CN111088555A - 一种阻燃低熔点聚酯纤维及其制备方法 - Google Patents
一种阻燃低熔点聚酯纤维及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN111088555A CN111088555A CN201811253832.9A CN201811253832A CN111088555A CN 111088555 A CN111088555 A CN 111088555A CN 201811253832 A CN201811253832 A CN 201811253832A CN 111088555 A CN111088555 A CN 111088555A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- melting
- flame
- point polyester
- low
- retardant
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
- D01F8/00—Conjugated, i.e. bi- or multicomponent, artificial filaments or the like; Manufacture thereof
- D01F8/04—Conjugated, i.e. bi- or multicomponent, artificial filaments or the like; Manufacture thereof from synthetic polymers
- D01F8/14—Conjugated, i.e. bi- or multicomponent, artificial filaments or the like; Manufacture thereof from synthetic polymers with at least one polyester as constituent
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
- D01F1/00—General methods for the manufacture of artificial filaments or the like
- D01F1/02—Addition of substances to the spinning solution or to the melt
- D01F1/07—Addition of substances to the spinning solution or to the melt for making fire- or flame-proof filaments
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Textile Engineering (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Artificial Filaments (AREA)
- Polyesters Or Polycarbonates (AREA)
Abstract
本发明公开了一种阻燃低熔点聚酯纤维及其制备方法,制备过程简单、阻燃性能优异,而且具有流动性好、熔点低、以及与普通聚酯具有良好的相容性等优点。
Description
技术领域
本发明涉及低熔点聚酯纤维技术领域,更具体的说是涉及一种阻燃低熔点聚酯纤维。
背景技术
低熔点聚酯一般是指熔点在100~210℃的一类改性共聚酯,通常是在常规聚酯聚合过程中,通过添加改性组分以破坏分子链规整性,改变聚酯分子刚性结构,从而达到降低熔点的目的。由于其结构与普通聚酯的化学结构相似,因此其保留了普通聚酯的部分特性,与普通聚酯具有良好的相容性,并且具有流动性好、熔点低等优点,被广泛应用于聚酯色母粒、无纺布、纺织等行业。
