JP2020015997A - 炭素繊維用前駆体繊維の製造方法 - Google Patents
炭素繊維用前駆体繊維の製造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP2020015997A JP2020015997A JP2018139727A JP2018139727A JP2020015997A JP 2020015997 A JP2020015997 A JP 2020015997A JP 2018139727 A JP2018139727 A JP 2018139727A JP 2018139727 A JP2018139727 A JP 2018139727A JP 2020015997 A JP2020015997 A JP 2020015997A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- spinning
- carbon fiber
- fiber
- producing
- polyacrylonitrile
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Artificial Filaments (AREA)
- Inorganic Fibers (AREA)
Abstract
Description
炭素繊維前駆体繊維、耐炎化糸、炭素繊維をそれぞれを用いて、各繊維が6000本になるように合糸し、2mmの長さに切ったストランドを試料とした。この各繊維からなる試料をケロシンの入ったビーカーに入れ、超音波洗浄機(株式会社カイジョー社製、卓上型超音波洗浄機「ソノクリーナー200D」)を用いて10分間の超音波処理を行った。その後ケロシンごと試料をシャーレに移し替え、実体態顕微鏡を用いて、単糸が2本以上の塊になっている数を測定した。測定は5回行い、測定結果はその平均値とした。
紡糸原液を300mLビーカーに移し入れ、紡糸原液温度が50℃になるように恒温槽で調温し、回転粘度計(リオン株式会社製、「ビスコテスタVT−04F」)を用いて粘度を測定した。
30℃に保持した紡糸原液にて、株式会社堀場製作所製「マイクロTough電極9618S−10D」を使用して測定した。
ポリアクリロニトリル溶液1.0gに10.0gのメタノールを加えて、アクリロニトリル重合体中のモノマー成分を抽出した。得られたメタノール溶液をガスクロマトグラフィーによる分析によってアクリロニトリル濃度を測定した。
ガスクロマトグラフィー条件
使用装置:「Agilent 6850 Network GC system」(アジレント・テクノロジー株式会社製)
使用カラム:「TC1701」(ジーエルサイエンス株式会社製)内径0.25mm、長さ60m、膜厚0.25μm
水系懸濁重合により得た粉体状のアクリロニトリル系共重合体を準備した。
そしてジメチルスルホキシド(以下「DMSO」と記す。融点18.5℃)を原液タンクに投入し、25℃となるように温度調整、撹拌し、粉体状のアクリロニトリル系共重合体を、最終的にアクリロニトリル系重合体が20質量%の割合となるように投入した。使用したポリアクリロニトリル系共重合体は重量平均分子量(Mw)=42万、z平均分子量/重量平均分子量(Mz/Mw)=1.7、アクリロニトリル95質量%、アクリル酸メチル4質量%、イタコン酸1質量%からなり、アクリロニトリル中に含まれるアクリロニトリル単量体は10ppm未満であった。
実施例1にて、原液タンク中のDMSO中に、最初にアンモニア水溶液を添加し、ポリマー(アクリロニトリル系重合体)の投入後には添加しなかった。そしてポリアクリロニトリル系重合体溶解後には、アンモニア水溶液による中和を行っていないこと以外は実施例1と同様の方法にて、アクリロニトリル系繊維束である炭素繊維前駆体繊維を得た。その後引き続き処理を行い、耐炎化糸及び炭素繊維を得た。
実施例1におけるアンモニアの添加方法を、アンモニア水溶液に代えて、アンモニアガスを用いて行った以外は実施例1と同様の方法にて、炭素繊維前駆体繊維を得た。なおアンモニアガスの添加は、原液タンクを真空開放せずに行った。その後引き続き処理を行い、耐炎化糸及び炭素繊維を得た。
実施例1において、紡糸原液にアンモニア水溶液及びアンモニアガスを添加せず、紡糸原液のpHを6.8とした以外は実施例1と同様の方法にて、炭素繊維前駆体繊維、耐炎化糸及び炭素繊維を得た。
実施例1にてアンモニアの添加量を調整し、紡糸原液のpHを11.0とした以外は実施例1と同様の方法にて、紡糸を試みた。しかし得られた紡糸原液の粘度は550poiseと高く、ゲルの発生も多く見られたため、紡糸を中止した。
Claims (10)
- ポリアクリロニトリル系共重合体からなる炭素繊維前駆体繊維の製造方法であって、紡糸原液中のアクリロニトリル単量体の濃度を10ppm未満とした後、紡糸原液のpHを7.2〜10.0に調整し、該紡糸原液を用いて紡糸することを特徴とする炭素繊維前駆体繊維の製造方法。
- ポリアクリロニトリル系共重合体がカルボキシル基含有ビニル系化合物を共重合したものである請求項1記載の炭素繊維前駆体繊維の製造方法。
- ポリアクリロニトリル系共重合体が、水系懸濁重合により得られたものである請求項1または2に記載の炭素繊維前駆体繊維の製造方法。
