CN109705324A - 一种结晶型低熔点pet的制备方法及制备高弹纤维的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种结晶型低熔点PET的制备方法和制备高弹纤维的方法，所述的结晶型低熔点PET的制备方法通过在酯化物中加入脂肪算柔性长碳链预聚物形成共聚酯，同时引入纳米二氧化硅作为成核剂，促进了低熔点聚酯的结晶性；由该结晶型低熔点PET配合PTT制得的高弹纤维，经过熔融挤出和复合纺丝步骤得到，其具有优秀的弹性和强度。
Description
技术领域
本发明涉及聚酯制备技术领域，具体涉及一种结晶型低熔点PET的制备方法及制备高弹纤维的方法。
背景技术
低熔点聚酯纤维是生产无胶棉、仿丝棉、鞋材等织造物的原料，其与高粘度PTT混合进行复合反思可以制备具有优异性能的复合纤维，而若要制备低熔点聚酯，则需要对聚酯的反应过程进行改良。中国发明专利CN104497222A公开了一种吸湿可深染低熔点聚酯切片及其制备方法，在聚酯中引入了二元醇改性剂、间苯二甲酸二乙二醇酯磺酸钠、马来酸酐等改性组分形成非结晶型共聚酯。中国发明专利CN104726049A公开了一种改性低熔点聚酯热熔胶及其制备方法，在聚酯中引入了间苯二甲酸、脂族二元羧酸等改性组分。中国发明专利CN1618832公开了一种低熔点聚酯的制造方法，在聚酯合成阶段引入了间苯二甲酸和1,4－丁二醇。这些发明虽明显降低了其熔点，但是聚酯本身规整性大大降低，可结晶性能无法保留，切片在后道纺丝前干燥过程中会发生严重的粘结问题，同时其制得的纤维性能强度也较低，弹性较差。
发明内容
本发明的目的在于克服背景技术中存在的上述缺陷或问题，提供一种用于制备结晶型低熔点PET的组合物及其制备方法和使用结晶型低熔点PET制备纤维的方法，以解决现有的聚酯在干燥过程中发生粘结，及制得的纤维性能较差的问题。
为达成上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种结晶型低熔点PET的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：在乙二醇中加入纳米二氧化硅，之后加入精对苯二甲酸，在温度230-260℃、压力95-100kPa的条件下，进行酯化反应2.5-4.5h，得到酯化物；
步骤二：二甘醇和脂肪族二元酸混合，以对甲苯磺酸为催化剂，在温度140-160℃、压力95-100kPa的条件下，进行聚合反应3.5h-4.5h，得到预聚体；
步骤三：在步骤一得到的酯化物中加入步骤二得到的预聚体，在温度250-270℃、压力8-10kPa的条件下，进行酯交换反应0.5-1.5h；
步骤四：在步骤三的基础上，调整反应温度为265-285℃，反应压力为0-1kPa，继续反应1.5-3.5h，得到所述的结晶型低熔点PET。
其中，纳米二氧化硅的粒径尺寸为50-200nm，其添加量为乙二醇质量的0.01％-0.1％；
乙二醇的添加量为精对苯二甲酸质量的40％-70％；
步骤三中预聚体的添加量为步骤一得到的酯化物质量的20％-60％；
二甘醇和脂肪族二元酸的摩尔比为1.1-1.5：1；对甲苯磺酸的添加量为二甘醇质量的0.01-0.1％。
进一步地，所述的脂肪族二元酸为1,4-丁二酸、1,6-己二酸、1,10-葵二酸中的一种或多种混合。
本发明还提供一种制备高弹纤维的方法，包括以下步骤：
熔融挤出步骤：将上述任意技术方案所制得的结晶型低熔点PET放置在第一纺丝箱体，将PTT放置在第二纺丝箱体，进行熔融挤出；其中，第一纺丝箱体的温度为140-240℃，第二纺丝箱体的温度为200-300℃，公共箱体的温度为220-300℃，结晶型低熔点PET与PTT的质量比为1：1.2-1.4；
纺丝成型步骤：挤出后进行吹风冷却，再经过GR1辊、GR2辊和卷绕辊进行牵伸，得到所述高弹纤维；其中，吹风冷却温度为10-30℃，风速0.1-1.5m/s，相对湿度55％-95％；GR1辊辊速为1200-1800m/min，温度58-98℃；GR2辊辊速为3600-5000m/min，温度110-170℃；卷绕辊辊速为3500-5000m/min，GR1辊和GR2辊之间的牵伸倍数为2.5倍-3.3倍。
由上述对本发明的描述可知，相对于现有技术，本发明具有的如下有益效果：
