CN101660220B - 聚对苯二甲酸1,3-丙二醇酯与聚丁二酸丁二醇酯皮芯纤维的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种聚对苯二甲酸1，3-丙二醇酯与聚丁二酸丁二醇酯皮芯纤维的制备方法，其特征在于：本发明是通过聚合得到的聚丁二酸丁二醇酯与聚对苯二甲酸1，3-丙二醇酯共同纺丝，其中皮层为聚丁二酸丁二醇酯，芯层为聚对苯二甲酸1，3-丙二醇酯，皮层完全包裹芯层，皮层重量占纤维总重量的20～60％，成品纤维线密度范围为70dtex-250dtex，制得皮芯型双组份纤维的方法。
Description
技术领域
本发明涉及双组分纤维制备领域，特别涉及一种聚对苯二甲酸1，3-丙二醇酯与聚丁二酸丁二醇酯皮芯纤维的制备方法。
背景技术
在纤维领域人们越来越青睐具有环保功能的绿色纤维，聚乳酸是最早应用的一种可完全降解纤维，乳酸多是由生物发酵制得，通过酶催化合成聚乳酸，所以聚乳酸的合成成本较高，且不易进行合成工艺的控制。脂肪族聚酯也是可降解聚酯中重要的一类，其中聚丁二酸丁二醇酯，熔点为115℃，稳定性好，不易在室温下分解，力学性能好，具有加工应用的可能性，是目前可降解聚酯研究的热点，目前国内合成的聚丁二酸丁二醇酯分子量较低，颜色发黄，多应用在塑料领域，在纺织领域里聚丁二酸丁二醇的应用还很少见到。
发明内容
为了开发聚丁二酸丁二醇酯的在纺织领域的应用，选择聚对苯二甲酸1，3丙二醇酯和聚丁二酸丁二醇酯共纺，得到改性的聚丁二酸丁二醇酯纤维。
本发明涉及一种聚对苯二甲酸1，3-丙二醇酯与聚丁二酸丁二醇酯皮芯纤维的制备方法，通过聚合得到的聚丁二酸丁二醇酯与聚对苯二甲酸1，3-丙二醇酯共同纺丝，制得皮芯型双组份纤维，其中皮层为聚丁二酸丁二醇酯，芯层为聚对苯二甲酸1，3-丙二醇酯，皮层完全包裹芯层，皮层重量占纤维总重量的20～60％，成品纤维线密度范围为70dtex-250dtex。
聚丁二酸丁二酸酯的制备：原料为丁二醇与丁二酸，添加摩尔比为1.10～1.15，催化剂为二乙醇钛和钛酸四丁酯，聚酯的合成主要有酯化和缩聚两步完成，连续聚合工艺中酯化反应通过常压和减压两个酯化釜完成，缩聚反应通过预缩聚和终缩聚两釜完成。聚丁二酸丁二醇酯在合成中要加入催化剂、消光剂、稳定剂、增效剂和阻燃剂。添加量为丁二醇摩尔量的多少，催化剂和聚合原料一起进入酯化反应，消光剂、稳定剂、增效剂和阻燃剂则在缩聚反应的最后阶段加入。
催化剂 二乙醇钛 200×10-6，
催化剂 钛酸四丁酯 400×10-6，
消光剂 二氧化硅 3～5‰，
稳定剂 亚磷酸三苯酯 5～8‰，
阻燃剂 溴代丙烯酸 5～8‰，
增效剂 锑酸钠 1～3‰，
制得聚丁二酸丁二醇酯的特性黏度为1.3～1.5dl/g。熔点115℃，端酯化≤30mmol/kg，色相L值≥85，水分≤0.10％。
聚对苯二甲酸1，3-丙二醇酯切片的特性黏度为0.80～0.90dl/g。熔点248℃，端酯化≤30mmol/kg，色相L值≥90，水分≤0.15％。
在制备皮芯型纤维时，聚对苯二甲酸1，3-丙二醇酯和聚丁二酸丁二醇酯自酯分别熔融，两种熔体分别经过各自的计量泵精确计量后，在挤出前的最后时刻进入纺丝箱，通过调节纺丝箱中的分隔元件和喷丝板，可以得到聚丁二酸丁二醇酯所占质量比为20～30％、40～50％、50～60％等不同类型的皮芯型纤维。
混合熔体经过喷丝板喷丝后，依次经过一道拉伸、热定型、二道拉伸、卷曲、热定型、切断工序制的。熔体纺丝的拉伸温度为220℃，纺丝速度为1000～2000m/min，一道拉伸的牵伸比为2.5～3.5，拉伸温度为120℃，热定型温度在90～100℃；二道拉伸的牵伸比为1.15～1.50，拉伸温度为110℃，卷曲温度为70～80℃，再经过热定型使纤维温度达到55℃以下，切断。
皮芯纤维的性能：
密度(dtex) 70-250
吸湿率(％) 1.5～2.0
回弹率(％) 10～15
断裂强度(CN/dtex) 5～10
断裂伸长率(％) 25～30
本发明的进步意义在于：
1.该纤维常温下进行分散染料印染，减低了印染能耗。
2.通过与丙纶复合纺丝，提高了可降解聚酯的应用性能。
3.纤维兼具两种聚酯的性能，具有回弹性和可降解性，有利于环保。
具体实施方式
一种聚对苯二甲酸1，3-丙二醇酯与聚丁二酸丁二醇酯皮芯纤维的制备方法，其特征在于：通过聚合得到的聚丁二酸丁二醇酯与聚对苯二甲酸1，3-丙二醇酯共同纺丝，制得皮芯型双组份纤维。
