CN111072459B - 一种间甲基苯甲醚的环流微反应方法及所用的反应装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种间甲基苯甲醚的环流微反应方法及所用的反应装置,包括以下步骤：(1)将间甲酚及硫酸二甲酯按照反应摩尔比，分别计量后经过微混合器混合后导入反应釜中，搅拌均匀形成循环溶液。(2)将定量的氢氧化钠溶液按一定流量经由微混合器导入反应釜，同时将循环溶液经外循环管路循环流经微混合器，充分混合后进入反应釜；(3)氢氧化钠溶液加入完毕后，关闭外循环，维持反应釜温度和搅拌反应5～30min，将反应液分为油水两相，提取得到间甲基苯甲醚产品。本发明采用环流反应的形式，增加了氢氧化钠与间甲酚的接触面积，有效的减少了反应体系中氢氧化钠的浓度，从而抑制了硫酸二甲酯的碱性分解，提高了反应速率。
Description
技术领域
本发明涉及化工合成技术领域，具体涉及一种间甲基苯甲醚的合成技术以及装置。
背景技术
间甲基苯甲醚,是有机合成中间体,可以用来合成医药、农药,也是压敏、热敏染料的重要原料,广泛应用于精细化学品的合成。作为酚羟基的氧烷基化反应的一种，可以通过其与相应的烷基化试剂反应获得,如硫酸二甲酯法、卤代甲烷法、碳酸二甲酯法等。其中卤(氯、溴、碘)代甲烷作为经典的烷基化试剂,尽管具有较高的反应活性，但沸点普遍较低,合成的操作条件较为苛刻,且价格昂贵。碳酸二甲酯法作为一种新型的甲基化试剂，虽具有绿色环保等特性，但其活性较低，需要在较高的反应温度下才能反应。而硫酸二甲酯兼具有高沸点、高活性的优点，是一种广泛采用的甲基化试剂。
以硫酸二甲酯为甲基化试剂的间甲基苯甲醚合成有两条典型的工艺路线，一是向间甲酚与硫酸二甲酯的混合溶液中缓慢滴加氢氧化钠溶液。为了防止硫酸二甲酯的过度碱性水解，反应需要在5℃左右的低温环境下进行，故该工艺能耗及硫酸二甲酯的单耗较高；二是间甲酚首先与适量的氢氧化钠反应转化为间甲酚钠盐，再向该钠盐水溶液中滴加硫酸二甲酯进行反应。相对于前者，该反应体系pH偏高，碱性强，容易造成硫酸二甲酯的碱性水解，使得硫酸二甲酯的利用率下降。
发明内容
本发明所要解决的第一个技术问题是：针对现有技术存在的不足，提供一种能耗低、消耗低、原料转化率高、收率高的间甲基苯甲醚的环流微反应方法。
本发明所要解决的第二个技术问题是：针对现有技术存在的不足，提供一种低能耗、低消耗、高收率的间甲基苯甲醚的环流微反应方法所用的反应装置。
为解决上述第一个技术问题，本发明的技术方案是：
一种间甲基苯甲醚的环流微反应方法，包括以下步骤：
(1)将间甲酚及硫酸二甲酯按照反应摩尔比，分别计量后经过微混合器混合后导入反应釜中，开启反应釜搅拌1～10分钟，混合均匀形成循环溶液。
(2)将定量的氢氧化钠溶液按一定流量经由微混合器导入反应釜，同时将所述循环溶液经外循环管路循环流经所述微混合器，在所述微混合器内与所述氢氧化钠溶液充分混合后进入反应釜；微混合器混合温度以及反应釜温度为30～80℃。
(3)氢氧化钠溶液加入完毕后，关闭外循环，维持反应釜温度和搅拌反应5～30min，将反应液分为油水两相，提取得到间甲基苯甲醚产品。
作为优选的一种技术方案，所述间甲酚与硫酸二甲酯的反应摩尔比为1：1.0～1.5。
作为进一步优选的一种技术方案，所述间甲酚与硫酸二甲酯的反应摩尔比为1：1.05～1.5。
作为优选的一种技术方案，所述间甲酚与氢氧化钠的反应摩尔比为1：1.01～3.0；所述硫酸二甲酯与氢氧化钠的反应摩尔比为1：1.01～3.0。
作为优选的一种技术方案，所述循环溶液经外循环管路循环流经所述微混合器的循环流量与所述氢氧化钠溶液流经微混合器的流量之比为5～100：1。
作为优选的一种技术方案，所述氢氧化钠溶液流经微混合器的流量为5～30ml/min。
作为优选的一种技术方案，步骤(3)中，搅拌反应结束后先用稀硫酸调节反应料液呈弱酸性，反应液分为油水两相，提取得到间甲基苯甲醚产品。
作为进一步优选的一种技术方案，所述反应料液呈弱酸性是指反应料液的pH值为5.0～6.5。
