CN113005563A - 一种低熔点ptt皮芯复合共聚酯纤维的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于高分子纺丝技术领域，具体是指公开了一种低熔点PTT皮芯复合共聚酯纤维的制备方法。本发明包括如下步骤：1)低熔点PTT聚酯的制备；2)PTT聚酯切片和PET聚酯切片的选取；3)低熔点PTT皮芯复合共聚酯纤维的制备。最终得到的低熔点PTT皮芯复合共聚酯纤维的特性粘度为0.80～1.05dl/g、断裂强度在2.89～3.36cN/dt、断裂生长率在75～85％，熔点在140～212℃。本发明制得的低熔点PTT皮芯复合共聚酯纤维可运用在多种产品制备方面，在满足产量较低的低熔点PTT聚酯有效利用的同时保留其所具备的部分性能，实现低熔点PTT复合纤维的扩大生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种低熔点PTT皮芯复合共聚酯纤维及其制备方法。特别是涉及 一种以掺杂间苯二甲酸和聚乙二醇制备的低熔点PTT为皮层，以PTT或PET为芯 层材料的皮芯复合纤维的制备方法。
背景技术
随着技术的发展和进步，人们对生活品质要求不断提升，单一材料的纤维已 经不能很好地满足人们的需求，各种各样的复合纤维由此应运而生。它们有着单 一材料纤维所不能同时具备的性能，兼具多种纤维的优点，能够提供更好的性能， 其中，皮芯复合纤维就是一种很好的复合纤维。这种纤维能同时保留皮层与芯层 各自所具有性能，合理的性能组合就能得到性能优良的皮芯复合纤维，制备工艺 简单，同时能减少皮层材料的用量，节约成本。
聚对苯二甲酸丙二醇酯(PTT)是继聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)及对苯二甲 酸丁二醇酯(PBT)之后新研发的一种极具发展前途的新型聚酯高分子材料，被美 国评为六大石化新产品之一。与PET、PBT相比，PTT具有更好的弹性、尺寸稳 定性和染色性等，因此广泛应用于地毯工业、服装材料、工程塑料等领域。
例如，在非织造行业，PTT非织造布可用PTT短纤维通过热熔、针刺或水刺 加固制得，也可用纺粘法或熔喷法通过热熔加固制得，更可用PTT和低熔点PTT 并列复合纺丝，利用两种材料拉伸后的不同收缩率制得高蓬松度、手感柔软似蚕 丝棉的非织造物。以上产品都要用到低熔点PTT纤维，然而目前市场上低熔点 PTT纤维较少，且大都以其他低熔点共聚酯为热粘合材料，不仅会影响PTT非织 造布的品质、手感，而且由于异质材料的加入，对制品的回收、二次利用带来麻 烦，因此开发一种低熔点PTT并采用皮芯纺丝法制备以低熔点PTT为皮层，PTT 或PET为芯层的复合纤维，能同时保留皮层与芯层各自所具有的性能，同时还能 能减少低熔点PTT的用量，节约成本。
在现有的技术中，专利CN104987498A公开了一种低熔点树脂。它通过在聚 对苯二甲酸丙二酯合成过程中加入不同含量的第三单体2-甲基-1，3丙二醇酯 (MPO)，或同时加入适量的第三单体MPO和第四单体间苯二甲酸，使共聚酯具有 熔点低、结晶度低、能在低温生产应用的特点，是一种新型热熔胶材料。但专利 中并没有具体涉及低熔点PTT在纤维方面的用途，缺乏对这一方面的思考。
因此开发一种低熔点PTT皮芯复合共聚酯纤维的制备方法，具有突出价值。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术不足，提供一种低熔点PTT皮芯复合共聚酯 纤维的制备方法，以解决目前低熔点PTT纤维数量稀缺，产量较低的问题，实现 低熔点PTT纤维的扩大生产。
