CN107828226A - 一种可控降解的生物全降解塑料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种可控降解的生物全降解塑料，涉及塑料制备技术领域；其由以下重量份数的原料制成：秸秆纤维15～25份，麸皮10～20份，环糊精5～15份，麦芽糊精4～12份，聚乳酸15～25份，聚丁二酸丁二醇酯15～25份，碳酸钙6～16份，普鲁兰多糖4～10份，壳聚糖3～7份，苯甲酸1～7份，乙酸1～5份，硬脂酸钠2～8份，乙烯丙烯酸共聚物1～7份，亚麻酸酯4～12份，阿拉伯胶5～15份，甘露醇2～8份，氧化聚乙烯蜡2～8份，羧甲基淀粉钠4～10份；制备方法包括麸皮的前处理、秸秆纤维的改性、混合、挤压吹塑等；本发明的塑料能进行生物全降解，通过调节可降解物质的配比，从而控制降解时间，本发明在室外3～9个月能基本降解完成，因此不会污染环境,同时结构强度和力学强度好。

Description

一种可控降解的生物全降解塑料及其制备方法
技术领域
本发明涉及塑料制备技术领域，具体讲是一种可控降解的生物全降解塑料及其制备方法。
背景技术
塑料垃圾袋在人们的日常生活中几乎不可或缺，生活中，超市购物、菜市场买菜或者在其它形式的购物，常常会用塑料袋来装放物品。大量的在购物塑料袋用完后变成生活垃圾被丢弃。而现有的塑料垃圾袋的主要成分是聚乙烯，聚乙烯在自然环境中难以降解，造成严重的“白色污染”；同时，现有的塑料垃圾袋由于聚乙烯的含量极高，造成成本高。
生物降解塑料自八十年代问世以来，一直成为新材料研究的热点。最初是以淀粉填充于通用塑料的生物降解塑料。淀粉填充型生物降解塑料不但可以替代部分普通塑料，而且生物破坏性良好，极大地促进了塑料的生物降解性和崩溃分化。
天然纤维由于其廉价易得、可再生和良好的生物相容性，常用来代替一些合成纤维来充当增强剂和填充剂。近年来，有越来越多的天然纤维用于可降解塑料的填充改性以提高其力学性能、热性能、结晶性能和降解性能。水稻和小麦作为基本的农产物，每年的产量很大，水稻和小麦的副产品秸秆除少量用于垫圈、喂养牲畜，部分用于堆沤肥外，大部分都被遗弃或者作燃料烧掉，未得到合理利用。但是植物纤维中含有大量的羟基、酚羟基，亲水性强，同时热塑性树脂疏水性较强，使二者的界面相容性较差，同时由于羟基和酚羟基的存在，纤维在加工过程中易团聚，分散性较差，因而将二者简单的混合难以达到应有要求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，克服以上现有技术的缺点：提供一种可控降解的生物全降解塑料及其制备方法。
本发明的技术解决方案如下：
一种可控降解的生物全降解塑料，由以下重量份数的原料制成：秸秆纤维15～25份，麸皮10～20份，环糊精5～15份，麦芽糊精4～12份，聚乳酸15～25份，聚丁二酸丁二醇酯15～25份，碳酸钙6～16份，普鲁兰多糖4～10份，壳聚糖3～7份，苯甲酸1～7份，乙酸1～5份，硬脂酸钠2～8份，乙烯丙烯酸共聚物1～7份，亚麻酸酯4～12份，阿拉伯胶5～15份，甘露醇2～8份，氧化聚乙烯蜡2～8份，羧甲基淀粉钠4～10份。
一种可控降解的生物全降解塑料的制备方法，包括以下步骤：
(1)麸皮的前处理：将小麦麸皮粉碎至粒度为100～150目，将粉碎后的小麦麸皮与水按照质量体为1～2:10进行混合，加入1mol/L的硫酸调节pH为5～6，加热至60～80℃放置3～4h；然后用无水乙醇洗涤和水洗涤直至中性后，在超声功率200～400W条件下超声处理5～10分钟；用1mol/L的硫酸调节pH为4～5，加入α-淀粉酶，在40～60℃下酶解20～30min；加入1mol/L的氢氧化钠调节pH为7.5～8.5，加入蛋白酶在温度为30～40℃下酶解20～30min，干燥；
(2)秸秆纤维的改性：将秸秆纤维与壳聚糖、苯甲酸、乙酸、硬脂酸钠进行混合，投入高速混合机混合5～10分钟，取出后在20～40℃下烘干，即得改性秸秆纤维；
