CN101942708B - 一种聚酯-聚酰胺共聚物纤维及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种聚酯-聚酰胺共聚物纤维及其制造方法，该纤维的纤度为0.5～6dtex，优选1.0～5.0dtex，断裂强度1.0～6.0cN/dtex，断裂伸长率5.0～400.0％，纤维模量为20～60cN/dtex，在常压下酸性染料染色的上染率大于80％，在常温常压下用分散染料染色的上染率大于90％，染色牢度大于等于4级，抗起球性大于等于3级。该纤维是采用具有如下结构单元的聚酯-聚酰胺共聚物经过熔融纺丝得到的：
其中1＜m1＜160，优选10＜m1＜100；1＜m2＜70，优选10＜m2＜30；0≤m3＜20，优选0≤m3＜10；0≤m4＜20，优选0≤m4＜10。
Description
技术领域
本发明涉及一种聚酯-聚酰胺共聚物纤维及其制造方法。
背景技术
聚酯纤维由于其良好的性能得到了广泛的应用，但由于其缺少染色基团，很难实现常压染色。近年来，我国化纤产量飞速发展，其中涤纶产量居世界第一，而且产能仍在高速发展。目前涤纶纤维越来越多的用于与羊毛等天然蛋白质纤维混纺，用于制备精纺面料。然而，羊毛、真丝等天然蛋白质纤维，采用的均是价格低廉、色谱齐全、色泽鲜艳的酸性染料染色。若用普通聚酯纤维与羊毛、真丝等混纺，无法进行同浴匹染。为了解决这一问题，国内外很多学者专家进行了深入研究。目前经常采用的方法是采用共混的方法制备酸性可染改性聚酯纤维。
专利CN200410067840.6公开了一种使用聚酰胺与聚乙烯-甲基丙烯酸盐组合形成染色改性剂后加入聚酯切片中制备得到酸性可染聚酯纤维的方法。但由于聚酯与聚酰胺相容性不好，尽管有聚乙烯-甲基丙烯酸盐的改善，其纺丝仍较困难，很难实现工业化纺丝。而且，从微观结构分析，聚酰胺仅仅通过聚乙烯-甲基丙烯酸盐接在聚酯的侧链，造成引入的碱性基团不充分，酸性染料上染能力有限。
专利CN00816676.5公开了一种将含有仲胺或仲胺盐的一种或多种单体的聚合物作为改性剂与聚酯组成酸性可染组合物后制备成酸性可染改性聚酯纤维的方法。但由于制备出的含仲胺或仲胺盐的一种或多种单体的聚合物工艺复杂，成本较高，要实现工业化难度较大。
东华大学的王连军等在文献“酸性可染聚酯纤维的制备及其性能”中提出了一种采用对苯二甲酸二甲酯与三胺类化合物通过缩聚反应合成性能聚酰胺作为酸性染料可染添加剂的方法，通过采用这种添加剂与PTT纤维共混，并加入离聚物聚乙基甲基丙烯酸锌后进行共混纺丝，得到了酸性染料常压可染的PTT纤维。但该方法工艺较繁琐，成本较高，不易工业化。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种聚酯-聚酰胺共聚物纤维。该纤维与羊毛、棉等天然纤维可以同浴匹染，且纤维常温常压下酸性染料可染，上染率高，染色均匀，无色差，抗起球性能好，手感舒适，纤维性能优异。
本发明的第二目的在于提供所述聚酯-聚酰胺共聚物纤维的制造方法，该方法生产操作简单，成本较低，适宜进行工业化生产。
为实现本发明的第一目的，本发明采用如下技术方案：
一种聚酯-聚酰胺共聚物纤维，其中：该纤维的纤度为0.5～6dtex，优选1.0～5.0dtex，断裂强度1.0～6.0cN/dtex，优选2～5.5cN/dtex，断裂伸长率5.0～400.0％，优选15～130％，在常压下酸性染料染色的上染率大于80％。
本发明所述的聚酯-聚酰胺共聚物纤维是采用具有如下结构单元的聚酯-聚酰胺共聚物经过熔融纺丝得到的：
其中1＜m1＜160，优选10＜m1＜100；1＜m2＜70，优选10＜m2＜30；0≤m3＜20，优选0≤m3＜10，更优选0≤m3＜10；0≤m4＜20，优选0≤m4＜10，更优选0≤m4＜5；
优选m3和m4不同时为0。
本发明所述的聚酯-聚酰胺共聚物纤维为聚酯-聚酰胺共聚物初生纤维、聚酯-聚酰胺共聚物纤维长丝、聚酯-聚酰胺共聚物POY纤维、聚酯-聚酰胺共聚物加弹丝、聚酯-聚酰胺共聚物FDY纤维或聚酯-聚酰胺共聚物短纤维。
本发明所述的聚酯-聚酰胺共聚物短纤维的单丝纤度为0.5～6dtex，优选1～5dtex，更优选1～3.5dtex，纤维长度为20～90mm，优选38mm、51mm、76mm三种长度。
为实现本发明的第二目的，本发明采用如下技术方案：
一种聚酯-聚酰胺共聚物纤维的制造方法，该方法包括如下步骤：
1)制备聚酯-聚酰胺共聚物
将对苯二甲酸二甲酯和乙二醇、或者对苯二甲酸与乙二醇和丙二醇、或者对苯二甲酸二甲酯与乙二醇和丁二醇、或者对苯二甲酸二甲酯与乙二醇、丙二醇和丁二醇加入到反应釜中，然后添加催化剂进行酯交换反应，得到酯交换反应产物；向所得的酯交换反应产物中添加缩聚催化剂，然后升温到230℃，加入相对粘度为1.5-2.2的尼龙6聚合物进行共聚反应，当特性粘数达到0.72-0.90dL/g时，出料，制备出聚酯-聚酰胺共聚物；
2)预处理
将步骤1)所得到的聚酯-聚酰胺共聚物进行预处理，得到含水率小于150ppm的聚酯-聚酰胺共聚物；
3)制备聚酯-聚酰胺共聚物纤维
