CN106811826B - 一种三维卷曲低熔点聚酯纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种三维卷曲低熔点聚酯纤维及其制备方法，三维卷曲低熔点聚酯纤维为皮芯结构，皮层为低熔点聚酯，芯层为PET；所述低熔点聚酯由对苯二甲酸链段、间苯二甲酸链段、乙二醇链段、二甘醇链段、分子量调节剂以及含支链的十二碳二醇链段组成；所述分子量调节剂为1,8‑萘二甲酸、邻苯二甲酸、1,2‑环戊烷二甲酸、1,2‑环己烷二甲酸或者它们所对应的二甲酯或二乙酯；制备方法包括低熔点聚酯聚合和皮芯复合纺丝步骤，后经卷曲、上油、切断和干燥获得三维卷曲低熔点聚酯纤维；复合纺丝工艺中喷丝板的芯层喷丝孔为“月牙形”。本发明制得的三维卷曲低熔点聚酯纤维熔点低。
Description
技术领域
本发明属于三维卷曲低熔点聚酯纤维领域，涉及一种三维卷曲低熔点聚酯纤维及其制备方法。
背景技术
当前，非织造布行业发展迅速，尤其是聚酯非织造布行业需要一种熔点比普通聚酯低、但与普通聚酯有着良好相容性的聚合物作为热粘合纤维，通常我们通过对普通聚酯的改性来制备低熔点聚酯。
低熔点共聚酯是对普通聚酯进行化学改性而得到的一种熔点较低的聚酯，由于其结构与普通聚酯的化学结构相似，因此其保留了普通聚酯的部分特性，与普通聚酯具有良好的相容性。这种改性共聚酯不仅熔点低、流动性较好，并且价格适中，因此用途极为广泛。
低熔点共聚酯可制成皮芯复合纤维，应用于服装、医疗卫生等领域，还可用于与羊毛混纺改善精纺毛织物的洗可穿性能；特别是低熔点共聚酯纺制的热黏合纤维应用于非织造布行业中，可使涤纶絮片更为柔软、蓬松。低熔点共聚酯也可以开发成聚酯热熔胶产品，具有耐水洗、干洗、砂洗的优良性能，易渗胶，剥离强度高，是一种高档黏合原料。此外，低熔点共聚酯也可用作色母粒、热熔胶，还可以直接应用于建材、涂料等行业。
低熔点聚酯的市场需求量很大，相比于国外，国内低熔点纤维的发展起步较晚，且品种比较单一，在原料、技术和设备上与国际领先产品还有一定差距,目前国内的大部分产品还停留在开发阶段，在实现产业化的道路上还面临着诸多困难。一方面现存的低熔点聚酯的起熔点较高，另一方面它熔融速度慢，极大的影响了低熔点聚酯的使用。起熔点高，熔融速度慢。三维卷曲纤维可用作枕芯、床垫、盖被、床罩、睡袋、羽绒服、沙发等物品的填充料，也可取代进口的涤纶中空短纤，而用于出口的软体玩具的填充料。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的三维卷曲低熔点聚酯纤维的低熔点聚酯起熔点高，熔融速度慢等问题，实现大规模化的生产，提供一种三维卷曲低熔点聚酯纤维及其制备方法。本发明的三维卷曲低熔点聚酯纤维的为皮芯结构，皮层为低熔点聚酯，芯层为普通聚酯，制得的三维卷曲低熔点聚酯纤维的起熔点有所降低且熔融速度加快，在相应温度下立刻熔融，熔融效果好。
为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：
本发明的一种三维卷曲低熔点聚酯纤维，为皮芯结构；所述皮芯结构中的皮层为低熔点聚酯；所述皮芯结构中的芯层为PET；
所述低熔点聚酯由对苯二甲酸链段、间苯二甲酸链段、乙二醇链段、二甘醇链段、分子量调节剂和含支链的十二碳二醇链段组成；
所述分子量调节剂链段对应的分子量调节剂具体为1,8-萘二甲酸、邻苯二甲酸、1,2-环戊烷二甲酸、1,2-环己烷二甲酸或者它们所对应的二甲酯或二乙酯；
其中间苯二甲酸链段、二甘醇链段、含支链的十二碳二醇链段的加入破坏分子结构的规整性，从而降低熔点；分子量调节剂的加入起到一个空间位阻的作用，邻位上的基团占据了较大的空间位置，阻碍了对羧基碳原子的进攻，使分子量变小，分子量分布变宽，当相对分子量分布变宽时，低熔点聚酯熔体的流动温度下降，这是由于此时分子链发生相对位移的温度范围变宽，尤其是低相对分子质量组分起到了内增塑的作用，使聚酯熔体开始发生流动的温度下降，因此使低熔点聚酯能在相应的温度下迅速熔融，提高了低熔点聚酯的熔融性能。
作为优选的技术方案：
如上所述的一种三维卷曲低熔点聚酯纤维，单丝纤度为7～15dtex，断裂强度≥3.10cN/dtex；所述皮芯结构的皮芯面积比为40～60:60～40；所述三维卷曲低熔点聚酯纤维的膨松特性38～42cm3/g；所述膨松特性是通过QJ/YH08·4206-1994膨松仪测试得到；复合纺丝工艺中喷丝板的芯层喷丝孔为“月牙形”；所述“月牙形”为90°≤α≤180°，R2：R1＝1:1.2～1.5，其中α指的是“月牙形”中的小圆弧对应的圆心角；R1的指的是“月牙形”中的大圆弧对应的圆周半径，R2的指的是“月牙形”中的小圆弧对应的圆周半径。由于纤维截面的不对称形状，纤维在冷却时会产生不均匀的微观结构，纤维截面方向上的微观结构各异，在后加工中经过牵伸会产生不同的收缩效应，从而使纤维具有自卷能力而形成三维卷曲。
如上所述的一种三维卷曲低熔点聚酯纤维，所述低熔点聚酯的熔点在100℃～170℃之间；在升温速度为5℃/min时，在熔点以上20℃的范围内，低熔点聚酯熔融程度≥75％；所述低熔点聚酯的数均分子量为20000-33000，所述低熔点聚酯的分子量分布指数D＝2.4～4.2。所述低熔点聚酯的熔点是指其起熔点。
