CN107574507A - 一种三维卷曲弹性纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种三维卷曲弹性纤维及其制备方法，特别涉及到有改性共聚酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯为原料，通过并列复合不对称熔融纺丝、环吹冷却、上油、卷绕、落桶后制得弹性纤维原丝，原丝经过集束、牵伸、上油、紧张热定型、切断，制备得到具有三维卷曲性能的弹性短纤维。所述的改性共聚酯是在聚对苯二甲酸乙二醇酯合成阶段通过引入改性组分吐温经酯交换、缩聚制备得到的。所述的改性组分吐温是脂肪族亲水柔性链大分子，与聚酯硬段形成嵌段改性共聚酯，可以明显提升聚对苯二甲酸乙二醇酯的水分润湿性能。所述的复合纺丝温度在。制备出的三维卷曲弹性纤维具有高蓬松性，弹性回复率高，并且具有常压沸染的效果，可以广泛应用在家纺、服用等领域。
Description
技术领域
本发明属纤维技术领域，涉及一种三维卷曲弹性纤维及其制备方法。
背景技术
中国已成为世界最大的聚酯纤维生产及应用大国。随着生活品质不断的提高，消费者对兼具舒适、美观、健康等复合功能纺织品的需求日益增大，越来越注重多功能纤维的研究开发和应用。具有保形抗皱的弹性纤维是综合舒适性产品中重要的产品之一，其易护理性既满足快节奏的现代生活同时省去免熨烫过程可以实现低碳、节能减排。现有弹性主要包括了氨纶弹性纤维、聚醚酯类弹性纤维、聚对苯二甲酸丙二醇酯纤维、聚对苯二甲酸丁二醇酯纤维等，目前弹性保形纤维已经在牛仔、运动服、内衣、丝袜等多个领域得到广泛应用。复合弹性纤维可以通过纺丝原料的筛选优化，调控成形工艺，实现弹性与抗皱保形性能的平衡。日本帝人公司开发出赋予织物良好染得深度和可拉伸性的聚对苯二甲酸乙二醇酯/聚对苯二甲酸丙二醇酯并列型的双组份纤维(T-400)。T-400复合纤维为代表的弹性纤维在服用纤维织物中具有弹性高、良好的服用舒适性，缓弹条件下具有良好的回复率。但是T400类的复合纤维存在着成本高、高应力等作用下急弹恢复速率差，需要进一步提升保形性能。聚对苯二甲酸丙二醇酯弹性纤维因其特殊的大分子结构也可作为形状记忆面料，但同样存在着保形性难以持久的问题。一般的复合弹性纤维也面临着同样的问题。如何在现有复合纺丝原料基础上，进一步优化原料组成与结构，通过复合纤维纺丝技术，实现织物保形与弹性的统一是研究的重点。
中国专利CN104593904A，公开了一种无机械卷曲聚对苯二甲酸丙二醇酯/聚对苯二甲酸乙二醇酯并列复合弹性短纤维的生产方法，提出了将两种不同性质的原料改性PET与PTT进行并列熔融复合纺丝，得到并列复合原丝，原丝再经集束、牵伸、上油、紧张热定型、切断得到并列复合弹性短纤维。中国专利CN101851812B，公开了一种并列复合型弹性纤维及其制造方法，由聚对苯二甲酸丁二醇酯与聚对苯二甲酸乙二醇酯以70:30～30:70的重量比进行并列复合纺丝后经假捻加工制得的并列复合型弹性纤维。但这类并列复合弹性纤维在制备过 程不同组分间存在热力学相容性问题，组分界面易发生剥离等问题。同时这类的并列复合纺丝所用的原料为PTT、PBT类在并列复合纺丝中作为易收缩部分，价格较高，结构单一，无法根据具体应用要求进行设计，这些原因一定程度上限制了其应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种三维卷曲弹性纤维及其制备方法，特别是涉及一种并列复合纺丝中易收缩组分是结构可设计化，纺丝喷丝板组件异形化的制备方法。现有的并列复合纺丝中易收缩部分一般是聚对苯二甲酸丙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯类的聚酯原料，这类聚酯原料在与聚对苯二甲酸乙二醇酯复合过程中一方面由于热力学相容性无法实现分子水平的相容，导致在并列过程因界面不相容发生剥离。本发明针对并列复合弹性纤维在实际中的应用，设计了复合纺丝原料。对复合纺丝中的易收缩组分的结构进行了重新筛选与优化，