将经预处理过的聚酯-聚酰胺共聚物在单螺杆纺丝机上210～265℃进行纺丝，更优选215～240℃进行纺丝，纺丝速度为200～1500m/min，优选纺丝速度为400～1200m/min，更优选500～1100m/min进行纺丝，得到聚酯-聚酰胺共聚物初生纤维；
或者将步骤1)所得到的聚酯-聚酰胺共聚物在210～265℃进行纺丝，纺丝速度1500～3500m/min，更优选纺速为1800～3200m/min，得到聚酯-聚酰胺共聚物POY纤维；
或者将步骤1)所得到的聚酯-聚酰胺共聚物在210～265℃进行纺丝，从喷丝板下来的纤维直接进入第一热盘，热盘温度75～100℃，速度800～2000m/min，然后进入第二热盘，热盘温度120～180℃，速度3200～5200m/min，第一第二热盘之间进行纤维的牵伸，牵伸倍数2～5倍；从第二导盘出来的纤维束进入卷绕机进行卷装，卷绕速度3100～5200m/min，卷绕后得到聚酯-聚酰胺共聚物FDY纤维。
本发明所述的制造方法，其中：所述的预处理包括预结晶和真空干燥。
本发明所述的制造方法，其中：所述的预处理为：所述的预结晶为将所得的聚酯-聚酰胺共聚物在真空下、60～90℃预结晶2～5小时；所述的真空干燥为在110～140℃下真空干燥8～20个小时。
本发明所述的制造方法，其中：该方法还包括如下步骤：将所述的聚酯-聚酰胺共聚物初生纤维在40～90℃进行一级牵伸，牵伸倍数1.5～6倍，80～120℃进行二级牵伸，牵伸倍数1.1～1.6倍，120～160℃进行热定型后得到聚酯-聚酰胺共聚物纤维长丝；
或者将所述的聚酯-聚酰胺共聚物初生纤维在40～90℃进行一级牵伸，牵伸倍数1.5～4倍，80～120℃进行二级牵伸，牵伸倍数1.1～2倍，之后将纤维进行卷曲，卷曲数10～20个/25cm，然后在120～180℃进行热定型15分钟，将定型后的纤维在切断机上切短、打包后得到聚酯-聚酰胺共聚物短纤维。
或者将所述的聚酯-聚酰胺共聚物POY纤维在加弹机上以300～1200m/min的速度牵伸1.3～3倍，预热箱温度为120～220℃，D/Y为1.4～2.6，定型箱温度140～200℃，卷绕速度800～2200m/min，得到聚酯-聚酰胺共聚物加弹丝。
以下详细描述本发明：
一方面，本发明提供一种聚酯-聚酰胺共聚物纤维，该纤维的纤度为0.5～6dtex，优选1.0～5.0dtex，断裂强度1.0～6.0cN/dtex，优选2～5.5cN/dtex，断裂伸长率5.0～400.0％，优选15～130％。
本发明所提供的聚酯-聚酰胺共聚物纤维在常压下酸性染料染色的上染率大于80％，在常温常压下用分散染料染色的上染率大于90％，染色牢度大于等于4级，采用本发明所提供的聚酯-聚酰胺共聚物纤维做成的织物的抗起球性大于等于3级。
本发明所提供的聚酯-聚酰胺共聚物纤维与羊毛、棉等天然纤维可以同浴匹染，且纤维常温常压下酸性染料可染，上染率高，染色均匀，无色差，抗起球性能好，手感舒适，纤维性能优异。
本发明所提供的聚酯-聚酰胺共聚物纤维是采用具有如下结构单元的聚酯-聚酰胺共聚物经过熔融纺丝得到的：
其中1＜m1＜160，优选10＜m1＜100；1＜m2＜70，优选10＜m2＜30；0≤m3＜20，优选0≤m3＜10，更优选0≤m3＜5；0≤m4＜20，优选0≤m4＜10，更优选0≤m4＜5。
具有如上结构的聚酯-聚酰胺共聚物的聚酯大分子骨架上含有酰胺基结构，其主链由三种不同聚合度的对苯二甲酸乙二醇酯预聚物、对苯二甲酸丁二醇酯预聚物和对苯二甲酸丙二醇酯预聚物与低分子聚酰胺无规排列组成。在共聚过程中，聚酰胺的端基或者链中的任意酰胺键与对苯二甲酸乙二醇酯预聚物、对苯二甲酸丁二醇酯预聚物和对苯二甲酸丙二醇酯预聚物的酯基或端基发生交换反应，然后进行共缩聚反应，合成聚酯-聚酰胺共聚物。
上述结构中，聚酯大分子骨架中可以仅含有聚对苯二甲酸乙二醇酯，即m3和m4同时为0的情况；也可以含有聚对苯二甲酸乙二醇酯和聚对二甲酸丙二醇酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯和聚对二甲酸丁二醇酯、或者三种聚酯都含有，即m3和m4不同时为0的情况。本发明中，优选m3和m4不同时为0的情况。
本发明具有如上结构的聚酯-聚酰胺共聚物的特性粘数为0.80～0.90dL/g，拉伸强度为40～80MPa，断裂伸长率为10～80％，端羧基含量小于18mol/t，二甘醇含量小于1.0％。
本发明所述共聚物的结构中含有一种或多种聚酯，其拉伸强度、拉伸断裂伸长率得到了显著的提高，且该共聚物的结构中聚酰胺的序列分布更加均匀，从而对聚酯的染色也进行了改性，酸性可染，染色更加均匀，不易出现色差，分散染料上染率高，能实现与羊毛、棉等天然纤维的一浴染色，且染色率高，从而完善了现有技术。
上述共聚物为聚酯和相对粘度为1.5～2.2的尼龙6的共聚物。
其中，特性粘数和相对粘度是在25℃、溶剂为1∶1苯酚与四氯乙烷、乌氏粘度计测定的。
本发明所述的聚酯为聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯与聚对苯二甲酸丙二醇酯、或者聚对苯二甲酸乙二醇酯与聚对苯二甲酸丁二醇酯、或聚对苯二甲酸乙二醇酯与聚对苯二甲酸丙二醇酯和聚对苯二甲酸丁二醇酯。