如上所述的一种三维卷曲低熔点聚酯纤维，所述分子量调节剂链段为苯二甲酸链段摩尔数的3％～5％。所述的苯二甲酸是指对苯二甲酸和间苯二甲酸。
如上所述的一种三维卷曲低熔点聚酯纤维，所述含支链的十二碳二醇链段是指支链位于十二碳二醇链段中的一个非端基碳上且支链为含有5-10个碳原子的直链碳链的十二碳二醇链段；含支链的十二碳二醇链段对应的含支链的十二碳二醇具体为2-戊基-1,12十二碳二醇、2-己基-1,12十二碳二醇、2-庚基-12十二碳二醇、2-辛基-1,12十二碳二醇、2-壬基-1,12十二碳二醇、2-癸基-1,12十二碳二醇、3-戊基-1,12十二碳二醇、3-己基-1,12十二碳二醇、3-庚基-12十二碳二醇、3-辛基-1,12十二碳二醇、3-壬基-1,12十二碳二醇、3-癸基-1,12十二碳二醇、4-戊基-1,12十二碳二醇、4-己基-1,12十二碳二醇、4-庚基-12十二碳二醇、4-辛基-1,12十二碳二醇、4-壬基-1,12十二碳二醇、4-癸基-1,12十二碳二醇、5-戊基-1,12十二碳二醇、5-己基-1,12十二碳二醇、5-庚基-12十二碳二醇、5-辛基-1,12十二碳二醇、5-壬基-1,12十二碳二醇、5-癸基-1,12十二碳二醇、6-戊基-1,12十二碳二醇、6-己基-1,12十二碳二醇、6-庚基-12十二碳二醇、6-辛基-1,12十二碳二醇、6-壬基-1,12十二碳二醇或6-癸基-1,12十二碳二醇中的一种以上；所述含支链的十二碳二醇链段为对苯二甲酸链段摩尔数的5～10％。
本发明还提供一种三维卷曲低熔点聚酯纤维的制备方法，包括步骤：
a)低熔点聚酯聚合；
(1)将对苯二甲酸、间苯二甲酸、乙二醇、二甘醇、分子量调节剂和含支链的十二碳二醇进行酯化反应；
(2)然后，进行缩聚反应，制得低熔点聚酯；
b)纺丝；
前纺采用皮芯复合纺丝工艺，以所述低熔点聚酯为皮层，以PET为芯层；后纺采用牵伸工艺，牵伸采用油浴牵伸，所述油浴的温度为65℃～75℃；经卷曲、切断和干燥获得低熔点聚酯纤维。
如上所述的一种三维卷曲低熔点聚酯纤维的制备方法，对苯二甲酸、间苯二甲酸、二甘醇、含支链的十二碳二醇与乙二醇的摩尔比为1:0.4～0.6:0.1～0.3:0.05～0.1:1.8～2.5；；所述分子量调节剂的含量为苯二甲酸摩尔数的3％～5％。
如上所述的一种三维卷曲低熔点聚酯纤维的制备方法，低熔点聚酯聚合的具体步骤为：
(1)酯化反应；
将对苯二甲酸、间苯二甲酸、乙二醇、二甘醇、分子量调节剂和含支链的十二碳二醇配成浆料后，进行酯化反应，在氮气氛围下加压反应，加压压力为常压～0.3MPa，温度为230℃～250℃，当酯化反应中的水的馏出量达到理论值的90％以上时为酯化反应终点，得到酯化产物；
(2)缩聚反应；
然后，在催化剂和稳定剂的作用下，在负压的条件下开始低真空阶段的缩聚反应；该阶段压力由常压平稳抽至绝对压力500Pa以下，温度控制在260～270℃，反应时间为30～50分钟；然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力降至绝对压力小于100Pa，反应温度控制在275～280℃，反应时间50～90分钟，制得低熔点聚酯。
如上所述的一种三维卷曲低熔点聚酯纤维的制备方法，所述纺丝的主要工艺参数为：
纺丝温度：皮层262-275℃，芯层280-288℃，纺丝速度：500-1100m/min；
环吹冷却：风速2～3m/s，风温：15～18℃，相对湿度≥90％；
牵伸倍数为2.1～2.5倍；
卷曲温度50-60℃，卷曲主压0.20-0.35MPa，卷曲背压1.3-1.7MPa，卷曲数6-10个/25mm，卷曲度17-21％。
如上所述的一种三维卷曲低熔点聚酯纤维的制备方法，所述催化剂为三氧化二锑、乙二醇锑或醋酸锑，催化剂加入量为苯二甲酸总重量的0.01％～0.05％；所述稳定剂为磷酸三苯酯、磷酸三甲酯或亚磷酸三甲酯，稳定剂加入量为所述苯二甲酸总重量的0.01％～0.05％。
本发明的原理为：
对于无改性组分、无支链、无分子量调节剂的普通聚酯，其分子链结构是含有苯环结构的规整的线性大分子，分子链上的官能团排列整齐、规整性好、柔性较差、结晶度高，这些特性阻碍了熔点的降低，因而熔融温度高。
聚酯的原料为对苯二甲酸链段和乙二醇链段，在其中加入间苯二甲酸链段、二甘醇链段、分子量调节剂和含支链的十二碳二醇破坏分子结构，使其从高度有序的规整结构变为无序的混乱结构，间苯二甲酸链段的加入改变了聚酯不同亚宏观结晶形态之间的比例和尺寸大小，使聚酯结晶困难，趋向于无定型方式存在；二甘醇链段的加入增加共聚酯大分子链的柔顺性，降低熔点；分子量调节剂的加入增加空间位阻效应，邻位上的基团占据了较大的空间位置，阻碍了对羧基碳原子的进攻，使分子量变小，分子量分布变宽，当相对分子量分布变宽时，低熔点聚酯熔体的流动温度下降，这是由于此时分子链发生相对位移的温度范围变宽，尤其是低相对分子质量组分起到了内增塑的作用，使聚酯熔体开始发生流动的温度下降，因此使低熔点聚酯能在相应的温度下迅速熔融，提高了低熔点聚酯的熔融性能，在升温速度5℃/min时，在熔点以上20℃的范围内，低熔点聚酯熔融程度≥75％，表现为熔融速度加快；而常规的低熔点聚酯在同样的升温条件下，这个温度范围内熔融程度≤20％；减小低熔点聚酯部分大分子的分子量可以降低软化和流动温度，有利于低熔点浸润被粘物，增加了粘结效果，同时较宽的分子量分布使在喷丝板孔中产生高、低分子量的流速差异，促进和强化三维卷曲的程度；含支链的十二碳二醇链段的加入，当温度高于玻璃化温度时，支链先于主链运动，使自由体积的增加幅度远远大于无支链的聚酯大分子链的特性，有利于熔融速度的增加。