CN106811829A - 一种结晶性低熔点聚酯纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种结晶性低熔点聚酯纤维及其制备方法，结晶性低熔点聚酯纤维为皮芯结构，皮层为低熔点聚酯，芯层为PET；所述低熔点聚酯由对苯二甲酸链段、间苯二甲酸链段、1,3‑丙二醇链段、一缩二丙二醇链段和分子量调节剂组成；分子量调节剂链段对应的分子量调节剂具体为1,8‑萘二甲酸、邻苯二甲酸、1,2‑环戊烷二甲酸、1,2‑环己烷二甲酸或者它们所对应的二甲酯或二乙酯。制备方法包括低熔点聚酯聚合和皮芯复合纺丝步骤，后纺采用牵伸‑水洗工艺，牵伸采用加入亚硫酸钠的油浴牵伸，经卷曲、切断和干燥获得结晶性低熔点聚酯纤维。本发明制得的结晶性低熔点聚酯纤维熔点低，乙醛与丙烯醛的总含量低。
Description
技术领域
本发明属于结晶性低熔点聚酯纤维领域，涉及一种结晶性低熔点聚酯纤维及其制备方法，特别是涉及一种乙醛与丙烯醛的总含量较低的结晶性低熔点聚酯纤维及其制备方法。
背景技术
当前，非织造布行业发展迅速，尤其是聚酯非织造布行业需要一种熔点比普通聚酯低、但与普通聚酯有着良好相容性的聚合物作为热粘合纤维，通常我们通过对普通聚酯的改性来制备低熔点聚酯。
低熔点共聚酯是对普通聚酯进行化学改性而得到的一种熔点较低的聚酯，由于其结构与普通聚酯的化学结构相似，因此其保留了普通聚酯的部分特性，与普通聚酯具有良好的相容性。这种改性共聚酯不仅熔点低、流动性较好，并且价格适中，因此用途极为广泛。
低熔点共聚酯可制成皮芯复合纤维，应用于服装、医疗卫生等领域，还可用于与羊毛混纺改善精纺毛织物的洗可穿性能；特别是低熔点共聚酯纺制的热黏合纤维应用于非织造布行业中，可使涤纶絮片更为柔软、蓬松。低熔点共聚酯也可以开发成聚酯热熔胶产品，具有耐水洗、干洗、砂洗的优良性能和易渗胶、剥离强度高的特点，是一种高档黏合原料。此外，低熔点共聚酯也可用作色母粒、热熔胶，还可以直接应用于建材、涂料等行业。对于某些对粘结时间、强度要求高的材料，结晶性低熔点聚酯纤维具有粘结时间短、强度高的优点。
低熔点聚酯的市场需求量很大，相比于国外，国内低熔点纤维的发展起步较晚，且品种比较单一，在原料、技术和设备上与国际领先产品还有一定差距，目前国内的大部分产品还停留在开发阶段，在实现产业化的道路上还面临着诸多困难。一方面现存的低熔点聚酯的起熔点较高，另一方面它熔融速度慢，极大的影响了低熔点聚酯的使用。
在低熔点聚酯和普通聚酯的酯化和缩聚反应过程中会发生一系列的副反应，产生许多副产物，其中影响较大的为丙烯醛和乙醛，丙烯醛和乙醛都会引起身体不适症状。对低熔点聚酯的应用产生不利的影响，特别是限制了其在汽车、密闭环境中的应用。丙烯醛和乙醛作为聚合反应的副产物，无法在聚合中完全消除，因此如何减少在结晶性低熔点聚酯纤维中乙醛和丙烯醛的含量是生产过程的一个难点。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的结晶性低熔点聚酯纤维的低熔点聚酯起熔点高，熔融速度慢以及结晶性低熔点聚酯纤维中乙醛和丙烯醛的总含量高等问题，实现大规模化的生产，提供一种结晶性低熔点聚酯纤维及其制备方法。本发明的结晶性低熔点聚酯纤维的为皮芯结构，皮层为低熔点聚酯，芯层为普通聚酯，制得的结晶性低熔点聚酯纤维的起熔点有所降低且熔融速度加快，在相应温度下立刻熔融，熔融效果好。
为实现上述发明目的，本发明采用技术方案：
本发明的一种结晶性低熔点聚酯纤维，为皮芯结构；所述皮芯结构中的皮层为低熔点聚酯；所述皮芯结构中的芯层为PET；
所述低熔点聚酯由对苯二甲酸链段、间苯二甲酸链段、1,3-丙二醇链段、一缩二丙二醇链段和分子量调节剂组成；
所述分子量调节剂链段对应的分子量调节剂具体为1,8-萘二甲酸、邻苯二甲酸、1,2-环戊烷二甲酸、1,2-环己烷二甲酸或者它们所对应的二甲酯或二乙酯；
其中间苯二甲酸链段、一缩二丙二醇链段的加入破坏分子结构的规整性，从而降低熔点；分子量调节剂的加入起到一个空间位阻的作用，邻位上的基团占据了较大的空间位置，阻碍了对羧基碳原子的进攻，不利于分子量的增长，分子量分布变宽，当相对分子量分布变宽时，低熔点聚酯熔体的流动温度下降，这是由于此时分子链发生相对位移的温度范围变宽，尤其是低相对分子质量组分起到了内增塑的作用，使聚酯熔体开始发生流动的温度下降，因此使低熔点聚酯能在相应的温度下迅速熔融，提高了低熔点聚酯的熔融性能。一缩二丙二醇链段的加入，由于其具有较大的柔性，有利于大分子的结晶。结晶性低熔点固化速度快，可以应用于一些特殊领域，同时，结晶增强了纤维的内聚能，使粘结强度升高。
所述结晶性低熔点聚酯纤维中乙醛和丙烯醛的含量＜0.5ppm。
