CN117107373B - 一种差别化间位芳纶长丝的纺丝方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及间位芳纶纺丝技术领域，具体涉及一种差别化间位芳纶长丝的纺丝方法，所述的纺丝方法为：制备出间位芳纶长丝的纺丝原液；纺丝原液由喷丝板喷出丝束；喷丝板喷出丝束依次进入一级凝固浴和二级凝固浴进行双效凝固成型，丝束与浴液进行双扩散形成初生纤维，控制浴液流量和喷丝速度使凝固浴的浴液面呈平稳状态；然后进行拉伸、水洗、烘干、湿热松弛处理；湿热松弛后的丝束通过纤维集束装置对长丝纤维表面进行物理改性；然后热处理；再使用特种改性剂对长丝纤维进行表面改性；卷绕得到最终的间位芳纶长丝产品。所述的纺丝方法适用于高粘度纺丝原液，而且能够得到高品质的间位芳纶长丝产品。
Description
技术领域
本发明涉及一种差别化间位芳纶长丝的纺丝方法，属于间位芳纶纺丝技术领域。
背景技术
间位芳纶是芳香族聚酰胺纤维的一种，全称聚间苯二甲酰间苯二胺纤维，又名芳纶1313，具有优异的阻燃性（极限氧指数大于29％）、热稳定性、化学稳定性、耐辐射等性能。间位芳纶主要应用在芳纶绝缘纸、防护材料、冶金、水泥、筑路等行业的高温烟气过滤材料以及高温毡等、蜂窝芯材等领域。间位芳纶主要有间位芳纶长丝、间位芳纶短切纤维、间位芳纶沉析纤维三个系列产品，其中间位芳纶长丝基于其优越的力学性能、热性能、阻燃性、耐磨性、化学稳定性及良好的可编织性，广泛应用于防护服装加工、橡胶增强、光缆护套、电气绝缘等领域。
随着市场需求量的增加和应用领域的扩大，对间位芳纶长丝性能和品种要求也逐渐增加。间位芳纶长丝的高性能差别化品种的开发和产业化建设，旨在开发一种高性能间位芳纶新产品。近年来，间位芳纶长丝应用领域逐年扩大，尤其在航空航天和高档防护服装领域得到了发达国家的高度重视，市场需求量迅速扩大。
中国专利申请CN113652764A中公开了一种表面光滑型间位芳纶长丝及其制备方法，主要过程有：纺丝原液的准备、喷丝成型、凝固、拉伸、冷热水洗、烘干、浸油、半成品卷绕、半成品湿热松弛、热牵伸、热定型及最终成品卷绕等工序，所得产品力学性能在3.9 cN/dtex左右。该技术无法实现对间位芳纶长丝进行表面改性，而表面改性后的间位芳纶长丝具有优异吸附性和吸附均匀性，可以提高长丝与树脂的机械啮合和化学键接作用，实现领域内的功能化。此外，该间位芳纶长丝制备方法仅适用于粘度在300~1500Po范围的聚合原液，对于高粘度的间位芳纶纺丝原液无法使用，因为高粘度聚合原液在该纺丝过程中容易出现堵帽、断丝、成型不好等问题，无法获得合格间位芳纶长丝产品。而高粘度聚合原液优势体现在固含量高，纺丝效率高，溶剂成本低。此外，高粘度聚合原液分子量高，分子量分布低，所制备间位芳纶长丝断裂强度高。因此开发一种适用于高粘高强聚合原液，同时又能保证得到差别化长丝纤维产品的纺丝方法具有重要的价值。
发明内容
本发明针对现有技术存在的不足，提供一种差别化间位芳纶长丝的纺丝方法，所述的纺丝方法适用于高粘度纺丝原液，而且能够得到高品质的间位芳纶长丝产品。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种差别化间位芳纶长丝的纺丝方法，所述的纺丝方法为：
S1、制备出间位芳纶长丝的纺丝原液；
S2、喷丝：纺丝原液由喷丝板喷出丝束；
S3、双效凝固成型：喷丝孔喷出丝束依次进入一级凝固浴和二级凝固浴进行双效凝固成型，喷丝孔喷出丝束与浴液进行双扩散形成初生纤维，控制浴液流量和喷丝速度使凝固浴的浴液面呈平稳状态；
S4、拉伸得到长丝纤维；
S5、水洗；
S6、水洗后的长丝纤维烘干后，进行湿热松弛处理；
S7、物理改性：湿热松弛后的长丝纤维退绕后通过纤维集束装置，在纤维集束装置内，通入气流对纤维丝束进行网络形成结点，以实现长丝表面的物理改性；
S8、热处理；
S9、表面改性：使用改性剂对长丝纤维进行表面改性，所述改性剂为聚醚改性硅油的水溶液；
S10、卷绕：得到最终的间位芳纶长丝产品。