由间苯二甲酸链段、二甘醇链段、分子量调节剂和含支链的十二碳二醇链段等改性组分加入所制备的低熔点聚酯，具有起熔点温度低，熔融速度快等优点。复合纺丝工艺中喷丝板的芯层喷丝孔为“月牙形；由于纤维截面的不对称形状，纤维在冷却时会产生不均匀的微观结构，纤维截面方向上的微观结构各异，在后加工中经过牵伸会产生不同的收缩效应，从而使纤维具有自卷能力而形成三维卷曲。
有益效果：
(1)本发明制得的三维卷曲低熔点聚酯纤维采用的复合纺丝工艺中喷丝板的芯层喷丝孔为“月牙形”；三维卷曲低熔点聚酯纤维的膨松特性38～42cm3/g；
(2)本发明制得的低熔点聚酯的原料为对苯二甲酸链段和乙二醇链段，大分子中含有间苯二甲酸链段、二甘醇链段、分子量调节剂和含支链的十二碳二醇链段，所制备的低熔点聚酯，具有起熔点温度低，熔融速度快等优点。
(3)本发明制得的低熔点聚酯的原料为对苯二甲酸链段和乙二醇链段，分子量调节剂的加入增加了空间位阻效应，邻位上的基团占据了较大的空间位置，阻碍了对羧基碳原子的进攻，使分子量变小，分子量分布变宽，当相对分子量分布变宽时，聚酯熔体的流动温度下降，这是由于此时分子链发生相对位移的温度范围变宽，尤其是低相对分子质量组分起到了内增塑的作用，使聚酯熔体开始发生流动的温度下降，因此使低熔点聚酯能在相应的温度下迅速熔融，提高了低熔点聚酯的熔融性能。在升温速度5℃/min时，在熔点以上20℃的范围内，低熔点聚酯熔融程度≥75％，表现为熔融速度加快；而常规的低熔点聚酯在同样的升温条件下，这个温度范围内熔融程度≤20％；减小低熔点聚酯部分大分子的分子量可以降低软化和流动温度，有利于低熔点浸润被粘物，增加了粘结效果，同时较宽的分子量分布使在喷丝板孔中产生高、低分子量的流速差异，促进和强化三维卷曲的程度。
(4)本发明制得的低熔点聚酯的原料为对苯二甲酸链段和乙二醇链段，含支链的十二碳二醇链段的加入，当温度高于玻璃化温度时，支链先于主链运动，使自由体积的增加幅度远远大于无支链的聚酯大分子链的特性，有效的降低了熔点。
附图说明
图1为本发明“月牙形”喷丝孔的形状示意图；
图2为本发明“月牙形”喷丝孔的尺寸结构示意图。
其中α指的是“月牙形”中的小圆弧对应的圆心角；R1的指的是“月牙形”中的大圆弧对应的圆周半径，R2的指的是“月牙形”中的小圆弧对应的圆周半径，O1指的是是“月牙形”中的大圆弧对应的圆周圆心，O2的指的是“月牙形”中的小圆弧对应的圆周圆心。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
一种三维卷曲低熔点聚酯纤维的制备方法：
a)低熔点聚酯聚合；
(1)酯化反应；
将对苯二甲酸、间苯二甲酸、乙二醇、二甘醇、1,8-萘二甲酸和2-戊基-1,12十二碳二醇配成浆料后，进行酯化反应，在氮气氛围下加压反应，加压压力为常压，温度为230℃，当酯化反应中的水的馏出量达到理论值的90％以上时为酯化反应终点，得到酯化产物；其中，对苯二甲酸、间苯二甲酸、二甘醇、2-戊基-1,12十二碳二醇、乙二醇的摩尔比为1:0.4:0.1:0.05:1.8；1,8-萘二甲酸的加入量为苯二甲酸摩尔数的3％。
(2)缩聚反应；
然后，在催化剂和稳定剂的作用下，在负压的条件下开始低真空阶段的缩聚反应；该阶段压力由常压平稳抽至绝对压力500Pa以下，温度控制在260℃，反应时间为30分钟；然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力降至绝对压力小于100Pa，反应温度控制在275℃，反应时间50分钟，制得低熔点聚酯。催化剂为三氧化二锑，催化剂加入量为苯二甲酸总重量的0.01％。稳定剂为磷酸三苯酯，稳定剂加入量为苯二甲酸总重量的0.01％。
b)纺丝；
前纺采用皮芯复合纺丝工艺，以所述低熔点聚酯为皮层，以PET为芯层；后纺采用牵伸工艺，牵伸采用油浴牵伸，所述油浴的温度为65℃；经卷曲、切断和干燥获得低熔点聚酯纤维。
纺丝的主要工艺参数为：
纺丝温度：皮层262℃，芯层280℃，纺丝速度：500m/min；
环吹冷却：风速2m/s，风温：15℃，相对湿度为90％；
牵伸倍数为2.1倍；
卷曲温度50℃，卷曲主压0.20MPa，卷曲背压1.3MPa，卷曲数6个/25mm，卷曲度17％。
复合纺丝工艺中喷丝板的芯层喷丝孔为“月牙形”；所述“月牙形”的形状为≤α为90°，R2：R1＝1:1.2；其中α指的是“月牙形”中的小圆弧对应的圆心角；R1的指的是“月牙形”中的大圆弧对应的圆周半径，R2的指的是“月牙形”中的小圆弧对应的圆周半径，如图1，图2所示。
