CN102691128B - 一种弹性聚酯纤维及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及高分子合成和纤维成型技术领域，特别涉及一种弹性聚酯纤维及其制备方法。以PET为基础原料，引入刚性基团合成低收缩性聚酯低聚物，引入柔性基团合成高收缩性聚酯低聚物，两种聚酯继续共聚形成所需分子量的弹性共聚酯，熔融后经纺丝工艺，形成弹性聚酯FDY纤维，具有不规则三维螺旋卷曲特征，弹性纤维沸水收缩率达到50%～80%。按本发明技术方案得到的纤维，弹性好，原料价格便宜，产品成本低，并可通过控制共聚酯中的刚性和柔性组分的比例，实现纤维弹性回复率的调节，具有广阔的应用前景。

Description

一种弹性聚酯纤维及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子合成和纤维成型技术领域，特别涉及一种弹性聚酯纤维及其制备方法。
背景技术
弹性纤维制成的织物穿着舒适，具有良好的保形性和抗皱性，其应用范围日趋广泛，弹性纤维逐渐成为纤维领域的佼佼者，应用领域也从传统的服用领域拓展到休闲装、高弹力时装、高档成衣等新兴领域，并向汽车装饰和医用等领域拓展。目前，弹性织物已成为一种主流纺织产品。现在市场上的弹性纤维种类很多，总体可分为：氨纶弹性纤维、聚醚酯类弹性纤维、聚烯烃类弹性纤维、PTT纤维、双组分复合卷曲纤维等。
双组份复合纺丝是生产聚酯弹性纤维的主要方式之一。双组分复合纤维是一种由结构和性能不同的两种聚合体，按照一定比例通过共轭纺丝复合制成的卷曲弹性纤维。其弹性不是像氨纶弹性纤维一样基于分子链中硬和软组分的运动，而是纤维中两种组分的收缩或伸长的差异，经热处理后，纤维在内应力作用下形成螺旋或波浪状卷曲。对于聚酯纤维来说，主要是利用PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)与PBT(聚对苯二甲酸乙二醇酯)、PTT（聚对苯二甲酸丙二醇酯）的收缩性差异，制成弹性的PET/PTT或PET/PBT纤维，但存在PTT和PBT比PET价格高，纤维收缩性有一定限制，从而影响纤维弹性，也存在弹性不能调节的问题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的不足，提供一种弹性好，原料价格便宜，产品成本低，且能方便地控制和调节纤维弹性的聚酯纤维及其制备方法。
实现本发明目的的技术方案是提供一种弹性聚酯纤维的制备方法，包括如下步骤：
(1)以对苯二甲酸和乙二醇为原料，加入过量乙二醇， 以1,4-丁二酸为第三组分， 1、3-丙二醇为第四组份，熔体聚合，控制特性粘度系数为0.3～0.5，得到链端为羟基的高收缩聚酯低聚物；
(2)以对苯二甲酸和乙二醇为原料，加入过量对苯二甲酸，再加入共聚组分HO-R-OH，其中，R为含有苯环或芳环的组分，熔体聚合，控制特性粘度系数为0.2～0.4，得到链端为羧基的低收缩聚酯低聚物；
(3)将高收缩聚酯低聚物与低收缩聚酯低聚物按摩尔比4:6~8:2混合后，在真空条件下聚合，控制聚合物特性粘度系数为0.55～0.70，得到弹性共聚酯切片；
(4)将干燥后的弹性共聚酯切片通过螺杆挤出机熔融，经计量泵、纺丝组件，从喷丝孔中挤出成型、卷绕后得到一种弹性聚酯纤维。
高收缩聚酯中的丁二酸的组分含量为5～15 wt%。
高收缩聚酯中的1、3-丙二醇的组分含量为2～5 wt%。
低收缩聚酯中的含有苯环或杂环的组分含量为3～10 wt %。
高收缩共聚酯合成采用分批加料聚合，丁二酸在酯化阶段加入，1、3-丙二醇在缩聚阶段加入。
采用一道拉伸、热定型工艺，得到成品FDY弹性聚酯纤维。
按上述制备方法得到的弹性聚酯纤维，它为不规则三维螺旋卷曲状，沸水收缩率为50%～80%。
本发明的原理是：将聚酯的聚合分成两部分，一是采用部分脂肪酸替代含苯环的对苯二甲酸，形成分子链偏柔性的聚酯低聚物，二是采用芳香二元醇替代部分乙二醇，形成分子链偏刚性的聚酯低聚物，将两种聚酯低聚物进一步进行聚合，从而制备了分子链具有“软段”和 “硬段”的聚酯，在受热时，软硬段的收缩比例不同，从而最终使得纤维制品具有较好的弹性。
本发明以PET为基础，引入刚性基团合成低收缩性聚酯低聚物，引入柔性基团合成高收缩性聚酯低聚物，两种聚酯继续共聚形成所需分子量的弹性共聚酯，熔融后从喷丝孔喷出，经冷却、上油、拉伸等工艺，形成弹性聚酯FDY纤维，与现有技术相比，其具有的有益效果是：
1、通过控制共聚酯中的刚性和柔性组分，其弹性纤维沸水收缩率达到50%～80%，并能够方便地实现纤维弹性回复率的调节。
2、本发明是以PET为基本原料，制备具有不规则三维螺旋卷曲特征的纤维，弹性好，且原料价格便宜，大大降低了产品的成本，应用前景广阔。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明技术方案作进一步的阐述。
实施例1
以对苯二甲酸和乙二醇作为基本原料，其中乙二醇过量，于250℃下进行酯化反应，加入14wt%的1,4-丁二酸，搅拌，得酯化产物；在酯化产物中加入2wt% 的1、3-丙二醇进行共聚，控制最终真空度为150Pa，反应3小时，缩聚终温为292℃，得到特性粘度为0.4的高收缩共聚酯。
以对苯二甲酸和乙二醇作为基本原料，其中对苯二甲酸过量，加入3wt%的1,4-苯二酚共聚组分，在255℃的温度条件下酯化反应，278℃的温度条件下缩聚反应，控制最终真空度为150Pa，反应3小时，得到特性粘度为0.3的低收缩共聚酯。
将两种聚酯在282℃的温度条件下混合，控制最终真空度为80Pa，反应3小时，得到特性粘度0.65的弹性共聚酯。聚合物切片在155～158℃下热风干燥至干切片含水小于25ppm。
干燥的弹性共聚酯切片通过各自螺杆挤出机熔融，经计量泵、纺丝组件，从喷丝孔中挤出成型、经过一道拉伸并热定型，得到弹性FDY纤维产品。
对得到的弹性纤维进行测定，其方法为：纤维预加张力0.2 cN，有效夹持距离20mm，反复拉伸次数10次，夹持器下降速度10 mm／min。定伸长值分别设定为有效夹持距离的10％。纤维定伸长反复拉伸弹性回复率计算公式：
纤维弹性回复率(%)=                                                
Figure 2012102210221100002DEST_PATH_IMAGE001
；
式中，Lo为试样原始长度；L1为试样拉伸至定伸长后的长度；L′1—试样复位后的长度。
沸水收缩率测定按GB/T6505-2001。
经检测，该纤维的沸水收缩率为72%；弹性回复率81%，且具有不规则三维螺旋卷曲状。
实施例2
以对苯二甲酸和乙二醇作为基本原料，其中乙二醇过量，于250℃下进行酯化反应，酯化阶段加入5wt%的1,4-丁二酸并搅拌，得酯化产物，酯化产物中加入2wt% 的1、3-丙二醇进行共聚，控制最终真空度为150Pa，反应3小时，缩聚终温为290℃，得到特性粘度为0.35的高收缩共聚酯。
以对苯二甲酸和乙二醇作为基本原料，其中对苯二甲酸过量，加入6wt%的1,4-二羟基萘共聚组分，255℃下酯化，278℃下缩聚，控制最终真空度为120Pa，反应3小时，得到特性粘度0.32的低收缩共聚酯。将两种聚酯在285℃下混合，控制最终真空度为80Pa，反应3小时，得到特性粘度为0.63的弹性共聚酯。
两种聚合物切片在155～158℃下热风干燥，干切片含水小于25ppm。
干燥的弹性共聚酯切片通过各自螺杆挤出机熔融，经计量泵、纺丝组件，从喷丝孔中挤出成型、经过一道拉伸并热定型，得到弹性FDY。经检测，该纤维沸水收缩率达53%，弹性回复率72%，并具有不规则三维螺旋卷曲特征。

