CN109294193A - 一种可生物降解食品包装材料及其制备方法 - Google Patents

一种可生物降解食品包装材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种可生物降解食品包装材料及其制备方法，具体包括以下步骤：(1)将植物纤维用植物粉粹机粉碎后，先后经过碱和硅烷偶联剂进行表面改性，烘干备用；(2)将(1)得到的植物纤维采用丙酮离心洗涤，加入甲苯超声分散；(3)上述植物纤维的甲苯分散液和聚乳酸一起聚合；(4)将得到的聚乳酸投入挤出机中，挤出造粒，制得的粒料加入压片机压成膜，得到可生物降解食品包装材料。本发明使用植物纤维改性聚乳酸，植物纤维接枝到聚乳酸的侧链上，不仅大大改善了聚乳酸的机械性能，同时制备得到的复合材料成本低廉，可完全生物降解。

Description

一种可生物降解食品包装材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种食品包装材料，具体涉及一种可生物降解食品包装材料及其制备方 法。
背景技术
聚乳酸(PLA)是生物材料之一，由糖、玉米、甜菜等衍生而来，拥有优秀的物理和机械性能以及良好的生物相容性和生物可降解性质。由于聚乳酸最初的生产成本，聚乳 酸的应用集中在高性能产品，如医疗器件。随着生产成本的下降，聚乳酸也在其他方面 展示了应用前景。聚乳酸由于它的透明性，机械性能和可接受的湿加工性能，在食品包 装方面有良好的应用前景。然而，聚乳酸也有一些缺陷，如高脆性，弱结晶行为，这些缺 陷限制了它在食品包装方面的应用。
中国发明专利CN107245231A公开了一种植物纤维增强聚乳酸复合材料及其制备方 法，按重量份计，所述复合材料包含以下组分：剑麻纤维12-26份、木棉纤维8-16份、 亚麻纤维5-19份、竹纤维2-13份等植物纤维，与二氧化硅、聚乳酸复合得到植物纤维增 强可生物降解复合材料，利用碳酸钠和氢氧化钠水溶液改善了聚乳酸复合材料的相容性， 但是，其韧性和抗冲击性能并不能满足实际使用要求，有待进一步提高。
中国专利CN101200578B公开了一种全降解天然纤维/蒙脱土/聚乳酸复合材料的制备方法，该发明先利用熔融共混将聚乳酸、改性蒙脱土及助剂制成母粒，然后再与天 然纤维及聚乳酸熔融挤出，该复合材料具有较好的力学性能，但是其生产工艺复杂，对 设备要求较高，生产成本较高，不适合工业化大规模生产。另外，上述聚乳酸基复合材料 极易吸水，导致聚乳酸基体水解，以致复合材料物理机械性能严重降低。
现有技术中大多都是将增强纤维与聚乳酸共混后制备得到需要的产品，然而这种简 单的共混导致纤维分散不均匀，会明显的影响到产品的机械性能，本发明旨在解决简单共混所带来的产品缺陷，进而提出本方案。
发明内容
为了解决现有技术的不足，本发明目的在于提供一种可生物降解食品包装材料及其 制备方法，采用经过处理后的植物纤维与丙交酯复合，反应后制备得到可生物降解食品包装材料，该方法操作方便，工艺简单，机械强度好，可完全降解。
本发明的可生物降解食品包装材料及其制备方法，包括以下重量份原料组成：
聚乳酸40-60份、植物纤维15-30份、硅烷偶联剂0.5-2份，催化剂1-5份。
使用植物纤维增强聚乳酸优势在于：(1)来源于植物，不消耗石油资源；(2)材料可完全降解；(3)成本低廉。
经过超细粉碎得到的植物纤维的粒径为10-150μm。
植物纤维粒径为10-150μm，与高分子材料复合后，能保证制备得到的包装材料表面 的光滑性和美观性，同时，植物纤维尺寸为微米级别，与聚乳酸复合时，界面接触面积更大，有利于与聚乳酸复合反应的进行，得到的植物纤维接枝聚乳酸复合材料的接枝率会 更高。
制备所述的可生物降解食品包装材料包括以下制备步骤：
(1)将植物纤维用植物粉碎机粉碎后放入电热恒温鼓风干燥箱烘干6h；