进一步的，步骤S1中，所述纺丝原液的制备过程为：在极性溶剂中，间苯二胺、含金刚烷结构的桥环二胺和间苯二甲酰氯进行反应，并控制反应温度，然后再补加苯甲酰氯进行加热反应，然后加入苯甲酰氯，反应结束后，加入碱中和，得到粘度为2500~5000Po的纺丝原液。
进一步的，所述极性溶剂为二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮或二甲基甲酰胺；所述含金刚烷结构的桥环二胺为1,3-二(4-苯胺)金刚烷或1,3-金刚烷二胺；
间苯二胺、含金刚烷结构的桥环二胺和间苯二甲酰氯进行反应的温度为5~20℃；补加苯甲酰氯进行加热反应的温度为25~55℃；
按照物质的量计：间苯二胺25~30份；含金刚烷结构的桥环二胺0.5~0.6份；间苯二甲酰氯25.6~31.0份；苯甲酰氯0.3~0.5份。
进一步的，步骤S2中，所述喷丝板上喷丝孔采用分区均布型排列方式，所述喷丝板上设有空气间隙，所述空气间隙为3~12mm；所述喷丝板上喷丝孔的孔径为0.05~0.12mm。
进一步的，步骤S3中，所述浴液温度为10~25℃，所述浴液为质量浓度10~50%的二甲基乙酰胺水溶液、质量浓度10~50%的N-甲基吡咯烷酮水溶液或质量浓度10~50%的二甲基甲酰胺水溶液，所述二级凝固浴设有浴液二级加速可调装置，控制二级凝固浴内浴液的流速为0.19-0.36m3/h，喷丝速度为20~40m/min；本发明实施例中所述的浴液二级加速可调装置为泵，通过调整泵出口的开度来实现浴液流速的调节。
所述二级凝固浴内浴液的流速为A，所述二级凝固浴内浴液的流速单位为m3/h，所述喷丝速度为B，所述喷丝速度的单位为m/min；A=a±0.06，a=-0.01B+0.6。
进一步的，步骤S4中，通过调整拉伸辊之间的速比对纤维进行牵伸，速比为1-1.5；
步骤S5中，水洗温度为常温~85℃。
进一步的，步骤S6中，长丝纤维经80~120℃烘干后卷绕落筒然后进行湿热松弛处理，所述湿热松弛处理的温度为50~160℃，湿度为65~90%，湿热松弛处理时间为120~180min。
进一步的，步骤S7中，所述纤维集束装置包括至少两块集束板，所述集束板之间形成物理改性通道，长丝纤维通过所述的物理改性通道，所述物理改性通道的进口和出口处均设有集束齿，长丝纤维通过所述集束齿进行限位，所述物理改性通道一侧的集束板上设有上通气道和下通气道，所述上通气道和下通气道内通有压缩空气或惰性气体，使长丝纤维丝束在物理改性通道内形成定距抱和结构，形成差别化间位芳纶长丝。所述的定距抱和结构的形成过程为：通过调整纤维集束装置中惰性气体或者压缩空气的出气量，对纤维丝束进行网络，实现长丝纤维结点数量为20~25个/米。
进一步的，步骤S8中，所述热处理的温度为300~420℃，纺丝速度为200~320m/min。
进一步的，步骤S9中，所述聚醚改性硅油的水溶液中的溶质质量分数为0.5~10%，所述聚醚改性硅油选自MY-1291、SM-601、H-204中的任意一种或几种组合。
本发明的有益效果是：
（1）本发明所述间位芳纶长丝的纺丝方法，通过增设物理改性和表面改性的步骤，以及与喷丝、双效凝固成型等各个步骤之间的相互配合，使所述的纺丝方法可纺高强聚合原液，溶剂成本降低；纺丝速度快，约为常规湿法纺丝的10~20倍，纺丝效率高；此外，所述的纺丝方法喷头拉伸大，纺丝液细流在空气层经牵伸变细后进入凝固浴，所得原丝表面较平滑且无沟壑，机械性能高，纤维色泽好，而且整个纺丝过程连续进行，适合工业化生产。
（2）喷丝过程中，喷丝板上喷丝孔采用分区均布型排列方式，有足够的孔间距，外层空气密度比内层的稀疏，保证冷风吹入到内层，确保每根单丝得到均匀的冷却，该方式喷出的纤维束分布均匀，无粘板、并丝现象，从而确保纺丝过程的稳定运行，并得到高品质的间位芳纶长丝。
（3）凝固过程采用浴液双效加速成型，凝固成型过程设有浴液二级加速装置，原液经喷丝板喷出进入一级凝固浴后初步成型，可以通过浴液二级加速装置调整浴液流量与丝束下落速度（喷丝速度）的配合，以达到“水带丝”的效果，同时保证凝固浴的浴液面呈平稳状态，丝束经凝固浴后形成表面光滑无疵点的初生纤维，有效解决生头过程中纤维断丝、勾丝问题，所得的间位芳纶长丝产品并丝、毛丝、疵点少，一等品率高。