- 紡糸原液が水分を10ppm以上含有している請求項1から3のいずれか1項に記載の炭素繊維前駆体繊維の製造方法。
- 紡糸原液のpH調整にアンモニアを使用する請求項1から4のいずれか1項に記載の炭素繊維前駆体繊維の製造方法。
- 紡糸方法が湿式または乾湿式である請求項1から5のいずれか1項に記載の炭素繊維前駆体繊維の製造方法。
- 該アンモニアは貯蔵タンクに直接添加され、溶解プロセスにおいてポリマー添加前の溶媒に、もしくはポリマーを添加し溶解後に、アンモニアを添加する請求項1から6のいずれか1項に記載の炭素繊維前駆体繊維の製造方法。
- 紡糸後の繊維を150℃以上のローラーにて乾燥する請求項1から7のいずれか1項に記載の炭素繊維前駆体繊維の製造方法。
- 紡糸後の繊維をスチーム延伸する請求項1から8のいずれか1項に記載の炭素繊維前駆体繊維の製造方法。
- 請求項1〜9のいずれか1項に記載の製造方法にて得られる炭素繊維前駆体繊維を、耐炎化処理、炭化処理する炭素繊維の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2018139727A JP2020015997A (ja) | 2018-07-25 | 2018-07-25 | 炭素繊維用前駆体繊維の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2018139727A JP2020015997A (ja) | 2018-07-25 | 2018-07-25 | 炭素繊維用前駆体繊維の製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2020015997A true JP2020015997A (ja) | 2020-01-30 |
Family
ID=69580753
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2018139727A Pending JP2020015997A (ja) | 2018-07-25 | 2018-07-25 | 炭素繊維用前駆体繊維の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP2020015997A (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2020509251A (ja) * | 2017-09-29 | 2020-03-26 | エルジー・ケム・リミテッド | アクリロニトリル系繊維の製造方法 |
WO2022165903A1 (zh) * | 2021-02-05 | 2022-08-11 | 天津工业大学 | 聚丙烯腈基碳纤维的制备方法 |
Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH08246230A (ja) * | 1995-03-10 | 1996-09-24 | Mitsubishi Rayon Co Ltd | 熱安定性良好なアクリロニトリル系繊維製造用ドープ溶液及びそのドープ溶液から得られたアクリロニトリル系繊維 |
JPH11229232A (ja) * | 1998-02-19 | 1999-08-24 | Mitsubishi Rayon Co Ltd | 炭素繊維用アクリロニトリル系前駆体繊維の製造方法 |
JP2008127697A (ja) * | 2006-11-17 | 2008-06-05 | Toray Ind Inc | 炭素繊維前駆体繊維用紡糸原液および炭素繊維前駆体繊維の製造方法 |
JP2009249798A (ja) * | 2008-04-11 | 2009-10-29 | Toray Ind Inc | 炭素繊維前駆体繊維の製造方法 |
JP2012188534A (ja) * | 2011-03-10 | 2012-10-04 | Mitsubishi Rayon Co Ltd | アクリロニトリル系ポリマーの製造方法 |
JP2012188535A (ja) * | 2011-03-10 | 2012-10-04 | Mitsubishi Rayon Co Ltd | アクリロニトリル系ポリマーの製造方法 |
-
2018
- 2018-07-25 JP JP2018139727A patent/JP2020015997A/ja active Pending
Patent Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH08246230A (ja) * | 1995-03-10 | 1996-09-24 | Mitsubishi Rayon Co Ltd | 熱安定性良好なアクリロニトリル系繊維製造用ドープ溶液及びそのドープ溶液から得られたアクリロニトリル系繊維 |
JPH11229232A (ja) * | 1998-02-19 | 1999-08-24 | Mitsubishi Rayon Co Ltd | 炭素繊維用アクリロニトリル系前駆体繊維の製造方法 |
JP2008127697A (ja) * | 2006-11-17 | 2008-06-05 | Toray Ind Inc | 炭素繊維前駆体繊維用紡糸原液および炭素繊維前駆体繊維の製造方法 |
JP2009249798A (ja) * | 2008-04-11 | 2009-10-29 | Toray Ind Inc | 炭素繊維前駆体繊維の製造方法 |
JP2012188534A (ja) * | 2011-03-10 | 2012-10-04 | Mitsubishi Rayon Co Ltd | アクリロニトリル系ポリマーの製造方法 |
JP2012188535A (ja) * | 2011-03-10 | 2012-10-04 | Mitsubishi Rayon Co Ltd | アクリロニトリル系ポリマーの製造方法 |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2020509251A (ja) * | 2017-09-29 | 2020-03-26 | エルジー・ケム・リミテッド | アクリロニトリル系繊維の製造方法 |
WO2022165903A1 (zh) * | 2021-02-05 | 2022-08-11 | 天津工业大学 | 聚丙烯腈基碳纤维的制备方法 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US10017881B2 (en) | Polyacrylonitrile-based copolymer, polyacrylonitrile-based precursor fiber for carbon fiber, carbon fiber bundles, process for producing stabilized fiber bundles, and process for producing carbon fiber bundles | |
KR100364655B1 (ko) | 탄소섬유용 아크릴로니트릴계 전구체 섬유, 그 제조 방법및 그 전구체 섬유로부터 얻어지는 탄소섬유 | |
JP4910729B2 (ja) | 炭素繊維前駆体繊維の製造方法、炭素繊維およびその製造方法 | |
JP5397292B2 (ja) | ポリアクリロニトリル系重合体溶液および炭素繊維前駆体繊維および炭素繊維の製造方法 | |
JP2008127697A (ja) | 炭素繊維前駆体繊維用紡糸原液および炭素繊維前駆体繊維の製造方法 | |
JP2020015997A (ja) | 炭素繊維用前駆体繊維の製造方法 | |
JP2007182657A (ja) | 炭素繊維前駆体繊維用重合体組成物 | |
US4925604A (en) | Process for preparing a carbon fiber of high strength | |
JP5151809B2 (ja) | 炭素繊維前駆体繊維の製造方法 | |
JP4604911B2 (ja) | 炭素繊維前駆体繊維およびその製造方法および極細炭素繊維の製造方法 | |
JP4507908B2 (ja) | 炭素繊維前駆体繊維用油剤及び炭素繊維前駆体繊維束 | |
JP4875238B2 (ja) | 炭素繊維およびその前駆体の製造方法並びに油剤付着方法 | |
JP5504678B2 (ja) | ポリアクリロニトリル系重合体溶液と炭素繊維前駆体繊維と炭素繊維の製造方法 | |
JP5066952B2 (ja) | ポリアクリロニトリル系重合体組成物の製造方法、および炭素繊維の製造方法 | |
JPH11229232A (ja) | 炭素繊維用アクリロニトリル系前駆体繊維の製造方法 | |
JP2009256859A (ja) | アクリロニトリル系共重合体溶液、及び炭素繊維用ポリアクリロニトリル系前駆体繊維の製造方法 | |
JP5146394B2 (ja) | 炭素繊維前駆体繊維の製造方法および炭素繊維の製造方法 | |
JP2020015998A (ja) | 合成繊維の製造方法 | |
JP4048230B2 (ja) | 炭素繊維用前駆体繊維およびその製造方法 | |
TWI832071B (zh) | 碳纖維的製造方法 | |
JPH10130963A (ja) | 炭素繊維、炭素繊維用プリカーサーおよびその製造方法 | |
JP2011213774A (ja) | 炭素繊維製造用ポリアクリロニトリルおよびポリアクリロニトリル系前駆体繊維および炭素繊維の製造方法。 | |
JP2019094589A (ja) | 炭素繊維用前駆体繊維の製造方法 | |
JP6217342B2 (ja) | 炭素繊維前駆体アクリロニトリル系繊維の製造方法 | |
JP2023163084A (ja) | ポリアクリロニトリル系繊維、及び炭素繊維の製造方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20210413 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20220421 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20220426 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20220621 |
|
A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20220913 |