在聚酯合成阶段引入特定相对分子量大小的吐温，通过优化聚合工艺保证吐温上亲水柔性链段与酯化物在较低温度下充分酯交换反应，再经缩聚制备得到易收缩组分改性共聚酯。改性共聚酯中基体组分为聚对苯二甲酸乙二醇酯，可以保证在并列复合过程中与聚对苯二甲酸乙二醇酯良好的热力学相容性，不发生组分间剥离的问题。在复合纺丝过程中采用异形喷丝板，调控纤维的形态结构，进一步结合吹风条件实现三维卷曲的螺旋效果。同时可以调控复合纺丝中易收缩部分，实现制备出的纤维具有良好的弹性性能上，还具有优异的回弹性能(即恢复)。
本发明的一种三维卷曲弹性纤维，所述的三维卷曲弹性纤维是由聚对苯二甲酸乙二醇酯与改性共聚酯切片通过并列复合纺丝得到，所述的改性共聚酯是由脂肪族亲水柔性链大分子与聚酯共聚所形成的嵌段共聚酯，其与聚对苯二甲酸乙二醇酯并列复合过程中熔体界面相容性良好；所述的并列复合纺丝在温度250-270℃进行。
作为优选的技术方案：
所述的三维卷曲弹性纤维，三维卷曲弹性纤维的线密度≤0.5％，断裂强度≥3.5cN/dtex，断裂伸长30.0±3.0％，条干不匀率≤2.0％，沸水收缩率10±0.5％，含油率0.6-1.0％，纤维模量40～60cN/dtex，纤维的弹性回复率≥90％，三维卷曲弹性纤维形成的织物折皱回复角(急)≥320°，折皱回复角(缓)≥330°。三维卷曲弹性纤维具有常压沸染的效果，分散染料下，于90～100℃下上染率≥90％。
所述三维卷曲弹性纤维，改性组分吐温占复合纤维重量比例为2～10wt％。
本发明还提供一种三维卷曲弹性纤维的制备方法，其特征在于，将聚对苯二甲酸乙二醇 酯与改性共聚酯切片分别经不同螺杆，在复合组件处进行复合，并在异形喷丝板挤出、环吹冷却、上油、卷绕、落桶制得弹性纤维原丝。
所述的挤出温度为260～280℃；
所述的异形喷丝板为“6”字形、“V”字形
所述的冷却风温为20～25℃
所述的卷绕速度为4200～4600m/min
所述的改性共聚酯制备步骤包括了：
1)聚酯酯化反应
将对苯二甲酸、二元醇按照摩尔比1:1.1～1.4配置成浆液，酯化反应的压力为0.01～0.5MPa，反应的温度为230～260℃，反应的时间为2～4h；当酯化反应出水量达到理论出水量的90～95％，完成酯化反应；
2)改性组分吐温/二元醇打浆：
将改性组分吐温与二元醇在一定温度下混合打浆，同时添加酯交换催化剂、形成均匀的改性组分浆液；所述的改性组分添加量为聚对苯二甲酸质量分数的0.5～50wt％；
3)酯交换、缩聚反应：
将改性组分吐温浆液添加到聚酯酯化物中进行酯交换反应，最后再经过缩聚反应制得改性共聚酯；所述的酯交换反应的压力为0.1～0.5Mpa，反应的温度为240～270℃，反应的时间为0.5～2h；所述缩聚反应的温度保持在260～280℃；所述缩聚反应持续2～4h。
如上所述一种三维卷曲弹性纤维制备方法，所述的改性组分吐温为吐温20、60、80系列，或是不同系列吐温的混合物；
如上所述一种三维卷曲弹性纤维制备方法，所述催化剂为钛系催化剂为钛酸四丁酯和/或乙二醇钛中的一种以上，添加量为对苯二甲酸乙二醇酯的100～250ppm；
如上所述一种三维卷曲弹性纤维制备方法，所述改性共聚酯切片的特性粘度为0.70～0.8dL/g，熔点为230～250℃；
如上所述一种三维卷曲弹性纤维制备方法，所述三维卷曲弹性纤维中改性共聚酯组分与聚对苯二甲酸乙二醇酯重量所占比例4:6～6:4。
本发明的有益效果：
(1)本发明设计了新型并列复合纺丝中易收缩组分，在聚对苯二甲酸乙二醇酯制备中引入特定相对分子质量大小的吐温形成嵌段改性共聚酯。改性共聚酯中基体材料为聚对苯二甲酸乙二醇酯，热力学相容性良好，可以保证在并列复合过程组分间的界面不发生剥离等问题；