如上所述的一种结晶性低熔点聚酯纤维，单丝纤度为2.0～4.0dtex，断裂强度≥3.10cN/dtex；所述皮芯结构的皮芯面积比为40～60:60～40；所述结晶性低熔点聚酯纤维的结晶度为10％～15％。
如上所述的一种结晶性低熔点聚酯纤维，所述低熔点聚酯的熔点在100℃～160℃之间；在升温速度为5℃/min时，在熔点以上20℃的范围内，低熔点聚酯熔融程度≥57％；所述低熔点聚酯的数均分子量为20000-37000，所述低熔点聚酯的分子量分布指数D＝2.4～4.3。所述低熔点聚酯的熔点是指其起熔点。
如上所述的一种结晶性低熔点聚酯纤维，所述分子量调节剂链段为苯二甲酸链段摩尔数的3％～5％。所述的苯二甲酸是指对苯二甲酸和间苯二甲酸。
本发明还提供一种结晶性低熔点聚酯纤维的制备方法，包括步骤：
a)低熔点聚酯聚合；
(1)将对苯二甲酸、间苯二甲酸、1,3-丙二醇、一缩二丙二醇和分子量调节剂进行酯化反应；
(2)然后，进行缩聚反应，制得低熔点聚酯；
b)纺丝；
前纺采用皮芯复合纺丝工艺，以所述低熔点聚酯为皮层，以PET为芯层；后纺采用牵伸-水洗工艺；经卷曲、切断和干燥获得结晶性低熔点聚酯纤维。水洗的目的是进一步减少乙醛和丙烯醛的总含量，同时也清洗纤维表面上携带的亚硫酸钠。
如上所述的一种结晶性低熔点聚酯纤维的制备方法，对苯二甲酸、间苯二甲酸、一缩二丙二醇与1,3-丙二醇的摩尔比为1:0.3～0.5:0.1～0.3:1.8～2.5；分子量调节剂的加入量为苯二甲酸摩尔数的3％～5％。
如上所述的一种结晶性低熔点聚酯纤维的制备方法，低熔点聚酯聚合的具体步骤为：
(1)酯化反应；
将对苯二甲酸、间苯二甲酸、1,3-丙二醇、一缩二丙二醇和分子量调节剂配成浆料后，进行酯化反应，在氮气氛围下加压反应，加压压力为常压～0.3MPa，温度为230℃～250℃，当酯化反应中的水的馏出量达到理论值的90％以上时为酯化反应终点，得到酯化产物；
(2)缩聚反应；
然后，在催化剂和稳定剂的作用下，在负压的条件下开始低真空阶段的缩聚反应；该阶段压力由常压平稳抽至绝对压力500Pa以下，温度控制在260～270℃，反应时间为30～50分钟；然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力降至绝对压力小于100Pa，反应温度控制在270～275℃，反应时间50～90分钟，制得低熔点聚酯。
如上所述的一种结晶性低熔点聚酯纤维的制备方法，纺丝的主要工艺参数为：
纺丝温度：皮层263-276℃，芯层280-288℃，纺丝速度：500-1100m/min；
吹风为两道冷却环吹风；第一道环吹风温为50℃～80℃，环吹风风速为1.0m/s～3.0m/s；第二道环吹风温为14℃～20℃，环吹风风速为2.0m/s～4.0m/s；两道冷却环吹风间隔30～50cm；
牵伸采用油浴牵伸，油浴内加入5～10wt％的亚硫酸钠，所述油浴的温度为65℃～70℃；水洗的温度为65℃～70℃；
牵伸倍数为2.7～3.0倍；
卷曲温度50-60℃，卷曲主压0.4-0.6MPa，卷曲背压0.2-0.4MPa，卷曲数8-12个/25mm，卷曲度12-14％，干燥温度为65℃～75℃，时间10min～20min。
如上所述的一种结晶性低熔点聚酯纤维的制备方法，所述催化剂为三氧化二锑、1,3-丙二醇锑或醋酸锑，催化剂加入量为苯二甲酸总重量的0.01％～0.05％；所述稳定剂为磷酸三苯酯、磷酸三甲酯或亚磷酸三甲酯，稳定剂加入量为所述苯二甲酸总重量的0.01％～0.05％。
本发明的原理为：
对于无改性组分，无支链，无分子量调节剂的普通聚酯，其分子链结构是含有苯环结构的规整的线性大分子，分子链上的官能团排列整齐、规整性好、柔性较差、结晶度高，这些特性阻碍了熔点的降低，因而熔融温度高。
聚酯在酯化和缩聚反应过程中发生了一系列的副反应，产生一系列的副产物，其中影响最大的副产物为乙醛和丙烯醛。乙醛和丙烯醛作为聚合反应的副产物，无法在聚合中完全消除，因此如何减少在结晶性低熔点聚酯纤维中乙醛和丙烯醛的总含量是生产过程的一个难点。
本发明的结晶性低熔点聚酯纤维的制备方法，在环吹风冷却过程中采用两道冷却环吹风，使乙醛和丙烯醛尽可能多的挥发出去，乙醛的沸点为20.8℃，丙烯醛的沸点为52.5℃，易挥发，在第一道环吹风温50℃～80℃下，延长了聚酯纤维在较高温度下的停留时间，增加了乙醛和丙烯醛的挥发量，在第二道环吹风温14℃～20℃下，一方面使丝束冷却，另一方面进一步使乙醛和丙烯醛挥发。同时在油浴槽内加5％～10％的亚硫酸钠，一方面利用亚硫酸钠吸收乙醛和丙烯醛，另一方面油浴槽内丝束由于拉伸作用，纤维变细，表面积增大，使得乙醛、丙烯醛和亚硫酸钠反应的程度进一步加大，使乙醛和丙烯醛被充分吸收，因而增加了乙醛和丙烯醛从纤维内部向外的扩散；而水洗槽的加入可洗去在油浴槽中丝束粘上的亚硫酸钠；经上述过程，使纤维中的乙醛与丙烯醛的总含量＜0.5ppm；
