CN106811830B - 一种阻燃低熔点聚酯纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种阻燃低熔点聚酯纤维及其制备方法，阻燃低熔点聚酯纤维为皮芯结构，皮层为低熔点聚酯，芯层为阻燃聚酯；低熔点聚酯由对苯二甲酸链段、间苯二甲酸链段、乙二醇链段、二甘醇链段以及含支链的十二碳二醇链段组成；阻燃聚酯由对苯二甲酸链段、乙二醇链段和阻燃剂2‑羟乙基苯基次磷酸链段组成。制备方法包括低熔点聚酯聚合和皮芯复合纺丝步骤，后纺采用牵伸工艺，经卷曲、切断和干燥获得阻燃低熔点聚酯纤维。本发明制得的阻燃低熔点聚酯纤维熔点低，阻燃效果好。
Description
技术领域
本发明属于阻燃低熔点聚酯纤维领域，涉及一种阻燃低熔点聚酯纤维及其制备方法。
背景技术
当前，非织造布行业发展迅速，尤其是聚酯非织造布行业需要一种熔点比普通聚酯低、但与普通聚酯有着良好相容性的聚合物作为热粘合纤维，通常我们通过对普通聚酯的改性来制备低熔点聚酯。
低熔点共聚酯是对普通聚酯进行化学改性而得到的一种熔点较低的聚酯，由于其结构与普通聚酯的化学结构相似，因此其保留了普通聚酯的部分特性，与普通聚酯具有良好的相容性。这种改性共聚酯不仅熔点低、流动性较好，并且价格适中，因此用途极为广泛。
低熔点共聚酯可制成皮芯复合纤维，应用于服装、医疗卫生等领域，还可用于与羊毛混纺改善精纺毛织物的洗可穿性能；特别是低熔点共聚酯纺制的热黏合纤维应用于非织造布行业中，可使涤纶絮片更为柔软、蓬松。低熔点共聚酯也可以开发成聚酯热熔胶产品，具有耐水洗、干洗、砂洗的优良性能，易渗胶，剥离强度高，是一种高档黏合原料。此外，低熔点共聚酯也可用作色母粒、热熔胶，还可以直接应用于建材、涂料等行业。
低熔点聚酯的市场需求量很大，相比于国外，国内低熔点纤维的发展起步较晚，且品种比较单一，在原料、技术和设备上与国际领先产品还有一定差距，目前国内的大部分产品还停留在开发阶段，在实现产业化的道路上还面临着诸多困难。一方面现存的低熔点聚酯的起熔点较高，另一方面它熔融速度慢，极大的影响了低熔点聚酯的使用。
阻燃聚酯纤维的安全性好，具有永久的阻燃作用，良好的隔热性及防静电性能，常用于防护服、家居用品、装饰用品以及无纺布填充料等。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的阻燃低熔点聚酯纤维的低熔点聚酯起熔点高，熔融速度慢等问题，实现大规模化的生产，提供一种阻燃低熔点聚酯纤维及其制备方法。本发明的阻燃低熔点聚酯纤维的为皮芯结构，皮层为低熔点聚酯，芯层为阻燃聚酯，制得的阻燃低熔点聚酯纤维的起熔点有所降低且熔融速度加快，在相应温度下立刻熔融，熔融效果好。
本发明的一种阻燃低熔点聚酯纤维，为皮芯结构；所述皮芯结构中的皮层为低熔点聚酯；所述皮芯结构中的芯层为阻燃聚酯；
所述低熔点聚酯由对苯二甲酸链段、间苯二甲酸链段、乙二醇链段、二甘醇链段和含支链的十二碳二醇链段组成；所述阻燃聚酯由对苯二甲酸链段、乙二醇链段和阻燃剂2-羟乙基苯基次磷酸链段组成
如上所述的一种阻燃低熔点聚酯纤维，单丝纤度1.4～3.1dtex，断裂强度≥3.20cN/dtex；所述皮芯结构的皮芯面积比为40～60:60～40。
如上所述的一种阻燃低熔点聚酯纤维，所述低熔点聚酯的熔点在100℃～170℃之间；在升温速度为5℃/min时，在熔点以上20℃的范围内，低熔点聚酯熔融程度≥48％；所述低熔点聚酯的数均分子量为16000-37000；阻燃低熔点聚酯纤维的极限氧指数(O-指数)＞28％；所述阻燃剂的含量为阻燃树脂内对苯二甲酸摩尔数的3％～5％；所述低熔点聚酯的熔点是指其起熔点。
如上所述的一种阻燃低熔点聚酯纤维，所述含支链的十二碳二醇链段是指支链位于十二碳二醇链段中的一个非端基碳上且支链为含有5-10个碳原子的直链碳链的十二碳二醇链段；含支链的十二碳二醇链段对应的含支链的十二碳二醇具体为2-戊基-1,12十二碳二醇、2-己基-1,12十二碳二醇、2-庚基-12十二碳二醇、2-辛基-1,12十二碳二醇、2-壬基-1,12十二碳二醇、2-癸基-1,12十二碳二醇、3-戊基-1,12十二碳二醇、3-己基-1,12十二碳二醇、3-庚基-12十二碳二醇、3-辛基-1,12十二碳二醇、3-壬基-1,12十二碳二醇、3-癸基-1,12十二碳二醇、4-戊基-1,12十二碳二醇、4-己基-1,12十二碳二醇、4-庚基-12十二碳二醇、4-辛基-1,12十二碳二醇、4-壬基-1,12十二碳二醇、4-癸基-1,12十二碳二醇、5-戊基-1,12十二碳二醇、5-己基-1,12十二碳二醇、5-庚基-12十二碳二醇、5-辛基-1,12十二碳二醇、5-壬基-1,12十二碳二醇、5-癸基-1,12十二碳二醇、6-戊基-1,12十二碳二醇、6-己基-1,12十二碳二醇、6-庚基-12十二碳二醇、6-辛基-1,12十二碳二醇、6-壬基-1,12十二碳二醇或6-癸基-1,12十二碳二醇中的一种以上；所述含支链的十二碳二醇链段为对苯二甲酸链段摩尔数的5～10％。
本发明还提供一种阻燃低熔点聚酯纤维的制备方法，包括步骤：
a)低熔点聚酯聚合；
