CN108236893B - 过氧化二异丙苯的合成系统及其合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种过氧化二异丙苯的合成系统及其合成方法。该合成系统包括反应釜以及分别与反应釜的第一进料口连通的α‑甲基苯乙烯储罐和过氧化氢异丙苯储罐，反应釜包括：釜体，釜体上设置有第一进料口；液体分布器，设置于釜体中并与第一进料口连通，用于将从第一进料口进入釜体中的原料分散。通过上述液体分布器能够使进入反应釜中的包括过氧化氢异丙苯的原料形成均匀的反应体系，进而避免了反应釜中局部过氧化氢异丙苯的浓度过高而导致的剧烈分解放热，降低了大量放热导致的反应过程的危险性。
Description
技术领域
本发明涉及有机合成领域，具体而言，涉及一种过氧化二异丙苯的合成系统及其合成方法。
背景技术
过氧化二异丙苯(DCP)的工业化生产通常采用间歇工艺，在反应釜中一次性加入原料与酸性催化剂进行反应。然而，原料之一的过氧化氢异丙苯(CHP)在酸性条件下与二甲基苄醇或α-甲基苯乙烯(AMS)发生反应生成DCP，同时CHP遇酸分解为苯酚与丙酮，并放出大量反应热，导致反应过程的危险性较高，此时通常需要在反应器外部增设撤热装置，以吸收放出的大量热量；并且，由于上述合成反应通常使用对甲苯磺酸作为催化剂，而对甲苯磺酸微溶于AMS，从而导致催化剂在反应体系中以固体颗粒的形式存在，使反应为非均相催化，且CHP的选择性普遍较低，从而导致过氧化二异丙苯的合成工艺存在DCP收率低、物料损失严重的缺点。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种过氧化二异丙苯的合成系统及其合成方法，以解决现有技术中合成过氧化二异丙苯的反应釜易大量放热的问题。
为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种过氧化二异丙苯的合成系统，包括反应釜以及分别与反应釜的第一进料口连通的α-甲基苯乙烯储罐和过氧化氢异丙苯储罐，反应釜包括：釜体，釜体上设置有第一进料口；液体分布器，设置于釜体中并与第一进料口连通，用于将从第一进料口进入釜体中的原料分散。
进一步地，反应釜还包括集液槽，集液槽设置于第一进料口与液体分布器之间。
进一步地，液体分布器包括：导流槽，导流槽的进料口高于集液槽的出料口；环形管道，与导流槽连通，且环形管道的管壁上设置多个通孔。
进一步地，通孔的孔径是环形管道的管径的6～20％。
进一步地，环形管道的开孔率为30～60％。
进一步地，反应釜还包括设置于釜体上的加热装置和测温装置。
进一步地，加热装置为设置于釜体外侧的加热夹套。
进一步地，合成系统还包括：第一计量泵，设置于过氧化氢异丙苯储罐与第一进料口连通的管路上；第二计量泵，设置于α-甲基苯乙烯储罐与第一进料口连通的管路上。
进一步地，合成系统还包括与第一进料口连通的催化剂配置釜。
进一步地，合成系统还包括：第三计量泵，设置于催化剂配置釜与第一进料口连通的管路上。
根据本发明的另一方面，提供了一种过氧化二异丙苯的合成方法，采用上述的合成系统，合成方法包括以下步骤：S1，向反应釜中通入α-甲基苯乙烯和催化剂；S2，停止通入α-甲基苯乙烯和催化剂，并向反应釜中连续通入过氧化二异丙苯。
进一步地，合成系统为上述的合成系统，在步骤S1之前，合成方法还包括以下步骤：在合成系统中的催化剂配置釜中制备催化剂。
进一步地，在制备催化剂的步骤中，在催化剂配置釜中加入甲苯磺酸颗粒和溶剂并搅拌，以形成催化剂。