通过上述步骤制备的三维卷曲低熔点聚酯纤维为皮芯结构；皮芯结构中的皮层为低熔点聚酯；皮芯结构中的芯层为PET，低熔点聚酯由对苯二甲酸链段、间苯二甲酸链段、乙二醇链段、二甘醇链段、1,8-萘二甲酸链段以及2-戊基-1,12十二碳二醇链段组成；1,8-萘二甲酸链段为苯二甲酸链段摩尔数的3％，2-戊基-1,12十二碳二醇链段为对苯二甲酸链段摩尔数的5％；低熔点聚酯的熔点在100℃；在升温速度为5℃/min，低熔点聚酯熔点以上20℃的范围内时，低熔点聚酯的熔融程度为75％；低熔点聚酯的数均分子量为20000，低熔点聚酯的分子量分布指数D＝2.4，三维卷曲低熔点聚酯纤维的单丝纤度为7dtex，断裂强度为3.10cN/dtex；皮芯结构的皮芯面积比为40:60；三维卷曲低熔点聚酯纤维的膨松特性38cm3/g。
实施例2
一种三维卷曲低熔点聚酯纤维的制备方法：
a)低熔点聚酯聚合；
(1)酯化反应；
将对苯二甲酸、间苯二甲酸、乙二醇、二甘醇、邻苯二甲酸和2-己基-1,12十二碳二醇配成浆料后，进行酯化反应，在氮气氛围下加压反应，加压压力为0.3MPa，温度为250℃，当酯化反应中的水的馏出量达到理论值的90％以上时为酯化反应终点，得到酯化产物；其中，对苯二甲酸、间苯二甲酸、二甘醇、2-己基-1,12十二碳二醇、乙二醇的摩尔比为1:0.6:0.3:0.1:2.5；邻苯二甲酸的加入量为苯二甲酸摩尔数的4.3％。
(2)缩聚反应；
然后，在催化剂和稳定剂的作用下，在负压的条件下开始低真空阶段的缩聚反应；该阶段压力由常压平稳抽至绝对压力500Pa以下，温度控制在270℃，反应时间为50分钟；然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力降至绝对压力小于100Pa，反应温度控制在280℃，反应时间90分钟，制得低熔点聚酯。催化剂为乙二醇锑，催化剂加入量为苯二甲酸总重量的0.05％。稳定剂为磷酸三甲酯，稳定剂加入量为苯二甲酸总重量的5％。
b)纺丝；
前纺采用皮芯复合纺丝工艺，以所述低熔点聚酯为皮层，以PET为芯层；后纺采用牵伸工艺，牵伸采用油浴牵伸，所述油浴的温度为75℃；经卷曲、切断和干燥获得低熔点聚酯纤维。
纺丝的主要工艺参数为：
纺丝温度：皮层275℃，芯层288℃，纺丝速度：1100m/min；
环吹冷却：风速3m/s，风温：18℃，相对湿度为91％；
牵伸倍数为2.5倍；
卷曲温度60℃，卷曲主压0.35MPa，卷曲背压1.7MPa，卷曲数10个/25mm，卷曲度21％。
复合纺丝工艺中喷丝板的芯层喷丝孔为“月牙形”；“月牙形”的形状为α为180°，R2：R1＝1:1.5；其中α指的是“月牙形”中的小圆弧对应的圆心角；R1的指的是“月牙形”中的大圆弧对应的圆周半径，R2的指的是“月牙形”中的小圆弧对应的圆周半径。
通过上述步骤制备的三维卷曲低熔点聚酯纤维为皮芯结构；皮芯结构中的皮层为低熔点聚酯；皮芯结构中的芯层为PET，低熔点聚酯由对苯二甲酸链段、间苯二甲酸链段、乙二醇链段、二甘醇链段、邻苯二甲酸链段以及2-己基-1,12十二碳二醇链段组成；邻苯二甲酸链段为苯二甲酸链段摩尔数的4.3％，2-己基-1,12十二碳二醇链段为对苯二甲酸链段摩尔数的10％；低熔点聚酯的熔点在120℃；在升温速度为5℃/min，低熔点聚酯熔点以上20℃的范围内时，低熔点聚酯的熔融程度为80％；低熔点聚酯的数均分子量为25000，低熔点聚酯的分子量分布指数D＝4.2。三维卷曲低熔点聚酯纤维的单丝纤度为15dtex，断裂强度为3.50cN/dtex；皮芯结构的皮芯面积比为60:40；三维卷曲低熔点聚酯纤维的膨松特性42cm3/g；
实施例3
一种三维卷曲低熔点聚酯纤维的制备方法：
a)低熔点聚酯聚合；
(1)酯化反应；
将对苯二甲酸、间苯二甲酸、乙二醇、二甘醇、1,2-环戊烷二甲酸和2-庚基-12十二碳二醇配成浆料后，进行酯化反应，在氮气氛围下加压反应，加压压力为0.1MPa，温度为240℃，当酯化反应中的水的馏出量达到理论值的90％以上时为酯化反应终点，得到酯化产物；其中，对苯二甲酸、间苯二甲酸、二甘醇、2-庚基-12十二碳二醇、乙二醇的摩尔比为1:0.5:0.2:0.07:2；1,2-环戊烷二甲酸的加入量为苯二甲酸摩尔数的4％。
(2)缩聚反应；
然后，在催化剂和稳定剂的作用下，在负压的条件下开始低真空阶段的缩聚反应；该阶段压力由常压平稳抽至绝对压力500Pa以下，温度控制在265℃，反应时间为40分钟；然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力降至绝对压力小于100Pa，反应温度控制在278℃，反应时间60分钟，制得低熔点聚酯。催化剂为醋酸锑，催化剂加入量为苯二甲酸总重量的0.03％。稳定剂为亚磷酸三甲酯，稳定剂加入量为苯二甲酸总重量的0.02％。
b)纺丝；
前纺采用皮芯复合纺丝工艺，以所述低熔点聚酯为皮层，以PET为芯层；后纺采用牵伸工艺，牵伸采用油浴牵伸，所述油浴的温度为70℃；经卷曲、切断和干燥获得低熔点聚酯纤维。
纺丝的主要工艺参数为：
纺丝温度：皮层265℃，芯层285℃，纺丝速度：600m/min；
环吹冷却：风速2.5m/s，风温：16℃，相对湿度为92％；