为解决上述第二个技术问题，本发明的技术方案是：
所述的间甲基苯甲醚的环流微反应方法所用的反应装置：所述反应装置包括反应釜，所述反应釜设有搅拌装置；
所述反应釜的物料进口分别连通有间甲酚进料管、硫酸二甲酯进料管和氢氧化钠进料管；所述间甲酚进料管、硫酸二甲酯料罐进料管和氢氧化钠进料管上分别设有第一计量泵、第二计量泵和第三计量泵；
所述反应釜的物料进口还设有微混合器；
所述反应釜的底部出口分别连通有成品输送管和外循环管路；所述外循环管路连通所述微混合器；
所述外循环管路上设有循环泵和换热器。
作为优选的一种技术方案，所述成品输送管依次连通有混合澄清槽和成品储罐；所述混合澄清槽上部还连通有废水储槽。
作为改进的一种技术方案，所述间甲酚进料管、硫酸二甲酯料罐进料管、氢氧化钠进料管、成品输送管和外循环管路上分别设有第一电动阀、第二电动阀、第三电动阀、循环电动阀和输送电动阀。
作为优选的一种技术方案，所述微混合器为微筛孔分散混合器，或T型微通道混合器、Y型微通道混合器中的任一种或者两种的交叉微通道混合器。
作为进一步优选的一种技术方案，所述T型微通道混合器的微通道直径为200～500um，微通道个数为一个或一个以上；所述Y型微通道混合器的微通道为200～1000um，微通道个数为一个或一个以上。
作为优选的一种技术方案，所述间甲酚进料管、硫酸二甲酯料罐进料管、氢氧化钠进料管分别连通有间甲酚料罐、硫酸二甲酯料罐以及氢氧化钠料罐。
作为优选的一种技术方案，所述搅拌装置包括设在所述反应釜内的搅拌轴和与所述搅拌轴电连接的搅拌电机；所述搅拌轴上设有搅拌桨。
由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
本发明的间甲基苯甲醚的环流微反应方法，采用了环流反应的形式，先将间甲酚及硫酸二甲酯导入反应釜混合形成循环溶液，同时将氢氧化钠溶液和所述循环溶液经外循环管路循环流经所述微混合器，在所述微混合器内与所述氢氧化钠溶液充分混合后进入反应釜；通过微混合器将氢氧化钠溶液分散成高度分散的微米级液滴，增加了氢氧化钠与间甲酚的接触面积，使加入反应体系的氢氧化钠与间甲酚迅速发生酸碱反应形成间甲酚钠盐，有效的减少了反应体系中氢氧化钠的浓度，从而抑制了硫酸二甲酯的碱性分解。另一方面生成的间甲酚钠盐能够迅速与其周围的硫酸二甲酯反应形成目的产物，进一步提高了反应速率。
本发明的间甲基苯甲醚的环流微反应方法所用的反应装置，结构简单，设计合理，微混合器和外循环的结合既实现了氢氧化钠溶液在原料混合溶液中的高度分散与充分接触，又可以使反应体系始终处于较低的pH值状态，因此显著降低了硫酸二甲酯的水解几率，同时充分利用反应热，使反应体系处于相对较高的反应温度，提高了间甲酚与硫酸二甲酯的反应速率，提高了原料转化率，降低了反应能耗。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1是本发明间甲基苯甲醚的环流微反应方法所用的反应装置的结构示意图；
图中，1.反应釜；11.搅拌装置；12.物料进口；13.底部出口；14.外循环管路；15.换热器；16.微混合器；17.循环电动阀；18.循环泵；2.间甲酚进料管；21.第一计量泵；22.第一电动阀；23.间甲酚料罐；3.硫酸二甲酯进料管；31.第二计量泵；32.第二电动阀；33.硫酸二甲酯料罐；4.氢氧化钠进料管；41.第三计量泵；42.第三电动阀；43.氢氧化钠料罐；5.成品输送管；51.输送电动阀；52.输送泵；6.混合澄清槽；7.成品储罐；8.废水储槽。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