(2)本发明的改性共聚酯中软硬段嵌段结构可以通过引入的吐温相对分子质量大小进行调控，进而调控经并列复合纺丝制备得到纤维的弹性、回复率等性能；
(3)本发明改性共聚酯中引入的吐温为亲水柔性大分子链，含有丰富的醚键与羟基，可以在较低温度下实现对染料的吸附，大大提升了染色性能，三维卷曲弹性纤维具有常压沸染的效果；
(4)本发明并列复合纺丝采用异形喷丝板成形，进一步强化纤维的三维卷曲效果，同时纤维的异形结构实现对水分的快速导湿过程，尤其可以应用在运动领域对服饰的吸湿速干要求。
(5)本发明三维卷曲弹性纤维在后道加工制成面料，面料具有良好的弹性，同时具有优异的急弹回复性能，可以广泛应用在裙料全量使用。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
一种三维卷曲弹性纤维，三维卷曲弹性纤维的线密度≤0.5％，断裂强度≥3.5cN/dtex，断裂伸长30.0±3.0％，条干不匀率≤2.0％，沸水收缩率10±0.5％，含油率0.6-1.0％，纤维模量40～60cN/dtex，纤维的弹性回复率≥90％，三维卷曲弹性纤维形成的织物折皱回复角(急)≥320°，折皱回复角(缓)≥330°。三维卷曲弹性纤维具有常压沸染的效果，分散染料下，于90～100℃下上染率≥90％。
所述三维卷曲弹性纤维，改性组分吐温占复合纤维重量比例为2wt％。
一种三维卷曲弹性纤维的制备方法，其特征在于，将聚对苯二甲酸乙二醇酯与改性共聚酯切片分别经不同螺杆，在复合组件处进行复合，并在异形喷丝板挤出、环吹冷却、上油、卷绕、落桶制得弹性纤维原丝。
所述的挤出温度为260～280℃；
所述的异形喷丝板为“6”字形、“V”字形
所述的冷却风温为20～25℃
所述的卷绕速度为4200～4600m/min
所述的改性共聚酯制备步骤包括了：
1)聚酯酯化反应
将对苯二甲酸、二元醇按照摩尔比1:1.1配置成浆液，酯化反应的压力为0.01～0.5MPa，反应的温度为230～260℃，反应的时间为2～4h；当酯化反应出水量达到理论出水量的90～95％，完成酯化反应；
2)改性组分吐温/二元醇打浆：
将改性组分吐温与二元醇在一定温度下混合打浆，同时添加酯交换催化剂、形成均匀的改性组分浆液；所述的改性组分添加量为聚对苯二甲酸质量分数的0.5wt％；
3)酯交换、缩聚反应：
将改性组分吐温浆液添加到聚酯酯化物中进行酯交换反应，最后再经过缩聚反应制得改性共聚酯；所述的酯交换反应的压力为0.1～0.5Mpa，反应的温度为240～270℃，反应的时间为0.5～2h；所述缩聚反应的温度保持在260～280℃；所述缩聚反应持续2～4h。
如上所述一种三维卷曲弹性纤维制备方法，所述的改性组分吐温为吐温20、60、80系列，或是不同系列吐温的混合物；
如上所述一种三维卷曲弹性纤维制备方法，所述催化剂为钛系催化剂为钛酸四丁酯和/或乙二醇钛中的一种以上，添加量为对苯二甲酸乙二醇酯的100～250ppm；
如上所述一种三维卷曲弹性纤维制备方法，所述改性共聚酯切片的特性粘度为0.70～0.8dL/g，熔点为230～250℃；
如上所述一种三维卷曲弹性纤维制备方法，所述三维卷曲弹性纤维中改性共聚酯组分与聚对苯二甲酸乙二醇酯重量所占比例4:6。
实施例2
一种三维卷曲弹性纤维，三维卷曲弹性纤维的线密度≤0.5％，断裂强度≥3.5cN/dtex，断裂伸长30.0±3.0％，条干不匀率≤2.0％，沸水收缩率10±0.5％，含油率0.6-1.0％，纤维模量40～60cN/dtex，纤维的弹性回复率≥90％，三维卷曲弹性纤维形成的织物折皱回复角(急)≥320°，折皱回复角(缓)≥330°。三维卷曲弹性纤维具有常压沸染的效果，分散染料下，于90～100℃下上染率≥90％。
所述三维卷曲弹性纤维，改性组分吐温占复合纤维重量比例为5wt％。