但是在实际应用低熔点聚酯仍然存在诸多限制,由于目前的低熔点聚酯阻燃性能差,所以在应用于聚酯色母粒、无纺布、纺织等过程中存在安全隐患,需要进一步的进行阻燃改性,尤其是用于制备低熔点聚酯纤维从而应用于纺织领域过程中,这不仅造成生产流程复杂、而且会造成生产成本增加。
因此,提供一种阻燃低熔点聚酯纤维及其制备方法是本领域技术人员亟需解决的问题。
发明内容
有鉴于此,本发明提供了一种阻燃低熔点聚酯纤维及其制备方法,制备过程简单、阻燃性能优异,而且具有流动性好、熔点低、以及与普通聚酯具有良好的相容性等优点。
为了实现上述目的,本发明采用如下技术方案:
一种阻燃低熔点聚酯纤维的制备方法,其特征在于,具体包括如下步骤:
(1)依次经过酯化反应和聚合反应制备得到阻燃低熔点聚酯;
(2)先以上述制备得到的阻燃低熔点聚酯为皮层、PET为芯层,进行皮芯复合纺丝;然后经过牵伸、卷曲、切断和干燥获得阻燃低熔点聚酯纤维。
上述优选技术方案的有益效果是:本发明直接通过酯化反应和聚合反应制备得到阻燃低熔点聚酯,制备得到的低熔点聚酯不仅具有熔点低、流动性好、与普通聚酯具有良好的相容性等优点,而且具有优异的阻燃性能,用于制备聚酯纤维表现出优异的实用性,简化了生产流程;另外本发明以阻燃低熔点聚酯为皮层、PET为芯层,采用皮芯复合纺丝技术能够制备得到综合使用性能优异的复合纤维。
优选的,所述步骤(1)具体包括如下步骤:
(A)酯化反应
先将对苯二甲酸、间苯二甲酸、乙二醇、二甘醇、含支链的十二碳二醇和阻燃剂配成浆料,然后进行酯化反应得到酯化产物;
(B)聚合反应
将得到酯化产物在催化剂和稳定剂的作用下,先经过低真空阶段缩聚反应,再经过高真空阶段缩聚反应,制备得到低熔点聚酯。
上述优选技术方案的有益效果是:本发明先将对苯二甲酸、间苯二甲酸、乙二醇、二甘醇、含支链的十二碳二醇和阻燃剂配成浆料,然后进行酯化反应,可以提高原料的转化率,从而提高原料的利用率;再进行聚合反应即可制备得到低熔点聚酯,提高反应效率、加快反应速度;且将阻燃剂直接与反应单体混合成浆料,可以使其与单体的酯化产物混合均匀,然后再进行聚合反应即可将阻燃剂直接连接到聚酯链上,使获得的低熔点聚酯具有稳定的阻燃性能。
优选的,所述步骤(A)中阻燃剂包括2-羟乙基苯基次磷酸。
优选的,所述步骤(A)中对苯二甲酸、间苯二甲酸、乙二醇、二甘醇、含支链的十二碳二醇和2-羟乙基苯基次磷酸的摩尔比为100∶40~60∶10~30∶5~10∶180~250∶20~40。
优选的,所述步骤(A)中是在氮气氛围、0.1MPa~0.3MPa压力、230℃~250℃温度条件下反应。
优选的,当酯化反应中的水的馏出量达到理论值的90%以上时为酯化反应终点。
优选的,步骤(B)中所述催化剂包括三氧化二锑、乙二醇锑或醋酸锑,所述催化剂与所述苯二甲酸和所述间苯二甲酸总重量的比值为0.02~0.04∶100;所述稳定剂包括磷酸三苯酯、磷酸三甲酯或亚磷酸三甲酯,所述稳定剂与所述苯二甲酸和所述间苯二甲酸总重量的比值为0.02~0.03∶100。
优选的,所述步骤(B)中低真空阶段缩聚反应条件:压力为150~450Pa,反应温度为262~268℃、反应时间为35~45min;高真空阶段缩聚反应条件:压力为0~100Pa、反应温度为275~280℃、反应时间为60~80min。
优选的,步骤(2)中采用的技术参数为:
皮层纺丝温度为265-270℃、芯层纺丝温度为280-288℃,纺丝速度600-1000m/min,
牵伸采用油浴牵伸,油浴内加入5~10wt%的亚硫酸钠,油浴温度为68℃~72℃,水洗温度为68℃~72℃,牵伸倍数为2.7~2.8倍;
卷曲温度为52-58℃、卷曲主压为0.5MPa、卷曲背压为0.3MPa,卷曲数为7-10个/25mm、卷曲度为10-12%;
干燥温度为70℃~75℃,干燥时间为10min~15min。
本发明还提供了一种阻燃低熔点聚酯纤维,其特征在于,采用如上所述的方法制备得到。
经由上述的技术方案可知,与现有技术相比,本发明公开提供了一种阻燃低熔点聚酯纤维及其制备方法,具有如下有益效果:
(1)本发明公开的制备工艺简单易行,有利于进行工业化推广和应用;
