CN116536794A - 一种皮芯复合三维卷曲低熔点聚酯纤维的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种皮芯复合三维卷曲低熔点聚酯纤维的制备方法，以改性再生低熔点聚酯为皮，再生PET为芯，将两组分进行皮芯复合纺，即得皮芯复合三维卷曲低熔点聚酯纤维；改性再生低熔点聚酯是通过向废旧PET的解聚体系中添加改性单体后进行缩聚反应得到的，改性单体为PTMG、PEG和间苯对萘中的一种以上，改性单体的加入时机为废旧PET发生深度解聚后；本发明的制备方法简单，绿色环保；本发明制得的纤维具有高附加值，在应用过程中手感及卷曲弹性好，舒适度提升，还具有质量稳定、品质优良等特点。
Description
技术领域
本发明属于再生聚酯技术领域，涉及一种皮芯复合三维卷曲低熔点聚酯纤维的制备方法。
背景技术
低熔点皮芯型复合聚酯纤维是指用低熔点聚酯和常规聚酯这两种不同的聚合物以皮芯结构分布于同一根纤维之中制成的纤维。皮层是低熔点聚酯，它保留了常规聚酯的部分特性，与常规聚酯具有良好的相容性的特点。低熔点皮芯复合纤维主要用于热粘合纤维，在非织造布生产中主要作用是在一定温度下低熔点纤维皮层聚合物熔化，从而在纤维网中起到黏结效果。由于低熔点涤纶短纤维具有强度高、膨松性好、弹性恢复率高，生产出的非织造布具有手感柔软、弹性高等特点，目前广泛使用在手术口罩、绷带等卫生材料和室内装饰材料等领域。
为了能够获得更好的性能，比如亲水性、柔性、染色性、吸湿性、抗静电性，相容性、力学性能、耐磨性等，通常会对皮层的低熔点聚酯的结晶度、刚度、硬度、粘度等性能进行调控。现有技术中，调控的方法是通过对聚酯切片进行物理或者化学改性，再将改性后的低熔点聚酯切片和再生PET进行皮芯复合纺，从而制得皮芯复合三维卷曲低熔点聚酯纤维。
再生聚酯是对废旧聚酯的回收再利用，其中，化学法是制备高品质再生聚酯的方法之一。文献1(废PET的资源再生模式[C].2021年全国有机固废处理与资源化利用高峰论坛论文集.2021:262-270.)化学法的工艺复杂，成本高，如果将其制备成聚酯切片，再对其进行改性，无疑是加大工艺的复杂程度，导致成本更高。
因此，研究一种皮芯复合三维卷曲低熔点聚酯纤维的制备方法，以解决现有技术中制备高性能皮芯复合三维卷曲低熔点聚酯纤维时工艺复杂的问题，具有十分重要的意义。
发明内容
本发明的目的是解决现有技术中存在的问题，提供一种皮芯复合三维卷曲低熔点聚酯纤维的制备方法。
为达到上述目的，本发明采用的方案如下：
一种皮芯复合三维卷曲低熔点聚酯纤维的制备方法，采用熔融复合纺丝机，以改性再生低熔点聚酯为皮，再生PET(厂商为上海远纺工业有限公司，牌号为CB-602)为芯，将两组分进行皮芯复合纺，即得皮芯复合三维卷曲低熔点聚酯纤维；
改性再生低熔点聚酯是通过向废旧PET的解聚体系中添加改性单体后进行缩聚反应得到的，改性单体为PTMG、PEG和间苯对萘中的一种以上，改性单体的加入时机为废旧PET发生深度解聚后。
作为优选的技术方案：
如上所述的一种皮芯复合三维卷曲低熔点聚酯纤维的制备方法，改性再生低熔点聚酯的具体制备步骤如下：
(1)将废旧PET连续加入反应釜内，在温度为180～270℃、压力为0.08～0.15MPa的条件下进行预解聚反应30±5min，预解聚的目的是使得废旧PET与将要加入的醇解剂充分接触；
