CN104211628A - 用于生产过氧化二异丙苯的还原反应的生产设备及方法 - Google Patents

Abstract

一种用于生产过氧化二异丙苯的还原反应的生产设备和生产方法。该生产设备包括氧化液槽、还原剂溶液配置槽、还原釜以及控制器，控制器与还原釜搅拌器电动机、测量还原反应温度的温度传感器、检测还原釜循环冷却水压力的压力传感器以及还原釜循环冷却水快切阀电连接。对于该设备和方法而言，当还原剂与氧化液在还原釜中反应时，控制器判断出电动机停止转动或者还原釜还原反应温度大于还原釜还原反应温度设定值或者还原釜循环冷却水压力小于还原釜循环冷却水压力设定值且延长设定时间，则自动切断还电动机的电源、自动关闭氧化液进料阀以及自动打开还原釜循环冷却水快切阀。控制器的该联锁控制，有效保证了过氧化二异丙苯还原反应的安全进行。

Description

用于生产过氧化二异丙苯的还原反应的生产设备及方法

技术领域

本发明涉及用于生产过氧化二异丙苯的还原反应的生产设备及方法。 

背景技术

过氧化二异丙苯是一种最常用的对称的二烷基有机过氧化物，又被称为硫化剂DCP，白色结晶，熔点39～40℃，分解温度120～125℃，室温下稳定，见光逐渐变成微黄色，理论活性氧含量5.92%。过氧化二异丙苯可用作天然橡胶、合成橡胶的硫化剂，还用作三元乙丙橡胶（EPDM）、丁腈橡胶和硅橡胶等的硫化剂。过氧化二异丙苯还可用作聚合反应的引发剂以及用作聚乙烯树脂的交联剂等。通常用作聚乙烯（PE）、氯化聚乙烯（CPE）、聚苯乙烯（PS）的交联剂、合成可发性聚苯乙烯（EPS）的引发剂，聚乙烯醋酸乙烯酯（EVA）的发泡剂等。过氧化二异丙苯的分子式为C18H22O2，化学结构如下所示： 

  （式1）

过氧化二异丙苯交联后，使聚合物的物理性质大为改善，其抗热性、耐化学性、耐压性、抗裂性及机械强度均有所增加。过氧化二异丙苯可广泛应用于电线电缆、制鞋、建材等行业。

    工业上生产过氧化二异丙苯的原理是以异丙苯为原料，通过空气氧化将异丙苯反应成过氧化氢异丙苯(CHP)，并将部分过氧化氢异丙苯通过还原反应生成二甲基苄醇（CA），然后二甲基苄醇与过氧化氢异丙苯进行缩合反应生成过氧化二异丙苯。用于生产过氧化二异丙苯的还原反应是过氧化二异丙苯生产中非常重要的一个反应，对过氧化二异丙苯的产品质量、安全生产都很重要。 

现有技术的用于生产过氧化二异丙苯的还原反应（如式2所示）的工艺主要包括以下步骤：将过氧化氢异丙苯与异丙苯的溶液与亚硫酸钠的水溶液投入到还原釜中，在62~65℃进行异相还原，得到二甲基苄醇。用于生产过氧化二异丙苯的还原反应原理如下： 

(式2)

兰州大学的黄国生等人在1993年3月31日向国知局申请的名称为“2～苯基～2丙醇的制造方法”的专利中采用M_xS代替Na₂SO₃作为还原剂，并且详述了采用Na₂S作为还原剂的制作流程。

刘文生在1998年第1期的《化学推进剂与分子材料》中发表了文章“硫化钠在交联剂DCP生产中应用研究”，该文章中使用的方法类似于兰州大学的黄国生等人所采用的以硫化钠作为还原剂的制作流程，但是刘文生发明的该方法将过氧化二异丙苯的生产从实验室带到了实际生产装置。刘文生采用的方法是：先将水加入搪瓷釜内，开搅拌，再投入称量好的含量60%的硫化钠，使之全部溶解后，再加入再投入称量好的含量不大于40%的氧化液，控制反应温度69~70℃，反应3h后取样分析，每0.5h一次，直至过氧化氢异丙苯低于1%，即可向还原釜内加冷却水终止还原反应。放去水溶液，将油层用水反复洗至中性。 

    以亚硫酸钠作为还原剂，反应效率低、速度慢、原料成本高、生产成本高、后期污水处理量大，过氧化氢异丙苯利用率低、能源消耗大。采用硫化钠作为还原剂后，虽然克服了上述问题，但是硫化钠在还原釜内溶解，较多的杂质不利于还原反应，同时也降低了还原釜的利用率，还原反应所用的氧化液不大于40%虽然有利于还原反应的安全生产，但是对整个过氧化二异丙苯的生产而言，大大加重了回收异丙苯的负担。 

因此，期望提供一种用于生产过氧化二异丙苯的还原反应的生产设备和生产方法，以使得有效降低成本、提高反应率、减少污水处理量、降低能耗和物耗、保证安全生产和清洁生产。 

发明内容

本发明的目的在于提供一种用于生产过氧化二异丙苯的还原反应的生产设备和方法，以解决现有技术存在的问题。本发明的目的通过一下技术方案得以实现： 

本发明的一个实施例提供了一种用于生产过氧化二异丙苯的还原反应的生产设备，其包括:

还原洗涤水槽，提供用于生产过氧化二异丙苯的还原反应需要的循环水;

氧化液槽，提供用于生产过氧化二异丙苯的还原反应需要的氧化液;

还原剂溶液配置槽，其与还原洗涤水槽流通连接，其顶部包括用于投放还原剂的孔口，根据需要的氧化液中的过氧化氢异丙苯与还原剂的摩尔比计算需要的还原剂，根据需要的还原剂和还原剂配置浓度将还原洗涤水槽中的循环水加入到还原剂溶液配置槽中，将需要的还原剂通过还原剂溶液配置槽顶部的孔口投入到还原剂溶液配置槽中，配置成需要的还原剂溶液；

还原釜，其与还原洗涤水槽、氧化液槽以及还原剂溶液配置槽流通连接，还原釜还与供送还原釜循环冷却水的还原釜循环冷却水流入管路和还原釜循环冷却水流出管路流通连接，还原釜循环冷却水流入管路上还设有用于检测其内部还原釜循环冷却水压力的压力传感器和还原釜循环冷却水快切阀，还原釜还包括用于测量还原釜还原反应温度的温度传感器和用于驱动还原釜搅拌器的还原釜搅拌器电动机；以及