(1)将对苯二甲酸、间苯二甲酸、乙二醇、二甘醇和含支链的十二碳二醇链段进行酯化反应；
(2)然后，进行缩聚反应，制得低熔点聚酯；
b)阻燃聚酯聚合
(1)将对苯二甲酸、乙二醇和阻燃剂2-羟乙基苯基次磷酸链进行酯化反应；
(2)然后，进行缩聚反应，制得阻燃聚酯；
c)纺丝；
前纺采用皮芯复合纺丝工艺，以所述低熔点聚酯为皮层，以阻燃聚酯为芯层；后纺采用牵伸工艺，牵伸采用油浴牵伸；经卷曲、切断和干燥获得阻燃低熔点聚酯纤维。
如上所述的一种阻燃低熔点聚酯纤维的制备方法，对苯二甲酸、间苯二甲酸、二甘醇、含支链的十二碳二醇与乙二醇的摩尔比为1:0.4～0.6:0.1～0.3:0.05～0.1:1.8～2.5。
如上所述的一种阻燃低熔点聚酯纤维的制备方法，低熔点聚酯聚合的具体步骤为：
(1)酯化反应；
将对苯二甲酸、间苯二甲酸、乙二醇、二甘醇和含支链的十二碳二醇配成浆料后，进行酯化反应，在氮气氛围下加压反应，加压压力为常压～0.3MPa，温度为230℃～250℃，当酯化反应中的水的馏出量达到理论值的90％以上时为酯化反应终点，得到酯化产物；
(2)缩聚反应；
然后，在催化剂和稳定剂的作用下，在负压的条件下开始低真空阶段的缩聚反应；该阶段压力由常压平稳抽至绝对压力500Pa以下，温度控制在260～270℃，反应时间为30～50分钟；然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力降至绝对压力小于100Pa，反应温度控制在275～280℃，反应时间50～90分钟，制得低熔点聚酯。
如上所述的一种阻燃低熔点聚酯纤维的制备方法，阻燃聚酯的具体制备步骤为：
(1)酯化反应；
将对苯二甲酸、乙二醇和阻燃剂2-羟乙基苯基次磷酸配成浆料后，进行酯化反应，酯化反应在催分子量调节剂的作用下，在氮气氛围下加压反应，加压压力为常压～0.3MPa，温度为230℃～250℃，当酯化反应中的水的馏出量达到理论值的90％以上是为酯化反应终点，得到对苯二甲酸乙二酯。
(2)缩聚反应；
后升温搅拌混合，在催化剂和稳定剂的作用下，在负压的条件下开始低真空阶段的缩聚反应，该阶段压力由常压平稳抽至绝对压力500Pa以下，温度控制在260～270℃，反应时间为30～50分钟；然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力降至绝对压力小于100Pa，反应温度控制在275～280℃，反应时间50～90分钟，制得阻燃聚酯。
如上所述的一种阻燃低熔点聚酯纤维的制备方法，所述纺丝的主要工艺参数为：
纺丝温度：皮层260-273℃，芯层280-288℃，纺丝速度：500-1100m/min；
油浴的温度为65℃～75℃，牵伸倍数为2.6～2.9倍；
卷曲温度50-60℃，卷曲主压0.4-0.6MPa，卷曲背压0.2-0.4MPa，卷曲数7-10个/25mm，卷曲度10-12％。
如上所述的一种阻燃低熔点聚酯纤维的制备方法，所述催化剂为三氧化二锑、乙二醇锑或醋酸锑，催化剂加入量为苯二甲酸总重量的0.01％～0.05％；所述稳定剂为磷酸三苯酯、磷酸三甲酯或亚磷酸三甲酯，稳定剂加入量为所述苯二甲酸总重量的0.01％～0.05％。
本发明的原理为：
对于无改性组分、无支链、无分子量调节剂的普通聚酯，其分子链结构是含有苯环结构的规整的线性大分子，分子链上的官能团排列整齐、规整性好、柔性较差、结晶度高，这些特性阻碍了熔点的降低，因而熔融温度高。
本发明的阻燃低熔点聚酯的原料为对苯二甲酸链段和乙二醇链段，在其中加入间苯二甲酸链段、二甘醇链段、含支链的十二碳二醇链段破坏分子结构，使其从高度有序的规整结构变为无序的混乱结构，间苯二甲酸链段的加入改变了聚酯不同亚宏观结晶形态之间的比例和尺寸大小，使聚酯结晶困难，趋向于无定型方式存在；二甘醇链段的加入增加共聚酯大分子链的柔顺性，降低熔点；含支链的十二碳二醇链段的加入，当温度高于玻璃化温度时，支链先于主链运动，使自由体积的增加幅度远远大于无支链的聚酯大分子链的特性，有利于熔融速度的增加。由间苯二甲酸链段、二甘醇链段和含支链的十二碳二醇等改性组分加入所制备的低熔点聚酯，具有起熔点温度低，熔融速度快等优点。
有益效果：
(1)本发明制得的低熔点聚酯的原料为对苯二甲酸链段和乙二醇链段，大分子中含有间苯二甲酸链段、二甘醇链段和含支链的十二碳二醇，所制备的低熔点聚酯，具有起熔点温度低，熔融速度快等优点。
(2)本发明制得的低熔点聚酯的原料为对苯二甲酸链段和乙二醇链段，含支链的十二碳二醇链段的加入，当温度高于玻璃化温度时，支链先于主链运动，使自由体积的增加幅度远远大于无支链的聚酯大分子链的特性，有效的降低了熔点。
(3)所述阻燃低熔点聚酯纤维的熔点在100℃～170℃之间；在升温速度为5℃/min时，在熔点以上20℃的范围内，低熔点聚酯熔融程度≥48％；阻燃低熔点聚酯纤维的极限氧指数(O-指数)＞28％。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
一种阻燃低熔点聚酯纤维的制备方法：
低熔点聚酯的制备步骤：
(1)酯化反应；
