CN111005080B - 一种全熔型低熔点聚酯纤维及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种全熔型低熔点聚酯纤维及其制备方法，所述制备方法包括对以对苯二甲酸、乙二醇、共聚单体和催化剂为原料制成的低熔点聚酯熔体进行纺丝牵伸，并对所述牵伸丝进行多级松式络筒和多级湿热松弛处理，制得成品。由于对牵伸丝进行了松式络筒和湿热松弛，消除了纤维的内应力，并促使纤维内部生成有序的超分子结构，使纤维成品具有良好的尺寸稳定性，并且使该制品制成的交织物在热粘合加工过程中具有较低的尺寸收缩率。

Description

一种全熔型低熔点聚酯纤维及其制备方法
技术领域
本发明属于聚酯纤维技术领域，具体地说，涉及一种全熔型低熔点聚酯纤维及其制备方法。
背景技术
低熔点聚酯纤维是由低熔点聚酯制得的单组份或皮芯型复合纤维。其中皮芯型复合纤维的芯层的熔点高于皮层，皮层热熔后芯层部分仍保持纤维形态，使之形成点状粘结，保证被粘结产品的性能。低熔点聚酯纤维可以在较低的温度下开始熔融粘合，它不仅可取代不环保的化学粘胶剂、绿色环保，而且与其他材料结合后维持一定形态的能力也非常优秀。由于低熔点纤维具有低碳环保，易热粘结，热稳定性好等特点，已广泛应用于服装及床上用品、鞋材、女性卫生用品、婴幼儿用品、空气过滤材料、汽车地毯及内饰用材、建筑用吸音隔热材料、床垫、座椅垫等。
全熔型低熔点聚酯纤维是由低熔点聚酯制得的单组份无定形纤维，具有低熔点、热塑性和自粘性，当加热到一定温度后会软化熔融变成具有一定流动性的粘流体，冷却后又重新固化变成固体。全熔型低熔点聚酯纤维与常规涤纶、锦纶、羊毛或其它纤维混合生产非织造布或针织或机织成热粘合纤维制品，具有手感软、强度高、耐洗、挺括、易于打理、无环境污染等特征。但是由于全熔型低熔点聚酯纤维分子结构中共聚单体含量高，使其分子结构规整性差、难以结晶，导致纤维尺寸稳定性差、交织织物在热粘合加工过程尺寸收缩率高，进而使得全熔型低熔点聚酯纤维应用受限。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于克服现有技术的不足，提供一种全熔型低熔点聚酯纤维及其制备方法，其通过调节聚酯原料中的组份比例，将聚酯纤维的熔点控制在较低温度，而由于引入了共聚单体，且含量较高，使得低熔点聚酯纤维的分子结构规整性变差、难以结晶，因此对制成的低熔点聚酯牵伸丝进一步进行松式络筒-湿热松弛处理，使其具有良好的尺寸稳定性。
为解决上述技术问题，本发明采用技术方案的基本构思是：
本发明提供了一种全熔型低熔点聚酯纤维的制备方法，所述制备方法包括对以对苯二甲酸、乙二醇、共聚单体和催化剂为原料制成的低熔点聚酯熔体进行纺丝牵伸，并对所述牵伸丝进行多级松式络筒和多级湿热松弛处理，制得成品。
上述方案中，由于合成低熔点聚酯的原料除对苯二甲酸和乙二醇外，含有一定量的共聚单体，使得分子量的结构规整性较差，难以结晶，从而导致纤维尺寸稳定性较差。本发明通过对该类低熔点聚酯牵伸丝进行多级松式络筒和湿热松弛，消除了纤维的内应力，促进纤维内部生成局部有序的超分子结构，从而提高纤维的结构稳定性以提升纤维的尺寸稳定性，进而达到显著降低全熔型低熔点聚酯纤维交织织物在热粘合加工过程中的尺寸收缩率的技术效果。
现有技术在对具有结晶性能的纤维进行染色时会采用松式络筒处理，其目的在于为纤维的后续处理预留收缩余量，使纤维在后续染色过程中使染液快速、均匀地渗入晶区以保证染色均匀。而本申请的全熔型低熔点聚酯纤维属于结晶性能较差的无定形纤维，因此采用多级松式络筒处理的目的不同，主要是为了使后续的多级湿热松弛过程能更好地消除纤维结构的内应力，从而提高纤维的尺寸稳定性，而并无预留收缩余量的效果。
根据上述制备方法，所述多级松式络筒和多级湿热松弛的级数为1～3级，所述多级松式络筒的松筒卷绕密度为0.25～0.45g/cm3，所述多级湿热松弛的温度为30～60℃，湿度为20～100％，时间为12～240h。
根据上述制备方法，所述1级松式络筒的松筒卷绕密度为0.25～0.30g/cm3，所述1级湿热松弛的温度为30～50℃，湿度为65～100％，时间为6～120h。
根据上述制备方法，所述2级松式络筒的松筒卷绕密度为0.30～0.35g/cm3，所述2级湿热松弛的温度为35～60℃，湿度为20～100％，时间为6～120h。
