CN115012059A - 一种抗变形抗菌纤维及其制备方法 - Google Patents
一种抗变形抗菌纤维及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN115012059A CN115012059A CN202210824199.4A CN202210824199A CN115012059A CN 115012059 A CN115012059 A CN 115012059A CN 202210824199 A CN202210824199 A CN 202210824199A CN 115012059 A CN115012059 A CN 115012059A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- deformation
- antibacterial
- temperature
- melt
- fiber
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Classifications
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
- D01F6/00—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof
- D01F6/88—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from mixtures of polycondensation products as major constituent with other polymers or low-molecular-weight compounds
- D01F6/92—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from mixtures of polycondensation products as major constituent with other polymers or low-molecular-weight compounds of polyesters
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
- D01F1/00—General methods for the manufacture of artificial filaments or the like
- D01F1/02—Addition of substances to the spinning solution or to the melt
- D01F1/10—Other agents for modifying properties
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
- D01F1/00—General methods for the manufacture of artificial filaments or the like
- D01F1/02—Addition of substances to the spinning solution or to the melt
- D01F1/10—Other agents for modifying properties
- D01F1/103—Agents inhibiting growth of microorganisms
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P70/00—Climate change mitigation technologies in the production process for final industrial or consumer products
- Y02P70/50—Manufacturing or production processes characterised by the final manufactured product