控制器，其与还原釜搅拌器电动机、用于测量还原釜还原反应温度的温度传感器、用于检测还原釜循环冷却水压力的压力传感器以及还原釜循环冷却水快切阀电连接；

其中当将需要的还原剂溶液全部加入到还原釜中，且然后将需要的氧化液以氧化液投放设定速度加入到还原釜中进行用于生产过氧化二异丙苯的还原反应来生产中间产物时，控制器根据来自用于测量还原釜还原反应温度的温度传感器、用于检测还原釜循环冷却水压力的压力传感器信号以及监控到的还原釜搅拌器电动机的状态，判断出还原釜搅拌器电动机停止转动，或者判断出还原釜还原反应温度大于还原釜还原反应温度设定值，或者判断出还原釜循环冷却水压力小于还原釜循环冷却水压力设定值且延长设定时间，则控制器自动切断还原釜搅拌器电动机的电源、自动关闭氧化液进料阀以及自动打开还原釜循环冷却水快切阀，氧化液进料阀用于控制氧化液槽和还原釜的流通连接。

根据本发明上述一个实施例所述的用于生产过氧化二异丙苯的还原反应的生产设备，其中用于生产过氧化二异丙苯的还原反应的生产设备还包括与还原釜流通连接的还原废水槽、还原液槽和还原水洗槽，当还原釜搅拌器电动机未停止转动、还原釜还原反应温度不大于还原釜还原反应温度设定值且还原釜循环冷却水压力不小于还原釜循环冷却水压力设定值且没有延长设定时间时，继续氧化液投料，继续还原反应，当还原釜内的还原反应结束时，停止还原釜搅拌器，静止沉降一段时间，将沉降分层后的水层排放到还原废水槽，用还原洗涤水槽的循环水对还原釜内的还原液洗涤并且开启还原釜搅拌器搅拌一定时间，还原液洗涤后停止还原釜搅拌器并且静止沉降分层一定时间，再次将沉降分层后的水层排放到还原废水槽，并将还原液抽运到还原水洗槽，在还原水洗槽中用江水对还原液进行逆向洗涤。 

根据本发明上述一个实施例所述的用于生产过氧化二异丙苯的还原反应的生产设备，其中用于生产过氧化二异丙苯的还原反应的生产设备还包括地下循环水槽和还原液收集槽，使得在还原水洗槽中水洗后的还原液溢流到还原液收集槽中，将还原水洗槽中水洗后的水抽运到地下循环水槽中。 

根据本发明上述一个实施例所述的用于生产过氧化二异丙苯的还原反应的生产设备，其中地下循环水槽还与还原洗涤水槽和还原废水槽流通连接，还原废水槽中的循环水能够排放到地下循环水槽，地下循环水槽中的循环水能够抽运到还原洗涤水槽中，用作溶解还原剂的溶剂。 

根据本发明上述一个实施例所述的用于生产过氧化二异丙苯的还原反应的生产设备，其中氧化液槽用于存放过氧化氢异丙苯的异丙苯溶液，还原剂溶液配置槽用于配置作为还原剂的硫化钠的水溶液，用于生产过氧化二异丙苯的还原反应生产的中间产物为二甲基苄醇，还原液收集槽为用于收集二甲基苄醇的苄醇槽。 

根据本发明上述一个实施例所述的用于生产过氧化二异丙苯的还原反应的生产设备，其中还原釜还原反应温度设定值为70℃，还原釜循环冷却水压力设定值为0.2MPa且延长设定时间为3分钟。 

根据本发明上述一个实施例所述的用于生产过氧化二异丙苯的还原反应的生产设备，其中氧化液中过氧化氢异丙苯的质量百分比含量为40-70%，硫化钠水溶液中硫化钠的质量百分比含量为大约5％~15％。 

根据本发明上述一个实施例所述的用于生产过氧化二异丙苯的还原反应的生产设备，其中在整个还原反应过程中还原反应的温度在60℃～75℃之间并且根据实际产量在还原反应初期还原反应的温度在50℃～65℃之间。 

根据本发明上述一个实施例所述的用于生产过氧化二异丙苯的还原反应的生产设备，其中过氧化氢异丙苯与硫化钠的摩尔比至少为4:1.00~4：1.50，氧化液投料速度为4~10t/h。 

根据本发明上述一个实施例所述的用于生产过氧化二异丙苯的还原反应的生产设备，其中在还原反应将要结束时，每隔一定时间取样测量还原液中过氧化氢异丙苯的质量百分比含量，当还原液中过氧化氢异丙苯的质量百分比含量为0.2％~2％时结束还原反应，停止搅拌，静止沉降大约60分钟。 

本发明的另一实施例提供了一种用于生产过氧化二异丙苯的还原反应的生产方法，其包括以下步骤： 

步骤1：提供还原反应需要的氧化液并使得其在氧化液槽内循环并混合均匀，对需要的氧化液取样并分析氧化液质量百分比含量;

步骤2：根据氧化液含量、氧化液投料量、氧化液与还原剂摩尔比配置需要的还原剂溶液并使得需要的还原剂溶液循环且混合均匀;

步骤3：将配置好的需要的还原剂溶液全部加入到还原釜中并对其进行搅拌，内部操作人员确认需要的还原剂溶液的液位是否正常;  

步骤4：按照需要的氧化液投料量，控制氧化液投料速度向还原釜中加入氧化液并开启还原釜循环冷却水，判断还原釜搅拌器的转动、还原反应的反应温度以及还原釜循环冷却水的压力是否正常；

步骤5：继续氧化液投料直至并继续还原反应，在还原反将要结束时，每个一段设定时间取样检测还原液中过氧化氢异丙苯的质量百分比含量，当还原液中过氧化氢异丙苯的质量百分比含量到达设定值时，结束还原反应，停止搅拌并静止沉降一定时间；

步骤6：将静止沉降分层后的水层排放到还原废水槽，接着在还原釜内对还原液进行洗涤并将再次将沉降分层后的水层排放到还原废水槽，而将还原液抽运到还原液槽；以及

在步骤7：将还原液槽槽中的还原液抽运到还原水洗槽进行水洗，使得还原液溢流到苄醇槽中而并使得还原水洗槽中水洗后的水流入到地下循环水槽中。

 根据本发明的上述另一实施例提供的用于生产过氧化二异丙苯的还原反应的生产方法，其中在步骤3中，操作人员判断需要的还原剂溶液的液位不正常并且无法排除异常情况，则结束用于生产过氧化二异丙苯的还原反应。 