实施例
聚丁二酸丁二酸酯的制备：原料为丁二醇与丁二酸，添加摩尔比为1.13，催化剂为二乙醇钛和钛酸四丁酯，聚酯的合成主要有酯化和缩聚两步完成，连续聚合工艺中酯化反应通过常压和减压两个酯化釜完成，缩聚反应通过预缩聚和终缩聚两釜完成。聚丁二酸丁二醇酯在合成中要加入催化剂、消光剂、稳定剂、增效剂和阻燃剂。添加量为丁二醇摩尔量的多少，催化剂和聚合原料一起进入酯化反应，消光剂、稳定剂、增效剂和阻燃剂则在缩聚反应的最后阶段加入。
催化剂 二乙醇钛 200×10-6，
催化剂 钛酸四丁酯 400×10-6，
消光剂 二氧化硅 4‰，
稳定剂 亚磷酸三苯酯 5‰，
阻燃剂 溴代丙烯酸 5‰，
增效剂 锑酸钠 2‰，
制得聚丁二酸丁二醇酯的特性黏度为1.35dl/g。熔点115℃，端酯化28mmol/kg，色相L值88，水分0.08％。
聚对苯二甲酸1，3-丙二醇酯切片的特性黏度为0.85dl/g。熔点248℃，端酯化27mmol/kg，色相L值91，水分0.14％。
在制备皮芯型纤维时，聚对苯二甲酸1，3-丙二醇酯和聚丁二酸丁二醇酯自酯分别熔融，两种熔体分别经过各自的计量泵精确计量后，在挤出前的最后时刻进入纺丝箱，通过调节纺丝箱中的分隔元件和喷丝板，可以得到聚丁二酸丁二醇酯所占质量比为20～30％、40～50％、50～60％等不同类型的皮芯型纤维。
混合熔体经过喷丝板喷丝后，依次经过一道拉伸、热定型、二道拉伸、卷曲、热定型、切断工序制的。熔体纺丝的拉伸温度为220℃，纺丝速度为1500m/min，一道拉伸的牵伸比为2.5，拉伸温度为120℃，热定型温度在90～100℃；二道拉伸的牵伸比为1.15，拉伸温度为110℃，卷曲温度为70～80℃，再经过热定型使纤维温度达到55℃以下，切断。
聚丁二酸丁二醇酯所占质量比为20～30％皮芯纤维的性能：
密度(dtex) 220～250
吸湿率(％) 1.52
回弹率(％) 14
断裂强度(CN/dtex) 9.2
断裂伸长率(％) 26.3
聚丁二酸丁二醇酯所占质量比为40～50％皮芯纤维的性能：
密度(dtex) 150～200
吸湿率(％) 1.63
回弹率(％) 13
断裂强度(CN/dtex) 7.6
断裂伸长率(％) 27.6
聚丁二酸丁二醇酯所占质量比为50～60％皮芯纤维的性能：
密度(dtex) 100～140
吸湿率(％) 1.89
回弹率(％) 12.5
断裂强度(CN/dtex) 8.3
断裂伸长率(％) 29.1
Claims (5)
1.一种聚对苯二甲酸1，3-丙二醇酯与聚丁二酸丁二醇酯皮芯纤维的制备方法，其特征在于：其是通过聚合得到的聚丁二酸丁二醇酯与聚对苯二甲酸1，3-丙二醇酯共同纺丝制得皮芯型双组份纤维，其中皮层为聚丁二酸丁二醇酯，芯层为聚对苯二甲酸1，3-丙二醇酯，皮层完全包裹芯层，皮层重量占纤维总重量的20～60％，成品纤维线密度范围为70dtex-250dtex。
2.根据权利要求1所述的聚对苯二甲酸1，3-丙二醇酯与聚丁二酸丁二醇酯皮芯纤维的制备方法，其特征在于：聚丁二酸丁二醇酯在合成中要加入催化剂、消光剂、稳定剂、增效剂和阻燃剂，添加量为丁二醇摩尔量的多少，催化剂和聚合原料一起进入酯化反应，消光剂、稳定剂、增效剂和阻燃剂则在缩聚反应的最后阶段加入，成分为：
3.根据权利要求1所述的聚对苯二甲酸1，3-丙二醇酯与聚丁二酸丁二醇酯皮芯纤维的制备方法，在制备皮芯型纤维时，聚对苯二甲酸1，3-丙二醇酯和聚丁二酸丁二醇酯各自分别熔融，两种熔体分别经过各自的计量泵精确计量后，在挤出前的最后时刻进入纺丝箱，通过调节纺丝箱中的分隔元件和喷丝板，可以得到聚丁二酸丁二醇酯占纤维总重量的20～30％、40～50％、50～60％不同类型的皮芯型纤维。
4.根据权利要求1所述的聚对苯二甲酸1，3-丙二醇酯与聚丁二酸丁二醇酯皮芯纤维的制备方法，其特征在于：熔体纺丝的拉伸温度为220℃，纺丝速度为1000～2000m/min，一道拉伸的牵伸比为2.5～3.5，拉伸温度为120℃，热定型温度在90～100℃，二道拉伸的牵伸比为1.15～1.50，拉伸温度为110℃，卷曲温度为70～80℃，再经过热定型使纤维温度达到55℃以下，切断。
5.根据权利要求1所述的聚对苯二甲酸1，3-丙二醇酯与聚丁二酸丁二醇酯皮芯纤维的制备方法，其特征在于：皮芯纤维的性能：
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