(3)将环糊精、麦芽糊精、聚乳酸、聚丁二酸丁二醇酯加入反应釜中升温至80-120℃，匀速搅拌30～40分钟；
(4)将步骤(1)制得的小麦麸皮酶解液、步骤(2)改性后的秸秆纤维加入上述反应釜进行混合，然后加入碳酸钙、普鲁兰多糖、乙烯丙烯酸共聚蜡、亚麻酸酯、阿拉伯胶、甘露醇、氧化聚乙烯蜡、羧甲基淀粉钠，匀速搅拌反应20～40分钟；
(5)加入螺杆反应挤出机，螺杆反应挤出机为同向双螺杆挤出机，螺杆长径比为25-35:1，螺杆转速200-300rpm，各区温度控制在：一区80-120℃；二区140-155℃；三区165-175℃；四区145-160℃；五区140-120℃，通过螺杆挤出机剪切、混炼、脱挥、挤出造粒，即得到本发明的产品。
本发明秸秆纤维的制备方法为：取水稻或小麦秸秆，剪切成长度为5～8cm，用清水洗净，在30～50℃下晒干或烘干，然后放到粉碎机中粉碎5～10min，经球磨机中球磨2～3h；将球磨后的水稻秸秆粉与质量百分比浓度为10％的氢氧化钠溶液于40～50℃处理1～2h，用无水乙醇和水洗涤直至中性；将碱处理后的稻秸秆加入质量比为95:2:3的NaOH、K2S2O4以及K2S混合溶液中，用400目的尼龙滤袋过滤，然后用无水乙醇和水洗涤直至中性，从而制得秸秆纤维。
本发明的有益效果是：
1、本发明为了解决秸秆纤维与聚酯之间的相容性较差的问题，采用壳聚糖、苯甲酸、乙酸、硬脂酸钠对秸秆纤维进行表面处理，首先，壳聚糖能与纤维大分子发生物理缠结作用，且壳聚糖的氨基与聚己内酯的酯基可产生氢键，对复合材料的相容性起到良好的搭桥作用，同时又因为其为天然高分子，故改性得到的复合材料的吸水性也较大；其次，苯甲酸以其羧基中的-CO-与纤维表面的羟基形成氢键，提高纤维的疏水性，苯甲酸中羧基上的-OH与聚丁二酸丁二醇酯分子中的酯键间产生氢键作用，进一步提高复合材料的界面性能；最后，硬脂酸钠的羧基与纤维中羟基发生酯化反应，使纤维疏水性降低，提高了纤维的分散性；因此通过这四种物质的协同作用，大大提高了秸秆纤维与聚酯之间的相容性，从而提高复合材料的的力学性能。
2、本发明为解决聚乳酸和聚丁二酸丁二醇酯相容性差的问题，采用环糊精和麦芽糊精与聚乳酸和聚丁二酸丁二醇酯形成包结物，从而改善聚乳酸和聚丁二酸丁二醇酯相容性，因此提高塑料的结构的稳定性。同时环糊精和麦芽糊精为天然的可降解物质，不会污染环境。
3、本发明采用NaOH、K2S2O4以及K2S对秸秆纤维进行处理，NaOH在溶解半纤维素、木素的同时，也不可避免地分解了纤维素，导致纤维自身强度的降低，因此本发明在NaOH处理过程中，加入K2S2O4以及K2S助剂可与纤维素、半纤维素等碳水化合物的醛末端基发生一定的化学反应(氧化、还原)，抑制了碳水化合物的“剥皮反应”，从而起到保护纤维素的作用。
4、本发明中还添加有多种加工助剂，如亚麻酸酯、阿拉伯胶、甘露醇、氧化聚乙烯蜡、羧甲基淀粉钠等，大大提高本发明复合材料的加工性能和结构稳定性。
5、本发明在聚乳酸和聚丁二酸丁二醇酯中加入全降解的秸秆纤维、麸皮、壳聚糖、碳酸钙、普鲁兰多糖等，不仅提高了复合材料的结构强度和力学强度，其拉伸强度为8～18N/mm2，断裂强度为10～28N/mm2，断裂伸长率为90～240％；同时提高了本发明的可降解性能，通过控制这些可降解物质的配比，从而调节降解时间，本发明的塑料能进行生物全降解，在室外3～9个月能基本降解完成，因此不会污染环境。
具体实施方式
下面用具体实施例对本发明做进一步详细说明，但本发明不仅局限于以下具体实施例。
实施例一
称取以下重量配比的原料制成：秸秆纤维15份，麸皮10份，环糊精5份，麦芽糊精4份，聚乳酸15份，聚丁二酸丁二醇酯15份，碳酸钙6份，普鲁兰多糖4份，壳聚糖3份，苯甲酸1份，乙酸1份，硬脂酸钠2份，乙烯丙烯酸共聚物1份，亚麻酸酯4份，阿拉伯胶5份，甘露醇2份，氧化聚乙烯蜡2份，羧甲基淀粉钠4份。