将对苯二甲酸、间苯二甲酸、乙二醇、二甘醇和2-戊基-1,12十二碳二醇配成浆料后，进行酯化反应，在氮气氛围下加压反应，加压压力为常压，温度为230℃，当酯化反应中的水的馏出量达到理论值的90％以上时为酯化反应终点，得到酯化产物；其中，对苯二甲酸、间苯二甲酸、二甘醇、2-戊基-1,12十二碳二醇、乙二醇的摩尔比为1:0.4:0.1:0.05:1.8；
(2)缩聚反应；
然后，在催化剂和稳定剂的作用下，在负压的条件下开始低真空阶段的缩聚反应；该阶段压力由常压平稳抽至绝对压力500Pa以下，温度控制在260℃，反应时间为30分钟；然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力降至绝对压力小于100Pa，反应温度控制在275℃，反应时间50分钟，制得低熔点聚酯。催化剂为三氧化二锑，催化剂加入量为苯二甲酸总重量的0.01％。稳定剂为磷酸三苯酯，稳定剂加入量为苯二甲酸总重量的0.01％。
阻燃聚酯的具体制备步骤为：
(1)酯化反应；
将对苯二甲酸、乙二醇和阻燃剂2-羟乙基苯基次磷酸配成浆料后，进行酯化反应，酯化反应在催分子量调节剂的作用下，在氮气氛围下加压反应，加压压力为常压MPa，温度为230℃，当酯化反应中的水的馏出量达到理论值的90％以上是为酯化反应终点，得到对苯二甲酸乙二酯。
(2)缩聚反应；
后升温搅拌混合，在催化剂和稳定剂的作用下，在负压的条件下开始低真空阶段的缩聚反应，该阶段压力由常压平稳抽至绝对压力500Pa以下，温度控制在260℃，反应时间为30分钟；然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力降至绝对压力小于100Pa，反应温度控制在275℃，反应时间50分钟，制得阻燃聚酯；
纺丝；
前纺采用皮芯复合纺丝工艺，以低熔点聚酯为皮层，以阻燃聚酯为芯层；后纺采用牵伸工艺，牵伸采用油浴牵伸；经卷曲、切断和干燥获得阻燃低熔点聚酯纤维。
纺丝的主要工艺参数为：
纺丝温度：皮层262℃，芯层280℃，纺丝速度：500m/min；
牵伸采用油浴牵伸，油浴的温度为65℃；
牵伸倍数为2.6倍；
卷曲温度50℃，卷曲主压0.4MPa，卷曲背压0.2MPa，卷曲数7个/25mm，卷曲度11％。
通过上述步骤制备的阻燃低熔点聚酯纤维为皮芯结构；皮芯结构中的皮层为低熔点聚酯；皮芯结构中的芯层为阻燃聚酯，低熔点聚酯由对苯二甲酸链段、间苯二甲酸链段、乙二醇链段、二甘醇链段以及2-戊基-1,12十二碳二醇链段组成；2-戊基-1,12十二碳二醇链段为对苯二甲酸链段摩尔数的5％；低熔点聚酯的熔点在100℃；在升温速度为5℃/min，低熔点聚酯熔点以上20℃的范围内时，低熔点聚酯的熔融程度为49％；低熔点聚酯的数均分子量为16000。阻燃低熔点聚酯纤维的单丝纤度1.4dtex，断裂强度为3.20cN/dtex；皮芯结构的皮芯面积比为60:640。阻燃低熔点聚酯纤维的极限氧指数(O-指数)为28.5％；阻燃剂的含量为阻燃树脂内对苯二甲酸摩尔数的3％。
实施例2
一种阻燃低熔点聚酯纤维的制备方法：
低熔点聚酯聚合步骤：
(1)酯化反应；
将对苯二甲酸、间苯二甲酸、乙二醇、二甘醇和2-己基-1,12十二碳二醇配成浆料后，进行酯化反应，在氮气氛围下加压反应，加压压力为0.3MPa，温度为250℃，当酯化反应中的水的馏出量达到理论值的90％以上时为酯化反应终点，得到酯化产物；其中，对苯二甲酸、间苯二甲酸、二甘醇、2-己基-1,12十二碳二醇、乙二醇的摩尔比为1:0.6:0.3:0.1:2.5；
(2)缩聚反应；
然后，在催化剂和稳定剂的作用下，在负压的条件下开始低真空阶段的缩聚反应；该阶段压力由常压平稳抽至绝对压力500Pa以下，温度控制在270℃，反应时间为50分钟；然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力降至绝对压力小于100Pa，反应温度控制在280℃，反应时间90分钟，制得低熔点聚酯。催化剂为乙二醇锑，催化剂加入量为苯二甲酸总重量的0.05％。稳定剂为磷酸三甲酯，稳定剂加入量为苯二甲酸总重量的0.05％。
阻燃聚酯的具体制备步骤为：
(1)酯化反应；
将对苯二甲酸、乙二醇和阻燃剂2-羟乙基苯基次磷酸配成浆料后，进行酯化反应，酯化反应在催分子量调节剂的作用下，在氮气氛围下加压反应，加压压力0.3MPa，温度为250℃，当酯化反应中的水的馏出量达到理论值的90％以上是为酯化反应终点，得到对苯二甲酸乙二酯。
(2)缩聚反应；
后升温搅拌混合，在催化剂和稳定剂的作用下，在负压的条件下开始低真空阶段的缩聚反应，该阶段压力由常压平稳抽至绝对压力500Pa以下，温度控制在270℃，反应时间为50分钟；然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力降至绝对压力小于100Pa，反应温度控制在280℃，反应时间90分钟，制得阻燃聚酯。
纺丝；
前纺采用皮芯复合纺丝工艺，以低熔点聚酯为皮层，以阻燃聚酯为芯层；后纺采用牵伸工艺，牵伸采用油浴牵伸；经卷曲、切断和干燥获得阻燃低熔点聚酯纤维。
纺丝的主要工艺参数为：