(2)本发明经过酯化反应和聚合反应制备得到了阻燃熔点聚酯,其不仅具有流动性好、熔点低、以及与普通聚酯具有良好的相容性等优点,而且具有优异的阻燃性能,更重要的是阻燃性能稳定、持久;具体表现为熔点在120℃~160℃之间;阻燃低熔点聚酯纤维的极限氧指数(O-指数)>28%。
(3)本发明制备得到的阻燃低熔点聚酯纤维具有优异的拉伸性能、尺寸稳定性、阻燃性能,可以应用于制备家纺用品、外套、休闲夹克衫。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
本发明实施例公开了一种阻燃低熔点聚酯纤维的制备方法,具体包括如下步骤:
(1)制备阻燃低熔点聚酯:
(A)酯化反应
先将对苯二甲酸、间苯二甲酸、乙二醇、二甘醇、含支链的十二碳二醇和2-羟乙基苯基次磷酸按照摩尔比为100∶40~60∶10~30∶5~10∶180~250∶20~40配成浆料,然后在氮气氛围、0.1MPa~0.3MPa压力条件、230℃~250℃温度条件下反应进行酯化反应得到酯化产物,当酯化反应中的水的馏出量达到理论值的90%以上时为酯化反应终点。
(B)聚合反应
将得到酯化产物在催化剂和稳定剂的作用下,先经过低真空阶段缩聚反应,再经过高真空阶段缩聚反应,制备得到低熔点聚酯;催化剂包括三氧化二锑、乙二醇锑或醋酸锑,催化剂与苯二甲酸和间苯二甲酸总重量的比值为0.02~0.04∶100;稳定剂包括磷酸三苯酯、磷酸三甲酯或亚磷酸三甲酯,稳定剂与苯二甲酸和间苯二甲酸总重量的比值为0.02~0.03∶100;低真空阶段缩聚反应条件:压力为150~450Pa、反应温度为262~268℃、反应时间为35~45min;高真空阶段缩聚反应条件:压力为0~100Pa、反应温度为275~280℃、反应时间为60~80min。
(2)先以上述制备得到的阻燃低熔点聚酯为皮层、PET为芯层,进行皮芯复合纺丝;然后经过牵伸、卷曲、切断和干燥获得阻燃低熔点聚酯纤维;采用的技术参数为:
皮层纺丝温度为265-270℃、芯层纺丝温度为280-288℃,纺丝速度为600-1000m/min,
牵伸采用油浴牵伸,油浴内加入5~10wt%的亚硫酸钠,油浴温度为68℃~72℃,水洗温度为68℃~72℃,牵伸倍数为2.7~2.8倍;
卷曲温度为52-58℃、卷曲主压为0.5MPa、卷曲背压为0.3MPa、卷曲数为7-10个/25mm、卷曲度为10-12%;
干燥温度为70℃~75℃,干燥时间为10min~15min
实施例1
本发明实施例1公开了一种阻燃低熔点聚酯纤维的制备方法,具体包括如下步骤:
(1)制备阻燃低熔点聚酯:
(A)酯化反应
先将对苯二甲酸、间苯二甲酸、乙二醇、二甘醇、含支链的十二碳二醇和2-羟乙基苯基次磷酸按照摩尔比为100∶40∶10∶5∶180∶20配成浆料,然后在氮气氛围、0.1MPa压力条件、230℃温度条件下反应进行酯化反应得到酯化产物,当酯化反应中的水的馏出量达到理论值的90%以上时为酯化反应终点。
(B)聚合反应
向得到的酯化产物中加入三氧化二锑和磷酸三苯酯,三氧化二锑与苯二甲酸和间苯二甲酸总重量比为0.02∶100,磷酸三苯酯与苯二甲酸和间苯二甲酸总重量的比为0.02∶100,先在150Pa、262℃条件下进行35min低真空阶段缩聚反应,再在0Pa、275℃条件下进行60min高真空阶段缩聚反应,制备得到低熔点聚酯。
(2)先以上述制备得到的阻燃低熔点聚酯为皮层、PET为芯层,进行皮芯复合纺丝;然后经过牵伸、卷曲、切断和干燥获得阻燃低熔点聚酯纤维;采用的技术参数为:
皮层纺丝温度为265℃、芯层纺丝温度为280℃,纺丝速度600m/min,
牵伸采用油浴牵伸,油浴内加入5wt%的亚硫酸钠,油浴温度为油浴的温度为68℃,水洗温度为68℃,牵伸倍数为2.7倍;
卷曲温度为52℃、卷曲主压为0.5MPa、卷曲背压为0.3MPa、卷曲数为7个/25mm、卷曲度10%;
干燥温度为70℃,干燥时间为15min。
实施例2
本发明实施例2公开了一种阻燃低熔点聚酯纤维的制备方法,具体包括如下步骤:
(1)制备阻燃低熔点聚酯:
(A)酯化反应
先将对苯二甲酸、间苯二甲酸、乙二醇、二甘醇、含支链的十二碳二醇和2-羟乙基苯基次磷酸按照摩尔比为100∶60∶30∶10∶250∶40配成浆料,然后在氮气氛围、0.3MPa压力条件、250℃温度条件下反应进行酯化反应得到酯化产物,当酯化反应中水的馏出量达到理论值的90%以上时为酯化反应终点。
