CN104451936A - 光学遮蔽亲水纤维及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种光学遮蔽亲水纤维及其制备方法。制备方法包括：A1，将无机遮光粉体分成第一部分及第二部分，将第一部分粉体、芳香族二元酸及脂肪族二元醇配置成混合浆料，经酯化反应后，形成预反应熔体；A2，将脂肪族聚酰胺加至预反应熔体中，经缩聚反应后，冷却形成改性聚酯料；A3，在第二部分粉体的表面包覆树脂包覆层，形成复合母粒；A4，将改性聚酯料和复合母粒共混、熔融，得到含有无机遮光粉体的亲水基改性聚酯熔体；A5，将含有无机遮光粉体的亲水基改性聚酯熔体纺丝、牵伸，得到光学遮蔽亲水纤维。该制备方法中制备的纤维具有良好的内反射光吸收效果、高的折射率和亲水性，所制纺织品具有良好的视觉遮蔽效果和良好的亲肤性。

Description

光学遮蔽亲水纤维及其制备方法

技术领域

本发明涉及纤维制造领域，具体而言，涉及一种光学遮蔽亲水纤维及其制备方法。

背景技术

服装最基本的性能要求是“御寒”和“蔽体”。所谓“蔽体”就是要求服装具有良好的视觉遮蔽性能。服装的视觉遮蔽性能与服装面料的颜色和厚度有关，面料的颜色越深、厚度越厚重，其视觉遮蔽性能就越好。但是，在选择服装面料时，除了遮蔽性，还需要综合考虑季节、气候条件和职业要求等对面料的要求。比如夏季服装，为了服装穿着的舒适性，需要选择浅色轻薄的面料；海军和海关的夏季制服按国际惯例需采用白色面料。因此，为了解决服装的视觉遮蔽性能与其外观、穿着舒适性等性能的矛盾，开发具有高光学遮蔽性纤维成为解决这一矛盾的有效途径。

目前，提高纤维的光学遮蔽性能的主要方法是在纤维中引入具有高折射率的无机遮光粉体，增强纤维内部的散射消光作用。然而，采用这种方法虽然能够使纤维获得高光学遮蔽性，但是由于无法改变纤维疏水的特性，导致所制备的织物在穿着时具有湿闷感，舒适性较差。

发明内容

本发明旨在提供一种光学遮蔽亲水纤维的制备方法及光学遮蔽亲水纤维，以解决现有技术中高光学遮蔽性纤维因疏水特性导致的织物舒适度差的问题。

为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种光学遮蔽亲水纤维的制备方法，其包括以下步骤：A1，将无机遮光粉体分成第一部分及第二部分，将第一部分无机遮光粉体、芳香族二元酸及脂肪族二元醇配置成混合浆料，经酯化反应后，形成预反应熔体；A2，将脂肪族聚酰胺加至预反应熔体中，经缩聚反应后，冷却形成改性聚酯料；A3，在第二部分无机遮光粉体的表面包覆树脂包覆层，形成复合母粒；A4，将改性聚酯料和复合母粒共混、熔融，得到含有无机遮光粉体的亲水基改性聚酯熔体；以及A5，将含有无机遮光粉体的亲水基改性聚酯熔体进行纺丝、牵伸，得到光学遮蔽亲水纤维。

进一步地，步骤A1中，第一部分无机遮光粉体的用量为芳香族二元酸质量的0.3～3.0％；芳香族二元酸与脂肪族二元醇的摩尔比为1:1.05～2.0，优选为1:1.1～1.8。

进一步地，步骤A2中，脂肪族聚酰胺的用量为芳香族二元酸质量的5～40％，优选为5～25％。

进一步地，改性聚酯料的特性粘度为0.5～1.2dL/g。

进一步地，步骤A2中，缩聚反应在锑系催化剂和/或钛系催化剂的催化作用下进行，催化剂加入量为芳香族二元酸质量的0.001～0.1％。

进一步地，步骤A3中，在第二部分无机遮光粉体的表面包覆树脂包覆层的步骤包括：将第二部分无机遮光粉体与树脂包覆层的材料进行熔融共混，经造粒得到复合母粒。

进一步地，第二部分无机遮光粉体的用量为复合母粒质量的5～70％，优选为20～50％。

进一步地，步骤A4中，改性聚酯料和复合母粒的质量比为60～95:5～40，优选为70～90:10～30。

进一步地，树脂包覆层的材料选自聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、尼龙6或尼龙66；优选地，选自尼龙6或尼龙66。