(2)将醇解剂(醇解剂为二甘醇，购自山东金悦源新材料有限公司)连续通入反应釜内，在温度为220～285℃、压力为2.0～6.0MPa的条件下进行深度解聚反应30～60min，这个阶段下PET可得到深度的解聚，等压力回到大气压时反应结束；反应结束后，将反应物过滤，得到的液体旋转蒸发，分别蒸去甲醇与乙二醇，得到的固体物溶于热乙醇(热乙醇的温度高，所述固体物在热乙醇中的溶解度较大，热乙醇的温度大于70℃，小于沸点)中过滤，所得液体蒸去乙醇得到DMT(对苯二甲酸二甲酯)；
(3)将改性单体加入反应釜内，在温度为240℃、压力为常压的条件下进行缩聚反应60min后，调节真空泵与阀门开度，控制反应釜在50～68min内压力逐渐降低至30Pa，温度逐渐升高至275℃，继续进行缩聚反应50min，向体系补充氮气至常压以终止反应，即得改性再生低熔点聚酯，之后再冷水固化后切粒；
步骤(2)中除去PET解聚产生的部分乙二醇的目的是在步骤(3)中促使DMT与改性单体反应，提高改性率，通过控制加入的改性单体的种类及数量，可对再生聚酯的结晶度、刚度、硬度、粘度等性能进行调控，使所制备的再生聚酯能直接用于制备功能纤维，这是目前现有技术中所不能达到的；
当改性单体为PTMG时，皮芯复合三维卷曲低熔点聚酯纤维具有良好的亲水性能及柔性，可以提高纤维的吸水吸湿性，提升手感；当改性单体为PEG时，皮芯复合三维卷曲低熔点聚酯纤维具有良好的染色性、吸湿性及抗静电性，此外由于PEG良好的生物相容性，也开拓了其在生物领域的应用；当改性单体为间苯对萘时，由于间苯对萘具有大量的苯环结构，增加PET分子链的刚性，因此皮芯复合三维卷曲低熔点聚酯纤维具有良好的力学性能及耐磨性。
如上所述的一种皮芯复合三维卷曲低熔点聚酯纤维的制备方法，醇解剂的加入量为废旧PET重量的150％～300％。
如上所述的一种皮芯复合三维卷曲低熔点聚酯纤维的制备方法，改性单体的加入量为废旧PET重量的10～50％。
如上所述的一种皮芯复合三维卷曲低熔点聚酯纤维的制备方法，改性单体中PTMG的含量为60～100wt％；皮芯复合三维卷曲低熔点聚酯纤维的表面水接触角为75°～90°，吸水率为1.96％～4.54％，吸湿率为0.67％～1.98％，沸水收缩率为16％～24％，单根纤维的卷曲回复率为25％～40％，单根纤维的卷曲数为30～50个/25mm。
如上所述的一种皮芯复合三维卷曲低熔点聚酯纤维的制备方法，改性单体中PEG的含量为60～100wt％；皮芯复合三维卷曲低熔点聚酯纤维的上染率为85％～96.3％，吸湿率为0.72％～2.11％，体积比电阻为5.82×1012～1.30×1010ρ/Ω·cm，沸水收缩率为17.3％～31％，单根纤维的卷曲回复率为31％～44％，单根纤维的卷曲数为27～48个/25mm。
如上所述的一种皮芯复合三维卷曲低熔点聚酯纤维的制备方法，改性单体中间苯对萘的含量为60～100wt％；皮芯复合三维卷曲低熔点聚酯纤维断裂强度为2.0～3.1cN/dtex，断裂伸长率为45～93％，杨氏模量为40～73cN/dtex，沸水收缩率为12～24％，单根纤维的卷曲回复率为24～36％，单根纤维的卷曲数为17～20个/25mm。