- Y02P70/62—Manufacturing or production processes characterised by the final manufactured product related technologies for production or treatment of textile or flexible materials or products thereof, including footwear
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Textile Engineering (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Artificial Filaments (AREA)
Abstract
本发明为一种抗变形抗菌纤维及其制备方法,涉及涂层材料技术领域。该抗变形抗菌纤维的制备方法通过将对苯二甲酸、乙二醇,乙二醇锑混合,进行第一酯化反应;加入抗变形抗菌改性剂和消光剂,进行第二酯化反应,再依次进行预缩聚反应和终缩聚反应,得到抗变形抗菌熔体;抗变形抗菌熔体依次经过纺丝、冷却成型、集束上油、卷绕和加弹后得到抗变形抗菌纤维;该抗变形抗菌纤维使用碳酸钙晶须、海泡石和凹凸棒晶作为抗变形添加剂,添加到纤维中可起到骨架的作用,使纤维增强增韧;选择纳米氧化锌和白炭黑作为抗菌功能改性剂,具有广谱抗菌的功能,可增强纤维的抗菌能力。
Description
技术领域
本发明涉及纺织纤维技术领域,尤其涉及一种抗变形抗菌纤维及其制备方法。
背景技术
随着经济的发展,人们对生活质量的追求越来越高,人们日益重视服装面料的美观性、舒适性和健康性,如一些医用领域,医生护士的工作服既需要保持挺括的外观,又因为其特殊的工作环境,接触的各种细菌病毒的几率大大多于常人,因此衣服的抗菌性尤为重要;又如军品领域,士兵的服装展示了军人的面貌,因而军用服装抗变形性能必须好,而作战训练时会接触各种微生物,衣物常常不能及时更换洗涤,带有抗菌功能的面料可抑制微生物繁殖,减少战士患病概率,减少战力损失。
授权公告号为CN104451926B的中国发明专利公开了一种复合抗菌纤维,所述纤维芯层中分散有若干抗菌微粒,芯层外依次包裹有第一皮层和第二皮层,具有长效的抗菌性能,但用该纤维制成的布料蓬松,柔软,抗变形能力差,不适合用以制备医生护士的工作服和军用服装。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺陷,本发明所要解决的技术问题提供一种抗菌性能和抗变形性能好的抗变形抗菌纤维及其制备方法。
为了解决上述技术问题,本发明采用的技术方案为:一种抗变形抗菌纤维的制备方法,包括以下步骤:
S1:将对苯二甲酸、乙二醇,乙二醇锑混合,进行第一酯化反应;
S2:加入抗变形抗菌改性剂和消光剂,进行第二酯化反应,再依次进行第一预缩聚反应、第二预缩聚反应、终缩聚反应,过滤后得到抗变形抗菌熔体;
S3:抗变形抗菌熔体依次经过熔体输送、纺丝、冷却成型、集束上油、卷绕后得到抗变形抗菌POY丝;
本发明的有益效果在于:本发明的抗变形抗菌纤维选择使用碳酸钙晶须、海泡石和凹凸棒晶作为抗变形添加剂,添加到纤维中可起到骨架的作用,使纤维增强增韧;选择纳米氧化锌和白炭黑作为抗菌功能改性剂,具有广谱抗菌的功能,可增强纤维的抗菌能力。
具体实施方式
为详细说明本发明的技术内容、所实现目的及效果,以下结合实施方式予以说明。
本发明最关键的构思在于:在第二酯化反应时加入抗变形抗菌改性剂,使纤维增强增韧并提高纤维的抗菌能力。
本发明提供一种抗变形抗菌纤维的制备方法,包括以下步骤:
S1:将对苯二甲酸、乙二醇,乙二醇锑混合,进行第一酯化反应;
S2:加入抗变形抗菌改性剂和消光剂,进行第二酯化反应,再依次进行第一预缩聚反应、第二预缩聚反应、终缩聚反应,过滤后得到抗变形抗菌熔体;
S3:抗变形抗菌熔体依次经过熔体输送、纺丝、冷却成型、集束上油、卷绕后得到抗变形抗菌POY丝;
S4:抗变形抗菌POY丝经过加弹后得到抗变形抗菌纤维(抗变形抗菌DTY)。
由上述描述可知,本发明的有益效果在于:依次进行第一酯化反应、第二酯化反应、第一预缩聚反应、第二预缩聚反应、终缩聚反应、熔体输送、纺丝、冷却成型、集束上油、卷绕、加弹,并在第二酯化反应时加入抗变形抗菌改性剂,使纤维增强增韧并提高纤维的抗菌能力,最终制得抗变形抗菌纤维。
进一步地,所述消光剂为二氧化钛。
由上述描述可知,调整二氧化钛的含量,可生产全消光、半消光和大有光纤维。
进一步地,对苯二甲酸与乙二醇的摩尔比为0.86,S1中锑含量为160PPM。