进一步地，芳香族二元酸选择对苯二甲酸、萘二甲酸或呋喃二甲酸；脂肪族二元醇选自乙二醇、丙二醇或丁二醇；脂肪族聚酰胺选自尼龙6和/或尼龙66。

进一步地，无机遮光粉体选自二氧化钛、二氧化硅或氧化锌；无机遮光粉体的粒径为0.005～0.5μm，优选为0.01～0.1μm。

进一步地，将含有无机遮光粉体的亲水基改性聚酯熔体进行纺丝的步骤中，纺丝温度为220～320℃，优选为230～290℃。

根据本发明的另一方面，提供了一种光学遮蔽亲水纤维，其是由上述的制备方法制备而成。

本发明提供了一种光学遮蔽亲水纤维及其制备方法。该制备方法中，使用亲水基改性聚酯作为纤维的聚合物基体，能够提高纤维的亲水性。从而能够改善纤维的疏水特性，使所形成的织物具有较高的舒适度。同时，在纤维中引入无机遮光粉体，能够提高纤维的光学遮蔽。以上两方面的因素使得本发明所提供的纤维具有良好的内反射光吸收效果、高的折射率和亲水性，使得制成的纺织品不仅在可见光波段具有良好的视觉遮蔽效果，而且还具有良好的亲肤性。更重要的是，上述方法中，将无机遮光粉体加至亲水基改性聚酯熔体的过程中，将无机遮光粉体分成了两部分，且这两部分粉体采取了不同的加入方式。具体地，在利用单体聚合形成改性聚酯的过程中，将第一部分无机遮光粉体与待聚合单体混合，使单体在粉体的存在下进行原位聚合。经原位聚合形成含有第一无机遮光粉体的改性聚酯料后，将表面包覆树脂包覆层的第二部分无机遮光粉体以复合母粒的形式与改性聚酯料进行共混。采用这种原位聚合与复合母粒共混的方式加入无机遮光粉体，一方面能够提高粉体的加入量(能够使纤维中无机遮光粉体的含量达到3～10wt％)，另一方面能够改善粉体在亲水基改性聚酯中的分散性。这就能够进一步改善最终纤维的光学遮蔽性能，使其更适宜用作织物制作。此外，将聚酰胺与聚酯进行缩聚，能够破坏大分子链的规整性，降低聚酯的结晶性和玻璃化转变温度，使得所制备的纤维具有柔然的手感，能够进一步改善织物的舒适度。

具体实施方式

需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将结合实施例来详细说明本发明。

正如背景技术部分所介绍的，现有的高光学遮蔽性纤维因疏水特性导致织物舒适度较差。为了解决这一问题，本发明发明人提供了一种光学遮蔽亲水纤维的制备方法，其包括以下步骤：A1，将无机遮光粉体分成第一部分及第二部分，将第一部分无机遮光粉体、芳香族二元酸及脂肪族二元醇配置成混合浆料，经酯化反应后，形成预反应熔体；A2，将脂肪族聚酰胺加至预反应熔体中，经缩聚反应后，冷却形成改性聚酯料；A3，在第二部分无机遮光粉体的表面包覆树脂包覆层，形成复合母粒；A4，将改性聚酯料和复合母粒共混、熔融，得到含有无机遮光粉体的亲水基改性聚酯熔体；以及A5，将含有无机遮光粉体的亲水基改性聚酯熔体进行纺丝、牵伸，得到光学遮蔽亲水纤维。

本发明所提供的上述方法中，使用亲水基改性聚酯作为纤维的聚合物基体，能够提高纤维的亲水性。从而能够改善纤维的疏水特性，使所形成的织物具有较高的舒适度。同时，在纤维中引入无机遮光粉体，能够提高纤维的光学遮蔽。以上两方面的因素使得本发明所提供的纤维具有良好的内反射光吸收效果、高的折射率和亲水性，使得制成的纺织品不仅在可见光波段具有良好的视觉遮蔽效果，而且还具有良好的亲肤性。

更重要的是，上述方法中，将无机遮光粉体加至亲水基改性聚酯熔体的过程中，将无机遮光粉体分成了两部分，且这两部分粉体采取了不同的加入方式。具体地，在利用单体聚合形成改性聚酯的过程中，将第一部分无机遮光粉体与待聚合单体混合，使单体在粉体的存在下进行原位聚合。经原位聚合形成含有第一无机遮光粉体的改性聚酯料后，将表面包覆树脂包覆层的第二部分无机遮光粉体以复合母粒的形式与改性聚酯料进行共混。采用这种原位聚合与复合母粒共混的方式加入无机遮光粉体，一方面能够提高粉体的加入量(能够使纤维中无机遮光粉体的含量达到3～10wt％)，另一方面能够改善粉体在亲水基改性聚酯中的分散性。这就能够进一步改善最终纤维的光学遮蔽性能，使其更适宜用作织物制作。此外，将聚酰胺与聚酯进行缩聚，能够破坏大分子链的规整性，降低聚酯的结晶性和玻璃化转变温度，使得所制备的纤维具有柔然的手感，能够进一步改善织物的舒适度。

本发明所提供的上述方法中，本领域技术人员可以选择具体的聚合工艺。在一种优选的实施方式中，上述步骤A1中，第一部分无机遮光粉体的用量为芳香族二元酸质量的0.3～3.0％；芳香族二元酸与脂肪族二元醇的摩尔比为1:1.05～2.0，优选为1:1.1～1.8。上述步骤A2中，脂肪族聚酰胺的用量为芳香族二元酸质量的5～40％，优选为5～25％。将各单体的用量控制在上述范围，能够使制备得到的亲水基改性聚酯具有更好的亲水性。更优选地，上述改性聚酯料的特性粘度为0.5～1.2dL/g。将改性聚酯料的特性粘度控制在上述范围，更够提高后期熔融纺丝过程中的可纺性，提高纤维综合质量。优选地，上述酯化反应的温度为220～270℃，优选为230～260℃。上述酯化反应中，酯化率为90～98％，优选为92～97％。

在一种优选的实施方式中，上述步骤A2中，缩聚反应在锑系催化剂和/或钛系催化剂的催化作用下进行，催化剂加入量为芳香族二元酸质量的0.001～0.1％。在锑系催化剂和/或钛系催化剂的催化作用下，能够使脂肪族聚酰胺与预反应熔体中的聚酯之间发生缩聚反应，形成共聚物，从而将亲水基酰胺基团引入聚酯分子链中。将催化剂的加入量控制在上述范围，有利于平衡反应效率和生产成本。优选地，上述缩聚反应过程中，反应温度为250～300℃，优选为250～280℃。上述锑系催化剂包括但不限于乙二醇锑、醋酸锑或三氧化二锑；钛系催化剂包括但不限于乙二醇锑、钛酸四丁酯或钛酸四异丙酯。