如附图所示，本发明的间甲基苯甲醚的环流微反应装置：所述反应装置包括反应釜1，所述反应釜1设有搅拌装置11；所述反应釜1的物料进口12分别连通有间甲酚进料管2、硫酸二甲酯进料管3和氢氧化钠进料管4；所述间甲酚进料管2、硫酸二甲酯进料管3和氢氧化钠进料管4上分别设有第一计量泵21、第二计量泵31和第三计量泵41；以及第一电动阀22、第二电动阀32、第三电动阀42；所述间甲酚进料管2、硫酸二甲酯进料管3、氢氧化钠进料管4分别连通有间甲酚料罐23、硫酸二甲酯料罐33以及氢氧化钠料罐43。所述反应釜1的底部出口13分别连通有成品输送管5和外循环管路14；所述外循环管路14上设有换热器15和微混合器16；还设有循环电动阀17和循环泵18。所述间甲酚进料管2、硫酸二甲酯进料管3和氢氧化钠进料管4分别连通所述微混合器16，并通过微混合器16连通所述反应釜1的物料进口12。所述成品输送管5依次连通有混合澄清槽6和成品储罐7；所述混合澄清槽6上部还连通有废水储槽8。所述成品输送管5上还设有输送电动阀51和输送泵52。
作为优选的一种技术方案，所述微混合器为T型微通道混合器、Y型微通道混合器中的交叉微通道混合器。
作为进一步优选的一种技术方案，所述T型微通道混合器的微通道直径为300um，微通道个数为一个；所述Y型微通道混合器的微通道为500um，微通道个数为一个。
实施例1
(1)将间甲酚及硫酸二甲酯按照1：1.05的反应摩尔比，分别计量后经过微混合器混合后导入反应釜中，开启反应釜搅拌2分钟，混合均匀形成循环溶液。
(2)按照间甲酚与氢氧化钠的反应摩尔比为1：1.08计量后，将氢氧化钠溶液按15ml/min的流量经由微混合器导入反应釜，同时将所述循环溶液经外循环管路循环流经所述微混合器，在所述微混合器内与所述氢氧化钠溶液充分混合后进入反应釜；所述循环溶液经外循环管路循环流经所述微混合器的循环流量与所述氢氧化钠溶液流经微混合器的流量之比为6：1；微混合器混合温度以及反应釜温度为40℃。
(3)氢氧化钠溶液加入完毕后，关闭外循环，维持反应釜温度和搅拌反应15min，先用稀硫酸调节反应料液呈弱酸性，将反应液分为油水两相，提取得到间甲基苯甲醚产品，产品纯度为99.3％。
实施例2
(1)将间甲酚及硫酸二甲酯按照1：1.1的反应摩尔比，分别计量后经过微混合器混合后导入反应釜中，开启反应釜搅拌3分钟，混合均匀形成循环溶液。
(2)按照间甲酚与氢氧化钠的反应摩尔比为1：1.2计量后，将氢氧化钠溶液按10ml/min的流量经由微混合器导入反应釜，同时将所述循环溶液经外循环管路循环流经所述微混合器，在所述微混合器内与所述氢氧化钠溶液充分混合后进入反应釜；所述循环溶液经外循环管路循环流经所述微混合器的循环流量与所述氢氧化钠溶液流经微混合器的流量之比为10：1；微混合器混合温度以及反应釜温度为50℃。
(3)氢氧化钠溶液加入完毕后，关闭外循环，维持反应釜温度和搅拌反应10min，先用稀硫酸调节反应料液呈弱酸性，pH值为6.0，将反应液分为油水两相，提取得到间甲基苯甲醚产品，产品纯度为99.5％。
实施例3
(1)将间甲酚及硫酸二甲酯按照1：1.02的反应摩尔比，分别计量后经过微混合器混合后导入反应釜中，开启反应釜搅拌1分钟，混合均匀形成循环溶液。
(2)按照间甲酚与氢氧化钠的反应摩尔比为1：1.05计量后，将氢氧化钠溶液按15ml/min的流量经由微混合器导入反应釜，同时将所述循环溶液经外循环管路循环流经所述微混合器，在所述微混合器内与所述氢氧化钠溶液充分混合后进入反应釜；所述循环溶液经外循环管路循环流经所述微混合器的循环流量与所述氢氧化钠溶液流经微混合器的流量之比为15：1；微混合器混合温度以及反应釜温度为60℃。
(3)氢氧化钠溶液加入完毕后，关闭外循环，维持反应釜温度和搅拌反应20min，先用稀硫酸调节反应料液呈弱酸性，pH值为6.5，将反应液分为油水两相，提取得到间甲基苯甲醚产品，产品纯度为99.92％。
实施例4
(1)将间甲酚及硫酸二甲酯按照1：1.12的反应摩尔比，分别计量后经过微混合器混合后导入反应釜中，开启反应釜搅拌5分钟，混合均匀形成循环溶液。