（4）长丝纤维进行湿热松弛处理，有利于消除间位芳纶长丝应力，规整分子链分布，通过控制温度、湿度、处理时间等工艺参数保证最佳湿热处理效果，提高间位芳纶长丝产品的机械强度。
（5）本发明所述纺丝方法中，通过纤维集束装置来实现间位芳纶长丝的物理改性处理，可以改变间位芳纶长丝表层界面，配以聚醚改性硅油的水溶液对间位芳纶长丝进行表面改性处理，可以增加纤维的集束性、抱和性，减少毛丝、疵点的产生，获得合格的差别化间位芳纶长丝。该差别化间位芳纶长丝在提高本征柔顺性和抗静电能力的同时，提升间位芳纶长丝与树脂等材料覆合性，进一步拓宽间位芳纶长丝的下游应用。
附图说明
图1为实施例中所述纺丝方法的工艺流程图；
图2为实施例中a型喷丝板的结构示意图；
图3为实施例中b型喷丝板的结构示意图；
图4为实施例中c型喷丝板的结构示意图；
图5为实施例中所述纤维集束装置的内部结构示意图；
图6为实施例1中改性前后间位芳纶长丝表面的扫描电镜图（a、表面改性后间位芳纶长丝表面；b、表面改性前间位芳纶长丝表面）；
图7为实施例1制得的间位芳纶单丝表面的扫描电镜图；
图8为对比例3制得的间位芳纶单丝表面的扫描电镜图。
图中，1、喷丝板；2、一级凝固浴；3、二级凝固浴；4、纤维集束装置；5、喷丝孔；6、空气间隙；7、集束板；8、物理改性通道；9、集束齿；10、上通气道；11、下通气道。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式做详细说明。本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受公开的具体实施例的限制。
除非另有定义，本文所使用的所有技术和科学术语与本发明所属技术领域的技术人员通常理解的含义相同。所使用的术语只为描述具体实施方式，不为限制本发明。
如图1所示，一种差别化间位芳纶长丝的纺丝方法，所述的纺丝方法为：
S1、制备出间位芳纶长丝的纺丝原液；
S2、喷丝：纺丝原液由喷丝板1喷出丝束；
S3、双效凝固成型：喷丝孔5喷出丝束依次进入一级凝固浴2和二级凝固浴3进行双效凝固成型，喷丝孔5喷出丝束与浴液进行双扩散形成初生纤维，控制浴液流量和喷丝速度使凝固浴的浴液面呈平稳状态；
S4、拉伸得到长丝纤维；
S5、水洗；
S6、水洗后的长丝纤维烘干后，进行湿热松弛处理
S7、物理改性：湿热松弛后的长丝纤维退绕后通过纤维集束装置4，在纤维集束装置4内，通入气流对纤维丝束进行网络形成结点，以实现长丝表面的物理改性；
S8、热处理；
S9、表面改性：使用改性剂对长丝纤维进行表面改性，所述改性剂为聚醚改性硅油的水溶液；
S10、卷绕：得到最终的间位芳纶长丝产品。
具体的，步骤S1中，所述纺丝原液的制备过程为：在极性溶剂中，间苯二胺、含金刚烷结构的桥环二胺和间苯二甲酰氯进行反应，并控制反应温度，然后再补加苯甲酰氯进行加热反应，然后加入苯甲酰氯，反应结束后，加入碱中和，得到粘度为2500-5000Po的纺丝原液。
所述极性溶剂为二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮或二甲基甲酰胺；所述含金刚烷结构的桥环二胺为1,3-二(4-苯胺)金刚烷或1,3-金刚烷二胺；
间苯二胺、含金刚烷结构的桥环二胺和间苯二甲酰氯进行反应的温度为5~20℃；补加苯甲酰氯进行加热反应的温度为25~55℃；
按照物质的量计：间苯二胺25~30份；含金刚烷结构的桥环二胺0.5~0.6份；间苯二甲酰氯25.6~31.0份；苯甲酰氯0.3~0.5份。
具体的，步骤S2中，所述喷丝板1上喷丝孔5采用分区均布型排列方式，所述喷丝板1上设有空气间隙6，所述空气间隙6为3~12mm；所述喷丝板1上喷丝孔5的孔径为0.05~0.12mm。实际生产过程中，可以根据生产需求选用图2-图4中的a型喷丝板1、b型喷丝板1或c型喷丝板1中的任意一种。
进一步的，步骤S3中，所述浴液温度为10~25%，所述浴液为质量浓度10~50%的二甲基乙酰胺水溶液、质量浓度10~50%的N-甲基吡咯烷酮或质量浓度10~50%的二甲基甲酰胺水溶液，所述二级凝固浴3设有浴液二级加速可调装置，控制二级凝固浴3内浴液的流速为0.19~0.36m3/h，喷丝速度为20~40m/min；