根据上述制备方法，所述3级松式络筒的松筒卷绕密度为0.35～0.45/cm3，所述3级湿热松弛的温度为40～60℃，湿度为65～100％，时间为24～48h。
上述方案中，在全熔型低熔点聚酯纤维的制备流程中引入多级松式络筒-湿热松弛工序，可逐级释放全熔型低熔点聚酯牵伸丝的内应力、调控其超分子结构有序性，从而提高全熔型低熔点聚酯纤维的结构稳定性，提升其尺寸稳定性。将松弛络筒的松筒卷绕密度为0.25～0.45g/cm3，可使全熔型低熔点聚酯纤维筒子满足湿热松弛处理的要求。将全熔型低熔点聚酯纤维筒子湿热松弛的温度为30～60℃、湿度为20～100％、时间为6～240h。在该湿热松弛的工艺条件下，全熔型低熔点聚酯纤维可彻底释放内应力并通过分子链段运动形成局部有序的超分子结构。
根据上述制备方法，所述原料中，二元醇与二元酸的摩尔比为1.05～2:1，共聚单体和对苯二甲酸的摩尔质量比为0.4～1.7:1；所述共聚单体选自间苯二甲酸、丁二酸、己二酸、二甘醇、1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、1,2-丙二醇、2-甲基-1,3-丙二醇、2,2-二甲基-1,3-丙二醇中的至少一种。
上述方案中，将混合浆料的醇酸摩尔比控制在上述范围，可以满足三釜流程、四釜流程和五釜流程等不同聚酯连续聚合工艺流程酯化工序对浆料醇酸摩尔比的要求。而将共聚单体与对苯二甲酸的的摩尔比控制上述范围内，则生成的低熔点聚酯的熔点不高于130℃，具有良好的纺丝性能，可使制备的全熔型低熔点聚酯纤维热粘合温度低、粘合速度快。
根据上述制备方法，所述催化剂用量以其所含金属元素计为对苯二甲酸质量的4～600ppm；所述催化剂选自锑系催化剂、钛系催化剂中至少一种。
上述方案中，将催化剂的用量以金属元素计控制在上述范围，其催化活性可满足低熔点聚酯缩聚反应的需要。低熔点聚酯的催化剂单独采用钛系催化剂时，用量以钛元素计为对苯二甲酸总质量的4～70ppm；单独采用锑系催化剂时，用量以锑元素计为对苯二甲酸总质量的100～600ppm；采用锑系催化剂和钛系催化剂复配的催化剂时，用量以锑元素和钛元素计为对苯二甲酸总质量的70～600ppm。
根据上述制备方法，具体包括如下步骤：
(1)将对苯二甲酸、乙二醇、共聚单体和催化剂配制成混合浆料，经酯化反应后得到低熔点聚酯低聚物；
(2)对步骤(1)制得的低熔点聚酯低聚物进行缩聚反应，得到低熔点聚酯熔体；
(3)将步骤(2)制得的低熔点聚酯熔体进行纺丝、牵伸，制得全熔型低熔点聚酯牵伸丝；
(4)将步骤(3)制得的全熔型低熔点聚酯牵伸丝进行多级松式络筒和多级湿热松弛，得到全熔型低熔点聚酯纤维成品。
根据上述制备方法，所述步骤(1)中，酯化反应的反应温度为240～285℃，反应时间为1.5～6h；所述步骤(2)中，缩聚反应的反应温度为250～295℃，反应时间为2～5h。
上述制备方法中，所述酯化反应发生在串联设置的第一酯化釜和第二酯化釜中。
根据上述制备方法，所述(3)中，低熔点聚酯熔体的纺丝温度为180～250℃，纺丝速度为900～5400m/min；所述全熔型低熔点聚酯纤维的牵伸倍率为1.05～4.0倍，牵伸温度为50～90℃。
上述方案中，将低熔点聚酯的纺丝和牵伸工艺条件控制在上述范围内，可实现全熔型低熔点聚酯纤维的稳定纺丝成型，还可使制备得到的全熔型低熔点聚酯牵伸丝的力学性能满足后道织造的要求。
根据上述制备方法，所述步骤(4)还包括在松式络筒和湿热松弛后对牵伸丝进行倒筒卷装，所述倒筒的倒筒张力为0.02～0.1cN/dtex。
上述方案中，将倒筒张力控制在上述范围内，制得的低熔点聚酯成品纤维筒子具有合适的退绕张力，可保障后续织造的顺利进行。
本发明提供的全熔型低熔点聚酯纤维的具体制备方法包括如下步骤：
(1)将对苯二甲酸、乙二醇、共聚单体和催化剂配制成混合浆料，其中共聚单体和对苯二甲酸的摩尔质量比为0.4～1.7:1，催化剂的用量以金属元素计为对苯二甲酸总质量的4～600ppm，混合浆料中醇组分二元醇与二元酸的摩尔比为1.05～2:1，将混合浆料输送至酯化系统进行酯化反应，反应温度为240～285℃，反应时间为1.5～6h，所述酯化系统由串联设置的第一酯化反应釜和第二酯化反应釜组成；
(2)将步骤(1)制得的低熔点聚酯低聚物送入缩聚系统进行缩聚反应，所述缩聚系统由第一预缩聚反应釜、第二预缩聚反应釜和终缩聚反应釜组成，缩聚反应的反应温度为250～295℃，反应时间为2～5h，得到低熔点聚酯熔体；
