CN115897001A - 一种无锑低熔点平行纳米纱线及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种无锑低熔点平行纳米纱线及其制备方法，包括：精对苯二甲酸(PTA)12‑16％、乙二醇60‑70％、钛系化合物6‑12％、钛系催化剂3‑6％；所述钛系化合物为二氧化钛。所述钛系催化剂以钛酸异丙酯为原料，通过硅烷偶联剂改性后制备得到一种高活性TiO2聚酯催化剂，所述钛系化合物二氧化钛，引入聚乙烯吡咯烷酮(PVP)配体改变钛原子周围化学环境来控制催化剂活性，使钛系催化剂活性高且用量较低，色泽优异。制备出的纱线强度高、无毒害、无污染；并且纱线熔点低，维持了非织造布固有的网状结构，又充分发挥了主体纤维的物理化学性能。
Description
技术领域
本发明属于纺织生产的技术领域，尤其涉及一种无锑低熔点平行纳米纱线及其制备方法。
背景技术
通常所谓的“纱线”，其实是指“纱”和“线”的统称，在服装材料学中定义如下：“纱”是将许多短纤维或长丝排列成近似平行状态，并沿轴向旋转加捻，组成具有一定强力和线密度的细长物体；而“线”是由两根或两根以上的单纱捻合而成的股线。涤纶纱线是指以涤纶为原料纺成的纱线，目前多指以苯二甲酸乙二酯为原料生产的纤维，简称“PET”纤维。自聚酯工业问世以来，聚酯催化剂的研究就从未停止过。据专家介绍，在生产过程中，能够合成聚酯的催化剂几乎涉及除卤素元素和惰性元素之外的所有主副族元素。目前工业生产和研究较多的聚酯催化剂主要是锑、锗和钛3个系列的催化剂。而含重金属锑的化合物对人体健康有害，且含锑元素的废水也污染了生态环境。因此，发明一种无锑纱线具有非常大的意义。
在传统纺织行业中，纤维及纱线是最广泛使用的主题材料，然而就目前的纺织加工技术而言，只能生产出直径至少10微米以上的纤维，纳米纤维具有许多新奇的性能，如体积效应、表面效应等，如果可将纳米技术引入到传统纺织产业中可以改善纺织产业的现状，加工出高附加值的功能性纺织品。目前对纳米纱线的定义为，在常规纱线表面包裹一层纳米纤维，即称为纳米纱线，其并不是直接由纳米纤维构成的纱线。纳米纤维具有比表面积高、尺寸小的优良性能，能满足多种特殊功能性用途的需要。将纳米纤维加工成取向结构的纳米纤维束或纱线的形式，进而使编织、复合制备出多种形状成为可能。因此，提出并设计一种纳米纱线制备工艺或装置具有非常大的实际意义。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明的目的是提供一种无锑低熔点平行纳米纱线的制备方法，通过采用环保无锑材料替代催化剂中的含金属锑材料，解决了重金属锑的化合物对人体健康有害，且含锑元素的废水也污染生态环境的问题，制备出的纱线强度高、无毒害、无污染；并且纱线熔点低，维持了非织造布固有的网状结构，又充分发挥了主体纤维的物理化学性能。
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种无锑低熔点平行纳米纱线，包括精对苯二甲酸(PTA)、乙二醇、钛系化合物、钛系催化剂，所述精对苯二甲酸(PTA)、乙二醇、钛系化合物、钛系催化剂的重量百分比为12-16％：60-70％：6-12％：3-6％。
所述钛系化合物为二氧化钛。
所述钛系催化剂以钛酸异丙酯为原料，通过硅烷偶联剂改性后制备得到一种高活性TiO2聚酯催化剂，相较于未改性在色泽上有明显提升，且催化剂水解速率降低。
优选的，钛系化合物二氧化钛，引入聚乙烯吡咯烷酮(PVP)配体改变钛原子周围化学环境来控制催化剂活性，可使钛系催化剂活性高且用量较低，色泽优异。
一种无锑低熔点平行纳米纱线的制备方法，其制备方法包括以下操作步骤：
S1：原料称量：按比例称取适量PTA、乙二醇、二氧化钛、钛系催化剂。
