CN110395027B - 一种高亮聚酯薄膜及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高亮聚酯薄膜及其制造方法,利用三层共挤技术将再生聚酰胺酯切片以及大有光聚酯切片原料制备成型高亮聚酯薄膜。本申请利用尼龙6低聚物引入在聚酯分子链段上,降低了聚酯的分子链结构规整性,并且尼龙6的酰胺基团增加了与聚酯分子链的间距,从而提高聚酯薄膜的透明性提高其亮度。
Description
技术领域
本发明涉及聚酯薄膜生产技术领域,具体的说,是一种高亮聚酯薄膜及其制造方法。
背景技术
高亮聚酯薄膜,属于《国家重点支持的高新技术领域》/四、新材(三)高分子材料/1、新型功能性高分子材料的制备及其应用技术;具有特殊功能、高附加值的高分子的高分子材料制备技术及以上材料的应用技术等。
中国专利申请号2016107660406涉及一种蓝色聚酯薄膜及其制备方法。蓝色聚酯薄膜包括ABC三层结构,B层为中间芯层,材料为超有光聚酯切片;A层为上表层染色层,材料包括蓝色母粒、爽滑母粒及聚酯切片,C层为下表层染色层,材料包括蓝色母粒、爽滑母粒及聚酯切片。制备工艺包括制备相应的耐高温蓝色母粒,然后通过挤出机挤出拉伸,以及冷却定型、牵引除去废边、电晕处理、检测厚度等步骤完成。本技术通过耐高温蓝色染料与BOPET树脂基体共混,直接将有机染料添加到树脂中可防止染料的渗出,提高薄膜的均匀度,具有生产成本低、150℃高温下颜色不迁移及抗划伤的特点。
中国专利申请号2016106562779涉及一种双向拉伸聚酯薄膜的生产工艺,包括计量混料,预结晶干燥,熔融挤出,过滤,铸片,纵向拉伸,横向拉伸,牵引收卷等步骤,所述过滤采用二级过滤,所述铸片模唇的开度为1.3mm,预拉伸比为1~15,冷鼓的线速度为70~75m/min,静电电极采用钢丝;纵向拉伸工艺依次包括预热段、拉伸段及冷却段3个阶段。本技术能够有效的减小聚酯薄膜的厚度,生产的聚酯薄膜具有厚度均匀,介电性能优良,热稳定性优异等性能,可用作电容器基材。
中国专利申请号2015103800094涉及一种抗冲击改性聚酯薄膜,由共挤上部和下部的两表层及位于两表层之间的芯层构成多层结构,以下组份按质量百分比,表层包括59.82~81.00%的聚酯切片、12~20%的抗粘连母料及5~20%的抗冲击改性剂和0~9.18%的填料,芯层包括94.63~100%的聚酯切片及0~5.37%的填料;抗粘连母料包括聚酯切片和二氧化硅,按质量百分比,抗粘连母料中含有0.036~0.06%、粒径小于100nm的纳米级二氧化硅和粒径在3~5微米微米级二氧化硅,且纳米级二氧化硅与微米级二氧化硅的质量份数比为1:3。本技术制作简单,聚酯薄膜韧性高,特别是具有良好的抗粘连性、抗冲击性及再加工性。
中国专利申请号201910130003X涉及一种层压制卡PET保护膜及其制备方法和应用,该保护膜依次包括第一连接层、双向拉伸聚酯薄膜核心层、第二连接层和印刷粘接层四部分,所述印刷粘接层通过第二连接层与双向拉伸聚酯薄膜核心层连接;印刷粘接层和第一连接层可在层压制卡条件下,分别与卡基材印刷层和PVC带胶膜实现有效粘接。本技术PET保护膜可替换现在行业中用于镭射制卡基片配对的PET\PVC复合基片,作为带印刷图案的卡基材与带胶膜之间的中间层使用,通过调整PET膜的厚度和取向程度,可以保证成卡的平整性,而且因为本技术产品形式为PET膜,生产工艺简单,成本低,能够更好的满足制卡材料市场对于高性价比产品的要求。
中国专利申请号2019103364746涉及一种用于双向拉伸聚酯薄膜的高阻隔涂料及其制备方法。本技术的高阻隔涂料按质量百分比计,包括:丙烯酸酯共聚物20~40份、异氰酸酯类交联剂2份、纳米片状材料0.001~0.1份、其余为混合溶剂。本技术中的纳米片材可以使的气体分子难以通过,交联使得涂料更加致密,该高阻隔涂料采用致密的高阻隔树脂与纳米片材混合,进一步交联将大部分氧气与水阻隔在外界,减少与包装内部的接触,达到延长商品货架寿命的目的。
中国专利申请号2019101521884涉及一种薄膜热压工艺,所述的热压工艺包括以下步骤,(一)在贴合机上将蓝色离型膜贴合在透明保护膜上,离型膜的非离型面与保护膜贴合;(二)在模切机上裁切离型膜镂空区域,从离型膜的离型面切,将离型膜切断,半断到保护膜;(三)将双面胶贴合在离型膜上,换双面胶的自带离型纸为乳白色离型膜;(四)裁切双面胶形状,从乳白色离型膜面裁切,半断到离型膜上;(五)排去双面胶多余的废料,将聚酯薄膜贴合在双面胶上;(六)裁切聚酯薄膜形状,半断到离型膜;(七)在贴合机上排掉料带下面的透明保护膜,带走镂空区域的离型膜;(八)在模内连续折弯三次,将产品做成凸型;(九)将产品收成卷状。
中国专利申请号2019102382003涉及一种聚酯,其是以二元酸和二元醇为单体,经过酯化和缩聚制得聚酯,在酯化阶段加入偶联剂表面改性的二氧化硅,有效地提高了聚酯树脂的分散性,进而使用该聚酯拉伸的的聚酯薄膜具有优异的光学性能,透光率在92%以上,雾度在1.1%以下,薄膜上的内部和外部污染物指标都很低,非常适用于电路印刷用的干膜。
中国专利申请号2019102731911涉及一种紫外全屏蔽的聚对苯二甲酸乙二醇酯共聚酯薄膜的制备方法,属于聚酯材料制备技术领域。本技术的目的是要解决现有聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)材料在耐UVA方面的缺陷。与添加填料的方法相比,本技术采用TA作为第三单体加入到共聚酯体系中的方法,避免了对PET本体的二次损伤,使其本体性能也没有下降,反而,由于TA的加入,使聚酯的拉伸性能得到了一定程度的提升。本技术以植物质酸反式肉桂酸作TA的材料来源,在紫外光下反应合成了TA,并作为第三单体加入到PET聚酯中,代替了部分对苯二甲酸,在催化剂乙二醇锑的催化下,与乙二醇进行酯化缩合反应,得到一种新型共聚酯PETT材料。
中国专利申请号2019102262660涉及一种吸塑包装用耐划伤透明聚酯塑料膜及制备方法。该方法将流延型聚酯薄膜先后通过水解、氧化后进行酰氯化处理,制得表面酰氯化的聚酯薄膜,将甲基三甲氧基硅烷、醇溶液、醋酸、氨基化的纳米二氧化硅、硅溶胶、勃姆石溶胶混合制成耐划伤涂布液,然后将涂布液均匀涂布于聚酯薄膜表面,并进行热处理,制得吸塑包装用耐划伤透明聚酯塑料膜。与传统方法相比,本技术的制备的聚酯塑料膜,通过将含氨基化纳米二氧化硅、甲基三甲氧基硅烷水解缩聚产物的耐划伤涂布液与涂布于酰氯化处理的基膜表面形成耐划伤涂层,兼具优异的耐划伤性能和透光性。
中国专利申请号2019102337563涉及一种低彩虹纹聚酯薄膜及其制备方法,所述低彩虹纹聚酯薄膜是由聚酯和表面改性料的混合料经熔融混炼后挤出、铸片、再纵横双向拉伸、热定型而制成;所述聚酯选用特性粘度为0.62~0.68dL/g、熔点为255~265℃、分子量为20000~30000的聚酯;所述表面改性料选用粘度为0.60~0.75dL/g的表面改性材料,且所述表面改性料由质量百分比0.2%~10%的纳米材料和99.8%~90%的分子量为20000~30000的共聚酯组成。本技术的优点在于:本技术生产工艺简单,且制备出低彩虹纹薄膜具有良好的光学性能和优异加工性能,尤其适用于各种光学显示器件领域的导电膜、保护膜和离型膜等。
中国专利申请号2019102155160涉及一种聚酯薄膜综丝的制备方法,包括以下步骤:(1)制备表层组分:将干燥后的PETG、抗粘连母料和色母料粉碎后混合制得表层组分母粒颗粒备用;(2)制备芯层组分:将干燥后的半消光聚酯切片、色母料和柔软剂粉碎后混合制得芯层组分母粒颗粒备用;(3)表层、芯层复合:分别将所述芯层组分母粒颗粒和所述表层组分母粒颗粒熔融并挤出,挤出后的芯层厚片的上下层均具有挤出的表层厚片,所述芯层厚片和位于所述芯层厚片两侧的两层所述表层厚片组成了复合厚片,将所述复合厚片处理得到三层的聚酯薄膜。该聚酯薄膜综丝的制备方法具有制备方法简单,操作方便,制得的聚酯薄膜综丝耐磨性能好。
中国专利申请号2019101637058涉及一种高阻隔性聚酯薄膜及其制备方法,该聚酯薄膜由以下原料制成:对苯二甲酸、乙二醇、癸二胺、催化剂和热稳定剂。其生产方法:将对苯二甲酸、乙二醇、催化剂和热稳定剂按比例称量好后混合均匀,加入反应釜中,在氮气保护下进行酯化反应;酯化反应结束后,降温加入癸二胺反应一段时间;降低反应釜内压力,高真空下进行缩聚反应后,出料、冷却、切粒得到高阻隔性聚酯;将所得聚酯经双向拉伸后得到高阻隔性聚酯薄膜。本技术生产工艺简单,无需进行复合叠层工序,能有效的降低生产成本,制成的聚酯薄膜具有良好的柔韧性,极佳的阻隔性,可广泛用于阻隔性要求高的包装材料等领域。
中国专利申请号2019100727659涉及抗粘连母料及制备方法和离型膜基膜的制备方法,其中,抗粘连母料,包括100-150重量份的聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂和1-5重量份数的抗粘连填料,所述抗粘连填料为粒径在100-400nm的无机物颗粒,使用该抗粘连母料制备得到的聚酯薄膜表面粗糙度小、光滑,使用该聚酯薄膜制作的离型膜可以满足片式多层陶瓷电容器的后加工要求。
中国专利申请号201910238367X涉及一种低萃取、耐高温绝缘聚酯薄膜的制备方法,包括如下步骤:(1)制备聚酯;(2)挤出切片:使用双螺杆挤出机对步骤(1)产物熔融挤出切片;(3)固相增粘:使用固相增粘器进行增粘,当使聚酯切片特性粘度达到0.7-1.3dL/g;(4)熔融挤出和铸片:将聚酯切片与适量辅料进行预结晶干燥,熔融挤出和铸片;(5)双向拉伸成膜:铸片经纵向拉伸和横向拉伸后牵引收卷得所述绝缘聚酯薄膜。其中步骤(1)的缩聚采用的催化剂为金属钛和配体双(二苯基膦乙基)胺形成的络合物。本技术采用特定的原料配方和生产工艺,制得的绝缘聚酯薄膜具有低萃取物、高耐热的优点,特别适用于电机、马达用绝缘聚酯薄膜。
中国专利申请号2018116140541涉及一种聚酯量子点膜及其制备方法,其特征是:该聚酯量子点膜是依次为WABCBAW共7层结构的复合薄膜,其中:W层是厚度5~500nm无机溅射阻隔层,A层是厚度为0.1~1微米的阻隔涂料层,B层是厚度为25~50微米的阻隔聚酯薄膜层,C层是厚度为150~200微米的量子点聚酯薄膜层;该聚酯量子点膜的总厚度为200~300微米,水蒸气透过率为1×10-5~1×10-4g/m2·24h,在85℃温度、85%湿度的条件下处理1000h后的边缘失效为0.02~0.2mm,在60℃温度、90%湿度的条件下处理1000h后的边缘失效为0.01~0.15mm。该聚酯量子点膜特别适用于量子点电视、有机电激光显示领域。
中国专利申请号2018115271907涉及含十字型杂化多孔材料的抗菌保鲜薄膜及其制备方法,方法为:将抗菌母粒与聚酯切片的混合物熔融挤出后冷却固化再进行多级拉伸制得含十字型杂化多孔材料的抗菌保鲜薄膜,抗菌母粒为分散有含金属离子的十字型杂化多孔材料的聚酯切片;制得的含十字型杂化多孔材料的抗菌保鲜薄膜的厚度为0.06~0.12mm;含金属离子的十字型杂化多孔材料为多孔微球,由十字型杂化物经成核和生长形成微球后再进行造孔制得,十字型杂化物的分子结构式主要由分子A、分子B和金属离子Mn+构成,n的取值范围为1~3。本技术的制备方法,工艺简单,成本低廉;制得的聚酯薄膜,易于加工成型,且抗菌性能和力学性能优异。
中国专利申请号201811540749X涉及一种无卤阻燃聚酯薄膜,为ABA三层膜结构;其中,A层膜由如下质量份数的组分混制而成:67~75份聚对苯二甲酸乙二醇酯和25~33份混合料;B层膜由如下质量份数的组分混制而成:55~60份聚对苯二甲酸乙二醇酯、20份开口剂切片以及20~25份阻燃母料;其中,混合料为阻燃母料或阻燃母料与二氧化钛白色母料的混合物或阻燃母料与蓝色聚酯母料的混合物;其中,所述阻燃母料采用如下方法制备而成:按重量计将10~40%的苯氧基环磷腈、1~2%的抗氧化剂以及2~3%的分散剂加入聚酯中,共混均匀后挤出造粒得到阻燃母料。本技术阻燃聚酯薄膜在具备优良阻燃性能的同时,还具有好的力学性能、热稳定性以及透光率。
中国专利申请号2018115468440涉及一种抗静电保护膜,包括聚酯薄膜及在聚酯薄膜表面涂布的抗静电涂层,抗静电涂层由丙烯酸酯树脂、固化剂、流平剂和溶剂组成,抗静电涂层的各组分按重量份数计为:丙烯酸酯树脂为20~40,固化剂为0.3~3.0,流平剂为1.2~2.8,溶剂为90~120。本技术使用的氟碳链能够降低涂层表面能,赋予聚合物表面良好的印刷性能;硅氧烷能降低体系的表面张力,促进溶剂经气孔渗透到涂层内部;本技术能够在聚酯涂层表面形成一种导电网状结构,且其微观结构表观粗糙,有利于油墨的渗透;在合成中引入氟/硅丙烯酸酯单体,在满足油墨印刷性的同时,还可调节抗静电涂层表面的水接触角。
中国专利申请号2018115468455涉及一种抗静电保护膜,包括聚酯薄膜及聚酯薄膜表面涂布的抗静电涂层,所述抗静电涂层由丙烯酸酯树脂、抗静电剂、固化剂、流平剂和溶剂组成,各组分按重量份数计为:丙烯酸酯树脂为30~60,抗静电剂为1~5,固化剂为0.3~3.0,流平剂为1~2,溶剂为100~150。本技术直接在主链中引入了有机硅氧烷单体和含氟丙烯酸单体,在聚合时形成了硅氧链段同时含氟链段对主链和内部分子可形成屏蔽保护,增加了聚合物分子的稳定性;本技术的丙烯酸酯树脂交联后提高了聚合物分子的内聚力,同时抗静电涂层的三维网络结构,结构紧凑,水分子很难渗透,所以提高了抗静电涂层的耐候性;本技术提供的抗静电保护膜在高温和恒温恒湿的条件下放置500小时后,抗静电涂层仍能保持良好的抗静电性。
中国专利申请号2018116140109涉及一种聚酯薄膜及其制备方法,制备方法为:将改性聚酯熔体熔融挤出后冷却固化再进行多级纵向拉伸、横向拉伸、热定型和收卷制得聚酯薄膜;制得的聚酯薄膜材质为改性聚酯,改性聚酯的分子链包括对苯二甲酸链段、乙二醇链段、2,2,3,4,5,5-六甲基-3,4-己二醇链段和含氟二元酸链段,改性聚酯中分散有掺杂改性的Bi2O3粉体;掺杂改性的过程为:首先将含Ca2+的溶液与含Bi3+的溶液混合均匀,然后滴加沉淀剂至混合液的pH值为9~10,最后煅烧沉淀产物。本技术制备方法工艺简单,成本低廉,通过对聚酯进行改性,加快了聚酯的降解速率;制得的产品力学性能好,降解效率高,有利于环境保护。
中国专利申请号2017110379107涉及一种聚酯薄膜,它属于聚酯薄膜制备技术领域。所述的聚酯薄膜的原料组分按重量份数计如下所示:有机紫外线吸收剂10-15份、光稳定剂3-8份、抗氧化剂3-5份、分散剂1-3份、聚对苯二甲酸乙二醇酯40-50份、羧酸类改性共聚酯40-50份。本工艺制备简单,制备过程中添加了有机紫外线吸收剂,使聚酯薄膜具有良好的透光性、卓越的抗紫外线效果,制备过程中涂覆表面涂层,表面涂层中包含水性树脂和聚噻吩,聚噻吩能够使包括有表面涂层的聚酯薄膜具有良好地抗静电性能,水性树脂能够使聚酯薄膜能进行在线拉伸,此种聚酯薄膜能应用与光学级领域,应用范围广。采用高温淋膜技术使制备的聚酯薄膜复合度非常牢固。
