CN107447319A - 一种超支化聚合物稳定的相变控温纺织纤维及制备方法 - Google Patents

一种超支化聚合物稳定的相变控温纺织纤维及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及纺织纤维生产技术领域,具体涉及一种超支化聚合物稳定的相变控温纺织纤维及制备方法。通过在超支化聚酰胺形成的过程中加入超支化聚乙二醇,使得超支化聚乙二醇能够将超支化聚酰胺的支化结构作为相变的空间,从而能有效避免渗漏。通过本发明提供的方法,相变材料超支化聚乙二醇能牢固的螯合、吸附在呈纳米微孔状的超支化聚酰胺的支化结构里,使超支化聚乙二醇能在超支化聚酰胺的链以及支化结构中得到稳定的负载,制得的共聚物经喷丝后,可进一步与普通纺织纤维进行缠绕捻制,得到超支化聚合物稳定的相变控温纺织纤维,其能与普通纤维一样用于纺织。彻底解决了相变材料应用于纺织品不稳定,存在渗漏的缺陷。为开发新型可调温功能性纺织品提供了可靠地技术保障。

Description

一种超支化聚合物稳定的相变控温纺织纤维及制备方法
技术领域
本发明涉及纺织纤维生产技术领域,具体涉及一种超支化聚合物稳定的相变控温纺织纤维及制备方法。
背景技术
相变材料调温纺织品是将相变材料与纤维和纺织品制造技术结合而成的一种高科技产品,利用其相变过程中吸收或释放出的热量,在纺织品周围形成温度基本恒定的环境,从而实现温度调节功能。这类功能性纺织品能够根据外界环境温度的变化在一定范围内自动调节服装内部的温度。如当外界环境温度升高时,可以通过固-液相变储存通过服装的能量,减少热量向服装内部的传输,进而减缓服装内部温度的升高速度和幅度,在服装内部产生一定的制冷效果;当外界环境温度下降时,可以通过液-固相变释放出储存的能量,保持服装内部温度不会明显降低,从而增强服装的穿着舒适性。相变材料调温纺织品在对工作环境有特殊要求的极热环境或极冷环境中发挥有重要的作用。而在现有技术中,将相变材料无论是直接添加或制备成胶囊添加在纺织品中,都存在性能不稳定性,容易渗漏的缺陷。
超支化聚合物是一类具有独特结构和性能的高分子。由于具有传统线性聚合物所没有的低粘度、高流变性、良好的溶解性、大量末端官能团以及低成本快速合成等一系列优良特性,超支化聚合物成为高分子学科以及其他交叉学科的研究热点。其中,超支化聚酰胺由于具有高选择性、高效性、高识别性等优点而被广泛应用于光电和生物材料等领域。然而超支化聚酰胺在纺织纤维中的应用还未见报道。
发明内容
针对目前相变材料在纺织品中难以加工、容易渗漏的缺陷,本发明提出一种超支化聚合物稳定的相变控温纺织纤维,具有相变控温效果良好,能有效避免发生渗漏等优势。
为解决上述问题,本发明采用以下技术方案:
一种超支化聚合物稳定的相变控温纺织纤维,由超支化聚酰胺-超支化聚乙二醇共聚物和纺织纤维混合捻制而成,所述超支化聚酰胺-超支化聚乙二醇共聚物和纺织纤维的用量比为0.5-1:1-0.5。
所述纺织纤维包括人造纤维、合成纤维、天然纤维中的至少一种;
所述人造纤维包括粘胶纤维、铜氨纤维、醋酸纤维;
所述合成纤维包括锦纶、涤纶、腈纶、氨纶、维纶、丙纶、氯纶;
所述天然纤维包括棉、麻、丝、毛。
进一步的,所述超支化聚酰胺-超支化聚乙二醇共聚物是在生成超支化聚酰胺的过程中加入超支化聚乙二醇进行嵌段聚合而来,所述超支化聚酰胺的支化度为0.6-0.8。
进一步的,所述超支化聚酰胺-超支化聚乙二醇共聚物的分子量为85000-90000,分子量分布为1.05-1.20。分布较宽的超支化聚酰胺-超支化聚乙二醇共聚物会限制它的应用。为了保证产物的调温效果,本发明将共聚物的分子量合理控制在较窄的分布范围内,有助于提高其使用性能。
进一步的,所述超支化聚酰胺-超支化聚乙二醇共聚物的表面官能团密度为4.2-4.5/nm2