纺丝温度：皮层273℃，芯层288℃，纺丝速度：1100m/min；
牵伸采用油浴牵伸，油浴的温度为75℃；
牵伸倍数为2.9倍；
卷曲温度60℃，卷曲主压0.6MPa，卷曲背压0.4MPa，卷曲数10个/25mm，卷曲度10％。
通过上述步骤制备的阻燃低熔点聚酯纤维为皮芯结构；皮芯结构中的皮层为低熔点聚酯；皮芯结构中的芯层为阻燃聚酯，低熔点聚酯由对苯二甲酸链段、间苯二甲酸链段、乙二醇链段、二甘醇链段以及2-己基-1,12十二碳二醇链段组成；2-己基-1,12十二碳二醇链段为对苯二甲酸链段摩尔数的10％；低熔点聚酯的熔点在120℃；在升温速度为5℃/min，低熔点聚酯熔点以上20℃的范围内时，低熔点聚酯的熔融程度为51％；低熔点聚酯的数均分子量为20000。阻燃低熔点聚酯纤维的单丝纤度3.1dtex，断裂强度为3.40cN/dtex；皮芯结构的皮芯面积比为40:60。阻燃低熔点聚酯纤维的极限氧指数(O-指数)为29％；阻燃剂的含量为阻燃树脂内对苯二甲酸摩尔数的3％～5％。
实施例3
一种阻燃低熔点聚酯纤维的制备方法：
低熔点聚酯聚合步骤：
(1)酯化反应；
将对苯二甲酸、间苯二甲酸、乙二醇、二甘醇、对乙基苯甲酸和2-庚基-12十二碳二醇配成浆料后，进行酯化反应，在氮气氛围下加压反应，加压压力为0.1MPa，温度为240℃，当酯化反应中的水的馏出量达到理论值的90％以上时为酯化反应终点，得到酯化产物；其中，对苯二甲酸、间苯二甲酸、二甘醇、2-庚基-12十二碳二醇、乙二醇的摩尔比为1:0.5:0.2:0.07:2；对乙基苯甲酸的加入量为苯二甲酸摩尔数的0.1％。
(2)缩聚反应；
然后，在催化剂和稳定剂的作用下，在负压的条件下开始低真空阶段的缩聚反应；该阶段压力由常压平稳抽至绝对压力500Pa以下，温度控制在265℃，反应时间为40分钟；然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力降至绝对压力小于100Pa，反应温度控制在278℃，反应时间60分钟，制得低熔点聚酯。催化剂为醋酸锑，催化剂加入量为苯二甲酸总重量的0.03％。稳定剂为亚磷酸三甲酯，稳定剂加入量为苯二甲酸总重量的0.02％。
阻燃聚酯的具体制备步骤为：
(1)酯化反应；
将对苯二甲酸、乙二醇和阻燃剂2-羟乙基苯基次磷酸配成浆料后，进行酯化反应，酯化反应在催分子量调节剂的作用下，在氮气氛围下加压反应，加压压力为0.2MPa，温度为240℃，当酯化反应中的水的馏出量达到理论值的90％以上是为酯化反应终点，得到对苯二甲酸乙二酯。
(2)缩聚反应；
后升温搅拌混合，在催化剂和稳定剂的作用下，在负压的条件下开始低真空阶段的缩聚反应，该阶段压力由常压平稳抽至绝对压力500Pa以下，温度控制在265℃，反应时间为35分钟；然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力降至绝对压力小于100Pa，反应温度控制在278℃，反应时间60分钟，制得阻燃聚酯。
纺丝；
前纺采用皮芯复合纺丝工艺，以低熔点聚酯为皮层，以阻燃聚酯为芯层；后纺采用牵伸工艺，牵伸采用油浴牵伸；经卷曲、切断和干燥获得阻燃低熔点聚酯纤维。
纺丝的主要工艺参数为：
纺丝温度：皮层265℃，芯层285℃，纺丝速度：1000m/min；
牵伸采用油浴牵伸，油浴的温度为70℃；
牵伸倍数为2.8倍；
卷曲温度55℃，卷曲主压0.5MPa，卷曲背压0.3MPa，卷曲数9个/25mm，卷曲度12％。
通过上述步骤制备的阻燃低熔点聚酯纤维为皮芯结构；皮芯结构中的皮层为低熔点聚酯；皮芯结构中的芯层为阻燃聚酯，低熔点聚酯由对苯二甲酸链段、间苯二甲酸链段、乙二醇链段、二甘醇链段以及2-庚基-12十二碳二醇链段组成；2-庚基-12十二碳二醇链段为对苯二甲酸链段摩尔数的7％；低熔点聚酯的熔点在150℃；在升温速度为5℃/min，低熔点聚酯熔点以上20℃的范围内时，低熔点聚酯的熔融程度为52％；低熔点聚酯的数均分子量为25000。阻燃低熔点聚酯纤维的单丝纤度2.0dtex，断裂强度为3.40cN/dtex；皮芯结构的皮芯面积比为50:50。阻燃低熔点聚酯纤维的极限氧指数(O-指数)为29％；阻燃剂的含量为阻燃树脂内对苯二甲酸摩尔数的4％。
实施例4
一种阻燃低熔点聚酯纤维的制备方法：
低熔点聚酯聚合步骤：
(1)酯化反应；
将对苯二甲酸、间苯二甲酸、乙二醇、二甘醇和2-辛基-1,12十二碳二醇配成浆料后，进行酯化反应，在氮气氛围下加压反应，加压压力为0.2MPa，温度为245℃，当酯化反应中的水的馏出量达到理论值的90％以上时为酯化反应终点，得到酯化产物；其中，对苯二甲酸、间苯二甲酸、二甘醇、2-辛基-1,12十二碳二醇、乙二醇的摩尔比为1:0.5:0.25:0.08:2.2；
(2)缩聚反应；
然后，在催化剂和稳定剂的作用下，在负压的条件下开始低真空阶段的缩聚反应；该阶段压力由常压平稳抽至绝对压力500Pa以下，温度控制在260℃，反应时间为45分钟；然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力降至绝对压力小于100Pa，反应温度控制在275℃，反应时间70分钟，制得低熔点聚酯。催化剂为三氧化二锑，催化剂加入量为苯二甲酸总重量的0.04％。稳定剂为磷酸三苯酯，稳定剂加入量为苯二甲酸总重量的0.03％。