如上所述的一种皮芯复合三维卷曲低熔点聚酯纤维的制备方法，皮芯复合纺的工艺参数包括：改性再生低熔点聚酯的螺杆挤出温度为270～300℃，再生PET的螺杆挤出温度为230～250℃，改性再生低熔点聚酯和再生PET的纺丝温度波动为±1℃，改性再生低熔点聚酯和再生PET的纺丝压力为30～40MPa，环吹风温度为30℃，卷绕速度为300～1000m/min，牵伸倍数为2～5倍，牵伸温度为120～160℃。
如上所述的一种皮芯复合三维卷曲低熔点聚酯纤维的制备方法，改性再生低熔点聚酯与再生PET的质量比为30～70:70～30。
有益效果
(1)本发明的制备方法简单，省略的工艺，成本低；
(2)本发明的一种皮芯复合三维卷曲低熔点聚酯纤维，具有高的附加值，在应用过程中手感及卷曲弹性好，舒适度提升，还具有质量稳定，品质优良等特点，可广泛应用于口罩、绷带等卫生材料及室内装饰材料等领域。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
以下各实施例中涉及的性能指标的测试方法如下：
表面水接触角：采用喷雾法测定纤维水接触角，取一束制备的皮芯复合三维卷曲低熔点聚酯纤维，在温度25℃、相对湿度65％的恒温恒湿箱中平衡48h后，在夹具的张力作用下平齐展开，固定在样品架上；然后，在测试环境为温度25℃、相对湿度为65％下，使用接触角/界面张力测量仪，将去离子水喷雾喷至纤维表面，形成极细小的水滴，调节调焦控制面板的调焦按钮和镜头移动按钮以获得清晰的照片，再使用测量接触角的软件newjc2000，采用量高法计算出接触角。
吸水率：按照国标GB/T 655.2-2009，将实施例所制备的皮芯复合三维卷曲低熔点聚酯纤维放在100℃真空烘箱里面干燥24小时，将样品取出精确称量样品质量记为m1，精确至0.1mg，再将样品放到温度25℃的恒温去离子水水浴中，保持24小时，用滤纸擦干样品表面的水分后称重记为m2，精确至0.1mg；吸水率的计算公式如下：
吸水率＝(m2-m1)/m1×100％。
吸湿率：取实施例所制备的皮芯复合三维卷曲低熔点聚酯纤维放在100℃真空烘箱里面干燥24小时，将样品取出精确称重记为m3，放在温度25℃、相对湿度65％的恒温恒湿箱中24小时，取出擦干称重记为m4；吸湿率的计算公式如下：
吸湿率＝(m4-m3)/m3×100％。
沸水收缩率：参照GB/T 6505-2008《化学纤维长丝热收缩率测试方法》用纱布包好实施例所制备的皮芯复合三维卷曲低熔点聚酯纤维放在温度为100℃的恒温水浴箱中浸泡30min后取出，自然晾干；沸水收缩率的计算公式如下：
S＝(L0-L1)/L0；
式中，S表示纤维沸水收缩率，L0表示沸水处理前纤维的长度，L1沸水处理后纤维的长度。
单根纤维的卷曲回复率和单根纤维的卷曲数：参照国标GB/T 14338-2022《化学纤维短纤维卷曲性能试验方法》对实施例制得的皮芯复合三维卷曲低熔点聚酯纤维中单根纤维的卷曲数和卷曲回复率进行测试；在标准环境下进行测试，选取20束纤维，将单根纤维悬挂后施加轻预加张力(0.002±0.0002)cN/dtex，读取L0，并读取卷曲谷数JA，继续施加重预加张力(0.0750±0.0075)cN/dtex，读取纤维L1，保持30s后，除去张力，恢复2min后再对纤维施加轻张力，读取L2，结果均精确至0.01mm；单根纤维的卷曲回复率和单根纤维的卷曲数的计算公式如下：
其中，JN表示单根纤维的卷曲数，单位：个/25mm；JW表示单根纤维的卷曲回复率，单位：％。
