CN113957563B - 一种低熔融粘度低熔点聚酯纤维及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种低熔融粘度低熔点聚酯纤维及其制备方法和应用，所述低熔融粘度低熔点聚酯纤维具有皮芯结构，且皮层材质为低熔点聚酯(其分子链由对苯二甲酸链段、乙二醇链段、3‑氯‑1,2‑丁二醇链段和二甘醇链段组成)，芯层材质为常规聚酯；制备方法为：先分别制备常规聚酯和低熔点聚酯，再常规聚酯与低熔点聚酯经计量泵计量后，按照皮芯复合纺丝工艺制备得到低熔点聚酯纤维；应用为：将低熔融粘度低熔点聚酯纤维与其他纤维按一定比例混合后，经梳理成网、热烘和定型处理制成低熔点纤维絮片。本发明的低熔融粘度低熔点聚酯纤维，在具有较好熔融流动性的同时具有较高的玻璃化转变温度；用其制得的低熔点纤维絮片具有优异的压缩性能和耐水洗性能。

Description

一种低熔融粘度低熔点聚酯纤维及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于低熔点聚酯技术领域，涉及一种低熔融粘度低熔点聚酯纤维及其制备方法和应用。
背景技术
低熔点聚酯是对普通聚酯进行改性而得到的一种熔点较低的聚酯，低熔点聚酯的熔点一般在90～200℃之间，由于其结构与普通聚酯的化学结构相似，因此其保留了普通聚酯的部分特性，与普通聚酯具有良好的相容性。低熔点聚酯可以在更低温度下熔融，并具有较强的黏结性能，主要被用于热熔胶来使用，相比于其他种类的胶粘剂，其具有黏结快、性能稳定、力学性能好、弹性好、无毒、无污染、能耗低等优良性能。
当前低熔点聚酯的生产主要是以间苯二甲酸(IPA)和二甘醇(DEG)为改性组分加入到普通PET聚酯中，IPA是非对称结构，它的加入改变了分子链的对称性，破坏了PET原有的规整结构，使链的排列松弛，运动能力增加，使得聚酯的熔点降低；而二甘醇主链较长，同时还带有使分子链易旋转的醚键，大大提高了分子链的柔顺性，也会降低聚酯的熔点。
目前低熔点聚酯被广泛应用于非织造布行业，在当前飞速发展的非织造布行业中，热粘合法由于使用纤维型粘合剂的加工方法，使得该方法加工简单、生产速度高、能耗低、运用灵活，由于产品不带任何化学试剂，因而不污染环境、对人体无害，所以得到了优先发展。热粘合法是利用高分子材料的热塑性，施加给聚合物纤维材料一定热量，使聚合物纤维材料部分软化熔融，经冷却固化后使纤维相互粘结在一起的加固方法。对于聚酯类非织布行业，它们需要一种熔点较常规聚酯低，且与常规聚酯有着良好相容性的聚合物做热粘合纤维。根据“相似相容”原理，以涤纶为主体纤维的非织布应以其同族聚酯纤维来粘合，即低熔点聚酯。
然而目前低熔点聚酯存在熔程长、熔融粘度高等问题，这使得低熔点聚酯熔融时流动性差，在应用于非织造布生产中不能很好地分散在主体纤维中，从而影响到后续产品的质量，目前对于低熔点聚酯熔融粘度较高的解决方案大多是引入长链段改性组分，如己二醇等，且添加量较大，这种方法可以提高分子链的柔顺性，使得链内旋转的位垒低，流动单元链段短，降低了低熔点聚酯的熔融粘度。但是这种方法在降低了熔融粘度同时还降低了低熔点聚酯的玻璃化转变温度，这就限制了低熔点聚酯的应用范围，使其只能在较低温度下使用。
对于非织造织物(如纤维絮片)在一定温度下，低熔点纤维中熔点低的皮层聚合物熔化，在纤维网中起到黏合连接纤维的作用，而熔点高和强度大的芯层聚合物在黏结中起到支撑纤维网的作用，使制成的絮片有较高的弹性回复性和黏结牢度。当作为黏结的低熔点纤维量一定时，对于熔融粘度高的低熔点纤维，能够起黏合作用的支架少，主体纤维与皮芯复合纤维之间黏合力弱，絮片间纤维之间黏合不牢固，粘结强度差，压缩弹性率就小。因此，降低低熔点纤维的熔融粘度，提高其流动性，可以有效地增加黏合点，提高粘结强度和压缩弹性率。
发明内容
本发明的目的是解决现有技术中存在的上述问题，提供一种低熔融粘度低熔点聚酯纤维及其制备方法和应用。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种低熔融粘度低熔点聚酯纤维，所述低熔融粘度低熔点聚酯纤维具有皮芯结构，且皮层材质为低熔点聚酯，芯层材质为常规聚酯(即未经改性的对苯二甲酸乙二醇酯)；
所述低熔点聚酯为改性聚酯，所述改性聚酯的分子链由对苯二甲酸链段、乙二醇链段、 3-氯-1,2-丁二醇链段和二甘醇链段组成；所述常规聚酯的分子链由对苯二甲酸链段和乙二醇链段组成；