阻燃聚酯的具体制备步骤为：
(1)酯化反应；
将对苯二甲酸、乙二醇和阻燃剂2-羟乙基苯基次磷酸配成浆料后，进行酯化反应，酯化反应在催分子量调节剂的作用下，在氮气氛围下加压反应，加压压力为0.3MPa，温度为230℃，当酯化反应中的水的馏出量达到理论值的90％以上是为酯化反应终点，得到对苯二甲酸乙二酯。
(2)缩聚反应；
后升温搅拌混合，在催化剂和稳定剂的作用下，在负压的条件下开始低真空阶段的缩聚反应，该阶段压力由常压平稳抽至绝对压力500Pa以下，温度控制在270℃，反应时间为30分钟；然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力降至绝对压力小于100Pa，反应温度控制在280℃，反应时间50分钟，制得阻燃聚酯。
纺丝；
前纺采用皮芯复合纺丝工艺，以低熔点聚酯为皮层，以阻燃聚酯为芯层；后纺采用牵伸工艺，牵伸采用油浴牵伸；经卷曲、切断和干燥获得阻燃低熔点聚酯纤维。
纺丝的主要工艺参数为：
纺丝温度：皮层270℃，芯层284℃，纺丝速度：700m/min；
牵伸采用油浴牵伸，油浴的温度为72℃；
牵伸倍数为2.65倍；
卷曲温度55℃，卷曲主压0.55MPa，卷曲背压0.25MPa，卷曲数9个/25mm，卷曲度12％。
通过上述步骤制备的阻燃低熔点聚酯纤维为皮芯结构；皮芯结构中的皮层为低熔点聚酯；皮芯结构中的芯层为阻燃聚酯，低熔点聚酯由对苯二甲酸链段、间苯二甲酸链段、乙二醇链段、二甘醇链段以及2-辛基-1,12十二碳二醇链段组成；2-辛基-1,12十二碳二醇链段为对苯二甲酸链段摩尔数的8％；低熔点聚酯的熔点在130℃；在升温速度为5℃/min，低熔点聚酯熔点以上20℃的范围内时，低熔点聚酯的熔融程度为50％；低熔点聚酯的数均分子量为37000。阻燃低熔点聚酯纤维的单丝纤度2.5dtex，断裂强度为3.50cN/dtex；皮芯结构的皮芯面积比为45:55。阻燃低熔点聚酯纤维的极限氧指数(O-指数)为30％；阻燃剂的含量为阻燃树脂内对苯二甲酸摩尔数的4.5％。
实施例5
一种阻燃低熔点聚酯纤维的制备方法：
低熔点聚酯聚合步骤：
(1)酯化反应；
将对苯二甲酸、间苯二甲酸、乙二醇、二甘醇和2-壬基-1,12十二碳二醇配成浆料后，进行酯化反应，在氮气氛围下加压反应，加压压力为0.1MPa，温度为245℃，当酯化反应中的水的馏出量达到理论值的90％以上时为酯化反应终点，得到酯化产物；其中，对苯二甲酸、间苯二甲酸、二甘醇、2-壬基-1,12十二碳二醇、乙二醇的摩尔比为1:0.5:0.15:0.09:2.3；
(2)缩聚反应；
然后，在催化剂和稳定剂的作用下，在负压的条件下开始低真空阶段的缩聚反应；该阶段压力由常压平稳抽至绝对压力500Pa以下，温度控制在265℃，反应时间为45分钟；然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力降至绝对压力小于100Pa，反应温度控制在279℃，反应时间80分钟，制得低熔点聚酯。催化剂为三氧化二锑，催化剂加入量为苯二甲酸总重量的0.04％。稳定剂为磷酸三苯酯，稳定剂加入量为苯二甲酸总重量的0.04％。
阻燃聚酯的具体制备步骤为：
(1)酯化反应；
将对苯二甲酸、乙二醇和阻燃剂2-羟乙基苯基次磷酸配成浆料后，进行酯化反应，酯化反应在催分子量调节剂的作用下，在氮气氛围下加压反应，加压压力为常压，温度为250℃，当酯化反应中的水的馏出量达到理论值的90％以上是为酯化反应终点，得到对苯二甲酸乙二酯。
(2)缩聚反应；
后升温搅拌混合，在催化剂和稳定剂的作用下，在负压的条件下开始低真空阶段的缩聚反应，该阶段压力由常压平稳抽至绝对压力500Pa以下，温度控制在270℃，反应时间为50分钟；然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力降至绝对压力小于100Pa，反应温度控制在280℃，反应时间80分钟，制得阻燃聚酯。
纺丝；
前纺采用皮芯复合纺丝工艺，以低熔点聚酯为皮层，以阻燃聚酯为芯层；后纺采用牵伸工艺，牵伸采用油浴牵伸；经卷曲、切断和干燥获得阻燃低熔点聚酯纤维。
纺丝的主要工艺参数为：
纺丝温度：皮层272℃，芯层285℃，纺丝速度：900m/min；
牵伸采用油浴牵伸，油浴的温度为70℃；
牵伸倍数为2.6倍；
卷曲温度55℃，卷曲主压0.55MPa，卷曲背压0.3MPa，卷曲数10个/25mm，卷曲度11％。
通过上述步骤制备的阻燃低熔点聚酯纤维为皮芯结构；皮芯结构中的皮层为低熔点聚酯；皮芯结构中的芯层为阻燃聚酯，低熔点聚酯由对苯二甲酸链段、间苯二甲酸链段、乙二醇链段、二甘醇链段以及2-壬基-1,12十二碳二醇链段组成；2-壬基-1,12十二碳二醇链段为对苯二甲酸链段摩尔数的9％；低熔点聚酯的熔点在120℃；在升温速度为5℃/min，低熔点聚酯熔点以上20℃的范围内时，低熔点聚酯的熔融程度为54％；低熔点聚酯的数均分子量为30000。阻燃低熔点聚酯纤维的单丝纤度2.5dtex，断裂强度为3.30cN/dtex；皮芯结构的皮芯面积比为55:45。阻燃低熔点聚酯纤维的极限氧指数(O-指数)为30％；阻燃剂的含量为阻燃树脂内对苯二甲酸摩尔数的3.9％。