上染率：参照国家标准GB/T6508-2015《涤纶长丝染色均匀试验方法》对实施例制得的皮芯复合三维卷曲低熔点聚酯纤维的上染率(Y)进行测试；称取实施例制得的皮芯复合三维卷曲低熔点聚酯纤维5g，按照1:25的浴比在温度85℃的5g/L肥皂液中煮30min，以去除纤维的表面油剂，自然晾干，然后以分散蓝2BLN为染料制备质量分数为2％的染液，按照1:50的浴比将晾干后的纤维放入其中，从40℃作为起始温度，以2℃/min的速度升温到100℃进行保温沸煮30min，之后自然冷却至室温，取出纤维，用紫外分光光度计UV3000对染料残液(即取出纤维后的染液)的吸光度进行测试；上染率(Y)的计算公式如下:
Y＝(1-AiNi/A0N0)×100％；
其中，Ai为染色后残液的吸光度；Ni为染色后残液的稀释倍数；A0为染色前溶液的吸光度；N0未染色后溶液的稀释倍数。
体积比电阻：用清洁剂洗涤实施例制得的皮芯复合三维卷曲低熔点聚酯纤维去除表面油剂，然后截取一定长度的纤维，常温下干燥，然后再将纤维放在温度20℃、相对湿度65％的恒温恒湿箱中48h；用高绝缘电阻测量仪测量纤维的电阻Rv，电压设定100V，重复测量五次，计算平均值；实施例制得的纤维的体积比电阻率ρ的计算公式如下：
ρ＝RvS/d；
其中，S为被测纤维的横截面积，单位cm2；d为被测纤维截取的长度(即两个电极的距离)，单位cm。
断裂强度、断裂伸长率、杨氏模量：采用复丝强力仪(XN-1)测试纤维力学性能，夹持距离和拉伸速度分别为200mm和200mm/min，分别测试20次以上求平均值。
实施例1
一种皮芯复合三维卷曲低熔点聚酯纤维的制备方法，具体步骤如下：
(1)原料的准备；
废旧PET：厂商为海盐海利环保纤维有限公司；
醇解剂：二甘醇；
改性单体：PTMG(厂商为上海阿拉丁生化科技股份有限公司，牌号为P118599)；
再生PET：厂商为上海远纺工业有限公司，牌号为CB-602；
(2)改性再生低熔点聚酯的制备；
(2.1)将废旧PET连续加入反应釜内，在温度为190℃、压力为0.15MPa的条件下进行预解聚反应28min；
(2.2)将醇解剂连续通入反应釜内，在温度为225℃、压力为5.8MPa的条件下进行深度解聚反应40min，得到DMT；其中，醇解剂的加入量为废旧PET重量的170％；
(2.3)将改性单体加入反应釜内，在温度为240℃、压力为0.1013MPa的条件下进行缩聚反应60min后，控制反应釜在50min内压力以恒定速率逐渐降低至30Pa，温度以恒定速率逐渐升高至275℃，继续进行缩聚反应50min，即得改性再生低熔点聚酯；其中，改性单体的加入量为废旧PET重量的50％；
(3)采用熔融复合纺丝机，以步骤(2)制得的改性再生低熔点聚酯为皮，再生PET为芯，将两组分进行皮芯复合纺，即得皮芯复合三维卷曲低熔点聚酯纤维；其中，改性再生低熔点聚酯与再生PET的质量比为50:50；
皮芯复合纺的工艺参数为：改性再生低熔点聚酯的螺杆挤出温度为275℃，再生PET的螺杆挤出温度为235℃，改性再生低熔点聚酯和再生PET的纺丝温度波动为±1℃，改性再生低熔点聚酯和再生PET的纺丝压力为30MPa，环吹风温度为30℃，卷绕速度为500m/min，牵伸倍数为3.5倍，牵伸温度为140℃。
制得的皮芯复合三维卷曲低熔点聚酯纤维的表面水接触角为88°，吸水率为4.33％，吸湿率为1.78％，沸水收缩率为21％，单根纤维的卷曲回复率为35％，单根纤维的卷曲数为46个/25mm。