 根据本发明的上述另一实施例提供的用于生产过氧化二异丙苯的还原反应的生产方法，其中在步骤4，如果控制器判断出还原釜搅拌器电动机停止转动，或者判断出还原釜还原反应温度大于还原釜还原反应温度设定值，或者判断出还原釜循环冷却水压力小于还原釜循环冷却水压力设定值且延长设定时间，则控制器自动切断还原釜搅拌器电动机的电源、自动关闭氧化液进料阀以及自动打开还原釜循环冷却水快切阀，结束用于生产过氧化二异丙苯的还原反应。 

 根据本发明的上述另一实施例提供的用于生产过氧化二异丙苯的还原反应的生产方法，其中氧化液为过氧化氢异丙苯的异丙苯溶液，还原剂溶液为硫化钠的水溶液，还原液为二甲基苄醇的溶液，氧化液中过氧化氢异丙苯的质量百分比含量为40~70%，硫化钠水溶液中硫化钠的质量百分比含量为5%~15%。 

 根据本发明的上述另一实施例提供的用于生产过氧化二异丙苯的还原反应的生产方法，其中还原釜还原反应温度设定值为70℃，还原釜循环冷却水压力设定值为0.2MPa且延长设定时间为3分钟。 

 根据本发明的上述另一实施例提供的用于生产过氧化二异丙苯的还原反应的生产方法，其中在步骤4中，在整个还原反应过程中还原反应的温度在60℃～75℃之间并且根基实际产量在还原反应的初期还原反应的温度在50℃～65℃之间。 

 根据本发明的上述另一实施例提供的用于生产过氧化二异丙苯的还原反应的生产方法，其中过氧化氢异丙苯与硫化钠的摩尔比至少为4:1.00~4：1.50，氧化液投料速度为4~10t/h。 

 根据本发明的上述另一实施例提供的用于生产过氧化二异丙苯的还原反应的生产方法，其中在步骤5中，在还原反应将要结束时，每隔一定时间取样测量还原液中过氧化氢异丙苯的质量百分比含量，当还原液中过氧化氢异丙苯的质量百分比含量为0.2％~2％时结束还原反应，停止搅拌，静止沉降大约60分钟。 

本发明的用于生产过氧化二异丙苯的还原反应的益处在于：过氧化氢异丙苯与还原剂（硫化钠）的摩尔比从4:1变成了小于4:1，大大提高了反应效率。例如，在本发明的一个优选实施例中，过氧化氢异丙苯与硫化钠的摩尔比4:1.50，适当增加较低成本的硫化钠，提高了过氧化氢异丙苯的利用率，降低了异丙苯的回收成本。 

本发明的用于生产过氧化二异丙苯的还原反应的益处还在于：将过氧化氢异丙苯的浓度提高至40%~70%，有效降低了异丙苯的回收量，该还原反应基本不再需要加热，在较低温度下通过反应自身放热已经能够满足还原反应所要求达到的控制范围。 

本发明的用于生产过氧化二异丙苯的还原反应的益处还在于：还原洗涤水槽内进行水洗的水来自还原水洗槽水洗后的回收水，有效节约了江水用量。 

本发明的用于生产过氧化二异丙苯的还原反应的益处还在于：在反应终点将过氧化氢异丙苯的含量控制在0.2~2%，保证安全的同时保证了产品的质量。 

本发明的用于生产过氧化二异丙苯的还原反应的益处还在于：由于采用硫化钠作为还原剂，过氧化二异丙苯还原反应很容易发生，而且会放出大量热，因此采用控制氧化液加入速度来控制过氧化二异丙苯还原反应的速度，确保了过氧化二异丙苯还原反应的反应温度在可控范围内。 

本发明的用于生产过氧化二异丙苯的还原反应的益处还在于：用还原釜循环冷却水来控制过氧化二异丙苯还原反应的温度，由于过氧化二异丙苯还原反应是放热反应，且很容易发生，因此过氧化二异丙苯还原反应的初期无需热水加热，直接采用还原釜循环冷却水降温，从而保证过氧化二异丙苯还原反应的反应温度被控制在60℃~75℃之间，较低的过氧化二异丙苯还原反应的反应温度确保了生产安全性。

附图说明

图1示出了根据本发明的用于生产过氧化二异丙苯的还原反应的生产设备。

图2示出了根据本发明的用于生产过氧化二异丙苯的还原反应的生产方法。 

  

部件及标号列表

1	还原洗涤水槽
		2	还原剂溶液配置槽
3	还原釜
		3a	还原釜搅拌器
4	还原液槽
		5	还原废水槽
6	还原水洗槽
		7	还原剂溶液配置泵
8	还原釜出料泵
		9	还原水洗进料泵
10	第一循环水进料管路
		10a	第二循环水进料管路
11	还原剂进料管路
		11b	还原剂溶液配置槽回流管路
12	还原釜循环冷却水流入管路
		13	还原釜循环热水流入管路
14	还原釜循环冷却水流出管路
		15	还原釜循环热水流出管路
16	氧化液流入管路
		16a	氧化液循环管路
17	还原釜出料管路
		18	还原液管路
19	还原废水管路
		20	还原水洗进料管路
21	江水流入管路
		21a	江水进料阀
22	氧化液泵
		23	氧化液槽
24	还原洗涤水泵
		25	氧化液出料阀
26	氧化液回流阀
		27	氧化液进料阀
28	第一循环水进料阀
		29	硫化钠配制槽回流阀
30	氧化液流量计
		31	温度传感器
32	液位计
		33	还原釜底阀
34	还原废水槽进料阀
		35	还原液槽进料阀
36	第二循环水进料阀
		37	视镜
40	地下循环水管路
		42	地下循环水槽
44	地下循环水泵
		46	还原剂进料阀
48	二级污水处理系统
		50	放空阀
52	溢流阀

具体实施方式

图1～2和以下说明描述了本发明的可选实施方式以教导本领域普通技术人员如何实施和再现本发明。为了教导本发明技术方案，已简化或省略了一些常规方面。本领域普通技术人员应该理解源自这些实施方式的变型或替换将落在本发明的保护范围内。本领域普通技术人员应该理解下述特征能够以各种方式组合以形成本发明的多个变型。由此，本发明并不局限于下述可选实施方式，而仅由权利要求和它们的等同物限定。 

在本发明中，氧化液是指过氧化氢异丙苯的异丙苯溶液，而还原剂溶液是指硫化钠水溶液，中间产物（还原液）是指二甲基苄醇的异丙苯溶液。 

在本发明中，硫化钠作为还原剂，为此，用于生产过氧化二异丙苯的还原反应的反应原理如式3所示： 

(式3)

