CN113652764A - 一种表面光滑型间位芳纶长丝及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种表面光滑型间位芳纶长丝及其制备方法，尤其涉及一种采用干‑湿法纺丝(又称干喷‑湿纺)制备表面光滑型间位芳纶的方法，主要过程有：纺丝原液的准备、喷丝成型、凝固、拉伸、冷热水洗、烘干、浸油、半成品卷绕、半成品湿热松弛、热牵伸、热定型及最终成品卷绕等工序；采用干湿法制备间位芳纶长丝比湿法纺丝技术可大幅提高纺丝速度；采用该方法制备的间位芳纶长丝相较于短丝纤维，极少毛丝脱落，光泽度和光滑度都有所提高，可广泛应用于医疗无菌环境、航天航空防护以及特殊要求的工业领域。

Description

一种表面光滑型间位芳纶长丝及其制备方法
技术领域
本发明属于间位芳纶技术领域，具体涉及一种表面光滑型间位芳纶长丝及其制备方法。
背景技术
间位芳纶是应用最为广泛的高性能纤维之一，其具有优异的耐高温性、阻燃性、力学性能、电绝缘性以及良好的纺织加工性，在航空航天、国防、通讯、电力电子等领域用作防护服、高温过滤材料、复合材料、绝缘材料等产品的主要成分。
间位芳纶根据应用又分为间位芳纶短纤维和间位芳纶长丝，其中间位芳纶长丝除具有间位芳纶短纤维特性外，还具有更好的外观、色泽、机械性能以及与其他纤维混编特性。且一些特殊工业用途的缝纫线要求本身具有较高光滑度，而短纤维纺纱后表面光滑度欠缺，远不及长丝纤维光滑度高。
专利申请CN101379231B涉及一种间位全芳族聚酰胺纤维，尤其涉及一种高温加工性优良的间位全芳族聚酰胺纤维及湿法纺丝制造纤维方法，重点发明了一种可以抑制制品变色或着色同时可以抑制有害气体或有机气体产生的新型间位全芳族聚酰胺纤维及制造方法；专利申请CN100422401C涉及一种着色的间位芳纶短纤维及其湿法纺丝制备方法，尤其涉及一种间位芳族纺丝原液经湿法纺丝后，可获得具有更理想颜色且更好物理机械性能的间位芳纶短纤维；专利申请CN201610883366.7涉及一种干湿法制备间位芳纶长丝的方法，其方法重点涉及在热水中进行热牵伸，且牵伸后进行浸油处理，可在规模化生产中实现纺丝速度的提升，但该专利申请对于间位芳纶长丝的性能提升未见明显。
目前诸如无菌实验室或航空航天等特殊领域所需的防护服装，对所用纤维的毛丝脱落要求极为严格，要尽量减少毛丝脱落，显然短纤维无法取代长丝；对于一些高科技领域，间位芳纶用作自润滑材料成分等对纤维的光滑度和摩擦效果要求较高，长丝的光滑程度及机械性能远胜于短纤维。因此如何制备表面光滑型的间位芳纶长丝纤维，是提升高新科技防护水平的关键。
发明内容
本发明的目的在于提供一种表面光滑型间位芳纶长丝及其制备方法，以克服现有技术的不足，本发明制备的间位芳纶长丝毛丝量极少且表面光滑度较高，同时具有更好的物理机械性能；另外本发明间位芳纶长丝纤维制备方法采用干-湿法纺丝，可以提高纺丝效率，大幅提高纺丝速度，成型均匀。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种表面光滑型间位芳纶长丝的制备方法，包括以下步骤：
(1)合成以间苯二甲酰间苯二胺为重复单元的间位芳香族聚酰胺化合物溶液，得到间位芳纶纺丝原液；
(2)将间位芳纶纺丝原液过滤后喷丝成型，得到成型纤维；
(3)将成型纤维经过凝固浴液进行凝固成型，然后进入拉伸浴液，进一步拉伸成型，以提高初生纤维的机械指标；
(4)经过初步拉伸的纤维通过冷水洗、热水洗、烘干、浸油，然后卷绕成半成品丝筒；