聚酯的原料为对苯二甲酸和1,3-丙二醇，在其中加入间苯二甲酸、一缩二丙二醇、分子量调节剂破坏分子结构，使其从高度有序的规整结构变为无序的混乱结构，间苯二甲酸链段的加入改变了聚酯不同亚宏观结晶形态之间的比例和尺寸大小，使聚酯结晶困难，趋向于无定型方式存在；一缩二丙二醇链段的加入增加共聚酯大分子链的柔顺性，降低熔点；分子量调节剂的加入增加空间位阻效应，邻位上的基团占据了较大的空间位置，阻碍了对羧基碳原子的进攻，不利于分子量的增长，减小了低熔点聚酯的分子量，在升温速度5℃/min时，在熔点以上20℃的范围内，低熔点聚酯熔融程度≥57％，表现为熔融速度加快；而常规的低熔点聚酯在同样的升温条件下，这个温度范围内熔融程度≤20％；本发明减小低熔点聚酯部分大分子的分子量可以降低软化和流动温度，有利于低熔点浸润被粘物，增加了粘结效果；由间苯二甲酸链段、一缩二丙二醇链段和分子量调节剂等改性组分加入所制备的低熔点聚酯，具有起熔点温度低，熔融速度快等优点。本发明中一缩二丙二醇链段的加入，由于其具有较大的柔性，有利于大分子的结晶，且结晶性低熔点聚酯纤维具有粘结时间短，强度高等优点。
有益效果：
(1)本发明的一种结晶性低熔点聚酯纤维的固化速度快，可以应用于一些特殊领域，同时，结晶增强了纤维的内聚能，使粘结强度升高。
(2)本发明的一种结晶性低熔点聚酯纤维的制备方法中采用两道冷却环吹风，使乙醛和丙烯醛尽可能多的挥发出去，乙醛的沸点为20.8℃，丙烯醛的沸点为52.5℃，易挥发，在第一道环吹风温50℃～80℃下，乙醛和丙烯醛可大量挥发，在第二道环吹风温14℃～20℃下，一方面使丝束冷却，另一方面进一步使乙醛和丙烯醛挥发。
(3)本发明的一种结晶性低熔点聚酯纤维的制备方法中在油浴槽内加5％～10％的亚硫酸钠，一方面利用亚硫酸钠吸收乙醛和丙烯醛，另一方面油浴槽内丝束的表面积大，使得乙醛、丙烯醛和亚硫酸钠反应的程度进一步加大，使乙醛和丙烯醛被充分吸收。
(4)本发明制得的低熔点聚酯的原料为对苯二甲酸和1,3-丙二醇，大分子中含有间苯二甲酸、一缩二丙二醇和分子量调节剂，所制备的低熔点聚酯，具有起熔点温度低，熔融速度快等优点。一缩二丙二醇链段的加入，由于其具有较大的柔性，有利于大分子的结晶，且结晶性低熔点聚酯纤维具有粘结时间短，强度高等优点。
(5)本发明制得的低熔点聚酯的原料为对苯二甲酸和1,3-丙二醇，一缩二丙二醇链段，分子量调节剂的加入增加了空间位阻效应，降低了分子量，拓宽高聚物的分子量分布，当相对分子量分布变宽时，聚酯熔体的流动温度下降，这是由于此时分子链发生相对位移的温度范围变宽，尤其是低相对分子质量组分起到了内增塑的作用，使聚酯熔体开始发生流动的温度下降，因此使低熔点聚酯能在相应的温度下迅速熔融，提高了低熔点聚酯的熔融性能。在升温速度5℃/min时，在熔点以上20℃的范围内，低熔点聚酯熔融程度≥57％，表现为熔融速度加快；而常规的低熔点聚酯在同样的升温条件下，这个温度范围内熔融程度≤20％；减小低熔点聚酯部分大分子的分子量可以降低软化和流动温度，有利于低熔点浸润被粘物，增加了粘结效果。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
一种结晶性低熔点聚酯纤维的制备方法：
a)低熔点聚酯聚合；
(1)酯化反应；
将对苯二甲酸、间苯二甲酸、1,3-丙二醇、一缩二丙二醇、1,8-萘二甲酸配成浆料后，进行酯化反应，在氮气氛围下加压反应，加压压力为常压，温度为230℃，当酯化反应中的水的馏出量达到理论值的90％以上时为酯化反应终点，得到酯化产物；其中，对苯二甲酸、间苯二甲酸、一缩二丙二醇与1,3-丙二醇的摩尔比为1:0.3:0.1:1.8；1,8-萘二甲酸的加入量为苯二甲酸摩尔数的3％。
(2)缩聚反应；
然后，在催化剂和稳定剂的作用下，在负压的条件下开始低真空阶段的缩聚反应；该阶段压力由常压平稳抽至绝对压力500Pa以下，温度控制在260℃，反应时间为30分钟；然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力降至绝对压力小于100Pa，反应温度控制在275℃，反应时间50分钟，制得低熔点聚酯。催化剂为三氧化二锑，催化剂加入量为苯二甲酸总重量的0.01％。稳定剂为磷酸三苯酯，稳定剂加入量为苯二甲酸总重量的0.01％。
b)纺丝；
前纺采用皮芯复合纺丝工艺，以低熔点聚酯为皮层，以PET为芯层；后纺采用牵伸-水洗工艺；经卷曲、切断和干燥获得低熔点聚酯纤维。
纺丝的主要工艺参数为：
纺丝温度：皮层263℃，芯层280℃，纺丝速度：500m/min；
吹风为两道冷却环吹风；第一道环吹风温为50℃，环吹风风速为1.0m/s；所述第二道环吹风温为14℃，环吹风风速为2.0m/s；两道冷却环吹风间隔30cm；
牵伸采用油浴牵伸，油浴内加入5的亚硫酸钠，油浴的温度为65℃；水洗的温度为65℃；
牵伸倍数为2.7倍；
卷曲温度50℃，卷曲主压0.4MPa，卷曲背压0.2MPa，卷曲数8个/25mm，卷曲度12％，干燥温度为65℃，时间10min。
通过上述步骤制备的结晶性低熔点聚酯纤维为皮芯结构；皮芯结构中的皮层为低熔点聚酯；皮芯结构中的芯层为PET；低熔点聚酯由对苯二甲酸链段、间苯二甲酸链段、1,3-丙二醇链段、一缩二丙二醇链段、1,8-萘二甲酸段链段组成；1,8-萘二甲酸链段为苯二甲酸链段摩尔数的3％，低熔点聚酯的熔点在100℃；在升温速度为5℃/min，低熔点聚酯熔点以上20℃的范围内时，低熔点聚酯的熔融程度为58％；低熔点聚酯的数均分子量为25000，低熔点聚酯的分子量分布指数D＝2.4。结晶性低熔点聚酯纤维中乙醛与丙烯醛的总含量为0.49ppm，结晶性低熔点聚酯纤维的单丝纤度为2.5dtex，断裂强度为3.10cN/dtex；皮芯结构的皮芯面积比为40:60，结晶性低熔点聚酯纤维的结晶度为11％。
实施例2
一种结晶性低熔点聚酯纤维的制备方法：
a)低熔点聚酯聚合；
(1)酯化反应；
将对苯二甲酸、间苯二甲酸、1,3-丙二醇、一缩二丙二醇、邻苯二甲酸配成浆料后，进行酯化反应，在氮气氛围下加压反应，加压压力为0.3MPa，温度为250℃，当酯化反应中的水的馏出量达到理论值的90％以上时为酯化反应终点，得到酯化产物；其中，对苯二甲酸、间苯二甲酸、一缩二丙二醇与1,3-丙二醇为1:0.5:0.3:2.5；邻苯二甲酸的加入量为苯二甲酸摩尔数的5％。
(2)缩聚反应；
然后，在催化剂和稳定剂的作用下，在负压的条件下开始低真空阶段的缩聚反应；该阶段压力由常压平稳抽至绝对压力500Pa以下，温度控制在270℃，反应时间为50分钟；然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力降至绝对压力小于100Pa，反应温度控制在280℃，反应时间90分钟，制得低熔点聚酯。催化剂为乙二醇锑，催化剂加入量为苯二甲酸总重量的0.05％。稳定剂为磷酸三甲酯，稳定剂加入量为苯二甲酸总重量的0.05％。
b)纺丝；
前纺采用皮芯复合纺丝工艺，以低熔点聚酯为皮层，以PET为芯层；后纺采用牵伸-水洗工艺；经卷曲、切断和干燥获得低熔点聚酯纤维。
纺丝的主要工艺参数为：
纺丝温度：皮层276℃，芯层288℃，纺丝速度：1100m/min；
吹风为两道冷却环吹风；第一道环吹风温为80℃，环吹风风速为3.0m/s；所述第二道环吹风温为20℃，环吹风风速为4.0m/s；两道冷却环吹风间隔50cm；
牵伸采用油浴牵伸，油浴内加入10wt％的亚硫酸钠，油浴的温度为75℃；水洗的温度为75℃；
牵伸倍数为3.0倍；
卷曲温度60℃，卷曲主压0.6MPa，卷曲背压0.4MPa，卷曲数12个/25mm，卷曲度14％，干燥温度为75℃，时间20min。
通过上述步骤制备的结晶性低熔点聚酯纤维为皮芯结构；皮芯结构中的皮层为低熔点聚酯；皮芯结构中的芯层为PET；低熔点聚酯由对苯二甲酸链段、间苯二甲酸链段、1,3-丙二醇链段、一缩二丙二醇链段、邻苯二甲酸链段组成；邻苯二甲酸链段为苯二甲酸链段摩尔数的5％，低熔点聚酯的熔点在120℃；在升温速度为5℃/min，低熔点聚酯熔点以上20℃的范围内时，低熔点聚酯的熔融程度为59％；低熔点聚酯的数均分子量为20000，低熔点聚酯的分子量分布指数D＝3。结晶性低熔点聚酯纤维中乙醛与丙烯醛的总含量为0.3ppm，结晶性低熔点聚酯纤维的单丝纤度为3.0dtex，断裂强度为3.50cN/dtex；皮芯结构的皮芯面积比为60:40，结晶性低熔点聚酯纤维的结晶度为14％。
实施例3
一种结晶性低熔点聚酯纤维的制备方法：
a)低熔点聚酯聚合；
(1)酯化反应；
将对苯二甲酸、间苯二甲酸、1,3-丙二醇、一缩二丙二醇、1,2-环戊烷二甲酸配成浆料后，进行酯化反应，在氮气氛围下加压反应，加压压力为0.1MPa，温度为240℃，当酯化反应中的水的馏出量达到理论值的90％以上时为酯化反应终点，得到酯化产物；其中，对苯二甲酸、间苯二甲酸、一缩二丙二醇与1,3-丙二醇为1:0.5:0.2:2；1,2-环戊烷二甲酸的加入量为苯二甲酸摩尔数的4％。
(2)缩聚反应；
然后，在催化剂和稳定剂的作用下，在负压的条件下开始低真空阶段的缩聚反应；该阶段压力由常压平稳抽至绝对压力500Pa以下，温度控制在265℃，反应时间为40分钟；然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力降至绝对压力小于100Pa，反应温度控制在278℃，反应时间60分钟，制得低熔点聚酯。催化剂为醋酸锑，催化剂加入量为苯二甲酸总重量的0.03％。稳定剂为亚磷酸三甲酯，稳定剂加入量为苯二甲酸总重量的0.02％。
b)纺丝；
前纺采用皮芯复合纺丝工艺，以低熔点聚酯为皮层，以PET为芯层；后纺采用牵伸-水洗工艺；经卷曲、切断和干燥获得低熔点聚酯纤维。
纺丝的主要工艺参数为：
纺丝温度：皮层265℃，芯层285℃，纺丝速度：1000m/min；
吹风为两道冷却环吹风；第一道环吹风温为60℃，环吹风风速为2.0m/s；所述第二道环吹风温为16℃，环吹风风速为3.0m/s；两道冷却环吹风间隔40cm；
牵伸采用油浴牵伸，油浴内加入6wt％的亚硫酸钠，油浴的温度为70℃；水洗的温度为70℃；
牵伸倍数为2.8倍；
卷曲温度55℃，卷曲主压0.5MPa，卷曲背压0.3MPa，卷曲数9个/25mm，卷曲度12％，干燥温度为70℃，时间15min。
通过上述步骤制备的结晶性低熔点聚酯纤维为皮芯结构；皮芯结构中的皮层为低熔点聚酯；皮芯结构中的芯层为PET；低熔点聚酯由对苯二甲酸链段、间苯二甲酸链段、1,3-丙二醇链段、一缩二丙二醇链段、1,2-环戊烷二甲酸链段组成；1,2-环戊烷二甲酸链段为苯二甲酸链段摩尔数的4％，低熔点聚酯的熔点在150℃；在升温速度为5℃/min，低熔点聚酯熔点以上20℃的范围内时，低熔点聚酯的熔融程度为62％；低熔点聚酯的数均分子量为25000，低熔点聚酯的分子量分布指数D＝4.3。结晶性低熔点聚酯纤维中乙醛与丙烯醛的总含量为0.4ppm，结晶性低熔点聚酯纤维的单丝纤度为2.0dtex，断裂强度为3.20cN/dtex；皮芯结构的皮芯面积比为50:50，结晶性低熔点聚酯纤维的结晶度为14％。
实施例4
一种结晶性低熔点聚酯纤维的制备方法：
a)低熔点聚酯聚合；
(1)酯化反应；
将对苯二甲酸、间苯二甲酸、1,3-丙二醇、一缩二丙二醇、1,2-环己烷二甲酸配成浆料后，进行酯化反应，在氮气氛围下加压反应，加压压力为0.2MPa，温度为245℃，当酯化反应中的水的馏出量达到理论值的90％以上时为酯化反应终点，得到酯化产物；其中，对苯二甲酸、间苯二甲酸、一缩二丙二醇与1,3-丙二醇为1:0.4:0.25:2.2；1,2-环己烷二甲酸的加入量为苯二甲酸摩尔数的3.5％。
(2)缩聚反应；
然后，在催化剂和稳定剂的作用下，在负压的条件下开始低真空阶段的缩聚反应；该阶段压力由常压平稳抽至绝对压力500Pa以下，温度控制在260℃，反应时间为45分钟；然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力降至绝对压力小于100Pa，反应温度控制在275℃，反应时间70分钟，制得低熔点聚酯。催化剂为三氧化二锑，催化剂加入量为苯二甲酸总重量的0.04％。稳定剂为磷酸三苯酯，稳定剂加入量为苯二甲酸总重量的0.03％。
b)纺丝；
前纺采用皮芯复合纺丝工艺，以低熔点聚酯为皮层，以PET为芯层；后纺采用牵伸-水洗工艺；经卷曲、切断和干燥获得低熔点聚酯纤维。
纺丝的主要工艺参数为：
纺丝温度：皮层270℃，芯层284℃，纺丝速度：700m/min；
吹风为两道冷却环吹风；第一道环吹风温为70℃，环吹风风速为2.5m/s；所述第二道环吹风温为18℃，环吹风风速为2.5m/s；两道冷却环吹风间隔45cm；
牵伸采用油浴牵伸，油浴内加入8wt％的亚硫酸钠，油浴的温度为72℃；水洗的温度为68℃；
牵伸倍数为2.85倍；
卷曲温度55℃，卷曲主压0.55MPa，卷曲背压0.25MPa，卷曲数10个/25mm，卷曲度13％，干燥温度为72℃，时间16min。
通过上述步骤制备的结晶性低熔点聚酯纤维为皮芯结构；皮芯结构中的皮层为低熔点聚酯；皮芯结构中的芯层为PET；低熔点聚酯由对苯二甲酸链段、间苯二甲酸链段、1,3-丙二醇链段、一缩二丙二醇链段、1,2-环己烷二甲酸链段组成；1,2-环己烷二甲酸链段为苯二甲酸链段摩尔数的3.5％，低熔点聚酯的熔点在130℃；在升温速度为5℃/min，低熔点聚酯熔点以上20℃的范围内时，低熔点聚酯的熔融程度为64％；低熔点聚酯的数均分子量为30000，低熔点聚酯的分子量分布指数D＝3.5。结晶性低熔点聚酯纤维中乙醛与丙烯醛的总含量为0.35ppm，结晶性低熔点聚酯纤维的单丝纤度为2.4dtex，断裂强度为3.60cN/dtex；皮芯结构的皮芯面积比为45:55，结晶性低熔点聚酯纤维的结晶度为13％。
实施例5
一种结晶性低熔点聚酯纤维的制备方法：
a)低熔点聚酯聚合；
(1)酯化反应；
将对苯二甲酸、间苯二甲酸、1,3-丙二醇、一缩二丙二醇、1,2-环己烷二甲酸配成浆料后，进行酯化反应，在氮气氛围下加压反应，加压压力为0.1MPa，温度为245℃，当酯化反应中的水的馏出量达到理论值的90％以上时为酯化反应终点，得到酯化产物；其中，对苯二甲酸、间苯二甲酸、一缩二丙二醇与1,3-丙二醇为1:0.4:0.15:2.3；1,2-环己烷二甲酸的加入量为苯二甲酸摩尔数的4.4％。
(2)缩聚反应；
然后，在催化剂和稳定剂的作用下，在负压的条件下开始低真空阶段的缩聚反应；该阶段压力由常压平稳抽至绝对压力500Pa以下，温度控制在265℃，反应时间为45分钟；然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力降至绝对压力小于100Pa，反应温度控制在279℃，反应时间80分钟，制得低熔点聚酯。催化剂为三氧化二锑，催化剂加入量为苯二甲酸总重量的0.04％。稳定剂为磷酸三苯酯，稳定剂加入量为苯二甲酸总重量的0.04％。
b)纺丝；
前纺采用皮芯复合纺丝工艺，以低熔点聚酯为皮层，以PET为芯层；后纺采用牵伸-水洗工艺；经卷曲、切断和干燥获得低熔点聚酯纤维。
纺丝的主要工艺参数为：
纺丝温度：皮层274℃，芯层285℃，纺丝速度：900m/min；
吹风为两道冷却环吹风；第一道环吹风温为75℃，环吹风风速为1.8m/s；所述第二道环吹风温为17℃，环吹风风速为3.5m/s；两道冷却环吹风间隔44cm；
牵伸采用油浴牵伸，油浴内加入8wt％的亚硫酸钠，油浴的温度为70℃；水洗的温度为72℃；
牵伸倍数为2.8倍；
卷曲温度55℃，卷曲主压0.55MPa，卷曲背压0.3MPa，卷曲数10个/25mm，卷曲度13％，干燥温度为75℃，时间10min。
通过上述步骤制备的结晶性低熔点聚酯纤维为皮芯结构；皮芯结构中的皮层为低熔点聚酯；皮芯结构中的芯层为PET；低熔点聚酯由对苯二甲酸链段、间苯二甲酸链段、1,3-丙二醇链段、一缩二丙二醇链段、1,2-环己烷二甲酸链段组成；1,2-环己烷二甲酸链段为苯二甲酸链段摩尔数的4.4％，低熔点聚酯的熔点在160℃；在升温速度为5℃/min，低熔点聚酯熔点以上20℃的范围内时，低熔点聚酯的熔融程度为62％；低熔点聚酯的数均分子量为30000，低熔点聚酯的分子量分布指数D＝3.5。结晶性低熔点聚酯纤维中乙醛与丙烯醛的总含量为0.4ppm，结晶性低熔点聚酯纤维的单丝纤度为2.9dtex，断裂强度为3.30cN/dtex；皮芯结构的皮芯面积比为55:45，结晶性低熔点聚酯纤维的结晶度为12％。
实施例6
一种结晶性低熔点聚酯纤维的制备方法：
a)低熔点聚酯聚合；
(1)酯化反应；
将对苯二甲酸、间苯二甲酸、1,3-丙二醇、一缩二丙二醇、1,8-萘二甲酸二甲酯配成浆料后，进行酯化反应，在氮气氛围下加压反应，加压压力为0.3MPa，温度为250℃，当酯化反应中的水的馏出量达到理论值的90％以上时为酯化反应终点，得到酯化产物；其中，对苯二甲酸、间苯二甲酸、一缩二丙二醇与1,3-丙二醇为1:0.35:0.3:1.8；1,8-萘二甲酸二甲酯的加入量为苯二甲酸摩尔数的3.9％。
(2)缩聚反应；
然后，在催化剂和稳定剂的作用下，在负压的条件下开始低真空阶段的缩聚反应；该阶段压力由常压平稳抽至绝对压力500Pa以下，温度控制在270℃，反应时间为30分钟；然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力降至绝对压力小于100Pa，反应温度控制在275℃，反应时间90分钟，制得低熔点聚酯。催化剂为乙二醇锑，催化剂加入量为苯二甲酸总重量的0.05％。稳定剂为磷酸三苯酯，稳定剂加入量为苯二甲酸总重量的0.01％。
b)纺丝；
前纺采用皮芯复合纺丝工艺，以低熔点聚酯为皮层，以PET为芯层；后纺采用牵伸-水洗工艺；经卷曲、切断和干燥获得低熔点聚酯纤维。
纺丝的主要工艺参数为：
纺丝温度：皮层268℃，芯层283℃，纺丝速度：600m/min；
吹风为两道冷却环吹风；第一道环吹风温为60℃，环吹风风速为2.0m/s；所述第二道环吹风温为18℃，环吹风风速为3.0m/s；两道冷却环吹风间隔45cm；
牵伸采用油浴牵伸，油浴内加入8wt％的亚硫酸钠，油浴的温度为70℃；水洗的温度为70℃；
牵伸倍数为2.9倍；
卷曲温度60℃，卷曲主压0.4MPa，卷曲背压0.4MPa，卷曲数9个/25mm，卷曲度12％，干燥温度为70℃，时间20min。
通过上述步骤制备的结晶性低熔点聚酯纤维为皮芯结构；皮芯结构中的皮层为低熔点聚酯；皮芯结构中的芯层为PET；低熔点聚酯由对苯二甲酸链段、间苯二甲酸链段、1,3-丙二醇链段、一缩二丙二醇链段、1,8-萘二甲酸二甲酯链段组成；1,8-萘二甲酸二甲酯链段为苯二甲酸链段摩尔数的3.9％，低熔点聚酯的熔点在150℃；在升温速度为5℃/min，低熔点聚酯熔点以上20℃的范围内时，低熔点聚酯的熔融程度为59％；低熔点聚酯的数均分子量为20000，低熔点聚酯的分子量分布指数D＝3。结晶性低熔点聚酯纤维中乙醛与丙烯醛的总含量为0.38ppm，结晶性低熔点聚酯纤维的单丝纤度为2.5dtex，断裂强度为3.30cN/dtex；皮芯结构的皮芯面积比为48:52，结晶性低熔点聚酯纤维的结晶度为10％。
实施例7
一种结晶性低熔点聚酯纤维的制备方法：
a)低熔点聚酯聚合；
(1)酯化反应；
将对苯二甲酸、间苯二甲酸、1,3-丙二醇、一缩二丙二醇、邻苯二甲酸二乙脂配成浆料后，进行酯化反应，在氮气氛围下加压反应，加压压力为常压，温度为250℃，当酯化反应中的水的馏出量达到理论值的90％以上时为酯化反应终点，得到酯化产物；其中，对苯二甲酸、间苯二甲酸、一缩二丙二醇与1,3-丙二醇为1:0.4:0.3:1.8；邻苯二甲酸二乙脂的加入量为苯二甲酸摩尔数的4.5％。
(2)缩聚反应；
然后，在催化剂和稳定剂的作用下，在负压的条件下开始低真空阶段的缩聚反应；该阶段压力由常压平稳抽至绝对压力500Pa以下，温度控制在270℃，反应时间为30分钟；然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力降至绝对压力小于100Pa，反应温度控制在275℃，反应时间50分钟，制得低熔点聚酯。催化剂为醋酸锑，催化剂加入量为苯二甲酸总重量的0.05％。稳定剂为亚磷酸三甲酯，稳定剂加入量为苯二甲酸总重量的0.01％。
b)纺丝；
前纺采用皮芯复合纺丝工艺，以低熔点聚酯为皮层，以PET为芯层；后纺采用牵伸-水洗工艺；经卷曲、切断和干燥获得低熔点聚酯纤维。
纺丝的主要工艺参数为：
纺丝温度：皮层268℃，芯层288℃，纺丝速度：1100m/min；
吹风为两道冷却环吹风；第一道环吹风温为80℃，环吹风风速为1.0m/s；所述第二道环吹风温为20℃，环吹风风速为2.0m/s；两道冷却环吹风间隔50cm；
牵伸采用油浴牵伸，油浴内加入10wt％的亚硫酸钠，油浴的温度为70℃；水洗的温度为65℃；
牵伸倍数为2.9倍；
卷曲温度55℃，卷曲主压0.5MPa，卷曲背压0.3MPa，卷曲数10个/25mm，卷曲度13％，干燥温度为75℃，时间20min。
通过上述步骤制备的结晶性低熔点聚酯纤维为皮芯结构；皮芯结构中的皮层为低熔点聚酯；皮芯结构中的芯层为PET；低熔点聚酯由对苯二甲酸链段、间苯二甲酸链段、1,3-丙二醇链段、一缩二丙二醇链段、邻苯二甲酸二乙脂链段组成；邻苯二甲酸二乙脂链段为苯二甲酸链段摩尔数的4.5％，低熔点聚酯的熔点在155℃；在升温速度为5℃/min，低熔点聚酯熔点以上20℃的范围内时，低熔点聚酯的熔融程度为63％；低熔点聚酯的数均分子量为20000，低熔点聚酯的分子量分布指数D＝3.8。结晶性低熔点聚酯纤维中乙醛与丙烯醛的总含量为0.4ppm，结晶性低熔点聚酯纤维的单丝纤度为2.3dtex，断裂强度为3.50cN/dtex；皮芯结构的皮芯面积比为55:45，结晶性低熔点聚酯纤维的结晶度为15％。
实施例8-20
一种结晶性低熔点聚酯纤维的制备方法：
a)低熔点聚酯聚合；
(1)酯化反应；
将对苯二甲酸、间苯二甲酸、1,3-丙二醇、一缩二丙二醇、分子量调节剂配成浆料后，进行酯化反应，在氮气氛围下加压反应，加压压力为0.2MPa，温度为230℃，当酯化反应中的水的馏出量达到理论值的90％以上时为酯化反应终点，得到酯化产物；其中，对苯二甲酸、间苯二甲酸、一缩二丙二醇与1,3-丙二醇为1:0.4～0.6:0.1～0.3:1.8～2.5；分子量调节剂的加入量为苯二甲酸摩尔数的3％～5％。
(2)缩聚反应；
然后，在催化剂和稳定剂的作用下，在负压的条件下开始低真空阶段的缩聚反应；该阶段压力由常压平稳抽至绝对压力500Pa以下，温度控制在265℃，反应时间为40分钟；然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力降至绝对压力小于100Pa，反应温度控制在280℃，反应时间70分钟，制得低熔点聚酯。催化剂为乙二醇锑，催化剂加入量为苯二甲酸总重量的0.03％。稳定剂为磷酸三苯酯，稳定剂加入量为苯二甲酸总重量的0.02％。
b)纺丝；
前纺采用皮芯复合纺丝工艺，以低熔点聚酯为皮层，以PET为芯层；后纺采用牵伸-水洗工艺；经卷曲、切断和干燥获得低熔点聚酯纤维。
纺丝的主要工艺参数为：
纺丝温度：皮层265℃，芯层288℃，纺丝速度：1000m/min；
吹风为两道冷却环吹风；第一道环吹风温为80℃，环吹风风速为1.0m/s；所述第二道环吹风温为20℃，环吹风风速为3.0m/s；两道冷却环吹风间隔50cm；
牵伸采用油浴牵伸，油浴内加入7wt％的亚硫酸钠，油浴的温度为70℃；水洗的温度为65℃；
牵伸倍数为2.8倍；
卷曲温度55℃，卷曲主压0.5MPa，卷曲背压0.3MPa，卷曲数11个/25mm，卷曲度12％，干燥温度为75℃，时间20min。
通过上述步骤制备的结晶性低熔点聚酯纤维为皮芯结构；皮芯结构中的皮层为低熔点聚酯；皮芯结构中的芯层为PET；低熔点聚酯由对苯二甲酸链段、间苯二甲酸链段、1,3-丙二醇链段、一缩二丙二醇链段、分子量调节剂组成；低熔点聚酯在升温速度为5℃/min，低熔点聚酯熔点以上20℃的范围内时，低熔点聚酯的熔融程度≥57％。
本发明上述实施例中采用的分子量调节以及最后制备的低熔点聚酯的熔点、数均分子量和分子量分布以及低熔点聚酯纤维的乙醛与丙烯醛的总含量、单丝纤度、断裂强度和皮芯结构的皮芯面积比等产品性能参数如下表所示：
Claims (9)
1.一种结晶性低熔点聚酯纤维，其特征是：所述结晶性低熔点聚酯纤维为皮芯结构；所述皮芯结构中的皮层为低熔点聚酯；所述皮芯结构中的芯层为PET；
所述低熔点聚酯由对苯二甲酸链段、间苯二甲酸链段、1,3-丙二醇链段、一缩二丙二醇链段和分子量调节剂链段组成；
所述分子量调节剂链段对应的分子量调节剂具体为1,8-萘二甲酸、邻苯二甲酸、1,2-环戊烷二甲酸、1,2-环己烷二甲酸或者它们所对应的二甲酯或二乙酯；
所述结晶性低熔点聚酯纤维中乙醛与丙烯醛的总含量＜0.5ppm。
2.根据权利要求1所述的一种结晶性低熔点聚酯纤维，其特征在于，所述结晶性低熔点聚酯纤维的单丝纤度为2.0～4.0dtex，断裂强度≥3.10cN/dtex；所述皮芯结构的皮芯面积比为40～60:60～40；所述结晶性低熔点聚酯纤维的结晶度为10％～15％。
3.根据权利要求1所述的一种结晶性低熔点聚酯纤维，其特征在于，所述低熔点聚酯的熔点在100℃～160℃之间；在升温速度为5℃/min，在熔点以上20℃的范围内时，低熔点聚酯熔融程度≥57％；所述低熔点聚酯的数均分子量为20000-37000，所述低熔点聚酯的分子量分布指数D＝2.4～4.3。
4.根据权利要求1所述的一种结晶性低熔点聚酯纤维，其特征在于，所述分子量调节剂链段为苯二甲酸链段摩尔数的3％～5％。
5.如权利要求1-4任一所述的一种结晶性低熔点聚酯纤维的制备方法，其特征是包括步骤：
a)低熔点聚酯聚合；
(1)将对苯二甲酸、间苯二甲酸、1,3-丙二醇、一缩二丙二醇和分子量调节剂进行酯化反应；
(2)然后，进行缩聚反应，制得低熔点聚酯；
b)纺丝；
前纺采用皮芯复合纺丝工艺，以所述低熔点聚酯为皮层，以PET为芯层；后纺采用牵伸-水洗工艺；经卷曲、切断和干燥获得结晶性低熔点聚酯纤维。
6.根据权利要求5所述的一种结晶性低熔点聚酯纤维的制备方法，其特征在于，对苯二甲酸、间苯二甲酸、一缩二丙二醇与1,3-丙二醇的摩尔比为1:0.3～0.5:0.1～0.3:1.8～2.5；分子量调节剂的加入量为苯二甲酸摩尔数的3％～5％。
7.根据权利要求5所述的一种结晶性低熔点聚酯纤维的制备方法，其特征在于，低熔点聚酯聚合的具体步骤为：
(1)酯化反应；
将对苯二甲酸、间苯二甲酸、1,3-丙二醇、一缩二丙二醇和分子量调节剂配成浆料后，进行酯化反应，在氮气氛围下加压反应，加压压力为常压～0.3MPa，温度为230℃～250℃，当酯化反应中的水的馏出量达到理论值的90％以上时为酯化反应终点，得到酯化产物；
(2)缩聚反应；
然后，在催化剂和稳定剂的作用下，在负压的条件下开始低真空阶段的缩聚反应；该阶段压力由常压平稳抽至绝对压力500Pa以下，温度控制在260～270℃，反应时间为30～50分钟；然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力降至绝对压力小于100Pa，反应温度控制在270～275℃，反应时间50～90分钟，制得低熔点聚酯。
8.根据权利要求5所述的一种结晶性低熔点聚酯纤维的制备方法，其特征在于，纺丝的主要工艺参数为：
纺丝温度：皮层263-276℃，芯层280-288℃，纺丝速度：500-1100m/min；
吹风为两道冷却环吹风；第一道环吹风温为50℃～80℃，环吹风风速为1.0m/s～3.0m/s；第二道环吹风温为14℃～20℃，环吹风风速为2.0m/s～4.0m/s；两道冷却环吹风间隔30～50cm；
牵伸采用油浴牵伸，油浴内加入5～10wt％的亚硫酸钠，所述油浴的温度为65℃～70℃；水洗的温度为65℃～70℃；
牵伸倍数为2.7～3.0倍；
卷曲温度50-60℃，卷曲主压0.4-0.6MPa，卷曲背压0.2-0.4MPa，卷曲数8-12个/25mm，卷曲度12-14％。
9.根据权利要求7所述的一种结晶性低熔点聚酯纤维的制备方法，其特征在于，所述催化剂为三氧化二锑、1,3-丙二醇锑或醋酸锑，催化剂加入量为苯二甲酸总重量的0.01％～0.05％；所述稳定剂为磷酸三苯酯、磷酸三甲酯或亚磷酸三甲酯，稳定剂加入量为所述苯二甲酸总重量的0.01％～0.05％。
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