需要说明的是，在本发明中也可以采用其他的硫化碱作为还原剂，而这也将落在本发明的保护范围内。

本发明的一个实施例提供了一种用于生产过氧化二异丙苯的还原反应的生产设备，其包括: 

还原洗涤水槽1，提供用于生产过氧化二异丙苯的还原反应需要的循环水;

氧化液槽23，提供用于生产过氧化二异丙苯的还原反应需要的氧化液;

还原剂溶液配置槽2，其与还原洗涤水槽1流通连接，其顶部包括用于投放还原剂的孔口，根据需要的氧化液中过氧化氢异丙苯与还原剂的摩尔比计算需要的还原剂，根据需要的还原剂和还原剂配置浓度将还原洗涤水槽中的循环水加入到还原剂溶液配置槽2中，将需要的还原剂通过还原剂溶液配置槽顶部的孔口投入到还原剂溶液配置槽中，配置成需要的还原剂溶液；

还原釜3，其与还原洗涤水槽1、氧化液槽23以及还原剂溶液配置槽2流通连接，还原釜还与供送还原釜循环冷却水的还原釜循环冷却水流入管路12和还原釜循环冷却水流出管路14流通连接，还原釜循环冷却水流入管路上还设有用于检测其内部还原釜循环冷却水压力的压力传感器和还原釜循环冷却水快切阀，还原釜3还包括用于测量还原釜还原反应温度的温度传感器和用于驱动还原釜搅拌器的还原釜搅拌器电动机；以及

控制器，其与还原釜搅拌器电动机、用于测量还原釜还原反应温度的温度传感器、用于检测还原釜循环冷却水压力的压力传感器以及还原釜循环冷却水快切阀电连接；

其中当将需要的还原剂溶液全部加入到还原釜3中，且然后将需要的氧化液以氧化液投放设定速度加入到还原釜3中进行用于生产过氧化二异丙苯的还原反应来生产中间产物时，控制器根据来自用于测量还原釜还原反应温度的温度传感器、用于检测还原釜循环冷却水压力的压力传感器信号以及监控到的还原釜搅拌器电动机的状态，判断出还原釜搅拌器电动机停止转动，或者判断出还原釜还原反应温度大于还原釜还原反应温度设定值，或者判断出还原釜循环冷却水压力小于还原釜循环冷却水压力设定值且延长设定时间，则控制器自动切断还原釜搅拌器电动机的电源、自动关闭氧化液进料阀以及自动打开还原釜循环冷却水快切阀，氧化液进料阀用于控制氧化液槽和还原釜的流通连接。

根据本发明上述一个实施例所述的用于生产过氧化二异丙苯的还原反应的生产设备，其中用于生产过氧化二异丙苯的还原反应的生产设备还包括与还原釜流通连接的还原废水槽5、还原液槽4和还原水洗槽6，当还原釜搅拌器电动机未停止转动、还原釜还原反应温度不大于还原釜还原反应温度设定值且还原釜循环冷却水压力不小于还原釜循环冷却水压力设定值且没有延长设定时间时，继续氧化液投料，继续还原反应，当还原釜3内的还原反应结束时，停止还原釜搅拌器3a，静止沉降一段时间，将沉降分层后的水层排放到还原废水槽5，用还原洗涤水槽1的循环水对还原釜3内的还原液洗涤并且开启还原釜搅拌器3a搅拌一定时间，还原液洗涤后停止还原釜搅拌器3a并且静止沉降分层一定时间，再次将沉降分层后的水层排放到还原废水槽5，并将还原液抽运到还原水洗槽6，在还原水洗槽6中用江水对还原液进行逆向洗涤。 

根据本发明上述一个实施例所述的用于生产过氧化二异丙苯的还原反应的生产设备，其中用于生产过氧化二异丙苯的还原反应的生产设备还包括地下循环水槽42和还原液收集槽，使得在还原水洗槽6中水洗后的还原液溢流到还原液收集槽中，将还原水洗槽6中水洗后的水抽运到地下循环水槽42中。 

根据本发明上述一个实施例所述的用于生产过氧化二异丙苯的还原反应的生产设备，其中地下循环水槽42还与还原洗涤水槽1和还原废水槽5流通连接，还原废水槽5中的循环水能够排放到地下循环水槽，地下循环水槽42中的循环水能够抽运到还原洗涤水槽1中，用作溶解还原剂的溶剂。 

下面将结合附图1详细描述根据本发明的用于生产过氧化二异丙苯的还原反应的生产设备的一个实例。图1示出了根据本发明的用于生产过氧化二异丙苯的还原反应的生产设备。如图1所示，根据本发明的用于生产过氧化二异丙苯的还原反应的生产设备包括还原洗涤水槽1、还原剂溶液配置槽2、还原釜3、还原液槽4、还原废水槽5、还原水洗槽6、还原剂溶液配置泵7、还原釜出料泵8、还原水洗进料泵9、第一循环水进料管路10、还原剂进料管路11、还原釜循环冷却水流入管路12、还原釜循环热水流入管路13、还原釜循环冷却水流出管路14、还原釜循环热水流出管路15、氧化液流入管路16、还原釜出料管路17、还原液管路18、还原废水管路19、还原水洗进料管路20、江水流入管路21、氧化液泵22、氧化液槽23、还原洗涤水泵24、氧化液出料阀25、氧化液回流阀26、氧化液进料阀27、氧化液流量计30、还原釜底阀33、还原废水槽进料阀34、还原液槽进料阀35、第二循环水进料阀36、地下循环水槽42、地下循环水泵44、还原剂进料阀46、二级污水处理系统48以及控制器（未示出）。 

氧化液槽23通过氧化液流入管路16和设置在氧化液流入管路16上的氧化液出料阀25、氧化液泵22、氧化液进料阀27以及氧化液流量计30流通连接到还原釜3上，氧化液槽23还通过氧化液出料阀25、氧化液泵22、氧化液循环管路16a、氧化液回流阀26使得氧化液在氧化液槽23中循环并混合均匀。根据用于生产过氧化二异丙苯的还原反应需要的氧化液，关闭氧化液进料阀27，在氧化液槽23中提供需要的氧化液，开启氧化液出料阀25、氧化液泵22以及氧化液回流阀26使得氧化液循环并混合均匀。例如在一个实施例中，一般根据氧化液槽中氧化液中过氧化氢异丙苯的质量百分比含量和根据本发明的过氧化氢异丙苯和还原剂的摩尔比（优选地为4:1.1）来制备需要的中间产物二甲基苄醇。一般情况下，氧化液槽可提供大约13.5吨、过氧化氢异丙苯的质量百分比优选为40~50%的氧化液，使得该过氧化氢异丙苯的溶液循环和混合大约60分钟后对其取样并分析其质量百分比含量。需要说明的是，过氧化氢异丙苯溶液循环和混合的时间可根据需要进行调整。 