(5)将半成品丝筒置于密闭压力罐中进行湿热松弛处理，得到间位芳纶长丝半成品；
(6)将间位芳纶长丝半成品经过烘干、热牵伸、热定型、卷绕成筒，制得间位芳纶长丝成品。
进一步地，步骤(1)中间位芳纶纺丝原液粘度为300～1500Po。
进一步地，步骤(2)具体为：将间位芳纶纺丝原液通过齿轮泵输送进入高精度过滤器，过滤后的纺丝原液由计量泵输送至喷丝组件，经喷丝组件上喷丝孔进入空气间隙层成型，得到成型纤维。
进一步地，步骤(2)所述计量泵采用一泵供多路方案，具体地，每台计量泵为6路纺丝工艺线路供给纺丝原液。
进一步地，步骤(2)所述喷丝组件的喷丝孔孔径为0.05～0.12mm。
进一步地，步骤(3)具体为：将成型纤维由空气间隙层竖直向下进入凝固浴液，凝固浴液的温度范围：-5～38℃，质量浓度范围：10％～60％，成型纤维在凝固浴中进一步凝固成型后通过浴液池中导轮改变纤维前进方向，向侧上方离开凝固浴，后经导轮传递进入拉伸浴液，拉伸浴液温度范围：0～38℃，质量浓度范围：15％～58％，在拉伸浴液中纤维经过1.2～4.9倍拉伸成型，得到具有一定机械性能的间位芳纶纤维。
进一步地，所述空气间隙层的距离为3～15mm。
进一步地，步骤(5)中湿热松弛处理条件为：以60～180℃温度保持2～10小时。
一种表面光滑型间位芳纶长丝，采用上述的一种表面光滑型间位芳纶长丝的制备方法制得。
进一步地，所述表面光滑型间位芳纶长丝的毛丝率<5.8％，断裂强度>3.8cn/dtex，断裂伸长率>18.3％。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明方法制备的间位芳纶长丝，采用干湿法纺丝，较湿法纺丝可提高纺丝效率，较干法纺丝技术难度低且易实现，保证长丝成品合格率；半成品浸油即浸润静电消除剂，经油剂处理过的纤维，其表面附着的油剂具有吸湿性、润滑性(降低摩擦系数)、离子性(油剂本身表现为离子性)，因此在纤维表面变成了比较容易导电的导体，因摩擦产生的静电会溢散出去，不会聚集，可使之后进行的热拉伸、热定型以及最终烘干过程中，减少静电产生，防止单丝蓬松，减少毛丝产生；湿热松弛处理，可以消除纤维分子链之间的孔洞，释放分子间应力，改善分子链排列状态，极大提高产品光泽度和光滑度，机械强度也得以提升。
进一步地，原液计量泵输出方式采用一进多出，节省了计量泵的投入成本。
附图说明
说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本发明的一部分，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
图1为本发明干湿法制备表面光滑型间位芳纶长丝方法的流程示意图(前半程)；
图2为本发明干湿法制备表面光滑型间位芳纶长丝方法的流程示意图(后半程)；
图3为实施例8制备的表面光滑型间位芳纶长丝检测的电镜图。
具体实施方式
下面本发明的做进一步详细描述：
一种表面光滑型的间位芳纶长丝及其制备方法，其步骤为：
(1)先合成一种以间苯二甲酰间苯二胺为重复单元的间位芳香族聚酰胺化合物溶液，得到间位芳纶纺丝原液；
其中，所述以间苯二甲酰间苯二胺为重复单元的间位芳香族聚酰胺化合物溶液，由间苯二胺和间苯二甲酰氯等摩尔比进行低温缩聚反应，优选的，反应温度为-12℃～0℃，所述中间位芳纶纺丝原液粘度范围300～1500Po。
(2)将上述原液通过齿轮泵输送进入高精度过滤器，过滤后的原液由计量泵输送至喷丝组件，经喷丝组件上喷丝孔进入空气间隙层成型；