按照以下方法制备：
(1)麸皮的前处理：将小麦麸皮粉碎至粒度为100目，将粉碎后的小麦麸皮与水按照质量体为1:10进行混合，加入1mol/L的硫酸调节pH为5，加热至80℃放置4h；然后用无水乙醇洗涤和水洗涤直至中性后，在超声功率400W条件下超声处理8分钟；用1mol/L的硫酸调节pH为4，加入α-淀粉酶，在40℃下酶解30min；加入1mol/L的氢氧化钠调节pH为8，加入蛋白酶在温度为30℃下酶解30min，干燥；
(2)秸秆纤维的制备：取水稻或小麦秸秆，剪切成长度为5～8cm，用清水洗净，在30℃下晒干或烘干，然后放到粉碎机中粉碎10min，经球磨机中球磨2h；将球磨后的水稻秸秆粉与质量百分比浓度为10％的氢氧化钠溶液于40℃处理2h，用无水乙醇和水洗涤直至中性；将碱处理后的稻秸秆加入质量比为95:2:3的NaOH、K2S2O4以及K2S混合溶液中，用400目的尼龙滤袋过滤，然后用无水乙醇和水洗涤直至中性，从而制得秸秆纤维；
(3)秸秆纤维的改性：将秸秆纤维与壳聚糖、苯甲酸、乙酸、硬脂酸钠进行混合，投入高速混合机混合10分钟，取出后在40℃下烘干，即得改性秸秆纤维；
(4)将环糊精、麦芽糊精、聚乳酸、聚丁二酸丁二醇酯加入反应釜中升温至80℃，匀速搅拌反应40分钟；
(6)将步骤(1)制得的小麦麸皮酶解液、步骤(3)改性后的秸秆纤维加入上述反应釜进行混合，然后加入碳酸钙、普鲁兰多糖、乙烯丙烯酸共聚、亚麻酸酯、阿拉伯胶、甘露醇、氧化聚乙烯蜡、羧甲基淀粉钠，匀速搅拌反应30分钟；
(7)加入螺杆反应挤出机，螺杆反应挤出机为同向双螺杆挤出机，螺杆长径比为30:1，螺杆转速300rpm，各区温度控制在：一区100℃；二区145℃；三区170℃；四区150℃；五区130℃，通过螺杆挤出机剪切、混炼、脱挥、挤出造粒，即得到本发明的产品。
实施例二
称取以下重量配比的原料制成：秸秆纤维25份，麸皮20份，环糊精15份，麦芽糊精12份，聚乳酸25份，聚丁二酸丁二醇酯25份，碳酸钙16份，普鲁兰多糖10份，壳聚糖7份，苯甲酸7份，乙酸5份，硬脂酸钠8份，乙烯丙烯酸共聚物7份，亚麻酸酯12份，阿拉伯胶15份，甘露醇8份，氧化聚乙烯蜡8份，羧甲基淀粉钠10份。
按照以下方法制备：
(1)麸皮的前处理：将小麦麸皮粉碎至粒度为100目，将粉碎后的小麦麸皮与水按照质量体为1:10进行混合，加入1mol/L的硫酸调节pH为5，加热至80℃放置4h；然后用无水乙醇洗涤和水洗涤直至中性后，在超声功率400W条件下超声处理8分钟；用1mol/L的硫酸调节pH为4，加入α-淀粉酶，在40℃下酶解30min；加入1mol/L的氢氧化钠调节pH为8，加入蛋白酶在温度为30℃下酶解30min，干燥；
(2)秸秆纤维的制备：取水稻或小麦秸秆，剪切成长度为5～8cm，用清水洗净，在30℃下晒干或烘干，然后放到粉碎机中粉碎10min，经球磨机中球磨2h；将球磨后的水稻秸秆粉与质量百分比浓度为10％的氢氧化钠溶液于40℃处理2h，用无水乙醇和水洗涤直至中性；将碱处理后的稻秸秆加入质量比为95:2:3的NaOH、K2S2O4以及K2S混合溶液中，用400目的尼龙滤袋过滤，然后用无水乙醇和水洗涤直至中性，从而制得秸秆纤维；
(3)秸秆纤维的改性：将秸秆纤维与壳聚糖、苯甲酸、乙酸、硬脂酸钠进行混合，投入高速混合机混合10分钟，取出后在40℃下烘干，即得改性秸秆纤维；
(4)将环糊精、麦芽糊精、聚乳酸、聚丁二酸丁二醇酯加入反应釜中升温至120℃，匀速搅拌反应30分钟；
(6)将步骤(1)制得的小麦麸皮酶解液、步骤(3)改性后的秸秆纤维加入上述反应釜进行混合，然后加入碳酸钙、普鲁兰多糖、乙烯丙烯酸共聚、亚麻酸酯、阿拉伯胶、甘露醇、氧化聚乙烯蜡、羧甲基淀粉钠，匀速搅拌反应30分钟；