S2：酯化反应，将按照比例称取的原料投入到反应釜中。再持续通入5min的高纯氮气以置换釜内残余的空气，在200～220℃、搅拌速度35r/min的条件下反应，直到没有酯化水被蒸馏出来，显示酯化反应已结束。
S3：缩聚反应，当反应温度达到265℃后，启动真空泵，在500～600Pa真空度下预缩聚15min，然后将压力维持在100Pa以内进行缩聚反应，将搅拌转速提高至60r/min，当聚合物达到一定黏度(IV)，缩聚反应结束。
S4：切片制备，关闭真空泵，机械搅拌，电加热，通入氮气破坏真空环境，将聚合物从出料口排出，经水冷、切粒得到PET切片。
S5：喷丝制备，将制备好的切片进行干燥，高温熔化，经螺杆挤出，喷丝头喷出。
S6：纱线成型，冷却，热牵伸，热定型，通过收集装置使纳米纤维形成具有取向结构的漏斗状的纳米纤维网，通过卷绕辊的牵拉作用，以及旋转轴和接收圆盘的加捻作用使纤维在漏斗的顶部逐渐缠绕并收缩成纳米纤维纱线。
本发明还提供一种用于一种无锑低熔点平行纳米纱线制备的溶液喷射纺丝装置，具体包括储液罐1、供料泵2、输液管3、喷丝头4、热风板5、纺丝箱6、接收网7、常温风8、分配网9、储气罐10、热风11、加热器12、风机13，其特征在于，储液罐1位于供料泵2的左端，输液管3将供料泵2和喷丝头4连接起来，分配网9和储气罐10相连，用来产生高速气流的常温风8，纺丝箱6位于喷丝头4的下端用来接收从喷丝头4喷出的聚合物细流，热风板5和接收网7位于纺丝箱6的箱体内，加热器12与热风板5相连，通过加热器产生热风10，使热风板5产生热风，风机13与纺丝箱6的箱体下端相连用来抽吸风将纳米纤维吸到接收网7上。
溶液喷射纺丝的工作原理为：聚合物纺丝液在供料泵的作用下由输液管流动到喷丝头，在溶液挤出压力和常温高速气流的作用下从喷丝头喷出形成聚合物细流，在高速气流的牵伸风作用下，溶液喷射细流进一步被拉伸、细化，进入高温的纺丝箱体；箱体的高温环境促使溶剂迅速挥发，溶液细流固化形成纳米纤维，通过抽吸风的作用下落在接收网上，得到非织造纳米纤维毡。
本申请实施例中提供的一个或多个技术方案，至少具有如下技术效果或优点：
1、本发明的一种无锑低熔点平行纳米纱线的制备方法，通过采用环保无锑材料替代催化剂中的含金属锑材料，解决了重金属锑的化合物对人体健康有害，且含锑元素的废水也污染生态环境的问题。
2、本发明的一种无锑低熔点平行纳米纱线的制备方法，通过规定纱线的制备材料配比，制备出的纱线强度高、无毒害、无污染；并且纱线熔点低，维持了非织造布固有的网状结构，又充分发挥了主体纤维的物理化学性能。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单的介绍，显而易见，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。附图中：
图1是一种无锑低熔点平行纳米纱线的制备步骤流程示意图；
图2是一种无锑低熔点平行纳米纱线的溶液喷射纺丝装置示意图。
其中：1、储液罐；2、供料泵；3、输液管；4、喷丝头；5、热风板；6、纺丝箱；7、接收网；8、常温风；9、分配网；10、储气罐；11、热风；12、加热器；13、风机
具体实施方式
以下将结合图1对本发明提供的一种无锑低熔点平行纳米纱线的制备方法进行详细的描述。
实施例一
一种无锑低熔点平行纳米纱线，包括：精对苯二甲酸(PTA)12-16％、乙二醇60-70％、钛系化合物6-12％、钛系催化剂3-6％；所述钛系化合物为二氧化钛。
所述钛系催化剂以钛酸异丙酯为原料，通过硅烷偶联剂改性后制备得到一种高活性TiO2聚酯催化剂，相较于未改性在色泽上有明显提升，且催化剂水解速率降低。
进一步地，钛系化合物二氧化钛，引入聚乙烯吡咯烷酮(PVP)配体改变钛原子周围化学环境来控制催化剂活性，可使钛系催化剂活性高且用量较低，色泽优异。
所述一种无锑低熔点平行纳米纱线的制备方法，其制备方法包括以下操作步骤：
S1：原料称量：按比例称取适量PTA、乙二醇、二氧化钛、钛系催化剂。
S2：酯化反应，将按照比例称取的原料投入到反应釜中。再持续通入5min的高纯氮气以置换釜内残余的空气，在200～220℃、搅拌速度35r/min的条件下反应，直到没有酯化水被蒸馏出来，显示酯化反应已结束。
S3：缩聚反应，当反应温度达到265℃后，启动真空泵，在500～600Pa真空度下预缩聚15min，然后将压力维持在100Pa以内进行缩聚反应，将搅拌转速提高至60r/min，当聚合物达到一定黏度(IV)，缩聚反应结束。
S4：切片制备，关闭真空泵，机械搅拌，电加热，通入氮气破坏真空环境，将聚合物从出料口排出，经水冷、切粒得到PET切片。
S5：喷丝制备，将制备好的切片进行干燥，高温熔化，经螺杆挤出，喷丝头喷出。
S6：纱线成型，冷却，热牵伸，热定型，通过收集装置使纳米纤维形成具有取向结构的漏斗状的纳米纤维网，通过卷绕辊的牵拉作用，以及旋转轴和接收圆盘的加捻作用使纤维在漏斗的顶部逐渐缠绕并收缩成纳米纤维纱线。
本发明还公开了一种无锑低熔点平行纳米纱线的制备方法，溶液喷射纺丝的工作原理为：
聚合物纺丝液在供料泵的作用下由输液管流动到喷丝头，在溶液挤出压力和常温高速气流的作用下从喷丝头喷出形成聚合物细流，在高速气流的牵伸风作用下，溶液喷射细流进一步被拉伸、细化，进入高温的纺丝箱体；箱体的高温环境促使溶剂迅速挥发，溶液细流固化形成纳米纤维，通过抽吸风的作用下落在接收网上，得到非织造纳米纤维毡。
实施例二
一种无锑低熔点平行纳米纱线，包括：精对苯二甲酸(PTA)12％、乙二醇70％、钛系化合物6％、钛系催化剂3％；所述钛系化合物为二氧化钛。
所述钛系催化剂以钛酸异丙酯为原料，通过硅烷偶联剂改性后制备得到一种高活性TiO2聚酯催化剂，相较于未改性在色泽上有明显提升，且催化剂水解速率降低。
进一步地，钛系化合物二氧化钛，引入聚乙烯吡咯烷酮(PVP)配体改变钛原子周围化学环境来控制催化剂活性，可使钛系催化剂活性高且用量较低，色泽优异。
所述一种无锑低熔点平行纳米纱线的制备方法，其制备方法包括以下操作步骤：
S1：原料称量：按比例称取适量PTA、乙二醇、二氧化钛、钛系催化剂。
S2：酯化反应，将按照比例称取的原料投入到反应釜中。再持续通入5min的高纯氮气以置换釜内残余的空气，在200℃、搅拌速度35r/min的条件下反应，直到没有酯化水被蒸馏出来，显示酯化反应已结束。
S3：缩聚反应，当反应温度达到265℃后，启动真空泵，在500Pa真空度下预缩聚15min，然后将压力维持在100Pa以内进行缩聚反应，将搅拌转速提高至60r/min，当聚合物达到一定黏度(IV)，缩聚反应结束。
S4：切片制备，关闭真空泵，机械搅拌，电加热，通入氮气破坏真空环境，将聚合物从出料口排出，经水冷、切粒得到PET切片。
S5：喷丝制备，将制备好的切片进行干燥，高温熔化，经螺杆挤出，喷丝头喷出。
S6：纱线成型，冷却，热牵伸，热定型，通过收集装置使纳米纤维形成具有取向结构的漏斗状的纳米纤维网，通过卷绕辊的牵拉作用，以及旋转轴和接收圆盘的加捻作用使纤维在漏斗的顶部逐渐缠绕并收缩成纳米纤维纱线。
本发明还公开了一种无锑低熔点平行纳米纱线的制备方法，溶液喷射纺丝的工作原理为：聚合物纺丝液在供料泵的作用下由输液管流动到喷丝头，在溶液挤出压力和常温高速气流的作用下从喷丝头喷出形成聚合物细流，在高速气流的牵伸风作用下，溶液喷射细流进一步被拉伸、细化，进入高温的纺丝箱体；箱体的高温环境促使溶剂迅速挥发，溶液细流固化形成纳米纤维，通过抽吸风的作用下落在接收网上，得到非织造纳米纤维毡。
实施例三
一种无锑低熔点平行纳米纱线，包括：精对苯二甲酸(PTA)14％、乙二醇65％、钛系化合物8％、钛系催化剂5％；所述钛系化合物为二氧化钛。
所述钛系催化剂以钛酸异丙酯为原料，通过硅烷偶联剂改性后制备得到一种高活性TiO2聚酯催化剂，相较于未改性在色泽上有明显提升，且催化剂水解速率降低；所述钛系化合物二氧化钛，引入聚乙烯吡咯烷酮(PVP)配体改变钛原子周围化学环境来控制催化剂活性，可使钛系催化剂活性高且用量较低，色泽优异。
所述一种无锑低熔点平行纳米纱线的制备方法，其制备方法包括以下操作步骤：
S1：原料称量：按比例称取适量PTA、乙二醇、二氧化钛、钛系催化剂。
S2：酯化反应，将按照比例称取的原料投入到反应釜中。再持续通入5min的高纯氮气以置换釜内残余的空气，在210℃、搅拌速度35r/min的条件下反应，直到没有酯化水被蒸馏出来，显示酯化反应已结束。
S3：缩聚反应，当反应温度达到265℃后，启动真空泵，在550Pa真空度下预缩聚15min，然后将压力维持在100Pa以内进行缩聚反应，将搅拌转速提高至60r/min，当聚合物达到一定黏度(IV)，缩聚反应结束。
S4：切片制备，关闭真空泵，机械搅拌，电加热，通入氮气破坏真空环境，将聚合物从出料口排出，经水冷、切粒得到PET切片。
S5：喷丝制备，将制备好的切片进行干燥，高温熔化，经螺杆挤出，喷丝头喷出。
S6：纱线成型，冷却，热牵伸，热定型，通过收集装置使纳米纤维形成具有取向结构的漏斗状的纳米纤维网，通过卷绕辊的牵拉作用，以及旋转轴和接收圆盘的加捻作用使纤维在漏斗的顶部逐渐缠绕并收缩成纳米纤维纱线。
本发明还公开了一种无锑低熔点平行纳米纱线的制备方法，溶液喷射纺丝的工作原理为：
聚合物纺丝液在供料泵的作用下由输液管流动到喷丝头，在溶液挤出压力和常温高速气流的作用下从喷丝头喷出形成聚合物细流，在高速气流的牵伸风作用下，溶液喷射细流进一步被拉伸、细化，进入高温的纺丝箱体；箱体的高温环境促使溶剂迅速挥发，溶液细流固化形成纳米纤维，通过抽吸风的作用下落在接收网上，得到非织造纳米纤维毡。
实施例四
一种无锑低熔点平行纳米纱线，包括：精对苯二甲酸(PTA)16％、乙二醇70％、钛系化合物10％、钛系催化剂4％；所述钛系化合物为二氧化钛。
所述钛系催化剂以钛酸异丙酯为原料，通过硅烷偶联剂改性后制备得到一种高活性TiO2聚酯催化剂，相较于未改性在色泽上有明显提升，且催化剂水解速率降低；所述钛系化合物二氧化钛，引入聚乙烯吡咯烷酮(PVP)配体改变钛原子周围化学环境来控制催化剂活性，可使钛系催化剂活性高且用量较低，色泽优异。
所述一种无锑低熔点平行纳米纱线的制备方法，其制备方法包括以下操作步骤：
S1：原料称量：按比例称取适量PTA、乙二醇、二氧化钛、钛系催化剂。
S2：酯化反应，将按照比例称取的原料投入到反应釜中。再持续通入5min的高纯氮气以置换釜内残余的空气，在220℃、搅拌速度35r/min的条件下反应，直到没有酯化水被蒸馏出来，显示酯化反应已结束。
S3：缩聚反应，当反应温度达到265℃后，启动真空泵，在600Pa真空度下预缩聚15min，然后将压力维持在100Pa以内进行缩聚反应，将搅拌转速提高至60r/min，当聚合物达到一定黏度(IV)，缩聚反应结束。
S4：切片制备，关闭真空泵，机械搅拌，电加热，通入氮气破坏真空环境，将聚合物从出料口排出，经水冷、切粒得到PET切片。
S5：喷丝制备，将制备好的切片进行干燥，高温熔化，经螺杆挤出，喷丝头喷出。
S6：纱线成型，冷却，热牵伸，热定型，通过收集装置使纳米纤维形成具有取向结构的漏斗状的纳米纤维网，通过卷绕辊的牵拉作用，以及旋转轴和接收圆盘的加捻作用使纤维在漏斗的顶部逐渐缠绕并收缩成纳米纤维纱线。
本发明还提供一种用于无锑低熔点反渗透膜滤网支撑体材料制备的溶液喷射纺丝装置，具体包括储液罐1、供料泵2、输液管3、喷丝头4、热风板5、纺丝箱6、接收网7、常温风8、分配网9、储气罐10、热风11、加热器12、风机13，其特征在于，储液罐1位于供料泵2的左端，输液管3将供料泵2和喷丝头4连接起来，分配网9和储气罐10相连，用来产生高速气流的常温风8，纺丝箱6位于喷丝头4的下端用来接收从喷丝头4喷出的聚合物细流，热风板5和接收网7位于纺丝箱6的箱体内，加热器12与热风板5相连，通过加热器产生热风10，使热风板5产生热风，风机13与纺丝箱6的箱体下端相连用来抽吸风将纳米纤维吸到接收网7上。
溶液喷射纺丝的工作原理为：聚合物纺丝液在供料泵的作用下由输液管流动到喷丝头，在溶液挤出压力和常温高速气流的作用下从喷丝头喷出形成聚合物细流，在高速气流的牵伸风作用下，溶液喷射细流进一步被拉伸、细化，进入高温的纺丝箱体；箱体的高温环境促使溶剂迅速挥发，溶液细流固化形成纳米纤维，通过抽吸风的作用下落在接收网上，得到非织造纳米纤维毡。
上面结合附图对本发明的实施方式作了详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例，本领域技术人员在不改变本发明精神和内容的范围内，能够对其进行修改和润色。
Claims (8)
1.一种无锑低熔点平行纳米纱线，其特征在于，包括精对苯二甲酸(PTA)、乙二醇、钛系化合物、钛系催化剂，所述精对苯二甲酸(PTA)、乙二醇、钛系化合物、钛系催化剂的重量百分比为12-16％：60-70％：6-12％：3-6％；
所述钛系化合物为二氧化钛。
2.如权利要求1所述的一种无锑低熔点平行纳米纱线，其特征在于，所述钛系催化剂以钛酸异丙酯为原料，通过硅烷偶联剂改性后制备得到一种高活性TiO2聚酯催化剂。
3.如权利要求1所述的一种无锑低熔点平行纳米纱线，其特征在于，所述钛系化合物二氧化钛，引入聚乙烯吡咯烷酮(PVP)配体改变钛原子周围化学环境来控制催化剂活性。
4.如权利要求1所述的一种无锑低熔点平行纳米纱线，其特征在于，所述精对苯二甲酸(PTA)、乙二醇、钛系化合物、钛系催化剂的重量百分比为12％：70％：6％：3％。
5.如权利要求1所述的一种无锑低熔点平行纳米纱线，其特征在于，所述精对苯二甲酸(PTA)、乙二醇、钛系化合物、钛系催化剂的重量百分比为14％：65％：8％：5％。
6.一种无锑低熔点平行纳米纱线的制备方法，其特征在于，具体制备方法包括以下操作步骤：
S1：原料称量：按比例称取适量PTA、乙二醇、二氧化钛、钛系催化剂。
S2：酯化反应，将按照比例称取的原料投入到反应釜中。再持续通入5min的高纯氮气以置换釜内残余的空气，在200～220℃、搅拌速度35r/min的条件下反应，直到没有酯化水被蒸馏出来，显示酯化反应已结束。
S3：缩聚反应，当反应温度达到265℃后，启动真空泵，在500～600Pa真空度下预缩聚15min，然后将压力维持在100Pa以内进行缩聚反应，将搅拌转速提高至60r/min，当聚合物达到一定黏度(IV)，缩聚反应结束。
S4：切片制备，关闭真空泵，机械搅拌，电加热，通入氮气破坏真空环境，将聚合物从出料口排出，经水冷、切粒得到PET切片。
S5：喷丝制备，将制备好的切片进行干燥，高温熔化，经螺杆挤出，喷丝头喷出。
S6：纱线成型，冷却，热牵伸，热定型，通过收集装置使纳米纤维形成具有取向结构的漏斗状的纳米纤维网，通过卷绕辊的牵拉作用，以及旋转轴和接收圆盘的加捻作用使纤维在漏斗的顶部逐渐缠绕并收缩成纳米纤维纱线。
7.如权利要求6所述的一种无锑低熔点平行纳米纱线的制备方法，其特征在于，所述步骤S5的喷丝装置包括储液罐、供料泵、输液管、喷丝头、热风板、纺丝箱、接收网、常温风、分配网、储气罐、热风、加热器、风机。
8.如权利要求7所述的一种无锑低熔点平行纳米纱线的制备方法，其特征在于，所述储液罐与所述的供料泵的一端连接，所述供料泵的另一端与所述输液管一端连接，所以输液管另一端与所述喷丝头一端连接，所述热风板置于所述喷丝头的下方，所述纺丝箱的置于所述热风板下方并与热风板紧密贴合，所述接收网置于所述纺丝箱内部下方，所述的常温风一端与所述喷丝头另一端连接，所述分配网一端与所述常温风另一端连接，所述储气罐与所述分配网的另一端连接。
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