本发明为了解决上述技术问题所采用的技术方案是：
一种低熔点PTT皮芯复合共聚酯纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)低熔点PTT聚酯的制备，采用熔体直纺，以对苯二甲酸(PTA)和1，3-丙 二醇(1，3-PDO)为主要原料，按比例掺杂间苯二甲酸(IPA)和聚乙二醇(PEG)， 并在氮气保护下在反应釜进行聚合反应，生成聚酯熔体，通过管道输送、结合增 压泵增压，使聚酯熔体到达复合纺丝组件。
所述的低熔点PTT聚酯制备的过程中对苯二甲酸的摩尔分数占总酸的 60-90％，所述的低熔点PTT聚酯制备的过程中间苯二甲酸的摩尔分数占总酸的 10-40％，所述的1，3-丙二醇与对苯二甲酸和间苯二甲酸的摩尔比为1.3-2:1， 所述的聚乙二醇为对苯二甲酸和间苯二甲酸总摩尔的1-20％。
所述的反应过程包括酯化反应和缩聚反应两个过程：
酯化反应原料为：酸成分中，对苯二甲酸60～90％及间苯二甲酸10-40％，酸 成分与1，3-丙二醇的摩尔比为：1:1.3-2，酯化反应压力为常压至0.3Mpa，反 应温度在200-250℃，反应时间在1.5-3h；酯化反应结束后投入聚乙二醇，其用 量以原料酸成分总摩尔为基准的1-20％。
缩聚反应分低真空阶段和高真空阶段，低真空阶段反应压力为100-50Kpa， 反应温度在230-260℃，反应时间0.5-1h；高真空阶段反应压力50-100pa，反 应温度在260-270℃，反应时间2-4h；当测得的反应体系粘度基本不再发生变化 时，确认反应完成。
所述的低熔点PTT共聚酯制备的酯化反应和缩聚反应加入了钛、锑复合催 化剂为催化剂，其中有机钛系化合物用量为100-500ppm，锑系化合物用量为 100-300ppm，所述的低熔点PTT共聚酯在酯化反应和缩聚反应加入了稳定剂磷酸 三甲酯，为酸成分总质量的0.01％。
所述的低熔点PTT共聚酯制备的酯化反应结束后投入占原料酸总摩尔为 1-20％的聚乙二醇，其分子量为600-6000。
(2)PTT聚酯切片和PET聚酯切片的选取，采用粘度在0.90-1.15dl/g，密度为 1.2-1.4g/cm3的工业PTT聚酯切片和粘度在0.60-0.75dl/g，密度为 1.30-1.40g/cm3的工业PET聚酯切片。
低熔点PTT皮芯复合共聚酯纤维的制备，将PET或PTT切片在常规烘箱中干 燥，然后通过双螺杆挤出机挤出。随后将挤出的材料在室温水浴中冷却，然后通 过制粒机切成颗粒，接着将其加入复合纺丝组件，以在第1步加入复合纺丝组件 的低熔点PTT为皮层材料，以第3步加入复合纺丝组件的PTT或PET为芯层材料， 进行皮芯复合纺丝。经水冷却成型，一级水浴拉伸，二级热风拉伸，热定型，上 油，卷绕等步骤后，得到一种低熔点PTT皮芯复合共聚酯纤维。
本发明的优点是：
(1)本发明以间苯二甲酸为主改性剂，以聚乙二醇为辅助改性剂。间苯二 甲酸的间位结构破坏了聚对苯二甲酸丙二醇酯分子链的排列规整性，降低了熔 点。同时，根据间苯二甲酸的加入量，可调整、控制熔点高低。间苯二甲酸加入 量越大，熔点降低越大。同时由于在聚酯大分子结构中引入了聚乙二醇柔性链段， 有助于提高分子链段的运动，改善由于间苯二甲酸的导致苯环硬段部分规整性破 坏而造成的结晶性能受损，同样也有助于熔点的降低。提供到复合纺丝组件的共 聚酯具有反应速度快、副反应少、结晶度高，粒子不易粘结的优点。