(3)将步骤(2)制得的低熔点聚酯熔体送入纺丝箱进行纺丝，纺丝温度为180～250℃，纺丝速度为900～5400m/min，制得全熔型低熔点聚酯中速纺丝，然后对所述中速丝进行牵伸，牵伸倍率为1.05～4.0倍，牵伸温度为50～90℃，制得全熔型低熔点聚酯牵伸丝；
(4)将步骤(3)制得的全熔型低熔点聚酯牵伸丝进行多级松式络筒和多级湿热松弛，所述多级松式络筒和多级湿热松弛的级数为1～3级，所述多级松式络筒的松筒卷绕密度为0.25～0.45g/cm3，所述多级湿热松弛的温度为30～60℃，湿度为20～100％，时间为12～240h，之后将经松式络筒-湿热松弛处理的全熔型低熔点聚酯纤维以0.02～0.1cN/dtex的倒筒张力倒筒卷装，得到全熔型低熔点聚酯成品纤维。
本发明还提供了一种全熔型低熔点聚酯纤维，所述聚酯纤维由上所述的制备方法制备而成。所述全熔型低熔点聚酯纤维成品在60℃下的干热收缩率不高于10％，所述全熔型低熔点聚酯纤维与经130℃汽蒸处理的涤纶纤维按照1:4的质量比交织成的织物，在热压温度为185℃，热压时间为9s的条件下进行热粘合加工后的织物尺寸收缩率不高于5％。
采用上述技术方案后，本发明与现有技术相比具有以下有益效果：
1.本发明所提供的全熔型低熔点聚酯纤维制备方法，通过引入多级松式络筒-湿热松弛工序，可使全熔型低熔点聚酯纤维的内应力得到彻底释放并通过分子链段运动形成局部有序的超分子结构，从而可显著提高全熔型低熔点聚酯分子结构稳定性，得到具有良好尺寸稳定性的全熔型低熔点聚酯纤维；
2.本发明提供的全熔型低熔点聚酯纤维具有良好的尺寸稳定性，其交织织物在热粘合加工过程中具有低尺寸收缩率。
下面结合对本发明的具体实施方式作进一步详细的描述。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1
本实施例中，采用如下方法制备全熔型低熔点聚酯成品纤维：
(1)将对苯二甲酸、乙二醇、间苯二甲酸和锑系催化剂配置成混合浆料，其中间苯二甲酸和对苯二甲酸的摩尔比为1:1，锑系催化剂的用量以锑元素计为对苯二甲酸总质量的450ppm，混合浆料中醇组分乙二醇与酸组分对苯二甲酸和间苯二甲酸的摩尔比为1.13:1，然后将混合浆料输送至酯化系统进行酯化反应，酯化系统第一酯化反应釜和第二酯化反应釜组成，其中第一酯化反应釜的反应温度为260℃、反应时间为2h，第二酯化反应釜的反应温度为265℃、反应时间为2h，得到低熔点聚酯低聚物熔体；
(2)将步骤(1)制得的低熔点聚酯低聚物熔体输送至缩聚系统进行缩聚反应，所述缩聚系统由第一预缩聚反应釜、第二预缩聚反应釜和终缩聚反应釜组成，第一预缩聚反应釜的反应温度为265℃、反应时间为0.5h，第二预缩聚反应釜的反应温度为270℃、反应时间为1h，终缩聚反应釜的反应温度为275℃、反应时间为3.5h，得到低熔点聚酯熔体；
(3)将步骤(2)制得的低熔点聚酯熔体直径输送入纺丝箱体进行纺丝，纺丝温度为210℃、纺丝速度为2000m/min，得到全熔型低熔点聚酯中速纺丝，对所述中速纺丝进行牵伸，其中牵伸温度为70℃、牵伸倍率为1.5倍，得到全熔型低熔点聚酯牵伸丝；
(4)将步骤(3)制得的低熔点聚酯牵伸丝进行2级松式络筒-湿热松弛，其中第1级松式络筒的松筒卷绕密度为0.30g/cm3，第1级湿热松弛的温度为40℃、湿度为65％、时间为24h，第2级松式络筒的松筒卷绕密度为0.35g/cm3，第2级湿热松弛的温度为40℃、湿度为65％、时间为48h，最后将经松式络筒-湿热松弛处理的全熔型低熔点聚酯纤维以0.08cN/dtex的倒筒张力倒筒卷装得到全熔型低熔点聚酯成品纤维。
实施例2
本实施例中，采用如下方法制备全熔型低熔点聚酯成品纤维：
(1)将对苯二甲酸、乙二醇、间苯二甲酸和锑系催化剂配制成混合浆料，其中间苯二甲酸和对苯二甲酸的摩尔比为0.667:1，锑系催化剂的用量以锑元素计为对苯二甲酸总质量的430ppm，混合浆料中醇组分乙二醇与酸组分对苯二甲酸和间苯二甲酸的摩尔比为2:1,然后将混合浆料输送至酯化系统进行酯化反应，酯化系统由一个独立的酯化反应釜组成，其中酯化反应釜的反应温度为285℃、反应时间为1.5h，得到低熔点聚酯低聚物熔体；
(2)将步骤(1)制得的低熔点聚酯低聚物熔体输送至缩聚系统进行缩聚反应，其中缩聚系统由预缩聚反应釜和终缩聚反应釜组成，预缩聚反应釜的反应温度为290℃、反应时间为1h，终缩聚反应釜的反应温度为295℃、反应时间为1h，得到低熔点聚酯熔体；