所述二级凝固浴3内浴液的流速为A，所述二级凝固浴3内浴液的流速单位为m3/h，所述喷丝速度为B，所述喷丝速度的单位为m/min；A=a±0.06，a=-0.01B+0.6。
具体的，步骤S4中，通过调整拉伸辊之间的速比对纤维进行牵伸，速比为1~1.5。
具体的，步骤S5中，水洗温度为常温~85℃。为了提高水洗效果和水洗效率，水洗过程中可采用喷淋式水洗方法对长丝纤维进行三道水洗工序，第三道水洗为热水洗，热水洗温度为60~85℃，水洗过程中采用自循环系统。
具体的，步骤S6中，长丝纤维经80~120℃烘干后卷绕落筒然后进行湿热松弛处理，所述湿热松弛处理的温度为50~160℃，湿度为65~90%，湿热松弛处理时间为120~180min。
具体的，步骤S7中，所述纤维集束装置4包括至少两块集束板7，所述集束板7之间形成物理改性通道8，长丝纤维通过所述的物理改性通道8，所述物理改性通道8的进口和出口处均设有集束齿9，长丝纤维通过所述集束齿9进行限位，所述物理改性通道8一侧的集束板7上设有上通气道10和下通气道11，所述上通气道10和下通气道11内通有压缩空气或惰性气体，使长丝纤维在物理改性通道8内进行网络形成差别化间位芳纶长丝，即：使长丝纤维在物理改性通道8内形成定距抱和结构，所述的定距抱和结构的形成过程为：根据生产需要，通过调整纤维集束装置中惰性气体或者压缩空气的出气量，实现长丝纤维结点数量为20~25个/米。具体纤维集束装置4结构如图5所示。
具体的，步骤S8中，所述热处理的温度为300~420℃，纺丝速度为200~320m/min。长丝纤维经过物理改性处理后，先进行热牵伸，可以提高纤维的断裂强度，提高纤维耐磨性和疲劳强度；后进行热定型，可以消除纤维的内应力，提高纤维尺寸稳定性，进一步改善其力学性能，加热方式可以采用常规的电加热，温控范围为±0.5℃。
具体的，步骤S9中，所述聚醚改性硅油的水溶液中聚醚改性硅油的质量分数为0.5~10%，所述聚醚改性硅油选自MY-1291、SM-601、H-204中的任意一种或几种组合。通过物理改性，结合表面改性，可以增加间位芳纶长丝的集束性、抱和性，减少毛丝的产生，提高纤维柔顺性和抗静电能力的同时，提升间位芳纶长丝与树脂等材料的覆合性，从而实现领域内的功能化。
实施例1
一种差别化间位芳纶长丝的纺丝方法，所述的纺丝方法为：
S1、制备出间位芳纶长丝的纺丝原液：
将按物质的量计的间苯二胺30份和1,3-二(4-苯胺)金刚烷0.6份，加入350份二甲基乙酰胺搅拌溶解获得极性溶液，降温，在5~10℃加入间苯二甲酰氯24.48份，控制反应温度不超过20℃反应1.5h。然后，加入间苯二甲酰氯6.5份，控制温度在25~30℃反应1h。然后，加入0.5份苯甲酰氯，充分搅拌1h。反应完成后，加入氢氧化钠进行中和，最终得到粘度为2500Po的纺丝原液。
S2、喷丝：原液通过计量泵挤入喷丝板1，采用图4的c型排列式喷丝孔5喷出丝束，经过7.5mm空气间隙6进入一级凝固浴2。
S3、双效凝固成型：喷丝孔5喷出丝束依次进入一级凝固浴2和二级凝固浴3进行双效凝固成型，喷丝孔5喷出丝束与浴液进行双扩散形成初生纤维，控制浴液流量和喷丝速度使凝固浴的浴液面呈平稳状态；浴液温度为20℃，浴液为质量浓度40%的二甲基乙酰胺水溶液，所述二级凝固浴3设有浴液二级加速可调装置，控制二级凝固浴3内浴液的流速为0.28m3/h，喷丝速度为26m/min；
S4、拉伸得到长丝纤维：初生纤维经过导轮连接拉伸浴，对纤维进行喷头牵伸和湿拉伸，拉伸辊速比为1.25。
S5、水洗：采用喷淋式水洗方法对纤维进行三道水洗工序，第一道和第二道水洗为常温水洗，第三道为热水洗，温度为65±5℃，水洗过程采用自循环系统。
S6、湿热松弛处理：水洗后的长丝纤维经98℃烘干后卷绕落筒然后进行湿热松弛处理，湿热松弛处理工艺参数为：温度120℃、湿度75%、处理时间160min。