实施例2
一种皮芯复合三维卷曲低熔点聚酯纤维的制备方法，具体步骤如下：
(1)原料的准备；
废旧PET：厂商为海盐海利环保纤维有限公司；
醇解剂：二甘醇；
PEG的厂商为上海麦克林生化科技有限公司，货号：P815460；
改性单体：质量比为3:2的PTMG(厂商为上海阿拉丁生化科技股份有限公司，牌号为P118599)与PEG(厂商为上海麦克林生化科技有限公司，牌号为P815460)的混合物；
再生PET：厂商为上海远纺工业有限公司，牌号为CB-602；
(2)改性再生低熔点聚酯的制备；
(2.1)将废旧PET连续加入反应釜内，在温度为200℃、压力为0.14MPa的条件下进行预解聚反应28min；
(2.2)将醇解剂连续通入反应釜内，在温度为245℃、压力为5.2MPa的条件下进行深度解聚反应43min，得到DMT；其中，醇解剂的加入量为废旧PET重量的210％；
(2.3)将改性单体加入反应釜内，在温度为240℃、压力为0.1013MPa的条件下进行缩聚反应60min后，控制反应釜在51min内压力以恒定速率逐渐降低至30Pa，温度以恒定速率逐渐升高至275℃，继续进行缩聚反应50min，即得改性再生低熔点聚酯；其中，改性单体的加入量为废旧PET重量的45％；
(3)采用熔融复合纺丝机，以步骤(2)制得的改性再生低熔点聚酯为皮，再生PET为芯，将两组分进行皮芯复合纺，即得皮芯复合三维卷曲低熔点聚酯纤维；其中，改性再生低熔点聚酯与再生PET的质量比为40:60；
皮芯复合纺的工艺参数为：改性再生低熔点聚酯的螺杆挤出温度为282℃，再生PET的螺杆挤出温度为237℃，改性再生低熔点聚酯和再生PET的纺丝温度波动为±1℃，改性再生低熔点聚酯和再生PET的纺丝压力为35MPa，环吹风温度为30℃，卷绕速度为400m/min，牵伸倍数为3倍，牵伸温度为135℃。
制得的皮芯复合三维卷曲低熔点聚酯纤维的表面水接触角为85°，吸水率为4.1％，吸湿率为1.57％，沸水收缩率为20％，单根纤维的卷曲回复率为31％，单根纤维的卷曲数为41个/25mm。
实施例3
一种皮芯复合三维卷曲低熔点聚酯纤维的制备方法，具体步骤如下：
(1)原料的准备；
废旧PET：厂商为海盐海利环保纤维有限公司；
醇解剂：二甘醇；
改性单体：PEG(厂商为上海麦克林生化科技有限公司，牌号为P815460)；
再生PET：厂商为上海远纺工业有限公司，牌号为CB-602；
(2)改性再生低熔点聚酯的制备；
(2.1)将废旧PET连续加入反应釜内，在温度为230℃、压力为0.13MPa的条件下进行预解聚反应30min；
(2.2)将醇解剂连续通入反应釜内，在温度为260℃、压力为4.3MPa的条件下进行深度解聚反应45min，得到DMT；其中，醇解剂的加入量为废旧PET重量的230％；
(2.3)将改性单体加入反应釜内，在温度为240℃、压力为0.1013MPa的条件下进行缩聚反应60min后，控制反应釜在53min内压力以恒定速率逐渐降低至30Pa，温度以恒定速率逐渐升高至275℃，继续进行缩聚反应50min，即得改性再生低熔点聚酯；其中，改性单体的加入量为废旧PET重量的35％；