中国专利申请号2018116132704涉及一种高挺度聚酯薄膜,所述薄膜包括A层或B层的至少一种组成,其中A层或/和B层包含由2,5-呋喃二甲酸、4,4′-联苯二甲酸、4,4′-二羧基联苯砜改性的聚酯。本技术的聚酯薄膜具有高挺度,大大提高了聚酯薄膜的抗变形能力,有效简化了产品生产工艺,大幅度降低了生产成本,提升了产品质量。产品可广泛用于液晶显示产业、光伏产业、离型保护产业等技术领域。
中国专利申请号2018116132808涉及一种高阻隔聚酯薄膜,所述薄膜包括A层或B层的至少一种,其中A层或/和B层包含由2,5-呋喃二甲酸、2,6-萘二甲酸、1,4-萘二甲酸改性的聚酯;采用单层A、双层A/B、三层A/B/A共挤的双向拉伸聚酯薄膜;薄膜厚度为9微米~350微米。本技术的聚酯薄膜具有高阻隔性,大大提高了聚酯薄膜的水氧阻隔性,有效简化了产品生产工艺,也大幅度降低了生产成本,提升了产品质量。本技术产品可广泛用于量子点膜封装、光伏产业、包装业等领域。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足,提供一种高亮聚酯薄膜及其制造方法。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的:
一种高亮聚酯薄膜及其制造方法,包含以下步骤;
(1)醇解专用催化剂的制备
将乙二醇加入到钛酸四丁酯溶液中,先常压酯交换反应,然后进行加压酯交换反应,最后在180℃条件下减压蒸馏制备得到醇解专用催化剂;
钛酸四丁酯溶液与乙二醇的体积比为1:60~1:70;
常压酯交换反应,其工艺为时间:0.6~1.6h,温度为120~160℃;
加压酯交换反应,其工艺为:时间为1.0~2.6h,温度为200~230℃,压力为0.1~0.16MPa。
(2)聚酰胺酯切片的制备
以废旧尼龙6纤维为原料,先把废旧尼龙6纤维加热熔融制备得到废旧尼龙泡料,然后把废旧尼龙6泡料加入到乙二醇溶液中,并加入醇解专用催化剂,在200~220℃条件下回流醇解反应2.0~3.3h,使尼龙6醇解为低分子尼龙6低聚物制备得到氨基己酸羟乙基酯,然后再加入对苯二甲酸进行酯化反应,再在230~245℃条件下,反应压力为0.3~0.5MPa压力,使对苯二甲酸与多余的乙二醇进行酯化反应,然后再进行缩聚反应,预缩聚和终缩聚反应,制备得到聚酰胺酯切片;
所述的废旧尼龙6泡料与乙二醇的质量比为1:6~1:13;
所述的醇解专用催化剂的用量与乙二醇质量比为1:40~1:95;
所述的对苯二甲酸与乙二醇的摩尔比为1:1.45~1.95;
废旧尼龙泡料,泡料直径控制为5~30mm,克重控制为1~10g;
所述的缩聚反应温度为255~265℃,缩聚反应时间为30~60min,缩聚反应压力为常压,所述的预缩聚反应温度为260~265℃,预缩聚反应时间为45~60min,预缩聚反应真空度为1000~5000Pa,所述的终缩聚反应温度为275~285℃,终缩聚反应时间为1.5~3.0h,终缩聚反应真空度为100~200Pa。
(3)高亮聚酯薄膜
上表层的再生聚酰胺酯切片以及大有光聚酯切片,下表层的再生聚酰胺酯切片以及大有光聚酯切片以及中间芯层的大有光聚酯切片分别送入三层共挤双向拉伸设备,制备得到高亮聚酯薄膜;
所述的中间芯层,上表层,下表层质量比为60:20:20。
所述的中间芯层,由主挤出机—单螺杆挤出机挤出成型。
所述的上表层和下表层,由辅助挤出机——双螺杆挤出机挤出成型。
与现有技术相比,本发明的积极效果是:
本申请高亮聚酯薄膜及其制造方法利用再生尼龙6纤维为改性原料,通过以乙二醇钛的新型醇解催化剂对再生尼龙6进行醇解,制备得到低分子量的尼龙6低聚物,然后利用醇解后的氨基己酸羟乙基酯再与对苯二甲酸进行酰胺反应,制备得到改性的单体,同时采用原位缩聚的方法,在聚酯酯化和缩聚过程中,把尼龙6低聚物结构引入到聚酯分子链上,不仅避免了聚酯高度结晶取向导致的结晶度高而降低薄膜的透明性,同时也尼龙6低聚物引入在聚酯分子链段上,降低了聚酯的分子链结构规整性,并且尼龙6的酰胺基团增加了与聚酯分子链的间距,从而提高聚酯薄膜的透明性提高其亮度。