牵伸倍数为2.3倍；
卷曲温度55℃，卷曲主压0.25MPa，卷曲背压1.5MPa，卷曲数8个/25mm，卷曲度19％。
复合纺丝工艺中喷丝板的芯层喷丝孔为“月牙形”；所述“月牙形”的形状为α为120°，R2：R1＝1:1.3；其中α指的是“月牙形”中的小圆弧对应的圆心角；R1的指的是“月牙形”中的大圆弧对应的圆周半径，R2的指的是“月牙形”中的小圆弧对应的圆周半径。
通过上述步骤制备的三维卷曲低熔点聚酯纤维为皮芯结构；皮芯结构中的皮层为低熔点聚酯；皮芯结构中的芯层为PET，低熔点聚酯由对苯二甲酸链段、间苯二甲酸链段、乙二醇链段、二甘醇链段、1,2-环戊烷二甲酸链段以及2-庚基-12十二碳二醇链段组成；1,2-环戊烷二甲酸链段为苯二甲酸链段摩尔数的4％，2-庚基-12十二碳二醇链段为对苯二甲酸链段摩尔数的7％；低熔点聚酯的熔点在150℃；在升温速度为5℃/min，低熔点聚酯熔点以上20℃的范围内时，低熔点聚酯的熔融程度为79％；低熔点聚酯的数均分子量为25000，低熔点聚酯的分子量分布指数D＝4。三维卷曲低熔点聚酯纤维的单丝纤度为12dtex，断裂强度为3.4cN/dtex；皮芯结构的皮芯面积比为50:50；三维卷曲低熔点聚酯纤维的膨松特性41cm3/g。
实施例4
一种三维卷曲低熔点聚酯纤维的制备方法：
a)低熔点聚酯聚合；
(1)酯化反应；
将对苯二甲酸、间苯二甲酸、乙二醇、二甘醇、1,2-环己烷二甲酸和2-辛基-1,12十二碳二醇配成浆料后，进行酯化反应，在氮气氛围下加压反应，加压压力为0.2MPa，温度为245℃，当酯化反应中的水的馏出量达到理论值的90％以上时为酯化反应终点，得到酯化产物；其中，对苯二甲酸、间苯二甲酸、二甘醇、2-辛基-1,12十二碳二醇、乙二醇的摩尔比为1:0.5:0.25:0.08:2.2；1,2-环己烷二甲酸的加入量为苯二甲酸摩尔数的3.5％。
(2)缩聚反应；
然后，在催化剂和稳定剂的作用下，在负压的条件下开始低真空阶段的缩聚反应；该阶段压力由常压平稳抽至绝对压力500Pa以下，温度控制在260℃，反应时间为45分钟；然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力降至绝对压力小于100Pa，反应温度控制在275℃，反应时间70分钟，制得低熔点聚酯。催化剂为三氧化二锑，催化剂加入量为苯二甲酸总重量的0.04％。稳定剂为磷酸三苯酯，稳定剂加入量为苯二甲酸总重量的0.03％。
b)纺丝；
前纺采用皮芯复合纺丝工艺，以所述低熔点聚酯为皮层，以PET为芯层；后纺采用牵伸工艺，牵伸采用油浴牵伸，所述油浴的温度为72℃；经卷曲、切断和干燥获得低熔点聚酯纤维。
纺丝的主要工艺参数为：
纺丝温度：皮层272℃，芯层284℃，纺丝速度：900m/min；
环吹冷却：风速2.8m/s，风温：17℃，相对湿度为94％；
牵伸倍数为2.4倍；
卷曲温度56℃，卷曲主压0.30MPa，卷曲背压1.6MPa，卷曲数9个/25mm，卷曲度20％。
复合纺丝工艺中喷丝板的芯层喷丝孔为“月牙形”；所述“月牙形”的形状为α为150°，R2：R1＝1:1.2～1.5；其中α指的是“月牙形”中的小圆弧对应的圆心角；R1的指的是“月牙形”中的大圆弧对应的圆周半径，R2的指的是“月牙形”中的小圆弧对应的圆周半径。
通过上述步骤制备的三维卷曲低熔点聚酯纤维为皮芯结构；皮芯结构中的皮层为低熔点聚酯；皮芯结构中的芯层为PET，低熔点聚酯由对苯二甲酸链段、间苯二甲酸链段、乙二醇链段、二甘醇链段、1,2-环己烷二甲酸链段以及2-辛基-1,12十二碳二醇链段组成；1,2-环己烷二甲酸链段为苯二甲酸链段摩尔数的3.5％，2-辛基-1,12十二碳二醇链段为对苯二甲酸链段摩尔数的8％；低熔点聚酯的熔点在130℃；在升温速度为5℃/min，低熔点聚酯熔点以上20℃的范围内时，低熔点聚酯的熔融程度为83％；低熔点聚酯的数均分子量为33000，低熔点聚酯的分子量分布指数D＝3.5。三维卷曲低熔点聚酯纤维的单丝纤度为10dtex，断裂强度为3.40cN/dtex；皮芯结构的皮芯面积比为45:55；三维卷曲低熔点聚酯纤维的膨松特性40cm3/g。
实施例5
一种三维卷曲低熔点聚酯纤维的制备方法：
a)低熔点聚酯聚合；
(1)酯化反应；
将对苯二甲酸、间苯二甲酸、乙二醇、二甘醇、1,2-环己烷二甲酸二甲酯和2-壬基-1,12十二碳二醇配成浆料后，进行酯化反应，在氮气氛围下加压反应，加压压力为0.1MPa，温度为245℃，当酯化反应中的水的馏出量达到理论值的90％以上时为酯化反应终点，得到酯化产物；其中，对苯二甲酸、间苯二甲酸、二甘醇、2-壬基-1,12十二碳二醇、乙二醇的摩尔比为1:0.5:0.15:0.09:2.3；1,2-环己烷二甲酸二甲酯的加入量为苯二甲酸摩尔数的4.5％。
(2)缩聚反应；
然后，在催化剂和稳定剂的作用下，在负压的条件下开始低真空阶段的缩聚反应；该阶段压力由常压平稳抽至绝对压力500Pa以下，温度控制在265℃，反应时间为45分钟；然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力降至绝对压力小于100Pa，反应温度控制在279℃，反应时间80分钟，制得低熔点聚酯。催化剂为三氧化二锑，催化剂加入量为苯二甲酸总重量的0.04％。稳定剂为磷酸三苯酯，稳定剂加入量为苯二甲酸总重量的0.04％。