由上述描述可知,锑含量可控制酯化反应速度,锑含量为160PPM,可减少可逆反应的产生,提高酯化率。
进一步地,S2过滤时需使用的过滤器精度是15微米。
由上述描述可知,常规聚酯制备使用的过滤器精度是20微米,加入了抗变形抗菌改性剂后,过滤器的精度也需进行相应调整,以便过滤去除熔体中的一些无机小分子物质,防止小分子影响纺丝。
进一步地,抗变形抗菌改性剂的具体制备方法包括以下步骤:
S1:将质量比为1:1:1:1:3的碳酸钙晶须、凹凸棒晶、海泡石、白炭黑和纳米氧化锌混合后煅烧;
S2:冷却后加入乙二醇并搅拌均匀;
S3:加入钛酸酯偶联剂,加热搅拌2小时,过滤后得到抗变形抗菌改性剂。
由上述描述可知,选择使用碳酸钙晶须、海泡石和凹凸棒晶作为抗变形添加剂,他们添加到纤维中可起到骨架的作用,使纤维增强增韧;选择纳米氧化锌和白炭黑作为抗菌功能改性剂,纳米氧化锌在阳光下根据光催化抗菌机制进行抗菌,无光照时通过金属粒子溶出原理进行抗菌,具有广谱抗菌的功能,且纳米氧化锌颗粒大小合适,对纺丝可纺性影响小,对丝色泽影响小,白炭黑稳定性好,表面能大,与氧化锌配合使用可增强纤维的抗菌能力。
碳酸钙晶须、海泡石、凹凸棒晶、纳米氧化锌和白炭黑的具体性质如下:
晶须是在人工控制条件下以单晶形式生长成的一种纤维,其直径非常小,以致难容纳在大晶体中常出现的缺陷,其原子高度有序,因而强度接近于完整晶体的理论值。由晶须增强的复合材料具有达到高强度的潜力,无机晶须材料具有优良的耐高温、耐高热、耐腐蚀性能,有良好的机械强度、电绝缘性,具有轻量、高强度、高弹性模量、高硬度等特性,作为塑料、金属、陶瓷的改性增强材料时显示出极佳的物理、化学性能和优异的机械性能。
晶须用于聚合纤维方面可增加韧性,隔热性和耐热性。由于晶须本身结构纤细,且具有高强度、高模量等优异的力学性能,加入到聚酯之中,能够均匀分散,起到骨架作用,形成聚合物纤维复合材料,晶须的存在能够发展定向结构,但又不产生各向异性,可减少缺陷形成,有效地传递应力,阻止裂纹扩展。加入晶须除有一般无机填料降低收缩率的作用外,还因纤维状填充剂受力时能产生一定的形变,使应力容易消散,消除界面应力集中和残余应力,减小制品的内应力。晶须的作用是使聚合物内聚强度增大,薄弱环节减少,显著提高机械强度。同时,晶须增韧聚酯的同时,可提高聚酯的耐热性,因而无机晶须增强材料可提高熔点,提高耐热性,并可阻燃。因高温时晶须强度损失很少,即使是很弱的基体,因晶须的增强作用,在高温下也能成倍地提高强度。
凹凸棒晶是一种含水层链状镁质硅酸盐矿物,晶体呈针状或纤维状。凹凸棒晶拥有独特的化学组成和晶体结构,以及其柔软、质轻、隔热、耐高温、吸附性能强、化学稳定性好、成浆性能好等特性。凹凸棒晶的显微结构包括3个层次:一是凹凸棒晶的基本结构单元为棒状单晶体(简称棒晶),是一种一维纳米材料,长约1μm,直径约0.01μm;二是由棒晶紧密平行聚集而成的棒晶束;三是由棒晶束(也包括棒晶)间相互聚集而形成的各种聚集体(粒径通常在0.01~0.1mm)。本发明使用的凹凸棒晶主要为第一种和第二种。
海泡石属层链状富镁硅酸盐无机纤维非金属粘土矿,在显微镜下海泡石晶体一般呈现出诸如细小纤维状,毛发状和带状,因此掺杂在聚酯熔体中可以增加纤维的模量。
纳米ZnO粉体又称超微细ZnO,是一种粘瓶型多功能精细无机材料。由于颗粒尺寸的细微化,使得纳米ZnO粉体产生了本体材料所不具备的表面效应、小尺寸效应、量子效应和宏观量子隧道效应,展现出许多特殊的性质,如无毒、非迁移性、荧光性、压电性、抗菌除臭、吸收和散射紫外线等。纳米氧化锌的抗菌性能是光催化和金属离子溶出2种抗菌机理共同作用的结果。
光催化抗菌机制是指当纳米ZnO受到能量大于其禁带宽度的光照射时,其价带上的电子(e-)受激发跃迁到导带,在价带上留下带正电荷的空穴(H+),e-和H+会与吸附在材料表面的氧气、羟基和水等反应产生氢氧根、氧负离子和过氧化氢等物质。其中过氧化氢具有极强的氧化性,可以使大部分有机物的化学键断裂,因此能够将组成微生物的各种成分破坏,从而起到杀菌作用;此外,氧负离子具有较高的还原能力,也会起到抗菌作用。
金属锌离子溶出抗菌机制是指ZnO在含水介质中缓慢释放锌离子,锌离子与蛋白质上的某些基团反应,破坏细菌细胞和生理活性,进入微生物细胞后破坏电子传递系统的酶与-SH基反应,达到杀菌目的。在杀灭细菌后,锌离子可以从细胞中游离出来,重复上述过程。
白炭黑一种环保、性能优异的助剂,主要组成为水合二氧化硅,具有优越的稳定性和补强性。其粒径很小,表面能很大,具有较强的吸附能力,与氧化锌一起加入熔体中可大大提高纤维的抗菌能力。