其中，高精度过滤器过滤精度不高于30微米；计量泵实行一泵供多路，优选的，每台计量泵为8路纺丝线路供给原液；喷丝板的孔径为0.02mm～0.15mm的圆孔，优选的，孔径为0.09mm；原液经喷丝孔进入的空气间隙优选3～15mm。
(3)上述成型纤维由空气间隙层竖直向下进入凝固浴液，进一步凝固成型，通过浴液池中导轮改变纤维前进方向，向侧上方离开凝固浴，后经导轮传递进入拉伸浴液，纤维长丝进一步拉伸成型；
其中，凝固浴液为有机溶质的水溶液，优选的，有机溶剂为N,N-二甲基乙酰胺，溶质质量浓度为10％～60％，凝固浴液的温度为-5～38℃，优选温度为0～15℃；拉伸浴液为有机溶质的水溶液，优选的，有机溶剂为N,N-二甲基乙酰胺，溶质质量浓度为15％～58％，拉伸浴液的温度为0～38℃。
(4)之后长丝束通过冷水洗、热水洗、烘干、浸油，然后卷绕成半成品丝筒；
其中，冷水洗过程为：长丝通过流动态水溶液冲洗完成，所述水溶液为有机溶液的水溶液，优选的，有机溶液溶剂为N,N-二甲基乙酰胺；优选的，水溶液流动方向与长丝前进方向相反，且水溶液温度为10～35℃，N,N-二甲基乙酰胺质量浓度为2％～30％；热水洗过程为：长丝通过流动态水冲洗完成，优选的，水流动方向与长丝前进方向相反，且N,N-二甲基乙酰胺水溶液温度为50～100℃。
另外，烘干具体为经温度为98～150℃烘干箱烘干，然后长丝在行进过程中被浸油即静电消除剂浸润，优选的，供油动力设备为齿轮泵，所述静电消除剂质量浓度为10％～80％，所述长丝含油量达到0.4％～3.5％。
(5)半成品丝筒置于密闭压力罐中进行湿热松弛处理；
其中，湿热松弛处理为：半成品丝筒在密闭压力罐中冲入高温水蒸汽保持一段时间，优选的，保持温度范围60～180℃，保持时间2～10小时。
(6)然后经过烘干、热牵伸、热定型、卷绕成筒等过程制得间位芳纶长丝成品；
其中，烘干温度范围为90～130℃，控制烘干后长丝含水率低于0.5％，所述热牵伸温度范围为270～470℃，牵伸比为1.1～3.8倍；所述热定型温度范围为270～470℃，牵伸比为0.94～0.99倍。
一种表面光滑型间位芳纶长丝，毛丝率<5.8％，光滑度明显，断裂强度>3.8cn/dtex，断裂伸长率>18.3％。
本发明制备过程流程参见图1和图2，先将等摩尔量的间苯二胺和间苯二甲酰氯在-12℃～0℃条件下进行缩聚反应，获得间苯二甲酰间苯二胺为重复单元的间位芳纶纺丝原液，纺丝原液经管道由齿轮泵提供压力传送至过滤器1进行过滤，过滤后的纺丝原液由计量泵2分配至六条(或多条)生产路线。
以其中一路为例描述，原液由计量泵输送至喷丝组件3，经喷丝组件3上的圆形喷丝孔流出，于空气间隙层4处成型丝状，进而利用自身重力下落进入凝固浴液7中，原液进一步成型为初生纤维5，经导轮6导向离开凝固浴液7后，进入拉伸浴液8中，由浴槽两端压辊9拉伸牵引并向前输送，进一步至冷水槽10进行冷水冲洗，然后经热水槽11中进行热水冲洗，之后进入第一烘干箱12烘干长丝中水分。
由齿轮泵输送静电消除剂于上油口13处实现长丝浸油，然后将上油后的长丝在半成品卷绕机14处卷绕成丝筒。将半成品丝筒置于密闭压力容器201中，进行松弛处理后，将半成品丝筒的丝头牵引经过第二烘干箱16烘干水分，然后依次通过第一热板18热牵伸和第二热板20热定型，该工艺过程利用第一压辊17、第二压辊19、第三压辊21对长丝进行牵引和输送，最终至成品卷绕机22处，将长丝卷绕成筒，完成一种采用干湿法制备表面光滑型间位芳纶的过程。
