendications. De nombreuses modifications et d'autres arrangements peuvent être imaginés sans s'écarter de l'esprit et de la portée de la technologie décrite.
Liste des numéros de référence : 1 réservoir d'alcool benzylique 2 réservoir de solution oxydante 3 réservoir d'eau de condensation (unité de réaction d'achèvement) 4 réacteur 4a serpentin de circulation d'eau de refroidissement 10 4b chemise de circulation d'eau chaude 4c agitateur réservoir d'accident de condensation 6 réfrigérant 7 réservoir supérieur de condensation 15 8 premier capteur 9 deuxième capteur système de commande 11 troisième capteur 12 quatrième capteur 20

Claims (16)

  1. REVENDICATIONS1. Appareil de production de peroxyde de dicumyle par une réaction de condensation, comprenant : un réacteur comprenant un agitateur, un premier capteur pour mesurer la température dans le réacteur, une unité de réaction d'achèvement pour alimenter un terminateur de réaction pour mettre fin à la réaction, un deuxième capteur, relié à l'unité de réaction d'achèvement et utilisé pour mesurer l'état de l'unité de réaction d'achèvement dans le réacteur, un thermostat pour régler la température dans le réacteur, et un troisième capteur, relié au thermostat et utilisé pour mesurer l'état du thermostat ; et un système de commande relié respectivement à l'agitateur, au premier capteur, au deuxième capteur, au thermostat, et au troisième capteur dans le réacteur, dans lequel, lors de la détection, par le premier capteur, d'une température dans le réacteur qui n'est pas inférieure à une première valeur prédéterminée de température, le système de commande initie une commande de verrouillage de la température de premier niveau qui comprend le réglage du thermostat de façon à réduire la température dans le réacteur ; et dans lequel, lors de l'apparition d'au moins un des éléments suivants : i) la détection, par le premier capteur, d'une température dans le réacteur qui n'est pas inférieure à une seconde valeur prédéterminée de température, la seconde valeur prédéterminée de température étant supérieure à la première valeur prédéterminée de température ; ii) une période de non rotation de l'agitateur supérieure à une première période 30 de temps prédéterminée ; iii) la détection, par le troisième capteur, d'un état anormal du thermostat pendant une période de temps dépassant une deuxième période de temps prédéterminée ; etiv) la détection, par le deuxième capteur, d'un état anormal de l'unité de réaction d'achèvement pendant une période de temps dépassant une troisième période de temps prédéterminée, le système de commande initie une commande de verrouillage de la température de second niveau, qui consiste à faire fonctionner l'unité de réaction d'achèvement de manière à alimenter le terminateur de réaction pour terminer la réaction, et à régler le thermostat de façon à réduire la température dans le réacteur.
  2. 2. Appareil selon la revendication 1, dans lequel le thermostat comporte une 10 boucle de circulation de chaleur, et une boucle de circulation de refroidissement reliée au troisième capteur pour mesurer la pression dans la boucle de circulation de refroidissement, ce qui suggère un état anormal lorsqu'elle est inférieure à une première valeur prédéterminée de pression. 15
  3. 3. Appareil selon la revendication 2, dans lequel l'étape de commande du thermostat de façon à réduire la température dans le réacteur comprend la fermeture de la boucle de circulation de chaleur et l'ouverture de la boucle de circulation de refroidissement. 20
  4. 4. Appareil selon la revendication 2, dans lequel le terminateur de réaction est de l'eau, et le deuxième capteur est utilisé pour mesurer la pression de l'eau dans l'unité de réaction d'achèvement, qui suggère un état anormal lorsqu'elle est inférieure à une seconde valeur prédéterminée de pression. 25
  5. 5. Appareil selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, dans lequel la première valeur prédéterminée de température est comprise dans la plage allant de 44,5 °C à 45,5 °C et la seconde valeur prédéterminée de température est comprise dans la plage allant de 46 °C à 47 °C ; les première et seconde valeurs prédéterminées de pression sont toutes deux de 0,20 MPa ; et la première période de temps 30 prédéterminée est comprise dans la plage allant de 8 min à 10 min, la deuxième période de temps prédéterminée est comprise dans la plage allant de 2 min à 4 min, et la troisième période de temps prédéterminée est comprise dans la plage allant de 8 min à 10 min.
  6. 6. Appareil selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, dans lequel l'appareil comprend en outre un appareil de barbotage relié à une partie inférieure du réacteur et utilisé pour réguler la pression dans le réacteur pendant la réaction de condensation dans la plage allant de -0,06 MPa à -0,02 MPa, et la température de réaction de celui-ci dans la plage allant de 42 °C à 45 °C.