本发明中，采用相对粘度为1.5-2.2的尼龙6与多种聚酯，进行共聚得到了序列分布更加均匀，拉伸强度大、拉伸断裂伸长率高的共聚物，且对聚酯的染色也进行了改性，酸性可染，染色均匀，不宜出现色差，分散染料上染率高，能实现与羊毛的一浴染色，且染色率高。
前述的共聚物是指不同聚合度的聚酯和尼龙6的共聚物。
本发明所述的聚酯-聚酰胺共聚物中尼龙6的质量含量为5-30％，其优选聚酯-聚酰胺共聚物中含有尼龙6的质量含量为10-20％。
本发明所述的这种聚酯-聚酰胺共聚物的示差扫描量热(DSC)谱图中，其玻璃化转变温度(Tg)和熔融峰(Tm)均只有一个，表明缩聚时加入的尼龙6充分接到聚酯主链上，没有发生相分离，即彻底解决了聚酯与尼龙6的不相容问题。
从聚酯-聚酰胺共聚物的示差扫描量热(DSC)图谱(见图1)中，可以看出熔点只有一个，说明是均匀共聚物，不含有均聚物。
本发明所述的这种聚酯-聚酰胺共聚物的熔点只有一个，熔点范围为150-250℃。
当聚酯主链引入尼龙6时，其结晶度也相应的改变，即根据材料使用的要求适当控制尼龙6的加入比例，就可以得到满足不同要求的聚酯。
本发明所述的聚酯-聚酰胺共聚物纤维为本领域常见的纤维，如初生纤维、纤维长丝、POY纤维、加弹丝、FDY纤维或短纤维。
本发明所述的短纤维为棉型短纤维或毛型短纤维，其单丝纤度为0.5～6dtex，优选1～5dtex，更优选1～3.5dtex，纤维长度为20～90mm，优选38mm、51mm、76mm三种长度。
另一方面，本发明提供上述聚酯-聚酰胺共聚物纤维的制造方法，该方法包括如下步骤：
1)制备聚酯-聚酰胺共聚物
将对苯二甲酸二甲酯与乙二醇、或者对苯二甲酸与乙二醇和丙二醇、或者对苯二甲酸二甲酯与乙二醇和丁二醇、或者对苯二甲酸二甲酯与乙二醇、丙二醇和丁二醇加入到反应釜中，然后添加催化剂进行酯交换反应，得到酯交换反应产物；向所得的酯交换反应产物中添加缩聚催化剂，然后升温到230℃，加入相对粘度为1.5-2.2的尼龙6聚合物进行共聚反应，当特性粘数达到0.72-0.90dL/g时，出料，制备出聚酯-聚酰胺共聚物；
所述对苯二甲酸二甲酯与乙二醇的物质的量的比为1∶1.8～2.5，优选1∶2.3；
所述对苯二甲酸二甲酯与乙二醇和丙二醇的物质的量的比为1∶1.8～2.5∶0.01～0.1，优选1∶2.2∶0.05；
所述对苯二甲酸二甲酯与乙二醇和丁二醇的物质的量的比为1∶1.8～2.5∶0.01～0.15，优选1∶2.1∶0.1；
所述对苯二甲酸二甲酯与乙二醇、丙二醇和丁二醇的物质的量的比为1∶1.8～2.5∶0.01～0.1∶0.01～0.1，优选1∶2.1∶0.05∶0.05。
所述催化剂为钛酸四丁酯，其添加量为总反应物质量的0.01-0.05％；所述酯交换反应的温度为160℃-220℃，反应时间为40-90分钟。
所述尼龙6聚合物的加入量为总反应物质量的5％-30％。
所述尼龙6聚合物是分1-3次加入的，优选采用分两次加入的方法加入。
本发明中，尼龙6聚合物采用分次加入的方法加入，减少了尼龙6聚合物之间的聚合反应，让尼龙6聚合物与聚酯的低聚物完全发生反应后，再加入尼龙6聚合物，使得聚酯大分子链上的酰胺键分布更加均匀，从而使得共聚物的染色更加均匀。
本发明中，尼龙6也可以用尼龙66代替。
所述缩聚催化剂为钛化合物，优选钛酸四丁酯，其添加量为总反应物质量的0.02％。
当所述共聚反应的温度达到240-250℃时，抽高真空，保持真空度在30-100Pa之间，继续升温到255-260℃，在该温度下反应4-8小时。
2)预处理
将步骤1)所得到的聚酯-聚酰胺共聚物进行预处理，得到含水率小于150ppm的聚酯-聚酰胺共聚物；
本发明所述的制造方法中，需预先将所述的聚酯-聚酰胺共聚物进行预处理，使其含水率小于150ppm后方可按如下方法制备不同用途及种类的聚酯-聚酰胺共聚物纤维。
本发明中，所述的预处理包括预结晶和真空干燥，其中所述的预结晶为将所得的聚酯-聚酰胺共聚物在真空下60～90℃预结晶2～5小时；所述的真空干燥为在110～140℃下真空干燥8～20个小时。
3)制备聚酯-聚酰胺共聚物纤维
将经预处理过的聚酯-聚酰胺共聚物在单螺杆纺丝机上210～265℃进行纺丝，更优选215～240℃进行纺丝，纺丝速度为200～1500m/min，优选纺丝速度为400～1200m/min，更优选500～1100m/min进行纺丝，得到聚酯-聚酰胺共聚物初生纤维；
本发明首先通过聚合得到聚酯-聚酰胺共聚物，即上述的聚酯-聚酰胺共聚物，然后在单螺杆纺丝机上纺制聚酯-聚酰胺共聚物初生纤维。
本发明也可以将步骤1)所得到的聚酯-聚酰胺共聚物共聚物在210～265℃进行纺丝，纺丝速度1500～3500m/min，更优选纺速为1800～3200m/min，得到聚酯-聚酰胺共聚物POY纤维；
本发明还可以将步骤1)所得到的聚酯-聚酰胺共聚物共聚物在210～265℃进行纺丝，从喷丝板下来的纤维直接进入第一热盘，热盘温度75～100℃，速度800～2000m/min，然后进入第二热盘，热盘温度120～180℃，速度3200～5200m/min，第一第二热盘之间进行纤维的牵伸，牵伸倍数2～5倍；从第二导盘出来的纤维束进入卷绕机进行卷装，卷绕速度3100～5200m/min，卷绕后得到聚酯-聚酰胺共聚物FDY纤维。
