CN109576813A - 一种低熔点pbt共聚酯纤维的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种低熔点PBT共聚酯纤维的制备方法，以对苯二甲酸和1,4‑丁二醇为原料，采用直接酯化法，同时加入摩尔比为1：1.5~1：2.5的二元酸和二元醇单体，在催化剂的作用下进行酯化、预聚和聚合反应，制备出熔点范围在140℃~190℃的PBT共聚酯，其中酯化反应和预聚反应均分为两个阶段进行；将制备出的PBT聚酯干燥后进行熔融纺丝，冷却后进行上油、平衡、卷绕、牵伸处理。本发明在PBT聚合过程中同时加入二元酸和二元醇单体，并将酯化和预聚反应过程分阶段进行，降低了PBT的熔点，提高PBT熔体的流动性，增加了PBT的韧性，提高了冲击强度，制备出的低熔点PBT聚酯纤维模量低、弹性高、手感好，还可以作为替代粘合剂实现粘接功能。

Description

一种低熔点PBT共聚酯纤维的制备方法
技术领域
本发明涉及一种聚酯，具体涉及一种PBT共聚酯纤维的制备方法。
背景技术
低熔点共聚酯是对普通聚酯进行化学改性而得到的一种熔点较低(90～240℃)的聚酯，由于其结构与普通聚酯的化学结构相似，因此其保留了普通聚酯的部分特性，具有良好的相容性。这种改性共聚酯不仅熔点低、流动性好，并且价格适中，因此用途极为广泛。目前，国内外对于低熔点聚酯的研究主要以PET聚酯进行共聚改性，对于PBT共聚改性的低熔点聚酯研究很少。PBT聚酯的结晶速度很快，结晶度高，加工性能优良，因此以PBT聚酯进行改性的低熔点PBT产品有一定的结晶度，成型性能更好，更容易加工，可应用于PBT工程塑料、薄膜和纤维产品。
低熔点纤维作为新型环保、健康的黏合材料避免了中空无纺布生产中化学粘合剂的使用，越来越受到化纤下游企业的欢迎和认可，目前国内外对于低熔点聚酯的研究主要以PET聚酯进行共聚改性，对于PBT共聚低熔点纤维未见。而低熔点PET纤维产品的结晶性能差，成型不好，加工性能较差，低熔点PBT聚酯纤维的染色性能、回弹性、柔顺性均要好于低熔点PET聚酯纤维产品。
发明内容
发明目的：本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种低熔点PBT共聚酯纤维的制备方法，在PBT聚合过程中加入二元酸和二元醇单体，可以降低PBT的熔点，提高熔体流动性，增加PBT的韧性，提高了冲击强度，制成的PBT纤维产品纤维模量低、弹性高、手感好。
技术方案：一种低熔点PBT共聚酯纤维的制备方法，以对苯二甲酸和1，4-丁二醇为原料，采用直接酯化法，同时加入摩尔比为1∶1.5～1∶2.5的二元酸和二元醇单体，在催化剂的作用下进行酯化、预聚和聚合反应，制备出熔点范围在140℃～190℃的PBT共聚酯；其中：
酯化反应分两个阶段进行：第一阶段酯化反应温度为160～190℃，反应时间为1～3h，第二阶段酯化反应温度为190～220℃，反应时间为1～2h，反应压力皆为常压；
预聚反应分为两个阶段进行：第一阶段反应温度为220～240℃，反应时间为0.5～1h，反应压力为绝对压1kpa～10kpa；第二阶段反应温度为240～250℃，反应时间为0.5～1h，反应压力为绝对压力500～1000pa；
将制备出的PBT聚酯干燥后进行熔融纺丝，纺丝温度为190～230℃，纺丝纺速为1000～2000m/min，冷却后进行上油、平衡、卷绕、牵伸处理，干燥温度为110～140℃，干燥的时间为4～10h。