附图说明
图1为本申请醇解专用催化剂的扫描电镜图谱;
图2为本申请尼龙6醇解为低分子尼龙6低聚物的反应示意图;
图3为本申请尼龙6醇解为低分子尼龙6低聚物制备得到的氨基己酸羟乙基酯的氢核磁共振图谱。
具体实施方式
以下提供本发明高亮聚酯薄膜及其制造方法的具体实施方式。
实施例1
一种高亮聚酯薄膜及其制造方法,包含以下步骤;
(1)醇解专用催化剂的制备
将乙二醇加入到钛酸四丁酯溶液中,先常压酯交换反应,然后进行加压酯交换反应,最后在180℃条件下减压蒸馏制备得到醇解专用催化剂;图1为本申请醇解专用催化剂的扫描电镜图谱。
钛酸四丁酯溶液与乙二醇的体积比为1:60;
常压酯交换反应,其工艺为时间:0.6~1.6h,温度为120~160℃;
加压酯交换反应,其工艺为:时间为1.0~2.6h,温度为200~230℃,压力为0.1~0.16MPa。
(2)聚酰胺酯切片的制备
以废旧尼龙6纤维为原料,先把废旧尼龙6纤维加热熔融制备得到废旧尼龙泡料,然后把废旧尼龙6泡料加入到乙二醇溶液中,并加入醇解专用催化剂,在200~220℃条件下回流醇解反应2.0~3.3h,使尼龙6醇解为低分子尼龙6低聚物制备得到氨基己酸羟乙基酯,然后再加入对苯二甲酸进行酯化反应,再在230~245℃条件下,反应压力为0.3~0.5MPa压力,使对苯二甲酸与多余的乙二醇进行酯化反应,然后再进行缩聚反应,预缩聚和终缩聚反应,制备得到聚酰胺酯切片;图3为本申请尼龙6醇解为低分子尼龙6低聚物制备得到的氨基己酸羟乙基酯的氢核磁共振图谱,图谱中能够明显的检测到端氨基(e,~2.1ppm)以及端羟基(f,~1.8ppm)的特征吸收峰,并且e处的氨基基团的特征吸收峰并没有分裂情况,因此也说明了产物并无其他的低分子结构,同时结构中仍然可以检测到氨基己酸羟乙基酯的酯基以及乙基的特性吸收峰,因此醇解反应按照图2的设计方法进行,生产的化合物为氨基己酸羟乙基酯化合物。
所述的废旧尼龙6泡料与乙二醇的质量比为1:6;
所述的醇解专用催化剂的用量与乙二醇质量比为1:40;
所述的对苯二甲酸与乙二醇的摩尔比为1:1.45;
所述的缩聚反应温度为255~265℃,缩聚反应时间为30~60min,缩聚反应压力为常压,所述的预缩聚反应温度为260~265℃,预缩聚反应时间为45~60min,预缩聚反应真空度为1000~5000Pa,所述的终缩聚反应温度为275~285℃,终缩聚反应时间为1.5~3.0h,终缩聚反应真空度为100~200Pa。
(3)高亮聚酯薄膜
上表层的再生聚酰胺酯切片以及大有光聚酯切片,下表层的再生聚酰胺酯切片以及大有光聚酯切片以及中间芯层的大有光聚酯切片分别送入三层共挤双向拉伸设备,制备得到高亮聚酯薄膜;其性能测试数据为:一、拉伸强度(MPa):纵向200,横向200;二、断裂伸长率(%):纵向120,横向120;三、热收缩率(%):纵向1,横向1;四、摩擦系数(静/动):0.35/0.50;五、润湿张力(mN/m):70;六、雾度(%):8。
所述的中间芯层,上表层,下表层质量比为60:20:20。
所述的中间芯层,由主挤出机—单螺杆挤出机挤出成型。
所述的上表层和下表层,由辅助挤出机——双螺杆挤出机挤出成型。
具体工艺为:
将上表层,下表层的原料与中间芯层的原料在265~285℃挤出熔融,熔体经过30℃以下冷却铸片生成改性PET片材;铸成的改性PET片材经过65~120℃预热纵向拉伸和40℃以下温度冷却定型,得到定型改性PET片材;定型改性PET片材再通过70~130℃预热横向拉伸和130~210℃定型结晶处理;最后经过牵引除去废边,电晕处理,检测厚度,再进行收卷和卷取,制得厚度50微米的高亮聚酯薄膜。