经过工艺试验,碳酸钙晶须、凹凸棒晶、海泡石、白炭黑、纳米氧化锌,加入量质量比1:1:1:1:3在真空炉中发生的副反应比较少,产生的小分子比较少,对聚酯熔体的分子量分布不会造成太大影响,保证熔体纺丝的顺纺性。
乙二醇用于溶解添加剂,钛酸酯偶联剂用于加强流动性,均匀混合各项添加剂。
进一步地,抗变形抗菌改性剂在抗变形抗菌熔体中的质量百分比为3.8%~4.2%。
由上述描述可知,抗变形抗菌改性剂添加过多,会影响抗变形抗菌熔体的粘度,影响后续纺丝。
进一步地,第一酯化反应的温度为255~260℃,第二酯化反应的温度为262~265℃。
进一步地,第一预缩聚反应的温度为266~268℃,第二预缩聚反应的温度为270~272℃;终缩聚反应的温度为272~273℃。
由上述描述可知,聚酯熔体制备过程中,由于加入抗变形抗菌改性剂,聚酯的制备工艺条件和工艺参数要作优化调整,如果工艺条件不合适会影响熔体的特性粘度和色值,最终会影响纺丝生产的顺纺性。
进一步地,熔体的输送温度为277℃~278℃;纺丝的温度为291℃,纺速为2800m/min;冷却成型的风温为20℃,风压为40Pa;集束上油的含油率在0.40%~0.45%;卷绕的卷绕张力为11CN。纺丝时熔体依次经过纺丝箱体、计量泵和纺丝组件。
由上述描述可知,纶长丝生产的可纺性要求熔体黏度降越小越好,所以熔体输送温度不能控制太高,温度过高则会造成较大的黏度降,影响生产;温度过低会使熔体黏度增加,输送管道内层与外层差异增大,影响熔体输送的流动均匀性,从而影响到纺丝加工及产品品质。所以一方面在保证熔体良好的输送条件下,需尽量降低熔体输送温度,控制熔体黏度降。抗变形抗菌聚酯熔体,选择277~278℃作为熔体管道的最佳输送温度,此时熔体黏度对纺丝生产较为有利。
纺丝在纺丝箱体中进行,其较高的温度有利于提高熔体的流动性,但会对箱体内的熔体造成降解,出现纺丝断头、飘丝多等现象;温度过低,则易造成产品毛丝增多的现象。与常规聚酯相比,改性聚酯纺丝温度略高,纺丝熔体的流变性主要取决于聚酯的表观粘度和温度,改性聚酯中加入了碳酸钙晶须凹凸棒晶和纳米氧化锌,使得聚酯的结晶速度加快,结晶度升高,使得易结晶聚酯的表观粘度增加,流动性变差。
为丝束在冷却过程中更均匀,采用环吹风冷却的方式。环吹风是从风筒四周均匀的吹向丝束中央,同时随着丝束向下运动,所以中心区域的风速是最不稳定的,对丝条的影响也最大。将喷丝板设计成同心圆分布,这样在板的中心就有无孔区,避开不稳定的中心区域风速。
冷却条件对纺丝成型及纤维的条干不匀率和染色性有很大的影响,主要涉及到3个因素:风压、风温和风湿。当风速较低时,冷却风穿透单丝间的能力减弱,冷却速率缓慢,丝束的凝固点下移造成内外丝层冷却条件差异较大,并容易受到外界气流干扰,使冷却成型条件波动较大,造成丝条的不匀率上升;如果风速过大,则会引起丝束在冷却时的振幅和飘动加大,造成丝束粗细不匀,引起产品条干不匀率偏大。风温直接影响着丝束的热交换,若温度偏高,丝束冷却缓慢,出喷丝孔的丝冷却长度增加,会使纤维的冷却长度不均而造成条干不匀率增大,在后拉伸时出现毛丝和断头;湿度稳定可以提高纤维的冷却效果,提高湿度可以减少纺丝时产生的静电,减少丝条的抖动或跳动,提高可纺性,减少毛丝和断头,湿度提高也有利于丝条的冷却。
上油方式采用油嘴上油,POY上油,增加POY丝束的平滑性、抗静电性、集束性,保证POY后加工顺利进行和质量稳定,当含油率偏低时,POY的平滑性、集束性、抗静电性与正常的产品有差别,在POY加工成DTY过程中,丝束与摩擦盘表面的摩擦大,受摩擦盘的作用力就越大,则加捻张力稍有增加,解捻张力减小,同时与机台上的各接触瓷件间的摩擦也增加,退绕张力增大,易产生毛丝、断头多等现象。若含油少,在后加工中,丝束集束性差,纤维蓬松,造成丝饼蓬松、直径偏大,在退绕过程中存在缺陷及影响织造的使用等现象。
纺丝速度与丝的取向度紧密相关,纺丝速度高,强度上升而伸长率下降,纺丝速度低则伸长率上升、强度下降。因本发明添加了纳米氧化锌等改性剂导致分子排列整齐度下降,强度下降,因此为保证AA率,纺丝速度不宜过快。
进一步地,加弹时依次经过第一热箱、假捻器和第二热箱,加弹时加工速度为800m/min,拉伸倍数为1.7,第一热箱的温度为200℃,假捻器D/Y比例为1.76,第二热箱的温度为175℃。
由上述描述可知,加工速度越高,产量越大,效益越高。但是加工速度过高,成品丝易出现毛丝,同时断头率上升,过尾率下降,使生产无法正常进行。