具体地说，本发明所述的聚酯-聚酰胺共聚物初生纤维的制造方法为：将所述干燥后的聚酯-聚酰胺共聚物切片加入单螺杆挤出机中，温度210～265℃进行纺丝，更优选215～240℃进行熔融挤出制备得到聚酯-聚酰胺共聚物熔体，所得熔体经计量泵计量后进入纺丝箱体，在纺丝箱体的纺丝组件中经过熔体分配、匀化后从喷丝板孔中喷出形成熔体细流；
所述熔体细流经过冷却、上油后在纺丝速度为200～1500m/min，优选纺丝速度为400～1200m/min，更优选500～1100m/min进行卷绕，得到聚酯-聚酰胺共聚物初生纤维。
本发明所述的制备方法还进一步包括将上述的聚酯-聚酰胺共聚物初生纤维经过进一步的制备得到聚酯-聚酰胺共聚物纤维长丝或者聚酯-聚酰胺共聚物短纤维；
或者将上述的聚酯-聚酰胺共聚物POY纤维经过进一步的制备得到聚酯-聚酰胺共聚物加弹丝。
具体地说，上述的聚酯-聚酰胺共聚物纤维长丝的制造方法为：将所述的聚酯-聚酰胺共聚物初生纤维在40～90℃进行一级牵伸，牵伸倍数1.5～6倍，80～120℃进行二级牵伸，牵伸倍数1.1～1.6倍，120～160℃进行热定型后得到聚酯-聚酰胺共聚物纤维长丝；
或者将所述的聚酯-聚酰胺共聚物初生纤维在40～90℃进行一级牵伸，牵伸倍数1.5～4倍，80～120℃进行二级牵伸，牵伸倍数1.1～2倍，之后将纤维进行卷曲，卷曲数10～20个/25cm，然后在120～180℃进行热定型15分钟，将定型后的纤维在切断机上切短、打包后得到聚酯-聚酰胺共聚物短纤维。
上述的聚酯-聚酰胺共聚物加弹丝的制造方法为：将所述的聚酯-聚酰胺共聚物POY纤维在加弹机上以300～1200m/min的速度牵伸1.3～3倍，预热箱温度为120～220℃，D/Y为1.4～2.6，定型箱温度140～200℃，卷绕速度800～2200m/min，得到聚酯-聚酰胺共聚物加弹丝。
本发明所述纤维的规格可根据用途的不同制备得到纤度为0.5～6.0dtex，断裂强度为1.0～6.0cN/dtex，断裂伸长率5.0～400.0％，纤维模量为20～60cN/dtex的聚酯-聚酰胺共聚物长丝；也可制备得到纤度为0.5～3.5dtex，长度为20～70mm，卷曲数为10～20个/25cm的棉型短纤维，或者纤度为2.5～6dtex，长度为65～90mm，卷曲数为10～20个/25cm的毛型短纤维。
利用本发明所制备的棉型或毛型聚酯-聚酰胺共聚物纤维，可与棉或毛以任意比例混纺，采用这种混纺纱织造的织物，可进行一浴同染，且染色无色差，上染率高，可深染。这大大简化织物的染色工序，有效降低成本，且由于本发明所得纤维抗起球性、弹性好，所得织物性能优异。
利用本发明提供的制备聚酯-聚酰胺共聚物纤维的工艺所制得的纤维，由于聚酯-聚酰胺共聚物中所含的酰胺基团与酸性染料中的酸性基团反应充分，所以，在常压下，温度为80～110℃，其对酸性染料的上染率达到80％以上，完全可以达到深染的程度，染色均匀，无色差，聚酯酸性可染性能得到了极大的改善。该纤维制备工艺简单，在普通聚酯纺丝装置能顺利进行纺丝，所得纤维性能良好，纤维断裂强度＞1.0cN/dtex，断裂伸长率＞5％，各项指标均能满足后续织造的要求，且该纤维生产操作简单，成本较低，适宜进行工业化生产。
附图说明
图1为聚酯-聚酰胺共聚物的DSC图谱。
具体实施方式
以下为本发明的具体实施方式，所述的实施例是为了进一步描述本发明，而不是限制本发明。
实施例1
1)制备聚酯-聚酰胺共聚物
将800g对苯二甲酸二甲酯(DMT)与521g乙二醇和30g丙二醇、钛酸四丁酯0.27g混合均匀后加入到反应釜中，升温至200℃，反应进行60分钟，待馏分达到理论量的99％时，结束酯交换反应。再加入0.43g钛酸四丁酯缩聚催化剂，升温到230℃后加入115g相对粘度为2.0尼龙6中间体聚合物，然后升温至240℃，抽真空至50Pa，继续升温到260℃，反应进行4小时，当釜中聚酯的特性粘数为0.82dL/g后，出料，制备出熔点为220-252℃的聚酯-聚酰胺切片，该聚酯-聚酰胺切片中含有聚酰胺的质量为12％；
2)预处理
将步骤1)所得的聚酯-聚酰胺切片在80℃真空预结晶4小时，125℃真空干燥10小时，含水率小于90ppm；
3)制备聚酯-聚酰胺共聚物长丝
将经预处理过的聚酯-聚酰胺切片在245℃下纺丝，卷绕速度600m/min，得到聚酯-聚酰胺共聚物初生纤维，将该初生纤维75℃进行一级牵伸，牵伸倍数3倍，115℃进行二级牵伸，牵伸倍数14倍，150℃进行热定型后得到聚酯-聚酰胺共聚物纤维长丝。
该纤维断裂强度5.5cN/dtex，断裂伸长率25％，纤维模量40cN/dtex；将所得纤维在浴比为1∶20的红色酸性染料中，93℃常压下染色90分钟，水洗后烘干，检测得到该聚酯-聚酰胺共聚物长丝的上染率可达到83％。染色均匀，无色差。
实施例2
1)制备聚酯-聚酰胺共聚物共聚物
