CN116837482A - 一种间位芳纶长丝及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种间位芳纶长丝及其制备方法和应用，方法包括以下步骤：将间苯二胺、间苯二甲酰氯及N，N‑二甲基乙酰胺混合后，进行聚合反应，得到间位芳纶纺丝原液；对所述间位芳纶纺丝原液进行喷丝成型处理，得到纤维长丝；对所述纤维长丝依次进行两级凝固成型处理，得到凝固成型产物；对所述凝固成型产物进行洗涤、干燥处理，得到所述的间位芳纶长丝；本发明通过调控凝固成型过程中凝固浴温度和浓度，获得了结构均匀致密的间位芳纶纤维长丝；所制备的间位芳纶长丝尺寸均一，表面平整光滑，具有均匀致密的结构，并且纤维长丝表现出优良的柔韧性和力学强度，可应用于高性能纤维滤材和柔性织物。
Description
技术领域
本发明属于芳纶纤维制备技术领域，特别涉及一种间位芳纶长丝及其制备方法和应用。
背景技术
间位芳纶具有优异的阻燃性、热稳定性及耐辐射等性能，因此作为应用最为广泛的高性能纤维之一；间位芳纶包括间位芳纶短纤维和间位芳纶长丝，其中间位芳纶长丝广泛应用于热防护服、滤材及阻燃装饰织物等；目前，间位芳纶长丝普遍采用湿法纺丝得到；但现有的湿法纺丝过程中，由于纤维表面率先接触凝固浴，并凝结形成致密结构，阻碍了凝固浴溶液进一步纤维向纤维内部渗透；在相同的牵拉速度下，由于纤维内部的凝结度低于纤维表面，易导致纤维外层结构紧密，内部疏松多孔，严重影响了纤维的品质及其应用。
发明内容
针对现有技术中存在的技术问题，本发明提供了一种间位芳纶长丝及其制备方法和应用，以解决现有的湿法纺丝过程易导致纤维外层结构紧密，内部疏松多孔，严重影响了纤维的品质及其应用的技术问题。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案为：
本发明提供了一种间位芳纶长丝的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将间苯二胺、间苯二甲酰氯及N，N-二甲基乙酰胺混合后，进行聚合反应，得到间位芳纶纺丝原液；
步骤2、对所述间位芳纶纺丝原液进行喷丝成型处理，得到纤维长丝；
步骤3、对所述纤维长丝依次进行两级凝固成型处理，得到凝固成型产物；
其中，第一级凝固成型处理时，采用在一级凝固浴中完成，凝固成型温度为20-45℃，凝固成型时间为25-40s；所述一级凝固浴为N，N-二甲基乙酰胺的水溶液，N，N-二甲基乙酰胺的水溶液的质量浓度为25％-45％；
第二级凝固成型处理时，采用在二级凝固浴中完成，凝固成型温度为30-65℃，凝固成型时间为5-20s；所述二级凝固浴为N，N-二甲基乙酰胺的水溶液，N，N-二甲基乙酰胺的水溶液的质量浓度为30％-65％；第二级凝固成型处理之后，加入碱液通过调节二级凝固浴的pH值，以中和聚合反应过程中产生的氯化氢；
步骤4、对所述凝固成型产物进行洗涤、干燥处理，得到所述的间位芳纶长丝。
进一步的，步骤1中，间苯二胺、间苯二甲酰氯及N，N-二甲基乙酰胺按照质量比为(30-45):(70-90):(400-550)的比例混合。
进一步的，步骤1中，聚合反应的温度为-20℃-0℃。
进一步的，步骤2中，对所述间位芳纶纺丝原液进行喷丝成型处理，得到纤维长丝的过程，具体如下：
对所述间位芳纶纺丝原液进行升温处理，得到升温后的纺丝原液；
对升温后的纺丝原液进行纺丝成型处理，得到纤维长丝。
进一步的，步骤3中，对纤维长丝进行牵拉，并依次导入两级凝固浴中进行凝固成型处理；其中，牵拉速度为2-5m/min。