S7、物理改性：湿热松弛后的长丝纤维退绕后通过纤维集束装置4，如图5所示，在纤维集束装置4内，通入压缩空气对纤维丝束进行网络形成结点，以实现长丝表面的物理改性，其中纤维集束装置4内通压缩空气的量为4.3kg/h。
S8、热处理：通过热处理对经物理改性后的长丝纤维进行高温热定型，热处理温度为350℃，纺丝速度为240m/min。
S9、表面改性：使用改性剂对长丝纤维进行表面改性，所述改性剂为质量浓度5%聚醚改性硅油（MY-1291）的水溶液；从而提升间位芳纶长丝的覆合性能。表面改性前后的间位芳纶长丝表面扫描电镜图如图6所示。
S10、卷绕：得到最终的间位芳纶长丝产品，相关性能测试数据如下表1。本实施例得到的间位芳纶长丝的单丝扫描电镜图如图7所示。
实施例2
一种差别化间位芳纶长丝的纺丝方法，所述的纺丝方法为：
S1、制备出间位芳纶长丝的纺丝原液：
将按物质的量计的间苯二胺25份和1,3-金刚烷二胺0.5份，加入320份二甲基乙酰胺搅拌溶解获得极性溶液，降温，在5~10℃加入间苯二甲酰氯20.4份，控制反应温度不超过20℃反应1.5h。然后，加入间苯二甲酰氯5.2份，控制温度在35~40℃反应0.7h。然后，加入0.3份苯甲酰氯，充分搅拌1h。反应完成后，加入氢氧化钠进行中和，最终得到粘度为4000Po的纺丝原液。
S2、喷丝：原液通过计量泵挤入喷丝板1，采用图2的a型排列式喷丝孔5喷出丝束，经过12mm空气间隙6进入一级凝固浴2。
S3、双效凝固成型：喷丝孔5喷出丝束依次进入一级凝固浴2和二级凝固浴3进行双效凝固成型，喷丝孔5喷出丝束与浴液进行双扩散形成初生纤维，控制浴液流量和喷丝速度使凝固浴的浴液面呈平稳状态；浴液温度为10℃，浴液为质量浓度28%的N-甲基吡咯烷酮水溶液，所述二级凝固浴3设有浴液二级加速可调装置，控制二级凝固浴3内浴液的流速为0.36m3/h，喷丝速度为28m/min。
S4、拉伸得到长丝纤维：初生纤维经过导轮连接拉伸浴，对纤维进行喷头牵伸和湿拉伸，拉伸辊速比为1.39。
S5、水洗：采用喷淋式水洗方法对纤维进行三道水洗工序，第一道和第二道水洗为常温水洗，第三道为热水洗，温度为75±5℃，水洗过程采用自循环系统。
S6、湿热松弛处理：水洗后的长丝纤维经110℃烘干后卷绕落筒然后进行湿热松弛处理，湿热松弛处理工艺参数为：温度150℃、湿度85%、处理时间180min。
S7、物理改性：湿热松弛后的长丝纤维退绕后通过纤维集束装置4，如图5所示，在纤维集束装置4内，通入压缩空气对纤维丝束进行网络形成结点，以实现长丝表面的物理改性，其中纤维集束装置4内通压缩空气的量为4.8kg/h。
S8、热处理：通过热处理对经物理改性后的长丝纤维进行高温热定型，热处理温度为360℃，纺丝速度为260m/min。
S9、表面改性：使用改性剂对长丝纤维进行表面改性，所述改性剂为质量浓度0.5%聚醚改性硅油（MY-1291）的水溶液；从而提升间位芳纶长丝的覆合性能。
S10、卷绕：得到最终的间位芳纶长丝产品，相关性能测试数据如下表1。
实施例3
一种差别化间位芳纶长丝的纺丝方法，所述的纺丝方法为：
S1、制备出间位芳纶长丝的纺丝原液：
将按物质的量计的间苯二胺30份和1,3-二(4-苯胺)金刚烷0.6份，加入350份二甲基甲酰胺搅拌溶解获得极性溶液，降温，在5~10℃加入间苯二甲酰氯24.5份，控制反应温度不超过20℃反应1.5h。然后，加入间苯二甲酰氯6.5份，控制温度在45~55℃反应1h。然后，加入0.5份苯甲酰氯，充分搅拌1h。反应完成后，加入氢氧化钠进行中和，最终得到粘度为2610Po的纺丝原液。
S2、喷丝：原液通过计量泵挤入喷丝板1，采用图2的a型排列式喷丝孔5喷出丝束，经过12mm空气间隙6进入一级凝固浴2。
S3、双效凝固成型：喷丝孔5喷出丝束依次进入一级凝固浴2和二级凝固浴3进行双效凝固成型，喷丝孔5喷出丝束与浴液进行双扩散形成初生纤维，控制浴液流量和喷丝速度使凝固浴的浴液面呈平稳状态；浴液温度为25℃，浴液为质量浓度10%的二甲基甲酰胺水溶液，所述二级凝固浴3设有浴液二级加速可调装置，控制二级凝固浴3内浴液的流速为0.32m3/h，喷丝速度为25m/min。
S4、拉伸得到长丝纤维：初生纤维经过导轮连接拉伸浴，拉伸辊速比为1，对纤维进行喷头牵伸。