(B)聚合反应
向得到的酯化产物中加入乙二醇锑和磷酸三甲酯,乙二酵锑与苯二甲酸和间苯二甲酸总重量比为0.04∶100,磷酸三甲酯与苯二甲酸和间苯二甲酸总重量的比为0.02~0.03∶100,然后先在450Pa、268℃条件下进行45min低真空阶段缩聚反应,再在100Pa、280℃条件下进行80min高真空阶段缩聚反应,制备得到低熔点聚酯。
(2)先以上述制备得到的阻燃低熔点聚酯为皮层、PET为芯层,进行皮芯复合纺丝;然后经过牵伸、卷曲、切断和干燥获得阻燃低熔点聚酯纤维;采用的技术参数为:
皮层纺丝温度为270℃、芯层纺丝温度为288℃,纺丝速度1000m/min,
牵伸采用油浴牵伸,油浴内加入10wt%的亚硫酸钠,油浴温度为油浴的温度为72℃,水洗温度为672℃,牵伸倍数为2.8倍;
卷曲温度为58℃、卷曲主压为0.5MPa、卷曲背压为0.3MPa、卷曲数为10个/25mm、卷曲度为12%;
干燥温度为75℃,干燥时间为10min
实施例3
本发明实施例3公开了一种阻燃低熔点聚酯纤维的制备方法,具体包括如下步骤:
(1)制备阻燃低熔点聚酯:
(A)酯化反应
先将对苯二甲酸、间苯二甲酸、乙二醇、二甘醇、含支链的十二碳二醇和2-羟乙基苯基次磷酸按照摩尔比为100∶50∶20∶8∶200∶30配成浆料,然后在氮气氛围、0.2MPa压力、240℃温度条件下反应进行酯化反应得到酯化产物,当酯化反应中水的馏出量达到理论值的90%以上时为酯化反应终点。
(B)聚合反应
向得到的酯化产物中加入醋酸锑和亚磷酸三甲酯,醋酸锑与苯二甲酸和间苯二甲酸总重量比为0.03∶100,亚磷酸三甲酯与苯二甲酸和间苯二甲酸总重量的比为0.025∶100,然后先在350Pa、265℃条件下进行38min低真空阶段缩聚反应,再在30Pa、278℃条件下进行68min高真空阶段缩聚反应,制备得到低熔点聚酯。
(2)先以上述制备得到的阻燃低熔点聚酯为皮层、PET为芯层,进行皮芯复合纺丝;然后经过牵伸、卷曲、切断和干燥获得阻燃低熔点聚酯纤维;采用的技术参数为:
皮层纺丝温度为268℃、芯层纺丝温度为285C,纺丝速度800m/min,
牵伸采用油浴牵伸,油浴内加入7wt%的亚硫酸钠,油浴温度为油浴的温度为69℃,水洗温度为69℃,牵伸倍数为2.7倍;
卷曲温度为55℃、卷曲主压为0.5MPa、卷曲背压为0.3MPa、卷曲数为8个/25mm、卷曲度11%;
干燥温度为72℃,干燥时间为13min
实施例4
本发明实施例4公开了一种阻燃低熔点聚酯纤维的制备方法,具体包括如下步骤:
(1)制备阻燃低熔点聚酯:
(A)酯化反应
先将对苯二甲酸、间苯二甲酸、乙二醇、二甘醇、含支链的十二碳二醇和2-羟乙基苯基次磷酸按照摩尔比为100∶45∶25∶6∶230∶25配成浆料,然后在氮气氛围、0.15MPa压力条件、238℃温度条件下反应进行酯化反应得到酯化产物,当酯化反应中的水的馏出量达到理论值的90%以上时为酯化反应终点。
(B)聚合反应
向得到的酯化产物中加入三氧化二锑和磷酸三甲酯,三氧化二锑与苯二甲酸和间苯二甲酸总重量比为0.04∶100,磷酸三甲酯与苯二甲酸和间苯二甲酸总重量的比为0.02∶100,然后先在200Pa、266℃条件下进行40min低真空阶段缩聚反应,再在50Pa、280℃条件下进行80min高真空阶段缩聚反应,制备得到低熔点聚酯。
(2)先以上述制备得到的阻燃低熔点聚酯为皮层、PET为芯层,进行皮芯复合纺丝;然后经过牵伸、卷曲、切断和干燥获得阻燃低熔点聚酯纤维;采用的技术参数为:
皮层纺丝温度为270℃、芯层纺丝温度为280℃,纺丝速度900m/min,
牵伸采用油浴牵伸,油浴内加入9wt%的亚硫酸钠,油浴温度为油浴的温度为70℃,水洗温度为70℃,牵伸倍数为2.8倍;
卷曲温度为56℃、卷曲主压为0.5MPa、卷曲背压为0.3MPa、卷曲数为9个/25mm、卷曲度为11%;
干燥温度为74℃,干燥时间为13min
实施例5
本发明实施例5公开了一种阻燃低熔点聚酯纤维的制备方法,具体包括如下步骤:
(1)制备阻燃低熔点聚酯:
(A)酯化反应
先将对苯二甲酸、间苯二甲酸、乙二醇、二甘醇、含支链的十二碳二醇和2-羟乙基苯基次磷酸按照摩尔比为100∶55∶28∶8∶220∶24配成浆料,然后在氮气氛围、0.25MPa压力条件、245℃温度条件下反应进行酯化反应得到酯化产物,当酯化反应中的水的馏出量达到理论值的90%以上时为酯化反应终点。
(B)聚合反应
向得到的酯化产物中加入醋酸锑和磷酸三苯酯,醋酸锑与苯二甲酸和间苯二甲酸总重量比为0.03∶100,磷酸三苯酯与苯二甲酸和间苯二甲酸总重量的比为0.03∶100,然后先在150Pa、268℃条件下进行45min低真空阶段缩聚反应,再在10Pa、280℃条件下进行80min高真空阶段缩聚反应,制备得到低熔点聚酯。
(2)先以上述制备得到的阻燃低熔点聚酯为皮层、PET为芯层,进行皮芯复合纺丝;然后经过牵伸、卷曲、切断和干燥获得阻燃低熔点聚酯纤维;采用的技术参数为:
皮层纺丝温度为265℃、芯层纺丝温度为285℃,纺丝速度850m/min,
牵伸采用油浴牵伸,油浴内加入8wt%的亚硫酸钠,油浴温度为油浴的温度为70℃,水洗温度为70℃,牵伸倍数为2.8倍;
卷曲温度为56℃、卷曲主压为0.5MPa、卷曲背压为0.3MPa、卷曲数为8个/25mm、卷曲度为11%;
干燥温度为72℃,干燥时间为15min。
对比例1
一种阻燃低熔点聚酯纤维的制备方法,具体包括如下步骤:
(1)制备低熔点聚酯:
(A)酯化反应
先将对苯二甲酸、间苯二甲酸、乙二醇、二甘醇和含支链的十二碳二醇按照摩尔比为100∶55∶28∶8∶220配成浆料,然后在氮气氛围、0.25MPa压力条件、245℃温度条件下反应进行酯化反应得到酯化产物,当酯化反应中的水的馏出量达到理论值的90%以上时为酯化反应终点。
(B)聚合反应
向得到的酯化产物中加入醋酸锑和磷酸三苯酯,醋酸锑与苯二甲酸和间苯二甲酸总重量比为0.03∶100,磷酸三苯酯与苯二甲酸和间苯二甲酸总重量的比为0.03∶100,然后先在150Pa、268℃条件下进行45min低真空阶段缩聚反应,再在10Pa、280℃条件下进行80min高真空阶段缩聚反应,制备得到低熔点聚酯。
(2)先以上述制备得到的阻燃低熔点聚酯为皮层、PET为芯层,进行皮芯复合纺丝;然后经过牵伸、卷曲、切断和干燥获得阻燃低熔点聚酯纤维;采用的技术参数为:
皮层纺丝温度为265℃、芯层纺丝温度为285C,纺丝速度850m/min,
牵伸采用油浴牵伸,油浴内加入8wt%的亚硫酸钠,油浴温度为油浴的温度为70℃,水洗温度为70℃,牵伸倍数为2.8倍;
卷曲温度为56℃、卷曲主压为0.5MPa、卷曲背压为0.3MPa、卷曲数为8个/25mm、卷曲度为11%;
干燥温度为72℃,干燥时间为15min。
对比例2
一种阻燃低熔点聚酯的制备方法,具体包括如下步骤:
(A)酯化反应
先将对苯二甲酸、乙二醇和2-羟乙基苯基次磷酸按照摩尔比为100∶120∶20配成浆料,然后在氮气氛围、0.25MPa压力条件、245℃温度条件下反应进行酯化反应得到酯化产物,当酯化反应中的水的馏出量达到理论值的90%以上时为酯化反应终点。
(B)聚合反应
向得到的酯化产物中加入醋酸锑和磷酸三苯酯,醋酸锑与苯二甲酸和间苯二甲酸总重量比为0.03∶100,磷酸三苯酯与苯二甲酸和间苯二甲酸总重量的比为0.03∶100,然后先在150Pa、268℃条件下进行45min低真空阶段缩聚反应,再在10Pa、280℃条件下进行80min高真空阶段缩聚反应,制备得到低熔点聚酯。
一、对制备得到的低熔点聚酯进行检测
1、测量低熔点聚酯的熔点
采用熔点仪分别对实施例1~5和对比例1~2制备得到的聚酯进行检测,检测结果如下表1所示。
2、测量低熔点聚酯的阻燃性能
采用极限氧指数测量仪分别对实施例1~5和对比例1~2制备得到的聚酯进行检测,检测结果如下表1所示。
二、对制备得到的低熔点聚酯纤维进行检测
1、测量低熔点聚酯纤维的阻燃性能
采用极限氧指数测量仪分别对实施例1~5和对比例1制备得到的聚酯纤维进行检测,检测结果如下表1所示。
2、测量低熔点聚酯纤维的物理机械性能
分别测量实施例1~5和对比例1制备得到的聚酯纤维的断裂强度和断裂伸长率,结果如下表1所示。
表1
由上述表1中数据可以明显得知:本发明实施例1~5制备得到的低熔点聚酯其熔点明显低于对比例2中制备得到的聚酯的熔点;且相比于对比例1其极限氧指数明显增高,说明其阻燃性能显著提高;同时,相比于对比例1,本发明实施例1~5制备得到的低熔点聚酯纤维其极限氧指数明显增高,说明其阻燃性能明显提高,同时其物理机械性能优异可以应用于制备家纺用品、外套、休闲夹克衫。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述,每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处,各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。对于实施例公开的装置而言,由于其与实施例公开的方法相对应,所以描述的比较简单,相关之处参见方法部分说明即可。
对所公开的实施例的上述说明,使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的,本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下,在其它实施例中实现。因此,本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例,而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (9)
1.一种阻燃低熔点聚酯纤维的制备方法,其特征在于,具体包括如下步骤:
(1)依次经过酯化反应和聚合反应制备得到阻燃低熔点聚酯;
(2)先以上述制备得到的阻燃低熔点聚酯为皮层、PET为芯层,进行皮芯复合纺丝;然后经过牵伸、卷曲、切断和干燥获得阻燃低熔点聚酯纤维。
2.根据权利要求1所述的一种阻燃低熔点聚酯纤维的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)具体包括如下步骤:
(A)酯化反应
先将对苯二甲酸、间苯二甲酸、乙二醇、二甘醇、含支链的十二碳二醇和阻燃剂配成浆料,然后进行酯化反应得到酯化产物;
(B)聚合反应
将得到酯化产物在催化剂和稳定剂的作用下,先经过低真空阶段缩聚反应,再经过高真空阶段缩聚反应,制备得到低熔点聚酯。
3.根据权利要求2所述的一种阻燃低熔点聚酯纤维的制备方法,其特征在于,所述步骤(A)中阻燃剂包括2-羟乙基苯基次磷酸。
4.根据权利要求3所述的一种阻燃低熔点聚酯纤维的制备方法,其特征在于,所述步骤(A)中对苯二甲酸、间苯二甲酸、乙二醇、二甘醇、含支链的十二碳二醇和2-羟乙基苯基次磷酸的摩尔比为100∶40~60∶10~30∶5~10∶180~250∶20~40。
5.根据权利要求4所述的一种阻燃低熔点聚酯纤维的制备方法,其特征在于,所述步骤(A)中是在氮气氛围、0.1MPa~0.3MPa压力、230℃~250℃温度条件下反应。
6.根据权利要求2所述的一种阻燃低熔点聚酯纤维的制备方法,其特征在于,步骤(B)中所述催化剂包括三氧化二锑、乙二醇锑或醋酸锑,所述催化剂与所述苯二甲酸和所述间苯二甲酸总重量的比值为0.02~0.04∶100;所述稳定剂包括磷酸三苯酯、磷酸三甲酯或亚磷酸三甲酯,所述稳定剂与所述苯二甲酸和所述间苯二甲酸总重量的比值为0.02~0.03∶100。
7.根据权利要求6所述的一种阻燃低熔点聚酯纤维的制备方法,其特征在于,所述步骤(B)中低真空阶段缩聚反应条件:压力为150~450Pa、反应温度为262~268℃、反应时间为35~45min;高真空阶段缩聚反应条件:压力为0~100Pa、反应温度为275~280℃、反应时间为60~80min。
8.根据权利要求1所述的一种阻燃低熔点聚酯纤维的制备方法,其特征在于,步骤(2)中采用的技术参数为:
皮层纺丝温度为265-270℃、芯层纺丝温度为280-288℃,纺丝速度600-1000m/min,
牵伸采用油浴牵伸,油浴内加入5~10wt%的亚硫酸钠,油浴温度为68℃~72℃,水洗温度为68℃~72℃,牵伸倍数为2.7~2.8倍;