1、在PET聚酯酯交换阶段引入脂肪酸柔性长碳链预聚物形成共聚酯，制备结晶型低熔点PET，在相助降低PET聚酯熔点的同时仍然可以具有结晶性能，同时引入纳米二氧化硅，起到结晶成核剂的作用，进一步促进低熔点聚酯的结晶性，从而使低熔点PET在复合纺丝前的干燥过程中出现粘结的现象大大降低。
2、通过计量原料组分粘度的差异，同时结合纺丝过程中测吹风冷却的强化，使用经过改性的结晶型低熔点PET作为原料，使最终制得的高弹纤维具有三维卷曲效果，可自动收缩，立体弹性强，在织物后加工阶段可进行粘合压烫处理。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本发明的优选实施例，且不应被看作对其他实施例的排除。基于本发明实施例，本领域的普通技术人员在不作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供以下实施例：
实施例一
(1)结晶型低熔点PET的制备
步骤一、在乙二醇中加入纳米二氧化硅，之后加入精对苯二甲酸，在温度250℃、压力100kPa的条件下，进行酯化反应4h，得到酯化物；
步骤二：二甘醇和脂肪族二元酸混合，以对甲苯磺酸为催化剂，在温度160℃、压力100kPa的条件下，进行聚合反应4h，得到预聚体；
步骤三：在步骤一得到的酯化物中加入步骤二得到的预聚体，在温度250℃、压力10kPa的条件下，进行酯交换反应1.3h；
步骤四：在步骤三的基础上，调整反应温度为285℃，反应压力为1kPa，继续反应2h，得到所述的结晶型低熔点PET。
其中，纳米二氧化硅的粒径尺寸为150nm，其添加量为乙二醇质量的0.06％；
乙二醇的添加量为精对苯二甲酸质量的50％；
步骤三中预聚体的添加量为步骤一得到的酯化物质量的45％；
二甘醇和脂肪族二元酸的摩尔比为1.2：1；对甲苯磺酸的添加量为二甘醇质量的0.05％。
(2)制备高弹纤维
熔融挤出步骤：将(1)中制得的结晶型低熔点PET放置在第一纺丝箱体，将PTT放置在第二纺丝箱体，进行熔融挤出；其中，第一纺丝箱体的温度为180℃，第二纺丝箱体的温度为240℃，公共箱体的温度为260℃，结晶型低熔点PET与PTT的质量比为1：1.2；
纺丝成型步骤：挤出后进行吹风冷却，再经过GR1辊、GR2辊和卷绕辊进行牵伸，得到所述高弹纤维；其中，吹风冷却温度为15℃，风速1.1m/s，相对湿度78％；GR1辊辊速为1400m/min，温度82℃；GR2辊辊速为4100m/min，温度150℃；卷绕辊辊速为4500m/min，GR1辊和GR2辊之间的牵伸倍数为2.8倍。
对制备得到的高弹纤维进行性能检测，其弹性回复率为90％，纤维力学强度3.0cN/dtex。
实施例二
(1)结晶型低熔点PET的制备
步骤一、在乙二醇中加入纳米二氧化硅，之后加入精对苯二甲酸，在温度260℃、压力100kPa的条件下，进行酯化反应3.8h，得到酯化物；
步骤二：二甘醇和脂肪族二元酸混合，以对甲苯磺酸为催化剂，在温度145℃、压力100kPa的条件下，进行聚合反应4.5h，得到预聚体；
步骤三：在步骤一得到的酯化物中加入步骤二得到的预聚体，在温度270℃、压力10kPa的条件下，进行酯交换反应1h；
步骤四：在步骤三的基础上，调整反应温度为285℃，反应压力为1kPa，继续反应2h，得到所述的结晶型低熔点PET。
其中，纳米二氧化硅的粒径尺寸为200nm，其添加量为乙二醇质量的0.05％；
乙二醇的添加量为精对苯二甲酸质量的55％；
步骤三中预聚体的添加量为步骤一得到的酯化物质量的45％；
二甘醇和脂肪族二元酸的摩尔比为1.15：1；对甲苯磺酸的添加量为二甘醇质量的0.06％。
(2)制备高弹纤维
熔融挤出步骤：将(1)中制得的结晶型低熔点PET放置在第一纺丝箱体，将PTT放置在第二纺丝箱体，进行熔融挤出；其中，第一纺丝箱体的温度为180℃，第二纺丝箱体的温度为240℃，公共箱体的温度为260℃，结晶型低熔点PET与PTT的质量比为1：1.3；
纺丝成型步骤：挤出后进行吹风冷却，再经过GR1辊、GR2辊和卷绕辊进行牵伸，得到所述高弹纤维；其中，吹风冷却温度为18℃，风速1m/s，相对湿度82％；GR1辊辊速为1500m/min，温度82℃；GR2辊辊速为3900m/min，温度160℃；卷绕辊辊速为4500m/min，GR1辊和GR2辊之间的牵伸倍数为2.5倍。