进一步地，合成系统为上述的合成系统，合成系统中的测温装置具有预设温度，在步骤S2之后，合成方法还包括以下步骤：当测温装置的实际温度与预设温度的差值为5℃～10℃时，控制合成系统中的第一计量泵，以减少第一计量泵向反应釜的进料量；当测温装置的实际温度与预设温度的差值为大于10℃时，停止第一计量泵向反应釜的进料，并通过合成系统中的第二计量泵向反应釜中进料。
应用本发明的技术方案，提供了一种包括反应釜以及分别与反应釜的第一进料口连通的α-甲基苯乙烯储罐和过氧化氢异丙苯储罐的过氧化二异丙苯的合成系统，由于该反应釜包括釜体和液体分布器，釜体上设置有第一进料口，液体分布器设置于釜体中并与第一进料口连通，用于将从第一进料口进入釜体中的原料分散，从而通过上述液体分布器能够使进入反应釜中的包括过氧化氢异丙苯的原料形成均匀的反应体系，进而避免了反应釜中局部过氧化氢异丙苯的浓度过高而导致的剧烈分解放热，降低了大量放热导致的反应过程的危险性。
除了上面所描述的目的、特征和优点之外，本发明还有其它的目的、特征和优点。下面将参照图，对本发明作进一步详细的说明。
附图说明
构成本发明的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1示出了本发明实施方式所提供的一种过氧化二异丙苯的合成系统的结构示意图；
图2示出了图1所示的合成系统中液体分布器的俯视结构示意图；以及
图3示出了图1所示的合成系统中液体分布器的剖面结构示意图。
其中，上述附图包括以下附图标记：
10、α-甲基苯乙烯储罐；20、过氧化氢异丙苯储罐；30、反应釜；310、液体分布器；320、集液槽；40、催化剂配置釜；50、第一计量泵；60、第二计量泵；70、第三计量泵；80、预热器。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
需要说明的是，本发明的说明书和权利要求书及上述附图中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便这里描述的本发明的实施例。此外，术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。
正如背景技术中所介绍的，现有技术中过氧化氢异丙苯(CHP)在酸性条件下与二甲基苄醇或α-甲基苯乙烯(AMS)发生反应生成DCP，同时CHP遇酸分解为苯酚与丙酮，并放出大量反应热，导致反应过程的危险性较高。本申请的发明人针对上述问题进行研究，提出了一种过氧化二异丙苯的合成系统，如图1至3所示，包括反应釜30以及分别与反应釜30的第一进料口连通的α-甲基苯乙烯储罐10和过氧化氢异丙苯储罐20，反应釜30包括：釜体，釜体上设置有第一进料口；液体分布器310，设置于釜体中并与第一进料口连通，用于将从第一进料口进入釜体中的原料分散。
本发明的上述过氧化二异丙苯的合成系统中由于反应釜包括釜体和液体分布器，釜体上设置有第一进料口，液体分布器设置于釜体中并与第一进料口连通，用于将从第一进料口进入釜体中的原料分散，从而通过上述液体分布器能够使进入反应釜中的包括过氧化氢异丙苯的原料形成均匀的反应体系，进而避免了反应釜中局部过氧化氢异丙苯的浓度过高而导致的剧烈分解放热，降低了大量放热导致的反应过程的危险性。
在本发明的上述合成系统中，优选地，反应釜30还包括集液槽320，集液槽320设置于第一进料口与液体分布器310之间，如图2和3所示。上述集液槽320用于保证一定的持液量，从而保证反应进料的连续与匀速。
在本发明的上述合成系统中，优选地，液体分布器310包括：导流槽，导流槽的进料口高于集液槽320的出料口；环形管道，与导流槽连通，且环形管道的管壁上设置多个通孔。上述导流槽用于将从集液槽320中流出的原料导入环形管道中，使导流槽的进料口高于集液槽320的出料口，能够使原料通过溢流的方式均匀进入导流槽与环形管道；上述环形管道通过设置多个通孔，使通过上述通孔进入釜体中的原料能够被有效地分散，以形成均匀的反应体系。