(2)本发明将低熔点PTT作为皮层实现了皮芯复合纺丝，在保留低熔点PTT 聚酯所具备的性能时，还能保留芯层纤维的部分性能，同时又减少了低熔点PTT 的用量，实现产量较低的低熔点PTT聚酯的有效利用，以解决目前低熔点PTT 纤维数量稀缺的问题，实现低熔点PTT纤维的扩大生产。
具体实施方式
现在结合实施例对本发明作进一步详细的说明。
本实施例的一种低熔点PTT皮芯复合共聚酯纤维的制备方法，包括如下步 骤：
(1)低熔点PTT聚酯的制备具体方式为：采用熔体直纺，以对苯二甲酸(PTA) 和1，3-丙二醇(1，3-PDO)为主要原料，按比例掺杂间苯二甲酸(IPA)和聚 乙二醇(PEG)，并在氮气保护下在反应釜进行聚合反应，生成聚酯熔体，通过管 道输送、结合增压泵增压，使聚酯熔体到达复合纺丝组件。
低熔点PTT聚酯制备的过程中对苯二甲酸的摩尔分数占总酸的60-90％，低 熔点PTT聚酯制备的过程中间苯二甲酸的摩尔分数占总酸的10-40％，所1，3- 丙二醇与对苯二甲酸和间苯二甲酸的摩尔比为1.3-2:1，聚乙二醇为对苯二甲酸 和间苯二甲酸总摩尔的1-20％。
反应过程包括酯化反应和缩聚反应两个过程：
酯化反应原料为：酸成分中，对苯二甲酸60-90％及间苯二甲酸10-40％，酸 成分与1，3-丙二醇的摩尔比为：1:1.3-2，酯化反应压力为常压至0.3Mpa，反 应温度在200-250℃，反应时间在1.5-3h；酯化反应结束后投入聚乙二醇，其用 量以原料酸成分总摩尔为基准的1-20％。
缩聚反应分低真空阶段和高真空阶段，低真空阶段反应压力为100-50Kpa， 反应温度在230-260℃，反应时间0.5-1h；高真空阶段反应压力50-100pa，反 应温度在260-270℃，反应时间2-4h；当测得的反应体系粘度基本不再发生变化 时，确认反应完成。
低熔点PTT共聚酯在酯化反应和缩聚反应加入了钛、锑复合催化剂，其中有 机钛系化合物为钛酸四丁酯，用量为100-500ppm，锑系化合物为三氧化二锑， 用量为100-300ppm，低熔点PTT共聚酯在酯化反应和缩聚反应加入了稳定剂磷 酸三甲酯，为酸成分总质量的0.01％。
低熔点PTT共聚酯制备的酯化反应结束后投入占原料酸总重量为1-20％的 聚乙二醇，其分子量为600-6000。
(2)PTT聚酯切片和PET聚酯切片的选取，采用粘度在0.90-1.15dl/g，密 度为1.2-1.4g/cm3的工业PTT聚酯切片和粘度在0.60-0.75dl/g，密度为 1.30-1.40g/cm3的工业PET聚酯切片。
(3)低熔点PTT皮芯复合共聚酯纤维的制备，将PET或PTT切片在常规烘 箱中干燥，然后通过双螺杆挤出机挤出。随后将挤出的材料在室温水浴中冷却， 然后通过制粒机切成颗粒，接着将其加入复合纺丝组件，以在第1步加入复合纺 丝组件的低熔点PTT为皮层材料，以第3步加入复合纺丝组件的PTT或PET为芯 层材料，进行皮芯复合纺丝。经水冷却成型，一级水浴拉伸，二级热风拉伸，热 定型，上油，卷绕等步骤后，得到一种低熔点PTT皮芯复合共聚酯纤维。
8组不同实施例的原料组成、反应条件见下表。
8组实施例主要指标见下表
以上已对本发明创造的实施例进行了具体说明，但本发明不以限定于实施范 围，凡是依照本发明的构想所作的改变，或修改为等同变化的等效实施例，熟悉 本领域的技术人员在不违背本发明创造精神的前提下还可做出种种的等同的变 型或替换，仍未超出说明书与所涵盖的精神时，均应在本发明的保护范围内。