随加工速度提高,假捻张力也会升高而导致断头,丝条在第一热箱内停留的时间缩短,DTY的结晶度下降,上染率略有下降,毛丝增加。下表为不同加工速度对产品的染色及生产情况的影响。
拉伸倍数(DR)是第二罗拉与第一罗拉之间的速度比。若DR较低,假捻张力过低,体系不稳定,致使假捻器下方假捻度不能全部消除,有可能使纤维粘在一起形成紧点,从而使纤维的蓬松性变差。随DR的增大,纤维的取向度增加,剩余伸长率下降,蓬松性变好,僵丝个数减少,加捻张力和解捻张力提高,纤维的卷曲性能上升,但DR过高时,易产生毛丝和断头,使卷曲性能下降。
假捻前采用第一热箱进行加热,第一热箱的作用是对丝束进行加热,使其产生拉伸形变,加热温度不宜过高,如果温度太高了,纤维中分子热运动加剧,不易形成结晶,解取向倾向增大,取向度过低,纤维强度也会下降,容易产生毛丝和僵丝,卷曲性能下降。为了减少毛丝,第一热箱的温度在满足变形所需的前提下,应尽可能的偏低一些,但如果太低则会不能保证拉伸所需的热量。
假捻器速比D/Y是指摩擦盘表面线速度与被加工丝条离开假捻器时的丝束的比值。D/Y的大小不仅影响假捻张力、卷绕张力,同时对DTY成品丝是否会出现毛丝、紧点及松圈降等也起到至关重要的作用。随着D/Y的增加,加捻张力增加,解捻张力和张力比下降,卷绕张力也降低,使DTY成型松软,在储存和运输中易塌边变形,同时DTY易出现紧点和松圈降等;相反,假捻器速比低时,加捻张力下降,解捻张力和张力比上升,卷绕张力也增大,导致DTY成型不良,凸肩,不易退绕,同时也会断头、毛丝等现象增多。
纤维在经过第一热箱和假捻器的形变之后,需要进行热定型,因此采用第二热箱对其进行加热,降低内应力,提高纤维的稳定性。如果第二热箱的温度过高,可能发生大分子的解取向,导致强度下降,伸长变大,毛丝增加。
进一步地,第二超喂率为2.5%,第三超喂率为3.0%。
加弹机的超喂率包括第二超喂率和第三超喂率,其设定原则应以满足丝条稳定运行及卷绕后卷装硬度满足运输要求为目的。基于此原则可选择稍高的超喂率以利于保持纱线的结构。由于聚合过程中抗变形抗菌改性剂的引入,纤维束与上油导丝器摩擦增大。这时,如果卷绕张力过大,会使纸管严重变形导致出现无法卷绕的问题;如果卷绕张力过小,丝条在第三罗拉和油轮之间出现飘丝。因此第三超喂率应选择低一些以提高卷绕张力。
进一步地,S3为:将增白母粒和抗变形抗菌熔体混合,然后依次经过熔体输送、纺丝、冷却成型、集束上油、卷绕后得到抗变形抗菌POY丝。
由上述描述可知,抗变形抗菌POY的B值比常规POY的要偏大,就是说POY丝的色相偏黄。在生产抗变形抗菌纺丝生产线的熔体管道中,用特殊的添加装置向熔体中注射添加增白母粒,添加比例为2%,可明显改善POY的B值。
表1为抗变形抗菌聚酯熔体制备与常规聚酯熔体制备工艺参数对比表,
表2为抗变形抗菌POY丝制备与常规POY丝制备的工艺参数对比表,
表3为抗变形抗菌DTY加弹生产工艺与常规DTY的生产工艺条件对比表。
表1
表2
表3
序号 | 工艺项目 | 常规DTY工艺参数 | 抗变形抗菌DTY工艺参数 |
1 | 加工速度 | 900m/min | 800m/min |
2 | 拉伸倍数 | 1.76 | 1.70 |
3 | 第一热箱温度 | 190℃ | 200℃ |
4 | 假捻器D/Y比例 | 1.72 | 1.76 |
5 | 第二热箱温度 | 180℃ | 175℃ |
纺丝POY生产品种规格为180dtex/144f,DTY成品纤维的规格为100D/144F。
本发明的实施例1为:
一种抗变形抗菌纤维的制备方法,包括以下步骤:
S1:制备抗变形抗菌改性剂:将质量比为1:1:1:1:3的碳酸钙晶须、凹凸棒晶、海泡石、白炭黑和纳米氧化锌混合后加入真空炉中煅烧2小时,冷却后加入8.0%乙二醇并搅拌均匀;加入占抗变形抗菌改性剂质量2%的钛酸酯偶联剂,加热搅拌2小时,通过10微米的过滤器过滤后20分钟后得到抗变形抗菌改性剂。
S2:将摩尔比为0.86的对苯二甲酸和乙二醇,以及乙二醇锑混合,锑含量为160PPM,进行第一酯化反应。
S3:加入占抗变形抗菌熔体4%的抗变形抗菌改性剂和0.3%的二氧化钛,进行第二酯化反应,再依次进行第一预缩聚反应、第二预缩聚反应、终缩聚反应,过滤后得到抗变形抗菌熔体;第一酯化反应的温度为258℃,第二酯化反应的温度为263℃;第一预缩聚反应的温度为267℃,压力为10kPa,第二预缩聚反应的温度为268℃,压力为1.5kPa;终缩聚反应的温度为272℃,终缩聚的压力为180Pa,后端电流为150A,在线粘度计粘度为65%。