(3)将步骤(2)制得的低熔点聚酯熔体直径输送入纺丝箱体进行纺丝，纺丝温度为250℃、第一卷绕辊的纺丝速度为3000m/min、第二卷绕辊的纺丝速度为5400m/min，第一卷绕辊的温度为牵伸温度为80℃、第二卷绕辊和第一卷绕管的纺丝速度的比值为牵伸比例为1.8倍，一步得到全熔型低熔点聚酯牵伸丝；
(4)将步骤(3)制得的低熔点聚酯牵伸丝进行3级松式络筒-湿热松弛，其中第1级松式络筒的松筒卷绕密度为0.30g/cm3，第1级湿热松弛的温度为40℃、湿度为100％、时间为24h；第2级松式络筒的松筒卷绕密度为0.30g/cm3，第2级湿热松弛的温度为50℃、湿度为65％、时间为24h；第3级松式络筒的松筒卷绕密度为0.45g/cm3，第3级湿热松弛的温度为60℃、湿度为65％、时间为24h,最后将经松式络筒-湿热松弛处理的全熔型低熔点聚酯纤维以0.10cN/dtex的倒筒张力倒筒卷装得到全熔型低熔点聚酯成品纤维。
实施例3
本实施例中，采用如下方法制备全熔型低熔点聚酯成品纤维：
(1)将对苯二甲酸、乙二醇、2,2-二甲基-1,3-丙二醇和锑系催化剂配置成混合浆料，其中2,2-二甲基-1,3-丙二醇和对苯二甲酸的摩尔比为0.4:1，锑系催化剂的用量以锑元素计为对苯二甲酸总质量的200ppm，混合浆料中醇组分乙二醇和2,2-二甲基-1,3-丙二醇与酸组分对苯二甲酸的摩尔比为1.05:1，然后将混合浆料输送至酯化系统进行酯化反应，酯化系统第一酯化反应釜和第二酯化反应釜组成，其中第一酯化反应釜的反应温度为265℃、反应时间为4h，第二酯化反应釜的反应温度为270℃、反应时间为2h，得到低熔点聚酯低聚物熔体；
(2)将步骤(1)制得的低熔点聚酯低聚物熔体输送至缩聚系统进行缩聚反应，其中缩聚系统由预缩聚反应釜和终缩聚反应釜组成，预缩聚反应釜的反应温度为275℃、反应时间为2h，终缩聚反应釜的反应温度为280℃、反应时间为1.5h，得到低熔点聚酯熔体。
(3)将步骤(2)制得的低熔点聚酯熔体直径输送入纺丝箱进行纺丝，纺丝温度为230℃、第一卷绕辊的纺丝速度为900m/min、第二卷绕辊的纺丝速度为3600m/min，第一卷绕辊的温度为牵伸温度为90℃、第二卷绕辊和第一卷绕管的纺丝速度的比值为牵伸比例为4.0倍，一步得到全熔型低熔点聚酯牵伸丝；
(4)将步骤(3)制得的低熔点聚酯牵伸丝进行2级松式络筒-湿热松弛，其中第1级松式络筒的松筒卷绕密度为0.25g/cm3，第1级湿热松弛的温度为50℃、湿度为100％、时间为6h；第2级松式络筒的松筒卷绕密度为0.30g/cm3，第2级湿热松弛的温度为60℃、湿度为100％、时间为6h，最后将经松式络筒-湿热松弛处理的全熔型低熔点聚酯纤维以0.05cN/dtex的倒筒张力倒筒卷装得到全熔型低熔点聚酯成品纤维。
实施例4
本实施例中，采用如下方法制备全熔型低熔点聚酯成品纤维：
(1)将对苯二甲酸、乙二醇、2-甲基-1,3-丙二醇和锑系催化剂配置成混合浆料，其中2-甲基-1,3-丙二醇和对苯二甲酸的摩尔比为0.5:1，锑系催化剂的用量以锑元素计为对苯二甲酸总质量的200ppm，混合浆料中醇组分乙二醇和2-甲基-1,3-丙二醇与酸组分对苯二甲酸的摩尔比为1.12:1，然后将混合浆料输送至酯化系统进行酯化反应，酯化系统第一酯化反应釜和第二酯化反应釜组成，其中第一酯化反应釜的反应温度为265℃、反应时间为4h，第二酯化反应釜的反应温度为270℃、反应时间为2h，得到低熔点聚酯低聚物熔体。
(2)将步骤(1)制得的低熔点聚酯低聚物熔体输送至缩聚系统进行缩聚反应，其中缩聚系统由预缩聚反应釜和终缩聚反应釜组成，预缩聚反应釜的反应温度为270℃、反应时间为2h，终缩聚反应釜的反应温度为275℃、反应时间为1.5h，得到低熔点聚酯熔体。
(3)将步骤(2)制得的低熔点聚酯熔体直径输送入纺丝箱进行纺丝，纺丝温度为220℃、第一卷绕辊的纺丝速度为1600m/min、第二卷绕辊的纺丝速度为4800m/min，第一卷绕辊的温度为牵伸温度为70℃、第二卷绕辊和第一卷绕管的纺丝速度的比值为牵伸比例为3.0倍，一步得到全熔型低熔点聚酯牵伸丝；
(4)将步骤(3)制得的低熔点聚酯牵伸丝进行2级松式络筒-湿热松弛，其中第1级松式络筒的松筒卷绕密度为0.30g/cm3，第1级湿热松弛的温度为35℃、湿度为100％、时间为24h；第2级松式络筒的松筒卷绕密度为0.35g/cm3，第2级湿热松弛的温度为40℃、湿度为65％、时间为24h，最后将经松式络筒-湿热松弛处理的全熔型低熔点聚酯纤维以0.05cN/dtex的倒筒张力倒筒卷装得到全熔型低熔点聚酯成品纤维。