下面将结合实施例来详细说明本发明。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
以下详细说明均是实施例的说明，旨在对本发明提供进一步的详细说明。除非另有指明，本发明所采用的所有技术术语与本申请所属领域的一般技术人员的通常理解的含义相同。本发明所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而并非意图限制根据本发明的示例性实施方式。
实施例1
将合成的粘度为300Po的间苯二甲酰氯间苯二胺纺丝原液，经过30微米精度过滤器过滤后输送入计量泵，计量泵每路输出流量为15ml/min，经过0.02mm直径的喷丝孔，然后进入3mm空气间隙，经过温度-5℃，N,N-二甲基乙酰胺浓度10％的凝固浴液和温度0℃，N,N-二甲基乙酰胺浓度15％的拉伸浴液，调节拉伸浴前后压辊的转速比设定拉伸比为1.2倍。拉伸后的长丝依次经过温度10℃，N,N-二甲基乙酰胺浓度2％的水溶液冷水槽进行冷水洗和温度50℃的热水槽进行热水洗，且水流方向与长丝前进方向相反。水洗后的长丝经过98℃的烘干箱烘干水分，接受齿轮泵输出的20％浓度的静电消除剂浸油处理，控制长丝含油量为0.4％，然后卷绕成半成品丝筒。
半成品丝筒置于密闭压力容器中，设定温度60℃，保持2小时作为松弛处理。处理后的半成品丝筒的丝头牵引进入98℃烘干箱烘干水分至含水率低于0.5％。然后经过温度均为270℃的热板进行热牵伸和热定型，调节热板前后压的转速比设定牵伸比分别为1.1倍和0.94倍。
实施例2
将合成的粘度为1500Po的间苯二甲酰氯间苯二胺纺丝原液，经过30微米精度过滤器过滤后输送入计量泵，计量泵每路输出流量为15ml/min，经过0.15mm直径的喷丝孔，然后进入10mm空气间隙，经过温度38℃，N,N-二甲基乙酰胺浓度60％的凝固浴液和温度38℃，N,N-二甲基乙酰胺浓度58％的拉伸浴液，调节拉伸浴前后压辊的转速比设定拉伸比为4.9倍。拉伸后的长丝依次经过温度20℃，N,N-二甲基乙酰胺浓度30％的水溶液冷水槽进行冷水洗和温度80℃的热水槽进行热水洗，且水流方向与长丝前进方向相反。水洗后的长丝经过100℃的烘干箱烘干水分，接受齿轮泵输出的80％浓度的静电消除剂浸油处理，控制长丝含油量为3.5％，然后卷绕成半成品丝筒。
半成品丝筒置于密闭压力容器中，设定温度180℃，保持10小时作为松弛处理。处理后的半成品丝筒的丝头牵引进入130℃烘干箱烘干水分至含水率低于0.5％。然后经过温度均为470℃的热板进行热牵伸和热定型，调节热板前后压辊的转速比设定牵伸比分别为3.8倍和0.99倍。
实施例3
将合成的粘度为1200Po的间苯二甲酰氯间苯二胺纺丝原液，经过30微米精度过滤器过滤后输送入计量泵，计量泵每路输出流量为10ml/min，经过0.09mm直径的喷丝孔，然后进入15mm空气间隙，经过温度30℃，N,N-二甲基乙酰胺浓度50％的凝固浴液和温度32℃，N,N-二甲基乙酰胺浓度50％的拉伸浴液，调节拉伸浴前后压辊的转速比设定拉伸比为4.1倍。拉伸后的长丝依次经过温度30℃，N,N-二甲基乙酰胺浓度20％的水溶液冷水槽进行冷水洗和温度80℃的热水槽进行热水洗，且水流方向与长丝前进方向相反。水洗后的长丝经过130℃的烘干箱烘干水分，接受齿轮泵输出的40％浓度的静电消除剂浸油处理，控制长丝含油量为3.0％，然后卷绕成半成品丝筒。