所述低熔点聚酯的玻璃化温度为68～72℃，熔点为100～130℃，黏流活化能为21.6～30.3kJ/mol，常规聚酯的黏流活化能是79.2kJ/mol，现有技术中的低熔点聚酯的黏流活化能为34.7～56.3kJ/mol。粘流活化能(Eη)是高聚物熔体产生粘性流动所需要克服的能垒的度量，可以用于评价熔融粘度。当分子链柔顺性好时，链内旋转的位垒低，流动单元链段就短。本发明的低熔点聚酯的黏流活化能较普通低熔点共聚酯的黏流活化能(34.7～56.3kJ/mol)低得多，这主要是3-氯-1,2-丁二醇含有支链，且支链长度不产生缠结，支化分子间相互作用力较小，链内旋转的位垒低，因而分子链段移动时所需能量相对较小，黏流活化能低，在相同的温度下就能产生较大的分子之间的相对位移。
作为优选的技术方案：
如上所述的一种低熔融粘度低熔点聚酯纤维，所述改性聚酯的分子链中对苯二甲酸链段、乙二醇链段、3-氯-1,2-丁二醇链段和二甘醇链段的摩尔比为1:0.53～0.62:0.29-0.34:0.09～0.13；所述常规聚酯的分子链中对苯二甲酸链段和乙二醇链段的摩尔比为1:1。在聚酯合成过程中，乙二醇的沸点为199℃左右，而3-氯-1,2-丁二醇的沸点为220℃左右，远高于乙二醇的沸点，在缩聚过程中，抽真空时，主要是乙二醇被抽出，3-氯-1,2-丁二醇被抽出很少，基本与投料量一致；二甘醇的沸点则更高，在245℃左右，同时在聚酯合成中还会生成约占PET 1.0mol％的二甘醇，因此在共聚酯中二甘醇的量会有所增加。
如上所述的一种低熔融粘度低熔点聚酯纤维，所述低熔融粘度低熔点聚酯纤维的单丝纤度为4～5dtex，断裂强度≥3.8cN/dtex，断裂伸长为50～60％，卷曲数为8～12个/25mm，纤维长度为51mm。
如上所述的一种低熔融粘度低熔点聚酯纤维，所述皮芯结构的皮芯比为45～55:55～45。
如上所述的一种低熔融粘度低熔点聚酯纤维，所述低熔点聚酯的数均分子量为20000～25000g/mol，分子量分布D＝2.2～3.0。
本发明还提供制备如上任一项所述的一种低熔融粘度低熔点聚酯纤维的方法，包括如下步骤：
(1)常规聚酯的制备；
将对苯二甲酸、乙二醇、催化剂和稳定剂配成浆料后，进行酯化反应，酯化反应结束后，在负压的条件下，依次进行低真空阶段的缩聚反应和高真空阶段的缩聚反应，制得常规聚酯；低真空阶段的缩聚反应的压力为5000～500Pa，高真空阶段的缩聚反应的压力小于100Pa；
(2)低熔点聚酯的制备；
将对苯二甲酸、乙二醇、3-氯-1,2-丁二醇和二甘醇、催化剂和稳定剂配成浆料后，进行酯化反应，得到酯化产物；酯化反应结束后，升温搅拌混合，在负压的条件下，依次进行低真空阶段的缩聚反应和高真空阶段的缩聚反应，制得改性聚酯，即低熔点聚酯；低真空阶段的缩聚反应的压力为5000～500Pa，高真空阶段的缩聚反应的压力小于100Pa；
(3)低熔融粘度低熔点聚酯纤维的制备；
将步骤(1)制得的常规聚酯与步骤(2)制得的低熔点聚酯经计量泵精确计量后，按照皮芯复合纺丝工艺，经纺丝、冷却、集束、拉伸、卷曲、切断(切断后的长度为51mm)、干燥、打包得到低熔点聚酯纤维。
作为优选的技术方案：
如上所述的方法，步骤(1)中酯化反应的温度为240～260℃，酯化反应终点为水的馏出量达到理论值的95％以上，缩聚反应的温度为275～280℃，反应时间为60～90分钟；
步骤(2)中酯化反应的温度为220～260℃，酯化反应终点为水的馏出量达到理论值的95％以上，缩聚反应的温度为265～275℃，反应时间为50～90分钟；
步骤(3)中的工艺参数为：纺丝温度270～275℃，纺丝速度1000～1200m/min；环吹风风温20～23℃，环吹风风速7.0～8.0m/s；牵伸倍数2.5～3.3倍，牵伸油浴槽的温度75～80℃；干燥温度70～75℃。
如上所述的方法，步骤(1)中对苯二甲酸和乙二醇的摩尔比为1:1.3～1.6；
步骤(2)中对苯二甲酸、乙二醇、3-氯-1,2-丁二醇和二甘醇的摩尔比为 1:1.1～1.3:0.30～0.35:0.08～0.12；
步骤(1)和步骤(2)中的催化剂为三氧化二锑、乙二醇锑或醋酸锑，稳定剂为磷酸三苯酯、磷酸三甲酯或亚磷酸三甲酯，催化剂加入量为对苯二甲酸质量的0.018～0.020％，稳定剂加入量为对苯二甲酸质量的0.01～0.03％。
本发明还提供如上任一项所述的一种低熔融粘度低熔点聚酯纤维的应用，将低熔融粘度低熔点聚酯纤维与其他纤维按一定比例混合后，经梳理成网、热烘和定型处理制成低熔点纤维絮片；
其他纤维是指PET纤维和三维卷曲中空涤纶(规格6.6dtex×51mm，扬州富威尔复合材料有限公司)；
所述低熔点纤维絮片的面密度为200g/m2；所述低熔点纤维絮片的压缩弹性率为93.7～95.1％(絮片的压缩性能反映絮片受到垂直于絮片平面作用力后的表现，是絮片的重要性能之一。尤其对于中厚型絮片，主要体现于承载重物后的变形回复能力，通常用蓬松度、压缩弹性率及压缩率三大指标来衡量。絮片的压缩弹性是絮片在受到压缩过程中抵抗变形的能力，体现了低熔点纤维的粘结强度。压缩弹性越好，说明低熔点纤维的粘结强度越高。现有技术中的低熔点纤维絮片的压缩弹性率为78.3～89.1％)，经向断裂强力为12.72～13.21N，纬向断裂强力为8.17～8.36N(通过经向和纬向断裂强力可以表征粘结强度)；按照FZ/T 64003 —1993标准进行测试，洗涤前后所述低熔点纤维絮片在经向和纬向的强力下降率分别为 10.3～12.9％和13.1～15.7％(现有技术中的低熔点纤维絮片的断裂强力为10.33～10.82N(经向)， 6.86～7.01N(纬向)，按照FZ/T 64003—1993标准进行耐水洗测试，洗涤前后的强力下降率为 20.2～22.7％(经向)，23.1～25.5％(纬向))。
作为优选的技术方案：
如上所述的应用，低熔融粘度低熔点聚酯纤维、PET纤维和三维卷曲中空涤纶的质量比为15:60:25；
PET纤维的长度为51mm，纤度为3.3dtex；三维卷曲中空涤纶的长度为51mm，纤度为6.6dtex。
发明机理：
本发明拟采用3-氯-1,2-丁二醇代替间苯二甲酸作为第三组分来制得一种低熔融粘度的低熔点聚酯，支链结构是影响高聚物熔体粘度的一个重要因素，3-氯-1,2-丁二醇含有支链，且支链长度不产生缠结，支化分子间相互作用力较小，有利于降低高聚物的熔体粘度。3-氯-1,2- 丁二醇的引入使得大分子链的自由体积增加，会使得制得的低熔点聚酯在熔融时的粘度降低，分散性更佳，同时改性聚酯的玻璃化温度由刚性的对苯二甲酸贡献大，3-氯-1,2-丁二醇本身主链长度与乙二醇相同且支链长度不大，不会产生像引入长链段后玻璃化转变温度较低的现象。
支链的存在会增加分子链的空间位阻，使得水分子难以接近酯基，阻碍酯基水解反应的进行，还会使得低熔点聚酯的耐水解性能大大提高；同时-Cl是憎水基团，3-氯-1,2-丁二醇中的-Cl有利于耐水解性能进一步的提高。
低熔点聚酯能够与主体纤维粘结的原理主要是低熔点聚酯能够与主体纤维之间产生范德华力以及氢键这种物理吸附，粘结性较好，但是随着人们生活水平不断提高，对于低熔点聚酯的粘结强度的要求也越来越高。3-氯-1,2-丁二醇的引入不仅能够降低低熔点聚酯的熔融粘度，还能提高低熔点聚酯的粘结强度，这是由于3-氯-1,2-丁二醇的支链上带有一个氯原子， 3-氯-1,2-丁二醇中的氢原子与碳原子成键后，由于在电负性较强的氯原子作用下，使得C-H 共用电子对偏向碳原子一方，而带正电荷的氢原子核几乎暴露在外。粘结时，由于在电负性较强的氯原子的作用下，使得低熔点聚酯与主体纤维有充分接触的机会；而3-氯-1,2-丁二醇中显正电荷的氢原子会对其他链段的电负性较强的氯原子或者氧原子(包括同一大分子链中其他链段上的氯原子或者氧原子，以及其他大分子链上的氯原子或者氧原子)产生诱导取向，在诱导力的作用下，会使分子链之间更加靠近，更易产生氢键，提高了粘结强度。
有益效果：
(1)本发明的一种低熔融粘度低熔点聚酯纤维，在具有较好熔融流动性的同时具有较高的玻璃化转变温度，具有很好的应用前景；
(2)本发明的一种低熔融粘度低熔点聚酯纤维的制备方法，简单易行，仅通过采用3- 氯-1,2-丁二醇代替间苯二甲酸作为第三组分即制得低熔融粘度的低熔点聚酯纤维；
(3)将本发明的低熔融粘度低熔点聚酯纤维用于制备低熔点纤维絮片，制得的低熔点纤维絮片具有优异的压缩性能和耐水洗性能。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
本发明中的主要性能的测试方法如下：
粘流活化能：参照文献“低熔点共聚酯流变性能研究[J].产业用纺织品,2007(05):17-19.”中的测试方法进行。
压缩弹性率：根据标准FZ/T 64003—1993《喷胶棉絮片》中的压缩弹性测定方法进行。
耐水洗性：参照标准FZ/T 64003—1993《喷胶棉絮片》中耐水洗的测试方法进行。其中，经向、纬向断裂强力的测试按照标准FZ/T60005—1991《非织造布断裂强力及断裂伸长的测定》。
实施例1
一种低熔融粘度低熔点聚酯纤维的制备方法，具体步骤如下：
(1)常规聚酯的制备；
将对苯二甲酸、乙二醇、催化剂(三氧化二锑)和稳定剂(磷酸三苯酯)配成浆料后，进行酯化反应，酯化反应结束后，在负压的条件下，依次进行低真空阶段(压力为5000Pa)的缩聚反应和高真空阶段(压力为95Pa)的缩聚反应，制得常规聚酯；其中，对苯二甲酸和乙二醇的摩尔比为1:1.3，催化剂加入量为对苯二甲酸质量的0.018％，稳定剂加入量为对苯二甲酸质量的0.01％；酯化反应的温度为240℃，酯化反应终点为水的馏出量达到理论值的95％，缩聚反应的温度为275℃，反应时间为90分钟(其中低真空阶段的反应时间为65分钟)；
(2)低熔点聚酯的制备；
将对苯二甲酸、乙二醇、3-氯-1,2-丁二醇和二甘醇、催化剂(三氧化二锑)和稳定剂(磷酸三苯酯)配成浆料后，进行酯化反应，得到酯化产物；酯化反应结束后，升温搅拌混合，在负压的条件下，依次进行低真空阶段(压力为5000Pa)的缩聚反应和高真空阶段(压力为 95Pa)的缩聚反应，制得改性聚酯，即低熔点聚酯；其中，对苯二甲酸、乙二醇、3-氯-1,2-丁二醇和二甘醇的摩尔比为1:1.1:0.30:0.08，催化剂加入量为对苯二甲酸质量的0.018％，稳定剂加入量为对苯二甲酸质量的0.01％；酯化反应的温度为220℃，酯化反应终点为水的馏出量达到理论值的95％，缩聚反应的温度为265℃，反应时间为90分钟(其中低真空阶段的反应时间为45分钟)；
制得的低熔点聚酯的数均分子量为20000g/mol，分子量分布D＝2.7，玻璃化温度为69℃，熔点为118℃，黏流活化能为25.8kJ/mol；
(3)低熔融粘度低熔点聚酯纤维的制备；
将步骤(1)制得的常规聚酯与步骤(2)制得的低熔点聚酯经计量泵计量后，按照皮芯复合纺丝工艺，经纺丝、冷却、集束、拉伸、卷曲、切断、干燥、打包得到低熔点聚酯纤维；其中，工艺参数为：纺丝温度270℃，纺丝速度1000m/min；环吹风风温20℃，环吹风风速 7.0m/s；牵伸倍数2.5倍，牵伸油浴槽的温度75℃；干燥温度70℃。
最终制得的低熔融粘度低熔点聚酯纤维具有皮芯结构，皮芯比为45:55，且皮层材质为低熔点聚酯，芯层材质为常规聚酯；低熔融粘度低熔点聚酯纤维的单丝纤度为4dtex，断裂强度为3.8cN/dtex，断裂伸长为50％，卷曲数为8个/25mm，纤维长度为51mm。
实施例2
一种低熔融粘度低熔点聚酯纤维的制备方法，具体步骤如下：
(1)常规聚酯的制备；
将对苯二甲酸、乙二醇、催化剂(三氧化二锑)和稳定剂(磷酸三苯酯)配成浆料后，进行酯化反应，酯化反应结束后，在负压的条件下，依次进行低真空阶段(压力为4500Pa)的缩聚反应和高真空阶段(压力为90Pa)的缩聚反应，制得常规聚酯；其中，对苯二甲酸和乙二醇的摩尔比为1:1.3，催化剂加入量为对苯二甲酸质量的0.018％，稳定剂加入量为对苯二甲酸质量的0.01％；酯化反应的温度为240℃，酯化反应终点为水的馏出量达到理论值的96％，缩聚反应的温度为275℃，反应时间为90分钟(其中低真空阶段的反应时间为70分钟)；
(2)低熔点聚酯的制备；
将对苯二甲酸、乙二醇、3-氯-1,2-丁二醇和二甘醇、催化剂(三氧化二锑)和稳定剂(磷酸三苯酯)配成浆料后，进行酯化反应，得到酯化产物；酯化反应结束后，升温搅拌混合，在负压的条件下，依次进行低真空阶段(压力为4500Pa)的缩聚反应和高真空阶段(压力为 50Pa)的缩聚反应，制得改性聚酯，即低熔点聚酯；其中，对苯二甲酸、乙二醇、3-氯-1,2-丁二醇和二甘醇的摩尔比为1:1.1:0.30:0.12，催化剂加入量为对苯二甲酸质量的0.018％，稳定剂加入量为对苯二甲酸质量的0.01％；酯化反应的温度为224℃，酯化反应终点为水的馏出量达到理论值的96％，缩聚反应的温度为265℃，反应时间为90分钟(其中低真空阶段的反应时间为65分钟)；
制得的低熔点聚酯的数均分子量为25000g/mol，分子量分布D＝2.6，玻璃化温度为70℃，熔点为120℃，黏流活化能为28.7kJ/mol；
(3)低熔融粘度低熔点聚酯纤维的制备；
将步骤(1)制得的常规聚酯与步骤(2)制得的低熔点聚酯经计量泵计量后，按照皮芯复合纺丝工艺，经纺丝、冷却、集束、拉伸、卷曲、切断、干燥、打包得到低熔点聚酯纤维；其中，工艺参数为：纺丝温度270℃，纺丝速度1000m/min；环吹风风温20℃，环吹风风速 7.2m/s；牵伸倍数2.8倍，牵伸油浴槽的温度75℃；干燥温度70℃。
最终制得的低熔融粘度低熔点聚酯纤维具有皮芯结构，皮芯比为50:50，且皮层材质为低熔点聚酯，芯层材质为常规聚酯；低熔融粘度低熔点聚酯纤维的单丝纤度为5dtex，断裂强度为3.9cN/dtex，断裂伸长为54％，卷曲数为12个/25mm，纤维长度为51mm。
实施例3
一种低熔融粘度低熔点聚酯纤维的制备方法，具体步骤如下：
(1)常规聚酯的制备；
将对苯二甲酸、乙二醇、催化剂(乙二醇锑)和稳定剂(磷酸三甲酯)配成浆料后，进行酯化反应，酯化反应结束后，在负压的条件下，依次进行低真空阶段(压力为4500Pa)的缩聚反应和高真空阶段(压力为90Pa)的缩聚反应，制得常规聚酯；其中，对苯二甲酸和乙二醇的摩尔比为1:1.4，催化剂加入量为对苯二甲酸质量的0.018％，稳定剂加入量为对苯二甲酸质量的0.02％；酯化反应的温度为250℃，酯化反应终点为水的馏出量达到理论值的98％，缩聚反应的温度为275℃，反应时间为86分钟(其中低真空阶段的反应时间为68分钟)；
(2)低熔点聚酯的制备；
将对苯二甲酸、乙二醇、3-氯-1,2-丁二醇和二甘醇、催化剂(乙二醇锑)和稳定剂(磷酸三甲酯)配成浆料后，进行酯化反应，得到酯化产物；酯化反应结束后，升温搅拌混合，在负压的条件下，依次进行低真空阶段(压力为4500Pa)的缩聚反应和高真空阶段(压力为34Pa)的缩聚反应，制得改性聚酯，即低熔点聚酯；其中，对苯二甲酸、乙二醇、3-氯-1,2- 丁二醇和二甘醇的摩尔比为1:1.3:0.30:0.08，催化剂加入量为对苯二甲酸质量的0.018％，稳定剂加入量为对苯二甲酸质量的0.02％；酯化反应的温度为235℃，酯化反应终点为水的馏出量达到理论值的98％，缩聚反应的温度为268℃，反应时间为85分钟(其中低真空阶段的反应时间为55分钟)；
制得的低熔点聚酯的数均分子量为23400g/mol，分子量分布D＝2.9，玻璃化温度为68℃，熔点为116℃，黏流活化能为29.6kJ/mol；
(3)低熔融粘度低熔点聚酯纤维的制备；
将步骤(1)制得的常规聚酯与步骤(2)制得的低熔点聚酯经计量泵计量后，按照皮芯复合纺丝工艺，经纺丝、冷却、集束、拉伸、卷曲、切断、干燥、打包得到低熔点聚酯纤维；其中，工艺参数为：纺丝温度272℃，纺丝速度1040m/min；环吹风风温22℃，环吹风风速 7.5m/s；牵伸倍数3.0倍，牵伸油浴槽的温度78℃；干燥温度72℃。
最终制得的低熔融粘度低熔点聚酯纤维具有皮芯结构，皮芯比为50:50，且皮层材质为低熔点聚酯，芯层材质为常规聚酯；低熔融粘度低熔点聚酯纤维的单丝纤度为4.5dtex，断裂强度为4.0cN/dtex，断裂伸长为60％，卷曲数为11个/25mm，纤维长度为51mm。
实施例4
一种低熔融粘度低熔点聚酯纤维的制备方法，具体步骤如下：
(1)常规聚酯的制备；
将对苯二甲酸、乙二醇、催化剂(乙二醇锑)和稳定剂(磷酸三甲酯)配成浆料后，进行酯化反应，酯化反应结束后，在负压的条件下，依次进行低真空阶段(压力为3000Pa)的缩聚反应和高真空阶段(压力为88Pa)的缩聚反应，制得常规聚酯；其中，对苯二甲酸和乙二醇的摩尔比为1:1.5，催化剂加入量为对苯二甲酸质量的0.018％，稳定剂加入量为对苯二甲酸质量的0.03％；酯化反应的温度为255℃，酯化反应终点为水的馏出量达到理论值的98％，缩聚反应的温度为278℃，反应时间为80分钟(其中低真空阶段的反应时间为72分钟)；
(2)低熔点聚酯的制备；
将对苯二甲酸、乙二醇、3-氯-1,2-丁二醇和二甘醇、催化剂(乙二醇锑)和稳定剂(磷酸三甲酯)配成浆料后，进行酯化反应，得到酯化产物；酯化反应结束后，升温搅拌混合，在负压的条件下，依次进行低真空阶段(压力为3000Pa)的缩聚反应和高真空阶段(压力为27Pa)的缩聚反应，制得改性聚酯，即低熔点聚酯；其中，对苯二甲酸、乙二醇、3-氯-1,2- 丁二醇和二甘醇的摩尔比为1:1.3:0.35:0.12，催化剂加入量为对苯二甲酸质量的0.018％，稳定剂加入量为对苯二甲酸质量的0.03％；酯化反应的温度为240℃，酯化反应终点为水的馏出量达到理论值的98％，缩聚反应的温度为270℃，反应时间为73分钟(其中低真空阶段的反应时间为50分钟)；
制得的低熔点聚酯的数均分子量为22600g/mol，分子量分布D＝3.0，玻璃化温度为69℃，熔点为110℃，黏流活化能为22.5kJ/mol；
(3)低熔融粘度低熔点聚酯纤维的制备；
将步骤(1)制得的常规聚酯与步骤(2)制得的低熔点聚酯经计量泵计量后，按照皮芯复合纺丝工艺，经纺丝、冷却、集束、拉伸、卷曲、切断、干燥、打包得到低熔点聚酯纤维；其中，工艺参数为：纺丝温度275℃，纺丝速度1080m/min；环吹风风温23℃，环吹风风速 7.5m/s；牵伸倍数3.2倍，牵伸油浴槽的温度80℃；干燥温度75℃。
最终制得的低熔融粘度低熔点聚酯纤维具有皮芯结构，皮芯比为50:50，且皮层材质为低熔点聚酯，芯层材质为常规聚酯；低熔融粘度低熔点聚酯纤维的单丝纤度为4.5dtex，断裂强度为4.0cN/dtex，断裂伸长为55％，卷曲数为12个/25mm，纤维长度为51mm。
实施例5
一种低熔融粘度低熔点聚酯纤维的制备方法，具体步骤如下：
(1)常规聚酯的制备；
将对苯二甲酸、乙二醇、催化剂(醋酸锑)和稳定剂(亚磷酸三甲酯)配成浆料后，进行酯化反应，酯化反应结束后，在负压的条件下，依次进行低真空阶段(压力为2500Pa)的缩聚反应和高真空阶段(压力为85Pa)的缩聚反应，制得常规聚酯；其中，对苯二甲酸和乙二醇的摩尔比为1:1.6，催化剂加入量为对苯二甲酸质量的0.020％，稳定剂加入量为对苯二甲酸质量的0.03％；酯化反应的温度为260℃，酯化反应终点为水的馏出量达到理论值的98％，缩聚反应的温度为280℃，反应时间为60分钟(其中低真空阶段的反应时间为55分钟)；
(2)低熔点聚酯的制备；
将对苯二甲酸、乙二醇、3-氯-1,2-丁二醇和二甘醇、催化剂(醋酸锑)和稳定剂(亚磷酸三甲酯)配成浆料后，进行酯化反应，得到酯化产物；酯化反应结束后，升温搅拌混合，在负压的条件下，依次进行低真空阶段(压力为2500Pa)的缩聚反应和高真空阶段(压力为65Pa)的缩聚反应，制得改性聚酯，即低熔点聚酯；其中，对苯二甲酸、乙二醇、3-氯-1,2- 丁二醇和二甘醇的摩尔比为1:1.3:0.35:0.10，催化剂加入量为对苯二甲酸质量的0.020％，稳定剂加入量为对苯二甲酸质量的0.03％；酯化反应的温度为260℃，酯化反应终点为水的馏出量达到理论值的98％，缩聚反应的温度为275℃，反应时间为60分钟(其中低真空阶段的反应时间为45分钟)；
制得的低熔点聚酯的数均分子量为21800g/mol，分子量分布D＝2.2，玻璃化温度为69℃，熔点为100℃，黏流活化能为21.6kJ/mol；
(3)低熔融粘度低熔点聚酯纤维的制备；
将步骤(1)制得的常规聚酯与步骤(2)制得的低熔点聚酯经计量泵计量后，按照皮芯复合纺丝工艺，经纺丝、冷却、集束、拉伸、卷曲、切断、干燥、打包得到低熔点聚酯纤维；其中，工艺参数为：纺丝温度275℃，纺丝速度1100m/min；环吹风风温23℃，环吹风风速 7.5m/s；牵伸倍数3.2倍，牵伸油浴槽的温度80℃；干燥温度75℃。
最终制得的低熔融粘度低熔点聚酯纤维具有皮芯结构，皮芯比为50:50，且皮层材质为低熔点聚酯，芯层材质为常规聚酯；低熔融粘度低熔点聚酯纤维的单丝纤度为4dtex，断裂强度为3.8cN/dtex，断裂伸长为52％，卷曲数为10个/25mm，纤维长度为51mm。
实施例6
一种低熔融粘度低熔点聚酯纤维的制备方法，具体步骤如下：
(1)常规聚酯的制备；
将对苯二甲酸、乙二醇、催化剂(醋酸锑)和稳定剂(亚磷酸三甲酯)配成浆料后，进行酯化反应，酯化反应结束后，在负压的条件下，依次进行低真空阶段(压力为500Pa)的缩聚反应和高真空阶段(压力为85Pa)的缩聚反应，制得常规聚酯；其中，对苯二甲酸和乙二醇的摩尔比为1:1.6，催化剂加入量为对苯二甲酸质量的0.020％，稳定剂加入量为对苯二甲酸质量的0.03％；酯化反应的温度为260℃，酯化反应终点为水的馏出量达到理论值的98％，缩聚反应的温度为280℃，反应时间为60分钟(其中低真空阶段的反应时间为54分钟)；
(2)低熔点聚酯的制备；
将对苯二甲酸、乙二醇、3-氯-1,2-丁二醇和二甘醇、催化剂(醋酸锑)和稳定剂(亚磷酸三甲酯)配成浆料后，进行酯化反应，得到酯化产物；酯化反应结束后，升温搅拌混合，在负压的条件下，依次进行低真空阶段(压力为500Pa)的缩聚反应和高真空阶段(压力为50Pa)的缩聚反应，制得改性聚酯，即低熔点聚酯；其中，对苯二甲酸、乙二醇、3-氯-1,2- 丁二醇和二甘醇的摩尔比为1:1.2:0.35:0.12，催化剂加入量为对苯二甲酸质量的0.020％，稳定剂加入量为对苯二甲酸质量的0.03％；酯化反应的温度为260℃，酯化反应终点为水的馏出量达到理论值的98％，缩聚反应的温度为275℃，反应时间为50分钟(其中低真空阶段的反应时间为45分钟)；
制得的低熔点聚酯的数均分子量为24300g/mol，分子量分布D＝2.5，玻璃化温度为72℃，熔点为130℃，黏流活化能为30.3kJ/mol；
(3)低熔融粘度低熔点聚酯纤维的制备；
将步骤(1)制得的常规聚酯与步骤(2)制得的低熔点聚酯经计量泵计量后，按照皮芯复合纺丝工艺，经纺丝、冷却、集束、拉伸、卷曲、切断、干燥、打包得到低熔点聚酯纤维；其中，工艺参数为：纺丝温度275℃，纺丝速度1200m/min；环吹风风温23℃，环吹风风速 8.0m/s；牵伸倍数3.3倍，牵伸油浴槽的温度80℃；干燥温度75℃。
最终制得的低熔融粘度低熔点聚酯纤维具有皮芯结构，皮芯比为55:45，且皮层材质为低熔点聚酯，芯层材质为常规聚酯；低熔融粘度低熔点聚酯纤维的单丝纤度为5dtex，断裂强度为4.2cN/dtex，断裂伸长为55％，卷曲数为9个/25mm，纤维长度为51mm。
实施例7
一种低熔点纤维絮片的制备方法，将实施例1中制得的低熔融粘度低熔点聚酯纤维与PET 纤维(长度为51mm，纤度为3.3dtex)和三维卷曲中空涤纶(长度为51mm，纤度为6.6dtex) 按15:60:25的质量比混合后，经梳理成网、热烘和定型处理制成面密度为200g/m2的低熔点纤维絮片；其中，工艺参数为：热烘温度为145℃，时间为90秒，定型温度170℃，时间为 30秒。
制得的低熔点纤维絮片的压缩弹性率为94.2％，经向断裂强力为12.88N，纬向断裂强力为8.22N；按照FZ/T 64003—1993标准进行测试，洗涤前后所述低熔点纤维絮片在经向和纬向的强力下降率分别为11.5％和14.2％。
实施例8
一种低熔点纤维絮片的制备方法，将实施例2中制得的低熔融粘度低熔点聚酯纤维与PET 纤维(长度为51mm，纤度为3.3dtex)和三维卷曲中空涤纶(长度为51mm，纤度为6.6dtex) 按15:60:25的质量比混合后，经梳理成网、热烘和定型处理制成面密度为200g/m2的低熔点纤维絮片；其中，工艺参数为：热烘温度为145℃，时间为90秒，定型温度170℃，时间为 30秒。
制得的低熔点纤维絮片的压缩弹性率为93.7％，经向断裂强力为12.72N，纬向断裂强力为8.17N；按照FZ/T 64003—1993标准进行测试，洗涤前后所述低熔点纤维絮片在经向和纬向的强力下降率分别为10.3％和13.1％。
实施例9
一种低熔点纤维絮片的制备方法，将实施例3中制得的低熔融粘度低熔点聚酯纤维与PET 纤维(长度为51mm，纤度为3.3dtex)和三维卷曲中空涤纶(长度为51mm，纤度为6.6dtex) 按15:60:25的质量比混合后，经梳理成网、热烘和定型处理制成面密度为200g/m2的低熔点纤维絮片；其中，工艺参数为：热烘温度为145℃，时间为90秒，定型温度170℃，时间为 30秒。
制得的低熔点纤维絮片的压缩弹性率为95.1％，经向断裂强力为13.11N，纬向断裂强力为8.32N；按照FZ/T 64003—1993标准进行测试，洗涤前后所述低熔点纤维絮片在经向和纬向的强力下降率分别为12.9％和15.7％。
实施例10
一种低熔点纤维絮片的制备方法，将实施例4中制得的低熔融粘度低熔点聚酯纤维与PET 纤维(长度为51mm，纤度为3.3dtex)和三维卷曲中空涤纶(长度为51mm，纤度为6.6dtex) 按15:60:25的质量比混合后，经梳理成网、热烘和定型处理制成面密度为200g/m2的低熔点纤维絮片；其中，工艺参数为：热烘温度为145℃，时间为90秒，定型温度170℃，时间为 30秒。
制得的低熔点纤维絮片的压缩弹性率为94.2％，经向断裂强力为13.21N，纬向断裂强力为8.17N；按照FZ/T 64003—1993标准进行测试，洗涤前后所述低熔点纤维絮片在经向和纬向的强力下降率分别为11.2％和15.3％。
实施例11
一种低熔点纤维絮片的制备方法，将实施例5中制得的低熔融粘度低熔点聚酯纤维与PET 纤维(长度为51mm，纤度为3.3dtex)和三维卷曲中空涤纶(长度为51mm，纤度为6.6dtex) 按15:60:25的质量比混合后，经梳理成网、热烘和定型处理制成面密度为200g/m2的低熔点纤维絮片；其中，工艺参数为：热烘温度为145℃，时间为90秒，定型温度170℃，时间为 30秒。
制得的低熔点纤维絮片的压缩弹性率为93.6％，经向断裂强力为12.84N，纬向断裂强力为8.31N；按照FZ/T 64003—1993标准进行测试，洗涤前后所述低熔点纤维絮片在经向和纬向的强力下降率分别为12.0％和14.4％。
实施例12
一种低熔点纤维絮片的制备方法，将实施例6中制得的低熔融粘度低熔点聚酯纤维与PET 纤维(长度为51mm，纤度为3.3dtex)和三维卷曲中空涤纶(长度为51mm，纤度为6.6dtex) 按15:60:25的质量比混合后，经梳理成网、热烘和定型处理制成面密度为200g/m2的低熔点纤维絮片；其中，工艺参数为：热烘温度为145℃，时间为90秒，定型温度170℃，时间为 30秒。
制得的低熔点纤维絮片的压缩弹性率为94.8％，经向断裂强力为13.07N，纬向断裂强力为8.36N；按照FZ/T 64003—1993标准进行测试，洗涤前后所述低熔点纤维絮片在经向和纬向的强力下降率分别为11.5％和13.6％。

Claims (8)

1.一种低熔融粘度低熔点聚酯纤维，其特征是：所述低熔融粘度低熔点聚酯纤维具有皮芯结构，且皮层材质为低熔点聚酯，芯层材质为常规聚酯；
所述低熔点聚酯为改性聚酯，所述改性聚酯的分子链由对苯二甲酸链段、乙二醇链段、3-氯-1,2-丁二醇链段和二甘醇链段组成；所述常规聚酯的分子链由对苯二甲酸链段和乙二醇链段组成；
所述低熔点聚酯的玻璃化温度为68~72℃，熔点为100~130℃，黏流活化能为21.6~30.3kJ/mol；
所述低熔点聚酯的数均分子量为20000~25000g/mol，分子量分布D=2.2~3.0；
所述改性聚酯的分子链中对苯二甲酸链段、乙二醇链段、3-氯-1,2-丁二醇链段和二甘醇链段的摩尔比为1:0.53~0.62:0.29-0.34:0.09~0.13；所述常规聚酯的分子链中对苯二甲酸链段和乙二醇链段的摩尔比为1:1；
所述的一种低熔融粘度低熔点聚酯纤维的方法，包括如下步骤：
（1）常规聚酯的制备；
将对苯二甲酸、乙二醇、催化剂和稳定剂配成浆料后，进行酯化反应，酯化反应结束后，在负压的条件下，依次进行低真空阶段的缩聚反应和高真空阶段的缩聚反应，制得常规聚酯；低真空阶段的缩聚反应的压力为5000~500Pa，高真空阶段的缩聚反应的压力小于100Pa；
（2）低熔点聚酯的制备；
将对苯二甲酸、乙二醇、3-氯-1,2-丁二醇和二甘醇、催化剂和稳定剂配成浆料后，进行酯化反应，得到酯化产物；酯化反应结束后，升温搅拌混合，在负压的条件下，依次进行低真空阶段的缩聚反应和高真空阶段的缩聚反应，制得改性聚酯，即低熔点聚酯；低真空阶段的缩聚反应的压力为5000~500Pa，高真空阶段的缩聚反应的压力小于100Pa；
（3）低熔融粘度低熔点聚酯纤维的制备；
将步骤（1）制得的常规聚酯与步骤（2）制得的低熔点聚酯经计量泵计量后，按照皮芯复合纺丝工艺，经纺丝、冷却、集束、拉伸、卷曲、切断、干燥、打包得到低熔点聚酯纤维。
2.根据权利要求1所述的一种低熔融粘度低熔点聚酯纤维，其特征在于，所述低熔融粘度低熔点聚酯纤维的单丝纤度为4~5dtex，断裂强度≥3.8cN/dtex，断裂伸长为50~60%，卷曲数为8~12个/25mm，纤维长度为51mm。
3.根据权利要求1所述的一种低熔融粘度低熔点聚酯纤维，其特征在于，所述皮芯结构的皮芯比为45~55:55~45。
4.制备如权利要求1~3任一项所述的一种低熔融粘度低熔点聚酯纤维的方法，其特征是包括如下步骤：
（1）常规聚酯的制备；
将对苯二甲酸、乙二醇、催化剂和稳定剂配成浆料后，进行酯化反应，酯化反应结束后，在负压的条件下，依次进行低真空阶段的缩聚反应和高真空阶段的缩聚反应，制得常规聚酯；低真空阶段的缩聚反应的压力为5000~500Pa，高真空阶段的缩聚反应的压力小于100Pa；
（2）低熔点聚酯的制备；
将对苯二甲酸、乙二醇、3-氯-1,2-丁二醇和二甘醇、催化剂和稳定剂配成浆料后，进行酯化反应，得到酯化产物；酯化反应结束后，升温搅拌混合，在负压的条件下，依次进行低真空阶段的缩聚反应和高真空阶段的缩聚反应，制得改性聚酯，即低熔点聚酯；低真空阶段的缩聚反应的压力为5000~500Pa，高真空阶段的缩聚反应的压力小于100Pa；
（3）低熔融粘度低熔点聚酯纤维的制备；
将步骤（1）制得的常规聚酯与步骤（2）制得的低熔点聚酯经计量泵计量后，按照皮芯复合纺丝工艺，经纺丝、冷却、集束、拉伸、卷曲、切断、干燥、打包得到低熔点聚酯纤维。
5.根据权利要求4所述的一种低熔融粘度低熔点聚酯纤维的方法，其特征在于，步骤（1）中酯化反应的温度为240~260℃，酯化反应终点为水的馏出量达到理论值的95%以上，缩聚反应的温度为275~280℃，反应时间为60~90分钟；
步骤（2）中酯化反应的温度为220~260℃，酯化反应终点为水的馏出量达到理论值的95%以上，缩聚反应的温度为265~275℃，反应时间为50~90分钟；
步骤（3）中的工艺参数为：纺丝温度270~275℃，纺丝速度1000~1200m/min；环吹风风温20~23℃，环吹风风速7.0 ~8.0m/s；牵伸倍数2.5~3.3倍，牵伸油浴槽的温度75~80℃；干燥温度70~75℃。
6.根据权利要求4所述的一种低熔融粘度低熔点聚酯纤维的方法，其特征在于，步骤（1）中对苯二甲酸和乙二醇的摩尔比为1:1.3~1.6；
步骤（2）中对苯二甲酸、乙二醇、3-氯-1,2-丁二醇和二甘醇的摩尔比为1:1.1~1.3:0.30~0.35:0.08~0.12；
步骤（1）和步骤（2）中的催化剂为三氧化二锑、乙二醇锑或醋酸锑，稳定剂为磷酸三苯酯、磷酸三甲酯或亚磷酸三甲酯，催化剂加入量为对苯二甲酸质量的0.018~0.020%，稳定剂加入量为对苯二甲酸质量的0.01~0.03%。
7.如权利要求1~3任一项所述的一种低熔融粘度低熔点聚酯纤维的应用，其特征是：将低熔融粘度低熔点聚酯纤维与其他纤维按一定比例混合后，经梳理成网、热烘和定型处理制成低熔点纤维絮片；
其他纤维是指PET纤维和三维卷曲中空涤纶；
所述低熔点纤维絮片的面密度为200g/m2；所述低熔点纤维絮片的压缩弹性率为93.7~95.1%，经向断裂强力为12.72~13.21N，纬向断裂强力为8.17~8.36N；按照FZ/T 64003—1993标准进行测试，洗涤前后所述低熔点纤维絮片在经向和纬向的强力下降率分别为10.3~12.9%和13.1~15.7%。
8.根据权利要求7所述的一种低熔融粘度低熔点聚酯纤维的应用，其特征是：低熔融粘度低熔点聚酯纤维、PET纤维和三维卷曲中空涤纶的质量比为15:60:25；
PET纤维的长度为51mm，纤度为3.3dtex；三维卷曲中空涤纶的长度为51mm，纤度为6.6dtex。
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