采用浓度为3％-5％的NaOH水溶液浸泡3-6h，过滤、洗涤、烘干得到经过碱处理后的植物纤维。
经过碱处理后的植物纤维表面粗糙度增加，基体树脂与纤维界面物理结合强度增大， 从而提高复合材料的拉伸强度，同时，经过一定时间和一定浓度的NaOH溶液处理后，纤维发生溶胀及中间空腔增大，有利于吸收能量，提高材料的冲击性能。
取上述15-30份植物纤维于三口烧瓶中，加入95％的乙醇水溶液，加热、搅拌使其分散均匀，加入0.5-2份硅烷偶联剂，于85℃下恒温、回流、搅拌2h。过滤、洗涤、烘 干得到经过改性后的植物纤维。
用硅烷偶联剂改性处理的优点在于发生偶联反应后纤维表面的羟基基团减少，从而 降低纤维的吸水性，同时偶联剂处理可以使纤维与聚合物之间形成交联网络，有利于提高天然植物纤维与基体高分子的界面稳定性。
(2)将步骤(1)得到的植物纤维采用丙酮超声分散，洗涤，加入甲苯，超声分散， 最后得到植物纤维的甲苯分散液；
(3)将上述分散液倒入三口烧瓶中，加入40-60份丙交酯，搅拌30min后，加入1- 5份催化剂，升温至75-105℃，在氮气气氛下搅拌反应1-3h。待反应完成后，将产物倒入 冷的乙醇中收集沉淀物，然后向沉淀物中加入氯仿，离心并除去上层清液，重复多次，既 得到植物纤维接枝聚乳酸复合材料；
催化剂为异辛酸亚锡和二月桂酸二丁基锡，可将两者结合复配使用，其效果比单独 使用好，可调节反应速度和成型速度，使原料处于较稳定的过程中反应，制备出的聚乳酸结晶度更高，与植物纤维复合交联度更高，提高材料各项综合性能。
异辛酸亚锡和二月桂酸二丁基锡的质量比为0.5-1:0.8-1.2。
(4)将得到的上述复合材料加入双螺杆挤出机，进行熔融、挤出拉条、冷却、切粒，再将制得的粒料加入压片机压成膜，得到可生物降解食品包装材料。
采用以上技术方案所制备得到的可生物降解食品包装材料制备工艺简单，经过处理 后的植物纤维与聚乳酸之间具有良好的界面相容性，制备出的复合材料拉伸强度和断裂 伸长率性较高，并且采用植物纤维为原料，具有成本低廉，可完全生物降解，不造成环境的污染，易于工业化大规模生产等特点。
具体实施方式
下面的实施例是对本发明的进一步描述。
实施例1
一种可生物降解食品包装材料，其制备方法包括以下步骤：
(1)将粒径为50μm的黄麻纤维和苎麻纤维用植物粉碎机粉碎后放入电热恒温鼓风干燥箱烘干6h；
采用浓度为3％的NaOH水溶液浸泡3h，过滤、洗涤、烘干得到经过碱处理后的植 物纤维；
取上述15份植物纤维于三口烧瓶中，加入95％的乙醇水溶液，加热、搅拌使其分散均匀，加入0.5份乙烯基三乙氧基硅烷，于85℃下恒温、回流、搅拌2h。过滤、洗涤、 烘干得到经过改性后的植物纤维；
(2)将(1)得到的植物纤维采用丙酮超声分散，离心洗涤三次后，加入甲苯，超声分散，离心洗涤三次，最后得到植物纤维的甲苯分散液；
(3)将上述分散液倒入三口烧瓶中，加入40份丙交酯，搅拌30min后，加入0.3份 异辛酸亚锡和0.7份二月桂酸二丁基锡，升温至75℃，在氮气气氛下搅拌反应1h。待反 应完成后，将产物倒入冷的乙醇中收集沉淀物，然后向沉淀物中加入氯仿，离心并除去 上层清液，重复3次，既得到植物纤维接枝聚乳酸复合材料；
(4)将得到的上述复合材料加入双螺杆挤出机，进行熔融、挤出拉条、冷却、切粒，再将制得的粒料加入压片机压成膜，得到可生物降解食品包装材料。
实施例2
一种可生物降解食品包装材料，其制备方法包括以下步骤：
(1)将粒径为50μm的黄麻纤维和苎麻纤维用植物粉碎机粉碎后放入电热恒温鼓风干燥箱烘干6h；
采用浓度为3％的NaOH水溶液浸泡3h，过滤、洗涤、烘干得到经过碱处理后的植 物纤维；
取上述20份植物纤维于三口烧瓶中，加入95％的乙醇水溶液，加热、搅拌使其分散均匀，加入0.6份乙烯基三乙氧基硅烷，于85℃下恒温、回流、搅拌2h。过滤、洗涤、 烘干得到经过改性后的植物纤维；