实施例5
本实施例中，采用如下方法制备全熔型低熔点聚酯成品纤维：
(1)将对苯二甲酸、乙二醇、2-甲基-1,3-丙二醇、二甘醇和钛系催化剂配置成混合浆料，其中2-甲基-1,3-丙二醇和对苯二甲酸的摩尔比为0.5:1，二甘醇和对苯二甲酸的摩尔比为0.15:1，钛系催化剂的用量为对苯二甲酸总质量的4ppm，混合浆料中醇组分乙二醇、2-甲基-1,3-丙二醇和二甘醇与酸组分对苯二甲酸的摩尔比为1.12:1，然后将混合浆料输送至酯化系统进行酯化反应，酯化系统第一酯化反应釜和第二酯化反应釜组成，其中第一酯化反应釜的反应温度为260℃、反应时间为4h，第二酯化反应釜的反应温度为265℃、反应时间为2h，得到低熔点聚酯低聚物熔体；
(2)将步骤(1)制得的低熔点聚酯低聚物熔体输送至缩聚系统进行缩聚反应，其中缩聚系统由第一预缩聚反应釜、第二预缩聚反应釜和终缩聚反应釜组成，第一预缩聚反应釜的反应温度为265℃、反应时间为1h，第二预缩聚反应釜的反应温度为270℃、反应时间为1h，终缩聚反应釜的反应温度为275℃、反应时间为3h，得到低熔点聚酯熔体；
(3)将步骤(2)制得的低熔点聚酯熔体直径输送入纺丝箱进行纺丝，纺丝温度为210℃、第一卷绕辊的纺丝速度为1400m/min、第二卷绕辊的纺丝速度为4200m/min，第一卷绕辊的温度为牵伸温度为60℃、第二卷绕辊和第一卷绕管的纺丝速度的比值为牵伸比例为3.0倍，一步得到全熔型低熔点聚酯牵伸丝；
(4)将步骤(3)制得的低熔点聚酯牵伸丝进行2级松式络筒-湿热松弛，其中第1级松式络筒的松筒卷绕密度为0.30g/cm3，第1级湿热松弛的温度为30℃、湿度为100％、时间为48h；第2级松式络筒的松筒卷绕密度为0.30g/cm3，第2级湿热松弛的温度为40℃、湿度为65％、时间为48h，最后将经松式络筒-湿热松弛处理的全熔型低熔点聚酯纤维以0.05cN/dtex的倒筒张力倒筒卷装得到全熔型低熔点聚酯成品纤维。
实施例6
本实施例中，采用如下方法制备全熔型低熔点聚酯成品纤维：
(1)将对苯二甲酸、乙二醇、间苯二甲酸、丁二醇、锑系催化剂、钛系催化剂配置成混合浆料，其中间苯二甲酸和对苯二甲酸摩尔比为0.25:1、丁二醇和对苯二甲酸摩尔数的0.625:1，锑系催化剂的用量以锑元素计为对苯二甲酸总质量的200ppm，钛系催化剂的用量以钛元素计为对苯二甲酸总质量的4ppm，混合浆料中醇组分乙二醇和丁二醇与酸组分对苯二甲酸和间苯二甲酸的摩尔比为1.15:1，然后将混合浆料输送至酯化系统进行酯化反应，酯化系统第一酯化反应釜和第二酯化反应釜组成，其中第一酯化反应釜的反应温度为240℃、反应时间为4h，第二酯化反应釜的反应温度为245℃、反应时间为2h，得到低熔点聚酯低聚物熔体；
(2)将步骤(1)制得的低熔点聚酯低聚物熔体输送至缩聚系统进行缩聚反应，其中缩聚系统由第一预缩聚反应釜、第二预缩聚反应釜和终缩聚反应釜组成，第一预缩聚反应釜的反应温度为250℃、反应时间为1h，第二预缩聚反应釜的反应温度为255℃、反应时间为1h，终缩聚反应釜的反应温度为260℃、反应时间为4h，得到低熔点聚酯熔体；
(3)将步骤(2)制得的低熔点聚酯熔体直径输送入纺丝箱进行纺丝，纺丝温度为210℃、纺丝速度为3000m/min，得到全熔型低熔点聚酯预取向丝，将所述预取向丝进行牵伸，其中牵伸温度为50℃、牵伸倍率为1.05倍，得到全熔型低熔点聚酯牵伸丝；
(4)将步骤(3)制得的低熔点聚酯牵伸丝进行2级松式络筒-湿热松弛，其中第1级松式络筒的松筒卷绕密度为0.25g/cm3，第1级湿热松弛的温度为30℃、湿度为100％、时间为120h；第2级松式络筒的松筒卷绕密度为0.30g/cm3，第2级湿热松弛的温度为35℃、湿度为100％、时间为120h，最后将经松式络筒-湿热松弛处理的全熔型低熔点聚酯纤维以0.02cN/dtex的倒筒张力倒筒卷装得到全熔型低熔点聚酯成品纤维。
实施例7
本实施例中，采用如下方法制备全熔型低熔点聚酯成品纤维：