实施例2
一种高亮聚酯薄膜及其制造方法,包含以下步骤;
(1)醇解专用催化剂的制备
将乙二醇加入到钛酸四丁酯溶液中,先常压酯交换反应,然后进行加压酯交换反应,最后在180℃条件下减压蒸馏制备得到醇解专用催化剂;
钛酸四丁酯溶液与乙二醇的体积比为1:65;
常压酯交换反应,其工艺为时间:0.6~1.6h,温度为120~160℃;
加压酯交换反应,其工艺为:时间为1.0~2.6h,温度为200~230℃,压力为0.1~0.16MPa。
(2)聚酰胺酯切片的制备
以废旧尼龙6纤维为原料,先把废旧尼龙6纤维加热熔融制备得到废旧尼龙泡料,然后把废旧尼龙6泡料加入到乙二醇溶液中,并加入醇解专用催化剂,在200~220℃条件下回流醇解反应2.0~3.3h,使尼龙6醇解为低分子尼龙6低聚物制备得到氨基己酸羟乙基酯,然后再加入对苯二甲酸进行酯化反应,再在230~245℃条件下,反应压力为0.3~0.5MPa压力,使对苯二甲酸与多余的乙二醇进行酯化反应,然后再进行缩聚反应,预缩聚和终缩聚反应,制备得到聚酰胺酯切片;
所述的废旧尼龙6泡料与乙二醇的质量比为1:9;
所述的醇解专用催化剂的用量与乙二醇质量比为1:66;
所述的对苯二甲酸与乙二醇的摩尔比为1:1.75;
所述的缩聚反应温度为255~265℃,缩聚反应时间为30~60min,缩聚反应压力为常压,所述的预缩聚反应温度为260~265℃,预缩聚反应时间为45~60min,预缩聚反应真空度为1000~5000Pa,所述的终缩聚反应温度为275~285℃,终缩聚反应时间为1.5~3.0h,终缩聚反应真空度为100~200Pa。
(3)高亮聚酯薄膜
上表层的再生聚酰胺酯切片以及大有光聚酯切片,下表层的再生聚酰胺酯切片以及大有光聚酯切片以及中间芯层的大有光聚酯切片分别送入三层共挤双向拉伸设备,制备得到高亮聚酯薄膜;
所述的中间芯层,上表层,下表层质量比为60:20:20。
所述的中间芯层,由主挤出机—单螺杆挤出机挤出成型。
所述的上表层和下表层,由辅助挤出机——双螺杆挤出机挤出成型。
具体工艺为:
将上表层,下表层的原料与中间芯层的原料在265~285℃挤出熔融,熔体经过30℃以下冷却铸片生成改性PET片材;铸成的改性PET片材经过65~120℃预热纵向拉伸和40℃以下温度冷却定型,得到定型改性PET片材;定型改性PET片材再通过70~130℃预热横向拉伸和130~210℃定型结晶处理;最后经过牵引除去废边,电晕处理,检测厚度,再进行收卷和卷取,制得厚度30~300微米的高亮聚酯薄膜。
实施例3
一种高亮聚酯薄膜及其制造方法,包含以下步骤;
(1)醇解专用催化剂的制备
将乙二醇加入到钛酸四丁酯溶液中,先常压酯交换反应,然后进行加压酯交换反应,最后在180℃条件下减压蒸馏制备得到醇解专用催化剂;
钛酸四丁酯溶液与乙二醇的体积比为1:70;
常压酯交换反应,其工艺为时间:0.6~1.6h,温度为120~160℃;
加压酯交换反应,其工艺为:时间为1.0~2.6h,温度为200~230℃,压力为0.1~0.16MPa。
(2)聚酰胺酯切片的制备
以废旧尼龙6纤维为原料,先把废旧尼龙6纤维加热熔融制备得到废旧尼龙泡料,然后把废旧尼龙6泡料加入到乙二醇溶液中,并加入醇解专用催化剂,在200~220℃条件下回流醇解反应2.0~3.3h,使尼龙6醇解为低分子尼龙6低聚物制备得到氨基己酸羟乙基酯,然后再加入对苯二甲酸进行酯化反应,再在230~245℃条件下,反应压力为0.3~0.5MPa压力,使对苯二甲酸与多余的乙二醇进行酯化反应,然后再进行缩聚反应,预缩聚和终缩聚反应,制备得到聚酰胺酯切片;
所述的废旧尼龙6泡料与乙二醇的质量比为1:13;