卷曲温度为52-58℃、卷曲主压为0.5MPa、卷曲背压为0.3MPa、卷曲数7-10为个/25mm、卷曲度为10-12%;
干燥温度为70℃~75℃,干燥时间为10rnin~15min。
9.一种阻燃低熔点聚酯纤维,其特征在于,采用如权利要求1~8任意一项所述的方法制备得到。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201811253832.9A CN111088555A (zh) | 2018-10-24 | 2018-10-24 | 一种阻燃低熔点聚酯纤维及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201811253832.9A CN111088555A (zh) | 2018-10-24 | 2018-10-24 | 一种阻燃低熔点聚酯纤维及其制备方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN111088555A true CN111088555A (zh) | 2020-05-01 |
Family
ID=70392262
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201811253832.9A Pending CN111088555A (zh) | 2018-10-24 | 2018-10-24 | 一种阻燃低熔点聚酯纤维及其制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN111088555A (zh) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN111441100A (zh) * | 2020-05-26 | 2020-07-24 | 无锡佳成纤维有限公司 | 一种低熔点聚酯切片的纺丝成型工艺 |
CN113445154A (zh) * | 2021-07-19 | 2021-09-28 | 宁波华星科技有限公司 | 阻燃低熔点聚酯纤维及其制备方法 |
CN114574995A (zh) * | 2022-03-11 | 2022-06-03 | 宁波华星科技有限公司 | 阻燃低熔点聚酯纤维及其制备方法 |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103074702A (zh) * | 2013-01-22 | 2013-05-01 | 中国人民解放军总后勤部军需装备研究所 | 阻燃聚酯纤维及其制备方法与应用 |
CN105177760A (zh) * | 2015-10-21 | 2015-12-23 | 东华大学 | 一种高强阻燃涤纶的复合纺丝改性方法 |
CN105463610A (zh) * | 2015-12-29 | 2016-04-06 | 江苏恒力化纤股份有限公司 | 一种阻燃聚酯纤维及其制备方法 |
CN106811830A (zh) * | 2017-01-10 | 2017-06-09 | 扬州富威尔复合材料有限公司 | 一种阻燃低熔点聚酯纤维及其制备方法 |
-
2018
- 2018-10-24 CN CN201811253832.9A patent/CN111088555A/zh active Pending
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103074702A (zh) * | 2013-01-22 | 2013-05-01 | 中国人民解放军总后勤部军需装备研究所 | 阻燃聚酯纤维及其制备方法与应用 |
CN105177760A (zh) * | 2015-10-21 | 2015-12-23 | 东华大学 | 一种高强阻燃涤纶的复合纺丝改性方法 |
CN105463610A (zh) * | 2015-12-29 | 2016-04-06 | 江苏恒力化纤股份有限公司 | 一种阻燃聚酯纤维及其制备方法 |