(1)将对苯二甲酸、乙二醇、间苯二甲酸、二甘醇、锑系催化剂、钛系催化剂配置成混合浆料，其中间苯二甲酸和对苯二甲酸的摩尔比为1.2:1、二甘醇和对苯二甲酸摩尔数的0.5:1，锑系催化剂的用量以锑元素计为对苯二甲酸总质量的550ppm，钛系催化剂的用量以钛元素计为对苯二甲酸总质量的50ppm，混合浆料中醇组分乙二醇和二甘醇与酸组分对苯二甲酸和间苯二甲酸的摩尔比为1.15:1，然后将混合浆料输送至酯化系统进行酯化反应，酯化系统第一酯化反应釜和第二酯化反应釜组成，其中第一酯化反应釜的反应温度为260℃、反应时间为4h，第二酯化反应釜的反应温度为265℃、反应时间为2h，得到低熔点聚酯低聚物熔体；
(2)将步骤(1)制得的低熔点聚酯低聚物熔体输送至缩聚系统进行缩聚反应，所述缩聚系统由第一预缩聚反应釜、第二预缩聚反应釜和终缩聚反应釜组成，第一预缩聚反应釜的反应温度为265℃、反应时间为0.5h，第二预缩聚反应釜的反应温度为265℃、反应时间为1h，终缩聚反应釜的反应温度为270℃、反应时间为3h，得到低熔点聚酯熔体；
(3)将步骤(2)制得的低熔点聚酯熔体直径输送入纺丝箱进行纺丝，纺丝温度为180℃、纺丝速度为2200m/min，得到全熔型低熔点聚酯中速纺丝，对所述中速纺丝进行牵伸，其中牵伸温度为60℃、牵伸倍率为1.3倍，得到全熔型低熔点聚酯牵伸丝；
(4)将步骤(3)制得的低熔点聚酯牵伸丝进行3级松式络筒-湿热松弛，其中第1级松式络筒的松筒卷绕密度为0.25g/cm3，第1级湿热松弛的温度为30℃、湿度为100％、时间为48h；第2级松式络筒的松筒卷绕密度为0.30g/cm3，第2级湿热松弛的温度为35℃、湿度为100％、时间为48h，第3级松式络筒的松筒卷绕密度为0.35g/cm3，第3级湿热松弛的温度为40℃、湿度为100％、时间为48h，最后将经松式络筒-湿热松弛处理的全熔型低熔点聚酯纤维以0.05cN/dtex的倒筒张力倒筒卷装得到全熔型低熔点聚酯成品纤维。
实施例8
本实施例中，采用如下方法制备全熔型低熔点聚酯成品纤维：
(1)将对苯二甲酸、乙二醇、己二酸、1,2-丙二醇、锑系催化剂配置成混合浆料，其中己二酸和对苯二甲酸的摩尔比为0.1:1、1,2-丙二醇和对苯二甲酸的摩尔比为0.5:1，锑系催化剂的用量以锑元素计为对苯二甲酸总质量的250ppm，混合浆料中醇组分乙二醇和1,2-丙二醇与酸组分对苯二甲酸和己二酸的摩尔比为1.15，然后将混合浆料输送至酯化系统进行酯化反应，酯化系统第一酯化反应釜和第二酯化反应釜组成，其中第一酯化反应釜的反应温度为255℃、反应时间为4h，第二酯化反应釜的反应温度为260℃、反应时间为2h，得到低熔点聚酯低聚物熔体；
(2)将步骤(1)制得的低熔点聚酯低聚物熔体输送至缩聚系统进行缩聚反应，所述缩聚系统由第一预缩聚反应釜、第二预缩聚反应釜和终缩聚反应釜组成，第一预缩聚反应釜的反应温度为265℃、反应时间为1h，第二预缩聚反应釜的反应温度为270℃、反应时间为1h，终缩聚反应釜的反应温度为275℃、反应时间为3h，得到低熔点聚酯熔体；
(3)将步骤(2)制得的低熔点聚酯熔体直径输送入纺丝箱进行纺丝，纺丝温度为205℃、纺丝速度为2400m/min，得到全熔型低熔点聚酯中速纺丝，对所述中速纺丝进行牵伸，其中牵伸温度为60℃、牵伸倍率为1.2倍，得到全熔型低熔点聚酯牵伸丝；
(4)将步骤(3)制得的低熔点聚酯牵伸丝进行1级松式络筒-湿热松弛，其中第1级松式络筒的松筒卷绕密度为0.25g/cm3，第1级湿热松弛的温度为50℃、湿度为100％、时间为24h，最后将经松式络筒-湿热松弛处理的全熔型低熔点聚酯纤维以0.08cN/dtex的倒筒张力倒筒卷装得到全熔型低熔点聚酯成品纤维。
实施例9
本实施例中，采用如下方法制备全熔型低熔点聚酯成品纤维：
(1)将对苯二甲酸、乙二醇、丁二酸、1,3-丙二醇、钛系催化剂配置成混合浆料，其中丁二酸和对苯二甲酸的摩尔比为0.1:1、1,3-丙二醇和对苯二甲酸的摩尔比为0.5:1，钛系催化剂的用量以钛元素计为对苯二甲酸总质量的20ppm，混合浆料中醇组分乙二醇和1,3-丙二醇与酸组分对苯二甲酸和丁二酸的摩尔比为1.15:1。然后将混合浆料输送至酯化系统进行酯化反应，酯化系统第一酯化反应釜和第二酯化反应釜组成，其中第一酯化反应釜的反应温度为250℃、反应时间为4h，第二酯化反应釜的反应温度为255℃、反应时间为2h，得到低熔点聚酯低聚物熔体。
(2)将步骤(1)制得的低熔点聚酯低聚物熔体输送至缩聚系统进行缩聚反应，所述缩聚系统由第一预缩聚反应釜、第二预缩聚反应釜和终缩聚反应釜组成，第一预缩聚反应釜的反应温度为255℃、反应时间为1h，第二预缩聚反应釜的反应温度为260℃、反应时间为1h，终缩聚反应釜的反应温度为265℃、反应时间为3h，得到低熔点聚酯熔体；