S5、水洗：采用喷淋式水洗方法对纤维进行三道水洗工序，第一道和第二道水洗为常温水洗，第三道为热水洗，温度为80±5℃，水洗过程采用自循环系统。
S6、湿热松弛处理：水洗后的长丝纤维经110℃烘干后卷绕落筒然后进行湿热松弛处理，湿热松弛处理工艺参数为：温度50℃、湿度65%、处理时间180min。
S7、物理改性：湿热松弛后的长丝纤维退绕后通过纤维集束装置4，如图5所示，在纤维集束装置4内，通入压缩空气对纤维丝束进行网络形成结点，以实现长丝表面的物理改性，其中纤维集束装置4内通压缩空气的量为4.0kg/h。
S8、热处理：通过热处理对经物理改性后的长丝纤维进行高温热定型，热处理温度为300℃，纺丝速度为200m/min。
S9、表面改性：使用改性剂对长丝纤维进行表面改性，所述改性剂为质量浓度8%聚醚改性硅油（SM-601）的水溶液；从而提升间位芳纶长丝的覆合性能。
S10、卷绕：得到最终的间位芳纶长丝产品，相关性能测试数据如下表1。
实施例4
一种差别化间位芳纶长丝的纺丝方法，所述的纺丝方法为：
S1、制备出间位芳纶长丝的纺丝原液：
将按物质的量计的间苯二胺25份和1,3-金刚烷二胺0.5份，加入320份二甲基乙酰胺搅拌溶解获得极性溶液，降温，在5~10℃加入间苯二甲酰氯22份，控制反应温度不超过20℃反应1.5h。然后，加入间苯二甲酰氯5.0份，控制温度在30~35℃反应0.5h。然后，加入0.4份苯甲酰氯，充分搅拌1h。反应完成后，加入氢氧化钠进行中和，最终得到粘度为3250Po的纺丝原液。
S2、喷丝：原液通过计量泵挤入喷丝板1，采用图3的b型排列式喷丝孔5喷出丝束，经过3mm空气间隙6进入一级凝固浴2。
S3、双效凝固成型：喷丝孔5喷出丝束依次进入一级凝固浴2和二级凝固浴3进行双效凝固成型，喷丝孔5喷出丝束与浴液进行双扩散形成初生纤维，控制浴液流量和喷丝速度使凝固浴的浴液面呈平稳状态；浴液温度为15℃，浴液为质量浓度50%的二甲基乙酰胺水溶液，所述二级凝固浴3设有浴液二级加速可调装置，控制二级凝固浴3内浴液的流速为0.22m3/h，喷丝速度为40m/min。
S4、拉伸得到长丝纤维：初生纤维经过导轮连接拉伸浴，对纤维进行喷头牵伸和湿拉伸，拉伸辊速比为1.5。
S5、水洗：采用喷淋式水洗方法对纤维进行三道水洗工序，第一道和第二道水洗为常温水洗，第三道为热水洗，温度为65±5℃，水洗过程采用自循环系统。
S6、湿热松弛处理：水洗后的长丝纤维经100℃烘干后卷绕落筒然后进行湿热松弛处理，湿热松弛处理工艺参数为：温度160℃、湿度90%、处理时间120min。
S7、物理改性：湿热松弛后的长丝纤维退绕后通过纤维集束装置4，如图5所示，在纤维集束装置4内，通入压缩空气对纤维丝束进行网络形成结点，以实现长丝表面的物理改性，其中纤维集束装置4内通压缩空气的量为5.5kg/h。
S8、热处理：通过热处理对经物理改性后的长丝纤维进行高温热定型，热处理温度为420℃，纺丝速度为320m/min。
S9、表面改性：使用改性剂对长丝纤维进行表面改性，所述改性剂为质量浓度10%聚醚改性硅油（H-204）的水溶液；从而提升间位芳纶长丝的覆合性能。
S10、卷绕：得到最终的间位芳纶长丝产品，相关性能测试数据如下表1。
对比例1
采用实施例1相同的方法制备间位芳纶长丝，不同之处在于，没有物理改性这一步操作，湿热松弛处理后直接进入热处理阶段，最终得到间位芳纶长丝产品的相关性能测试数据如下表1。
对比例2
采用实施例1相同的方法制备间位芳纶长丝，不同之处在于，步骤S9中采用的改性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚，该改性剂属于一种常用纺织乳化剂，该乳化剂改性后的纤维无法使用在航空润滑材料等高技术领域，纤维经上油处理后得到的成品指标如下表1。
对比例3
采用常规湿法纺长丝技术制备间位芳纶长丝，不同之处在于，湿法纺丝原液粘度为450Po，纺丝速度为20m/min，原液经计量泵挤入喷丝帽进到凝固浴槽内，在凝固浴槽内经一定停留时间凝固成型得到初生纤维，然后初生纤维经过湿拉伸、冷热水洗、烘干后进行上油处理，再经热牵伸、热定型处理后卷绕得到成品间位芳纶长丝纤维。所得纤维指标如下表1。