将800g对苯二甲酸二甲酯(DMT)与521g乙二醇和35g丁二醇、钛酸四丁酯0.22g混合均匀后加入到反应釜中，升温至160℃，反应进行60分钟，待馏分达到理论量的98％时，结束酯交换反应。再加入0.4g钛酸四丁酯缩聚催化剂，升温到230℃，然后加入68g相对粘度为1.8的尼龙6中间体，然后升温至245℃，抽真空至50Pa，继续升温到260℃，反应进行5小时，当釜中聚酯的特性粘数为0.85dL/g后，出料，制备出熔点为210-220℃的聚酯-聚酰胺切片，该聚酯-聚酰胺切片中含有聚酰胺的质量为5％；
2)预处理
将步骤1)所得的聚酯-聚酰胺切片在83℃真空预结晶3小时，130℃真空干燥9小时，含水率小于100ppm；
3)制备聚酯-聚酰胺共聚物加弹丝
将经预处理过的多元聚酯-聚酰胺切片在250℃下纺丝，卷绕速度2800m/min，得到聚酯-聚酰胺共聚物POY纤维，将该纤维在加弹机上以900m/min的速度牵伸1.6倍，预热箱温度为200℃，D/Y为1.7，卷绕速度1430m/min，得到聚酯-聚酰胺共聚物加弹丝。
该纤维断裂强度2.73cN/dtex，断裂伸长率29％；将所得纤维在浴比为1∶20的蓝色酸性染料中，95℃常压下染色60分钟，水洗后烘干，检测得到该聚酯-聚酰胺共聚物加弹丝的上染率可达到81％。染色均匀，无色差。
实施例3
1)制备聚酯-聚酰胺共聚物
将800g对苯二甲酸二甲酯与521g乙二醇、15g丙二醇和25g丁二醇加入到反应釜中，然后添加0.12g钛酸四丁酯作为催化剂在220℃下进行酯交换反应，反应时间为40分钟，待馏分达到理论量的98％时，结束酯交换反应，向酯交换反应产物中添加0.25g的钛酸四丁酯缩聚催化剂，然后升温到230℃，加入63.4g相对粘度为1.5的尼龙6聚合物进行共聚反应，当温度达到240℃，抽高真空，保持真空度在30Pa，继续升温到255℃，反应5小时，待特性粘数达到0.85dL/g时，出料，制备出含有如下结构单元的聚酯-聚酰胺共聚物：
其中10＜m1＜70；2＜m2＜10；2＜m3＜5；2＜m4＜5。
该聚酯-聚酰胺共聚物中含有尼龙6的质量百分比为5％，其熔点为250℃，特性粘数为0.85dL/g，拉伸强度为40MPa，断裂伸长率为20％，端羧基含量18mol/t，二甘醇含量0.9％；
2)预处理
将步骤1)所得的聚酯-聚酰胺共聚物在85℃真空预结晶3.5小时，127℃真空干燥11小时，含水率小于70ppm；
3)制备聚酯-聚酰胺共聚物FDY纤维
将经预处理过的聚酯-共聚物在248℃下纺丝，第一热盘温度80℃，速度1500m/min，然后进入第二热盘，热盘温度160℃，速度3750m/min，第一第二热盘之间进行纤维的牵伸，牵伸倍数2.5倍；从第二导盘出来的纤维束进入卷绕机进行卷装，卷绕速度3740m/min，卷绕后得到聚酯-聚酰胺共聚物FDY纤维。
该纤维断裂强度2.73cN/dtex，断裂伸长率33％；将所得纤维在浴比为1∶20的红色酸性染料中，92℃常压下染色30分钟，水洗后烘干，检测得到该聚酯-聚酰胺共聚物FDY纤维纤维的上染率可达到80％。染色均匀，无色差。
实施例4
1)制备聚酯-聚酰胺共聚物
将600g对苯二甲酸二甲酯与400g乙二醇和21g丙二醇加入到反应釜中，然后添加0.13g钛酸四丁酯作为催化剂在160℃下进行酯交换反应，反应时间为90分钟，待馏分达到理论量的98％时，结束酯交换反应，向酯交换反应产物中添加0.26g的钛酸四丁酯缩聚催化剂，然后升温到230℃，加入66.1g相对粘度为2.2的尼龙6聚合物进行共聚反应，当温度达到250℃，抽高真空，保持真空度在100Pa，继续升温到260℃，反应6小时，待特性粘数达到0.90dL/g时，出料，制备出聚酯-聚酰胺共聚物，该聚酯-聚酰胺共聚物中含有尼龙6的质量百分比为5％，其熔点为150℃，特性粘数为0.90dL/g，拉伸强度为80MPa，断裂伸长率为80％，端羧基含量16mol/t，二甘醇含量1.0％；
2)预处理
将步骤1)所得的聚酯-聚酰胺共聚物在75℃真空预结晶4小时，135℃真空干燥8小时，含水率小于50ppm；
3)制备聚酯-聚酰胺共聚物短纤维
将经预处理过的聚酯-聚酰胺共聚物在243℃下纺丝，卷绕速度800m/min，得到聚酯-聚酰胺共聚物初生纤维集束后在55℃进行一级牵伸，牵伸倍数3.2倍，120℃进行二级牵伸，牵伸倍数1.3倍，之后将纤维进行卷曲，然后在160℃进行热定型15分钟，将定型后的纤维在切断机上切短、打包后得到纤度为1.5dtex，长度为38mm的棉型聚酯-聚酰胺共聚物短纤维。
该纤维断裂强度2.78cN/dtex，断裂伸长率35％，卷曲数13个/25cm；将所得纤维在浴比为1∶20的蓝色酸性染料中，90℃常压下染色35分钟，水洗后烘干，检测得到该棉型聚酯-聚酰胺共聚物短纤维的上染率可达到84％。染色均匀，无色差。
实施例5
1)制备聚酯-聚酰胺共聚物
将600g对苯二甲酸二甲酯与400g乙二醇和26g丁二醇加入到反应釜中，然后添加0.61g钛酸四丁酯作为催化剂在180℃下进行酯交换反应，反应时间为80分钟，待馏分达到理论量的99％时，结束酯交换反应，向酯交换反应产物中添加0.24g的钛酸四丁酯缩聚催化剂，然后升温到230℃，加入366.7g相对粘度为2.0的尼龙6聚合物进行共聚反应，当温度达到245℃，抽高真空，保持真空度在70Pa，继续升温到258℃，反应5.5小时，待特性粘数达到0.88dL/g时，出料，制备出含有如下结构单元的聚酯-聚酰胺共聚物：