进一步，所述二元酸单体包括间苯二甲酸、丁二酸、己二酸及其混合物，所述二元醇单体包括新戊二醇、二甘醇、己二醇及其混合物。
进一步，所述对苯二甲酸的用量为酸摩尔总量的为20～79％。
进一步，所述1，4-丁二醇的用量为醇摩尔总量的为20～74％。
进一步，所述催化剂为钛酸四丁酯、钛酸异丙酯、乙二醇钛中的一种或几种，用量为酸摩尔总量的500～1000ppm。
进一步，聚合反应温度为250～270℃，反应压力为绝对压力10～100Pa。
进一步，在酯化或预聚过程中加入用量占酸摩尔总量1‰～5‰的磷系热稳定剂，所述磷系热稳定剂包括磷酸三甲酯、磷酸三苯酯和三乙基磷酸酯的一种或几种。
进一步，在纺丝过程加入消光剂制备消光或半消光纤维，所述消光剂的添加量占PBT共聚酯质量的0.2％～3％。
发明原理：通过选择合适的二元酸和二元醇单体，制备出了低熔点PBT共聚酯。由于己二醇和新戊二醇沸点约200℃，酯化温度太高容易被蒸出，同时1，4-丁二醇在高温下容易产生四氢呋喃副反应，所以将酯化反应分两个阶段进行。第一阶段的酯化反应在低于二元醇沸点的温度下进行，减少了副反应的产生和二元醇单体的损失。第一阶段酯化反应结束后，生成大量的酯化物可以很好的溶解对苯二甲酸和间苯二甲酸，从而缩短了高温条件下的酯化反应时间，有利于减少副反应的生成。同事，将预聚反应分为两个阶段进行，第一阶段为低温低真空阶段，可以减少低聚物被抽出，从而避免了反应产物中单体比例达不到预期目标，影响最终产品比例。第一阶段结束后预聚物达到一定的聚合度，可以进入第二阶段高温高真空条件下的预聚反应。
有益效果：发明制备的低熔点PBT共聚酯纤维熔点范围140℃～190℃。相对于普通PBT聚酯纤维，本发明在PBT聚合过程中同时加入二元酸和二元醇单体，并将酯化和预聚反应过程分阶段进行，降低了PBT的熔点，提高PBT熔体的流动性，增加了PBT的韧性，提高了冲击强度，制备出的低熔点PBT聚酯纤维模量低、弹性高、手感好，还可以作为替代粘合剂实现粘接功能。
具体实施方式
下面对本发明技术方案进行详细说明，但是本发明的保护范围不局限于所述实施例。
实施例：
实施例1：在2.5L聚合反应釜中，依次加入1，4-丁二醇(BDO)270克，对苯二甲酸(PTA)300克，己二醇130克，间苯二甲酸(IPA)80克，钛酸四丁酯0.34克。反应釜中充入氮气至0.1MPa，再从精馏柱排出，如此反复置换3次，设定温度加热，在190℃～230℃，常压条件下进行酯化反应，酯化3.5-4小时，待出水量达到160～180mL时，关闭精馏柱，开启真空系统，逐步打开真空阀门，在45分钟内由低真空过渡到高真空，反应釜内压力要求降至100Pa以下，同时将反应釜内温升至250℃～260℃，在此条件下进行聚合反应，聚合时间为100分钟～180分钟，当聚合釜达到预定电流功率时，停止反应，出料，制备出的聚酯熔点为190℃，特性粘度[η]为0.894dl/g的共聚酯。
将制备得到的低熔点PBT共聚酯切片经140℃干燥8h，然后经过在纺丝温度为230℃，纺速为2000m/min的单螺杆纺丝机上进行熔融纺丝，冷却后，进行上油、平衡、卷绕和牵伸后处理的到低熔点PBT纤维。
实施例2：在2.5L聚合反应釜中，依次加入1，4-丁二醇(BDO)240克，对苯二甲酸(PTA)290克，二甘醇100克，己二酸70克以及钛酸四丁酯0.34克，反应条件与实施例1相同，制备出熔点为186℃，特性粘度[η]为0.838dl/g的共聚酯。