(3)采用熔融复合纺丝机，以步骤(2)制得的改性再生低熔点聚酯为皮，再生PET为芯，将两组分进行皮芯复合纺，即得皮芯复合三维卷曲低熔点聚酯纤维；其中，改性再生低熔点聚酯与再生PET的质量比为50:50；
皮芯复合纺的工艺参数为：改性再生低熔点聚酯的螺杆挤出温度为285℃，再生PET的螺杆挤出温度为242℃，改性再生低熔点聚酯和再生PET的纺丝温度波动为±1℃，改性再生低熔点聚酯和再生PET的纺丝压力为37MPa，环吹风温度为30℃，卷绕速度为500m/min，牵伸倍数为3.5倍，牵伸温度为145℃。
制得的皮芯复合三维卷曲低熔点聚酯纤维的上染率为90.4％，吸湿率为1.83％，体积比电阻为8.12×1011ρ/Ω·cm，沸水收缩率为27.3％，单根纤维的卷曲回复率为40％，单根纤维的卷曲数为44个/25mm。
实施例4
一种皮芯复合三维卷曲低熔点聚酯纤维的制备方法，具体步骤如下：
(1)原料的准备；
废旧PET：厂商为海盐海利环保纤维有限公司；
醇解剂：二甘醇；
改性单体：质量比为4:1的PEG(厂商为上海麦克林生化科技有限公司，牌号为P815460)与间苯对萘的混合物；
再生PET：厂商为上海远纺工业有限公司，牌号为CB-602；
(2)改性再生低熔点聚酯的制备；
(2.1)将废旧PET连续加入反应釜内，在温度为250℃、压力为0.12MPa的条件下进行预解聚反应32min；
(2.2)将醇解剂连续通入反应釜内，在温度为270℃、压力为3.7MPa的条件下进行深度解聚反应55min，得到DMT；其中，醇解剂的加入量为废旧PET重量的255％；
(2.3)将改性单体加入反应釜内，在温度为240℃、压力为0.1013MPa的条件下进行缩聚反应60min后，控制反应釜在57min内压力以恒定速率逐渐降低至30Pa，温度以恒定速率逐渐升高至275℃，继续进行缩聚反应50min，即得改性再生低熔点聚酯；其中，改性单体的加入量为废旧PET重量的30％；
(3)采用熔融复合纺丝机，以步骤(2)制得的改性再生低熔点聚酯为皮，再生PET为芯，将两组分进行皮芯复合纺，即得皮芯复合三维卷曲低熔点聚酯纤维；其中，改性再生低熔点聚酯与再生PET的质量比为60:40；
皮芯复合纺的工艺参数为：改性再生低熔点聚酯的螺杆挤出温度为288℃，再生PET的螺杆挤出温度为245℃，改性再生低熔点聚酯和再生PET的纺丝温度波动为±1℃，改性再生低熔点聚酯和再生PET的纺丝压力为38MPa，环吹风温度为30℃，卷绕速度为400m/min，牵伸倍数为4倍，牵伸温度为150℃。
制得的皮芯复合三维卷曲低熔点聚酯纤维的上染率为88.7％，吸湿率为1.66％，体积比电阻为1.71×1011ρ/Ω·cm，沸水收缩率为23.8％，单根纤维的卷曲回复率为38％，单根纤维的卷曲数为39个/25mm。
实施例5
一种皮芯复合三维卷曲低熔点聚酯纤维的制备方法，具体步骤如下：
(1)原料的准备；
废旧PET：厂商为海盐海利环保纤维有限公司；
醇解剂：二甘醇；
改性单体：间苯对萘；
再生PET：厂商为上海远纺工业有限公司，牌号为CB-602；
(2)改性再生低熔点聚酯的制备；
(2.1)将废旧PET连续加入反应釜内，在温度为265℃、压力为0.1MPa的条件下进行预解聚反应33min；
(2.2)将醇解剂连续通入反应釜内，在温度为275℃、压力为3.5MPa的条件下进行深度解聚反应60min，得到DMT；其中，醇解剂的加入量为废旧PET重量的280％；