半成品丝筒置于密闭压力容器中，设定温度100℃，保持3小时作为松弛处理。处理后的半成品丝筒的丝头牵引进入130℃烘干箱烘干水分至含水率低于0.5％。然后经过温度均为470℃的热板进行热牵伸和热定型，调节热板前后压辊的转速比设定牵伸比分别为2.1倍和0.98倍。
实施例4
将合成的粘度为1000Po的间苯二甲酰氯间苯二胺纺丝原液，经过30微米精度过滤器过滤后输送入计量泵，计量泵每路输出流量为15ml/min，经过0.09mm直径的喷丝孔，然后进入10mm空气间隙，经过温度25℃，N,N-二甲基乙酰胺浓度40％的凝固浴液和温度25℃，N,N-二甲基乙酰胺浓度35％的拉伸浴液，调节拉伸浴前后压辊的转速比设定拉伸比为2.5倍。拉伸后的长丝依次经过温度30℃，N,N-二甲基乙酰胺浓度20％的水溶液冷水槽进行冷水洗和温度50℃的热水槽进行热水洗，且水流方向与长丝前进方向相反。水洗后的长丝经过120℃的烘干箱烘干水分，接受齿轮泵输出的35％浓度的静电消除剂浸油处理，控制长丝含油量为2.5％，然后卷绕成半成品丝筒。
半成品丝筒置于密闭压力容器中，设定温度100℃，保持5小时作为松弛处理。处理后的半成品丝筒的丝头牵引进入130℃烘干箱烘干水分至含水率低于0.5％。然后经过温度均为350℃的热板进行热牵伸和热定型，调节热板前后压辊的转速比设定牵伸比分别为2.2倍和0.96倍。
实施例5
将合成的粘度为800Po的间苯二甲酰氯间苯二胺纺丝原液，经过30微米精度过滤器过滤后输送入计量泵，计量泵每路输出流量为15ml/min，经过0.09mm直径的喷丝孔，然后进入5mm空气间隙，经过温度15℃，N,N-二甲基乙酰胺浓度30％的凝固浴液和温度15℃，N,N-二甲基乙酰胺浓度30％的拉伸浴液，调节拉伸浴前后压辊的转速比设定拉伸比为2.58倍。拉伸后的长丝依次经过温度20℃，N,N-二甲基乙酰胺浓度20％的水溶液冷水槽进行冷水洗和温度80℃的热水槽进行热水洗，且水流方向与长丝前进方向相反。水洗后的长丝经过150℃的烘干箱烘干水分，接受齿轮泵输出的20％浓度的静电消除剂浸油处理，控制长丝含油量为2.6％，然后卷绕成半成品丝筒。
半成品丝筒置于密闭压力容器中，设定温度120℃，保持8小时作为松弛处理。处理后的半成品丝筒的丝头牵引进入100℃烘干箱烘干水分至含水率低于0.5％。然后经过温度均为470℃的热板进行热牵伸和热定型，调节热板前后压辊的转速比设定牵伸比分别为1.5倍和0.98倍。
实施例6
将合成的粘度为600Po的间苯二甲酰氯间苯二胺纺丝原液，经过30微米精度过滤器过滤后输送入计量泵，计量泵每路输出流量为15ml/min，经过0.09mm直径的喷丝孔，然后进入8mm空气间隙，经过温度15℃，N,N-二甲基乙酰胺浓度30％的凝固浴液和温度15℃，N,N-二甲基乙酰胺浓度30％的拉伸浴液，调节拉伸浴前后压辊的转速比设定拉伸比为2.6倍。拉伸后的长丝依次经过温度20℃，N,N-二甲基乙酰胺浓度20％的水溶液冷水槽进行冷水洗和温度80℃的热水槽进行热水洗，且水流方向与长丝前进方向相反。水洗后的长丝经过150℃的烘干箱烘干水分，接受齿轮泵输出的20％浓度的静电消除剂浸油处理，控制长丝含油量为2.5％，然后卷绕成半成品丝筒。
半成品丝筒置于密闭压力容器中，设定温度150℃，保持8小时作为松弛处理。处理后的半成品丝筒的丝头牵引进入100℃烘干箱烘干水分至含水率低于0.5％。然后经过温度均为470℃的热板进行热牵伸和热定型，调节热板前后压辊的转速比设定牵伸比分别为1.5倍和0.98倍。
实施例7