将制备得到的低熔点PBT共聚酯切片经140℃干燥10h，然后经过在纺丝温度为225℃，纺速为1600m/min的单螺杆纺丝机上进行熔融纺丝，冷却后，进行上油、平衡、卷绕和牵伸后处理的到低熔点PBT纤维。
实施例3：在2.5L聚合反应釜中，依次加入1，4-丁二醇(BDO)220克，对苯二甲酸(PTA)280克，新戊二醇120克，丁二酸80克以及钛酸四丁酯0.34克，反应条件与实施例1相同，制备出熔点为167℃，特性粘度[η]为0.885dl/g的共聚酯。
将制备得到的低熔点PBT共聚酯切片经140℃干燥8h，然后经过在纺丝温度为210℃，纺速为1500m/min的单螺杆纺丝机上进行熔融纺丝，冷却后，进行上油、平衡、卷绕和牵伸后处理的到低熔点PBT纤维。
实施例4：在2.5L聚合反应釜中，依次加入1，4-丁二醇(BDO)220克，对苯二甲酸(PTA)280克，二甘醇180克，间苯二甲酸50克，丁二酸70克以及钛酸四丁酯0.34克，反应条件与实施例1相同，制备出熔点为158℃，特性粘度[η]为0.892dl/g的共聚酯。
将制备得到的低熔点PBT共聚酯切片经120℃干燥8h，然后经过在纺丝温度为220℃，纺速为1500m/min的单螺杆纺丝机上进行熔融纺丝，冷却后，进行上油、平衡、卷绕和牵伸后处理的到低熔点PBT纤维。
实施例5：在2.5L聚合反应釜中，加入1，4-丁二醇(BDO)180克，对苯二甲酸240克，新戊二醇150克，二甘醇60克，间苯二甲酸100克，己二酸60克以及钛酸四丁酯0.34克，反应条件与实施例1相同，制备出熔点为150℃，特性粘度[η]为0.869dl/g的共聚酯。
将制备得到的低熔点PBT共聚酯切片经110℃干燥8h，然后经过在纺丝温度为200℃，纺速为1500m/min的单螺杆纺丝机上进行熔融纺丝，冷却后，进行上油、平衡、卷绕和牵伸后处理的到低熔点PBT纤维。
实施例6：在2.5L聚合反应釜中，依次加入1，4-丁二醇(BDO)160克，对苯二甲酸(PTA)220克，新戊二醇180克，二甘醇100克，间苯二甲酸100克，己二酸100克，以及钛酸四丁酯0.34克，反应条件与实施例1相同，制备出熔点为140℃，特性粘度[η]为0.872dl/g的共聚酯。
将制备得到的低熔点PBT共聚酯切片经140℃干燥4h，然后经过在纺丝温度为190℃，纺速为1200m/min的单螺杆纺丝机上进行熔融纺丝，冷却后，进行上油、平衡、卷绕和牵伸后处理的到低熔点PBT纤维。
实施例7：在2.5L聚合反应釜中，依次加入1，4-丁二醇(BDO)170克，对苯二甲酸(PTA)200克，己二醇140克，二甘醇140克，丁二酸70克，己二酸80克以及钛酸四丁酯0.34克，反应条件与实施例1相同，制备出熔点为143℃，特性粘度[η]为0.915dl/g的共聚酯。
将制备得到的低熔点PBT共聚酯切片经140℃干燥8h，然后经过在纺丝温度为195℃，纺速为1000m/min的单螺杆纺丝机上进行熔融纺丝，冷却后，进行上油、平衡、卷绕和牵伸后处理的到低熔点PBT纤维。
对比例：在2.5L聚合反应釜中，依次加入1，4-丁二醇(BDO)400克，对苯二甲酸(PTA)400克，钛酸四丁酯0.34克，反应条件与实施例1相同，制备出特性粘度[η]为0.824dl/g的聚酯。