在上述优选的实施方式中，本领域技术人员可以根据实际需要对环形管道上通孔的孔径和数量进行合理选取，为了提高液体分布器310的分散效果，优选地，通孔的孔径是环形管道的管径的6～20％；并且，优选地，环形管道的开孔率为30～60％。
在本发明的上述合成系统中，优选地，反应釜30还包括设置于釜体上的加热装置和测温装置。上述加热装置用于对反应釜30进行加热，以提供反应釜30内部合成反应所需的恒定温度，上述测温装置用于对反应釜30内部的反应温度进行测定。本领域技术人员可以根据现有技术对上述加热装置和上述测温装置的种类进行合理选取，为了提高上述加热装置对釜体的加热效率，优选地，加热装置为设置于釜体外侧的加热夹套。上述反应釜30还可以包括设置于釜体中的锚式搅拌器，上述锚式搅拌器用于对原料进行搅拌以保证传质传热。
在上述优选的实施方式中，合成系统还可以包括：第一计量泵50，设置于过氧化氢异丙苯储罐20与第一进料口连通的管路上；第二计量泵60，设置于α-甲基苯乙烯储罐10与第一进料口连通的管路上。通过控制上述第一计量泵50的流量能够实现对反应釜30内部反应温度的控制，具体地，反应釜30内部有升温趋势时可以通过控制第一计量泵50以减小过氧化氢异丙苯(CHP)的进料量，当升温速率过快时可以通过控制第一计量泵50以暂停CHP的进料，并打开第二计量泵60，以通过补充的α-甲基苯乙烯(AMS)吸收反应放热，从而降低了反应温度，CHP加料完毕且反应釜30中的反应完全后，可以由反应釜30底部的放料阀放出反应液进行后处理。
更为优选地，上述合成系统还包括设置于上述第一计量泵50与上述反应釜30的连通管路上的预热器80，采用上述预热器80实现了CHP在进入反应釜30前的预热，从而提高了反应釜30中DCP合成反应的效率。
由于现有技术中氧化二异丙苯的合成反应通常使用对甲苯磺酸为催化剂，而对甲苯磺酸微溶于AMS，导致催化剂在反应体系中以固体颗粒的形式存在，反应为非均相催化，为了解决上述技术问题，在本发明的上述合成系统中，优选地，合成系统还包括与第一进料口连通的催化剂配置釜40。利用上述催化剂配置釜40能够改变催化剂的相态，将反应由非均相催化变为均相催化，从而提高了DCP的收率。
在上述优选的实施方式中，具体地，在生产过氧化二异丙苯前，先利用上述催化剂配置釜40进行催化剂的配置，配置方法可以包括：在催化剂配置釜40内加入一定量的对甲苯磺酸颗粒，再按比例加入丙酮作为溶剂并搅拌溶解，以配置一定浓度的液相催化剂，然后再将上述液相催化剂和α-甲基苯乙烯通入反应釜30中。为了实现对催化剂配置釜40的进料的控制，优选地，合成系统还可以包括：第三计量泵70，设置于催化剂配置釜40与第一进料口连通的管路上。
根据本发明的另一方面，提供了一种过氧化二异丙苯的合成方法，采用上述的过氧化二异丙苯的合成系统，合成方法包括以下步骤：S1，向反应釜30中通入α-甲基苯乙烯和催化剂；S2，停止通入α-甲基苯乙烯和催化剂，并向反应釜30中连续通入过氧化二异丙苯。
本发明的上述过氧化二异丙苯的合成方法中由于将过氧化二异丙苯通入上的合成系统中，合成系统中的反应釜包括液体分布器，从而通过上述液体分布器能够将氧化氢异丙苯分散，以使釜体内形成均匀的反应体系，进而避免了反应釜中局部过氧化氢异丙苯的浓度过高而导致的剧烈分解放热，降低了大量放热导致的反应过程的危险性；并且，由于是向反应釜中连续通入过氧化二异丙苯，从而有利于正反应的进行，提高了CHP对DCP的选择性，降低了物料的损失。