一种三维卷曲弹性纤维的制备方法，其特征在于，将聚对苯二甲酸乙二醇酯与改性共聚酯切片分别经不同螺杆，在复合组件处进行复合，并在异形喷丝板挤出、环吹冷却、上油、卷绕、落桶制得弹性纤维原丝。
所述的挤出温度为260～280℃；
所述的异形喷丝板为“6”字形、“V”字形
所述的冷却风温为20～25℃
所述的卷绕速度为4200～4600m/min
所述的改性共聚酯制备步骤包括了：
1)聚酯酯化反应
将对苯二甲酸、二元醇按照摩尔比1:1.2配置成浆液，酯化反应的压力为0.01～0.5MPa，反应的温度为230～260℃，反应的时间为2～4h；当酯化反应出水量达到理论出水量的90～95％，完成酯化反应；
2)改性组分吐温/二元醇打浆：
将改性组分吐温与二元醇在一定温度下混合打浆，同时添加酯交换催化剂、形成均匀的改性组分浆液；所述的改性组分添加量为聚对苯二甲酸质量分数的20wt％；
3)酯交换、缩聚反应：
将改性组分吐温浆液添加到聚酯酯化物中进行酯交换反应，最后再经过缩聚反应制得改性共聚酯；所述的酯交换反应的压力为0.1～0.5Mpa，反应的温度为240～270℃，反应的时间为0.5～2h；所述缩聚反应的温度保持在260～280℃；所述缩聚反应持续2～4h。
如上所述一种三维卷曲弹性纤维制备方法，所述的改性组分吐温为吐温20、60、80系列，或是不同系列吐温的混合物；
如上所述一种三维卷曲弹性纤维制备方法，所述催化剂为钛系催化剂为钛酸四丁酯和/或乙二醇钛中的一种以上，添加量为对苯二甲酸乙二醇酯的100～250ppm；
如上所述一种三维卷曲弹性纤维制备方法，所述改性共聚酯切片的特性粘度为0.70～0.8dL/g，熔点为230～250℃；
如上所述一种三维卷曲弹性纤维制备方法，所述三维卷曲弹性纤维中改性共聚酯组分与聚对苯二甲酸乙二醇酯重量所占比例5:5。
实施例3
一种三维卷曲弹性纤维，三维卷曲弹性纤维的线密度≤0.5％，断裂强度≥3.5cN/dtex，断裂伸长30.0±3.0％，条干不匀率≤2.0％，沸水收缩率10±0.5％，含油率0.6-1.0％，纤维模量40～60cN/dtex，纤维的弹性回复率≥90％，三维卷曲弹性纤维形成的织物折皱回复角(急)≥320°，折皱回复角(缓)≥330°。三维卷曲弹性纤维具有常压沸染的效果，分散染料下，于90～100℃下上染率≥90％。
所述三维卷曲弹性纤维，改性组分吐温占复合纤维重量比例为10wt％。
一种三维卷曲弹性纤维的制备方法，其特征在于，将聚对苯二甲酸乙二醇酯与改性共聚酯切片分别经不同螺杆，在复合组件处进行复合，并在异形喷丝板挤出、环吹冷却、上油、卷绕、落桶制得弹性纤维原丝。
所述的挤出温度为260～280℃；
所述的异形喷丝板为“6”字形、“V”字形
所述的冷却风温为20～25℃
所述的卷绕速度为4200～4600m/min
所述的改性共聚酯制备步骤包括了：
1)聚酯酯化反应
将对苯二甲酸、二元醇按照摩尔比1:1.4配置成浆液，酯化反应的压力为0.01～0.5MPa，反应的温度为230～260℃，反应的时间为2～4h；当酯化反应出水量达到理论出水量的90～95％，完成酯化反应；
2)改性组分吐温/二元醇打浆：
将改性组分吐温与二元醇在一定温度下混合打浆，同时添加酯交换催化剂、形成均匀的改性组分浆液；所述的改性组分添加量为聚对苯二甲酸质量分数的50wt％；
3)酯交换、缩聚反应：
将改性组分吐温浆液添加到聚酯酯化物中进行酯交换反应，最后再经过缩聚反应制得改性共聚酯；所述的酯交换反应的压力为0.1～0.5Mpa，反应的温度为240～270℃，反应的时间为0.5～2h；所述缩聚反应的温度保持在260～280℃；所述缩聚反应持续2～4h。
如上所述一种三维卷曲弹性纤维制备方法，所述的改性组分吐温为吐温20、60、80系列，或是不同系列吐温的混合物；
如上所述一种三维卷曲弹性纤维制备方法，所述催化剂为钛系催化剂为钛酸四丁酯和/或乙二醇钛中的一种以上，添加量为对苯二甲酸乙二醇酯的100～250ppm；