还原洗涤水槽1通过第一循环水进料管路10和设置在第一循环水进料管路10上的第一循环水进料阀28流通连接到还原剂溶液配置槽2上，还原洗涤水槽1还通过第二循环水进料管路10a以及设置在其上的第二循环水进料阀36与还原釜3流通连接，地下循环水槽42中的循环水在地下循环水泵44的作用下运送到还原洗涤水槽1中。还原剂溶液配置槽2的顶部设置有用于放入硫化钠的孔口，还原剂溶液配置槽2通过硫化钠配制泵7、还原剂溶液配置槽回流管路11b以及设置在其上的硫化钠配制槽回流阀29与其自身连通，还原剂溶液配置槽2通过还原剂进料管路11、设置在其上的硫化钠配制泵7以及还原剂进料阀46与还原釜3流通连接。下面详细介绍如何配置用于生产过氧化二异丙苯的还原反应需要的硫化钠水溶液(还原剂溶液)。首先，关闭还原剂进料阀46，按用于生产过氧化二异丙苯的还原反应的需求将需要的循环水从还原洗涤水槽1经第一循环水进料管路10和第一循环水进料阀28加入到还原剂溶液配置槽2中。接着，按用于生产过氧化二异丙苯的还原反应的需求将需要的硫化钠从还原剂溶液配置槽2的顶部用于放入硫化钠的孔口加入到还原剂溶液配置槽2中，配置成用于生产过氧化二异丙苯的还原反应需要的硫化钠水溶液(还原剂溶液)。紧接着，开启硫化钠配制泵7和硫化钠配制槽回流阀29，使得需要的硫化钠溶液在化钠配置槽2中循环并混合均匀。在本发明的一个实施例中，氧化液槽可提供足量过氧化氢异丙苯（质量百分比含量为40~70%）时，根据本发明的过氧化氢异丙苯和还原剂的摩尔比（4：1.50）氧化液和还原剂的分子量，计算需要的固体硫化钠，由此加入循环水配置出硫化钠水溶液使得其浓度为5~15%，使得该硫化钠水溶液循环和混合充分。需要说明的是，硫化钠水溶液循环和混合的时间可根据需要的硫化钠水溶液进行调整。 

还原釜3还与还原釜循环冷却水流入管路12和还原釜循环冷却水流出管路14流通连接。还原釜3还与还原釜循环热水流入管路13和还原釜循环热水流出管路15流通连接。还原釜3还通过还原釜出料管路17、设置在还原釜出料管路17上的还原釜底阀33和还原釜出料泵8、还原液管路18、设置在还原液管路18上的还原液槽进料阀35与还原液槽4流通连接。还原液槽4经还原水洗进料泵9和还原水洗进料管路20与还原水洗槽6流通连接。还原水洗槽6还与江水流入管路21流通连接，江水经由江水流入管路21和江水进料阀21a定时定量地流入到还原水洗槽6中，在还原水洗槽6用江水对还原液进行逆向水洗，在油水分层后，从还原水洗槽6的顶部溢出的二甲基苄醇溶液流入到苄醇进料槽(未示出)中，而还原水洗槽6内水洗后的沉降在底部的水在还原水洗泵24的作用下经地下循环水管路40流通连接到地下循环水槽42，以便将还原洗涤水槽6内水洗后的水作为循环水溶解还原剂硫化钠。还原釜3还通过还原釜出料管路17、设置在还原釜出料管路17的还原釜底阀33和还原釜出料泵8、还原废水管路19以及设置在还原废水管路19上的还原废水槽进料阀34与还原废水槽5流通连接，还原废水槽5内的循环水经过污水处理后进入二级污水处理系统48，二级污水处理系统48与地下循环水槽42流通连接。此外，在本发明的优选实施例中，还原釜出料管路17中还可设有过滤器（未示出），以便过滤过氧化二异丙苯还原反应中产生的杂质。 

根据本发明的用于生产过氧化二异丙苯的还原反应的生产设备还包括用于测量还原釜3中的过氧化二异丙苯还原反应温度的温度传感器31、用于驱动还原釜搅拌器3a的电动机以及用于感测还原釜循环冷却水的压力的压力传感器，这些传感器和电动机各自通过线缆与控制器电连接。控制器根据接受到的来自温度传感器以及压力传感器的值以及监测到的驱动还原釜搅拌器的电动机的开启状态来判断还原釜3中的温度是否大于70℃，或者还原釜搅拌器3a的转动是否停止或者还原釜循环冷却水压力是否低于还原釜循环冷却水压力设定值0.2兆帕且延迟设定时间3分钟，如果满足上述任一个条件，则控制器自动切断还原釜搅拌器电动机的电源、自动关闭氧化液进料阀以及自动打开还原釜循环冷却水快切阀(未示出)，还原釜循环冷却水快切阀设置在还原釜循环冷却水流入管路12上，还原釜循环冷却水流入管路上还设有用于检测其内部还原釜循环冷却水压力的压力传感器。控制器的该联锁控制，有效保证了过氧化二异丙苯还原反应的安全进行。 

下面将详细地逐步介绍如何利用上述根据本发明的用于生产过氧化二异丙苯的还原反应的生产设备来生产中间产物二甲基苄醇。 

首先，将配置好的用于生产过氧化二异丙苯的还原反应需要的硫化钠水溶液在还原剂溶液配置泵7的作用下经还原剂进料管路11和还原剂进料阀46全部输送到还原釜3中并开启还原釜搅拌器3a对硫化钠水溶液进行搅拌。 

