CN103265669B - 秸秆纤维/pbs复合材料专用增容剂的制备方法及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种秸秆纤维/PBS复合材料专用增容剂PBS-g-MAH的制备方法及其在秸秆纤维/PBS复合材料中的应用。制备的专用增容剂是一种接枝共聚物，先利用双螺杆挤出机将PBS和MAH熔融共混，然后采用辐射接枝法制备PBS-g-MAH。辐射法接枝效率高、制得的PBS-g-MAH接枝率高，能够极大地提高秸秆纤维与PBS的界面相容性。将PBS-g-MAH应用于秸秆纤维/PBS共混体系中，PBS-g-MAH含有的羧基能与秸秆纤维的羟基发生酯化反应，降低秸秆纤维的极性和吸水性，同时接枝物长链可以插到PBS基体中，在PBS和秸秆纤维之间起到桥梁的作用，从而极大地提高了秸秆纤维与PBS的界面相容性。

Description

秸秆纤维/PBS复合材料专用增容剂的制备方法及应用
技术领域
本发明属于完全生物降解材料领域，涉及一种辐射接枝制备增容剂的方法，特别是一种秸秆纤维/PBS复合材料专用增容剂PBS-g-MAH的制备方法及其在秸秆纤维/PBS复合材料中的应用，也属于核技术应用领域。
背景技术
由于制造传统塑料的石油资源日益消耗和石油基塑料带来的全球性环境污染问题日益严重，因此具有可再生、低碳、环保特点的可生物降解塑料已成为高分子材料行业的主要发展趋势。据欧洲生物塑料协会的相关统计数据显示，2011年，全球生物降解塑料的产量突破100万吨大关。
近年来，具有良好的综合性能的聚丁二酸丁二醇酯（PBS）迅速成为可广泛推广应用的通用型完全生物降解塑料的研究热点。但是，由于PBS生产成本较高，严重制约其发展和广泛应用。在这一背景下，廉价的再生周期短的秸秆纤维进入了研究者的视野，将经过处理的秸秆纤维作为增强材料，制备可生物降解秸秆纤维/PBS复合材料，该复合材料结合了PBS和秸秆纤维的优点，大大降低了产品的成本，而且对于解决能源短缺和环境污染有十分重要的意义。但是秸秆纤维本身具有较强的极性和亲水性，而PBS是典型的非极性聚酯，具有疏水性，二者之间的极性相差较大导致其界面相容性很差，所以如何提高二者之间的界面相容性是制备秸秆纤维/PBS复合材料要解决的关键问题之一。
为了改善复合材料中不同极性组分之间的界面相容性，国内外学者做了很多研究工作。研究发现，众多的增容方法中马来酸酐（MAH）接枝PBS来增容复合材料体系的方法比较有效，具有潜在的应用前景。利用MAH接枝的聚合物表面含有羧基能与纤维等含有醇羟基的物质发生酯化反应或形成氢键，降低该物质的极性和吸水性，同时长的分子链可以插到聚合物基体中，在聚合物和纤维、淀粉等之间起到桥梁的作用，达到良好的界面粘合。如2006年化工新材料杂志（酒永斌,姚维尚,王晓青,杨光,季君晖.PBS-g-MAH及MAH对PBS/淀粉合金力学性能的影响.2006,34(4):37-40）报道了在PBS/淀粉合金中加入PBS-g-MAH，体系的相容性得到提高，改善了合金材料的力学性能，PBS-g-MAH是通过双螺杆挤出机“一步法”挤出制备的，即PBS、淀粉、MAH、引发剂共混后挤出造粒，增容剂PBS-g-MAH挤出制备的同时增容PBS和淀粉制备其复合材料。中国专利200910106239.6公开了一种马来酸酐接枝聚丁二酸丁二醇酯合金的制造方法，该方法是将PBS、聚乳酸（PLA）、MAH、引发剂、丙酮混合后通过双螺杆挤出机“一步法”制备出PBS-g-MAH及PBS/PLA复合材料，形成的材料具有优异的力学性能，各材料体系也具有更好的相容性。“一步法”制备PBS-g-MAH及复合材料简化了工艺步骤，但是熔融加工时PBS和MAH的反应效率较低，PBS-g-MAH的接枝率也较低，对复合材料体系界面相容性的改善有限，这使得PBS复合材料在生产中的实际应用受到了很大限制。
发明内容
本发明的目的正是为解决上述现有技术所存在的问题，提供一种秸秆纤维/PBS专用增容剂PBS-g-MAH的制备方法。本发明提供的用于制备秸秆纤维/PBS的专用增容剂是一种接枝共聚物，先利用双螺杆挤出机将PBS和MAH熔融共混，然后采用辐射接枝法制备PBS-g-MAH。辐射法接枝效率高、制得的PBS-g-MAH接枝率高，能够极大地提高秸秆纤维与PBS的界面相容性。