对比例4
采用实施例1相同的方法制备间位芳纶长丝，不同之处在于，步骤S3中，二级凝固浴3内浴液的流速为0.2m3/h，喷丝速度为30m/min（不符合本发明中限定的A=a±0.06，a=-0.01B+0.6，A为二级凝固浴3内浴液的流速，B为喷丝速度），凝固浴的液面波动明显，纤维出现粘板、断丝现象，所得纤维产品毛丝严重，断裂强度和断裂伸长率均不合格。
按照Q/0601 THX008-2020标准，将实施例1-4和对比例1-3得到的间位芳纶长丝产品进行性能测试，采用本发明所述方法的实施例1-4得到的间位芳纶长丝均符合一等品的要求，而对比例1-3得到的间位芳纶长丝一等品率相对较低，其他相关的性能数据如下表1（每个实施例或对比例的间位芳纶长丝产品均选取三组进行性能数据测试）。
表1间位芳纶长丝性能数据
从以上表1数据可以看出，采用本发明所述方法的实施例1-实施例4制备的间位芳纶长丝的具有高强高伸长的力学性能，从图6-图7可以看出，经表面改性后所得差别化间位芳纶长丝定距抱和，具有很好的集束性且表面光滑毛羽少，保证了在织造过程几乎不产生毛羽，在后续应用过程中与各种树脂材料具有很好的覆合性。此外，得到的间位芳纶长丝产品白度高，纤维色泽性好，在后续应用过程中很好的解决纤维染色不正问题，同时提高了产品竞争力。
从实施例1和对比例1的实验数据比对可以看出：如果纺丝过程中未进行物理改性处理，间位芳纶长丝的断裂强度和断裂伸长率明显下降，因为经过物理改性后，纤维表丝束定距抱和，增加了纤维集束性，解决毛丝多、丝束散等问题，提高了纤维的力学性能和产品竞争力。
从实施例1和对比例2的实验数据比对可以看出：如果改性剂采用常规的脂肪醇聚氧乙烯醚乳化剂，纤维织物无法实现与树脂基体进行机械啮合和化学键接，即树脂之间覆合性差，无法实现领域内功能化。此外，该油剂所需上油量高，对纤维机械性能、表面光泽等均有影响。结合物理改性带来的高表面吸附性及吸附均匀性，采用本发明所述的改性剂具有良好柔顺性和抗静电能力的同时，有效增加了间位芳纶长丝的集束性和抱和性，减少毛丝、疵点的产生，保证了在织造过程几乎不产生毛羽，在后续应用过程中与各种树脂材料具有很好的覆合性，实现高新科技防护领域的应用。而且该间位芳纶长丝具有良好光泽性，很好的解决纤维染色不正等问题，提高了产品市场竞争力。
从实施例1和对比例3的实验数据比对可以看出，本发明所述的纺丝方法与常规的湿法纺丝技术相比，纺丝速度高达320m/min，提高至常规湿法纺丝的16倍，大大降低了生产成本，提高了纺丝效率，而且采用本发明所述的纺丝方法所纺纤维表面光滑无沟壑、疵点，如图7所示；而采用普通湿法所纺纤维表面沟壑、疵点明显，如图8所示。此外，采用本发明所述纺丝方法可纺高粘度聚合原液，所得间位芳纶长丝断裂强度、断裂伸长率等均明显提升，提高了间位芳纶长丝的市场竞争力。
从对比例4的实验过程可以看出，纺丝过程中，二级凝固浴3内浴液的流速与喷丝速度如果不能满足其对应关系，喷丝过程易断丝导致初生纤维成型不好，最终无法获得合格的间位芳纶长丝产品。本发明所述的纺丝方法可以有效控制二级凝固浴3内浴液的流速与喷丝速度互相配合，保证丝束以最佳状态通过凝固浴形成初生纤维，经水洗、烘干、热处理后获得高性能的间位芳纶长丝产品。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合穷举，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围，本发明的保护范围以所附权利要求为准。
Claims (8)
1.一种差别化间位芳纶长丝的纺丝方法，其特征在于，所述差别化间位芳纶长丝的纺丝方法为：
S1、制备出间位芳纶长丝的纺丝原液；
S2、喷丝：纺丝原液由喷丝板（1）喷出丝束；