接着，如果内部操作人员（例如通过查看用于显示还原釜3的液位的液位计32）判断还原釜3内硫化钠水溶液的液位正常（如果异常则不允许氧化液进料），则关闭氧化液回流阀26，开启氧化液出料阀25、氧化液泵22、氧化液进料阀27以及氧化液流量计30，将用于生产过氧化二异丙苯的还原反应需要的氧化液在氧化液泵22的作用下从氧化液槽23以一定的流速加入到还原釜3中并继续搅拌，并且经由还原釜循环冷却水流入管路12和还原釜循环冷却水流出管路14供送还原釜循环冷却水并使还原釜循环冷却水流经还原釜3，其中在整个还原反应期间，如果控制器判断出由温度传感器感测的还原釜3中的温度大于70℃，或者监测到还原釜搅拌器3a的转动停止或者由压力传感器感测到还原釜循环冷却水的压力低于0.2兆帕且延迟3分钟时，则控制器自动切断还原釜搅拌器电动机的电源、自动关闭氧化液进料阀以及自动打开还原釜循环冷却水快切阀，结束还原反应。进一步地，如果在还原反应初始的时间内，还原反应温度在50~65℃之间，则继续氧化液进料，还原反应继续，在还原反应将要结束时，每隔一定时间取样测量还原液中CHP的质量百分比含量，当还原液中CHP的质量百分比含量为0.2％≤CHP≤2％时结束还原反应，停止搅拌，静止沉降大约60分钟。否则，如果在还原反应初始的时间内还原反应温度有异常，则暂停进料，内部操作人员和外部操作人员检查导致还原反应温度异常的原因（导致还原反应温度异常的因素对于本领域技术人员是已知的，这里不再累述），如果异常情况排除，则继续氧化液进料直到如上所述那样结束还原反应，否则停止还原反应。可选地，在还原反应的初期，如果还原釜3内物料的温度过低，则可通过还原釜循环热水流入管路13和还原釜循环热水流出管路15向还原釜3供送还原釜循环热水以保证还原反应顺利进行。 

接着，在静止沉降分层后，开启还原釜底阀33、还原釜出料泵8、还原废水槽进料阀34，将沉降分层后的水层（循环水）排放到还原废水槽5，还原废水槽5内的循环水经过污水处理后进入二级污水处理系统48（二级污水处理系统48可以采用本领域中已知的污水处理系统，这对于本领域技术人员而言是已知的这里不再累述），二级污水处理系统48与地下循环水槽42流通连接，等还原釜3内的循环水全部排出之后（通过设置在还原釜出料管路17上的视镜37观察还原釜3内的循环水是否已经排空），关闭还原釜底阀33、按泵运行规程停止还原釜出料泵8并关闭还原废水槽进料阀34。 

接着，将还原洗涤水槽1中的循环水经第二循环水进料管路10a和第二循环水进料阀36加入到还原釜3中并开启还原釜搅拌器3a搅拌一定时间，在还原釜3内对还原液进行洗涤，然后停止还原釜搅拌器3a，静止沉降分层一定时间（例如60～90分钟），如上段所述那样，将沉降分层后的水层在还原釜出料泵8的作用下经还原釜出料管路17和还原废水管路19运送到还原废水槽5，还原废水槽5内的水经过污水处理后进入二级污水处理系统48，二级污水处理系统48与地下循环水槽42流体连通。然后，待还原釜3中的物料冷却充分后，停止向还原釜3供送还原釜循环冷却水，开启还原釜底阀33、还原釜出料泵8以及还原液槽进料阀35将还原釜3中的还原液全部运送到还原液槽4并关闭还原釜底阀33、按泵运行规程停止还原釜出料泵8以及关闭还原液槽进料阀35。 

接着，开启江水进料阀21a向还原水洗槽6注入一定量的江水，然后关闭江水进料阀21a。接着使得还原液槽4中的还原液在还原水洗进料泵9的作用下经还原水洗进料管路20泵送到还原水洗槽6中，由于加入的还原液液位低于加入的江水的液位，故在还原水洗槽6可用江水对还原液进行逆向水洗，在油水分层后，关闭还原水洗槽6顶部的放空阀50（用于保持还原水洗槽6内压力平衡）并开启溢流阀52，从还原水洗槽6的顶部溢出的二甲基苄醇溶液流入到苄醇进料槽(未示出)中，而还原水洗槽6内水洗后的水在还原水洗泵24的作用下经地下循环水管路40泵送到地下循环水槽42，以便还原洗涤水槽6内水洗后的水作为循环水溶解还原剂硫化钠。 

由于用于生产过氧化二异丙苯的还原反应采用硫化钠作为还原剂，这使得用于生产过氧化二异丙苯的还原反应很容易发生，而且会放出大量热，因此可通过控制氧化液加入还原釜中的速度来控制用于生产过氧化二异丙苯的还原反应的速度，保证用于生产过氧化二异丙苯的还原反应的反应温度在可控范围内。 

图2示出了根据本发明的用于生产过氧化二异丙苯的还原反应的生产方法。具体步骤如下： 

在步骤100：用于生产过氧化二异丙苯的还原反应开始。

在步骤102：提供还原反应需要的氧化液并使得其在氧化液槽内循环并混合均匀，对需要的氧化液取样并分析氧化液质量百分比含量。 

在步骤104：根据氧化液含量、氧化液投料量、氧化液与还原剂摩尔比配置需要的还原剂溶液并使得需要的还原剂溶液循环且混合均匀。 

在步骤106：将配置好的需要的还原剂溶液全部加入到还原釜中并对其进行搅拌，内部操作人员确认需要的还原剂溶液的液位是否正常。如果内部操作人员通过查看（例如，还原釜3上的液位计）确定还原剂溶液的液位正常，则继续执行步骤108，否则执行步骤106a。 

在步骤108:按照需要的氧化液投料量，控制氧化液投料速度向还原釜中加入氧化液并开启还原釜循环冷却水，判断还原釜搅拌器的转动、还原反应的反应温度以及还原釜循环冷却水的压力是否正常。如果操作人员通过查看发现还原釜搅拌器在转动没有停止，并且如果操作人员通过查看还原釜温度计31确定还原反应的温度正常，即在整个还原反应过程中还原反应的温度在60℃～75℃之间并且根据实际产量在还原反应的初期的时间内还原反应的温度在50℃～65℃之间，并且操作人员通过查看还原釜循环冷却水的压力没有低于0.2兆帕且延迟3分钟，则继续执行步骤110，否则执行步骤108a。在步骤108中，氧化液投料速度4t/h~10t/h。在步骤108中，还原反应温度由氧化液投料速度与还原釜循环冷却水流量联合进行控制。在步骤108中，通过监控用于驱动还原釜搅拌器的电动机的开关状态来判断还原釜搅拌器的转动是否停止。 

在步骤110：继续氧化液投料直至并继续还原反应，在还原反将要结束时，每个一段设定时间取样检测还原液中CHP的质量百分比含量，当还原液中CHP的质量百分比含量到达设定值时，结束还原反应，停止搅拌并静止沉降一定时间。优选地，当还原液中CHP的含量为0.2％wt≤CHP≤2％wt时结束还原反应，停止搅拌，静置沉降一段时间。优选地，静置沉降时间为大约60分钟。 