如上所述一种三维卷曲弹性纤维制备方法，所述改性共聚酯切片的特性粘度为0.70～0.8dL/g，熔点为230～250℃；
如上所述一种三维卷曲弹性纤维制备方法，所述三维卷曲弹性纤维中改性共聚酯组分与聚对苯二甲酸乙二醇酯重量所占比例6:4。
Claims (9)
1.一种三维卷曲弹性纤维，其特征是：所述的三维卷曲弹性纤维是由聚对苯二甲酸乙二醇酯与改性共聚酯切片通过并列复合纺丝得到，所述的改性共聚酯是由脂肪族亲水柔性链大分子与聚酯共聚所形成的嵌段共聚酯，其与聚对苯二甲酸乙二醇酯并列复合过程中熔体界面相容性良好；所述的并列复合纺丝在温度250-270℃进行。
2.根据权利要求书1所述的一种三维卷曲弹性纤维，其特征在于，所述的并列复合纤维的线密度≤0.5％，断裂强度≥3.5cN/dtex，断裂伸长30.0±3.0％，条干不匀率≤2.0％，沸水收缩率10±0.5％，含油率0.6-1.0％，纤维模量40～60cN/dtex，纤维的弹性回复率≥90％，三维卷曲弹性纤维形成的织物折皱回复角(急)≥320°，折皱回复角(缓)≥330°；三维卷曲弹性纤维具有常压沸染的效果，分散染料下，于90～100℃下上染率≥90％。
3.根据权利要求书1所述的一种三维卷曲弹性纤维，其特征在于，所述的改性组分吐温占复合纤维重量比例为2～10wt％。
4.如权利要求1所述的一种三维卷曲弹性纤维制备方法，其特征在于，将聚对苯二甲酸乙二醇酯与改性共聚酯切片分别经不同螺杆，在复合组件处进行复合，并在异形喷丝板挤出、环吹冷却、上油、卷绕、落桶制得弹性纤维原丝；
所述的挤出温度为260～280℃；
所述的异形喷丝板为“6”字形或者“V”字形；
所述的冷却风温为20～25℃；
所述的卷绕速度为4200～4600m/min。
5.如权利要求1所述的一种三维卷曲弹性纤维制备方法，其特征在于，弹性纤维原丝经过平衡、集束、牵伸、上油、紧张热定型、切断，制备得到具有三维卷曲性能的弹性短纤维。
所述的原丝经过平衡是在标准温湿度(20℃，65RH％)下平衡24h；
所述的单丝纤度为0.5～1.5dtex。
所述的改性共聚酯制备步骤包括了：
1)聚酯酯化反应
将对苯二甲酸、二元醇按照摩尔比1:1.1～1.4配置成浆液，酯化反应的压力为0.01～0.5MPa，反应的温度为230～260℃，反应的时间为2～4h；当酯化反应出水量达到理论出水量的90～95％，完成酯化反应；
2)改性组分吐温/二元醇打浆：
将改性组分吐温与二元醇在一定温度下混合打浆，同时添加酯交换催化剂、形成均匀的改性组分浆液；所述的改性组分添加量为聚对苯二甲酸质量分数的0.5～50wt％；
3)酯交换、缩聚反应：
将改性组分吐温浆液添加到聚酯酯化物中进行酯交换反应，最后再经过缩聚反应制得改性共聚酯；所述的酯交换反应的压力为0.1～0.5Mpa，反应的温度为240～270℃，反应的时间为0.5～2h；所述缩聚反应的温度保持在260～280℃；所述缩聚反应持续2～4h。
6.根据权利要求4所述的一种三维卷曲弹性纤维制备方法，其特征在于，所述的改性组分吐温为吐温20、60、80系列，或是不同系列吐温的混合物。
7.根据权利要求4所述的一种三维卷曲弹性纤维制备方法，其特征在于，所述催化剂为钛系催化剂；所述钛系催化剂为钛酸四丁酯和/或乙二醇钛中的一种以上，添加量为对苯二甲酸乙二醇酯的100～250ppm。
8.根据权利要求4所述的一种三维卷曲弹性纤维制备方法，其特征在于，所述的改性共聚酯切片的特性粘度为0.70～0.8dL/g，熔点为230～250℃。
9.根据权利要求4所述的一种三维卷曲弹性纤维制备方法，其特征在于，三维卷曲弹性纤维中改性共聚酯组分与聚对苯二甲酸乙二醇酯重量所占比例4:6～6:4。
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