其中10＜m1＜70；2＜m2＜10；2＜m4＜5。
该聚酯-聚酰胺共聚物中含有尼龙6的质量百分比为30％，其熔点为230℃，特性粘数为0.88dL/g，拉伸强度为60MPa，断裂伸长率为50％，端羧基含量17mol/t，二甘醇含量1.0％；
2)预处理
将步骤1)所得的聚酯-聚酰胺共聚物在75℃真空预结晶4小时，135℃真空干燥8小时，含水率小于50ppm；
3)制备聚酯-聚酰胺共聚物短纤维
将经预处理过的聚酯-聚酰胺共聚物在243℃下纺丝，卷绕速度780m/min，得到聚酯-聚酰胺共聚物初生纤维集束后在55℃进行一级牵伸，牵伸倍数3.5倍，120℃进行二级牵伸，牵伸倍数1.4倍，之后将纤维进行卷曲，然后在162℃进行热定型14分钟，将定型后的纤维在切断机上切短、打包后得到纤度为3.2dte、长度为78mm的毛型聚酯-聚酰胺共聚物短纤维。
该纤维断裂强度2.93cN/dtex，断裂伸长率33％，卷曲数13个/25cm；将所得纤维在浴比为1∶25的蓝色酸性染料中，90℃常压下染色30分钟，水洗后烘干，检测得到该聚酯-聚酰胺共聚物短纤维的上染率可达到86％。染色均匀，无色差。
实施例6
1)制备聚酯-聚酰胺共聚物
将800g对苯二甲酸二甲酯(DMT)与521g乙二醇和30g丙二醇、钛酸四丁酯0.27g混合均匀后加入到反应釜中，升温至200℃，反应进行60分钟，待馏分达到理论量的99％时，结束酯交换反应。再加入0.43g钛酸四丁酯缩聚催化剂，升温到230℃后加入115g相对粘度为2.0尼龙6中间体聚合物，然后升温至240℃，抽真空至50Pa，继续升温到260℃，反应进行4小时，当釜中聚酯的特性粘数为0.82dL/g后，出料，制备出熔点为220-252℃的聚酯-聚酰胺切片，该聚酯-聚酰胺切片中含有聚酰胺的质量为12％。
2)预处理
将步骤1)所得的聚酯-聚酰胺切片在85℃真空预结晶4.5小时，115℃真空干燥15小时，含水率小于87ppm；
3)制备聚酯-聚酰胺共聚物初生纤维
将经预处理过的聚酯-聚酰胺切片加入单螺杆挤出机中，温度240进行熔融挤出制备得到聚酯-聚酰胺共聚物熔体，所得熔体经计量泵计量后进入纺丝箱体，在纺丝箱体的纺丝组件中经过熔体分配、匀化后从喷丝板孔中喷出形成熔体细流；所述熔体细流经过冷却、上油后在纺丝速度为1100m/min进行卷绕，得到聚酯-聚酰胺共聚物初生纤维。
该初生纤维的断裂强度1.0cN/dtex，断裂伸长率400％。
实施例7
1)制备聚酯-聚酰胺共聚物
将800g对苯二甲酸二甲酯(DMT)与521g乙二醇和35g丁二醇、钛酸四丁酯0.22g混合均匀后加入到反应釜中，升温至160℃，反应进行60分钟，待馏分达到理论量的98％时，结束酯交换反应。再加入0.4g钛酸四丁酯缩聚催化剂，升温到230℃，然后加入68g相对粘度为1.8的尼龙6中间体，然后升温至245℃，抽真空至50Pa，继续升温到260℃，反应进行5小时，当釜中聚酯的特性粘数为0.85dL/g后，出料，制备出熔点为210-220℃的聚酯-聚酰胺切片，该聚酯-聚酰胺切片中含有聚酰胺的质量为5％；
2)预处理
将步骤1)所得的聚酯-聚酰胺切片在83℃真空预结晶3小时，130℃真空干燥9小时，含水率小于100ppm；
3)制备聚酯-聚酰胺共聚物POY纤维
将经预处理过的聚酯-聚酰胺切片在210℃下纺丝，卷绕速度3500m/min，得到聚酯-聚酰胺共聚物POY纤维。
该POY纤维的断裂强度2.1cN/dtex，断裂伸长率118％。
实施例8
1)制备聚酯-聚酰胺共聚物
将970g对苯二甲酸二甲酯与682g乙二醇和19g丙二醇加入到反应釜中，然后添加0.50g钛酸四丁酯作为催化剂在170℃下进行酯交换反应，反应时间为60分钟，待馏分达到理论量的98％时，结束酯交换反应，酯交换反应产物中添加0.34g的钛酸四丁酯缩聚催化剂，然后升温到230℃，加入168.3g相对粘度为1.7的尼龙6聚合物进行共聚反应，当温度达到248℃，抽高真空，保持真空度在60Pa，继续升温到256℃，反应6.5小时，待特性粘数达到0.88dL/g时，出料，制备出聚酯-聚酰胺共聚物，该聚酯-聚酰胺共聚物具有如下结构单元：
其中3＜m1＜100；2＜m2＜40；1＜m3＜5。
该聚酯-聚酰胺共聚物中含有尼龙6的质量百分比为10％，其熔点为210°℃，特性粘数为0.88dL/g，拉伸强度为70MPa，断裂伸长率为65％，端羧基含量18mol/t，二甘醇含量0.8％。
2)预处理
将步骤1)所得的聚酯-聚酰胺共聚物在75℃真空预结晶4小时，135℃真空干燥8小时，含水率小于50ppm；
3)制备聚酯-聚酰胺共聚物短纤维
将经预处理过的聚酯-聚酰胺共聚物在243℃下纺丝，卷绕速度780m/min，得到酸性可染聚酯初生纤维集束后在55℃进行一级牵伸，牵伸倍数3.5倍，120℃进行二级牵伸，牵伸倍数1.4倍，之后将纤维进行卷曲，然后在162℃进行热定型14分钟，将定型后的纤维在切断机上切短、打包后得到纤度为3.2dte、长度为78mm的毛型聚酯-聚酰胺共聚物短纤维。