CN106811830A (zh) * | 2017-01-10 | 2017-06-09 | 扬州富威尔复合材料有限公司 | 一种阻燃低熔点聚酯纤维及其制备方法 |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN111441100A (zh) * | 2020-05-26 | 2020-07-24 | 无锡佳成纤维有限公司 | 一种低熔点聚酯切片的纺丝成型工艺 |
CN113445154A (zh) * | 2021-07-19 | 2021-09-28 | 宁波华星科技有限公司 | 阻燃低熔点聚酯纤维及其制备方法 |
CN113445154B (zh) * | 2021-07-19 | 2023-03-14 | 宁波华星科技有限公司 | 阻燃低熔点聚酯纤维及其制备方法 |
CN114574995A (zh) * | 2022-03-11 | 2022-06-03 | 宁波华星科技有限公司 | 阻燃低熔点聚酯纤维及其制备方法 |
CN114574995B (zh) * | 2022-03-11 | 2024-03-22 | 宁波华星科技有限公司 | 阻燃低熔点聚酯纤维及其制备方法 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN111088555A (zh) | 一种阻燃低熔点聚酯纤维及其制备方法 | |
CN106811830B (zh) | 一种阻燃低熔点聚酯纤维及其制备方法 | |
CN108130610B (zh) | 一种超高强型聚酯工业丝及其制备方法 | |
CN108035007B (zh) | 超细旦涤纶牵伸丝及其制备方法 | |
KR20190140958A (ko) | 저수축성 폴리에스테르 산업용 원사 및 이의 제조방법 | |
CN112725921B (zh) | 一种高强低伸涤纶工业丝及其制备方法 | |
CN110938197A (zh) | 一种含磺酸钠基团共聚酯的制备方法 | |
CN104878487A (zh) | 一种异收缩复合丝及其制备方法 | |
CN116355209B (zh) | 一种高白度间位芳纶聚合体的制备方法及其应用 | |
CN101130601A (zh) | 阻燃性聚对苯二甲酸丙二醇酯及生产方法 | |
CN115819743B (zh) | 一种酸性可染嵌段共聚酯及其制备方法 | |
CN109320700A (zh) | 一种改性低熔点聚酯及其制备方法 | |
CN104499082A (zh) | 一种高上染率聚酯纤维dty丝及其制备方法 | |
CN104479127A (zh) | 一种己内酰胺水解聚合物及其水解聚合方法 | |
CN104532392B (zh) | 一种多孔超亮光聚酯纤维及其制备方法 | |
CN109735957B (zh) | 阳涤复合全牵伸丝及其制备方法 | |
CN110528109A (zh) | 一种高强阻燃涤纶工业丝及其制备方法 | |
CN102690410B (zh) | 一种改性聚酯及其纤维的生产方法 | |
CN103952790A (zh) | 一种抗起毛起球聚酰胺酯短纤维 | |
CN115651177B (zh) | 一种亲水聚酯切粒及其制备方法 | |
JP2013533905A (ja) | 側鎖を有する脂肪族ジオールとm−ベンゼンジカルボン酸ジエステル−5−スルホン酸ナトリウム又はカリウムとで改質された共重合エステルおよびその繊維の製造方法 | |
KR102163330B1 (ko) | 난연섬유용 폴리에스테르 수지, 염색성이 우수한 난연섬유 및 이의 제조방법 | |
CN115896976A (zh) | 一种具有阻燃功能的再生低熔点聚酯复合纤维及其制备方法 | |
CN115726057A (zh) | 一种具有紫外屏蔽功能的再生低熔点聚酯复合纤维及其制备方法 | |
CN104448278B (zh) | 一种防污阻燃防熔滴聚酯及其制备方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20200501 |