实施例6
一种阻燃低熔点聚酯纤维的制备方法：
低熔点聚酯聚合步骤：
(1)酯化反应；
将对苯二甲酸、间苯二甲酸、乙二醇、二甘醇和2-癸基-1,12十二碳二醇配成浆料后，进行酯化反应，在氮气氛围下加压反应，加压压力为0.3MPa，温度为250℃，当酯化反应中的水的馏出量达到理论值的90％以上时为酯化反应终点，得到酯化产物；其中，对苯二甲酸、间苯二甲酸、二甘醇、2-癸基-1,12十二碳二醇、乙二醇的摩尔比为1:0.4:0.3:0.1:1.8；
(2)缩聚反应；
然后，在催化剂和稳定剂的作用下，在负压的条件下开始低真空阶段的缩聚反应；该阶段压力由常压平稳抽至绝对压力500Pa以下，温度控制在270℃，反应时间为30分钟；然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力降至绝对压力小于100Pa，反应温度控制在275℃，反应时间90分钟，制得低熔点聚酯。催化剂为乙二醇锑，催化剂加入量为苯二甲酸总重量的0.05％。稳定剂为磷酸三苯酯，稳定剂加入量为苯二甲酸总重量的0.01％。
阻燃聚酯的具体制备步骤为：
(1)酯化反应；
将对苯二甲酸、乙二醇和阻燃剂2-羟乙基苯基次磷酸配成浆料后，进行酯化反应，酯化反应在催分子量调节剂的作用下，在氮气氛围下加压反应，加压压力为0.1MPa，温度为240℃，当酯化反应中的水的馏出量达到理论值的90％以上是为酯化反应终点，得到对苯二甲酸乙二酯。
(2)缩聚反应；
后升温搅拌混合，在催化剂和稳定剂的作用下，在负压的条件下开始低真空阶段的缩聚反应，该阶段压力由常压平稳抽至绝对压力500Pa以下，温度控制在265℃，反应时间为45分钟；然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力降至绝对压力小于100Pa，反应温度控制在279℃，反应时间70分钟，制得阻燃聚酯。
纺丝；
前纺采用皮芯复合纺丝工艺，以低熔点聚酯为皮层，以阻燃聚酯为芯层；后纺采用牵伸工艺，牵伸采用油浴牵伸；经卷曲、切断和干燥获得阻燃低熔点聚酯纤维。
纺丝的主要工艺参数为：
纺丝温度：皮层268℃，芯层283℃，纺丝速度：600m/min；
牵伸采用油浴牵伸，油浴的温度为70℃；
牵伸倍数为2.7倍；
卷曲温度60℃，卷曲主压0.4MPa，卷曲背压0.4MPa，卷曲数9个/25mm，卷曲度12％。通过上述步骤制备的阻燃低熔点聚酯纤维为皮芯结构；皮芯结构中的皮层为低熔点聚酯；皮芯结构中的芯层为阻燃聚酯，低熔点聚酯由对苯二甲酸链段、间苯二甲酸链段、乙二醇链段、二甘醇链段以及2-癸基-1,12十二碳二醇链段组成；2-癸基-1,12十二碳二醇链段为对苯二甲酸链段摩尔数的10％；低熔点聚酯的熔点在160℃；在升温速度为5℃/min，低熔点聚酯熔点以上20℃的范围内时，低熔点聚酯的熔融程度为51％；低熔点聚酯的数均分子量为20000。阻燃低熔点聚酯纤维的单丝纤度2.5dtex，断裂强度为3.40cN/dtex；皮芯结构的皮芯面积比为55:45。阻燃低熔点聚酯纤维的极限氧指数(O-指数)为32％；阻燃剂的含量为阻燃树脂内对苯二甲酸摩尔数的4.3％。
实施例7
一种阻燃低熔点聚酯纤维的制备方法：
低熔点聚酯聚合步骤：
(1)酯化反应；
将对苯二甲酸、间苯二甲酸、乙二醇、二甘醇和3-戊基-1,12十二碳二醇配成浆料后，进行酯化反应，在氮气氛围下加压反应，加压压力为常压，温度为250℃，当酯化反应中的水的馏出量达到理论值的90％以上时为酯化反应终点，得到酯化产物；其中，对苯二甲酸、间苯二甲酸、二甘醇、3-戊基-1,12十二碳二醇、乙二醇的摩尔比为1:0.4:0.3:0.05:1.8；
(2)缩聚反应；
然后，在催化剂和稳定剂的作用下，在负压的条件下开始低真空阶段的缩聚反应；该阶段压力由常压平稳抽至绝对压力500Pa以下，温度控制在270℃，反应时间为30分钟；然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力降至绝对压力小于100Pa，反应温度控制在275℃，反应时间50分钟，制得低熔点聚酯。催化剂为醋酸锑，催化剂加入量为苯二甲酸总重量的0.05％。稳定剂为亚磷酸三甲酯，稳定剂加入量为苯二甲酸总重量的0.01％。
阻燃聚酯的具体制备步骤为：
(1)酯化反应；
将对苯二甲酸、乙二醇和阻燃剂2-羟乙基苯基次磷酸配成浆料后，进行酯化反应，酯化反应在催分子量调节剂的作用下，在氮气氛围下加压反应，加压压力为0.3MPa，温度为230℃，当酯化反应中的水的馏出量达到理论值的90％以上是为酯化反应终点，得到对苯二甲酸乙二酯。
(2)缩聚反应；
后升温搅拌混合，在催化剂和稳定剂的作用下，在负压的条件下开始低真空阶段的缩聚反应，该阶段压力由常压平稳抽至绝对压力500Pa以下，温度控制在270℃，反应时间为40分钟；然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力降至绝对压力小于100Pa，反应温度控制在280℃，反应时间90分钟，制得阻燃聚酯。
纺丝；
前纺采用皮芯复合纺丝工艺，以低熔点聚酯为皮层，以阻燃聚酯为芯层；后纺采用牵伸工艺，牵伸采用油浴牵伸；经卷曲、切断和干燥获得阻燃低熔点聚酯纤维。
纺丝的主要工艺参数为：
纺丝温度：皮层262℃，芯层288℃，纺丝速度：1100m/min；
牵伸采用油浴牵伸，油浴的温度为70℃；
牵伸倍数为2.8倍；
卷曲温度55℃，卷曲主压0.5MPa，卷曲背压0.3MPa，卷曲数10个/25mm，卷曲度11％。
通过上述步骤制备的阻燃低熔点聚酯纤维为皮芯结构；皮芯结构中的皮层为低熔点聚酯；皮芯结构中的芯层为阻燃聚酯，低熔点聚酯由对苯二甲酸链段、间苯二甲酸链段、乙二醇链段、二甘醇链段以及3-戊基-1,12十二碳二醇链段组成；3-戊基-1,12十二碳二醇链段为对苯二甲酸链段摩尔数的5％；低熔点聚酯的熔点在170℃；在升温速度为5℃/min，低熔点聚酯熔点以上20℃的范围内时，低熔点聚酯的熔融程度为50％；低熔点聚酯的数均分子量为20000。阻燃低熔点聚酯纤维的单丝纤度2.0dtex，断裂强度为3.50cN/dtex；皮芯结构的皮芯面积比为56:44。阻燃低熔点聚酯纤维的极限氧指数(O-指数)为29％；阻燃剂的含量为阻燃树脂内对苯二甲酸摩尔数的3.5％。
实施例8-31
一种阻燃低熔点聚酯纤维的制备方法：
低熔点聚酯聚合步骤：
(1)酯化反应；
将对苯二甲酸、间苯二甲酸、乙二醇、二甘醇和含支链的十二碳二醇配成浆料后，进行酯化反应，在氮气氛围下加压反应，加压压力为0.2MPa，温度为230℃，当酯化反应中的水的馏出量达到理论值的90％以上时为酯化反应终点，得到酯化产物；
(2)缩聚反应；
然后，在催化剂和稳定剂的作用下，在负压的条件下开始低真空阶段的缩聚反应；该阶段压力由常压平稳抽至绝对压力500Pa以下，温度控制在265℃，反应时间为40分钟；然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力降至绝对压力小于100Pa，反应温度控制在280℃，反应时间70分钟，制得低熔点聚酯。催化剂为乙二醇锑，催化剂加入量为苯二甲酸总重量的0.03％。稳定剂为磷酸三苯酯，稳定剂加入量为苯二甲酸总重量的0.02％。
阻燃聚酯的具体制备步骤为：
(1)酯化反应；
将对苯二甲酸、乙二醇和阻燃剂2-羟乙基苯基次磷酸配成浆料后，进行酯化反应，酯化反应在催分子量调节剂的作用下，在氮气氛围下加压反应，加压压力为0.2MPa，温度为245℃，当酯化反应中的水的馏出量达到理论值的90％以上是为酯化反应终点，得到对苯二甲酸乙二酯。
(2)缩聚反应；
后升温搅拌混合，在催化剂和稳定剂的作用下，在负压的条件下开始低真空阶段的缩聚反应，该阶段压力由常压平稳抽至绝对压力500Pa以下，温度控制在268℃，反应时间为45分钟；然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力降至绝对压力小于100Pa，反应温度控制在275℃，反应时间90分钟，制得阻燃聚酯。
纺丝；
前纺采用皮芯复合纺丝工艺，以低熔点聚酯为皮层，以阻燃聚酯为芯层；后纺采用牵伸工艺，牵伸采用油浴牵伸；经卷曲、切断、和干燥获得阻燃低熔点聚酯纤维。
纺丝的主要工艺参数为：
纺丝温度：皮层265℃，芯层288℃，纺丝速度：1000m/min；
牵伸采用油浴牵伸，油浴的温度为70℃；
牵伸倍数为2.4倍；
卷曲温度55℃，卷曲主压0.5MPa，卷曲背压0.3MPa，卷曲数9个/25mm，卷曲度12％。
通过上述步骤制备的阻燃低熔点聚酯纤维为皮芯结构；皮芯结构中的皮层为低熔点聚酯；皮芯结构中的芯层为阻燃聚酯，低熔点聚酯由对苯二甲酸链段、间苯二甲酸链段、乙二醇链段、二甘醇链段以及含支链的十二碳二醇链段组成；低熔点聚酯在升温速度为5℃/min，低熔点聚酯熔点以上20℃的范围内时，低熔点聚酯的熔融程度≥48％。
本发明上述实施例中采用的含支链的十二碳二醇以及最后制备的低熔点聚酯的熔点、数均分子量和分子量分布以及阻燃低熔点聚酯纤维的极限氧指数、单丝纤度、断裂强度和皮芯结构的皮芯面积比等产品性能参数如下表所示：
Claims (9)
1.一种阻燃低熔点聚酯纤维，其特征是：所述阻燃低熔点聚酯纤维为皮芯结构；所述皮芯结构中的皮层为低熔点聚酯；所述皮芯结构中的芯层为阻燃聚酯；
所述低熔点聚酯由对苯二甲酸链段、间苯二甲酸链段、乙二醇链段、二甘醇链段和含支链的十二碳二醇链段组成；所述阻燃聚酯由对苯二甲酸链段、乙二醇链段和阻燃剂2-羟乙基苯基次磷酸链段组成；
所述低熔点聚酯的熔点在100℃～170℃之间；在升温速度为5℃/min时，在熔点以上20℃的范围内，低熔点聚酯熔融程度≥48％；所述低熔点聚酯的数均分子量为16000-37000；阻燃低熔点聚酯纤维的极限氧指数＞28％；所述阻燃剂的含量为阻燃树脂内对苯二甲酸摩尔数的3％～5％。
2.根据权利要求1所述的一种阻燃低熔点聚酯纤维，其特征在于，所述阻燃低熔点聚酯纤维的单丝纤度1.4～3.1dtex，断裂强度≥3.20cN/dtex；所述皮芯结构的皮芯面积比为40～60:60～40。
3.根据权利要求1所述的一种阻燃低熔点聚酯纤维，其特征在于，所述含支链的十二碳二醇链段是指支链位于十二碳二醇链段中的一个非端基碳上且支链为含有5-10个碳原子的直链碳链的十二碳二醇链段。
4.根据权利要求3所述的一种阻燃低熔点聚酯纤维，其特征在于，所述含支链的十二碳二醇链段对应的含支链的十二碳二醇具体为2-戊基-1,12十二碳二醇、2-己基-1,12十二碳二醇、2-庚基-12十二碳二醇、2-辛基-1,12十二碳二醇、2-壬基-1,12十二碳二醇、2-癸基-1,12十二碳二醇、3-戊基-1,12十二碳二醇、3-己基-1,12十二碳二醇、3-庚基-12十二碳二醇、3-辛基-1,12十二碳二醇、3-壬基-1,12十二碳二醇、3-癸基-1,12十二碳二醇、4-戊基-1,12十二碳二醇、4-己基-1,12十二碳二醇、4-庚基-12十二碳二醇、4-辛基-1,12十二碳二醇、4-壬基-1,12十二碳二醇、4-癸基-1,12十二碳二醇、5-戊基-1,12十二碳二醇、5-己基-1,12十二碳二醇、5-庚基-12十二碳二醇、5-辛基-1,12十二碳二醇、5-壬基-1,12十二碳二醇、5-癸基-1,12十二碳二醇、6-戊基-1,12十二碳二醇、6-己基-1,12十二碳二醇、6-庚基-12十二碳二醇、6-辛基-1,12十二碳二醇、6-壬基-1,12十二碳二醇或6-癸基-1,12十二碳二醇中的一种以上；所述含支链的十二碳二醇链段为对苯二甲酸链段摩尔数的5～10％。
5.如权利要求1-4任一所述的一种阻燃低熔点聚酯纤维的制备方法，其特征是包括步骤：
a)低熔点聚酯聚合；
(1)将对苯二甲酸、间苯二甲酸、乙二醇、二甘醇和含支链的十二碳二醇进行酯化反应；
(2)然后，进行缩聚反应，制得低熔点聚酯；
b)阻燃聚酯聚合；
(1)将对苯二甲酸、乙二醇和阻燃剂2-羟乙基苯基次磷酸链进行酯化反应；
(2)然后，进行缩聚反应，制得阻燃聚酯；
c)纺丝；
前纺采用皮芯复合纺丝工艺，以所述低熔点聚酯为皮层，以阻燃聚酯为芯层；后纺采用牵伸工艺，牵伸采用油浴牵伸；经卷曲、切断和干燥获得阻燃低熔点聚酯纤维。
6.根据权利要求5所述的一种阻燃低熔点聚酯纤维的制备方法，其特征在于，对苯二甲酸、间苯二甲酸、二甘醇、含支链的十二碳二醇与乙二醇的摩尔比为1:0.4～0.6:0.1～0.3:0.05～0.1:1.8～2.5。
7.根据权利要求5所述的一种阻燃低熔点聚酯纤维的制备方法，其特征在于，低熔点聚酯聚合的具体步骤为：
(1)酯化反应；
将对苯二甲酸、间苯二甲酸、乙二醇、二甘醇和含支链的十二碳二醇配成浆料后，进行酯化反应，在氮气氛围下加压反应，加压压力为常压～0.3MPa，温度为230℃～250℃，当酯化反应中的水的馏出量达到理论值的90％以上时为酯化反应终点，得到酯化产物；
(2)缩聚反应；
然后，在催化剂和稳定剂的作用下，在负压的条件下开始低真空阶段的缩聚反应；该阶段压力由常压平稳抽至绝对压力500Pa以下，温度控制在260～270℃，反应时间为30～50分钟；然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力降至绝对压力小于100Pa，反应温度控制在275～280℃，反应时间50～90分钟，制得低熔点聚酯；
阻燃聚酯的具体制备步骤为：
(1)酯化反应；
将对苯二甲酸、乙二醇和阻燃剂2-羟乙基苯基次磷酸配成浆料后，进行酯化反应，酯化反应在催分子量调节剂的作用下，在氮气氛围下加压反应，加压压力为常压～0.3MPa，温度为230℃～250℃，当酯化反应中的水的馏出量达到理论值的90％以上是为酯化反应终点，得到对苯二甲酸乙二酯；
(2)缩聚反应；
后升温搅拌混合，在催化剂和稳定剂的作用下，在负压的条件下开始低真空阶段的缩聚反应，该阶段压力由常压平稳抽至绝对压力500Pa以下，温度控制在260～270℃，反应时间为30～50分钟；然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力降至绝对压力小于100Pa，反应温度控制在275～280℃，反应时间50～90分钟，制得阻燃聚酯。
8.根据权利要求5所述的一种阻燃低熔点聚酯纤维的制备方法，其特征在于，纺丝的主要工艺参数为：
纺丝温度：皮层260-273℃，芯层280-288℃，纺丝速度：500-1100m/min；
油浴的温度为65℃～75℃，牵伸倍数为2.6～2.9倍；
卷曲温度50-60℃，卷曲主压0.4-0.6MPa，卷曲背压0.2-0.4MPa，卷曲数7-10个/25mm，卷曲度10-12％。
9.根据权利要求7所述的一种阻燃低熔点聚酯纤维的制备方法，其特征在于，所述催化剂为三氧化二锑、乙二醇锑或醋酸锑，催化剂加入量为苯二甲酸总重量的0.01％～0.05％；所述稳定剂为磷酸三苯酯、磷酸三甲酯或亚磷酸三甲酯，稳定剂加入量为所述苯二甲酸总重量的0.01％～0.05％。
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