本发明的另一个目的是提供一种辐射接枝增容的秸秆纤维/PBS复合材料，克服秸秆纤维/PBS复合材料的应用局限，制备出性能优异、环境友好的绿色复合材料，以满足人类社会可持续发展的需要。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
本发明的专用增容剂PBS-g-MAH的制备方法，包括如下步骤：
1.原料预处理
（1）将100重量份的PBS和1～3重量份的MAH置于高速混合机中常温下混合3-5min；
2．双螺杆熔融共混挤出
（2）将上述混合物放入双螺杆挤出机中熔融混合均匀并进行挤出造粒，挤出条件为一段温度110～120℃，二段温度113～123℃，三段温度114～124℃，四段温度115～125℃，五段温度115～125℃，六段温度116～126℃，七段温度114～124℃，八段温度113～123℃，机头温度110～120℃；
控制混合物在双螺杆挤出机中停留时间在40～60S。
3.辐照接枝聚合
（3）将粒料采用聚乙烯袋进行真空包装或排除氧气充氮气包装；
（4）将包装好的粒料采用5～30kGy剂量的射线在常温下进行辐照处理，即得接枝共聚物PBS-g-MAH。
优选地，其中所述的PBS的分子量为10～20万。
优选地，所述的辐照射线可以是60Co产生的γ射线、电子加速器产生的电子束或X射线中的任意一种。
本发明还提供了专用增容剂PBS-g-MAH在秸秆纤维/PBS复合材料中的应用，该复合材料由以下重量份数的成分组成：
PBS                                100份
秸秆粉                             10～70份
PBS-g-MAH                          5～100份
润滑剂                             1～4份
优选地，其中所述的PBS的分子量为10～20万。
优选地，所述的秸秆为麦秸秆、稻草秸秆、玉米秸秆、高粱秸秆、棉花秸秆中的至少任意一种，秸秆粉的细度为80～100目。
优选地，所述的润滑剂为硬脂酸、硬脂酸锌、硬脂酸钙中的至少任意一种。
本发明还提供了制备上述复合材料的方法，包括如下步骤：
1.原料预处理
（1）分别将PBS、秸秆粉、PBS-g-MAH置于真空干燥箱在60～100℃干燥12～48h；
（2）干燥后的PBS、秸秆粉、PBS-g-MAH及润滑剂按预先确定的比例在高速混合机中常温下搅拌3～5min。
2.双螺杆挤出造粒
（3）将混合好的原料放入双螺杆挤出机中进行挤出造粒，挤出条件为一段温度115～125℃，二段温度118～128℃，三段温度119～129℃，四段温度119～129℃，五段温度120～130℃，六段温度120～130℃，七段温度119～129℃，八段温度118～128℃，机头温度115～125℃；
螺杆主机转速为2.8～4.8Hz，喂料机转速1.8～3.8Hz。
3.制品加工成型
（4）将粒料置于干燥箱在60～80℃干燥24～48h；
（5）将干燥的粒料在注塑机上加工成型注塑制品（如一次性餐具刀、叉、勺，苗木花盆等制品）。注塑温度（从注塑机喂料口开始共4段）为：一段温度115～125℃，二段温度118～128℃，三段温度115～125℃，四段温度113～123℃；注塑压力为：10～20MPa；注塑速度为：28～38；成型周期为：30～60s。
本发明的优点是：
（1）本发明的专用增容剂PBS-g-MAH的制备方法，熔融混匀后经辐射接枝共聚制得。辐射接枝法具有不加入引发剂、工艺简单、产物纯净、接枝效率高、常温下即可反应等诸多优点，是对高分子材料改性的一种重要方法。
（2）本发明的的专用增容剂PBS-g-MAH，该增容剂是在PBS分子链上接枝带有可反应性官能团的聚合物链，所得接枝共聚物接枝率高是常规方法难以实现的。将PBS-g-MAH应用于秸秆纤维/PBS共混体系中，PBS-g-MAH含有的羧基能与秸秆纤维的羟基发生酯化反应，降低秸秆纤维的极性和吸水性，同时接枝物长链可以插到PBS基体中，在PBS和秸秆纤维之间起到桥梁的作用，从而极大地提高了秸秆纤维与PBS的界面相容性。
（3）本发明的应用PBS-g-MAH的秸秆纤维/PBS复合材料，大大改善了秸秆纤维与PBS的界面相容性，提高了复合材料的的强度、刚性和加工性能，使得该复合材料具有实际应用价值。