S4:将质量分数为2%的增白母粒和抗变形抗菌熔体混合,依次经过熔体输送、纺丝、冷却成型、集束上油、卷绕后得到抗变形抗菌POY丝;其中,熔体输送的输送温度为278℃;纺丝的温度为291℃,纺速为2800m/min;冷却成型的风温为20℃,风压为40Pa,风湿为85%;集束上油的含油率在0.43%;卷绕的卷绕张力为11CN。
S5:抗变形抗菌POY丝加弹后得到抗变形抗菌纤维,加弹时依次经过第一热箱、假捻器和第二热箱,加弹时加工速度为800m/min,拉伸倍数为1.7,第一热箱的温度为200℃,假捻器D/Y比例为1.76,第二热箱的温度为175℃,第二超喂率为2.5%,第三超喂率为3.0%。
本发明的实施例2为:
实施例2与实施例1的区别在于:
抗变形抗菌改性剂在抗变形抗菌熔体中的质量百分比为3.8%,第一酯化反应温度为255℃,第二酯化反应的温度为262℃;第一预缩聚反应的温度为266℃,第二预缩聚反应的温度为270℃;终缩聚反应的温度为273℃,熔体输送的输送温度为277℃;集束上油的含油率在0.40%。
本发明的实施例3为:
实施例3与实施例1的区别在于:
抗变形抗菌改性剂在抗变形抗菌熔体中的质量百分比为4.2%,第一酯化反应温度为260℃,第二酯化反应的温度为265℃;第一预缩聚反应的温度为268℃,第二预缩聚反应的温度为272℃;集束上油的含油率在0.45%。
本发明的对比例1为:
一种聚酯纤维制备方法,包括以下步骤:
S1:将摩尔比为0.86的对苯二甲酸和乙二醇,以及乙二醇锑混合,锑含量为160PPM,进行第一酯化反应。
S2:加入0.3%的二氧化钛,进行第二酯化反应,再依次进行第一预缩聚反应、第二预缩聚反应、终缩聚反应,过滤后得到聚酯熔体;第一酯化反应的温度为258℃,第二酯化反应的温度为265℃;第一预缩聚反应的温度为269℃,压力为10kPa;第二预缩聚反应的温度为273℃,压力为1.5kPa;终缩聚反应的温度为276℃,终缩聚的压力为180Pa,后端电流为150A,在线粘度计粘度为65%。
S3:将聚酯熔体,依次经过熔体输送、纺丝、冷却成型、集束上油、卷绕后得到聚酯POY丝;其中,熔体输送的输送温度为280℃;纺丝的温度为293℃,纺速为2870m/min;冷却成型的风温为21℃,风压为35Pa,风湿为85%;集束上油的含油率在0.37%;卷绕的卷绕张力为15CN。
S4:聚酯POY丝加弹后得到聚酯纤维,加弹时依次经过第一热箱、假捻器和第二热箱,加弹时加工速度为900m/min,拉伸倍数为1.76,第一热箱的温度为190℃,假捻器D/Y比例为1.72,第二热箱的温度为180℃,第二超喂率为2.5%,第三超喂率为3.0%。
本发明的对比例2为:
一种聚酯纤维制备方法,(实施例1熔体配方与制备步骤+对比例1中常规聚酯纤维的工艺参数)包括以下步骤:
S1:制备抗变形抗菌改性剂:将质量比为1:1:1:1:3的碳酸钙晶须、凹凸棒晶、海泡石、白炭黑和纳米氧化锌混合后加入真空炉中煅烧2小时,冷却后加入8.0%乙二醇并搅拌均匀;加入占抗变形抗菌改性剂质量2%的钛酸酯偶联剂,加热搅拌2小时,通过10微米的过滤器过滤后20分钟后得到抗变形抗菌改性剂。
S2:将摩尔比为0.86的对苯二甲酸和乙二醇,以及乙二醇锑混合,锑含量为160PPM,进行第一酯化反应。
S3:加入占抗变形抗菌熔体4%的抗变形抗菌改性剂和0.3%的二氧化钛,再依次进行第一预缩聚反应、第二预缩聚反应、终缩聚反应,过滤后得到抗变形抗菌熔体;第一酯化反应的温度为258℃,第二酯化反应的温度为265℃;第一预缩聚反应的温度为269℃,压力为10kPa;第二预缩聚的温度为273℃,压力为1.5kPa;终缩聚反应的温度为276℃,终缩聚的压力为180Pa,后端电流为150A,在线粘度计粘度为65%。
S4:将抗变形抗菌熔体,依次经过熔体输送、纺丝、冷却成型、集束上油、卷绕后得到抗变形抗菌POY丝;其中,熔体输送的输送温度为280℃;纺丝的温度为293℃,纺速为2870m/min;冷却成型的风温为21℃,风压为35Pa,风湿为85%;集束上油的含油率在0.37%;卷绕的卷绕张力为15CN。
S5:抗变形抗菌POY丝加弹后得到抗变形抗菌纤维,加弹时依次经过第一热箱、假捻器和第二热箱,加弹时加工速度为900m/min,拉伸倍数为1.76,第一热箱的温度为190℃,假捻器D/Y比例为1.72,第二热箱的温度为180℃,第二超喂率为2.5%,第三超喂率为3.0%。
对比例1~2与实施例1的DTY成品纤维的性能测试结果见表4.