S3、双效凝固成型：喷丝孔（5）喷出丝束依次进入一级凝固浴（2）和二级凝固浴（3）进行双效凝固成型，喷丝孔（5）喷出丝束与浴液进行双扩散形成初生纤维，控制浴液流量和喷丝速度使凝固浴的浴液面呈平稳状态；所述浴液温度为10~25℃，所述浴液为质量浓度10~50%的二甲基乙酰胺水溶液、质量浓度10~50%的N-甲基吡咯烷酮水溶液或质量浓度10~50%的二甲基甲酰胺水溶液，所述二级凝固浴（3）设有浴液二级加速可调装置，控制二级凝固浴（3）内浴液的流速为0.19~0.36m3/h，喷丝速度为20~40m/min；
所述二级凝固浴（3）内浴液的流速为A，所述二级凝固浴（3）内浴液的流速单位为m3/h，所述喷丝速度为B，所述喷丝速度的单位为m/min；A=a±0.06，a=-0.01B+0.6；
S4、拉伸得到长丝纤维；
S5、水洗；
S6、水洗后的长丝纤维烘干后，进行湿热松弛处理；
S7、物理改性：湿热松弛后的长丝纤维退绕后通过纤维集束装置（4），在纤维集束装置（4）内，通入气流对纤维丝束进行网络形成结点，以实现长丝表面的物理改性；
S8、热处理；
S9、表面改性：使用改性剂对长丝纤维进行表面改性，所述改性剂为聚醚改性硅油的水溶液；
S10、卷绕：得到最终的间位芳纶长丝产品；
步骤S7中，所述纤维集束装置（4）包括至少两块集束板（7），所述集束板（7）之间形成物理改性通道（8），长丝纤维通过所述的物理改性通道（8），所述物理改性通道（8）的进口和出口处均设有集束齿（9），长丝纤维通过所述集束齿（9）进行限位，所述物理改性通道（8）一侧的集束板（7）上设有上通气道（10）和下通气道（11），所述上通气道（10）和下通气道（11）内通有压缩空气或惰性气体，使长丝纤维丝束在物理改性通道（8）内形成定距抱和结构，形成差别化间位芳纶长丝，所述的定距抱和结构的形成过程为：通过调整纤维集束装置中惰性气体或者压缩空气的出气量，对纤维丝束进行网络，实现长丝纤维结点数量为20~25个/米。
2.根据权利要求1所述一种差别化间位芳纶长丝的纺丝方法，其特征在于，步骤S1中，所述纺丝原液的制备过程为：在极性溶剂中，间苯二胺、含金刚烷结构的桥环二胺和部分间苯二甲酰氯进行反应，并控制反应温度，然后再补加间苯二甲酰氯进行缩聚反应，然后加入苯甲酰氯充分反应，反应结束后，加入中和剂，得到粘度为2500~5000Po的纺丝原液。
3.根据权利要求2所述一种差别化间位芳纶长丝的纺丝方法，其特征在于，所述极性溶剂为二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮或二甲基甲酰胺；所述含金刚烷结构的桥环二胺为1,3-二（4-苯胺）金刚烷或1,3-金刚烷二胺；
间苯二胺、含金刚烷结构的桥环二胺和间苯二甲酰氯进行反应的温度为5~20℃；补加间苯二甲酰氯进行缩聚反应的温度为25~55℃；
按照物质的量计：间苯二胺25~30份；含金刚烷结构的桥环二胺0.5~0.6份；间苯二甲酰氯25.6~31.0份；苯甲酰氯0.3~0.5份。
4.根据权利要求1所述一种差别化间位芳纶长丝的纺丝方法，其特征在于，步骤S2中，所述喷丝板（1）上喷丝孔（5）采用分区均布型排列方式，所述喷丝板（1）上设有空气间隙（6），所述空气间隙（6）为3~12mm；所述喷丝板（1）上喷丝孔（5）的孔径为0.05~0.12mm。
5.根据权利要求1所述一种差别化间位芳纶长丝的纺丝方法，其特征在于，步骤S4中，通过调整拉伸辊之间的速比对纤维进行牵伸，速比为1~1.5；
步骤S5中，水洗温度为常温~85℃。
6.根据权利要求1所述一种差别化间位芳纶长丝的纺丝方法，其特征在于，步骤S6中，长丝纤维经80~120℃烘干后卷绕落筒然后进行湿热松弛处理，所述湿热松弛处理的温度为50~160℃，湿度为65~90%，湿热松弛处理时间为120~180min。
7.根据权利要求1所述一种差别化间位芳纶长丝的纺丝方法，其特征在于，步骤S8中，所述热处理的温度为300~420℃，纺丝速度为200~320m/min。
8.根据权利要求1所述一种差别化间位芳纶长丝的纺丝方法，其特征在于，步骤S9中，所述聚醚改性硅油的水溶液中聚醚改性硅油的质量分数为0.5~10%，所述聚醚改性硅油选自MY-1291、SM-601、H-204中的任意一种或几种组合。
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