上述制备方法中，在第二部分无机遮光粉体表面包覆树脂包覆层的方法可以是本领域技术人员所惯用的方法。在一种优选的实施方式中，上述制备方法，其特征在于，步骤A3中，在第二部分无机遮光粉体的表面包覆树脂包覆层的步骤包括：将第二部分无机遮光粉体与树脂包覆层的材料进行熔融共混，经造粒得到复合母粒。这种共混包覆树脂层的方法操作简单，可大批量生产。形成的复合母粒由于表面的树脂包覆层与亲水基改性聚酯具有较好的相容性，能够进一步促进纺丝熔体中无机遮光粉体的分散性。从而能够进一步提高所纺纤维中无机遮光粉体的分散性，改善纤维的光学遮蔽性能。共混过程中，优选将第二部分无机遮光粉体与树脂包覆层的材料在高速混料机中混合均匀，然后放入双螺杆挤出机中于230～300℃熔融共混挤出造粒，得到上述复合母粒。

在第二无机遮光粉体表面包覆树脂包覆层的过程中，本领域技术人员能够选择树脂包覆层材料和粉体的具体用量。在一种优选的实施方式中，上述第二部分无机遮光粉体的用量为复合母粒质量的5～70％，优选为20～50％。以该复合母粒与改性树脂料进行共混，能够提高无机遮光粉体的加入量，同时，还能够提高其在熔体中的分散性。

上述将复合母粒与改性树脂料进行共混的步骤中，优选地，改性聚酯料和复合母粒的质量比为60～95:5～40，优选为80～90:10～20。优选地，将复合母粒与改性树脂料在高速混料机中混合均匀，然后放入双螺杆挤出机中于230～300℃，优选为240～290℃温度下熔融混合，形成上述熔体。

本发明上述的制备方法中，采用的树脂包覆层的材料只要与上述亲水基改性聚酯具有较好的相容性即可。在一种优选的实施方式中，上述树脂包覆层的材料包括但不限于聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、尼龙6或尼龙66。这几种树脂材料与上述亲水基改性聚酯均具有较高的相容性。且自身具有较高的可加工性，能降低生产难度。更优选地，树脂包覆层的材料选自尼龙6或尼龙66。尼龙6和尼龙66分子链上携带了大量的亲水基团(酰胺基)，以其作为复合母粒的包覆层材料，将其引入纤维喉，能够进一步提高纤维的亲水性。使得所制成的织物具有更好的舒适度，更适宜作为织物纤维使用。

本发明上述的制备方法中，所采用的脂肪族二元醇可以是本领域技术人员所惯用的脂肪族二元醇，采用的脂肪族聚酰胺也可以是本领域技术人员所惯用的脂肪族聚酰胺。在一种优选的实施方式中，上述芳香族二元酸包括但不限于对苯二甲酸、萘二甲酸或呋喃二甲酸；上述脂肪族二元醇包括但不限于乙二醇、丙二醇或丁二醇；脂肪族聚酰胺包括但不限于尼龙6和/或尼龙66。以上述脂肪族二元醇、脂肪族聚酰胺和芳香族二元酸经酯化和缩聚形成的亲水基改性聚酯，具有较为优异的亲水性，同时，还具有优异的可纺性。上述方法中，所采用的无机遮光粉体可以是本领域技术人员所惯用的无机遮光粉体，只要其具有较高的光学遮蔽性即可。在一种优选的实施方式中，上述无机遮光粉体包括但不限于二氧化钛、二氧化硅或氧化锌；无机遮光粉体的粒径为0.005～0.5μm，优选为0.01～0.1μm。将粉体粒径控制在上述范围，有利于使其在纤维中得到良好的分散，从而提高纤维的光学遮蔽的均匀性。

本发明上述方法中，将含有无机遮光粉体的亲水基改性聚酯熔体进行纺丝、牵伸、卷绕的过程中，本领域技术人员有能力选择具体的操作工艺。在一种优选的实施方式中，上述将含有无机遮光粉体的亲水基改性聚酯熔体进行纺丝的步骤中，纺丝温度为220～320℃，优选为230～290℃。在该纺丝温度下形成的纤维的直径较为均匀，纤维形貌良好。

将本发明所提供的上述含有无机遮光粉体的亲水基改性聚酯熔体进行纺丝后，通过对牵伸、卷绕工艺进行调整，能够制备出不同类型的纤维，比如短纤维、全拉伸丝FDY或假捻变形丝DTY。具体的各类型纤维的纺丝工艺如下：

制备光学遮蔽亲水纤维短纤维的工艺具体如下：

纺丝速度为600～1800m/min，拉伸温度为50～130℃，一级牵伸倍率为2～4倍，二级牵伸倍率为1.05～2倍，卷曲温度为60～130℃，定型温度为80～200℃，制得的短纤维能够达到如下性能：短纤维包括棉型短纤维和毛型短纤维，其中棉型短纤维的纤度为1～3.5dtex，切断长度为20～70mm，断裂强度为1.5～5.5cN/dtex，断裂伸长为10～80％，模量为20～100cN/dtex，卷曲数为10～30个/25mm；毛型短纤维的纤度为2.0～6.0dtex，切断长度为60～130mm，断裂强度为1.5～5.5cN/dtex，断裂伸长为10～80％，模量为20～100cN/dtex，卷曲数为10～30个/25mm。

制备光学遮蔽亲水纤维全拉伸丝的工艺具体如下：

纺丝速度为3500～5200m/min，热辊GR1的速度为600～1800m/min，温度为60～120℃，热辊GR2的速度为3500～5200m/min，温度为110～200℃，制得的全拉伸丝FDY能够达到如下性能：全拉伸丝FDY的纤度为0.5～6dtex，断裂强度为2.0～6.0cN/dtex，断裂伸长率为10～100％，模量为20～120cN/dtex。

制备光学遮蔽亲水纤维假捻变形丝DTY的工艺具体如下：

纺丝速度为2000～4000m/min，制得预取向丝POY。预取向丝POY经过加弹工艺制得假捻变形丝DTY，其加弹工艺为：加工速度300～1200m/min，拉伸倍数1.3～3倍，变形温度120～210℃，定型温度100～200℃，D/Y为1.2～2.5。制得的假捻变形丝DTY能够达到如下性能：假捻变形丝DTY的纤度为0.5～6.0dtex，断裂强度为1.5～6.0cN/dtex，断裂伸长率为10～60％,模量为20～120cN/dtex。

另外，本发明还提供了一种光学遮蔽亲水纤维，其由上述的制备方法制备而成。该光学遮蔽亲水纤维中，采用的聚合物基体是经芳香族二元酸、脂肪族二元醇的酯化产物与脂肪族聚酰胺缩聚形成的聚合物。其大分子链上携带有大量的亲水基，能够改善纤维的疏水问题，使所形成的织物具有较高的舒适度。同时，将聚酰胺与聚酯进行缩聚，能够破坏大分子链的规整性，降低聚酯的结晶性和玻璃化转变温度，使得所制备的纤维具有柔然的手感，能够进一步改善织物的舒适度。此外，本发明所提供的光学遮蔽亲水纤维中，无机遮光粉体的含量较高，能够达到3～10wt％，使得纤维的光学遮蔽性能得到进一步提高。

以下结合具体实施例对本发明作进一步详细描述，这些实施例不能理解为限制本发明所要求保护的范围。

测量方法：

特性粘度η(dL/g)，测试方法：参照GB/T 14190-2008。

线密度(dtex)，测试方法：短纤维参照GB/T 14335-2008，长丝参照GB/T 14343-2008；

断裂强度(cN/dtex)和断裂伸长(％)，测试方法：短纤维参照GB/T 14337-2008，长丝参照GB/T14344-2008；

模量(cN/dtex)，测试方法：短纤维参照GB/T 14337-2008，长丝参照GB/T14344-2008；

卷曲数(个/25cm)，测试方法：参照GB/T 14464-2008

遮光度(％)，测试方法：参照JIS L1005-2009

无机粉体含量(wt％)，测试方法：称取4～6mg样品，用Perkin Elmer Pyris1热重分析仪进行热重分析，气氛为空气(50ml/min)。将样品以10℃/min升温速率由室温升温至700℃，从得到的TG曲线上取700℃时的质量残留率为样品中无机粉体的含量。

实施例1至7中制备了光学遮蔽亲水纤维短纤维

实施例1

将对苯二甲酸、乙二醇和粒径为0.1μm的二氧化钛调配成混合浆料，其中对苯二甲酸与乙二醇的摩尔比为1:1.15、二氧化钛的添加量为对苯二甲酸质量的0.3％。然后将混合浆料输送至反应釜进行酯化反应，其中反应温度为250℃，当酯化率达到92％时结束反应，得到预反应熔体；

在上述预反应熔体中加入相当于对苯二甲酸重量的20％的尼龙66和0.04％钛系催化剂进行缩聚共聚，反应温度为280℃，反应时间为2h，反应结束后出料、切粒得到改性聚酯切片，切片的特性粘度为0.8dL/g。

将粒径为0.1μm的二氧化钛与尼龙66切片按重量比30:70的比例在高速混料机中混合均匀，然后放入双螺杆挤出机中于290℃熔融共混、挤出造粒得到复合母粒；

将上述改性聚酯切片和复合母粒以质量比80:20均匀混合，混合后的切片在280℃下经螺杆挤出机熔融后进入纺丝组件，卷绕速度1200m/min，得到共混纤维未牵伸丝。然后在70℃进行一级牵伸，牵伸倍数3.5倍，90℃进行二级牵伸，牵伸倍数1.1倍，之后将纤维进行卷曲。然后在120℃进行热定型15分钟。将定型后的纤维在切断机上切短、打包后得到光学遮蔽亲水纤维棉型短纤维。

实施例2

将对苯二甲酸、丙二醇和粒径为0.01μm的二氧化钛调配成混合浆料，其中对苯二甲酸与丙二醇的摩尔比为1:1.8、二氧化钛的添加量为对苯二甲酸质量的3％。然后将混合浆料输送至反应釜进行酯化反应，其中反应温度为250℃，当酯化率达到96％时结束反应，得到预反应熔体；

在上述预反应熔体中加入相当于对苯二甲酸重量的5％的尼龙6和0.1％钛系催化剂进行缩聚共聚，反应温度为260℃，反应时间为3h，反应结束后出料、切粒得到改性聚酯切片，切片的特性粘度为1.2dL/g。

将粒径为0.01μm的二氧化钛与尼龙6切片按重量比20:80的比例在高速混料机中混合均匀，然后放入双螺杆挤出机中于240℃熔融共混、挤出造粒得到复合母粒；

将上述改性聚酯切片和复合母粒以质量比80:20均匀混合，混合后的切片在230℃下经螺杆挤出机熔融后进入纺丝组件，卷绕速度1000m/min，得到共混纤维未牵伸丝。然后在50℃进行一级牵伸，牵伸倍数2.5倍，80℃进行二级牵伸，牵伸倍数1.5倍，之后将纤维进行卷曲。然后在100℃进行热定型15分钟。将定型后的纤维在切断机上切短、打包后得到光学遮蔽亲水纤维棉型短纤维。

实施例3

将对苯二甲酸、丁二醇和粒径为0.05μm的二氧化钛调配成混合浆料，其中对苯二甲酸与丁二醇的摩尔比为1:1.2、二氧化钛的添加量为对苯二甲酸质量的0.5％。然后将混合浆料输送至反应釜进行酯化反应，其中反应温度为240℃，当酯化率达到95％时结束反应，得到预反应熔体；

在上述预反应熔体中加入相当于对苯二甲酸重量的20％的尼龙66和0.1％钛系催化剂进行缩聚共聚，反应温度为275℃，反应时间为2h，反应结束后出料、切粒得到改性聚酯切片，切片的特性粘度为1.0dL/g。

将粒径为0.05μm的二氧化钛与尼龙66切片按重量比30:70的比例在高速混料机中混合均匀，然后放入双螺杆挤出机中于270℃熔融共混、挤出造粒得到复合母粒；

将上述改性聚酯切片和复合母粒以质量比75:25均匀混合，混合后的切片在250℃下经螺杆挤出机熔融后进入纺丝组件，卷绕速度800m/min，得到共混纤维未牵伸丝。然后在70℃进行一级牵伸，牵伸倍数3倍，95℃进行二级牵伸，牵伸倍数1.2倍，之后将纤维进行卷曲。然后在140℃进行热定型15分钟。将定型后的纤维在切断机上切短、打包后得到光学遮蔽亲水纤维毛型短纤维。

实施例4

将对苯二甲酸、乙二醇和粒径为0.1μm的二氧化钛调配成混合浆料，其中对苯二甲酸与乙二醇的摩尔比为1:1.1、二氧化钛的添加量为对苯二甲酸质量的0.3％。然后将混合浆料输送至反应釜进行酯化反应，其中反应温度为250℃，当酯化率达到92％时结束反应，得到预反应熔体；

在上述预反应熔体中加入相当于对苯二甲酸重量的25％的尼龙66和0.04％钛系催化剂进行缩聚共聚，反应温度为280℃，反应时间为2h，反应结束后出料、切粒得到改性聚酯切片，切片的特性粘度为0.8dL/g。

将粒径为0.1μm的二氧化钛与尼龙66切片按重量比30:70的比例在高速混料机中混合均匀，然后放入双螺杆挤出机中于300℃熔融共混、挤出造粒得到复合母粒；

将上述改性聚酯切片和复合母粒以质量比70:30均匀混合，混合后的切片在280℃下经螺杆挤出机熔融后进入纺丝组件，卷绕速度1200m/min，得到共混纤维未牵伸丝。然后在70℃进行一级牵伸，牵伸倍数3.5倍，90℃进行二级牵伸，牵伸倍数1.1倍，之后将纤维进行卷曲。然后在120℃进行热定型15分钟。将定型后的纤维在切断机上切短、打包后得到光学遮蔽亲水纤维棉型短纤维。

实施例5

将对苯二甲酸、乙二醇和粒径为0.5μm的二氧化钛调配成混合浆料，其中对苯二甲酸与乙二醇的摩尔比为1:1.05、二氧化钛的添加量为对苯二甲酸质量的3％。然后将混合浆料输送至反应釜进行酯化反应，其中反应温度为270℃，当酯化率达到98％时结束反应，得到预反应熔体；

在上述预反应熔体中加入相当于对苯二甲酸重量的30％的尼龙66和0.001％钛系催化剂进行缩聚共聚，反应温度为300℃，反应时间为2h，反应结束后出料、切粒得到改性聚酯切片，切片的特性粘度为0.5dL/g。

将粒径为0.5μm的二氧化钛与聚对苯二甲酸乙二醇酯切片按重量比70:30的比例在高速混料机中混合均匀，然后放入双螺杆挤出机中于300℃熔融共混、挤出造粒得到复合母粒；

将上述改性聚酯切片和复合母粒以质量比95:5均匀混合，混合后的切片在280℃下经螺杆挤出机熔融后进入纺丝组件，卷绕速度1200m/min，得到共混纤维未牵伸丝。然后在70℃进行一级牵伸，牵伸倍数3.5倍，90℃进行二级牵伸，牵伸倍数1.1倍，之后将纤维进行卷曲。然后在120℃进行热定型15分钟。将定型后的纤维在切断机上切短、打包后得到光学遮蔽亲水纤维棉型短纤维。

实施例6

将对苯二甲酸、乙二醇和粒径为0.005μm的二氧化钛调配成混合浆料，其中对苯二甲酸与乙二醇的摩尔比为1:1.05、二氧化钛的添加量为对苯二甲酸质量的2.95％。然后将混合浆料输送至反应釜进行酯化反应，其中反应温度为220℃，当酯化率达到90％时结束反应，得到预反应熔体；

在上述预反应熔体中加入相当于对苯二甲酸重量的40％的尼龙66和0.001％钛系催化剂进行缩聚共聚，反应温度为300℃，反应时间为2h，反应结束后出料、切粒得到改性聚酯切片，切片的特性粘度为0.5dL/g。

将粒径为0.005μm的二氧化钛与尼龙6切片按重量比5:95的比例在高速混料机中混合均匀，然后放入双螺杆挤出机中于230℃熔融共混、挤出造粒得到复合母粒；

将上述改性聚酯切片和复合母粒以质量比60:40均匀混合，混合后的切片在280℃下经螺杆挤出机熔融后进入纺丝组件，卷绕速度1200m/min，得到共混纤维未牵伸丝。然后在70℃进行一级牵伸，牵伸倍数3.5倍，90℃进行二级牵伸，牵伸倍数1.1倍，之后将纤维进行卷曲。然后在120℃进行热定型15分钟。将定型后的纤维在切断机上切短、打包后得到光学遮蔽亲水纤维棉型短纤维。

实施例7

将对苯二甲酸、乙二醇和粒径为0.005μm的二氧化钛调配成混合浆料，其中对苯二甲酸与乙二醇的摩尔比为1:1.05、二氧化钛的添加量为对苯二甲酸质量的3％。然后将混合浆料输送至反应釜进行酯化反应，其中反应温度为220℃，当酯化率达到90％时结束反应，得到预反应熔体；

在上述预反应熔体中加入相当于对苯二甲酸重量的40％的尼龙66和0.001％钛系催化剂进行缩聚共聚，反应温度为300℃，反应时间为2h，反应结束后出料、切粒得到改性聚酯切片，切片的特性粘度为0.5dL/g。

将粒径为0.5μm的二氧化钛与尼龙6切片按重量比55:45的比例在高速混料机中混合均匀，然后放入双螺杆挤出机中于230℃熔融共混、挤出造粒得到复合母粒；

将上述改性聚酯切片和复合母粒以质量比85:15均匀混合，混合后的切片在280℃下经螺杆挤出机熔融后进入纺丝组件，卷绕速度1200m/min，得到共混纤维未牵伸丝。然后在70℃进行一级牵伸，牵伸倍数3.5倍，90℃进行二级牵伸，牵伸倍数1.1倍，之后将纤维进行卷曲。然后在120℃进行热定型15分钟。将定型后的纤维在切断机上切短、打包后得到光学遮蔽亲水纤维棉型短纤维。

对比例1

将对苯二甲酸、乙二醇和粒径为0.1μm的二氧化钛调配成混合浆料，其中对苯二甲酸与乙二醇的摩尔比为1:1.15、二氧化钛的添加量为对苯二甲酸质量的0.3％。然后将混合浆料输送至反应釜进行酯化反应，其中反应温度为250℃，当酯化率达到92％时结束反应，得到预反应熔体；

在上述预反应熔体中加入相当于对苯二甲酸重量的0.04％钛系催化剂进行缩聚共聚，反应温度为280℃，反应时间为2h，反应结束后出料、切粒得到聚酯切片，切片的特性粘度为0.8dL/g。

将粒径为0.1μm的二氧化钛与聚对苯二甲酸乙二醇酯切片按重量比30:70的比例在高速混料机中混合均匀，然后放入双螺杆挤出机中于290℃熔融共混、挤出造粒得到复合母粒；

将上述聚酯切片和复合母粒以质量比80:20均匀混合，混合后的切片在280℃下经螺杆挤出机熔融后进入纺丝组件，卷绕速度1200m/min，得到共混纤维未牵伸丝。然后在70℃进行一级牵伸，牵伸倍数3.5倍，90℃进行二级牵伸，牵伸倍数1.1倍，之后将纤维进行卷曲。然后在120℃进行热定型15分钟。将定型后的纤维在切断机上切短、打包后得到棉型短纤维。

对上述实施例1至6和对比例1中制备的光学遮蔽亲水纤维短纤维进行性能表征测试，测试结果如表1所示：

表1

实施例8和11制备了光学遮蔽亲水纤维假捻变形丝DTY

实施例8

将对苯二甲酸、乙二醇和粒径为0.05μm的二氧化硅调配成混合浆料，其中对苯二甲酸与乙二醇的摩尔比为1:1.2、二氧化硅的添加量为对苯二甲酸质量的0.8wt％。然后将混合浆料输送至反应釜进行酯化反应，其中反应温度为260℃，当酯化物的酯化率达到96％时结束反应，得到预反应熔体；

在上述预反应熔体中加入相当于对苯二甲酸重量的20％的尼龙66和0.01％锑系催化剂进行共聚，反应温度为290℃，反应时间为3h，反应结束后出料、切粒得到改性聚酯切片，切片的特性粘度为0.5dL/g；

将粒径为0.05μm的二氧化硅与尼龙66切片按重量比50:50的比例在高速混料机中混合均匀，然后放入双螺杆挤出机中于290℃熔融共混挤出造粒得到复合母粒；

将上述改性聚酯切片和复合母粒以重量比90:10均匀混合，混合后的切片在290℃下经螺杆挤出机熔融后进入纺丝组件，卷绕速度3000m/min，得到共混纤维预取向丝POY。将该纤维在加弹机上以1200m/min的加工速度牵伸2.0倍。其中变形温度为180℃，定型温度为160℃，D/Y为1.4，得到光学遮蔽亲水纤维假捻变形丝DTY。该纤维的纤度为2.0dtex，断裂强度3.2cN/dtex，断裂伸长38％，模量为55cN/dtex，无机粉体含量为5.5wt％，遮光度为92.1％，回潮率为1.5％。

实施例9

将对苯二甲酸、丙二醇和粒径为0.1μm的氧化锌调配成混合浆料，其中对苯二甲酸与丙二醇的摩尔比为1:1.6、氧化锌的添加量为对苯二甲酸质量的1.0wt％。然后将混合浆料输送至反应釜进行酯化反应，其中反应温度为250℃，当酯化物的酯化率达到94％时结束反应，得到预反应熔体；

在上述预反应熔体中加入相当于对苯二甲酸重量的20％的尼龙6和0.1％钛系催化剂进行共聚，反应温度为260℃，反应时间为2.5h，反应结束后出料、切粒得到改性聚酯切片，切片的特性粘度为0.95dL/g；

将粒径为0.1μm的氧化锌与尼龙6切片按重量比20:80的比例在高速混料机中混合均匀，然后放入双螺杆挤出机中于250℃熔融共混挤出造粒得到复合母粒；

将上述改性聚酯切片和复合母粒以重量比80:20均匀混合，混合后的切片在260℃下经螺杆挤出机熔融后进入纺丝组件，卷绕速度2800m/min，得到共混纤维预取向丝POY。将该纤维在加弹机上以600m/min的加工速度牵伸1.5倍。其中变形温度为160℃，定型温度为120℃，D/Y为1.6，得到光学遮蔽亲水纤维假捻变形丝DTY。该纤维的纤度为3.0dtex，断裂强度2.8cN/dtex，断裂伸长32％，模量为40cN/dtex，无机粉体含量为4.6wt％，遮光度为90.2％，回潮率为1.7％。