(2.3)将改性单体加入反应釜内，在温度为240℃、压力为0.1013MPa的条件下进行缩聚反应60min后，控制反应釜在59min内压力以恒定速率逐渐降低至30Pa，温度以恒定速率逐渐升高至275℃，继续进行缩聚反应50min，即得改性再生低熔点聚酯；其中，改性单体的加入量为废旧PET重量的20％；
(3)采用熔融复合纺丝机，以步骤(2)制得的改性再生低熔点聚酯为皮，再生PET为芯，将两组分进行皮芯复合纺，即得皮芯复合三维卷曲低熔点聚酯纤维；其中，改性再生低熔点聚酯与再生PET的质量比为50:50；
皮芯复合纺的工艺参数为：改性再生低熔点聚酯的螺杆挤出温度为290℃，再生PET的螺杆挤出温度为248℃，改性再生低熔点聚酯和再生PET的纺丝温度波动为±1℃，改性再生低熔点聚酯和再生PET的纺丝压力为40MPa，环吹风温度为30℃，卷绕速度为800m/min，牵伸倍数为4.5倍，牵伸温度为155℃。
制得的皮芯复合三维卷曲低熔点聚酯纤维断裂强度为2.7cN/dtex，断裂伸长率为63％，杨氏模量为69cN/dtex，沸水收缩率为16％，单根纤维的卷曲回复率为27％，单根纤维的卷曲数为17个/25mm。
实施例6
一种皮芯复合三维卷曲低熔点聚酯纤维的制备方法，具体步骤如下：
(1)原料的准备；
废旧PET：厂商为海盐海利环保纤维有限公司；
醇解剂：二甘醇；
改性单体：质量比为5:1的间苯对萘与PTMG(厂商为上海阿拉丁生化科技股份有限公司，牌号为P118599)的混合物；
再生PET：厂商为上海远纺工业有限公司，牌号为CB-602；
(2)改性再生低熔点聚酯的制备；
(2.1)将废旧PET连续加入反应釜内，在温度为255℃、压力为0.11MPa的条件下进行预解聚反应32min；
(2.2)将醇解剂连续通入反应釜内，在温度为265℃、压力为4.5MPa的条件下进行深度解聚反应50min，得到DMT；其中，醇解剂的加入量为废旧PET重量的265％；
(2.3)将改性单体加入反应釜内，在温度为240℃、压力为0.1013MPa的条件下进行缩聚反应60min后，控制反应釜在68min内压力以恒定速率逐渐降低至30Pa，温度以恒定速率逐渐升高至275℃，继续进行缩聚反应50min，即得改性再生低熔点聚酯；其中，改性单体的加入量为废旧PET重量的30％；
(3)采用熔融复合纺丝机，以步骤(2)制得的改性再生低熔点聚酯为皮，再生PET为芯，将两组分进行皮芯复合纺，即得皮芯复合三维卷曲低熔点聚酯纤维；其中，改性再生低熔点聚酯与再生PET的质量比为30:70；
皮芯复合纺的工艺参数为：改性再生低熔点聚酯的螺杆挤出温度为285℃，再生PET的螺杆挤出温度为245℃，改性再生低熔点聚酯和再生PET的纺丝温度波动为±1℃，改性再生低熔点聚酯和再生PET的纺丝压力为36MPa，环吹风温度为30℃，卷绕速度为600m/min，牵伸倍数为3.5倍，牵伸温度为140℃。
制得的皮芯复合三维卷曲低熔点聚酯纤维断裂强度为2.3cN/dtex，断裂伸长率为71％，杨氏模量为63cN/dtex，沸水收缩率为18％，单根纤维的卷曲回复率为31％，单根纤维的卷曲数为18个/25mm。
Claims (9)
1.一种皮芯复合三维卷曲低熔点聚酯纤维的制备方法，其特征在于，以改性再生低熔点聚酯为皮，再生PET为芯，将两组分进行皮芯复合纺，即得皮芯复合三维卷曲低熔点聚酯纤维；