该纤维断裂强度2.9cN/dtex，断裂伸长率33％，卷曲数13个/25cm；将所得纤维在浴比为1∶25的蓝色酸性染料中，90℃常压下染色30分钟，水洗后烘干，检测得到该聚酯-聚酰胺共聚物短纤维的上染率可达到86％。染色均匀，无色差。
实施例9
1)制备聚酯-聚酰胺共聚物
将1000g对苯二甲酸(PTA)与830g乙二醇混合均匀后加入反应釜中，升温至260℃，反应50分钟，将产物中加入三氧化二锑0.68g和230g尼龙6切片继续升温到260℃，，抽真空至60Pa，反应2小时，再向所得产物中加入230g尼龙6切片继续升温到260℃，抽真空至60Pa，反应2小时，出料，得到聚酯-聚酰胺共聚物。
2)预处理
将步骤1)所得的聚酯-聚酰胺共聚物在80℃真空预结晶4小时，125℃真空干燥10小时，含水率小于90ppm。
3)制备聚酯-聚酰胺共聚物长丝
将经预处理过的聚酯-聚酰胺共聚物在245℃下纺丝，卷绕速度600m/min，得到聚酯-聚酰胺共聚物初生纤维，将该初生纤维75℃进行一级牵伸，牵伸倍数3倍，115℃进行二级牵伸，牵伸倍数1.4倍，150℃进行热定型后得到聚酯-聚酰胺共聚物长丝。
该纤维断裂强度2.75cN/dtex，断裂伸长率25％，纤维模量60cN/dtex；将所得纤维在浴比为1∶20的红色酸性染料中，93℃常压下染色90分钟，水洗后烘干，检测得到该聚酯-聚酰胺共聚物长丝的上染率可达到83％。染色均匀，无色差。
实施例10
1)制备聚酯-聚酰胺共聚物
将800g对苯二甲酸(PTA)与546g乙二醇混合均匀后加入反应釜中，升温至250℃，反应30分钟，将产物中加入三氧化二锑0.43g和115g尼龙66切片，继续升温到240℃，抽真空至70Pa，反应2小时，出料，得到含有如下结构单元的聚酯-聚酰胺共聚物：
其中3＜m1＜100；2＜m2＜40。
2)预处理
将步骤1)所得的聚酯-聚酰胺共聚物切片在83℃真空预结晶3小时，130℃真空干燥9小时，含水率小于100ppm。
3)制备聚酯-聚酰胺加弹丝
将经预处理过的聚酯-聚酰胺共聚物切片在250℃下纺丝，卷绕速度2800m/min，得到聚酯-聚酰胺共聚物POY丝，将该纤维加弹机上以900m/min的速度牵伸1.6倍，预热箱温度为200℃，D/Y为1.7，卷绕速度1430m/min，得到聚酯-聚酰胺共聚物加弹丝。
该纤维断裂强度2.6cN/dtex，断裂伸长率29％；将所得纤维在浴比为1∶20的蓝色酸性染料中，95℃常压下染色60分钟，水洗后烘干，检测得到该聚酯-聚酰胺共聚物加弹丝的上染率可达到81％。染色均匀，无色差。
比较例1
按照本领域常用的织物的制造方法分别将实施例1-10所制备的聚酯-聚酰胺共聚物纤维与羊毛混纺制得织物，然后在马丁代尔起毛起球仪上，将所得的织物在一定压力下与自身织物进行摩擦，将起球后的织物与标准样照进行对比，确定试样的气球程度。织物起毛起球的测试结果如表1所示：
表1、织物起毛起球性能
| 编号 | 起毛起球 |
| 实施例1的聚酯-聚酰胺共聚物纤维/羊毛 | 4.5级 |
| 实施例2的聚酯-聚酰胺共聚物纤维/羊毛 | 4.0级 |
| 实施例3的聚酯-聚酰胺共聚物纤维/羊毛 | 4.0级 |
| 实施例4的聚酯-聚酰胺共聚物纤维/羊毛 | 4.5级 |
| 实施例5的聚酯-聚酰胺共聚物纤维/羊毛 | 4.5级 |
| 实施例6的聚酯-聚酰胺共聚物纤维/羊毛 | 4.0级 |
| 实施例7的聚酯-聚酰胺共聚物纤维/羊毛 | 4.0级 |
| 实施例8的聚酯-聚酰胺共聚物纤维/羊毛 | 4.0级 |
| 实施例9的聚酯-聚酰胺共聚物纤维/羊毛 | 3.0级 |
| 实施例10的聚酯-聚酰胺共聚物纤维/羊毛 | 3.0级 |
从上表可以看出，聚酯为聚对苯二甲酸乙二醇酯与聚对苯二甲酸丙二醇酯、或者聚对苯二甲酸乙二醇酯与聚对苯二甲酸丁二醇酯、或者聚对苯二甲酸乙二醇酯与聚对苯二甲酸丙二醇酯和聚对苯二甲酸丁二醇酯的多种聚酯时，与羊毛的混纺织物的抗起毛起球性能优良，在4级以上，明显优于聚酯仅为聚对苯二甲酸乙二醇酯时与羊毛的混纺织物的抗起毛起球性能。
Claims (16)
1.一种聚酯-聚酰胺共聚物纤维，其特征在于：该纤维的纤度为0.5～6dtex；断裂强度1.0～6.0cN/dtex，断裂伸长率5.0～400.0%，在常压下酸性染料染色的上染率大于80%；所述聚酯-聚酰胺共聚物纤维是采用具有如下结构单元的聚酯-聚酰胺共聚物经过熔融纺丝得到的：
其中1＜m1＜160；1＜m2＜70；0≤m3＜20；0≤m4＜20；m3和m4不同时为0。
2.根据权利要求1所述的聚酯-聚酰胺共聚物纤维，其特征在于：所述纤维的纤度为1.0～5.0dtex，断裂强度2～5.5cN/dtex，断裂伸长率15～130%。
3.根据权利要求1所述的聚酯-聚酰胺共聚物纤维，其特征在于：10＜m1＜100；10＜m2＜30；0≤m3＜10；0≤m4＜10。
4.根据权利要求2所述的聚酯-聚酰胺共聚物纤维，其特征在于：0≤m3＜5；0≤m4＜5。
5.根据权利要求1或3或4所述的聚酯-聚酰胺共聚物纤维，其特征在于：所述的聚酯-聚酰胺共聚物纤维为聚酯-聚酰胺共聚物初生纤维、聚酯-聚酰胺共聚物纤维长丝、聚酯-聚酰胺共聚物POY纤维、聚酯-聚酰胺共聚物加弹丝、聚酯-聚酰胺共聚物FDY纤维或聚酯-聚酰胺共聚物短纤维。