实施例10

将呋喃二甲酸、乙二醇和粒径为0.01μm的氧化锌调配成混合浆料，其中呋喃二甲酸与乙二醇的摩尔比为1:1.6、氧化锌的添加量为呋喃二甲酸质量的1.0wt％。然后将混合浆料输送至反应釜进行酯化反应，其中反应温度为250℃，当酯化物的酯化率达到96％时结束反应，得到预反应熔体；

在上述预反应熔体中加入相当于呋喃二甲酸重量的20％的尼龙6和0.005％钛系催化剂进行共聚，反应温度为260℃，反应时间为2.5h，反应结束后出料、切粒得到改性聚酯切片，切片的特性粘度为0.75dL/g；

将粒径为0.01μm的氧化锌与尼龙6切片按重量比20:80的比例在高速混料机中混合均匀，然后放入双螺杆挤出机中于250℃熔融共混挤出造粒得到复合母粒；

将上述改性聚酯切片和复合母粒以重量比70:30均匀混合，混合后的切片在260℃下经螺杆挤出机熔融后进入纺丝组件，卷绕速度2800m/min，得到共混纤维预取向丝POY。将该纤维在加弹机上以600m/min的加工速度牵伸1.5倍。其中变形温度为150℃，定型温度为110℃，D/Y为1.5，得到光学遮蔽亲水纤维假捻变形丝DTY。该纤维的纤度为1.5dtex，断裂强度3.2cN/dtex，断裂伸长35％，模量为25cN/dtex，无机粉体含量为6.2wt％，遮光度为95.2％，回潮率为2.0％。

实施例11

将萘二甲酸、乙二醇和粒径为0.05μm的二氧化钛调配成混合浆料，其中萘二甲酸与乙二醇的摩尔比为1:1.8、二氧化钛的添加量为对苯二甲酸质量的2wt％。然后将混合浆料输送至反应釜进行酯化反应，其中反应温度为260℃，当酯化物的酯化率达到92％时结束反应，得到预反应熔体；

在上述预反应熔体中加入相当于对苯二甲酸重量的25％的尼龙66和0.05％锑系催化剂进行共聚，反应温度为290℃，反应时间为3h，反应结束后出料、切粒得到改性聚酯切片，切片的特性粘度为0.8dL/g；

将粒径为0.05μm的二氧化钛与尼龙66切片按重量比40:60的比例在高速混料机中混合均匀，然后放入双螺杆挤出机中于290℃熔融共混挤出造粒得到复合母粒；

将上述改性聚酯切片和复合母粒以重量比80:20均匀混合，混合后的切片在290℃下经螺杆挤出机熔融后进入纺丝组件，卷绕速度3000m/min，得到共混纤维预取向丝POY。将该纤维在加弹机上以1200m/min的加工速度牵伸2.0倍。其中变形温度为160℃，定型温度为140℃，D/Y为1.5，得到光学遮蔽亲水纤维假捻变形丝DTY。该纤维的纤度为2.5dtex，断裂强度3.0cN/dtex，断裂伸长28％，模量为62cN/dtex，无机粉体含量为9.1wt％，遮光度为98.8％，回潮率为1.8％。

实施例12至14制备了光学遮蔽亲水纤维全拉伸丝FDY

实施例12

将对苯二甲酸、乙二醇和粒径为0.1μm的二氧化钛调配成混合浆料，其中对苯二甲酸与乙二醇的摩尔比为1:1.3、二氧化钛的添加量为对苯二甲酸质量的1.5wt％。然后将混合浆料输送至反应釜进行酯化反应，反应温度为255℃，当酯化物的酯化率达到95％时结束反应，得到预反应熔体；

在上述预反应熔体中加入相当于对苯二甲酸重量的5％的尼龙66和0.05％锑系催化剂进行共聚，反应温度为280℃，反应时间为2h，反应结束后出料、切粒得到改性聚酯切片，切片的粘度为0.8dL/g。

将粒径为0.01μm的二氧化硅粉体与尼龙66切片按重量比50:50的比例在高速混料机中混合均匀，然后放入双螺杆挤出机中于290℃熔融共混挤出造粒得到复合母粒；

将上述改性聚酯切片和复合母粒以重量比90:10均匀混合，混合后的切片在300℃下经螺杆挤出机熔融后进入纺丝组件，卷绕速度5200m/min，得到光学遮蔽亲水纤维全拉伸丝FDY。其中，热辊GR1的速度1200m/min，温度为80℃；热辊GR2的速度为5200m/min，温度为160℃。该纤维的纤度为1.33dtex，断裂强度3.8cN/dtex，断裂伸长35％，模量为60cN/dtex，无机粉体含量为6.1wt％，遮光度为95.5％，回潮率为0.8％。

实施例13

将对苯二甲酸、乙二醇和粒径为0.1μm的二氧化钛调配成混合浆料，其中对苯二甲酸与乙二醇的摩尔比为1:1.3、二氧化钛的添加量为对苯二甲酸质量的2.5wt％。然后将混合浆料输送至反应釜进行酯化反应，反应温度为255℃，当酯化物的酯化率达到95％时结束反应，得到预反应熔体；

在上述预反应熔体中加入相当于对苯二甲酸重量的20％的尼龙66和0.05％锑系催化剂进行共聚，反应温度为280℃，反应时间为2h，反应结束后出料、切粒得到改性聚酯切片，切片的粘度为0.8dL/g。