(2)将(1)得到的植物纤维采用丙酮超声分散，离心洗涤三次后，加入甲苯，超声分散，离心洗涤三次，最后得到植物纤维的甲苯分散液；
(3)将上述分散液倒入三口烧瓶中，加入45份丙交酯，搅拌30min后，加入0.4份 异辛酸亚锡和0.8份二月桂酸二丁基锡，升温至75℃，在氮气气氛下搅拌反应1h。待反 应完成后，将产物倒入冷的乙醇中收集沉淀物，然后向沉淀物中加入氯仿，离心并除去 上层清液，重复3次，既得到植物纤维接枝聚乳酸复合材料；
(4)将得到的上述复合材料加入双螺杆挤出机，进行熔融、挤出拉条、冷却、切粒，再将制得的粒料加入压片机压成膜，得到可生物降解食品包装材料。
实施例3
一种可生物降解食品包装材料，其制备方法包括以下步骤：
(1)将粒径为100μm的洋麻纤维和大麻纤维用植物粉碎机粉碎后放入电热恒温鼓风干燥箱烘干6h；
采用浓度为4％的NaOH水溶液浸泡3h，过滤、洗涤、烘干得到经过碱处理后的植 物纤维；
取上述25份植物纤维于三口烧瓶中，加入95％的乙醇水溶液，加热、搅拌使其分散均匀，加入0.6份乙烯基三甲氧基硅烷，于85℃下恒温、回流、搅拌2h。过滤、洗涤、 烘干得到经过改性后的植物纤维；
(2)将(1)得到的植物纤维采用丙酮超声分散，离心洗涤三次后，加入甲苯，超声分散，离心洗涤三次，最后得到植物纤维的甲苯分散液；
(3)将上述分散液倒入三口烧瓶中，加入50份丙交酯，搅拌30min后，加入0.4份 异辛酸亚锡和0.8份二月桂酸二丁基锡，升温至85℃，在氮气气氛下搅拌反应1h。待反 应完成后，将产物倒入冷的乙醇中收集沉淀物，然后向沉淀物中加入氯仿，离心并除去 上层清液，重复3次，既得到植物纤维接枝聚乳酸复合材料；
(4)将得到的上述复合材料加入双螺杆挤出机，进行熔融、挤出拉条、冷却、切粒，再将制得的粒料加入压片机压成膜，得到可生物降解食品包装材料。
实施例4
一种可生物降解食品包装材料，其制备方法包括以下步骤：
(1)将粒径为100μm的竹纤维和香蕉纤维用植物粉碎机粉碎后放入电热恒温鼓风干燥箱烘干6h；
采用浓度为4％的NaOH水溶液浸泡3h，过滤、洗涤、烘干得到经过碱处理后的植 物纤维；
取上述30份植物纤维于三口烧瓶中，加入95％的乙醇水溶液，加热、搅拌使其分散均匀，加入0.6份乙烯基三甲氧基硅烷，于85℃下恒温、回流、搅拌2h。过滤、洗涤、 烘干得到经过改性后的植物纤维；
(2)将(1)得到的植物纤维采用丙酮超声分散，离心洗涤三次后，加入甲苯，超声分散，离心洗涤三次，最后得到植物纤维的甲苯分散液；
(3)将上述分散液倒入三口烧瓶中，加入60份丙交酯，搅拌30min后，加入0.5份 异辛酸亚锡和0.8份二月桂酸二丁基锡，升温至95℃，在氮气气氛下搅拌反应1h。待反 应完成后，将产物倒入冷的乙醇中收集沉淀物，然后向沉淀物中加入氯仿，离心并除去 上层清液，重复3次，既得到植物纤维接枝聚乳酸复合材料；
(4)将得到的上述复合材料加入双螺杆挤出机，进行熔融、挤出拉条、冷却、切粒，再将制得的粒料加入压片机压成膜，得到可生物降解食品包装材料。
对比例1
一种可生物降解食品包装材料，其制备方法包括以下步骤：
(1)在三口烧瓶中加入60份丙交酯，搅拌30min后，加入0.5份异辛酸亚锡和0.8 份二月桂酸二丁基锡，升温至95℃，在氮气气氛下搅拌反应1h。待反应完成后，将产物 倒入冷的乙醇中收集沉淀物，然后向沉淀物中加入氯仿，离心并除去上层清液，重复3次， 既得到聚乳酸复合材料；
(2)将得到的上述复合材料加入双螺杆挤出机，进行熔融、挤出拉条、冷却、切粒，再将制得的粒料加入压片机压成膜，得到可生物降解食品包装材料。
对比例2
一种可生物降解食品包装材料，其制备方法包括以下步骤：
(1)将粒径为100μm的竹纤维和香蕉纤维用植物粉碎机粉碎后放入电热恒温鼓风干燥箱烘干6h；