在步骤112：将静止沉降分层后的水层排放到还原废水槽，接着在还原釜内对还原液进行洗涤并将再次将沉降分层后的水层排放到还原废水槽，而将还原液抽运到还原液槽。 

在步骤114：将还原液槽槽中的还原液抽运到还原水洗槽进行水洗，使得还原液溢流到苄醇槽中而并使得还原水洗槽中水洗后的水流入到地下循环水槽中。 

在步骤116：用于生产过氧化二异丙苯的还原反应结束。 

其中在步骤106a:操作人员判断是否排除异常情况。如果异常情况排除则执行步骤108，否则执行步骤116。 

其中在步骤108a:控制器自动切断还原釜搅拌器电动机的电源、自动关闭氧化液进料阀以及自动打开还原釜循环冷却水快切阀并且执行步骤116。 

本发明的用于生产过氧化二异丙苯的还原反应的益处在于：过氧化氢异丙苯与还原剂（硫化钠）的摩尔比从1:1变成了小于4:1，大大提高了反应效率。例如，在本发明的一个优选实施例中，过氧化氢异丙苯与硫化钠的分子比为4:1.50，适当增加较低成本的硫化钠，提高了过氧化氢异丙苯的利用率，降低了异丙苯的回收成本。 

本发明的用于生产过氧化二异丙苯的还原反应的益处还在于：将过氧化氢异丙苯的浓度提高至40%~70%，有效降低了异丙苯的回收量，该还原反应基本不再需要加热，在较低温度下通过反应自身放热已经能够满足还原反应所要求达到的控制范围。 

本发明的用于生产过氧化二异丙苯的还原反应的益处还在于：还原洗涤水槽内进行水洗的水来自还原水洗槽水洗后的回收水，有效节约了江水用量。 

本发明的用于生产过氧化二异丙苯的还原反应的益处还在于：在反应终点将过氧化氢异丙苯的含量控制在0.2~2%，保证安全的同时保证了产品的质量。 

本发明的用于生产过氧化二异丙苯的还原反应的益处还在于：由于采用硫化钠作为还原剂，过氧化二异丙苯还原反应很容易发生，而且会放出大量热，因此采用控制氧化液加入速度来控制过氧化二异丙苯还原反应的速度，确保了过氧化二异丙苯还原反应的反应温度在可控范围内。 

本发明的用于生产过氧化二异丙苯的还原反应的益处还在于：用还原釜循环冷却水来控制过氧化二异丙苯还原反应的温度，由于过氧化二异丙苯还原反应是放热反应，且很容易发生，因此过氧化二异丙苯还原反应的初期无需热水加热，直接采用还原釜循环冷却水降温，从而保证过氧化二异丙苯还原反应的反应温度被控制在60℃~75℃之间，较低的过氧化二异丙苯还原反应的反应温度确保了生产安全性。 

Claims (18)

1.一种用于生产过氧化二异丙苯的还原反应的生产设备，其包括:

还原洗涤水槽，提供用于生产过氧化二异丙苯的还原反应需要的洗涤水;

氧化液槽，提供用于生产过氧化二异丙苯的还原反应需要的氧化液;

还原剂溶液配置槽，其与还原洗涤水槽流通连接，其顶部包括用于投放还原剂的孔口，根据需要的氧化液中的过氧化氢异丙苯与还原剂的摩尔比计算需要的还原剂，根据需要的还原剂和还原剂配置浓度将还原洗涤水槽中的水加入到还原剂溶液配置槽中，将需要的还原剂通过还原剂溶液配置槽顶部的孔口投入到还原剂溶液配置槽中，配置成需要的还原剂溶液；

还原釜，其与还原洗涤水槽、氧化液槽以及还原剂溶液配置槽流通连接，还原釜还与供送还原釜循环冷却水的还原釜循环冷却水流入管路和还原釜循环冷却水流出管路流通连接，还原釜循环冷却水流入管路上还设有用于检测其内部还原釜循环冷却水压力的压力传感器和还原釜循环冷却水快切阀，还原釜还包括用于测量还原釜还原反应温度的温度传感器和用于驱动还原釜搅拌器的还原釜搅拌器电动机；以及

控制器，其与还原釜搅拌器电动机、用于测量还原釜还原反应温度的温度传感器、用于检测还原釜循环冷却水压力的压力传感器以及还原釜循环冷却水快切阀电连接；

其特征在于，当将需要的还原剂溶液全部加入到还原釜中，且然后将需要的氧化液以氧化液投放设定速度加入到还原釜中进行用于生产过氧化二异丙苯的还原反应来生产中间产物二甲基苄醇时，控制器根据来自用于测量还原釜还原反应温度的温度传感器、用于检测还原釜循环冷却水压力的压力传感器信号以及监控到的还原釜搅拌器电动机的状态，判断出还原釜搅拌器电动机停止转动，或者判断出还原釜还原反应温度大于还原釜还原反应温度设定值，或者判断出还原釜循环冷却水压力小于还原釜循环冷却水压力设定值且延长设定时间，则控制器自动切断还原釜搅拌器电动机的电源、自动关闭氧化液进料阀以及自动打开还原釜循环冷却水快切阀，氧化液进料阀用于控制氧化液槽和还原釜的流通连接。

2.根据权利要求1所述的用于生产过氧化二异丙苯的还原反应的生产设备，其特征在于，用于生产过氧化二异丙苯的还原反应的生产设备还包括与还原釜流通连接的还原废水槽、还原液槽和还原水洗槽，当还原釜搅拌器电动机未停止转动、还原釜还原反应温度不大于还原釜还原反应温度设定值且还原釜循环冷却水压力不小于还原釜循环冷却水压力设定值且没有延长设定时间时，继续氧化液投料，继续还原反应，当还原釜内的还原反应结束时，停止还原釜搅拌器，静止沉降一段时间，将沉降分层后的水层排放到还原废水槽，用还原洗涤水槽的循环水对还原釜内的还原液洗涤并且开启还原釜搅拌器搅拌一定时间，还原液洗涤后停止还原釜搅拌器并且静止沉降分层一定时间，再次将沉降分层后的水层排放到还原废水槽，并将还原液抽运到还原水洗槽，在还原水洗槽中用江水对还原液进行逆向洗涤。

3.根据权利要求2所述的用于生产过氧化二异丙苯的还原反应的生产设备，其特征在于，用于生产过氧化二异丙苯的还原反应的生产设备还包括地下循环水槽和还原液收集槽，使得在还原水洗槽中水洗后的还原液溢流到还原液收集槽中，将还原水洗槽中水洗后的水抽运到地下循环水槽中。

4.根据权利要求3所述的用于生产过氧化二异丙苯的还原反应的生产设备，其特征在于，地下循环水槽还与还原洗涤水槽和还原废水槽流通连接，还原废水槽中的循环水能够排放到地下循环水槽，地下循环水槽中的循环水能够抽运到还原洗涤水槽中，用作溶解还原剂的溶剂。

5.根据权利要求3所述的用于生产过氧化二异丙苯的还原反应的生产设备，其特征在于，氧化液槽用于存放过氧化氢异丙苯的溶液，还原剂溶液配置槽用于配置作为还原剂的硫化钠的水溶液，用于生产过氧化二异丙苯的还原反应生产的中间产物为二甲基苄醇，还原液收集槽为用于收集二甲基苄醇的苄醇槽。

6.根据权利要求1所述的用于生产过氧化二异丙苯的还原反应的生产设备，其特征在于，还原釜还原反应温度设定值为70℃，还原釜循环冷却水压力设定值为0.2MPa且延长设定时间为3分钟。

7.根据权利要求5所述的用于生产过氧化二异丙苯的还原反应的生产设备，其特征在于，氧化液中过氧化氢异丙苯的质量百分比含量为40~70%，硫化钠水溶液中硫化钠的质量百分比含量为5~15%。

8.根据权利要求1所述的用于生产过氧化二异丙苯的还原反应的生产设备，其特征在于，在整个还原反应过程中还原反应的温度在60℃～75℃之间并且根据实际产量在还原反应初期还原反应的温度在50℃～65℃之间。

9.根据权利要求5所述的用于生产过氧化二异丙苯的还原反应的生产设备，其特征在于，过氧化氢异丙苯与硫化钠的摩尔比为4:1.00~4:1.50，根据实际产量氧化液投料速度为4t/h~10t/h。

10.根据权利要求5所述的用于生产过氧化二异丙苯的还原反应的生产设备，其特征在于，在还原反应将要结束时，每隔一定时间取样测量还原液中过氧化氢异丙苯的质量百分比含量，当还原液中过氧化氢异丙苯的质量百分比含量为0.2％~2％时结束还原反应，停止搅拌，静止沉降大约60分钟。

11.一种用于生产过氧化二异丙苯的还原反应的生产方法，其包括以下步骤：

步骤1：提供还原反应需要的氧化液并使得其在氧化液槽内循环并混合均匀，对需要的氧化液取样并分析氧化液质量百分比含量;

步骤2：根据氧化液含量、氧化液投料量、氧化液与还原剂摩尔比配置需要的还原剂溶液并使得需要的还原剂溶液循环且混合均匀;

步骤3：将配置好的需要的还原剂溶液全部加入到还原釜中并对其进行搅拌，内部操作人员确认需要的还原剂溶液的液位是否正常;  

步骤4：按照需要的氧化液投料量，控制氧化液投料速度向还原釜中加入氧化液并开启还原釜循环冷却水，判断还原釜搅拌器的转动、还原反应的反应温度以及还原釜循环冷却水的压力是否正常；

步骤5：继续氧化液投料直至并继续还原反应，在还原反将要结束时，每个一段设定时间取样检测还原液中过氧化氢异丙苯的质量百分比含量，当还原液中过氧化氢异丙苯的质量百分比含量到达设定值时，结束还原反应，停止搅拌并静止沉降一定时间；

步骤6：将静止沉降分层后的水层排放到还原废水槽，接着在还原釜内对还原液进行洗涤并将再次将沉降分层后的水层排放到还原废水槽，而将还原液抽运到还原液槽；以及

在步骤7：将还原液槽槽中的还原液抽运到还原水洗槽进行水洗，使得还原液溢流到苄醇槽中而并使得还原水洗槽中水洗后的水流入到地下循环水槽中。

12.根据权利要求11所述的用于生产过氧化二异丙苯的还原反应的生产方法，其特征在于，在步骤3中，操作人员判断需要的还原剂溶液的液位不正常并且无法排除异常情况，则结束用于生产过氧化二异丙苯的还原反应。

13.根据权利要求11所述的用于生产过氧化二异丙苯的还原反应的生产方法，其特征在于，在步骤4，如果控制器判断出还原釜搅拌器电动机停止转动，或者判断出还原釜还原反应温度大于还原釜还原反应温度设定值，或者判断出还原釜循环冷却水压力小于还原釜循环冷却水压力设定值且延长设定时间，则控制器自动切断还原釜搅拌器电动机的电源、自动关闭氧化液进料阀以及自动打开还原釜循环冷却水快切阀，结束用于生产过氧化二异丙苯的还原反应。

14.根据权利要求11所述的用于生产过氧化二异丙苯的还原反应的生产方法，其特征在于，氧化液为过氧化氢异丙苯的异丙苯溶液，还原剂溶液为硫化钠的水溶液，还原液为二甲基苄醇的异丙苯溶液，氧化液中过氧化氢异丙苯的质量百分比含量为40~70%，硫化钠水溶液中硫化钠的质量百分比含量为大约5~15%。

15.根据权利要求13所述的用于生产过氧化二异丙苯的还原反应的生产方法，其特征在于，还原釜还原反应温度设定值为70℃，还原釜循环冷却水压力设定值为0.2MPa且延长设定时间为3分钟。

16.根据权利要求11所述的用于生产过氧化二异丙苯的还原反应的生产方法，其特征在于，在步骤4中，在整个还原反应过程中还原反应的温度在60℃～75℃之间并且根据实际产量在还原反应初期还原反应的温度在50℃～65℃之间。

17.根据权利要求13所述的用于生产过氧化二异丙苯的还原反应的生产方法，其特征在于，过氧化氢异丙苯与硫化钠的摩尔比为4:1.00~4:1.50，根据实际产量氧化液投料速度为4t/h~10t/h。

18.根据权利要求11所述的用于生产过氧化二异丙苯的还原反应的生产设备，其特征在于，在步骤5中，在还原反应将要结束时，每隔一定时间取样测量还原液中过氧化氢异丙苯的质量百分比含量，当还原液中过氧化氢异丙苯的质量百分比含量为0.2％~2％时结束还原反应，停止搅拌，静止沉降大约60分钟。