Claims (7)

1.一种弹性聚酯纤维的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)以对苯二甲酸和乙二醇为原料，加入过量乙二醇， 以1,4-丁二酸为第三组分， 1、3-丙二醇为第四组份，熔体聚合，控制特性粘度系数为0.3～0.5，得到链端为羟基的高收缩聚酯低聚物；
(2)以对苯二甲酸和乙二醇为原料，加入过量对苯二甲酸，再加入共聚组分HO-R-OH，其中，R为含有芳环的组分，熔体聚合，控制特性粘度系数为0.2～0.4，得到链端为羧基的低收缩聚酯低聚物；
(3)将高收缩聚酯低聚物与低收缩聚酯低聚物按摩尔比4:6~8:2混合后，在真空条件下聚合，控制聚合物特性粘度系数为0.55～0.70，得到弹性共聚酯切片；
(4)将干燥后的弹性共聚酯切片通过螺杆挤出机熔融，经计量泵、纺丝组件，从喷丝孔中挤出成型、卷绕后得到一种弹性聚酯纤维。
2.根据权利要求1所述的一种弹性聚酯纤维的制造方法，其特征在于：高收缩聚酯中的丁二酸的组分含量为5～15 wt%。
3. 根据权利要求1所述的一种弹性聚酯纤维的制造方法，其特征在于：高收缩聚酯中的1、3-丙二醇的组分含量为2～5 wt%。
4.根据权利要求1所述的一种弹性聚酯纤维的制造方法，其特征在于：低收缩聚酯中的含有芳环的组分含量为3～10 wt %。
5.根据权利要求1所述的一种弹性聚酯纤维的制造方法，其特征在于：高收缩共聚酯合成采用分批加料聚合，丁二酸在酯化阶段加入，1、3-丙二醇在缩聚阶段加入。
6.根据权利要求1所述的一种弹性聚酯纤维的制造方法，其特征在于：采用一道拉伸、热定型工艺，得到成品FDY弹性聚酯纤维。
7.一种按权利要求1制备方法得到的弹性聚酯纤维，其特征在于：它为不规则三维螺旋卷曲状，沸水收缩率为50%～80%。
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