取上述30份植物纤维于三口烧瓶中，加入95％的乙醇水溶液，加热、搅拌使其分散均匀，加入0.6份乙烯基三甲氧基硅烷，于85℃下恒温、回流、搅拌2h。过滤、洗涤、 烘干得到经过改性后的植物纤维；
(2)将(1)得到的植物纤维采用丙酮超声分散，离心洗涤三次后，加入甲苯，超声分散，离心洗涤三次，最后得到植物纤维的甲苯分散液；
(3)将上述分散液倒入三口烧瓶中，加入60份丙交酯，搅拌30min后，加入0.5份 异辛酸亚锡和0.8份二月桂酸二丁基锡，升温至95℃，在氮气气氛下搅拌反应1h。待反 应完成后，将产物倒入冷的乙醇中收集沉淀物，然后向沉淀物中加入氯仿，离心并除去 上层清液，重复3次，既得到植物纤维接枝聚乳酸复合材料；
(4)将得到的上述复合材料加入双螺杆挤出机，进行熔融、挤出拉条、冷却、切粒，再将制得的粒料加入压片机压成膜，得到可生物降解食品包装材料。
对比例3
一种可生物降解食品包装材料，其制备方法包括以下步骤：
(1)将粒径为100μm的竹纤维和香蕉纤维用植物粉碎机粉碎后放入电热恒温鼓风干燥箱烘干6h；
采用浓度为4％的NaOH水溶液浸泡3h，过滤、洗涤、烘干得到经过碱处理后的植 物纤维；
(2)将(1)得到的植物纤维采用丙酮超声分散，离心洗涤三次后，加入甲苯，超声分散，离心洗涤三次，最后得到植物纤维的甲苯分散液；
(3)将上述分散液倒入三口烧瓶中，加入60份丙交酯，搅拌30min后，加入0.5份 异辛酸亚锡和0.8份二月桂酸二丁基锡，升温至95℃，在氮气气氛下搅拌反应1h。待反 应完成后，将产物倒入冷的乙醇中收集沉淀物，然后向沉淀物中加入氯仿，离心并除去 上层清液，重复3次，既得到植物纤维接枝聚乳酸复合材料；
(4)将得到的上述复合材料加入双螺杆挤出机，进行熔融、挤出拉条、冷却、切粒，再将制得的粒料加入压片机压成膜，得到可生物降解食品包装材料。
对比例4
一种可生物降解食品包装材料，其制备方法包括以下步骤：
(1)将粒径为100μm的竹纤维和香蕉纤维用植物粉碎机粉碎后放入电热恒温鼓风干燥箱烘干6h；
采用浓度为4％的NaOH水溶液浸泡3h，过滤、洗涤、烘干得到经过碱处理后的植 物纤维；
取上述30份植物纤维于三口烧瓶中，加入95％的乙醇水溶液，加热、搅拌使其分散均匀，加入0.6份乙烯基三甲氧基硅烷，于85℃下恒温、回流、搅拌2h。过滤、洗涤、 烘干得到经过改性后的植物纤维；
(2)将(1)得到的植物纤维采用丙酮超声分散，离心洗涤三次后，加入甲苯，超声分散，离心洗涤三次，最后得到植物纤维的甲苯分散液；
(3)将上述分散液倒入三口烧瓶中，加入60份丙交酯，搅拌30min后，加入1份 异辛酸亚锡，升温至95℃，在氮气气氛下搅拌反应1h。待反应完成后，将产物倒入冷的 乙醇中收集沉淀物，然后向沉淀物中加入氯仿，离心并除去上层清液，重复3次，既得 到植物纤维接枝聚乳酸复合材料；
(4)将得到的上述复合材料加入双螺杆挤出机，进行熔融、挤出拉条、冷却、切粒，再将制得的粒料加入压片机压成膜，得到可生物降解食品包装材料。
对比例5
一种可生物降解食品包装材料，其制备方法包括以下步骤：
(1)将粒径为100μm的竹纤维和香蕉纤维用植物粉碎机粉碎后放入电热恒温鼓风干燥箱烘干6h；
采用浓度为4％的NaOH水溶液浸泡3h，过滤、洗涤、烘干得到经过碱处理后的植 物纤维；
取上述30份植物纤维于三口烧瓶中，加入95％的乙醇水溶液，加热、搅拌使其分散均匀，加入0.6份乙烯基三甲氧基硅烷，于85℃下恒温、回流、搅拌2h。过滤、洗涤、 烘干得到经过改性后的植物纤维；
(2)将(1)得到的植物纤维采用丙酮超声分散，离心洗涤三次后，加入甲苯，超声分散，离心洗涤三次，最后得到植物纤维的甲苯分散液；