将粒径为0.01μm的二氧化钛与尼龙6切片按重量比20:80的比例在高速混料机中混合均匀，然后放入双螺杆挤出机中于250℃熔融共混挤出造粒得到复合母粒。

将上述改性聚酯切片和复合母粒以重量比70:30均匀混合，混合后的切片在255℃下经螺杆挤出机熔融后进入纺丝组件，卷绕速度4200m/min，得到光学遮蔽亲水纤维全拉伸丝FDY。其中，热辊GR1的速度1000m/min，温度为60℃，热辊GR2的速度为4200m/min，温度为110℃。该纤维的纤度为1.56dtex，断裂强度3.5cN/dtex，断裂伸长42％，模量为35cN/dtex，无机粉体含量为7.3wt％，遮光度为96.8％，回潮率为2.1％。

实施例14

将对苯二甲酸、乙二醇和粒径为0.01μm的二氧化钛调配成混合浆料，其中对苯二甲酸与乙二醇的摩尔比为1:1.8、二氧化钛的添加量为对苯二甲酸质量的3wt％。然后将混合浆料输送至反应釜进行酯化反应，反应温度为250℃，当酯化物的酯化率达到98％时结束反应，得到预反应熔体；

在上述预反应熔体中加入相当于对苯二甲酸重量的40％的尼龙6、0.001％的钛系催化剂和0.05wt％的锑系催化剂进行共聚，反应温度为260℃，反应时间为3h，反应结束后出料、切粒得到脂肪族聚酰胺改性聚酯切片，切片的粘度为0.9dL/g。

将粒径为0.01μm的二氧化钛与尼龙6切片按重量比20:80的比例在高速混料机中混合均匀，然后放入双螺杆挤出机中于250℃熔融共混挤出造粒得到复合母粒。

将上述改性聚酯切片和复合母粒以重量比60:40均匀混合，混合后的切片在250℃下经螺杆挤出机熔融后进入纺丝组件，卷绕速度3800m/min，得到光学遮蔽亲水纤维全拉伸丝FDY。其中，热辊GR1的速度800m/min，温度为60℃，热辊GR2的速度为3800m/min，温度为130℃。该纤维的纤度为2.0dtex，断裂强度2.6cN/dtex，断裂伸长24％，模量为20cN/dtex，无机粉体含量为9.2wt％，遮光度为98.3％，回潮率为2.8％。

从以上的数据中，可以看出，本发明上述的实施例实现了如下技术效果：采用本发明所提供的制备方法，以亲水基对聚酯进行改性，以该亲水基改性聚酯作为纤维基体，能够显著提高纤维的回潮率，表明能够显著提高纤维的亲水性。更为特别地，采用本发明所提供的无机遮光粉体的方法，将无机遮光粉体分两种方式(原位聚合加入与复合母粒加入)加至待纺丝熔体中，能够显著提高纤维的无机遮光粉体含量，进一步改善纤维的光学遮蔽性能。总之，以本发明所提供的制备方法得到的光学遮蔽亲水纤维，其具有较高的亲水性、遮光性等综合性能。

以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (13)

1.一种光学遮蔽亲水纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

A1，将无机遮光粉体分成第一部分及第二部分，将所述第一部分无机遮光粉体、芳香族二元酸及脂肪族二元醇配置成混合浆料，经酯化反应后，形成预反应熔体；

A2，将脂肪族聚酰胺加至所述预反应熔体中，经缩聚反应后，冷却形成改性聚酯料；

A3，在所述第二部分无机遮光粉体的表面包覆树脂包覆层，形成复合母粒；

A4，将所述改性聚酯料和所述复合母粒共混、熔融，得到含有所述无机遮光粉体的亲水基改性聚酯熔体；以及

A5，将所述含有无机遮光粉体的亲水基改性聚酯熔体进行纺丝、牵伸，得到所述光学遮蔽亲水纤维。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤A1中，所述第一部分无机遮光粉体的用量为所述芳香族二元酸质量的0.3～3.0％；所述芳香族二元酸与所述脂肪族二元醇的摩尔比为1:1.05～2.0，优选为1:1.1～1.8。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤A2中，所述脂肪族聚酰胺的用量为所述芳香族二元酸质量的5～40％，优选为5～25％。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述改性聚酯料的特性粘度为0.5～1.2dL/g。

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤A2中，所述缩聚反应在锑系催化剂和/或钛系催化剂的催化作用下进行，催化剂加入量为所述芳香族二元酸质量的0.001～0.1％。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤A3中，在所述第二部分无机遮光粉体的表面包覆树脂包覆层的步骤包括：

将所述第二部分无机遮光粉体与所述树脂包覆层的材料进行熔融共混，经造粒得到所述复合母粒。

7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述第二部分无机遮光粉体的用量为所述复合母粒质量的5～70％，优选为20～50％。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤A4中，所述改性聚酯料和所述复合母粒的质量比为60～95:5～40，优选为70～90:10～30。

9.根据权利要求1至8中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述树脂包覆层的材料选自聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、尼龙6或尼龙66；优选地，选自尼龙6或尼龙66。

10.根据权利要求1至8中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述芳香族二元酸选择对苯二甲酸、萘二甲酸或呋喃二甲酸；所述脂肪族二元醇选自乙二醇、丙二醇或丁二醇；所述脂肪族聚酰胺选自尼龙6和/或尼龙66。

11.根据权利要求1至8中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述无机遮光粉体选自二氧化钛、二氧化硅或氧化锌；所述无机遮光粉体的粒径为0.005～0.5μm，优选为0.01～0.1μm。

12.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤A5中，将所述含有无机遮光粉体的亲水基改性聚酯熔体进行纺丝的步骤中，纺丝温度为220～320℃，优选为230～290℃。

13.一种光学遮蔽亲水纤维，其特征在于，由权利要求1至12中任一项所述的制备方法制备而成。