(3)将步骤(2)制得的低熔点聚酯熔体直径输送入纺丝箱进行纺丝，纺丝温度为205℃、纺丝速度为2200m/min，得到全熔型低熔点聚酯中速纺丝，对所述中速纺丝进行牵伸，其中牵伸温度为60℃、牵伸倍率为1.5倍，得到全熔型低熔点聚酯牵伸丝；
(4)将步骤(2)制得的低熔点聚酯牵伸丝进行2级松式络筒-湿热松弛，其中第1级松式络筒的松筒卷绕密度为0.25g/cm3，第1级湿热松弛的温度为40℃、湿度为65％、时间为24h；第2级松式络筒的松筒卷绕密度为0.30g/cm3，第2级湿热松弛的温度为50℃、湿度为20％、时间为24h，最后将经松式络筒-湿热松弛处理的全熔型低熔点聚酯纤维以0.05cN/dtex的倒筒张力倒筒卷装得到全熔型低熔点聚酯成品纤维。
实施例10
本实施例中，采用如下方法制备全熔型低熔点聚酯成品纤维：
(1)将对苯二甲酸、乙二醇、间苯二甲酸、2-甲基-1,3-丙二醇、锑系催化剂、钛系催化剂配置成混合浆料，其中间苯二甲酸和对苯二甲酸的摩尔比为0.11:1、2-甲基-1,3-丙二醇和对苯二甲酸摩尔数的0.444:1，锑系催化剂的用量以锑元素计为对苯二甲酸总质量的200ppm，钛系催化剂的用量以钛元素计为对苯二甲酸总质量的4ppm，混合浆料中醇组分乙二醇和2-甲基-1,3-丙二醇与酸组分对苯二甲酸和间苯二甲酸的摩尔比为1.15:1，然后将混合浆料输送至酯化系统进行酯化反应，酯化系统第一酯化反应釜和第二酯化反应釜组成，其中第一酯化反应釜的反应温度为265℃、反应时间为4h，第二酯化反应釜的反应温度为270℃、反应时间为2h，得到低熔点聚酯低聚物熔体；
(2)将步骤(1)制得的低熔点聚酯低聚物熔体输送至缩聚系统进行缩聚反应，所述缩聚系统由第一预缩聚反应釜、第二预缩聚反应釜和终缩聚反应釜组成，第一预缩聚反应釜的反应温度为265℃、反应时间为0.5h，第二预缩聚反应釜的反应温度为270℃、反应时间为1h，终缩聚反应釜的反应温度为270℃、反应时间为3h，得到低熔点聚酯熔体；
(3)将步骤(2)制得的低熔点聚酯熔体直径输送入纺丝箱进行纺丝，纺丝温度为200℃、纺丝速度为2800m/min，得到全熔型低熔点聚酯预取向丝，对所述预取向丝进行牵伸，其中牵伸温度为70℃、牵伸倍率为1.2倍，得到全熔型低熔点聚酯牵伸丝；
(4)将步骤(3)制得的低熔点聚酯牵伸丝进行2级松式络筒-湿热松弛，其中第1级松式络筒的松筒卷绕密度为0.25g/cm3，第1级湿热松弛的温度为35℃、湿度为65％、时间为48h；第2级松式络筒的松筒卷绕密度为0.30g/cm3，第2级湿热松弛的温度为45℃、湿度为30％、时间为48h，最后将经松式络筒-湿热松弛处理的全熔型低熔点聚酯纤维以0.06cN/dtex的倒筒张力倒筒卷装得到全熔型低熔点聚酯成品纤维。
对比例1
本对比例是在实施例1的基础上，去掉步骤(4)对牵伸丝的松式络筒-湿热松弛处理，以全熔型低熔点聚酯牵伸丝为成品。
实验例1
为了进一步说明本发明的有益效果以下将对实施例1～10和对比例1所制备的全熔型低熔点聚酯纤维的性能进行测试，测试项目如下：60℃干热收缩率，测试方法：参照GB/T 6505-2001；交织织物尺寸收缩率，测试方法：全熔型低熔点聚酯纤维与经130℃汽蒸处理的150D涤纶长丝按照1:4的质量比由电脑横机交织成织物，织物的初始宽度计为L0；然后将织物在热压温度为185℃、热压时间为9s的条件下进行热粘合加工，将热粘合加工后织物的宽度计为Ls，最后按照公式：S＝(L0-Ls)/L0×100％，计算得出织物的尺寸收缩率S，测试结果见表1：
表1实施例1～10和对比例1所制备的全熔型低熔点聚酯纤维的性能测试结果
Figure BDA0002323342630000151
从表1中可以看到，实施例1～10所制备的全熔型低熔点聚酯纤维均具有良好的尺寸稳定性，而且其交织织物在热粘合加工过程中均具有较低的尺寸收缩率。
实施例1和对比例1所制备的全熔型低熔点聚酯纤维中共聚单体间苯二甲酸和对苯二甲酸的摩尔比均为1:1，而且聚合工艺、纺丝工艺和牵伸工艺条件均相同，但是与对比例1相比，实施例1所制备的全熔型低熔点聚酯纤维的干热收缩率小、交织织物的尺寸收缩率低。这是因为实施例1对所制备的全熔型低熔点聚酯牵伸丝进行了2级松式络筒-湿热松弛处理，经过2级松式络筒-湿热松弛处理可使全熔型低熔点聚酯牵伸丝的内应力得到彻底释放并通过分子链段运动形成局部有序的超分子结构，从而可显著提高全熔型低熔点聚酯纤维分子结构稳定性，得到具有良好尺寸稳定性的全熔型低熔点聚酯纤维，进而使其交织织物在热粘合加工过程中具有低尺寸收缩率。