  7. 7. Appareil selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, dans lequel l'appareil comprend en outre un quatrième capteur relié au système de commande et utilisé pour mesurer la teneur en hydroperoxyde de cumène dans les réactifs, dans lequel, lorsque la teneur en hydroperoxyde de cumène dans les réactifs est mesurée, par le quatrième capteur, comme étant dans la plage allant de 0,2 % à 1,5 %, le système de commande va démarrer l'unité de réaction d'achèvement, qui fournit le terminateur dans le réacteur pour mettre fin à la réaction.
  8. 8. Méthode de production de peroxyde de dicumyle en utilisant l'appareil selon l'une quelconque des revendications 1 à 7, comprenant la réalisation d'une réaction de condensation entre une solution oxydante et l'alcool benzylique en présence d'un catalyseur, dans laquelle lors de la détection, par le premier capteur, d'une température dans le réacteur qui n'est pas inférieure à la première valeur prédéterminée de température, le système de commande initie la commande de verrouillage de la température de premier niveau, qui comprend le réglage du thermostat de façon à réduire la température dans le réacteur ; et dans laquelle lors de l'apparition de ce qui suit : i) la détection, par le premier capteur, d'une température dans le réacteur qui n'est pas inférieure à la seconde valeur prédéterminée de température, la seconde valeur prédéterminée de température étant supérieure à la première valeur prédéterminée de température ; ou lors de l'apparition d'au moins l'un des éléments suivants : ii) une période de non rotation de l'agitateur supérieure à la première période de temps prédéterminée ; iii) la détection, par le troisième capteur, du thermostat qui est dans un état anormal pendant une période de temps supérieure à la deuxième période de temps prédéterminée ; etiv) la détection, par le deuxième capteur, de l'unité de réaction d'achèvement qui est dans un état anormal pendant une période de temps dépassant la troisième période de temps prédéterminée, le système de commande initie la commande de verrouillage de la température 5 de second niveau qui consiste à faire fonctionner l'unité de réaction d'achèvement de manière à alimenter le terminateur de réaction pour mettre fin à la réaction, et à régler le thermostat de façon à réduire la température dans le réacteur.
  9. 9. Méthode selon la revendication 8, dans laquelle la solution oxydante est 10 une solution cuménique d'hydroperoxyde de cumène.
  10. 10. Méthode selon la revendication 8, dans laquelle lors de la détection, par un quatrième capteur, d'une teneur en hydroperoxyde de cumène qui représente 0,2 % à 1,5 % en poids de la solution de réactifs, le système de commande commande 15 l'unité de réaction d'achèvement qui ajoute le terminateur dans le réacteur de manière à mettre fin à la réaction de condensation.
  11. 11. Méthode selon l'une quelconque des revendications 8 à 10, dans laquelle au cours de la réaction de condensation, la pression dans le réacteur est contrôlée dans 20 la plage allant de -0,06 MPa à -0,02 MPa, et la température de celui-ci est contrôlée dans la plage allant de 42 °C à 45 °C.
  12. 12. Méthode selon l'une quelconque des revendications 8 à 10, dans laquelle la concentration en hydroperoxyde de cumène dans la solution oxydante est comprise 25 dans la plage allant de 40 % à 60 % en poids.
  13. 13. Méthode selon l'une quelconque des revendications 8 à 10, dans laquelle la pureté de l'alcool benzylique est d'au moins 90 %. 30
  14. 14. Méthode selon l'une quelconque des revendications 9 à 13, dans laquelle le rapport molaire de l'hydroperoxyde de cumène à l'alcool benzylique est compris dans la plage allant de 1:0,8 à 1:1,2, de préférence il est de 1:0,97.
  15. 15. Méthode selon l'une quelconque des revendications 9 à 13, dans laquelle le catalyseur est HC104, avec le rapport en poids de HC104 à l'hydroperoxyde de cumène compris dans la plage allant de 0,076:100 à 0,084:100.
  16. 16. Méthode selon l'une quelconque des revendications 9 à 13, dans laquelle la réaction de condensation comprend : Etape 1) : la mesure et l'analyse de l'alcool benzylique ; Etape 2) : la mesure et l'analyse de la solution oxydante ; Etape 3) : l'examen additionnel, avant l'alimentation des réactifs, consistant à 10 savoir si la quantité d'alimentation de la solution oxydante et celle de l'alcool benzylique répondent aux exigences de la réaction de condensation, selon le rapport molaire de l'hydroperoxyde de cumène à l'alcool benzylique requis dans la réaction de condensation ; Etape 4) : la détermination de la quantité d'alimentation du catalyseur en 15 fonction de la quantité d'alimentation de la solution oxydante et du rapport en poids du catalyseur à l'hydroperoxyde de cumène, au cours de la réaction de condensation ; Etape 5) : le pompage sous vide du réacteur, et l'ajout de l'alcool benzylique mesuré et analysé, du catalyseur et de la solution oxydante successivement dans le réacteur de condensation ; et 20 Etape 6) : la réalisation de la réaction de condensation dans le réacteur, la production d'une solution de condensation, et l'arrêt de la réaction de condensation.
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