将合成的粘度为800Po的间苯二甲酰氯间苯二胺纺丝原液，经过30微米精度过滤器过滤后输送入计量泵，计量泵每路输出流量为15ml/min，经过0.09mm直径的喷丝孔，然后进入7mm空气间隙，经过温度15℃，N,N-二甲基乙酰胺浓度30％的凝固浴液和温度15℃，N,N-二甲基乙酰胺浓度30％的拉伸浴液，调节拉伸浴前后压辊的转速比设定拉伸比为2.65倍。拉伸后的长丝依次经过温度20℃，N,N-二甲基乙酰胺浓度20％的水溶液冷水槽进行冷水洗和温度80℃的热水槽进行热水洗，且水流方向与长丝前进方向相反。水洗后的长丝经过150℃的烘干箱烘干水分，接受齿轮泵输出的20％浓度的静电消除剂浸油处理，控制长丝含油量为2.5％，然后卷绕成半成品丝筒。
半成品丝筒置于密闭压力容器中，设定温度150℃，保持10小时作为松弛处理。处理后的半成品丝筒的丝头牵引进入130℃烘干箱烘干水分至含水率低于0.5％。然后经过温度均为470℃的热板进行热牵伸和热定型，调节热板前后压辊的转速比设定牵伸比分别为1.55倍和0.99倍。
实施例8
将合成的粘度为800Po的间苯二甲酰氯间苯二胺纺丝原液，经过30微米精度过滤器过滤后输送入计量泵，计量泵每路输出流量为15ml/min，经过0.09mm直径的喷丝孔，然后进入8mm空气间隙，经过温度15℃，N,N-二甲基乙酰胺浓度30％的凝固浴液和温度15℃，N,N-二甲基乙酰胺浓度30％的拉伸浴液，调节拉伸浴前后压辊的转速比设定拉伸比为2.6倍。拉伸后的长丝依次经过温度20℃，N,N-二甲基乙酰胺浓度20％的水溶液冷水槽进行冷水洗和温度80℃的热水槽进行热水洗，且水流方向与长丝前进方向相反。水洗后的长丝经过150℃的烘干箱烘干水分，接受齿轮泵输出的20％浓度的静电消除剂浸油处理，控制长丝含油量为2.6％，然后卷绕成半成品丝筒。
半成品丝筒置于密闭压力容器中，设定温度180℃，保持10小时作为松弛处理。处理后的半成品丝筒的丝头牵引进入130℃烘干箱烘干水分至含水率低于0.5％。然后经过温度均为470℃的热板进行热牵伸和热定型，调节热板前后压辊的转速比设定牵伸比分别为1.52倍和0.98倍。
对比例1
将合成的粘度为800Po的间苯二甲酰氯间苯二胺纺丝原液，经过30微米精度过滤器过滤后输送入计量泵，计量泵每路输出流量为15ml/min，经过0.09mm直径的喷丝孔，然后进入8mm空气间隙，经过温度15℃，N,N-二甲基乙酰胺浓度30％的凝固浴液和温度15℃，N,N-二甲基乙酰胺浓度30％的拉伸浴液，调节拉伸浴前后压辊的转速比设定拉伸比为2.6倍。拉伸后的长丝依次经过温度20℃，N,N-二甲基乙酰胺浓度20％的水溶液冷水槽进行冷水洗和温度80℃的热水槽进行热水洗，且水流方向与长丝前进方向相反。水洗后的长丝经过150℃的烘干箱烘干水分，接受齿轮泵输出的20％浓度的静电消除剂浸油处理，控制长丝含油量为2.5％，然后卷绕成半成品丝筒。
半成品丝筒置于常温常压环境下保存5小时。处理后的半成品丝筒的丝头牵引进入130℃烘干箱烘干水分至含水率低于0.5％。然后经过温度均为470℃的热板进行热牵伸和热定型，调节热板前后压辊的转速比设定牵伸比分别为2.6倍和0.98倍。
对比例2
将合成的粘度为800Po的间苯二甲酰氯间苯二胺纺丝原液，经过30微米精度过滤器过滤后输送入计量泵，计量泵每路输出流量为15ml/min，经过0.09mm直径的喷丝孔，然后进入5mm空气间隙，经过温度15℃，N,N-二甲基乙酰胺浓度30％的凝固浴液和温度15℃，N,N-二甲基乙酰胺浓度30％的拉伸浴液，调节拉伸浴前后压辊的转速比设定拉伸比为2.6倍。拉伸后的长丝依次经过温度20℃，N,N-二甲基乙酰胺浓度20％的水溶液冷水槽进行冷水洗和温度80℃的热水槽进行热水洗，且水流方向与长丝前进方向相反。水洗后的长丝经过150℃的烘干箱烘干水分，然后卷绕成半成品丝筒。