以上所述仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专利的技术人员在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述提示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明方案的范围内。

Claims (9)

1.一种全熔型低熔点聚酯纤维的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括对以对苯二甲酸、乙二醇、共聚单体和催化剂为原料制成的低熔点聚酯熔体进行纺丝牵伸，并对牵伸丝进行多级松式络筒和多级湿热松弛处理，制得成品；
所述多级松式络筒和多级湿热松弛的级数为1～3级， 1级松式络筒的松筒卷绕密度为0.25～0.30g/cm 3 ，1级湿热松弛的温度为30～50℃，湿度为65～100％，时间为6～120h；
2级松式络筒的松筒卷绕密度为0.30～0.35g/cm 3 ，2级湿热松弛的温度为35～60℃，湿度为20～100％，时间为6～120h；
3级松式络筒的松筒卷绕密度为0.35～0.45g/cm 3 ，3级湿热松弛的温度为40～60℃，湿度为65～100％，时间为24～48h。
2.根据权利要求1所述全熔型低熔点聚酯纤维的制备方法，其特征在于，所述原料中，二元醇与二元酸的摩尔比为1.05～2:1，共聚单体和对苯二甲酸的摩尔质量比为0.4～1.7:1；所述共聚单体选自间苯二甲酸、丁二酸、己二酸、二甘醇、1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、1,2-丙二醇、2-甲基-1,3-丙二醇、2,2-二甲基-1,3-丙二醇中的至少一种。
3.根据权利要求1所述全熔型低熔点聚酯纤维的制备方法，其特征在于，所述催化剂用量以其所含金属元素计为对苯二甲酸质量的4～600ppm；所述催化剂选自锑系催化剂、钛系催化剂中至少一种。
4.根据权利要求1～3任意一项所述全熔型低熔点聚酯纤维的制备方法，其特征在于，所述制备方法具体包括：
(1)将对苯二甲酸、乙二醇、共聚单体和催化剂配制成混合浆料，经酯化反应后得到低熔点聚酯低聚物；
(2)对步骤(1)制得的低熔点聚酯低聚物进行缩聚反应，得到低熔点聚酯熔体；
(3)将步骤(2)制得的低熔点聚酯熔体进行纺丝、牵伸，制得全熔型低熔点聚酯牵伸丝；
(4)将步骤(3)制得的全熔型低熔点聚酯牵伸丝进行多级松式络筒和多级湿热松弛，得到全熔型低熔点聚酯纤维成品。
5.据权利要求4所述全熔型低熔点聚酯纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，酯化反应的反应温度为240～285℃，反应时间为1.5～6h；所述步骤(2)中，缩聚反应的反应温度为250～295℃，反应时间为2～5h。
6.根据权利要求4所述全熔型低熔点聚酯纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，低熔点聚酯熔体的纺丝温度为180～250℃，纺丝速度为900～
5400m/min；所述全熔型低熔点聚酯纤维的牵伸倍率为1.05～4.0倍，牵伸温度为50～90℃。
7.根据权利要求4所述全熔型低熔点聚酯纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)还包括在松式络筒和湿热松弛后对牵伸丝进行倒筒卷装，所述倒筒的倒筒张力为0.02～0.1cN/dtex。
8.一种全熔型低熔点聚酯纤维，其特征在于，所述聚酯纤维由权利要求1～7中任意一项所述的制备方法制备而成，所述全熔型低熔点聚酯纤维在60℃下的干热收缩率不高于10％。
9.根据权利要求8所述的全熔型低熔点聚酯纤维，其特征在于，所述全熔型低熔点聚酯纤维与经130℃汽蒸处理的涤纶纤维按照1:4的质量比交织成的织物，在热压温度为185℃，热压时间为9s的条件下进行热粘合加工后的织物尺寸收缩率不高于5％。
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