(3)将上述分散液倒入三口烧瓶中，加入60份丙交酯，搅拌30min后，加入1份 二月桂酸二丁基锡，升温至95℃，在氮气气氛下搅拌反应1h。待反应完成后，将产物倒 入冷的乙醇中收集沉淀物，然后向沉淀物中加入氯仿，离心并除去上层清液，重复3次， 既得到植物纤维接枝聚乳酸复合材料；
(4)将得到的上述复合材料加入双螺杆挤出机，进行熔融、挤出拉条、冷却、切粒，再将制得的粒料加入压片机压成膜，得到可生物降解食品包装材料。
依据GB/T1040-1992、GB/T1040.1-2006和GB/T1043-1993，进行拉伸强度、断裂伸长率、冲击强度检测，结果表1所示：
表1
拉伸强度/Mpa 断裂伸长率/％ 冲击强度/Mpa
实施例1 57 58 20
实施例2 62 63 22
实施例3 65 65 23
实施例4 63 66 21
对比例1 47 49 15
对比例2 51 53 16
对比例3 59 60 19
对比例4 48 54 18
对比例5 52 53 17
由表1的实验结果可知，实施例1-4制备得到的可生物降解食品包装材料具有较好的拉伸强度、断裂伸长率和抗冲击强度，聚乳酸经过改性后具有良好机械性能。通过对 比例1-5可以看出，在没有经过碱处理或硅烷偶联剂处理的植物纤维制备得到的复合材 料机械性能较差，当不加入植物纤维，制备得到的复合材料的拉伸强度、断裂伸长率和 抗冲击强度的值最低的。同时，只采用异辛酸亚锡或二月桂酸二丁基锡单独催化时，得 到的复合材料各项性能指标没有两者同时催化效果好。

Claims (6)

1.一种可生物降解食品包装材料的制备方法，其特征在于：具体包括以下步骤：
(1)将植物纤维用植物粉碎机粉碎后放入电热恒温鼓风干燥箱烘干6h；
采用浓度为3％-5％的NaOH水溶液浸泡3-6h，过滤、洗涤、烘干得到经过碱处理后的植物纤维；
取上述15-30份植物纤维于三口烧瓶中，加入95％的乙醇水溶液，加热、搅拌使其分散均匀，加入0.5-2份硅烷偶联剂，搅拌2h，过滤、洗涤、烘干得到经过改性后的植物纤维；
(2)将(1)得到的植物纤维采用丙酮超声分散，离心洗涤，加入甲苯，超声分散，最后得到植物纤维的甲苯分散液；
(3)将上述分散液倒入三口烧瓶中，加入40-60份丙交酯，搅拌，加入1-5份催化剂，升温至75-105℃，在氮气气氛下搅拌反应1-3h。待反应完成后，将产物倒入冷的乙醇中收集沉淀物，然后向沉淀物中加入氯仿，离心并除去上层清液，既得到植物纤维接枝聚乳酸复合材料；
(4)将得到的上述复合材料加入双螺杆挤出机，进行熔融、挤出拉条、冷却、切粒，再将制得的粒料加入压片机压成膜，得到可生物降解食品包装材料。
2.一种如权利要求1所述的可生物降解食品包装材料的制备方法，其特征在于：所述的植物纤维为黄麻纤维、苎麻纤维、洋麻纤维、大麻纤维、竹纤维、香蕉纤维、橘木纤维中的一种或多种。
3.一种如权利要求1所述的可生物降解食品包装材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中经过超细粉碎得到的植物纤维的粒径为10-150μm。
4.一种如权利要求1所述的可生物降解食品包装材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中的硅烷偶联剂为乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷和乙烯基三(β-甲氧乙氧基)硅烷中的一种。
5.一种如权利要求1所述的可生物降解食品包装材料的制备方法，其特征在于：步骤(3)中的催化剂为异辛酸亚锡和二月桂酸二丁基锡，异辛酸亚锡和二月桂酸二丁基锡的质量比为0.5-1:0.8-1.2。
6.一种如权利要求1-6任一项所述的制备方法得到的可生物降解食品包装材料。
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