进一步的，加入碱液后，调节二级凝固浴的pH值为5.5-7.5。
进一步的，步骤4中，对凝固成型产物依次进行两级洗涤处理；其中，第一级洗涤处理时，采用低温DMAc水溶液完成，低温DMAc水溶液的质量浓度为10％-15％，温度为20-40℃；第二级洗涤处理时，采用高温DMAc水溶液完成，高温DMAc水溶液的质量浓度为2％-7％，温度为70-90℃。
进一步的，对所述凝固成型产物进行牵拉，并依次导入低温DMAc水溶液和高温DMAc水溶液中进行洗涤；其中，牵拉速度为2-5m/min。
本发明还提供了一种间位芳纶长丝，所述间位芳纶长丝采用所述的一种间位芳纶长丝的制备方法制备得到。
本发明还提供了一种间位芳纶长丝的应用，所述间位芳纶长丝用于制备纤维滤材或柔性织物。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明提供了一种间位芳纶长丝及其制备方法和应用，通过在一级凝固浴和二级凝固浴中依次完成两级凝固成型处理；其中，一级凝固浴为低温低浓度凝固浴，且凝固时间较长，有利于水分子从纤维长丝表面伸入内部，并逐渐降低长丝原液中的DMAc浓度，促进长丝凝固；二级凝固浴为高温高浓度凝固浴，且凝固时间较短，并经过碱液中和聚合过程中产生的氯化氢，进而稳定长丝中的含盐量，促进长丝内部形成较小的孔洞，且孔洞分布均匀，有效提高了间位芳纶长丝的机械强度和绝缘性能；所制备的间位芳纶长丝尺寸均一，表面平整光滑，具有均匀致密的结构，并且纤维长丝表现出优良的柔韧性和力学强度，可应用于高性能纤维滤材和柔性织物。
附图说明
图1为实施例1中制备的间位芳纶长丝的表面SEM图。
具体实施方式
为了使本发明所解决的技术问题，技术方案及有益效果更加清楚明白，以下具体实施例，对本发明进行进一步的详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明提供了一种间位芳纶长丝的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将间苯二胺(MPD)、间苯二甲酰氯(IPC)及N，N-二甲基乙酰胺(DMAc)混合后，进行聚合反应，得到间位芳纶纺丝原液；具体的，将间苯二胺和间苯二甲酰氯依次溶解在N，N-二甲基乙酰胺，混合后进行聚合反应，制备得到间位芳纶纺丝原液；其中，间苯二胺、间苯二甲酰氯及N，N-二甲基乙酰胺的质量比为(30-45):(70-90):(400-550)；聚合反应的温度为-20℃-0℃。
步骤2、对所述间位芳纶纺丝原液进行喷丝成型处理，得到纤维长丝；其中，具体过程如下：
对所述间位芳纶纺丝原液进行升温处理，得到升温后的纺丝原液；其中，所述升温后的纺丝原液的温度为30-40℃；利用喷丝装置对所述升温后的纺丝原液进行纺丝成型处理，得到纤维长丝；其中，所述喷丝装置的孔径为0.08-0.4mm。
步骤3、对所述纤维长丝依次进行两级凝固成型处理，得到凝固成型产物；具体的，对纤维长丝进行牵拉，并依次导入两级凝固浴中进行凝固成型处理；其中，牵拉速度为2-5m/min；
本发明步骤3中，第一级凝固成型处理时，采用在一级凝固浴中完成，凝固成型温度为20-45℃，凝固成型时间为25-40s；所述一级凝固浴为N，N-二甲基乙酰胺的水溶液，N，N-二甲基乙酰胺的水溶液的质量浓度为25％-45％。
本发明步骤3中，第二级凝固成型处理时，采用在二级凝固浴中完成，凝固成型温度为30-65℃，凝固成型时间为5-20s；所述二级凝固浴为N，N-二甲基乙酰胺的水溶液，N，N-二甲基乙酰胺的水溶液的质量浓度为30％-65％；第二级凝固成型处理之后，加入碱液通过调节二级凝固浴的pH值，以中和聚合反应过程中产生的氯化氢；其中，加入碱液后，调节二级凝固浴的pH值为5.5-7.5；优选的，所述碱液采用氢氧化钠(NaOH)、氢氧化钙(CaOH)和氢氧化钾(KOH)中的一种与水配制得到。
步骤4、对所述凝固成型产物进行洗涤、干燥处理，得到所述的间位芳纶长丝；其中，洗涤过程中，对所述凝固成型产物进行牵拉，并依次导入低温DMAc水溶液和高温DMAc水溶液中进行洗涤；具体的，第一级洗涤处理时，采用低温DMAc水溶液完成，低温DMAc水溶液的质量浓度为10％-15％，温度为20-40℃；第二级洗涤处理时，采用高温DMAc水溶液完成，高温DMAc水溶液的质量浓度为2％-7％，温度为70-90℃；干燥时采用真空干燥，且干燥温度为90-120℃。
制备原理：
本发明所述的间位芳纶长丝的制备方法，凝固成型过程中依次经过了两重凝固浴，所述两重凝固浴分为一级凝固浴和二级凝固浴；所述一级凝固浴为低温低浓凝固浴，凝固时间较长，有利于水分子从长丝表面渗入内部，逐渐降低长丝原液中DMAc浓度，促进长丝凝固；所述二级凝固浴为高温高浓凝固浴，凝固时间较短，且经过碱液调节凝固浴pH，有利于中和聚合过程中产生的氯化氢，进一步稳定长丝中的含盐量，促使长丝内部形成较小的孔洞并且孔径分布均匀，有利于长丝机械强度和绝缘性能的提高；本发明所制备的间位芳纶长丝尺寸均一，表面平整光滑，具有均匀致密的结构，并且纤维长丝表现出优良的柔韧性和力学强度，可应用于高性能纤维滤材和柔性织物。
实施例1
本实施例1提供了一种间位芳纶长丝的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将间苯二胺(MPD)和间苯二甲酰氯(IPC)依次溶解在N，N-二甲基乙酰胺(DMAc)中进行低温聚合反应，制备得到间位芳纶纺丝原液；其中，MPD的质量为38g，IPC的质量70g，DMAc的质量为450g；低温聚合反应的温度为-20℃。
步骤2、将步骤1中的间位芳纶纺丝原液进行升温至30℃，之后送入喷丝装置中进行喷丝成型处理，得到纤维长丝；其中，喷丝装置的孔径为0.08mm。
步骤3、利用牵引装置对所述限位长丝进行牵拉，依次导入至两级凝固浴中进行两级凝固成型处理，得到凝固成型产物；其中，牵拉速度为2.5m/min；第一级凝固成型处理时，采用在一级凝固浴中完成，凝固成型温度为25℃，凝固成型时间为40s；所述一级凝固浴为N，N-二甲基乙酰胺的水溶液，N，N-二甲基乙酰胺的水溶液的质量浓度为25％；第二级凝固成型处理时，采用在二级凝固浴中完成，凝固成型温度为50℃，凝固成型时间为10s；所述二级凝固浴为N，N-二甲基乙酰胺的水溶液，N，N-二甲基乙酰胺的水溶液的质量浓度为40％；第二级凝固成型处理之后，加入碱液通过调节二级凝固浴的pH值为6.0，以中和聚合反应过程中产生的氯化氢；其中，所述碱液采用氢氧化钙(CaOH)与水配制得到。
步骤4、利用牵引装置对所述凝固成型产物进行牵拉，依次导入至两级水洗液中进行洗涤，得到洗涤产物；其中，牵拉速度为2.5m/min；其中，第一级洗涤处理时，采用低温DMAc水溶液完成，低温DMAc水溶液的质量浓度为15％，温度为25℃；第二级洗涤处理时，采用高温DMAc水溶液完成，高温DMAc水溶液的质量浓度为5％，温度为70℃。
步骤5、将洗涤产物进行干燥处理，得到所述的间位芳纶长丝；其中，干燥过程采用真空干燥，干燥温度为100℃。
性能检测：
对本实施例1中制备的间位芳纶长丝进行性能检测，其检测结果为：所述间位芳纶长丝的断裂强度为2.332cN·dtex-1，力学性能良好。
如附图1所示，附图1中给出了本实施例1中制备的间位芳纶长丝的表面SME图；从附图1中可以看出，所述间位芳纶长丝的表面光滑，尺寸均匀，直径约在10-20μm，且纤维表面规整无明显孔洞，结构致密，表面拉丝较少。
实施例2
本实施例2提供了一种间位芳纶长丝的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将间苯二胺(MPD)和间苯二甲酰氯(IPC)依次溶解在N，N-二甲基乙酰胺(DMAc)中进行低温聚合反应，制备得到间位芳纶纺丝原液；其中，MPD的质量为40g，IPC的质量75g，DMAc的质量为500g；低温聚合反应的温度为-15℃。
步骤2、将步骤1中的间位芳纶纺丝原液进行升温至30℃，之后送入喷丝装置中进行喷丝成型处理，得到纤维长丝；其中，喷丝装置的孔径为0.2mm。
步骤3、利用牵引装置对所述限位长丝进行牵拉，依次导入至两级凝固浴中进行两级凝固成型处理，得到凝固成型产物；其中，牵拉速度为3.5m/min；第一级凝固成型处理时，采用在一级凝固浴中完成，凝固成型温度为25℃，凝固成型时间为40s；所述一级凝固浴为N，N-二甲基乙酰胺的水溶液，N，N-二甲基乙酰胺的水溶液的质量浓度为40％；第二级凝固成型处理时，采用在二级凝固浴中完成，凝固成型温度为50℃，凝固成型时间为10s；所述二级凝固浴为N，N-二甲基乙酰胺的水溶液，N，N-二甲基乙酰胺的水溶液的质量浓度为40％；第二级凝固成型处理之后，加入碱液通过调节二级凝固浴的pH值为6.5，以中和聚合反应过程中产生的氯化氢；其中，所述碱液采用氢氧化钠(NaOH)与水配制得到。
步骤4、利用牵引装置对所述凝固成型产物进行牵拉，依次导入至两级水洗液中进行洗涤，得到洗涤产物；其中，牵拉速度为3.5m/min；其中，第一级洗涤处理时，采用低温DMAc水溶液完成，低温DMAc水溶液的质量浓度为10％，温度为20℃；第二级洗涤处理时，采用高温DMAc水溶液完成，高温DMAc水溶液的质量浓度为2％，温度为80℃。
步骤5、将洗涤产物进行干燥处理，得到所述的间位芳纶长丝；其中，干燥过程采用真空干燥，干燥温度为100℃。
性能检测：
对本实施例2中制备的间位芳纶长丝进行性能检测，其检测结果为：所述间位芳纶长丝的断裂强度为3.066cN·dtex-1，力学性能良好。
实施例3
本实施例3提供了一种间位芳纶长丝的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将间苯二胺(MPD)和间苯二甲酰氯(IPC)依次溶解在N，N-二甲基乙酰胺(DMAc)中进行低温聚合反应，制备得到间位芳纶纺丝原液；其中，MPD的质量为40g，IPC的质量70g，DMAc的质量为500g；低温聚合反应的温度为0℃。
步骤2、将步骤1中的间位芳纶纺丝原液进行升温至35℃，之后送入喷丝装置中进行喷丝成型处理，得到纤维长丝；其中，喷丝装置的孔径为0.3mm。
步骤3、利用牵引装置对所述限位长丝进行牵拉，依次导入至两级凝固浴中进行两级凝固成型处理，得到凝固成型产物；其中，牵拉速度为5.0m/min；第一级凝固成型处理时，采用在一级凝固浴中完成，凝固成型温度为30℃，凝固成型时间为30s；所述一级凝固浴为N，N-二甲基乙酰胺的水溶液，N，N-二甲基乙酰胺的水溶液的质量浓度为30％；第二级凝固成型处理时，采用在二级凝固浴中完成，凝固成型温度为45℃，凝固成型时间为15s；所述二级凝固浴为N，N-二甲基乙酰胺的水溶液，N，N-二甲基乙酰胺的水溶液的质量浓度为50％；第二级凝固成型处理之后，加入碱液通过调节二级凝固浴的pH值为5.5，以中和聚合反应过程中产生的氯化氢；其中，所述碱液采用氢氧化钙(CaOH)与水配制得到。
步骤4、利用牵引装置对所述凝固成型产物进行牵拉，依次导入至两级水洗液中进行洗涤，得到洗涤产物；其中，牵拉速度为5.0m/min；其中，第一级洗涤处理时，采用低温DMAc水溶液完成，低温DMAc水溶液的质量浓度为10％，温度为30℃；第二级洗涤处理时，采用高温DMAc水溶液完成，高温DMAc水溶液的质量浓度为5％，温度为85℃。
步骤5、将洗涤产物进行干燥处理，得到所述的间位芳纶长丝；其中，干燥过程采用真空干燥，干燥温度为120℃。
性能检测：
对本实施例3中制备的间位芳纶长丝进行性能检测，其检测结果为：所述间位芳纶长丝的断裂强度为3.495cN·dtex-1，力学性能良好。
实施例4
本实施例4提供了一种间位芳纶长丝的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将间苯二胺(MPD)和间苯二甲酰氯(IPC)依次溶解在N，N-二甲基乙酰胺(DMAc)中进行低温聚合反应，制备得到间位芳纶纺丝原液；其中，MPD的质量为45g，IPC的质量70g，DMAc的质量为450g；低温聚合反应的温度为-5℃。
步骤2、将步骤1中的间位芳纶纺丝原液进行升温至35℃，之后送入喷丝装置中进行喷丝成型处理，得到纤维长丝；其中，喷丝装置的孔径为0.08mm。
步骤3、利用牵引装置对所述限位长丝进行牵拉，依次导入至两级凝固浴中进行两级凝固成型处理，得到凝固成型产物；其中，牵拉速度为2.0m/min；第一级凝固成型处理时，采用在一级凝固浴中完成，凝固成型温度为25℃，凝固成型时间为40s；所述一级凝固浴为N，N-二甲基乙酰胺的水溶液，N，N-二甲基乙酰胺的水溶液的质量浓度为55％；第二级凝固成型处理时，采用在二级凝固浴中完成，凝固成型温度为60℃，凝固成型时间为5s；所述二级凝固浴为N，N-二甲基乙酰胺的水溶液，N，N-二甲基乙酰胺的水溶液的质量浓度为55％；第二级凝固成型处理之后，加入碱液通过调节二级凝固浴的pH值为7.5，以中和聚合反应过程中产生的氯化氢；其中，所述碱液采用氢氧化钾(KOH)与水配制得到。
步骤4、利用牵引装置对所述凝固成型产物进行牵拉，依次导入至两级水洗液中进行洗涤，得到洗涤产物；其中，牵拉速度为2.0m/min；其中，第一级洗涤处理时，采用低温DMAc水溶液完成，低温DMAc水溶液的质量浓度为12％，温度为25℃；第二级洗涤处理时，采用高温DMAc水溶液完成，高温DMAc水溶液的质量浓度为6％，温度为90℃。
步骤5、将洗涤产物进行干燥处理，得到所述的间位芳纶长丝；其中，干燥过程采用真空干燥，干燥温度为90℃。
性能检测：
对本实施例4中制备的间位芳纶长丝进行性能检测，其检测结果为：所述间位芳纶长丝的断裂强度为2.045cN·dtex-1，力学性能良好。
实施例5
本实施例5提供了一种间位芳纶长丝的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将间苯二胺(MPD)和间苯二甲酰氯(IPC)依次溶解在N，N-二甲基乙酰胺(DMAc)中进行低温聚合反应，制备得到间位芳纶纺丝原液；其中，MPD的质量为40g，IPC的质量75g，DMAc的质量为500g；低温聚合反应的温度为-10℃。
步骤2、将步骤1中的间位芳纶纺丝原液进行升温至40℃，之后送入喷丝装置中进行喷丝成型处理，得到纤维长丝；其中，喷丝装置的孔径为0.15mm。
步骤3、利用牵引装置对所述限位长丝进行牵拉，依次导入至两级凝固浴中进行两级凝固成型处理，得到凝固成型产物；其中，牵拉速度为4.0m/min；第一级凝固成型处理时，采用在一级凝固浴中完成，凝固成型温度为35℃，凝固成型时间为40s；所述一级凝固浴为N，N-二甲基乙酰胺的水溶液，N，N-二甲基乙酰胺的水溶液的质量浓度为25％；第二级凝固成型处理时，采用在二级凝固浴中完成，凝固成型温度为50℃，凝固成型时间为15s；所述二级凝固浴为N，N-二甲基乙酰胺的水溶液，N，N-二甲基乙酰胺的水溶液的质量浓度为50％；第二级凝固成型处理之后，加入碱液通过调节二级凝固浴的pH值为6.5，以中和聚合反应过程中产生的氯化氢；其中，所述碱液采用氢氧化钙(CaOH)与水配制得到。
步骤4、利用牵引装置对所述凝固成型产物进行牵拉，依次导入至两级水洗液中进行洗涤，得到洗涤产物；其中，牵拉速度为4.0m/min；其中，第一级洗涤处理时，采用低温DMAc水溶液完成，低温DMAc水溶液的质量浓度为13％，温度为40℃；第二级洗涤处理时，采用高温DMAc水溶液完成，高温DMAc水溶液的质量浓度为4％，温度为75℃。
步骤5、将洗涤产物进行干燥处理，得到所述的间位芳纶长丝；其中，干燥过程采用真空干燥，干燥温度为120℃。
性能检测：
对本实施例5中制备的间位芳纶长丝进行性能检测，其检测结果为：所述间位芳纶长丝的断裂强度为4.410cN·dtex-1，力学性能良好。
实施例6
本实施例6提供了一种间位芳纶长丝的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将间苯二胺(MPD)和间苯二甲酰氯(IPC)依次溶解在N，N-二甲基乙酰胺(DMAc)中进行低温聚合反应，制备得到间位芳纶纺丝原液；其中，MPD的质量为30g，IPC的质量90g，DMAc的质量为500g；低温聚合反应的温度为-15℃。
步骤2、将步骤1中的间位芳纶纺丝原液进行升温至30℃，之后送入喷丝装置中进行喷丝成型处理，得到纤维长丝；其中，喷丝装置的孔径为0.35mm。
步骤3、利用牵引装置对所述限位长丝进行牵拉，依次导入至两级凝固浴中进行两级凝固成型处理，得到凝固成型产物；其中，牵拉速度为3.0m/min；第一级凝固成型处理时，采用在一级凝固浴中完成，凝固成型温度为38℃，凝固成型时间为30s；所述一级凝固浴为N，N-二甲基乙酰胺的水溶液，N，N-二甲基乙酰胺的水溶液的质量浓度为45％；第二级凝固成型处理时，采用在二级凝固浴中完成，凝固成型温度为55℃，凝固成型时间为10s；所述二级凝固浴为N，N-二甲基乙酰胺的水溶液，N，N-二甲基乙酰胺的水溶液的质量浓度为45％；第二级凝固成型处理之后，加入碱液通过调节二级凝固浴的pH值为7.0，以中和聚合反应过程中产生的氯化氢；其中，所述碱液采用氢氧化钾(KOH)与水配制得到。
步骤4、利用牵引装置对所述凝固成型产物进行牵拉，依次导入至两级水洗液中进行洗涤，得到洗涤产物；其中，牵拉速度为3.0m/min；其中，第一级洗涤处理时，采用低温DMAc水溶液完成，低温DMAc水溶液的质量浓度为15％，温度为40℃；第二级洗涤处理时，采用高温DMAc水溶液完成，高温DMAc水溶液的质量浓度为3％，温度为75℃。
步骤5、将洗涤产物进行干燥处理，得到所述的间位芳纶长丝；其中，干燥过程采用真空干燥，干燥温度为105℃。
性能检测：
对本实施例6中制备的间位芳纶长丝进行性能检测，其检测结果为：所述间位芳纶长丝的断裂强度为3.932cN·dtex-1，力学性能良好。
实施例7
本实施例7提供了一种间位芳纶长丝的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将间苯二胺(MPD)和间苯二甲酰氯(IPC)依次溶解在N，N-二甲基乙酰胺(DMAc)中进行低温聚合反应，制备得到间位芳纶纺丝原液；其中，MPD的质量为45g，IPC的质量75g，DMAc的质量为450g；低温聚合反应的温度为-20℃。
步骤2、将步骤1中的间位芳纶纺丝原液进行升温至40℃，之后送入喷丝装置中进行喷丝成型处理，得到纤维长丝；其中，喷丝装置的孔径为0.4mm。
步骤3、利用牵引装置对所述限位长丝进行牵拉，依次导入至两级凝固浴中进行两级凝固成型处理，得到凝固成型产物；其中，牵拉速度为4.5m/min；第一级凝固成型处理时，采用在一级凝固浴中完成，凝固成型温度为35℃，凝固成型时间为40s；所述一级凝固浴为N，N-二甲基乙酰胺的水溶液，N，N-二甲基乙酰胺的水溶液的质量浓度为30％；第二级凝固成型处理时，采用在二级凝固浴中完成，凝固成型温度为65℃，凝固成型时间为10s；所述二级凝固浴为N，N-二甲基乙酰胺的水溶液，N，N-二甲基乙酰胺的水溶液的质量浓度为65％；第二级凝固成型处理之后，加入碱液通过调节二级凝固浴的pH值为5.5，以中和聚合反应过程中产生的氯化氢；其中，所述碱液采用氢氧化钙(CaOH)与水配制得到。
步骤4、利用牵引装置对所述凝固成型产物进行牵拉，依次导入至两级水洗液中进行洗涤，得到洗涤产物；其中，牵拉速度为4.5m/min；其中，第一级洗涤处理时，采用低温DMAc水溶液完成，低温DMAc水溶液的质量浓度为14％，温度为35℃；第二级洗涤处理时，采用高温DMAc水溶液完成，高温DMAc水溶液的质量浓度为7％，温度为85℃。
步骤5、将洗涤产物进行干燥处理，得到所述的间位芳纶长丝；其中，干燥过程采用真空干燥，干燥温度为100℃。
性能检测：
对本实施例7中制备的间位芳纶长丝进行性能检测，其检测结果为：所述间位芳纶长丝的断裂强度为4.172cN·dtex-1，力学性能良好。
本发明所述的间位芳纶长丝及其制备方法和应用，通过调控凝固成型过程中凝固浴温度和浓度，获得了结构均匀致密的间位芳纶纤维长丝；所述的间位芳纶长丝，具有平整的表面形貌及均匀致密的结构；同时，间位芳纶长丝表现出优良的力学强度，为制备高强度间位芳纶长丝提供理论了依据，对规模化生产高性能间位芳纶纤维及系列产品具有重要意义。
上述实施例仅仅是能够实现本发明技术方案的实施方式之一，本发明所要求保护的范围并不仅仅受本实施例的限制，还包括在本发明所公开的技术范围内，任何熟悉本技术领域的技术人员所容易想到的变化、替换及其他实施方式。
Claims (10)
1.一种间位芳纶长丝的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、将间苯二胺、间苯二甲酰氯及N，N-二甲基乙酰胺混合后，进行聚合反应，得到间位芳纶纺丝原液；
步骤2、对所述间位芳纶纺丝原液进行喷丝成型处理，得到纤维长丝；
步骤3、对所述纤维长丝依次进行两级凝固成型处理，得到凝固成型产物；
其中，第一级凝固成型处理时，采用在一级凝固浴中完成，凝固成型温度为20-45℃，凝固成型时间为25-40s；所述一级凝固浴为N，N-二甲基乙酰胺的水溶液，N，N-二甲基乙酰胺的水溶液的质量浓度为25％-45％；
第二级凝固成型处理时，采用在二级凝固浴中完成，凝固成型温度为30-65℃，凝固成型时间为5-20s；所述二级凝固浴为N，N-二甲基乙酰胺的水溶液，N，N-二甲基乙酰胺的水溶液的质量浓度为30％-65％；第二级凝固成型处理之后，加入碱液通过调节二级凝固浴的pH值，以中和聚合反应过程中产生的氯化氢；
步骤4、对所述凝固成型产物进行洗涤、干燥处理，得到所述的间位芳纶长丝。
2.根据权利要求1所述的一种间位芳纶长丝的制备方法，其特征在于，步骤1中，间苯二胺、间苯二甲酰氯及N，N-二甲基乙酰胺按照质量比为(30-45):(70-90):(400-550)的比例混合。
3.根据权利要求1所述的一种间位芳纶长丝的制备方法，其特征在于，步骤1中，聚合反应的温度为-20℃-0℃。
4.根据权利要求1所述的一种间位芳纶长丝的制备方法，其特征在于，步骤2中，对所述间位芳纶纺丝原液进行喷丝成型处理，得到纤维长丝的过程，具体如下：
对所述间位芳纶纺丝原液进行升温处理，得到升温后的纺丝原液；
对升温后的纺丝原液进行纺丝成型处理，得到纤维长丝。
5.根据权利要求1所述的一种间位芳纶长丝的制备方法，其特征在于，步骤3中，对纤维长丝进行牵拉，并依次导入两级凝固浴中进行凝固成型处理；其中，牵拉速度为2-5m/min。
6.根据权利要求1所述的一种间位芳纶长丝的制备方法，其特征在于，加入碱液后，调节二级凝固浴的pH值为5.5-7.5。
7.根据权利要求1所述的一种间位芳纶长丝的制备方法，其特征在于，步骤4中，对凝固成型产物依次进行两级洗涤处理；其中，第一级洗涤处理时，采用低温DMAc水溶液完成，低温DMAc水溶液的质量浓度为10％-15％，温度为20-40℃；第二级洗涤处理时，采用高温DMAc水溶液完成，高温DMAc水溶液的质量浓度为2％-7％，温度为70-90℃。
8.根据权利要求7所述的一种间位芳纶长丝的制备方法，其特征在于，对所述凝固成型产物进行牵拉，并依次导入低温DMAc水溶液和高温DMAc水溶液中进行洗涤；其中，牵拉速度为2-5m/min。
9.一种间位芳纶长丝，其特征在于，所述间位芳纶长丝采用如权利要求1-8任意一项所述的一种间位芳纶长丝的制备方法制备得到。
10.如权利要求9所述的一种间位芳纶长丝的应用，其特征在于，所述间位芳纶长丝用于制备纤维滤材或柔性织物。
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| CN202310803343.0A CN116837482A (zh) | 2023-06-30 | 2023-06-30 | 一种间位芳纶长丝及其制备方法和应用 |
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| CN202310803343.0A CN116837482A (zh) | 2023-06-30 | 2023-06-30 | 一种间位芳纶长丝及其制备方法和应用 |
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Cited By (1)
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| CN117107373A (zh) * | 2023-10-18 | 2023-11-24 | 泰和新材集团股份有限公司 | 一种差别化间位芳纶长丝的纺丝方法 |
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