(2)按照间甲酚与氢氧化钠的反应摩尔比为1：1.12计量后，将氢氧化钠溶液按8ml/min的流量经由微混合器导入反应釜，同时将所述循环溶液经外循环管路循环流经所述微混合器，在所述微混合器内与所述氢氧化钠溶液充分混合后进入反应釜；所述循环溶液经外循环管路循环流经所述微混合器的循环流量与所述氢氧化钠溶液流经微混合器的流量之比为8：1；微混合器混合温度以及反应釜温度为65℃。
(3)氢氧化钠溶液加入完毕后，关闭外循环，维持反应釜温度和搅拌反应12min，先用稀硫酸调节反应料液呈弱酸性，pH值为5.0，将反应液分为油水两相，提取得到间甲基苯甲醚产品，产品纯度为99.9％。
对比例1
对比例1与实施例4的不同之处在于，微混合器混合温度以及反应釜温度为15℃，最后提取得到间甲基苯甲醚产品的纯度为82.9％。
对比例2
对比例2与实施例4的不同之处在于，微混合器混合温度以及反应釜温度为20℃，最后提取得到间甲基苯甲醚产品的纯度为84.3％。
对比例3
对比例3与实施例4的不同之处在于，氢氧化钠溶液按35ml/min的流量经由微混合器导入反应釜，所述循环溶液经外循环管路循环流经所述微混合器的循环流量与所述氢氧化钠溶液流经微混合器的流量之比为4：1，最后提取得到间甲基苯甲醚产品的纯度为85.0％。
对比例4
对比例4与实施例4的不同之处在于，所述循环溶液经外循环管路循环流经所述微混合器的循环流量与所述氢氧化钠溶液流经微混合器的流量之比为4：1，最后提取得到间甲基苯甲醚产品的纯度为85.3％。
对比例5
步骤(1)相同，步骤(2)、(3)如下：
(2)按照间甲酚与氢氧化钠的反应摩尔比为1：1.12计量后，将氢氧化钠溶液按8ml/min的流量导入反应釜，反应釜搅拌反应，温度为65℃。
(3)氢氧化钠溶液加入完毕后，维持反应釜温度和搅拌反应12min，先用稀硫酸调节反应料液呈弱酸性，pH值为6.0，将反应液分为油水两相，提取得到间甲基苯甲醚产品，产品纯度为84.6％。
可见，本发明氢氧化钠溶液的流量以及与循环溶液的流量比以及反应温度对产品纯度影响比较大。当硫酸二甲酯与间甲酚摩尔比≥1.1的条件下，硫酸二甲酯与氢氧化钠摩尔比略大于1时，基本可以实现间甲酚的完全转化。氢氧化钠溶液的流量，及其与循环溶液的流量比达到一个合理数值时，可以得到一个最佳的反应效果，即使控制氢氧化钠溶液的流量，其与循环溶液的流量比不合理，对反应和转化效果影响依然较大。
Claims (5)
1.一种间甲基苯甲醚的环流微反应方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）将间甲酚及硫酸二甲酯按照反应摩尔比，分别计量后经过微混合器混合后导入反应釜中，开启反应釜搅拌1～10分钟，混合均匀形成循环溶液；
（2）将定量的氢氧化钠溶液按一定流量经由微混合器导入反应釜，同时将所述循环溶液经外循环管路循环流经所述微混合器，在所述微混合器内与所述氢氧化钠溶液充分混合后进入反应釜；微混合器混合温度以及反应釜温度为30～80℃；所述氢氧化钠溶液流经微混合器的流量为5～30ml/min；所述循环溶液经外循环管路循环流经所述微混合器的循环流量与所述氢氧化钠溶液流经微混合器的流量之比为5～100：1；
（3）氢氧化钠溶液加入完毕后，关闭外循环，维持反应釜温度和搅拌反应5～30min，将反应液分为油水两相，提取得到间甲基苯甲醚产品。
2.如权利要求1所述的间甲基苯甲醚的环流微反应方法，其特征在于：所述间甲酚与硫酸二甲酯的反应摩尔比为1：1.0～1.5。
3.如权利要求2所述的间甲基苯甲醚的环流微反应方法，其特征在于：所述间甲酚与硫酸二甲酯的反应摩尔比为1：1.05～1.5。
4.如权利要求1所述的间甲基苯甲醚的环流微反应方法，其特征在于：所述间甲酚与氢氧化钠的反应摩尔比为1：1.01～3.0；所述硫酸二甲酯与氢氧化钠的反应摩尔比为1：1.01～3.0。
5.如权利要求1所述的间甲基苯甲醚的环流微反应方法，其特征在于：步骤（3）中，搅拌反应结束后先调节反应料液呈弱酸性，反应液分为油水两相，提取得到间甲基苯甲醚产品。
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