所述的醇解专用催化剂的用量与乙二醇质量比为1:95;
所述的对苯二甲酸与乙二醇的摩尔比为1.95;
废旧尼龙泡料,泡料直径控制为5~30mm,克重控制为1~10g;
所述的缩聚反应温度为255~265℃,缩聚反应时间为30~60min,缩聚反应压力为常压,所述的预缩聚反应温度为260~265℃,预缩聚反应时间为45~60min,预缩聚反应真空度为1000~5000Pa,所述的终缩聚反应温度为275~285℃,终缩聚反应时间为1.5~3.0h,终缩聚反应真空度为100~200Pa。
(3)高亮聚酯薄膜
上表层的再生聚酰胺酯切片以及大有光聚酯切片,下表层的再生聚酰胺酯切片以及大有光聚酯切片以及中间芯层的大有光聚酯切片分别送入三层共挤双向拉伸设备,制备得到高亮聚酯薄膜;
所述的中间芯层,上表层,下表层质量比为60:20:20。
所述的中间芯层,由主挤出机—单螺杆挤出机挤出成型。
所述的上表层和下表层,由辅助挤出机——双螺杆挤出机挤出成型。
具体工艺为:
将上表层,下表层的原料与中间芯层的原料在265~285℃挤出熔融,熔体经过30℃以下冷却铸片生成改性PET片材;铸成的改性PET片材经过65~120℃预热纵向拉伸和40℃以下温度冷却定型,得到定型改性PET片材;定型改性PET片材再通过70~130℃预热横向拉伸和130~210℃定型结晶处理;最后经过牵引除去废边,电晕处理,检测厚度,再进行收卷和卷取,制得厚度30~300微米的高亮聚酯薄膜。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围内。
Claims (7)
1.一种高亮聚酯薄膜的制造方法,其特征在于,包含以下步骤;
(1)醇解专用催化剂的制备
将乙二醇加入到钛酸四丁酯溶液中,先常压酯交换反应,然后进行加压酯交换反应,最后在180℃条件下减压蒸馏制备得到醇解专用催化剂;
(2)再生聚酰胺酯切片的制备
以废旧尼龙6纤维为原料,先把废旧尼龙6纤维加热熔融制备得到废旧尼龙6泡料,然后把废旧尼龙6泡料加入到乙二醇溶液中,并加入醇解专用催化剂,在200~220℃条件下回流醇解反应2.0~3.3h,使尼龙6醇解为低分子尼龙6低聚物制备得到氨基己酸羟乙基酯,然后再加入对苯二甲酸进行酯化反应,再在230~245℃条件下,反应压力为0.3~0.5MPa压力,使对苯二甲酸与多余的乙二醇进行酯化反应,然后再进行缩聚反应,预缩聚和终缩聚反应,制备得到再生聚酰胺酯切片;
(3)高亮聚酯薄膜的制备
上表层的再生聚酰胺酯切片以及大有光聚酯切片,下表层的再生聚酰胺酯切片以及大有光聚酯切片以及中间芯层的大有光聚酯切片分别送入三层共挤双向拉伸设备,制备得到高亮聚酯薄膜;
所述的中间芯层,上表层,下表层质量比为60:20:20。
2.如权利要求1所述的一种高亮聚酯薄膜的制造方法,其特征在于,钛酸四丁酯溶液与乙二醇的体积比为1:60~1:70。
3.如权利要求1所述的一种高亮聚酯薄膜的制造方法,其特征在于,常压酯交换反应,其工艺为时间:0.6~1.6h,温度为120~160℃。
4.如权利要求1所述的一种高亮聚酯薄膜的制造方法,其特征在于,所述的废旧尼龙6泡料与乙二醇的质量比为1:6~1:13。
5.如权利要求1所述的一种高亮聚酯薄膜的制造方法,其特征在于,所述的醇解专用催化剂的用量与乙二醇质量比为1:40~1:95。
6.如权利要求1所述的一种高亮聚酯薄膜的制造方法,其特征在于,所述的对苯二甲酸与乙二醇的摩尔比为1:1.45~1:1.95。
7.如权利要求1所述的一种高亮聚酯薄膜的制造方法,其特征在于,废旧尼龙泡料,泡料直径控制为5~30mm,克重控制为1~10g。
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