将制备得到的低熔点PBT共聚酯切片经150℃干燥8h，然后经过在纺丝温度为265℃，纺速为1800m/min的单螺杆纺丝机上进行熔融纺丝，冷却后，进行上油、平衡、卷绕和牵伸后处理的到常规PBT纤维。
对各实施例和对比例所得聚酯纤维进行性能测试，结果如下表：
聚酯熔点/℃ 模量(0-1％)cN/dtex 纤维强度cN/dtex 纤维伸长％ 沸水收缩率％
实施例1 190 14.92 4.21 33.95 20.18
实施例2 186 14.96 4.19 34.01 25.12
实施例3 167 13.14 4.05 34.65 27.32
实施例4 158 11.15 3.96 36.17 43.74
实施例5 150 8.60 3.21 37.96 61.81
实施例6 140 6.52 3.15 35.48 69.59
实施例7 143 6.45 3.14 36.14 67.78
对比例 222 20.14 2.14 34.56 8.96

Claims (8)

1.一种低熔点PBT共聚酯纤维的制备方法，其特征在于：以对苯二甲酸和1,4-丁二醇为原料，采用直接酯化法，同时加入摩尔比为1：1.5~1：2.5的二元酸和二元醇单体，在催化剂的作用下进行酯化、预聚和聚合反应，制备出熔点范围在140℃~190℃的PBT共聚酯；其中：
酯化反应分两个阶段进行：第一阶段酯化反应温度为160~190℃，反应时间为1~3h，第二阶段酯化反应温度为190~220℃，反应时间为1~2h，反应压力皆为常压；
预聚反应分为两个阶段进行：第一阶段反应温度为220~240℃，反应时间为0.5~1h，反应压力为绝对压1kpa~10kpa；第二阶段反应温度为240~250℃，反应时间为0.5~1h，反应压力为绝对压力500~1000pa；
将制备出的PBT聚酯干燥后进行熔融纺丝，纺丝温度为190~230℃，纺丝纺速为1000~2000m/min，冷却后进行上油、平衡、卷绕、牵伸处理，干燥温度为110~140℃，干燥的时间为4~10h。
2.根据权利要求1所述的低熔点PBT共聚酯纤维的制备方法，其特征在于：所述二元酸单体包括间苯二甲酸、丁二酸、已二酸及其混合物，所述二元醇单体包括新戊二醇、二甘醇、己二醇及其混合物。
3.根据权利要求1所述的低熔点PBT共聚酯纤维的制备方法，其特征在于：所述对苯二甲酸的用量为酸摩尔总量的为20~79%。
4.根据权利要求1所述的低熔点PBT共聚酯纤维的制备方法，其特征在于：所述1,4-丁二醇的用量为醇摩尔总量的为20~74%。
5.根据权利要求1所述的低熔点PBT共聚酯纤维的制备方法，其特征在于：所述催化剂为钛酸四丁酯、钛酸异丙酯、乙二醇钛中的一种或几种，用量为酸摩尔总量的500~1000ppm。
6.根据权利要求1所述的低熔点PBT共聚酯纤维的制备方法，其特征在于：聚合反应温度为250~270℃，反应压力为绝对压力10~100Pa。
7.根据权利要求1所述的低熔点PBT共聚酯纤维的制备方法，其特征在于：在酯化或预聚过程中加入用量占酸摩尔总量1‰~5‰的磷系热稳定剂，所述磷系热稳定剂包括磷酸三甲酯、磷酸三苯酯和三乙基磷酸酯的一种或几种。
8.根据权利要求1所述的低熔点PBT共聚酯纤维的制备方法，其特征在于：在纺丝过程加入消光剂制备消光或半消光纤维，所述消光剂的添加量占PBT共聚酯质量的0.2%~3%。
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