表4
综上,改性聚酯中加入了碳酸钙晶须、凹凸棒晶、海泡石和纳米氧化锌等无机物,使得聚酯的结晶速度加快,结晶度升高,熔体粘度变大,从而导致纤维的毛丝率、僵丝率上升,本发明通过对聚酯、纺丝和加弹工艺参数的优化调整及配合,克服了以上缺陷。
本发明的抗变形抗菌纤维选择使用碳酸钙晶须、海泡石和凹凸棒晶作为抗变形添加剂,添加到纤维中可起到骨架的作用,使纤维增强增韧;选择纳米氧化锌和白炭黑作为抗菌功能改性剂,具有广谱抗菌的功能,可增强纤维的抗菌能力。
综上所述,本发明提供的以上所述仅为本发明的实施例,并非因此限制本发明的专利范围,凡是利用本发明说明书内容所作的等同变换,或直接或间接运用在相关的技术领域,均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (10)
1.一种抗变形抗菌纤维的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1:将对苯二甲酸、乙二醇,乙二醇锑混合,进行第一酯化反应;
S2:加入抗变形抗菌改性剂和消光剂,进行第二酯化反应,再依次进行第一预缩聚反应、第二预缩聚反应、终缩聚反应,过滤后得到抗变形抗菌熔体;
S3:抗变形抗菌熔体依次经过熔体输送、纺丝、冷却成型、集束上油、卷绕后得到抗变形抗菌POY丝;
S4:抗变形抗菌POY丝加弹后得到抗变形抗菌纤维。
2.根据权利要求1所述的抗变形抗菌纤维的制备方法,其特征在于,所述对苯二甲酸与乙二醇的摩尔比为0.86,所述S1中锑含量为160PPM。
3.根据权利要求1所述的抗变形抗菌纤维的制备方法,其特征在于,所述第一酯化反应的温度为255~260℃,所述第二酯化反应的温度为262~265℃。
4.根据权利要求1所述的抗变形抗菌纤维的制备方法,其特征在于,所述抗变形抗菌改性剂的具体制备方法包括以下步骤:
S1:将质量比为1:1:1:1:3的碳酸钙晶须、凹凸棒晶、海泡石、白炭黑和纳米氧化锌混合后煅烧;
S2:冷却后加入乙二醇并搅拌均匀;
S3:加入钛酸酯偶联剂,加热搅拌2小时,过滤后得到抗变形抗菌改性剂。
5.根据权利要求1所述的抗变形抗菌纤维的制备方法,其特征在于,所述抗变形抗菌改性剂在抗变形抗菌熔体中的质量百分比为3.8%~4.2%。
6.根据权利要求1所述的抗变形抗菌纤维的制备方法,其特征在于,所述第一预缩聚反应和第二预缩聚反应时,温度为266~272℃;终缩聚反应的温度为272~273℃。
7.根据权利要求1所述的抗变形抗菌纤维的制备方法,其特征在于,所述熔体输送的输送温度为277℃~278℃;所述纺丝的温度为291℃,纺速为2800m/min;所述冷却成型的风温为20℃,风压为40Pa;所述集束上油的含油率在0.40%~0.45%;所述卷绕的卷绕张力为11CN。
8.根据权利要求1所述的抗变形抗菌纤维的制备方法,其特征在于,加弹时依次经过第一热箱、假捻器和第二热箱,加弹时加工速度为800m/min,拉伸倍数为1.7,第一热箱的温度为200℃,假捻器D/Y比例为1.76,第二热箱的温度为175℃。
9.根据权利要求1所述的抗变形抗菌纤维的制备方法,其特征在于,所述S3为:将增白母粒和抗变形抗菌熔体混合,然后依次经过熔体输送、纺丝、冷却成型、集束上油、卷绕后得到抗变形抗菌POY丝。
10.一种由权利要求1-9任意一项所述的抗变形抗菌纤维的制备方法制备得到的抗变形抗菌纤维。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202210824199.4A CN115012059B (zh) | 2022-07-13 | 2022-07-13 | 一种抗变形抗菌纤维及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202210824199.4A CN115012059B (zh) | 2022-07-13 | 2022-07-13 | 一种抗变形抗菌纤维及其制备方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN115012059A true CN115012059A (zh) | 2022-09-06 |
CN115012059B CN115012059B (zh) | 2023-09-12 |
Family
ID=83082300
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN202210824199.4A Active CN115012059B (zh) | 2022-07-13 | 2022-07-13 | 一种抗变形抗菌纤维及其制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN115012059B (zh) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN116163071A (zh) * | 2023-04-26 | 2023-05-26 | 山东华业无纺布有限公司 | 适用于高速分切的无纺布材料制备方法 |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102330181A (zh) * | 2011-06-18 | 2012-01-25 | 江苏鹰翔化纤股份有限公司 | 纳米氧化锌改性涤纶低弹网络丝 |
CN102965749A (zh) * | 2012-11-26 | 2013-03-13 | 浙江理工大学 | 一种抗变形热塑性纤维的制造方法 |