下面将结合图1至图3更详细地描述根据本发明提供的过氧化二异丙苯的合成方法的示例性实施方式。然而，这些示例性实施方式可以由多种不同的形式来实施，并且不应当被解释为只限于这里所阐述的实施方式。应当理解的是，提供这些实施方式是为了使得本申请的公开彻底且完整，并且将这些示例性实施方式的构思充分传达给本领域普通技术人员。
首先，执行步骤S1：向反应釜30中通入α-甲基苯乙烯和催化剂。具体地，α-甲基苯乙烯通过上述α-甲基苯乙烯储罐10加入反应釜30中，利用上述的第二计量泵60控制α-甲基苯乙烯(AMS)的流量，上述催化剂可以直接加入α-甲基苯乙烯储罐10中，从而与AMS一同进入反应釜30中。
在一种优选的实施方式中，合成方法采用的合成系统包括上述的催化剂配置釜40，此时，上述合成方法还包括以下步骤：在合成系统中的催化剂配置釜40中制备催化剂。采用上述催化剂配置釜40能够在生产过氧化二异丙苯前实现液相催化剂的配制以及催化剂的单独加入。在制备上述液相催化剂的步骤中，可以在催化剂配置釜40内加入一定量的对甲苯磺酸颗粒，再按比例加入溶剂，搅拌溶解以配置出一定浓度的液相催化剂，并与AMS一同通入反应釜30中，上述溶剂优选为丙酮；并且，优选地，利用上述的第三计量泵70控制液相催化剂的流量，以保证AMS与液相催化剂加入的摩尔比，从而保证了反应釜30内原料之间的反应效率。
在执行完步骤S1之后，执行步骤S2：停止通入α-甲基苯乙烯和催化剂，并向反应釜30中连续通入过氧化二异丙苯。具体地，在停止通入α-甲基苯乙烯和催化剂后，利用上述的过氧化氢异丙苯储罐20向反应釜30中连续通入过氧化二异丙苯，并利用上述的第一计量泵50控制过氧化二异丙苯CHP的流量；进一步地，可以通过上述的预热器80实现对CHP在进入反应釜30前的预热，从而提高反应釜30内原料之间的反应效率。
具体地，进入反应釜30的CHP先进入集液槽320，再通过导流槽进入液体分布器310的环形钢管，环形钢管的通孔(即漏液孔)对于反应器横截面均匀分布，CHP经分布后均匀进入反应体系进行反应，避免了局部浓度过高导致的剧烈分解放热；反应过程中AMS的摩尔数始终过量于CHP，副反应较少，CHP遇酸分解放热量小，无需外部撤热装置，反应结束后通过反应釜30底放料阀放出物料，进行后处理。
在一种优选的实施方式中，合成方法采用的合成系统包括上述的加热装置和测温装置，通过上述设置于釜体上的加热装置和测温装置能够控制反应釜30内的反应温度，优选地，上述加热装置为加热夹套，通过加热夹套保持40℃～45℃的反应温度，以保证反应釜30内合成反应的高效进行。
在上述优选的实施方式中，测温装置具有预设温度，在步骤S2之后，合成方法还包括以下步骤：当测温装置的实际温度与预设温度的差值为5℃～10℃时，控制合成系统中的第一计量泵50，以减少第一计量泵50向反应釜30的进料量；当测温装置的实际温度与预设温度的差值为大于10℃时，停止第一计量泵50向反应釜30的进料，并通过合成系统中的第二计量泵60向反应釜30中进料。在上述步骤中，通过控制CHP的加料速度以调节反应温度，从而实现了反应釜30内温度的可控，进而提高了反应釜30内原料之间的反应效率。
从以上的描述中，可以看出，本发明上述的实施例实现了如下技术效果：
1、通过上述液体分布器能够使进入反应釜中的包括过氧化氢异丙苯的原料形成均匀的反应体系，进而避免了反应釜中局部过氧化氢异丙苯的浓度过高而导致的剧烈分解放热，降低了大量放热导致的反应过程的危险性，保证了合成反应的安全性；
2、利用上述催化剂配置釜能够改变催化剂的相态，将反应由非均相催化变为均相催化，从而提高了DCP的收率；