b)纺丝；
前纺采用皮芯复合纺丝工艺，以所述低熔点聚酯为皮层，以PET为芯层；后纺采用牵伸工艺，牵伸采用油浴牵伸，所述油浴的温度为71℃；经卷曲、切断和干燥获得低熔点聚酯纤维。
纺丝的主要工艺参数为：
纺丝温度：皮层268℃，芯层287℃，纺丝速度：800m/min；
环吹冷却：风速2.8m/s，风温：18℃，相对湿度为93％；
牵伸倍数为2.3倍；
卷曲温度54℃，卷曲主压0.32MPa，卷曲背压1.6MPa，卷曲数7个/25mm，卷曲度20％。
通过上述步骤制备的三维卷曲低熔点聚酯纤维为皮芯结构；皮芯结构中的皮层为低熔点聚酯；皮芯结构中的芯层为PET，低熔点聚酯由对苯二甲酸链段、间苯二甲酸链段、乙二醇链段、二甘醇链段、1,2-环己烷二甲酸二甲酯链段以及2-壬基-1,12十二碳二醇链段组成；1,2-环己烷二甲酸二甲酯链段为苯二甲酸链段摩尔数的4.5％，2-壬基-1,12十二碳二醇链段为对苯二甲酸链段摩尔数的9％；低熔点聚酯的熔点在120℃；在升温速度为5℃/min，低熔点聚酯熔点以上20℃的范围内时，低熔点聚酯的熔融程度为84％；低熔点聚酯的数均分子量为30000，低熔点聚酯的分子量分布指数D＝3.5。三维卷曲低熔点聚酯纤维的单丝纤度为9dtex，断裂强度为3.30cN/dtex；皮芯结构的皮芯面积比为55:45；三维卷曲低熔点聚酯纤维的膨松特性39cm3/g。
实施例6
一种三维卷曲低熔点聚酯纤维的制备方法：
a)低熔点聚酯聚合；
(1)酯化反应；
将对苯二甲酸、间苯二甲酸、乙二醇、二甘醇、1,2-环己烷二甲酸二乙酯和2-癸基-1,12十二碳二醇配成浆料后，进行酯化反应，在氮气氛围下加压反应，加压压力为0.3MPa，温度为250℃，当酯化反应中的水的馏出量达到理论值的90％以上时为酯化反应终点，得到酯化产物；其中，对苯二甲酸、间苯二甲酸、二甘醇、2-癸基-1,12十二碳二醇、乙二醇的摩尔比为1:0.4:0.3:0.1:1.8；1,2-环己烷二甲酸二乙酯的加入量为苯二甲酸摩尔数的3.8％。
(2)缩聚反应；
然后，在催化剂和稳定剂的作用下，在负压的条件下开始低真空阶段的缩聚反应；该阶段压力由常压平稳抽至绝对压力500Pa以下，温度控制在270℃，反应时间为30分钟；然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力降至绝对压力小于100Pa，反应温度控制在275℃，反应时间90分钟，制得低熔点聚酯。催化剂为乙二醇锑，催化剂加入量为苯二甲酸总重量的0.05％。稳定剂为磷酸三苯酯，稳定剂加入量为苯二甲酸总重量的0.01％。
b)纺丝；
前纺采用皮芯复合纺丝工艺，以所述低熔点聚酯为皮层，以PET为芯层；后纺采用牵伸工艺，牵伸采用油浴牵伸，所述油浴的温度为65℃～75℃；经卷曲、切断和干燥获得低熔点聚酯纤维。
纺丝的主要工艺参数为：
纺丝温度：皮层262-275℃，芯层280-288℃，纺丝速度：500-1100m/min；
环吹冷却：风速2～3m/s，风温：15～18℃，相对湿度≥90％；
牵伸倍数为2.1～2.5倍；
卷曲温度50-60℃，卷曲主压0.20-0.35MPa，卷曲背压1.3-1.7MPa，卷曲数6-10个/25mm，卷曲度17-21％。
通过上述步骤制备的三维卷曲低熔点聚酯纤维为皮芯结构；皮芯结构中的皮层为低熔点聚酯；皮芯结构中的芯层为PET，低熔点聚酯由对苯二甲酸链段、间苯二甲酸链段、乙二醇链段、二甘醇链段、1,2-环己烷二甲酸二乙酯链段以及2-癸基-1,12十二碳二醇链段组成；1,2-环己烷二甲酸二乙酯链段为苯二甲酸链段摩尔数的3.8％，2-癸基-1,12十二碳二醇链段为对苯二甲酸链段摩尔数的10％；低熔点聚酯的熔点在160℃；在升温速度为5℃/min，低熔点聚酯熔点以上20℃的范围内时，低熔点聚酯的熔融程度为78％；低熔点聚酯的数均分子量为28000，低熔点聚酯的分子量分布指数D＝3.8。三维卷曲低熔点聚酯纤维的单丝纤度为14dtex，断裂强度为3.40cN/dtex；皮芯结构的皮芯面积比为60:40；三维卷曲低熔点聚酯纤维的膨松特性42cm3/g。
实施例7
一种三维卷曲低熔点聚酯纤维的制备方法：
a)低熔点聚酯聚合；
(1)酯化反应；
将对苯二甲酸、间苯二甲酸、乙二醇、二甘醇、1,8-萘二甲酸和3-戊基-1,12十二碳二醇配成浆料后，进行酯化反应，在氮气氛围下加压反应，加压压力为常压，温度为250℃，当酯化反应中的水的馏出量达到理论值的90％以上时为酯化反应终点，得到酯化产物；其中，对苯二甲酸、间苯二甲酸、二甘醇、3-戊基-1,12十二碳二醇、乙二醇的摩尔比为1:0.4:0.3:0.05:1.8；1,8-萘二甲酸的加入量为苯二甲酸摩尔数的4.8％。
(2)缩聚反应；
然后，在催化剂和稳定剂的作用下，在负压的条件下开始低真空阶段的缩聚反应；该阶段压力由常压平稳抽至绝对压力500Pa以下，温度控制在270℃，反应时间为30分钟；然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力降至绝对压力小于100Pa，反应温度控制在275℃，反应时间50分钟，制得低熔点聚酯。催化剂为醋酸锑，催化剂加入量为苯二甲酸总重量的0.05％。稳定剂为亚磷酸三甲酯，稳定剂加入量为苯二甲酸总重量的0.01％。
b)纺丝；
前纺采用皮芯复合纺丝工艺，以所述低熔点聚酯为皮层，以PET为芯层；后纺采用牵伸工艺，牵伸采用油浴牵伸，所述油浴的温度为65℃～75℃；经卷曲、切断和干燥获得低熔点聚酯纤维。
纺丝的主要工艺参数为：
纺丝温度：皮层262-275℃，芯层280-288℃，纺丝速度：500-1100m/min；
环吹冷却：风速2～3m/s，风温：15～18℃，相对湿度≥90％；
牵伸倍数为2.1～2.5倍；
卷曲温度50-60℃，卷曲主压0.20-0.35MPa，卷曲背压1.3-1.7MPa，卷曲数6-10个/25mm，卷曲度17-21％。
复合纺丝工艺中喷丝板的芯层喷丝孔为“月牙形”；所述“月牙形”的形状为α为160°，R2：R1＝1:1.25；其中α指的是“月牙形”中的小圆弧对应的圆心角；R1的指的是“月牙形”中的大圆弧对应的圆周半径，R2的指的是“月牙形”中的小圆弧对应的圆周半径。
通过上述步骤制备的三维卷曲低熔点聚酯纤维为皮芯结构；皮芯结构中的皮层为低熔点聚酯；皮芯结构中的芯层为PET，低熔点聚酯由对苯二甲酸链段、间苯二甲酸链段、乙二醇链段、二甘醇链段、1,8-萘二甲酸链段以及3-戊基-1,12十二碳二醇链段组成；1,8-萘二甲酸链段为苯二甲酸链段摩尔数的4.8％，3-戊基-1,12十二碳二醇链段为对苯二甲酸链段摩尔数的5％；低熔点聚酯的熔点在170℃；在升温速度为5℃/min，低熔点聚酯熔点以上20℃的范围内时，低熔点聚酯的熔融程度为80％；低熔点聚酯的数均分子量为26000，低熔点聚酯的分子量分布指数D＝3.8。三维卷曲低熔点聚酯纤维的单丝纤度为11dtex，断裂强度为3.10cN/dtex；皮芯结构的皮芯面积比为48:52；三维卷曲低熔点聚酯纤维的膨松特性39cm3/g。
实施例8-31
一种三维卷曲低熔点聚酯纤维的制备方法：
a)低熔点聚酯聚合；
(1)酯化反应；
将对苯二甲酸、间苯二甲酸、乙二醇、二甘醇、分子量调节剂和含支链的十二碳二醇配成浆料后，进行酯化反应，在氮气氛围下加压反应，加压压力为0.2MPa，温度为230℃，当酯化反应中的水的馏出量达到理论值的90％以上时为酯化反应终点，得到酯化产物；其中，对苯二甲酸、间苯二甲酸、二甘醇、含支链的十二碳二醇与乙二醇的摩尔比为1:0.4～0.6:0.1～0.3:0.05～0.1:1.8～2.5；分子量调节剂的加入量为苯二甲酸摩尔数的3％～5％。
(2)缩聚反应；
然后，在催化剂和稳定剂的作用下，在负压的条件下开始低真空阶段的缩聚反应；该阶段压力由常压平稳抽至绝对压力500Pa以下，温度控制在265℃，反应时间为40分钟；然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力降至绝对压力小于100Pa，反应温度控制在280℃，反应时间70分钟，制得低熔点聚酯。催化剂为乙二醇锑，催化剂加入量为苯二甲酸总重量的0.03％。稳定剂为磷酸三苯酯，稳定剂加入量为苯二甲酸总重量的0.02％。
b)纺丝；
前纺采用皮芯复合纺丝工艺，以所述低熔点聚酯为皮层，以PET为芯层；后纺采用牵伸工艺，牵伸采用油浴牵伸，所述油浴的温度为70℃；经卷曲、切断和干燥获得低熔点聚酯纤维。
纺丝的主要工艺参数为：
纺丝温度：皮层270℃，芯层280℃，纺丝速度：1100m/min；
环吹冷却：风速2m/s，风温：18℃，相对湿度为93％；
牵伸倍数为2.5倍；
卷曲温度60℃，卷曲主压0.35MPa，卷曲背压1.3MPa，卷曲数8个/25mm，卷曲度20％；
复合纺丝工艺中喷丝板的芯层喷丝孔为“月牙形”；所述“月牙形”的形状为90°≤α≤180°，R2：R1＝1:1.2～1.5；其中α指的是“月牙形”中的小圆弧对应的圆心角；R1的指的是“月牙形”中的大圆弧对应的圆周半径，R2的指的是“月牙形”中的小圆弧对应的圆周半径。
通过上述步骤制备的三维卷曲低熔点聚酯纤维为皮芯结构；皮芯结构中的皮层为低熔点聚酯；皮芯结构中的芯层为PET，低熔点聚酯由对苯二甲酸链段、间苯二甲酸链段、乙二醇链段、二甘醇链段、分子量调节剂链段以及含支链的十二碳二醇链段组成。
本发明上述实施例中采用的分子量调节剂、含支链的十二碳二醇以及最后制备的低熔点聚酯的熔点、数均分子量和分子量分布以及三维卷曲低熔点聚酯纤维的单丝纤度、断裂强度、皮芯结构的皮芯面积比和三维卷曲低熔点聚酯纤维的膨松特性等产品性能参数如下表所示：
Claims (10)
1.一种三维卷曲低熔点聚酯纤维，其特征是：所述三维卷曲低熔点聚酯纤维为皮芯结构；所述皮芯结构中的皮层为低熔点聚酯；所述皮芯结构中的芯层为PET；
所述低熔点聚酯由对苯二甲酸链段、间苯二甲酸链段、乙二醇链段、二甘醇链段、分子量调节剂链段以及含支链的十二碳二醇链段组成；
所述分子量调节剂链段对应的分子量调节剂具体为1,8-萘二甲酸、邻苯二甲酸、1,2-环戊烷二甲酸、1,2-环己烷二甲酸或者它们所对应的二甲酯或二乙酯；
在升温速度为5℃/min，在熔点以上20℃的范围内时，低熔点聚酯熔融程度≥75％。
2.根据权利要求1所述的一种三维卷曲低熔点聚酯纤维，其特征在于，所述三维卷曲低熔点聚酯纤维的单丝纤度为7～15dtex，断裂强度≥3.10cN/dtex；所述皮芯结构的皮芯面积比为40～60:60～40；所述三维卷曲低熔点聚酯纤维的膨松特性为38～42cm3/g；复合纺丝工艺中喷丝板的芯层喷丝孔为“月牙形”；所述“月牙形”的形状为90°≤α≤180°，R2：R1＝1:1.2～1.5；其中α指的是“月牙形”中的小圆弧对应的圆心角；R1的指的是“月牙形”中的大圆弧对应的圆周半径，R2的指的是“月牙形”中的小圆弧对应的圆周半径。
3.根据权利要求1所述的一种三维卷曲低熔点聚酯纤维，其特征在于，所述低熔点聚酯的熔点在100℃～170℃之间；所述低熔点聚酯的数均分子量为20000-33000，所述低熔点聚酯的分子量分布指数D＝2.4～4.2；所述分子量调节剂链段为苯二甲酸链段摩尔数的3％～5％。
4.根据权利要求1所述的一种三维卷曲低熔点聚酯纤维，其特征在于，所述含支链的十二碳二醇链段是指支链位于十二碳二醇链段中的一个非端基碳上且支链为含有5-10个碳原子的直链碳链的十二碳二醇链段。
5.根据权利要求4所述的一种三维卷曲低熔点聚酯纤维，其特征在于，含支链的十二碳二醇链段对应的含支链的十二碳二醇具体为2-戊基-1,12十二碳二醇、2-己基-1,12十二碳二醇、2-庚基-12十二碳二醇、2-辛基-1,12十二碳二醇、2-壬基-1,12十二碳二醇、2-癸基-1,12十二碳二醇、3-戊基-1,12十二碳二醇、3-己基-1,12十二碳二醇、3-庚基-12十二碳二醇、3-辛基-1,12十二碳二醇、3-壬基-1,12十二碳二醇、3-癸基-1,12十二碳二醇、4-戊基-1,12十二碳二醇、4-己基-1,12十二碳二醇、4-庚基-12十二碳二醇、4-辛基-1,12十二碳二醇、4-壬基-1,12十二碳二醇、4-癸基-1,12十二碳二醇、5-戊基-1,12十二碳二醇、5-己基-1,12十二碳二醇、5-庚基-12十二碳二醇、5-辛基-1,12十二碳二醇、5-壬基-1,12十二碳二醇、5-癸基-1,12十二碳二醇、6-戊基-1,12十二碳二醇、6-己基-1,12十二碳二醇、6-庚基-12十二碳二醇、6-辛基-1,12十二碳二醇、6-壬基-1,12十二碳二醇或6-癸基-1,12十二碳二醇中的一种以上；所述含支链的十二碳二醇链段为对苯二甲酸链段摩尔数的5～10％。
6.如权利要求1-5任一所述的一种三维卷曲低熔点聚酯纤维的制备方法，其特征是：包括步骤：
a)低熔点聚酯聚合；
(1)将对苯二甲酸、间苯二甲酸、乙二醇、二甘醇、分子量调节剂和含支链的十二碳二醇链段进行酯化反应；
(2)然后，进行缩聚反应，制得低熔点聚酯；
b)纺丝；
前纺采用皮芯复合纺丝工艺，以所述低熔点聚酯为皮层，以PET为芯层；后纺采用卷曲工艺，后喷油雾机喷上油剂，得到上油丝束；经切断和干燥获得三维卷曲低熔点聚酯纤维。
7.根据权利要求6所述的一种三维卷曲低熔点聚酯纤维的制备方法，其特征在于，对苯二甲酸、间苯二甲酸、二甘醇、含支链的十二碳二醇与乙二醇的摩尔比为1:0.4～0.6:0.1～0.3:0.05～0.1:1.8～2.5。
8.根据权利要求6所述的一种三维卷曲低熔点聚酯纤维的制备方法，其特征在于，低熔点聚酯聚合的具体步骤为：
(1)酯化反应；
将对苯二甲酸、间苯二甲酸、乙二醇、二甘醇、分子量调节剂和含支链的十二碳二醇配成浆料后，进行酯化反应，在氮气氛围下加压反应，加压压力为常压～0.3MPa，温度为230℃～250℃，当酯化反应中的水的馏出量达到理论值的90％以上时为酯化反应终点，得到酯化产物；
(2)缩聚反应；
然后，在催化剂和稳定剂的作用下，在负压的条件下开始低真空阶段的缩聚反应；该阶段压力由常压平稳抽至绝对压力500Pa以下，温度控制在260～270℃，反应时间为30～50分钟；然后继续抽真空，进行高真空阶段的缩聚反应，使反应压力降至绝对压力小于100Pa，反应温度控制在275～280℃，反应时间50～90分钟，制得低熔点聚酯。
9.根据权利要求6所述的一种三维卷曲低熔点聚酯纤维的制备方法，其特征在于，所述纺丝的主要工艺参数为：
纺丝温度：皮层262-275℃，芯层280-288℃，纺丝速度：500-1100m/min；
环吹冷却：风速2～3m/s，风温：15～18℃，相对湿度≥90％；
牵伸倍数为2.1～2.5倍；
卷曲温度50-60℃，卷曲主压0.20-0.35MPa，卷曲背压1.3-1.7MPa，卷曲数6-10个/25mm，卷曲度17-21％。
10.根据权利要求8所述的一种三维卷曲低熔点聚酯纤维的制备方法，其特征在于，所述催化剂为三氧化二锑、乙二醇锑或醋酸锑，催化剂加入量为苯二甲酸总重量的0.01％～0.05％；所述稳定剂为磷酸三苯酯、磷酸三甲酯或亚磷酸三甲酯，稳定剂加入量为所述苯二甲酸总重量的0.01％～0.05％。
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