Claims (5)
1.一种低熔点PTT皮芯复合共聚酯纤维的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
(1)采用熔体直纺，以对苯二甲酸(PTA)、间苯二甲酸(IPA)和1，3-丙二醇(1，3-PDO)为原料，其中对苯二甲酸的摩尔分数占总酸的60—90％，间苯二甲酸的摩尔分数占总酸的10—40％；
按比例掺杂1，3-丙二醇和聚乙二醇(PEG)，并在氮气保护下在反应釜进行聚合反应，生成聚酯熔体；所述的1，3-丙二醇与对苯二甲酸和间苯二甲酸的醇酸摩尔比为1.3—2:1，所述的聚乙二醇为对苯二甲酸和间苯二甲酸总摩尔的1—20％；
(2)聚酯熔体到在复合纺丝组件，与PTT聚酯切片和PET聚酯切片进行纺丝过程，得到一种低熔点PTT皮芯复合共聚酯纤维。
2.如权利要求1所述的一种低熔点PTT皮芯复合共聚酯纤维的制备方法，其特征在于，包括：
酯化反应：原料对苯二甲酸和间苯二甲酸与1，3-丙二醇进行酯化反应的压力为常压至0.3Mpa，反应温度在200—250℃，反应时间在1.5—3h；酯化反应结束后投入聚乙二醇；
缩聚反应：分低真空阶段和高真空阶段两个过程，低真空阶段反应压力为100—50Kpa，反应温度在230—260℃，反应时间0.5—1h；高真空阶段反应压力50—100pa，反应温度在260—270℃，反应时间2—4h；反应终点以反应釜搅拌电机功率或在线黏度计读数为准。
3.如权利要求2所述的一种低熔点PTT皮芯复合共聚酯纤维的制备方法，其特征在于，所述酯化反应和缩聚反应中加入了钛、锑复合催化剂，其中有机钛系化合物用量为100—500ppm，锑系化合物用量为100—300ppm；并且加入稳定剂磷酸三甲酯，加入重量为酸成分总质量的0.01％。
4.如权利要求2所述的一种低熔点PTT皮芯复合共聚酯纤维的制备方法，其特征在于，所述酯化反应结束后投入聚乙二醇的其分子量为600—6000。
5.如权利要求1所述的一种低熔点PTT芯复合共聚酯纤维的制备方法，其特征在于，所述的PTT聚酯切片和PET聚酯切片的选取为：采用粘度在0.90-1.15dl/g，密度为1.2-1.4g/cm3的工业PTT聚酯切片和粘度在0.60-0.75dl/g，密度为1.30-1.40g/cm3工业PET的聚酯切片；
将PET或PTT切片在配混机中按重量比进行混合，并在常规烘箱中干燥，然后通过双螺杆挤出机挤出；随后将挤出的材料在室温水浴中冷却，然后通过制粒机切成颗粒，接着将其加入复合纺丝组件；
以之前加入复合纺丝组件的低熔点PTT为皮层材料，PTT、或PET、或PTT和PET的混合料为芯层材料，进行皮芯复合纺丝；纺丝后经水冷却成型，一级水浴拉伸，二级热风拉伸，热定型，上油，卷绕步骤后，得到一种低熔点PTT皮芯复合共聚酯纤维。
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|---|---|---|---|---|
| CN114182412A (zh) * | 2021-10-26 | 2022-03-15 | 常熟市爱尚纺织科技有限公司 | 一种单向高收缩仿皱纱风格木棉绒梭织面料的制备方法及其产品 |
| CN114622344A (zh) * | 2021-11-04 | 2022-06-14 | 浙江安顺化纤有限公司 | 一种无纺布的干法制备方法及其在面膜中的应用 |
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