半成品丝筒置于密闭压力容器中，设定温度180℃，保持10小时作为松弛处理。处理后的丝筒重新展开，长丝进入130℃烘干箱烘干水分至含水率低于0.5％。然后经过温度均为470℃的热板进行热牵伸和热定型，调节热板前后压辊的转速比设定牵伸比分别为1.5倍和0.98倍，再经过20％浓度的静电消除剂浸油处理，控制长丝含油量为2.5％。
以上实施例1～8及对比例1～2测试结果如表1所示，且为保证所述一种表面光滑型间位芳纶长丝具有间位芳纶的阻燃性，通过极限氧含量(LOI)体现所述间位芳纶长丝阻燃性能(LOI≥29)。
表1实施例测试结果
Figure BDA0003187668050000131
对比例1未经过湿热松弛处理，与实施例1～8相比断裂强度和断裂伸长率均差异明显；对比例2中将浸油处理设置在牵伸定型之后，在烘干过程中出现大量蓬松长丝，产生毛丝较多。
图3所示为实施例8所得一种表面光滑型间位芳纶长丝检测的电镜图，其表面光滑程特性明显。
以上所述的实施例仅为本发明的优选技术方案，而不应视为对于本发明的限制，本申请中的实施例及实施例中的特征在不冲突的情况下，可以相互任意组合。本发明的保护范围应以权利要求记载的技术方案，包括权利要求记载的技术方案中技术特征的等同替换方案为保护范围。即在此范围内的等同替换改进，也在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种表面光滑型间位芳纶长丝的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)合成以间苯二甲酰间苯二胺为重复单元的间位芳香族聚酰胺化合物溶液，得到间位芳纶纺丝原液；
(2)将间位芳纶纺丝原液过滤后喷丝成型，得到成型纤维；
(3)将成型纤维经过凝固浴液进行凝固成型，然后进入拉伸浴液，进一步拉伸成型，以提高初生纤维的机械指标；
(4)经过初步拉伸的纤维通过冷水洗、热水洗、烘干、浸油，然后卷绕成半成品丝筒；
(5)将半成品丝筒置于密闭压力罐中进行湿热松弛处理，得到间位芳纶长丝半成品；
(6)将间位芳纶长丝半成品经过烘干、热牵伸、热定型、卷绕成筒，制得间位芳纶长丝成品。
2.根据权利要求1所述的一种表面光滑型间位芳纶长丝的制备方法，其特征在于，步骤(1)中间位芳纶纺丝原液粘度为300～1500Po。
3.根据权利要求1所述的一种表面光滑型间位芳纶长丝的制备方法，其特征在于，步骤(2)具体为：将间位芳纶纺丝原液通过齿轮泵输送进入高精度过滤器，过滤后的纺丝原液由计量泵输送至喷丝组件，经喷丝组件上喷丝孔进入空气间隙层成型，得到成型纤维。
4.根据权利要求3所述的一种表面光滑型间位芳纶长丝的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述计量泵采用一泵供多路方案，具体地，每台计量泵为6路纺丝工艺线路供给纺丝原液。
5.根据权利要求3所述的一种表面光滑型间位芳纶长丝的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述喷丝组件的喷丝孔孔径为0.05～0.12mm。
6.根据权利要求3所述的一种表面光滑型间位芳纶长丝的制备方法，其特征在于，步骤(3)具体为：将成型纤维由空气间隙层竖直向下进入凝固浴液，凝固浴液的温度范围：-5～38℃，质量浓度范围：10％～60％，成型纤维在凝固浴中进一步凝固成型后通过浴液池中导轮改变纤维前进方向，向侧上方离开凝固浴，后经导轮传递进入拉伸浴液，拉伸浴液温度范围：0～38℃，质量浓度范围：15％～58％，在拉伸浴液中纤维经过1.2～4.9倍拉伸成型，得到具有一定机械性能的间位芳纶纤维。
7.根据权利要求6所述的一种表面光滑型间位芳纶长丝的制备方法，其特征在于，所述空气间隙层的距离为3～15mm。
8.根据权利要求1所述的一种表面光滑型间位芳纶长丝的制备方法，其特征在于，步骤(5)中湿热松弛处理条件为：以60～180℃温度保持2～10小时。
9.一种表面光滑型间位芳纶长丝，其特征在于，采用权利要求1-8任一项所述的一种表面光滑型间位芳纶长丝的制备方法制得。
10.根据权利要求9所述的一种表面光滑型间位芳纶长丝，其特征在于，所述表面光滑型间位芳纶长丝的毛丝率<5.8％，断裂强度>3.8cn/dtex，断裂伸长率>18.3％。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN117107373A (zh) * 2023-10-18 2023-11-24 泰和新材集团股份有限公司 一种差别化间位芳纶长丝的纺丝方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106283254A (zh) * 2016-10-10 2017-01-04 上海会博新材料科技有限公司 采用干湿法纺丝制备间位芳纶长丝的方法
CN107815741A (zh) * 2017-07-24 2018-03-20 烟台泰和新材料股份有限公司 一种间位芳纶长丝制备方法
CN110565197A (zh) * 2019-09-20 2019-12-13 株洲时代新材料科技股份有限公司 一种杂环芳纶1313纤维的制备方法
CN111005080A (zh) * 2019-12-18 2020-04-14 中国纺织科学研究院有限公司 一种全熔型低熔点聚酯纤维及其制备方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106283254A (zh) * 2016-10-10 2017-01-04 上海会博新材料科技有限公司 采用干湿法纺丝制备间位芳纶长丝的方法
CN107815741A (zh) * 2017-07-24 2018-03-20 烟台泰和新材料股份有限公司 一种间位芳纶长丝制备方法
CN110565197A (zh) * 2019-09-20 2019-12-13 株洲时代新材料科技股份有限公司 一种杂环芳纶1313纤维的制备方法
CN111005080A (zh) * 2019-12-18 2020-04-14 中国纺织科学研究院有限公司 一种全熔型低熔点聚酯纤维及其制备方法

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN117107373A (zh) * 2023-10-18 2023-11-24 泰和新材集团股份有限公司 一种差别化间位芳纶长丝的纺丝方法
CN117107373B (zh) * 2023-10-18 2024-03-12 泰和新材集团股份有限公司 一种差别化间位芳纶长丝的纺丝方法

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