本发明的另一个目的在于提供一种方法简单、生产成本低的超支化聚合物稳定的相变控温纺织纤维的制备方法,包括如下步骤:
(1)以丙烯酸甲酯和二乙烯三胺为原料,反应生成超支化聚酰胺;合成过程中滴入超支化聚乙二醇,在偶联剂和催化剂的作用下,制得超支化聚酰胺-超支化聚乙二醇共聚物;
(2)对超支化聚酰胺-超支化聚乙二醇共聚物进行熔融,并通过喷丝头挤出纺丝,即为原丝;所述喷丝头的牵伸倍数为80-100倍;
(3)在牵伸机上对所述原丝进行牵伸,得半成品;
(4)将半成品和纺织纤维混合捻制,即得一种超支化聚合物稳定的相变控温纺织纤维。
进一步的,所述步骤(1)中的偶联剂为2,4-甲苯二异氰酸酯,所述催化剂为辛酸亚锡。
进一步的,所述步骤(1)中的具体合成方法为:将二乙烯三胺溶于5-10倍体积的甲醇中,通氮气除氧,然后再搅拌下逐滴加入丙烯酸甲酯,再在80-95℃ 的条件下反应2-4h;所述丙烯酸甲酯和二乙烯三胺的摩尔质量比为1-2:1;所述丙烯酸甲酯和二乙烯三胺的混合溶液在沸腾后即可向其中滴加超支化聚乙二醇。
进一步的,所述步骤(3)中的牵伸速度为2000-2500m/min,牵伸倍数为8-15倍;牵伸机内热辊和热箱的温度为150-180℃。
与现有技术相比,本发明具有如下有益效果:
1、通过在超支化聚酰胺形成的过程中加入超支化聚乙二醇,使得超支化聚乙二醇能够将超支化聚酰胺的支化结构作为相变的空间,从而能有效避免渗漏。也即是说,通过本发明提供的方法,相变材料超支化聚乙二醇能牢固的螯合、吸附在呈纳米微孔状的超支化聚酰胺的支化结构里,使超支化聚乙二醇能在超支化聚酰胺的链以及支化结构中得到稳定的负载,制得的共聚物经喷丝后,可进一步与普通纺织纤维进行缠绕捻制,得到超支化聚合物稳定的相变控温纺织纤维,其能与普通纤维一样用于纺织。彻底解决了相变材料应用于纺织品不稳定,存在渗漏的缺陷。为开发新型可调温功能性纺织品提供了可靠地技术保障。
2、本发明制备方法在超支化聚酰胺形成的过程中加入超支化聚乙二醇即可,工艺易控,设备成熟,适合规模化生产。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明作进一步的详细说明,但不应将此理解为本发明的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述方法思想的情况下,根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更,均应包含在本发明的范围内。
实施例1
一种超支化聚合物稳定的相变控温纺织纤维的制备方法,包括如下步骤:
(1)将二乙烯三胺溶于5倍体积的甲醇中,通氮气除氧,然后再搅拌下逐滴加入丙烯酸甲酯,再在85℃ 的条件下反应3h;所述丙烯酸甲酯和二乙烯三胺的混合溶液在沸腾后即可向其中滴加超支化聚乙二醇,在偶联剂2,4-甲苯二异氰酸酯和催化剂辛酸亚锡的作用下,制得超支化聚酰胺-超支化聚乙二醇共聚物;所述超支化聚酰胺的支化度为0.72;丙烯酸甲酯和二乙烯三胺的摩尔质量比为1.5:1;超支化聚酰胺-超支化聚乙二醇共聚物的分子量为85000-90000,分子量分布为1.05-1.20;表面官能团密度为4.3/nm2;超支化聚乙二醇滴加量为丙烯酸甲酯和二乙烯三胺质量和的12%;
(2)对超支化聚酰胺-超支化聚乙二醇共聚物进行熔融,并通过喷丝头挤出纺丝,即为原丝;所述喷丝头的牵伸倍数为95倍;
(3)在牵伸机上对所述原丝进行牵伸,得半成品;所述牵伸速度为2200m/min,牵伸倍数为10倍;牵伸机内热辊和热箱的温度为160℃;
(4)将超支化聚酰胺-超支化聚乙二醇共聚物和和涤纶以质量比0.8:0.5混合捻制,得到一种超支化聚合物稳定的相变控温纺织纤维。
将实施例1得到的相变控温纺织纤维非织造布为试样,与同规格的涤纶絮片试样进行恒温性能对比。分别以定温50℃的鼓风升温,用0℃的冰箱为恒温源降温。研究了0℃~50℃的升温过程和50℃~0℃的降温过程中非织造布的阻温性能。升温过程中,相变控温纺织纤维非织造布的内侧温度始终维持在31℃,降温过程内侧温度维持28℃;而涤纶絮片在过升温过程中,内侧温度在3min后升至45℃,降温过程内侧温度8min后降至5℃。
进一步,通过滤纸擦拭,相变控温纺织纤维非织造布再升温和降温过程中均无析出物。
实施例2
一种超支化聚合物稳定的相变控温纺织纤维的制备方法,包括如下步骤:
(1)将二乙烯三胺溶于6倍体积的甲醇中,通氮气除氧,然后再搅拌下逐滴加入丙烯酸甲酯,再在80℃ 的条件下反应4h;所述丙烯酸甲酯和二乙烯三胺的混合溶液在沸腾后即可向其中滴加超支化聚乙二醇,在偶联剂2,4-甲苯二异氰酸酯和催化剂辛酸亚锡的作用下,制得超支化聚酰胺-超支化聚乙二醇共聚物;所述超支化聚酰胺的支化度为0.64;丙烯酸甲酯和二乙烯三胺的摩尔质量比为1.5:1;超支化聚酰胺-超支化聚乙二醇共聚物的分子量为85000-90000,分子量分布为1.05-1.20;表面官能团密度为4./nm2
(2)对超支化聚酰胺-超支化聚乙二醇共聚物进行熔融,并通过喷丝头挤出纺丝,即为原丝;所述喷丝头的牵伸倍数为85倍;
(3)在牵伸机上对所述原丝进行牵伸,得半成品;所述牵伸速度为2400m/min,牵伸倍数为12倍;牵伸机内热辊和热箱的温度为160℃;
(4)将半成品和合成纤维维纶混合捻制,即得产品;所述超支化聚酰胺-超支化聚乙二醇共聚物和维纶的用量比为0.6:1。
实施例3
一种超支化聚合物稳定的相变控温纺织纤维的制备方法,包括如下步骤:
(1)将二乙烯三胺溶于8倍体积的甲醇中,通氮气除氧,然后再搅拌下逐滴加入丙烯酸甲酯,再在95℃ 的条件下反应2.5h;所述丙烯酸甲酯和二乙烯三胺的混合溶液在沸腾后即可向其中滴加超支化聚乙二醇,在偶联剂2,4-甲苯二异氰酸酯和催化剂辛酸亚锡的作用下,制得超支化聚酰胺-超支化聚乙二醇共聚物;所述超支化聚酰胺的支化度为0.78;丙烯酸甲酯和二乙烯三胺的摩尔质量比为2:1;超支化聚酰胺-超支化聚乙二醇共聚物的分子量为85000-90000,分子量分布为1.05-1.20;表面官能团密度为4.4/nm2
(2)对超支化聚酰胺-超支化聚乙二醇共聚物进行熔融,并通过喷丝头挤出纺丝,即为原丝;所述喷丝头的牵伸倍数为100倍;
(3)在牵伸机上对所述原丝进行牵伸,得半成品;所述牵伸速度为2300m/min,牵伸倍数为8倍;牵伸机内热辊和热箱的温度为180℃;
(4)将半成品和腈纶混合捻制,即得产品;所述超支化聚酰胺-超支化聚乙二醇共聚物和腈纶的用量比为1:0.5。
实施例4
一种超支化聚合物稳定的相变控温纺织纤维的制备方法,包括如下步骤:
(1)将二乙烯三胺溶于9倍体积的甲醇中,通氮气除氧,然后再搅拌下逐滴加入丙烯酸甲酯,再在90℃ 的条件下反应2h;所述丙烯酸甲酯和二乙烯三胺的混合溶液在沸腾后即可向其中滴加超支化聚乙二醇,在偶联剂2,4-甲苯二异氰酸酯和催化剂辛酸亚锡的作用下,制得超支化聚酰胺-超支化聚乙二醇共聚物;所述超支化聚酰胺的支化度为0.73;丙烯酸甲酯和二乙烯三胺的摩尔质量比为1:1;超支化聚酰胺-超支化聚乙二醇共聚物的分子量为85000-90000,分子量分布为1.05-1.20;表面官能团密度为4.5/nm2
(2)对超支化聚酰胺-超支化聚乙二醇共聚物进行熔融,并通过喷丝头挤出纺丝,即为原丝;所述喷丝头的牵伸倍数为80倍;
(3)在牵伸机上对所述原丝进行牵伸,得半成品;所述牵伸速度为2000m/min,牵伸倍数为15倍;牵伸机内热辊和热箱的温度为150℃;
(4)将半成品和人造纤维混合捻制,即得产品;所述超支化聚酰胺-超支化聚乙二醇共聚物和纺织纤维的用量比为0.5:1。
实施例5
一种超支化聚合物稳定的相变控温纺织纤维的制备方法,包括如下步骤:
(1)将二乙烯三胺溶于10倍体积的甲醇中,通氮气除氧,然后再搅拌下逐滴加入丙烯酸甲酯,再在80-95℃ 的条件下反应3.5h;所述丙烯酸甲酯和二乙烯三胺的混合溶液在沸腾后即可向其中滴加超支化聚乙二醇,在偶联剂2,4-甲苯二异氰酸酯和催化剂辛酸亚锡的作用下,制得超支化聚酰胺-超支化聚乙二醇共聚物;所述超支化聚酰胺的支化度为0.6-0.8;丙烯酸甲酯和二乙烯三胺的摩尔质量比为1-2:1;超支化聚酰胺-超支化聚乙二醇共聚物的分子量为85000-90000,分子量分布为1.05-1.20;表面官能团密度为4.3/nm2
(2)对超支化聚酰胺-超支化聚乙二醇共聚物进行熔融,并通过喷丝头挤出纺丝,即为原丝;所述喷丝头的牵伸倍数为90倍;
(3)在牵伸机上对所述原丝进行牵伸,得半成品;所述牵伸速度为2200m/min,牵伸倍数为9倍;牵伸机内热辊和热箱的温度为170℃;
(4)将半成品和天然纤维混合捻制,即得产品;所述超支化聚酰胺-超支化聚乙二醇共聚物和纺织纤维的用量比为1:1。

Claims (8)

1.一种超支化聚合物稳定的相变控温纺织纤维,其特征在于,由超支化聚酰胺-超支化聚乙二醇共聚物和纺织纤维混合捻制而成,所述超支化聚酰胺-超支化聚乙二醇共聚物和纺织纤维的用量比为0.5-1:1-0.5;其中,所述超支化聚酰胺-超支化聚乙二醇共聚物是在生成超支化聚酰胺的过程中加入超支化聚乙二醇进行嵌段聚合而得。
2.根据权利要求1所述的超支化聚合物稳定的相变控温纺织纤维,其特征在于,所述超支化聚酰胺的支化度为0.6-0.8。
3.根据权利要求1所述的超支化聚合物稳定的相变控温纺织纤维,其特征在于,所述超支化聚酰胺-超支化聚乙二醇共聚物的分子量为85000-90000,分子量分布为1.05-1.20。
4.根据权利要求1所述的超支化聚合物稳定的相变控温纺织纤维,其特征在于,所述超支化聚酰胺-超支化聚乙二醇共聚物的表面官能团密度为4.2-4.5/nm2
5.一种根据权利要求1-4中任一项所述的超支化聚合物稳定的相变控温纺织纤维的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)以丙烯酸甲酯和二乙烯三胺为原料,反应生成超支化聚酰胺;合成过程中滴入超支化聚乙二醇,在偶联剂和催化剂的作用下,制得超支化聚酰胺-超支化聚乙二醇共聚物;
(2)对超支化聚酰胺-超支化聚乙二醇共聚物进行熔融,并通过喷丝头挤出纺丝,即为原丝;所述喷丝头的牵伸倍数为80-100倍;
(3)在牵伸机上对所述原丝进行牵伸,得半成品;
(4)将半成品和纺织纤维混合捻制,即得产品。
6.根据权利要求5所述的超支化聚合物稳定的相变控温纺织纤维的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中的偶联剂为2,4-甲苯二异氰酸酯,所述催化剂为辛酸亚锡。
7.根据权利要求5所述的超支化聚合物稳定的相变控温纺织纤维的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中的具体合成方法为:将二乙烯三胺溶于5-10倍体积的甲醇中,通氮气除氧,然后再搅拌下逐滴加入丙烯酸甲酯,再在80-95℃ 的条件下反应2-4h;所述丙烯酸甲酯和二乙烯三胺的摩尔质量比为1-2:1;所述丙烯酸甲酯和二乙烯三胺的混合溶液在沸腾后即可向其中滴加超支化聚乙二醇。
8.根据权利要求5所述的超支化聚合物稳定的相变控温纺织纤维的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中的牵伸速度为2000-2500m/min,牵伸倍数为8-15倍;牵伸机内热辊和热箱的温度为150-180℃。
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