6.根据权利要求5所述的聚酯-聚酰胺共聚物纤维，其特征在于：所述的聚酯- 聚酰胺共聚物短纤维的单丝纤度为0.5～6dtex，纤维长度为20～90mm。
7.根据权利要求6所述的聚酯-聚酰胺共聚物纤维，其特征在于：所述的聚酯-聚酰胺共聚物短纤维的单丝纤度为1～5dtex，纤维长度为38mm、51mm或76mm三种长度。
8.根据权利要求7所述的聚酯-聚酰胺共聚物纤维，其特征在于：所述的聚酯-聚酰胺共聚物短纤维的单丝纤度为1～3.5dtex。
9.一种权利要求1-8任意一项所述的聚酯-聚酰胺共聚物纤维的制造方法，其特征在于：所述的制造方法包括如下步骤：
1）制备聚酯-聚酰胺共聚物
将对苯二甲酸二甲酯与乙二醇和丙二醇、或者对苯二甲酸二甲酯与乙二醇和丁二醇、或者对苯二甲酸二甲酯与乙二醇、丙二醇和丁二醇加入到反应釜中，然后添加催化剂进行酯交换反应，得到酯交换反应产物；向所得的酯交换反应产物中添加缩聚催化剂，然后升温到230℃，加入相对粘度为1.5-2.2的尼龙6聚合物进行共聚反应，当特性粘数达到0.72-0.90dL/g时，出料，制备出聚酯-聚酰胺共聚物；
2）预处理
将步骤1）所得到的聚酯-聚酰胺共聚物进行预处理，得到含水率小于150ppm的聚酯-聚酰胺共聚物；
3）制备聚酯-聚酰胺共聚物纤维
将经预处理过的聚酯-聚酰胺共聚物在单螺杆纺丝机上210～265℃进行纺丝，纺丝速度为200～1500m/min进行纺丝，得到聚酯-聚酰胺初生纤维；
或者将步骤1）所得到的聚酯-聚酰胺共聚物在210～265℃进行纺丝，纺丝速度1500～3500m/min，得到酸性可染聚酯POY纤维；
或者将步骤1）所得到的聚酯-聚酰胺共聚物在210～265℃进行纺丝，从喷丝板下来的纤维直接进入第一热盘，热盘温度75～100℃，速度800～2000m/min，然后进入第二热盘，热盘温度120～180℃，速度3200～5200m/min，第一第二热盘之间进行纤维的牵伸，牵伸倍数2～5倍；从第二热盘出来的纤维束进入卷绕机进行卷装，卷绕速度3100～5200m/min，卷绕后得到聚酯-聚酰胺共聚物FDY纤维。
10.根据权利要求9所述的制造方法，其特征在于：步骤3）中制备聚酯-聚酰胺初生纤维时，为将经预处理过的聚酯-聚酰胺共聚物在单螺杆纺丝机上215～ 240℃进行纺丝，纺丝速度为400～1200m/min；
制备酸性可染聚酯POY纤维时，纺速为1800～3200m/min。
11.根据权利要求10所述的制造方法，其特征在于：步骤3）中制备聚酯-聚酰胺初生纤维时，纺丝速度为500～1100m/min。
12.根据权利要求9所述的制造方法，其特征在于：所述的预处理包括预结晶和真空干燥。
13.根据权利要求12所述的制造方法，其特征在于：所述的预结晶为将所得的聚酯-聚酰胺共聚物在真空下、60～90℃预结晶2～5小时；所述的真空干燥为在110～140℃下真空干燥8～20个小时。
14.根据权利要求9-13任意一项所述的制造方法，其特征在于：该方法还包括如下步骤：将所述的聚酯-聚酰胺共聚物初生纤维在40～90℃进行一级牵伸，牵伸倍数1.5～6倍，80～120℃进行二级牵伸，牵伸倍数1.1～1.6倍，120～160℃进行热定型后得到聚酯-聚酰胺共聚物纤维长丝。
15.根据权利要求9-13任意一项所述的制造方法，其特征在于：该方法还包括如下步骤：将所述的聚酯-聚酰胺共聚物初生纤维在40～90℃进行一级牵伸，牵伸倍数1.5～4倍，80～120℃进行二级牵伸，牵伸倍数1.1～2倍，之后将纤维进行卷曲，卷曲数10～20个/25cm，然后在120～180℃进行热定型15分钟，将定型后的纤维在切断机上切短、打包后得到聚酯-聚酰胺共聚物短纤维。
16.根据权利要求9-13任意一项所述的制造方法，其特征在于：将所述的聚酯-聚酰胺共聚物POY纤维在加弹机上以300～1200m/min的速度牵伸1.3～3倍，预热箱温度为120～220℃，D/Y为1.4～2.6，定型箱温度140～200℃，卷绕速度800～2200m/min，得到聚酯-聚酰胺共聚物加弹丝。
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Application publication date: 20110112 Assignee: China Petrochemical Science and Technology Development Co Ltd Assignor: Chinese Textile Scientific Research Inst. Contract record no.: 2014990000951 Denomination of invention: Polyester-polyamide copolymer fiber and manufacturing method thereof Granted publication date: 20121121 License type: Exclusive License Record date: 20141222 |
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