改性再生低熔点聚酯是通过向废旧PET的解聚体系中添加改性单体后进行缩聚反应得到的，改性单体为PTMG、PEG和间苯对萘中的一种以上，改性单体的加入时机为废旧PET发生深度解聚后。
2.根据权利要求1所述的一种皮芯复合三维卷曲低熔点聚酯纤维的制备方法，其特征在于，改性再生低熔点聚酯的具体制备步骤如下：
(1)将废旧PET连续加入反应釜内，在温度为180～270℃、压力为0.08～0.15MPa的条件下进行预解聚反应30±5min；
(2)将醇解剂连续通入反应釜内，在温度为220～285℃、压力为2.0～6.0MPa的条件下进行深度解聚反应30～60min，得到DMT；
(3)将改性单体加入反应釜内，在温度为240℃、压力为常压的条件下进行缩聚反应60min后，控制反应釜在50～68min内压力逐渐降低至30Pa，温度逐渐升高至275℃，继续进行缩聚反应50min，即得改性再生低熔点聚酯。
3.根据权利要求2所述的一种皮芯复合三维卷曲低熔点聚酯纤维的制备方法，其特征在于，醇解剂的加入量为废旧PET重量的150％～300％。
4.根据权利要求2所述的一种皮芯复合三维卷曲低熔点聚酯纤维的制备方法，其特征在于，改性单体的加入量为废旧PET重量的10～50％。
5.根据权利要求4所述的一种皮芯复合三维卷曲低熔点聚酯纤维的制备方法，其特征在于，改性单体中PTMG的含量为60～100wt％；皮芯复合三维卷曲低熔点聚酯纤维的表面水接触角为75°～90°，吸水率为1.96％～4.54％，吸湿率为0.67％～1.98％，沸水收缩率为16％～24％，单根纤维的卷曲回复率为25％～40％，单根纤维的卷曲数为30～50个/25mm。
6.根据权利要求4所述的一种皮芯复合三维卷曲低熔点聚酯纤维的制备方法，改性单体中PEG的含量为60～100wt％；皮芯复合三维卷曲低熔点聚酯纤维的上染率为85％～96.3％，吸湿率为0.72％～2.11％，体积比电阻为5.82×1012～1.30×1010ρ/Ω·cm，沸水收缩率为17.3％～31％，单根纤维的卷曲回复率为31％～44％，单根纤维的卷曲数为27～48个/25mm。
7.根据权利要求4所述的一种皮芯复合三维卷曲低熔点聚酯纤维的制备方法，改性单体中间苯对萘的含量为60～100wt％；皮芯复合三维卷曲低熔点聚酯纤维断裂强度为2.0～3.1cN/dtex，断裂伸长率为45～93％，杨氏模量为40～73cN/dtex，沸水收缩率为12～24％，单根纤维的卷曲回复率为24～36％，单根纤维的卷曲数为17～20个/25mm。
8.根据权利要求1所述的一种皮芯复合三维卷曲低熔点聚酯纤维的制备方法，其特征在于，
皮芯复合纺的工艺参数包括：改性再生低熔点聚酯的螺杆挤出温度为270～300℃，再生PET的螺杆挤出温度为230～250℃，改性再生低熔点聚酯和再生PET的纺丝温度波动为±1℃，改性再生低熔点聚酯和再生PET的纺丝压力为30～40MPa，环吹风温度为30℃，卷绕速度为300～1000m/min，牵伸倍数为2～5倍，牵伸温度为120～160℃。
9.根据权利要求1所述的一种皮芯复合三维卷曲低熔点聚酯纤维的制备方法，其特征在于，
改性再生低熔点聚酯与再生PET的质量比为30～70:70～30。
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