3、向反应釜中连续通入过氧化二异丙苯，保证了过氧化二异丙苯的合成反应过程中AMS始终过量于CHP，从而有利于正反应的进行，提高了CHP对DCP的选择性，降低了物料的损失。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (13)
1.一种过氧化二异丙苯的合成方法，其特征在于，采用过氧化二异丙苯的合成系统，所述过氧化二异丙苯的合成系统包括反应釜(30)以及分别与所述反应釜(30)的第一进料口连通的α-甲基苯乙烯储罐(10)和过氧化氢异丙苯储罐(20)，所述反应釜(30)包括：
釜体，所述釜体上设置有所述第一进料口；
液体分布器(310)，设置于所述釜体中并与所述第一进料口连通，用于将从所述第一进料口进入所述釜体中的原料分散，
所述合成方法包括以下步骤：
S1，向所述反应釜(30)中通入α-甲基苯乙烯和催化剂；
S2，停止通入所述α-甲基苯乙烯和所述催化剂，并向所述反应釜(30)中连续通入过氧化氢异丙苯。
2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述反应釜(30)还包括集液槽(320)，所述集液槽(320)设置于所述第一进料口与所述液体分布器(310)之间。
3.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于，所述液体分布器(310)包括：
导流槽，所述导流槽的进料口高于所述集液槽(320)的出料口；
环形管道，与所述导流槽连通，且所述环形管道的管壁上设置多个通孔。
4.根据权利要求3所述的合成方法，其特征在于，所述通孔的孔径是所述环形管道的管径的6～20％。
5.根据权利要求3所述的合成方法，其特征在于，所述环形管道的开孔率为30～60％。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的合成方法，其特征在于，所述反应釜(30)还包括设置于所述釜体上的加热装置和测温装置。
7.根据权利要求6所述的合成方法，其特征在于，所述加热装置为设置于所述釜体外侧的加热夹套。
8.根据权利要求6所述的合成方法，其特征在于，所述合成系统还包括：
第一计量泵(50)，设置于所述过氧化氢异丙苯储罐(20)与所述第一进料口连通的管路上；
第二计量泵(60)，设置于所述α-甲基苯乙烯储罐(10)与所述第一进料口连通的管路上。
9.根据权利要求1至5中任一项所述的合成方法，其特征在于，所述合成系统还包括与所述第一进料口连通的催化剂配置釜(40)。
10.根据权利要求9所述的合成方法，其特征在于，所述合成系统还包括：
第三计量泵(70)，设置于所述催化剂配置釜(40)与所述第一进料口连通的管路上。
11.根据权利要求9所述的合成方法，其特征在于，在所述步骤S1之前，所述合成方法还包括以下步骤：
在所述合成系统中的催化剂配置釜(40)中制备所述催化剂。
12.根据权利要求11所述的合成方法，其特征在于，在制备所述催化剂的步骤中，在所述催化剂配置釜(40)中加入甲苯磺酸颗粒和溶剂并搅拌，以形成所述催化剂。
13.根据权利要求6所述的合成方法，其特征在于，所述合成系统中的测温装置具有预设温度，在所述步骤S2之后，所述合成方法还包括以下步骤：
当所述测温装置的实际温度与所述预设温度的差值为5℃～10℃时，控制所述合成系统中的第一计量泵(50)，以减少所述第一计量泵(50)向所述反应釜(30)的进料量；
当所述测温装置的实际温度与所述预设温度的差值为大于10℃时，停止所述第一计量泵(50)向所述反应釜(30)的进料，并通过所述合成系统中的第二计量泵(60)向所述反应釜(30)中进料。
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