对制备得到的高弹纤维进行性能检测，其弹性回复率为92％，纤维力学强度3.3cN/dtex。
由以上实施例所制得的高弹纤维的性能检测数据可知，其弹性回复率达到90％以上，纤维力学强度也达到3.0cN/dtex以上，说明制得的结晶型低熔点PET聚酯的结晶程度高，及制得的高弹纤维的弹性及强度都十分优秀。
本发明提供的一种结晶型低熔点PET的制备方法和制备高弹纤维的方法，制得的结晶型低熔点PET在复合纺丝前的干燥过程中出现粘结的现象大大降低，其内部结晶程度更高，由其制得的高弹纤维具有优秀的弹性和强度。
上述说明书和实施例的描述，用于解释本发明保护范围，但并不构成对本发明保护范围的限定。通过本发明或上述实施例的启示，本领域普通技术人员结合公知常识、本领域的普通技术知识和/或现有技术，通过合乎逻辑的分析、推理或有限的试验可以得到的对本发明实施例或其中一部分技术特征的修改、等同替换或其他改进，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种结晶型低熔点PET的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：在乙二醇中加入纳米二氧化硅，之后加入精对苯二甲酸，在温度230-260℃、压力95-100kPa的条件下，进行酯化反应2.5-4.5h，得到酯化物；
步骤二：二甘醇和脂肪族二元酸混合，以对甲苯磺酸为催化剂，在温度140-160℃、压力95-100kPa的条件下，进行聚合反应3.5h-4.5h，得到预聚体；
步骤三：在步骤一得到的酯化物中加入步骤二得到的预聚体，在温度250-270℃、压力8-10kPa的条件下，进行酯交换反应0.5-1.5h；
步骤四：在步骤三的基础上，调整反应温度为265-285℃，反应压力为0-1kPa，继续反应1.5-3.5h，得到所述的结晶型低熔点PET。
其中，纳米二氧化硅的粒径尺寸为50-200nm，其添加量为乙二醇质量的0.01％-0.1％；
乙二醇的添加量为精对苯二甲酸质量的40％-70％；
步骤三中预聚体的添加量为步骤一得到的酯化物质量的20％-60％；
二甘醇和脂肪族二元酸的摩尔比为1.1-1.5：1；对甲苯磺酸的添加量为二甘醇质量的0.01-0.1％。
2.如权利要求1所述的一种结晶型低熔点PET的制备方法，其特征在于，所述的脂肪族二元酸为1,4-丁二酸、1,6-己二酸、1,10-葵二酸中的一种或多种混合。
3.一种制备高弹纤维的方法，其特征在于，包括以下步骤：
熔融挤出步骤：将权利要求1或2所制得的结晶型低熔点PET放置在第一纺丝箱体，将PTT放置在第二纺丝箱体，进行熔融挤出；其中，第一纺丝箱体的温度为140-240℃，第二纺丝箱体的温度为200-300℃，公共箱体的温度为220-300℃，结晶型低熔点PET与PTT的质量比为1：1.2-1.4；
纺丝成型步骤：挤出后进行吹风冷却，再经过GR1辊、GR2辊和卷绕辊进行牵伸，得到所述高弹纤维；其中，吹风冷却温度为10-30℃，风速0.1-1.5m/s，相对湿度55％-95％；GR1辊辊速为1200-1800m/min，温度58-98℃；GR2辊辊速为3600-5000m/min，温度110-170℃；卷绕辊辊速为3500-5000m/min，GR1辊和GR2辊之间的牵伸倍数为2.5倍-3.3倍。
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| CN111114051A (zh) * | 2019-12-04 | 2020-05-08 | 广东顺德海一舸新材料有限公司 | 一种家具板材及其制备方法 |
| CN112705073A (zh) * | 2020-12-28 | 2021-04-27 | 江西辰鑫科技有限公司 | 一种具有粘度检测功能的制胶设备 |
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| CN107502976A (zh) * | 2017-09-25 | 2017-12-22 | 张家港美景荣化学工业有限公司 | 结晶型pet、消光ptt及利用二者制得的复合弹性纤维 |
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