(7)加入螺杆反应挤出机，螺杆反应挤出机为同向双螺杆挤出机，螺杆长径比为30:1，螺杆转速300rpm，各区温度控制在：一区100℃；二区145℃；三区170℃；四区150℃；五区130℃，通过螺杆挤出机剪切、混炼、脱挥、挤出造粒，即得到本发明的产品。
(5)加入螺杆反应挤出机，螺杆反应挤出机为同向双螺杆挤出机，螺杆长径比为25-35:1，螺杆转速200-300rpm，各区温度控制在：一区80-120℃；二区140-155℃；三区165-175℃；四区160-145℃；五区140-120℃，通过螺杆挤出机剪切、混炼、脱挥、挤出造粒，即得到本发明的产品。
将实施例一至二制备获得的塑料进行性能检测，其中降解率采用堆肥法；具体结果如表一：
表一
实施例一 实施例二
拉伸强度(N/nm2) 8.6 12.1
断裂强度(N/nm2) 10.9 13.8
断裂伸长率(％) 91 113
60天降解率(％) 99.9％ 99.2％
因此，通过性能测试可以发现，本发明制备的塑料力学性能较好，并且可以完全降解，60天的降解率为99％以上，不会污染环境。
以上仅是本发明的特征实施范例，对本发明保护范围不构成任何限制。凡采用同等交换或者等效替换而形成的技术方案，均落在本发明权利保护范围之内。

Claims (2)

1.一种可控降解的生物全降解塑料，其特征在于：由以下重量份数的原料制成：秸秆纤维15～25份，麸皮10～20份，环糊精5～15份，麦芽糊精4～12份，聚乳酸15～25份，聚丁二酸丁二醇酯15～25份，碳酸钙6～16份，普鲁兰多糖4～10份，壳聚糖3～7份，苯甲酸1～7份，乙酸1～5份，硬脂酸钠2～8份，乙烯丙烯酸共聚物1～7份，亚麻酸酯4～12份，阿拉伯胶5～15份，甘露醇2～8份，氧化聚乙烯蜡2～8份，羧甲基淀粉钠4～10份。
2.一种可控降解的生物全降解塑料的制备方法，包括以下步骤：
(1)麸皮的前处理：将小麦麸皮粉碎至粒度为100～150目，将粉碎后的小麦麸皮与水按照质量体为1～2:10进行混合，加入1mol/L的硫酸调节pH为5～6，加热至60～80℃放置3～4h；然后用无水乙醇和水洗涤直至中性后，在超声功率200～400W条件下超声处理5～10分钟；用1mol/L的硫酸调节pH为4～5，加入α-淀粉酶，在40～60℃下酶解20～30min；加入1mol/L的氢氧化钠调节pH为7.5～8.5，加入蛋白酶在温度为30～40℃下酶解20～30min，干燥；
(2)秸秆纤维的改性：将秸秆纤维与壳聚糖、苯甲酸、乙酸、硬脂酸钠进行混合，投入高速混合机混合5～10分钟，取出后在20～40℃下烘干，即得改性秸秆纤维；
(3)将环糊精、麦芽糊精、聚乳酸、聚丁二酸丁二醇酯加入反应釜中升温至80-120℃，匀速搅拌30～40分钟；
(4)将步骤(1)制得的小麦麸皮酶解液、步骤(2)改性后的秸秆纤维加入上述反应釜进行混合，然后加入碳酸钙、普鲁兰多糖、乙烯丙烯酸共聚物、亚麻酸酯、阿拉伯胶、甘露醇、氧化聚乙烯蜡、羧甲基淀粉钠，匀速搅拌反应20～40分钟；
(5)加入螺杆反应挤出机，螺杆反应挤出机为同向双螺杆挤出机，螺杆长径比为25-35:1，螺杆转速200-300rpm，各区温度控制在：一区80-120℃；二区140-155℃；三区165-175℃；四区145-160℃；五区140-120℃，通过螺杆挤出机剪切、混炼、脱挥、挤出造粒，即得到本发明的产品；
秸秆纤维的制备方法为：取水稻或小麦秸秆，剪切成长度为5～8cm，用清水洗净，在30～50℃下晒干或烘干，然后放到粉碎机中粉碎5～10min，经球磨机中球磨2～3h；将球磨后的水稻秸秆粉与质量百分比浓度为10％的氢氧化钠溶液于40～50℃处理1～2h，用无水乙醇和水洗涤直至中性；将碱处理后的稻秸秆加入质量比为95:2:3的NaOH、K2S2O4以及K2S混合溶液中，用400目的尼龙滤袋过滤，然后用无水乙醇和水洗涤直至中性，从而制得秸秆纤维。
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