CN106398023A (zh) * | 2016-08-31 | 2017-02-15 | 浙江省现代纺织工业研究院 | 一种增韧聚氯乙烯塑料的制造方法 |
CN113106562A (zh) * | 2021-03-18 | 2021-07-13 | 浙江恒逸石化有限公司 | 一种无锑dty聚酯纤维的制备方法 |
CN113265717A (zh) * | 2021-05-27 | 2021-08-17 | 浙江理工大学桐乡研究院有限公司 | 一种抗菌聚酯纤维的制造方法 |
-
2022
- 2022-07-13 CN CN202210824199.4A patent/CN115012059B/zh active Active
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102330181A (zh) * | 2011-06-18 | 2012-01-25 | 江苏鹰翔化纤股份有限公司 | 纳米氧化锌改性涤纶低弹网络丝 |
CN102965749A (zh) * | 2012-11-26 | 2013-03-13 | 浙江理工大学 | 一种抗变形热塑性纤维的制造方法 |
CN106398023A (zh) * | 2016-08-31 | 2017-02-15 | 浙江省现代纺织工业研究院 | 一种增韧聚氯乙烯塑料的制造方法 |
CN113106562A (zh) * | 2021-03-18 | 2021-07-13 | 浙江恒逸石化有限公司 | 一种无锑dty聚酯纤维的制备方法 |
CN113265717A (zh) * | 2021-05-27 | 2021-08-17 | 浙江理工大学桐乡研究院有限公司 | 一种抗菌聚酯纤维的制造方法 |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
陈颖 等: "白炭黑载锌无机抗菌剂制备与性能研究", 《硅酸盐通报》, vol. 37, no. 06, pages 2073 - 2078 * |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN116163071A (zh) * | 2023-04-26 | 2023-05-26 | 山东华业无纺布有限公司 | 适用于高速分切的无纺布材料制备方法 |
CN116163071B (zh) * | 2023-04-26 | 2023-08-29 | 山东华业无纺布有限公司 | 适用于高速分切的无纺布材料制备方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN115012059B (zh) | 2023-09-12 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN105908282B (zh) | 一种33dtex/144f的涤纶细旦丝的制备方法 | |
CN110552096B (zh) | 一种高强高收缩混纤丝一步法生产工艺 | |
JP4896985B2 (ja) | 制電性芯鞘型ポリエステル極細仮撚加工糸及びその製造方法並びに該制電性芯鞘型ポリエステル極細仮撚加工糸を含む制電撥水性織物 | |
CN102433602A (zh) | 一种耐久性防紫外线锦纶6纤维的生产方法 | |
CN1514892A (zh) | 弹力皮芯型复合纱以及机织-针织弹力织物 | |
CN115012059A (zh) | 一种抗变形抗菌纤维及其制备方法 | |
KR101439150B1 (ko) | 탄소연속섬유/열가소성수지섬유 복합사 및 이의 제조방법 | |
KR20140023956A (ko) | 고무 보강용 폴리에스테르 섬유 및 그 제조 방법 | |
CN112639183A (zh) | 包含聚酯短纤维的纺纱以及包含所述纺纱的织物 | |
CN114144549B (zh) | 芯鞘型复合假捻丝及其制备方法 | |
CN112680816B (zh) | 聚酰胺56纤维及其制备方法和应用 | |
CN104451936A (zh) | 光学遮蔽亲水纤维及其制备方法 | |
CN108251909B (zh) | 一种共混-共聚改性超细旦聚酯纤维及其制备方法 | |
CN107663665B (zh) | 一种高强低收缩特亮绣花线聚酯牵伸丝的制备方法 | |
CN111118635B (zh) | 医用抗菌织物用纤维及其制备方法 | |
CN113174650A (zh) | 一种耐磨dty及其生产工艺 | |
JPS636648B2 (zh) | ||
CN117568968B (zh) | 涤纶细旦丝的生产工艺 | |
CN86102459A (zh) | 新型的水可分散性合成纤维 | |
CN114855333B (zh) | 一种高强超薄聚酰亚胺织物及其制备方法 | |
CN216585399U (zh) | 一种高透气蓬松型腈锦拉长毛纱 | |
CN116446085B (zh) | 一种涤纶fdy长丝复合仿毛纱线的生产方法 | |
CN112680815B (zh) | 聚酰胺56纤维及其制备方法和应用 | |
KR102273239B1 (ko) | 광촉매가 혼입된 폴리아미드 다중 분할 중공사 및 그 제조방법 | |
CN115467043A (zh) | 一种高弹力pbt-poy亚光纤维丝材料及其制造方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |