CN103820879B - 一种含咖啡炭的亲水聚酯纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种含咖啡炭的亲水聚酯纤维及其制备方法。所述的含咖啡炭的亲水聚酯纤维，其特征在于，包含亲水聚酯纤维本体以及分散在亲水聚酯纤维本体中的纳米级咖啡炭粉体。本发明亲水性好，且可以消臭、升温、快干，带给消费者一种享受清爽舒适的触觉。
Description
技术领域
本发明涉及一种含咖啡炭的亲水聚酯纤维及其制备方法。
背景技术
聚酯以及聚酯纤维从20世纪70年代步入大规模工业化以来，发展速度远远大于其他合成材料和合成纤维，2010年我国聚酯纤维产量2513万吨，约占我国化纤产量的81％；约占世界聚酯纤维产量的70％。今后10年，世界聚酯以及聚酯纤维仍将保持3％以上的速度增长，聚酯纤维将占世界纤维产品总量的60％以上。聚酯纤维的物理机械性能如强力、耐磨性、回弹性和尺寸稳定性均能较好满足各种用途的需要。但聚酯纤维是一种典型的疏水性纤维，回潮率只有0.4％，作为贴身服用材料，它的穿着舒适性很差，在高湿、高温状态，人们穿着合成纤维的服装会有闷热感，心情烦躁不安；在湿热状态下，人体与衣服间摩擦力增大，沉重感增加，对人的心理及生理变化产生不很大的影响。同时，聚酯纤维亲水性很差，也给织造带来一系列问题。如易积聚静电、易吸灰尘、去除油污渍难等。为此，人们在改善聚酯纤维亲水性能方面做了大量的研究工作。发达国家从上世纪80年代开始，聚酯纤维及其纺织品向着性能、品质和经济指标逐步赶上或超越天然纤维及纺织品的方向发展，具有高功能、高品质、低能耗和低排放等特征的超仿真合成纤维是合成纤维及其纺织品的发展目标。同时，提高合成纤维织物的吸湿、排汗性也是未来纺织品发展方向之一。
改变聚酯的亲水性的方法是采用共聚的手段在常规聚酯上引入亲水性基团，增强与水的亲和力。亲水性基团的种类与亲水性基团的数量是很重要的，极性基团如羟基、氨基、酰胺基、羧基等对水分子有较强的亲和力。目前有很多利用水溶性聚酯改善聚酯纤维的吸水性，但由于“水溶性聚酯”的制造成本较高，复合纺丝工艺不仅复杂且产量低，纤维价格较高，所以限制了其发展和应用。如国内专利用于制备高吸湿和高排湿聚酯织物的聚合物母粒及其合成方法(专利号200710118744)，一种酸性可染聚酯和该酸性可染聚酯及其纤维的制备方法(专利号200710178879)，连续生产吸湿性聚酯的方法和设备(专利号200610039096)，阳离子染料常压深染共聚酯及其制备方法(专利号200410060520.8)，吸湿性共聚聚酯及用其制造的吸湿性纤维(专利号96104374)，一种间苯二甲酸改性聚对苯二甲酸1，2-丙醇共聚酯的制备方法(专利号200910101792.0)等。
关于含山梨醇的聚酯改性研究较少，如以异山梨醇(山梨醇催化脱水后的产物)、乙二醇、对苯二甲酸为原料，采用PTA法制备了异山梨醇质量分数为20％的的无规共聚酯具有良好的热稳定性和可纺性。但是利用山梨醇制备聚酯进行微量改性的研究未见报道。本发明的方法，山梨醇和聚乙二醇的添加量少，在保证改性效果的同时对聚合和聚酯品质影响较小。采用原位聚合的方法，避免由于亲水性、柔软性基团团聚引起的功能缺陷。该方法成本增加少，改性效果好，尤其适合于熔体直纺工艺。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种含咖啡炭的亲水聚酯纤维及其制备方法。
为了达到上述目的，本发明提供了一种含咖啡炭的亲水聚酯纤维，其特征在于，包含亲水聚酯纤维本体以及分散在亲水聚酯纤维本体中的纳米级咖啡炭粉体。
优选地，所述的纳米级咖啡炭粉体的含量为0.5～5wt％
本发明还提供了上述含咖啡炭的亲水聚酯纤维的制备方法，其特征在于，其具体步骤为：
第一步：将对苯二甲酸与乙二醇按照1∶1.05～2.0的摩尔比进行混合，配制浆料；将配制好的浆料加入酯化反应釜进行第一酯化反应，在副产物收集量达到理论值的82～95％时，加入山梨醇和聚乙二醇，进行第二酯化反应，完成酯化反应后，将酯化物进行缩聚反应，制成亲水性聚酯切片；
第二步：将咖啡渣干燥后，煅烧得到咖啡炭；将咖啡炭微粉化得到纳米级咖啡炭粉体；
第三步：将第二步得到的纳米级咖啡炭粉体和第一步得到的亲水聚酯切片进行熔融造粒，温度为260～300℃，得到功能母粒；
第四步：将第三步得到的功能母粒和第一步得到的亲水聚酯切片进行熔融纺丝，最终含咖啡炭的亲水聚酯纤维。
优选地，所述第一步中，第一酯化反应在225～250℃，0～0.4MPa条件下进行，反应时间为0.5～4h。
优选地，所述第一步中，第二酯化反应在240～260℃、常压条件下进行，反应时间为0.5～1h。
优选地，所述第一步中，在将配制好的浆料加入酯化反应釜进行第一酯化反应前，先将其与催化剂混合，所述的催化剂为钛系催化剂、锑系催化剂或它们的组合物，催化剂的加入量为120～550ppm，基数为所述的对苯二甲酸的质量。
更优选地，所述的钛系催化剂为钛酸四丁酯，所述的锑系催化剂为三氧化二锑、醋酸锑或乙二醇锑。
优选地，所述第一步中，在将配制好的浆料加入酯化反应釜进行第一酯化反应前，先将其与热稳定剂和抗氧化剂混合，所述的热稳定剂的加入量为对苯二甲酸的0.001～0.02wt％，抗氧化剂的加入量为对苯二甲酸的0.001～0.03wt％。
更优选地，所述的抗氧化剂为抗氧化剂1010、抗氧化剂168和抗氧化剂616中的一种或两种以上的混合物；所述的热稳定剂为磷酸三甲酯、烷基磷酸二酯和三(壬苯基)亚磷酸酯中的一种或两种以上的混合物。
优选地，所述第一步中，副产物为水，在第一酯化反应过程中，通过分馏塔将水分离出来进行收集，用量筒测量收集量，根据反应式计算出理论值。
优选地，所述第一步中，山梨醇的加入量为对苯二甲酸摩尔数的0.1～2％。
优选地，所述第一步中，聚乙二醇为PEG-2000、PEG-4000或者PEG-6000，聚乙二醇的加入量为对苯二甲酸摩尔数的0.05～0.2％。
优选地，所述第一步中，缩聚反应的温度保持在260～290℃。
优选地，所述第一步中，缩聚反应包括预缩聚反应和终缩聚反应；预缩聚反应时间为0.5～2h，终缩聚反应时间为1～2h。
优选地，所述第二步中，咖啡渣的干燥温度为150～180℃，时间为1～3小时。
优选地，所述第二步中，咖啡渣的煅烧过程为：升温至600～700℃煅烧0.5～2小时，再升温至800～1000℃煅烧1～3小时。将废弃的咖啡渣煅烧成咖啡碳，可使咖啡渣的晶体向与孔隙呈现最佳状态，并除去咖啡渣孔洞内的油与淀粉等有机物。
优选地，所述第二步中，将咖啡炭微粉化的具体步骤为将咖啡炭采用球磨法研磨成粒径为50～400nm的纳米级咖啡炭粉体。所述的微粉化还可采用高速离心法或纳米技术等
优选地，所述第三步中，纳米级咖啡炭粉体的用量为功能母粒质量的0.5～2％。
优选地，所述第四步中，纺丝温度为240～300℃，纺丝速度为3000～4000m/min。
第一步所得的亲水性聚酯的分子链中包含-COC6H4COOCH2CH2O-和链段，且两种链段的数量比例为100∶0.1～2.0；
含咖啡炭的亲水聚酯纤维产品具有如下优点：(1)可以消臭、升温、快干，带给消费者一种享受清爽舒适的触觉。(2)咖啡炭纤维生产原料来自回收的咖啡渣，环保回收再利用，不增加地球的负担，从而达到节能减碳的目的。(3)将咖啡炭导入纤维，制成功能性纺织品，能迅速将皮肤产生的湿气或是外来水分吸收并迅速挥发快干。(4)当身体或身边环境有异味时，也会通过范德华引力作用将异味吸收。(5)咖啡炭在纤维中高效均匀分散，结构精细，保证光线的有效吸收，及时反射，具有抗紫外线功能。(6)咖啡炭结构空隙大，表面粗糙，对热量的吸收效率高，速度快，具有瞬间升温、蓄热保暖功能。(7)咖啡炭纤维制作的服饰穿着后，只需以清水洗涤即可，无需化学洗涤剂，符合节约用水、节能减排的概念。(8)咖啡炭纤维本身是灰色的，可以不染色就进行后道加工，减少了加工工序。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本发明采用添加山梨醇改善聚酯的亲水性能，山梨醇含有六个羟基，在第二酯化反应阶段加入山梨醇保证其支链上的羟基不发生反应，生成
结构的链段。并且形成聚合物内的既有亲水功能、又有导通水分功能的亲水结构，大大提高聚酯的亲水性能。
(2)本发明还加入了一定量的聚乙二醇，聚乙二醇的存在增加了聚酯大分子链段的柔顺性，降低聚酯的熔点，同时对聚酯的亲水性有所提高；在第二酯化反应阶段加入聚乙二醇，减少了聚乙二醇在釜内的停留时间，避免聚乙二醇发生降解，影响反应，减少二甘醇生成等副反应。
(3)本发明加入的山梨醇和聚乙二醇的添加量小，在保证改性效果的同时不影响聚合过程和聚酯品质。
(4)本发明的方法，工艺简单，可以在现有的装置上进行改性生产；成本增加少，
适合规模化生产，尤其适合熔体直纺工艺。
(5)本发明的切片对水的表面接触角为45～60°，所纺制的纤维也具有较高的回潮率，可以用于内衣、运动衣、衬里等。
附图说明
图1实施例1的亲水聚酯切片的FTIR谱图；
图2实施例1的亲水聚酯切片的核磁共振图。
具体实施方式
下面结合实施例来具体说明本发明。实施例中所用的抗氧化剂1010、抗氧化剂168和抗氧化剂616购自南京经天纬化工有限公司。
实施例1
一种含咖啡炭的亲水聚酯纤维，包含亲水聚酯纤维本体以及分散在亲水聚酯纤维本体中的纳米级咖啡炭粉体。纳米级咖啡炭粉体的含量为0.5wt％，其制备方法为：
(1)亲水聚酯切片的制备：
将对苯二甲酸与乙二醇按比例进行混合，配制浆料。将配制好的浆料与催化剂钛酸四丁酯混合后加入酯化反应釜进行第一酯化反应，第一酯化反应温度为225℃，反应的时间为4h，反应的相对压力为0MPa。通过分馏塔将副产物水分离出来进行收集，用量筒测量收集量，根据反应式计算出理论值，在水的收集量达到理论值的82％时，加入山梨醇和聚乙二醇(PEG-2000)进行第二酯化反应，第二酯化反应温度为240℃，压力为常压，酯化反应时间为1h。完成酯化反应后，将酯化物输送至缩聚反应釜，抽真空，进行预缩聚和终缩聚反应，预缩聚反应在低真空条件下进行，终缩聚在高真空条件下进行，缩聚反应的温度保持在260℃，预缩聚反应时间为2h，终缩聚反应时间为2h，制成亲水性聚酯切片；该亲水性聚酯的分子链中包含-COC6H4COOCH2CH2O-和两种链段数量比例为100∶0.1；所述的亲水性聚酯的特性粘度为0.50g/dl，熔融温度为210℃。制备方法采用间歇式聚合生产工艺。
采用美国Nicolet公司研制的NEXUS-670型号的傅里叶红外测试仪(FTIR)在波数500-3500cm-1进行测试。从图1可知，3435cm-1处的峰代表羟基峰，即山梨醇中的多羟基结构(PET此处无任何峰)；2957cm-1处的双峰代表聚酯中C-H的振动吸收峰；在1716cm-1处的强吸收峰应为羰基(C＝O)伸缩振动引起的；1400-1600cm-1处的弱峰为苯环的特征吸收带谱；在1245cm-1和1096cm-1处的2个强而较宽的吸收峰，是由酯中的C-O-C键的不对称伸缩振动引起的；1017cm-1和873cm-1处的峰分别对应1，4-取代苯环上C-H面内变形振动和面外变形振动；在725cm-1处的窄而强的吸收峰是由芳环中的C-H弯曲振动引起的。
核磁表征采用瑞士Bruker公司Avance400核磁共振波谱仪进行，1HNMR的振动频率是400mHz，在25℃的条件下进行测试，用溶剂氘代三氟乙酸(CF3COOD)定标。从1HNMR中看，如图2所示，溶剂CF3COOD的偏移峰在11.5ppm处，在共聚物中可以看到在δ＝8.10ppm处出现一个峰，该峰为苯环上的H峰。在δ＝4.70ppm出现的亚甲基H峰，为PET分子链-COC6H4COOCH2CH2O-上的亚甲基中的H峰。在谱图中δ＝3.9-4.2ppm出现的H峰，为中醇单元中的H，以及主链中除了亚甲基和苯环上的氢以外的其余H。
(2)将废弃的咖啡渣先经过150～180℃的干燥处理1小时，之后将温度升至600～700℃煅烧0.5小时，然后再升温至800～1000℃煅烧1小时，得到咖啡炭；将咖啡炭采用球磨法研磨得到粒径为50～70nm的纳米级咖啡炭粉体；
(3)将步骤(2)得到的纳米级咖啡炭粉体和步骤(1)得到的亲水聚酯切片进行熔融造粒，温度为260～300℃，得到功能母粒；纳米级咖啡炭粉体的用量为功能母粒质量的0.5％。
(4)将步骤(3)得到的功能母粒和步骤(1)得到的亲水聚酯切片进行熔融纺丝，其中纺丝温度为240～300℃，纺丝速度为3000～4000m/min，工艺采用常规聚酯纤维生产工艺，最终得到含咖啡炭的亲水聚酯纤维，其接触角为45度。
实施例2
一种含咖啡炭的亲水聚酯纤维，包含亲水聚酯纤维本体以及分散在亲水聚酯纤维本体中的纳米级咖啡炭粉体。纳米级咖啡炭粉体的含量为2wt％，其制备方法为：
(1)亲水聚酯切片的制备：
将对苯二甲酸与乙二醇按比例进行混合，配制浆料。将配制好的浆料与乙二醇锑、抗氧化剂616、磷酸三甲酯和三(壬苯基)亚磷酸酯的混合物按比例混合后加入酯化反应釜进行第一酯化反应，第一酯化反应温度为230℃，反应的时间为2.5h，反应的相对压力为0.25MPa。通过分馏塔将副产物水分离出来进行收集，用量筒测量收集量，根据反应式计算出理论值，在水的收集量达到理论值的85％时，加入山梨醇和聚乙二醇(PEG-2000)进行第二酯化反应，第二酯化反应温度为245℃，压力为常压，酯化反应时间为0.5h。完成酯化反应后，将酯化物输送至缩聚反应釜，抽真空，进行预缩聚和终缩聚反应，预缩聚反应在低真空条件下进行，终缩聚在高真空条件下进行，缩聚反应的温度保持在265℃，预缩聚反应时间为1h，终缩聚反应时间为1.5h，制成亲水性聚酯切片；该亲水性聚酯的分子链中包含-COC6H4COOCH2CH2O-和两种链段数量比例为100∶0.6；所述的亲水性聚酯的特性粘度为0.55g/dl，熔融温度为220℃。
(2)将废弃的咖啡渣先经过150～180℃的干燥处理3小时，之后将温度升至600～700℃煅烧2小时，然后再升温至800～1000℃煅烧3小时，得到咖啡炭；将咖啡炭采用球磨法研磨得到粒径为60～80nm的纳米级咖啡炭粉体；
(3)将步骤(2)得到的纳米级咖啡炭粉体和步骤(1)得到的亲水聚酯切片进行熔融造粒，温度为260～300℃，得到功能母粒；纳米级咖啡炭粉体的用量为功能母粒质量的1％。
(4)将步骤(3)得到的功能母粒和步骤(1)得到的亲水聚酯切片进行熔融纺丝，其中纺丝温度为240～300℃，纺丝速度为3000～4000m/min，工艺采用常规聚酯纤维生产工艺，最终得到含咖啡炭的亲水聚酯纤维，其接触角为50度。
实施例3
一种含咖啡炭的亲水聚酯纤维，包含亲水聚酯纤维本体以及分散在亲水聚酯纤维本体中的纳米级咖啡炭粉体。纳米级咖啡炭粉体的含量为5wt％，其制备方法为：
(1)亲水聚酯切片的制备：
将对苯二甲酸与乙二醇按比例进行混合，配制浆料。将配制好的浆料与醋酸锑、抗氧化剂1010、抗氧化剂168和三(壬苯基)亚磷酸酯按比例混合后加入酯化反应釜进行第一酯化反应，第一酯化反应温度为230℃，反应的时间为3h，反应的相对压力为0.35MPa。通过分馏塔将副产物水分离出来进行收集，用量筒测量收集量，根据反应式计算出理论值，在水的收集量达到理论值的88％时，按比例加入山梨醇和聚乙二醇(PEG-4000)进行第二酯化反应，第二酯化反应温度为250℃，压力为常压，酯化反应时间为0.5h。完成酯化反应后，将预缩聚反应时间为1.5h，终缩聚反应时间为1.5h，制成亲水性聚酯切片；该亲水性聚酯的分子链中包含-COC6H4COOCH2CH2O-和两酯化物输送至缩聚反应釜，抽真空，进行预缩聚和终缩聚反应，预缩聚反应在低真空条件下进行，终缩聚在高真空条件下进行，缩聚反应的温度保持在265℃，种链段数量比例为100∶0.8；所述的亲水性聚酯的特性粘度为0.60g/dl，熔融温度为235℃。
(2)将废弃的咖啡渣先经过150～180℃的干燥处理2小时，之后将温度升至600～700℃煅烧1小时，然后再升温至800～1000℃煅烧2小时，得到咖啡炭；将咖啡炭采用球磨法研磨得到粒径为90～100nm的纳米级咖啡炭粉体；
(3)将步骤(2)得到的纳米级咖啡炭粉体和步骤(1)得到的亲水聚酯切片进行熔融造粒，温度为260～300℃，得到功能母粒；纳米级咖啡炭粉体的用量为功能母粒质量的2％。
(4)将步骤(3)得到的功能母粒和步骤(1)得到的亲水聚酯切片进行熔融纺丝，其中纺丝温度为240～300℃，纺丝速度为3000～4000m/min，工艺采用常规聚酯纤维生产工艺，最终得到含咖啡炭的亲水聚酯纤维，其接触角为60度。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围内。
Claims (6)
1.一种含咖啡炭的亲水聚酯纤维的制备方法，所述的含咖啡炭的亲水聚酯纤维，包含亲水聚酯纤维本体以及分散在亲水聚酯纤维本体中的纳米级咖啡炭粉体，其特征在于，其具体步骤为：
第一步：将对苯二甲酸与乙二醇按照1:1.05～2.0的摩尔比进行混合，配制浆料；将配制好的浆料与催化剂混合后加入酯化反应釜进行第一酯化反应，所述的催化剂为钛系催化剂、锑系催化剂或它们的组合物，催化剂的加入量为120～550ppm，基数为所述的对苯二甲酸的质量，第一酯化反应在225～250℃，0～0.4MPa条件下进行，反应时间为0.5～4h，在副产物收集量达到理论值的82～95%时，加入山梨醇和聚乙二醇，进行第二酯化反应，第二酯化反应在240～260℃、常压条件下进行，反应时间为0.5～1h，完成酯化反应后，将酯化物进行缩聚反应，制成亲水性聚酯切片；
第二步：将咖啡渣干燥后，煅烧得到咖啡炭；将咖啡炭微粉化得到纳米级咖啡炭粉体；
第三步：将第二步得到的纳米级咖啡炭粉体和第一步得到的亲水聚酯切片进行熔融造粒，温度为260～300℃，得到功能母粒；
第四步：将第三步得到的功能母粒和第一步得到的亲水聚酯切片进行熔融纺丝，最终得到含咖啡炭的亲水聚酯纤维。
2.如权利要求1所述的含咖啡炭的亲水聚酯纤维的制备方法，其特征在于，所述的纳米级咖啡炭粉体的含量为0.5～5wt％。
3.如权利要求1所述的含咖啡炭的亲水聚酯纤维的制备方法，其特征在于，所述第一步中，在将配制好的浆料加入酯化反应釜进行第一酯化反应前，先将其与热稳定剂和抗氧化剂混合，所述的热稳定剂的加入量为对苯二甲酸的0.001～0.02wt%，抗氧化剂的加入量为对苯二甲酸的0.001～0.03wt%。
4.如权利要求1所述的含咖啡炭的亲水聚酯纤维的制备方法，其特征在于，所述第一步中，山梨醇的加入量为对苯二甲酸摩尔数的0.1～2%。
5.如权利要求1所述的含咖啡炭的亲水聚酯纤维的制备方法，其特征在于，所述第一步中，聚乙二醇为PEG-2000、PEG-4000或者PEG-6000，聚乙二醇的加入量为对苯二甲酸摩尔数的0.05～0.2%。
6.如权利要求1所述的含咖啡炭的亲水聚酯纤维的制备方法，其特征在于，所述第二步中，咖啡渣的煅烧过程为：升温至600～700℃煅烧0.5～2小时，再升温至800～1000℃煅烧1～3小时。
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