附图说明
图1所示是本发明提供的专用增容剂PBS-g-MAH的制备工艺流程图。
图2所示是本发明提供的应用PBS-g-MAH制备秸秆纤维/PBS复合材料的工艺流程图。
具体实施方式
为了更好的理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不局限于下面的实施例。
实施例1：制备增容剂PBS-g-MAH
参见图1所示的专用增容剂PBS-g-MAH的制备工艺流程图。将1kg的PBS和10g的MAH置于高速混合机中常温下混合5min；混合后的物料放入双螺杆挤出机中熔融混合均匀并进行挤出造粒，挤出条件为一段温度115℃，二段温度118℃，三段温度119℃，四段温度120℃，五段温度120℃，六段温度121℃，七段温度119℃，八段温度118℃，机头温度115℃，控制混合物在双螺杆挤出机中停留时间在40～60S；将粒料采用聚乙烯袋进行真空包装，将包装好的粒料采用30kGy剂量的γ射线在常温下进行辐照处理，即得接枝共聚物PBS-g-MAH。
实施例2：制备增容剂PBS-g-MAH
参见图1所示的专用增容剂PBS-g-MAH的制备工艺流程图。将2kg的PBS和40g的MAH置于高速混合机中常温下混合4min；混合后的物料放入双螺杆挤出机中熔融混合均匀并进行挤出造粒，挤出条件为一段温度110℃，二段温度113℃，三段温度114℃，四段温度115℃，五段温度115℃，六段温度116℃，七段温度114℃，八段温度113℃，机头温度110℃，控制混合物在双螺杆挤出机中停留时间在40～60S；将粒料采用聚乙烯袋进行真空包装，将包装好的粒料采用15kGy剂量的X射线在常温下进行辐照处理，即得接枝共聚物PBS-g-MAH。
实施例3：制备增容剂PBS-g-MAH
参见图1所示的专用增容剂PBS-g-MAH的制备工艺流程图。将0.5kg的PBS和15g的MAH置于高速混合机中常温下混合3min；混合后的物料放入双螺杆挤出机中熔融混合均匀并进行挤出造粒，挤出条件为一段温度120℃，二段温度123℃，三段温度124℃，四段温度125℃，五段温度125℃，六段温度126℃，七段温度124℃，八段温度123℃，机头温度120℃，控制混合物在双螺杆挤出机中停留时间在40～60S；将粒料采用聚乙烯袋进行真空包装，将包装好的粒料采用5kGy剂量的电子束在常温下进行辐照处理，即得接枝共聚物PBS-g-MAH。
实施例4：制备秸秆纤维/PBS复合材料
参见图2所示的应用PBS-g-MAH制备秸秆纤维/PBS复合材料的工艺流程图。
（1）原料预处理：
①在真空干燥箱中，将麦秸秆粉、PBS与实施例1中制得的PBS-g-MAH在80℃下干燥24h；
②将麦秸秆粉、PBS与实施例1中制得的PBS-g-MAH按表1中的比例及16g硬脂酸在高速混合机中常温下搅拌5min。
表1   不同组成的秸秆纤维/PBS复合材料
（2）双螺杆挤出造粒
③将混合好的原料放入双螺杆挤出机中进行挤出造粒，挤出条件为一段温度115℃，二段温度120℃，三段温度122℃，四段温度122℃，五段温度124℃，六段温度125℃，七段温度122℃，八段温度121℃，机头温度115℃；
螺杆主机转速为3.8Hz，喂料机转速2.8Hz。
（3）样品制备
④将粒料置于真空干燥箱在60℃干燥48h；
⑤干燥后的粒料在注塑机中进行注塑，得到序号1-5的秸秆纤维/PBS复合材料测试样条。注塑温度（从注塑机喂料口开始共4段）为：一段温度115℃，二段温度118℃，三段温度115℃，四段温度113℃；注塑压力为：15MPa；注塑速度为：30；成型周期为：45s。
（4）力学性能测试
将序号1-5的测试样条在相对湿度50%、温度25℃的条件下平衡24h，按国家标准中的有关规定进行力学性能测定。测试结果如表2所示。
表2   秸秆纤维/PBS复合材料的力学性能
实施例5：制备秸秆纤维/PBS复合材料
参见图2所示的应用PBS-g-MAH制备秸秆纤维/PBS复合材料的工艺流程图。
（1）原料预处理：
①在真空干燥箱中，将麦秸秆粉、PBS与实施例1中制得的PBS-g-MAH在60℃下干燥48h；
②将麦秸秆粉、PBS与实施例1中制得的PBS-g-MAH按表3中的比例及24g硬脂酸锌在高速混合机中常温下搅拌5min。
表3   不同组成的秸秆纤维/PBS复合材料
（2）双螺杆挤出造粒
③将混合好的原料放入双螺杆挤出机中进行挤出造粒，挤出条件为一段温度120℃，二段温度123℃，三段温度124℃，四段温度124℃，五段温度125℃，六段温度125℃，七段温度124℃，八段温度123℃，机头温度120℃；
螺杆主机转速为2.8Hz，喂料机转速1.8Hz。
（3）样品制备
④将粒料置于真空干燥箱在60℃干燥48min；
⑤干燥后的粒料在注塑机中进行注塑，得到序号6-10的秸秆纤维/PBS复合材料测试样条。注塑温度（从注塑机喂料口开始共4段）为：一段温度120℃，二段温度123℃，三段温度120℃，四段温度118℃；注塑压力为：20MPa；注塑速度为：38；成型周期为：30s。
（4）力学性能测试
将序号6-10的测试样条在相对湿度50%、温度25℃的条件下平衡24h，按国家标准中的有关规定进行力学性能测定。测试结果如表2所示。
表4   秸秆纤维/PBS复合材料的力学性能
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明。所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.应用专用增容剂PBS-g-MAH制备的秸秆纤维/PBS复合材料，其特征在于，该复合材料由以下重量份数的成分组成： 
其中，所述专用增容剂PBS-g-MAH按照如下步骤进行制备： 
A.原料预处理 
(1)将100重量份的PBS和1～3重量份的MAH置于高速混合机中常温下混合3-5min； 
B.双螺杆熔融共混挤出 
(2)将上述步骤(1)制备的混合物放入双螺杆挤出机中熔融混合均匀并进行挤出造粒，挤出条件为一段温度110～120℃，二段温度113～123℃，三段温度114～124℃，四段温度115～125℃，五段温度115～125℃，六段温度116～126℃，七段温度114～124℃，八段温度113～123℃，机头温度110～120℃；控制混合物在双螺杆挤出机中停留时间在40～60s； 
C.辐照接枝聚合 
(3)将步骤(2)制备的粒料采用聚乙烯袋进行真空包装或排除氧气充氮气包装； 
(4)将包装好的粒料采用5～30kGy剂量的射线在常温下进行辐照处理，即得接枝共聚物PBS-g-MAH。 
2.根据权利要求1所述的复合材料，其特征在于，所述的秸秆为麦秸秆、 稻草秸秆、玉米秸秆、高粱秸秆、棉花秸秆中的至少任意一种，秸秆粉的细度为80～100目。 
3.根据权利要求1所述的复合材料，其特征在于，所述的润滑剂为硬脂酸、硬脂酸锌、硬脂酸钙中的至少任意一种。 
4.根据权利要求1所述的复合材料，其特征在于，所述PBS的分子量为10～20万。 
5.根据权利要求1所述的复合材料，其特征在于，所述射线为60Co产生的γ射线、电子加速器产生的电子束或X射线中的任意一种。 
6.一种权利要求1至3任一所述复合材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤： 
A.原料预处理 
(1)分别将PBS、秸秆粉、PBS-g-MAH置于真空干燥箱在60～100℃干燥12～48h； 
(2)干燥后的PBS、秸秆粉、PBS-g-MAH及润滑剂按预先确定的比例在高速混合机中常温下搅拌3～5min； 
B.双螺杆挤出造粒 
(3)将步骤(2)混合好的原料放入双螺杆挤出机中进行挤出造粒，挤出条件为一段温度115～125℃，二段温度118～128℃，三段温度119～129℃，四段温度119～129℃，五段温度120～130℃，六段温度120～130℃，七段温度119～129℃，八段温度118～128℃，机头温度115～125℃； 
螺杆主机转速为2.8～4.8Hz，喂料机转速1.8～3.8Hz； 
C.制品加工成型 
(4)将步骤(3)制备的粒料置于干燥箱在60～80℃干燥24～48h； 
(5)将干燥的粒料在注塑机上加工成型注塑制品，从注塑机喂料口开 始共4段的注塑温度分别为：一段温度115～125℃，二段温度118～128℃，三段温度115～125℃，四段温度113～123℃；注塑压力为10～20MPa；注塑速度为28～38；成型周期为30～60s。 
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